JP5305328B2 - Substrate processing equipment - Google Patents

Substrate processing equipment Download PDF

Info

Publication number
JP5305328B2
JP5305328B2 JP2008126721A JP2008126721A JP5305328B2 JP 5305328 B2 JP5305328 B2 JP 5305328B2 JP 2008126721 A JP2008126721 A JP 2008126721A JP 2008126721 A JP2008126721 A JP 2008126721A JP 5305328 B2 JP5305328 B2 JP 5305328B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
raw material
liquid
tank
source
liquid raw
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2008126721A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2009016799A (en
Inventor
剛一 本田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Kokusai Electric Inc
Original Assignee
Hitachi Kokusai Electric Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Kokusai Electric Inc filed Critical Hitachi Kokusai Electric Inc
Priority to JP2008126721A priority Critical patent/JP5305328B2/en
Priority to US12/132,606 priority patent/US20080305014A1/en
Priority to KR1020080053054A priority patent/KR101015985B1/en
Publication of JP2009016799A publication Critical patent/JP2009016799A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5305328B2 publication Critical patent/JP5305328B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67017Apparatus for fluid treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098Apparatus for thermal treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67242Apparatus for monitoring, sorting or marking
    • H01L21/67248Temperature monitoring

Abstract

A substrate processing apparatus is provided to uniform the thickness of film to form on the substrate by stabilizing the supply quantity of the evaporation gas of the liquid raw material to the process chamber. A substrate processing apparatus comprises the process chamber(201), the heating unit, and the exhaust unit. The process chamber processes the substrate. The heating unit heats up the substrate. The exhaust unit exhausts the mood within the process chamber. The first liquid raw material tank and the second liquid raw material tank undercurrent the liquid raw material. The first carrier gas supply line supplies the first carrier gas to the first liquid raw material tank. The first material supply line receives the supply of the first carrier gas about the first liquid raw material tank and transmits the liquid raw material of the first liquid raw material tank to the second liquid raw material tank. The second carrier gas supply line supplies the second carrier gas to the second liquid raw material tank. The flow rate control apparatus controls the flow rate of the second carrier gas circulating the second carrier gas supply line middle. The feedback device feeds back the detection result of the flow rate detector in the flow rate control apparatus.

Description

本発明は基板処理装置に関し、特に液体原料の気化ガスを用いて基板を処理する基板処理装置に関する。   The present invention relates to a substrate processing apparatus, and more particularly to a substrate processing apparatus that processes a substrate using a vaporized gas of a liquid material.

この種の基板処理装置の一例として、液体原料を貯留した液体原料タンクに対しキャリアガスを供給して液体原料の気化ガスを処理室に供給するいわゆるバブリング方式の装置が知られている。当該装置では、液体原料の気化ガスの処理室への供給量を、液体原料タンクに供給するキャリアガスの供給量で制御する場合があり、特にそのキャリアガスの供給量を、液体原料タンクに設置した温度センサによる液体原料の温度の検出結果で制御するときがある。   As an example of this type of substrate processing apparatus, a so-called bubbling apparatus is known in which a carrier gas is supplied to a liquid source tank storing a liquid source and a vaporized gas of the liquid source is supplied to a processing chamber. In this apparatus, the supply amount of vaporized liquid raw material to the processing chamber may be controlled by the supply amount of the carrier gas supplied to the liquid raw material tank. In particular, the supply amount of the carrier gas is installed in the liquid raw material tank. There are times when control is performed based on the detection result of the temperature of the liquid material by the temperature sensor.

この場合において、キャリアガスの供給量を制御することはできても、実際に液体原料の気化ガスの供給量を把握することができないから、液体原料の気化ガスの供給量を直接的に制御するには至らず、液体原料の気化ガスの処理室への供給量を安定させることは困難である。そのため、何らかの原因(副生成物による配管詰まり等)で液体原料の気化ガスの供給が不安定な状態となってもそれを検出することができず、これが原因となって気化ガスが流通する配管内で当該気化ガスが再液化し、パーティクルを発生させ、その配管のみならず処理室内に設けられたガス供給用のノズル等でも詰まりが発生することが想定される。   In this case, even though the supply amount of the carrier gas can be controlled, the supply amount of the vaporized gas of the liquid source cannot be actually grasped, so the supply amount of the vaporized gas of the liquid source is directly controlled. However, it is difficult to stabilize the supply amount of the vaporized gas of the liquid raw material to the processing chamber. For this reason, even if the supply of vaporized gas of the liquid raw material becomes unstable due to some cause (clogging of piping due to by-products, etc.), this cannot be detected, and the piping through which vaporized gas circulates is caused. It is assumed that the vaporized gas reliquefies and generates particles, and clogging occurs not only in the piping but also in a gas supply nozzle provided in the processing chamber.

他方、液体原料の温度を検出する温度センサ(センシング部位)は液体原料タンクの所定位置に固定的に設置されており、液体原料の使用量に応じて液面が変動(減少)すると、液体原料の液面の温度を精確に検出することができない。このとき、キャリアガスの供給量を精確に制御しようとしてもその精度を高めることはできないから、液体原料の気化ガスの処理室への供給量まで安定させることが困難となり、その結果として基板に形成しようとする膜の膜厚の均一化を向上させることができない。   On the other hand, a temperature sensor (sensing part) for detecting the temperature of the liquid raw material is fixedly installed at a predetermined position of the liquid raw material tank. When the liquid level fluctuates (decreases) according to the amount of liquid raw material used, the liquid raw material The liquid surface temperature cannot be accurately detected. At this time, even if it is attempted to accurately control the supply amount of the carrier gas, the accuracy cannot be increased, so it is difficult to stabilize the supply amount of the vaporized gas of the liquid raw material to the processing chamber, and as a result, it is formed on the substrate. It is impossible to improve the uniformity of the film thickness to be attempted.

本発明の主な目的は、液体原料の気化ガスの処理室への供給を安定させることができる基板処理装置を提供することにある。   A main object of the present invention is to provide a substrate processing apparatus capable of stabilizing the supply of vaporized gas of a liquid source to a processing chamber.

本発明によれば、
基板を処理する処理室と、
前記基板を加熱する加熱ユニットと、
前記処理室内の雰囲気を排気する排気ユニットと、
を備える基板処理装置であって、
液体原料を貯留する第一の液体原料タンクと第二の液体原料タンクと、
前記第一の液体原料タンクに第一のキャリアガスを供給する第一のキャリアガス供給ラインと、
前記第一の液体原料タンクへの前記第一のキャリアガスの供給を受けて、前記第一の液体原料タンクの液体原料を前記第二の液体原料タンクへ圧送する第一の原料供給ラインと、
前記第二の液体原料タンクに第二のキャリアガスを供給する第二のキャリアガス供給ラインと、
前記第二の液体原料タンクへの前記第二のキャリアガスの供給を受けて、前記第二の液体原料タンクの液体原料の気化ガスを前記処理室へ供給する第二の原料供給ラインと、
前記第二のキャリアガス供給ライン中を流通する前記第二のキャリアガスの流量を制御する流量制御装置と、
前記第二の原料供給ライン中を流通する前記気化ガスの流量を検出する流量検出装置と、
前記流量検出装置の検出結果を前記流量制御装置にフィードバックするフィードバック装置と、
を有し、
前記第二の液体原料タンクは、前記第一の液体原料タンクより内容積が小さく、前記第二の液体原料タンクには1回の処理に要する前記液体原料が貯留されることを特徴とする基板処理装置が提供される。
According to the present invention,
A processing chamber for processing the substrate;
A heating unit for heating the substrate;
An exhaust unit for exhausting the atmosphere in the processing chamber;
A substrate processing apparatus comprising:
A first liquid raw material tank and a second liquid raw material tank for storing the liquid raw material;
A first carrier gas supply line for supplying a first carrier gas to the first liquid source tank;
A first raw material supply line for receiving the supply of the first carrier gas to the first liquid raw material tank and pumping the liquid raw material of the first liquid raw material tank to the second liquid raw material tank;
A second carrier gas supply line for supplying a second carrier gas to the second liquid source tank;
A second raw material supply line that receives the supply of the second carrier gas to the second liquid raw material tank and supplies a vaporized gas of the liquid raw material of the second liquid raw material tank to the processing chamber;
A flow rate control device for controlling the flow rate of the second carrier gas flowing through the second carrier gas supply line;
A flow rate detection device for detecting a flow rate of the vaporized gas flowing in the second raw material supply line;
A feedback device that feeds back a detection result of the flow rate detection device to the flow rate control device;
Have
The second liquid source tank has a smaller internal volume than the first liquid source tank, and the second liquid source tank stores the liquid source required for one process. A processing device is provided.

本発明によれば、フィードバック装置が検出装置の検出結果を流量制御装置にフィードバックするから、実際に液体原料の気化ガスの供給量を把握可能であって、第一,第二の液体原料タンクの液体原料の液面の変動によらずに、不活性ガスの供給量を精確に制御することができ、液体原料の気化ガスの処理室への供給量を安定させることができる。そのため、液体原料の気化ガスが再液化し、パーティクルを発生させたり、処理室内に設けられたガス供給用のノズル等で詰まりが発生したりすることを抑制することができるし、基板に形成しようとする膜の膜厚の均一化を向上させることもできる。   According to the present invention, since the feedback device feeds back the detection result of the detection device to the flow rate control device, it is possible to actually grasp the supply amount of the vaporized gas of the liquid source, and the first and second liquid source tanks The supply amount of the inert gas can be accurately controlled regardless of the fluctuation of the liquid level of the liquid material, and the supply amount of the vaporized gas of the liquid material to the processing chamber can be stabilized. Therefore, it is possible to suppress the vaporization gas of the liquid raw material from being reliquefied, generating particles, and clogging from a gas supply nozzle provided in the processing chamber, and forming on the substrate. It is also possible to improve the uniformity of the film thickness.

以下、図面を参照しながら本発明の好ましい実施例を詳細に説明する。
本実施例に係る基板処理装置は、半導体装置集積回路(IC(Integrated Circuits))の製造に使用される半導体製造装置の一例として構成されているものである。下記の説明では、基板処理装置の一例として、基板に対し熱処理等をおこなう縦型の装置を使用した場合について述べる。
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
The substrate processing apparatus according to the present embodiment is configured as an example of a semiconductor manufacturing apparatus used for manufacturing a semiconductor device integrated circuit (IC). In the following description, a case where a vertical apparatus that performs heat treatment or the like on a substrate is used as an example of the substrate processing apparatus will be described.

図1に示す通り、基板処理装置101では、基板の一例となるウエハ200を収納したカセット110が使用されており、ウエハ200はシリコン等の材料から構成されている。基板処理装置101は筐体111を備えており、筐体111の内部にはカセットステージ114が設置されている。カセット110はカセットステージ114上に工場内搬送装置(図示略)によって搬入されたり、カセットステージ114上から搬出されるようになっている。   As shown in FIG. 1, in the substrate processing apparatus 101, a cassette 110 containing a wafer 200 as an example of a substrate is used, and the wafer 200 is made of a material such as silicon. The substrate processing apparatus 101 includes a housing 111, and a cassette stage 114 is installed inside the housing 111. The cassette 110 is carried in or out of the cassette stage 114 by an in-factory transfer device (not shown).

カセットステージ114は、工場内搬送装置によって、カセット110内のウエハ200が垂直姿勢を保持しかつカセット110のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。カセットステージ114は、カセット110を筐体111の後方に右回り縦方向90°回転し、カセット110内のウエハ200が水平姿勢となり、カセット110のウエハ出し入れ口が筐体111の後方を向くように動作可能となるよう構成されている。   The cassette stage 114 is placed by the in-factory transfer device so that the wafer 200 in the cassette 110 maintains a vertical posture and the wafer loading / unloading port of the cassette 110 faces upward. The cassette stage 114 rotates the cassette 110 clockwise 90 degrees rearward of the casing 111 so that the wafer 200 in the cassette 110 is in a horizontal posture, and the wafer loading / unloading port of the cassette 110 faces the rear of the casing 111. It is configured to be operable.

筐体111内の前後方向の略中央部にはカセット棚105が設置されており、カセット棚105は複数段複数列にて複数個のカセット110を保管するように構成されている。カセット棚105にはウエハ移載機構125の搬送対象となるカセット110が収納される移載棚123が設けられている。   A cassette shelf 105 is installed in a substantially central portion of the casing 111 in the front-rear direction, and the cassette shelf 105 is configured to store a plurality of cassettes 110 in a plurality of rows and a plurality of rows. The cassette shelf 105 is provided with a transfer shelf 123 in which the cassette 110 to be transferred by the wafer transfer mechanism 125 is stored.

カセットステージ114の上方には予備カセット棚107が設けられ、予備的にカセット110を保管するように構成されている。   A reserve cassette shelf 107 is provided above the cassette stage 114, and is configured to store the cassette 110 in a preliminary manner.

カセットステージ114とカセット棚105との間には、カセット搬送装置118が設置されている。カセット搬送装置118は、カセット110を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ118aと、搬送機構としてのカセット搬送機構118bとで構成されている。カセット搬送装置118はカセットエレベータ118aとカセット搬送機構118bとの連続動作により、カセットステージ114とカセット棚105と予備カセット棚107との間で、カセット110を搬送するように構成されている。   A cassette carrying device 118 is installed between the cassette stage 114 and the cassette shelf 105. The cassette carrying device 118 includes a cassette elevator 118a that can move up and down while holding the cassette 110, and a cassette carrying mechanism 118b as a carrying mechanism. The cassette carrying device 118 is configured to carry the cassette 110 among the cassette stage 114, the cassette shelf 105, and the spare cassette shelf 107 by continuous operation of the cassette elevator 118a and the cassette carrying mechanism 118b.

カセット棚105の後方には、ウエハ移載機構125が設置されている。ウエハ移載機構125は、ウエハ200を水平方向に回転ないし直動可能なウエハ移載装置125aと、ウエハ移載装置125aを昇降させるためのウエハ移載装置エレベータ125bとで構成されている。ウエハ移載装置125aにはウエハ200をピックアップするためのツイーザ(tweezer)125cが設けられている。ウエハ移載装置125はウエハ移載装置125aとウエハ移載装置エレベータ125bとの連続動作により、ツイーザ125cをウエハ200の載置部として、ウエハ200をボート(boat)217に対して装填(チャージング)したり、ボート217から脱装(ディスチャージング)するように構成されている。   A wafer transfer mechanism 125 is installed behind the cassette shelf 105. The wafer transfer mechanism 125 includes a wafer transfer device 125a that can rotate or linearly move the wafer 200 in the horizontal direction, and a wafer transfer device elevator 125b that moves the wafer transfer device 125a up and down. The wafer transfer device 125 a is provided with a tweezer 125 c for picking up the wafer 200. The wafer transfer device 125 loads (charges) the wafer 200 into the boat 217 using the tweezers 125c as a placement portion of the wafer 200 by continuous operation of the wafer transfer device 125a and the wafer transfer device elevator 125b. ) Or dismounting from the boat 217 (discharging).

筐体111の後部上方には、ウエハ200を熱処理する処理炉202が設けられており、処理炉202の下端部が炉口シャッタ147により開閉されるように構成されている。   A processing furnace 202 for heat-treating the wafer 200 is provided above the rear portion of the casing 111, and a lower end portion of the processing furnace 202 is configured to be opened and closed by a furnace port shutter 147.

処理炉202の下方には処理炉202に対しボート217を昇降させるボートエレベータ115が設けられている。ボートエレベータ115の昇降台にはアーム128が連結されており、アーム128にはシールキャップ219が水平に据え付けられている。シールキャップ219はボート217を垂直に支持するとともに、処理炉202の下端部を閉塞可能なように構成されている。   Below the processing furnace 202, a boat elevator 115 that raises and lowers the boat 217 with respect to the processing furnace 202 is provided. An arm 128 is connected to the lifting platform of the boat elevator 115, and a seal cap 219 is horizontally installed on the arm 128. The seal cap 219 is configured to support the boat 217 vertically and to close the lower end portion of the processing furnace 202.

ボート217は複数の保持部材を備えており、複数枚(例えば50〜150枚程度)のウエハ200をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持するように構成されている。   The boat 217 includes a plurality of holding members, and is configured to hold a plurality of (for example, about 50 to 150) wafers 200 horizontally with the centers thereof aligned in the vertical direction. Yes.

カセット棚105の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給するクリーンユニット134aが設置されている。クリーンユニット134aは供給ファン及び防塵フィルタで構成されており、クリーンエアを筐体111の内部に流通させるように構成されている。   Above the cassette shelf 105, a clean unit 134a for supplying clean air that is a cleaned atmosphere is installed. The clean unit 134a includes a supply fan and a dustproof filter, and is configured to distribute clean air inside the casing 111.

筐体111の左側端部には、クリーンエアを供給するクリーンユニット134bが設置されている。クリーンユニット134bも供給ファン及び防塵フィルタで構成されており、クリーンエアをウエハ移載装置125aやボート217等の近傍を流通させるように構成されている。当該クリーンエアは、ウエハ移載装置125aやボート217等の近傍を流通した後に、筐体111の外部に排気されるようになっている。   A clean unit 134 b that supplies clean air is installed at the left end of the housing 111. The clean unit 134b also includes a supply fan and a dustproof filter, and is configured to distribute clean air in the vicinity of the wafer transfer device 125a, the boat 217, and the like. The clean air is exhausted to the outside of the casing 111 after circulating in the vicinity of the wafer transfer device 125a, the boat 217, and the like.

次に、基板処理装置101の主な動作について説明する。   Next, main operations of the substrate processing apparatus 101 will be described.

工場内搬送装置(図示略)によってカセット110がカセットステージ114上に搬入されると、カセット110は、ウエハ200がカセットステージ114の上で垂直姿勢を保持し、カセット110のウエハ出し入れ口が上方向を向くように載置される。その後、カセット110は、カセットステージ114によって、カセット110内のウエハ200が水平姿勢となり、カセット110のウエハ出し入れ口が筐体111の後方を向くように、筐体111の後方に右周り縦方向90°回転させられる。   When the cassette 110 is loaded onto the cassette stage 114 by an in-factory transfer apparatus (not shown), the cassette 110 holds the wafer 200 in a vertical posture on the cassette stage 114, and the wafer loading / unloading port of the cassette 110 is directed upward. It is placed so that it faces. Thereafter, the cassette 110 is placed in a clockwise direction 90 in the clockwise direction behind the housing 111 so that the wafer 200 in the cassette 110 is placed in a horizontal posture by the cassette stage 114 and the wafer loading / unloading port of the cassette 110 faces the rear of the housing 111. ° Rotated.

その後、カセット110は、カセット棚105ないし予備カセット棚107の指定された棚位置へカセット搬送装置118によって自動的に搬送され受け渡され、一時的に保管された後、カセット棚105ないし予備カセット棚107からカセット搬送装置118によって移載棚123に移載されるか、もしくは直接移載棚123に搬送される。   Thereafter, the cassette 110 is automatically transported and delivered by the cassette transport device 118 to the designated shelf position of the cassette shelf 105 or the spare cassette shelf 107 and temporarily stored, and then the cassette shelf 105 or the spare cassette shelf. It is transferred from 107 to the transfer shelf 123 by the cassette transfer device 118 or directly transferred to the transfer shelf 123.

カセット110が移載棚123に移載されると、ウエハ200はカセット110からウエハ移載装置125aのツイーザ125cによってウエハ出し入れ口を通じてピックアップされ、ボート217に装填(チャージング)される。ボート217にウエハ200を受け渡したウエハ移載装置125aはカセット110に戻り、後続のウエハ110をボート217に装填する。   When the cassette 110 is transferred to the transfer shelf 123, the wafer 200 is picked up from the cassette 110 by the tweezer 125c of the wafer transfer device 125a through the wafer loading / unloading port and loaded (charged) into the boat 217. The wafer transfer device 125 a that has delivered the wafer 200 to the boat 217 returns to the cassette 110 and loads the subsequent wafer 110 into the boat 217.

予め指定された枚数のウエハ200がボート217に装填されると、処理炉202の下端部を閉じていた炉口シャッタが開き、処理炉202の下端部が開放される。その後、ウエハ200群を保持したボート217がボートエレベータ115の上昇動作により処理炉202内に搬入(ローディング)され、処理炉202の下部がシールキャップ219により閉塞される。   When a predetermined number of wafers 200 are loaded into the boat 217, the furnace port shutter that closed the lower end of the processing furnace 202 is opened, and the lower end of the processing furnace 202 is opened. Thereafter, the boat 217 holding the wafer group 200 is loaded into the processing furnace 202 by the ascending operation of the boat elevator 115, and the lower part of the processing furnace 202 is closed by the seal cap 219.

ローディング後は、処理炉202にてウエハ200に対し任意の熱処理が実施される。その熱処理後は、上述の逆の手順で、ウエハ200およびカセット110が筐体111の外部に搬出される。   After loading, arbitrary heat treatment is performed on the wafer 200 in the processing furnace 202. After the heat treatment, the wafer 200 and the cassette 110 are carried out of the casing 111 in the reverse procedure described above.

図2に示す通り、処理炉202には加熱装置であるヒータ207が設けられている。ヒータ207の内側には、基板であるウエハ200を処理する反応容器として反応管203が設けられている。反応管203の下端には、Oリング220を介して例えばステンレス等よりなるマニホールド209(環状のフランジ)が係合されている。マニホールド209は保持部材としてのヒータベース251に固定されている。マニホールド209の下端開口は、Oリング220を介して蓋体であるシールキャップ219により気密に閉塞されている。本実施例では、少なくとも、ヒータ207、反応管203、マニホールド209及びシールキャップ219により処理炉202が形成されている。更に本実施例では、少なくとも、反応管203、マニホールド209及びシールキャップ219により処理室201が形成されている。   As shown in FIG. 2, the processing furnace 202 is provided with a heater 207 which is a heating device. Inside the heater 207, a reaction tube 203 is provided as a reaction vessel for processing the wafer 200 as a substrate. A manifold 209 (annular flange) made of stainless steel or the like is engaged with the lower end of the reaction tube 203 via an O-ring 220. The manifold 209 is fixed to a heater base 251 as a holding member. The lower end opening of the manifold 209 is airtightly closed by a seal cap 219 that is a lid through an O-ring 220. In this embodiment, the processing furnace 202 is formed by at least the heater 207, the reaction tube 203, the manifold 209, and the seal cap 219. Furthermore, in this embodiment, the processing chamber 201 is formed by at least the reaction tube 203, the manifold 209, and the seal cap 219.

シールキャップ219にはボート支持台218を介してボート217が立設されており、ボート支持台218はボート217を保持する保持体となっている。ボート217は処理室201に挿入されている。ボート217にはバッチ処理される複数枚のウエハ200が水平姿勢を保持した状態で図2中上下方向に多段に積載されている。ヒータ207は処理室201に挿入されたウエハ200を所定の温度に加熱するようになっている。   A boat 217 is erected on the seal cap 219 via a boat support 218, and the boat support 218 is a holding body that holds the boat 217. The boat 217 is inserted into the processing chamber 201. In the boat 217, a plurality of wafers 200 to be batch-processed are stacked in multiple stages in the vertical direction in FIG. The heater 207 heats the wafer 200 inserted into the processing chamber 201 to a predetermined temperature.

処理室201へは複数種類(本実施例では3種類)の原料ガスを供給する3本の原料ガス供給管232a,232b,232eが設けられている。原料ガス供給管232a,232b,232eは、マニホールド209の下部を貫通して設けられている。原料ガス供給管232aと原料ガス供給管232bとは処理室201内で一本の多孔ノズル233aに合流、連通している。二本の原料ガス供給管232a,232bと多孔ノズル233aで後述する合流タイプガス供給ノズル233を形成している。   Three source gas supply pipes 232a, 232b, and 232e for supplying a plurality of types (three types in this embodiment) of source gases are provided in the processing chamber 201. The source gas supply pipes 232a, 232b, and 232e are provided through the lower part of the manifold 209. The source gas supply pipe 232a and the source gas supply pipe 232b join and communicate with one porous nozzle 233a in the processing chamber 201. The two source gas supply pipes 232a and 232b and the multi-hole nozzle 233a form a merging type gas supply nozzle 233 described later.

原料ガス供給管232eは単独で別の多孔ノズル234aに連通している。一本の原料ガス供給管232eと多孔ノズル234aで後述する分離タイプガス供給ノズル234を形成している。処理室201内には、合流タイプガス供給ノズル233と、分離タイプガス供給ノズル234の2本のガス供給ノズルが設けられている。   The source gas supply pipe 232e communicates with another porous nozzle 234a alone. A single source gas supply pipe 232e and a multi-hole nozzle 234a form a separation type gas supply nozzle 234 described later. In the processing chamber 201, two gas supply nozzles, a merge type gas supply nozzle 233 and a separation type gas supply nozzle 234, are provided.

合流タイプガス供給ノズル233は、処理室201内で原料ガス供給管232bから供給されるTMAの分解温度以上の領域にその上部が延在している。しかし、原料ガス供給管232bが、処理室201内で原料ガス供給管232aと合流している箇所は、TMAの分解温度未満の領域であり、ウエハ200およびウエハ200付近の温度よりも低い温度の領域である。   The upper part of the merging type gas supply nozzle 233 extends in a region equal to or higher than the decomposition temperature of TMA supplied from the source gas supply pipe 232b in the processing chamber 201. However, the location where the source gas supply pipe 232b merges with the source gas supply pipe 232a in the processing chamber 201 is an area below the decomposition temperature of TMA, which is lower than the temperature of the wafer 200 and the vicinity of the wafer 200. It is an area.

原料ガス供給管232aには、流量制御手段であるマスフローコントローラ241a及び開閉弁であるバルブ243aが設けられている。本実施例では、マスフローコントローラ241a及びバルブ243aを介して、原料ガス供給管232aから合流タイプガス供給ノズル233を通じて処理室201に原料ガス(O)が供給される。原料ガス供給管232aのバルブ243aより下流側には不活性ガス供給管232dが接続されており、不活性ガス供給管232dにはバルブ254が設けられている。 The source gas supply pipe 232a is provided with a mass flow controller 241a that is a flow control means and a valve 243a that is an on-off valve. In this embodiment, the raw material gas (O 3 ) is supplied from the raw material gas supply pipe 232a to the processing chamber 201 through the merged type gas supply nozzle 233 via the mass flow controller 241a and the valve 243a. An inert gas supply pipe 232d is connected to the downstream side of the valve 243a of the source gas supply pipe 232a, and a valve 254 is provided in the inert gas supply pipe 232d.

原料ガス供給管232bには、原料ガスの供給源となる原料ガス供給源300が接続されている。本実施例では、原料ガス供給源300から合流タイプガス供給ノズル233を通じて処理室201に原料ガス(TMA)が供給される。原料ガス供給管232bには、原料ガス供給源300(のマスフローコントローラ344)からマニホールド209に至るまでヒータ281が設けられており、原料ガス供給管232bを50〜60℃に保っている。本実施例では、ヒータ281としてガラスクロスにヒータ線を組み込んだ公知のリボンヒータを使用しており、そのリボンヒータを原料ガス供給管232bに巻き付けている。原料ガス供給管232bには不活性ガス供給管232cが接続されており、不活性ガス供給管232cにはバルブ253が設けられている。   A source gas supply source 300 serving as a source gas supply source is connected to the source gas supply pipe 232b. In the present embodiment, the raw material gas (TMA) is supplied from the raw material gas supply source 300 to the processing chamber 201 through the combined gas supply nozzle 233. The source gas supply pipe 232b is provided with a heater 281 from the source gas supply source 300 (the mass flow controller 344) to the manifold 209, and the source gas supply pipe 232b is kept at 50 to 60 ° C. In this embodiment, a known ribbon heater in which a heater wire is incorporated in a glass cloth is used as the heater 281, and the ribbon heater is wound around the source gas supply pipe 232 b. An inert gas supply pipe 232c is connected to the source gas supply pipe 232b, and a valve 253 is provided in the inert gas supply pipe 232c.

原料ガス供給管232eには、原料ガスの供給源となる原料ガス供給源500が接続されている。本実施例では、原料ガス供給源500から分離タイプガス供給ノズル234を通じて処理室201に原料ガス(TEMAH)が供給される。原料ガス供給管232eには原料ガス供給源500(のマスフローコントローラ544)からマニホールド209に至るまでヒータ282が設けられており、原料ガス供給管232eを130℃に保っている。本実施例では、ヒータ282としてヒータ281と同様にリボンヒータを使用しており、そのリボンヒータ282を原料ガス供給管232eに巻き付けている。原料ガス供給管232eには不活性ガス供給管232fが接続されており、不活性ガス供給管232fにはバルブ257が設けられている。   A source gas supply source 500 serving as a source gas supply source is connected to the source gas supply pipe 232e. In this embodiment, source gas (TEMAH) is supplied from the source gas supply source 500 to the processing chamber 201 through the separation type gas supply nozzle 234. The source gas supply pipe 232e is provided with a heater 282 from the source gas supply source 500 (the mass flow controller 544) to the manifold 209, and the source gas supply pipe 232e is maintained at 130 ° C. In this embodiment, a ribbon heater is used as the heater 282 similarly to the heater 281, and the ribbon heater 282 is wound around the source gas supply pipe 232 e. An inert gas supply pipe 232f is connected to the source gas supply pipe 232e, and a valve 257 is provided in the inert gas supply pipe 232f.

図3に示す通り、原料ガス供給源300には、キャリアガスとしての不活性ガスの供給源となる不活性ガス供給源310と、液体原料を貯留する液体原料タンク320と、液体原料タンク320に液体原料を供給する液体原料供給装置330と、液体原料タンク320から液体原料の供給を受けて当該液体原料を貯留する液体原料タンク340とが設けられている。   As shown in FIG. 3, the source gas supply source 300 includes an inert gas supply source 310 that serves as a supply source of an inert gas as a carrier gas, a liquid source tank 320 that stores a liquid source, and a liquid source tank 320. A liquid raw material supply device 330 that supplies the liquid raw material and a liquid raw material tank 340 that receives the supply of the liquid raw material from the liquid raw material tank 320 and stores the liquid raw material are provided.

不活性ガス供給源310には不活性ガス供給管312の一端部が接続されており、不活性ガス供給管312の他端部が液体原料タンク320に接続されている。不活性ガス供給管312の他端部は液体原料タンク320の液体原料に浸漬している。不活性ガス供給管312には、不活性ガスの流量を制御するマスフローコントローラ314、バルブ316及びハンドバルブ318が設けられている。   One end of an inert gas supply pipe 312 is connected to the inert gas supply source 310, and the other end of the inert gas supply pipe 312 is connected to the liquid source tank 320. The other end of the inert gas supply pipe 312 is immersed in the liquid material in the liquid material tank 320. The inert gas supply pipe 312 is provided with a mass flow controller 314, a valve 316, and a hand valve 318 that control the flow rate of the inert gas.

液体原料タンク320には液体原料供給管322の一端部が接続されており、液体原料供給管322の他端部は液体原料タンク340に接続されている。液体原料供給管322の一端部は液体原料タンク320の液体原料に浸漬しており、液体原料供給管322の他端部も液体原料タンク340の液体原料に浸漬している。液体原料供給管322にはハンドバルブ324及びバルブ326が設けられている。   One end of a liquid source supply pipe 322 is connected to the liquid source tank 320, and the other end of the liquid source supply pipe 322 is connected to the liquid source tank 340. One end of the liquid source supply pipe 322 is immersed in the liquid source in the liquid source tank 320, and the other end of the liquid source supply pipe 322 is also immersed in the liquid source in the liquid source tank 340. The liquid source supply pipe 322 is provided with a hand valve 324 and a valve 326.

不活性ガス供給管312と液体原料供給管322との間にはこれらを連結する2本のバイパス管400,410が設けられている。バイパス管400は一端部が不活性ガス供給管312のマスフローコントローラ314とバルブ316との間に接続されており、他端部が液体原料供給管322のハンドバルブ324とバルブ326との間に接続されている。バイパス管400にはバルブ402が設けられている。バイパス管410は一端部が不活性ガス供給管312のバルブ316とハンドバルブ318との間に接続されており、他端部が液体原料供給管322のハンドバルブ324とバルブ326との間に接続されている。バイパス管410にはバルブ412が設けられている。   Between the inert gas supply pipe 312 and the liquid source supply pipe 322, two bypass pipes 400 and 410 are provided for connecting them. One end of the bypass pipe 400 is connected between the mass flow controller 314 of the inert gas supply pipe 312 and the valve 316, and the other end is connected between the hand valve 324 and the valve 326 of the liquid source supply pipe 322. Has been. The bypass pipe 400 is provided with a valve 402. One end of the bypass pipe 410 is connected between the valve 316 and the hand valve 318 of the inert gas supply pipe 312, and the other end is connected between the hand valve 324 and the valve 326 of the liquid source supply pipe 322. Has been. The bypass pipe 410 is provided with a valve 412.

液体原料供給装置330には液体原料供給管331の一端部が接続されており、液体原料供給管331の他端部が液体原料タンク320に接続されている。液体原料供給管331にはハンドバルブ332及びバルブ333,334が設けられている。液体原料供給管331のバルブ333とバルブ334との間には不活性ガス供給管335が接続されている。不活性ガス供給管335にはハンドバルブ336及びバルブ337が設けられている。   One end of a liquid source supply pipe 331 is connected to the liquid source supply apparatus 330, and the other end of the liquid source supply pipe 331 is connected to the liquid source tank 320. The liquid source supply pipe 331 is provided with a hand valve 332 and valves 333 and 334. An inert gas supply pipe 335 is connected between the valve 333 and the valve 334 of the liquid source supply pipe 331. The inert gas supply pipe 335 is provided with a hand valve 336 and a valve 337.

液体原料タンク320には液体原料の残量を監視する残量監視センサ338が設けられている。原料ガス供給源300では、残量監視センサ338の検出結果に基づき液体原料供給装置330から液体原料タンク320に液体原料が自動的に供給されるようになっており、液体原料タンク320には常に一定量の液体原料が貯留されるようになっている。   The liquid material tank 320 is provided with a remaining amount monitoring sensor 338 for monitoring the remaining amount of the liquid material. In the raw material gas supply source 300, the liquid raw material is automatically supplied from the liquid raw material supply device 330 to the liquid raw material tank 320 based on the detection result of the remaining amount monitoring sensor 338. A certain amount of liquid raw material is stored.

液体原料タンク340は液体原料タンク320より内容積が小さく、液体原料の貯留量が液体原料タンク320より少なくなっている。詳しくは液体原料タンク340には1回のバッチ処理に要する液体原料が貯留されるようになっている。   The liquid raw material tank 340 has a smaller internal volume than the liquid raw material tank 320, and the liquid raw material storage amount is smaller than that of the liquid raw material tank 320. Specifically, the liquid source tank 340 stores the liquid source required for one batch process.

液体原料タンク340には原料ガス供給管232bの一端部が接続されており、原料ガス供給管232bの他端部は多孔ノズル233aに接続されている。原料ガス供給管232bの一端部は液体原料タンク340の上部空間に連通している(液体原料には浸漬していない。)。原料ガス供給管232bにはマスフローコントローラ344及びバルブ346が設けられている。マスフローコントローラ344は、高温耐性の流量センサやピエゾバルブ等を有する加熱可能なマスフローメータであり、原料ガス供給管232bを流通する液体原料の気化ガスの流量の検出や制御、その気化ガスの加熱等をすることができるようになっている。   One end of a source gas supply pipe 232b is connected to the liquid source tank 340, and the other end of the source gas supply pipe 232b is connected to a porous nozzle 233a. One end of the source gas supply pipe 232b communicates with the upper space of the liquid source tank 340 (not immersed in the liquid source). The raw material gas supply pipe 232b is provided with a mass flow controller 344 and a valve 346. The mass flow controller 344 is a heatable mass flow meter having a high-temperature-resistant flow sensor, a piezo valve, and the like. The mass flow controller 344 detects and controls the flow rate of the vaporized gas of the liquid source flowing through the source gas supply pipe 232b, and heats the vaporized gas. Can be done.

原料ガス供給管232bのマスフローコントローラ344とバルブ346との間には原料ガス排気管350が接続されている。原料ガス排気管350にはバルブ352,354が設けられている。   A source gas exhaust pipe 350 is connected between the mass flow controller 344 and the valve 346 of the source gas supply pipe 232b. The source gas exhaust pipe 350 is provided with valves 352 and 354.

他方、原料ガス供給源500においても原料ガス供給源300と同様の構成を有しており、本実施例では、図3中においてそれら各部材に対し括弧書きの符号を付してその説明を省略する。   On the other hand, the source gas supply source 500 has the same configuration as that of the source gas supply source 300. In this embodiment, the reference numerals in parentheses are given to the respective members in FIG. To do.

なお、以上の原料ガス供給源300,500において、原料ガス供給源300では液体原料の一例としてTMA(Al(CH、トリメチルアルミニウム)を使用しており、原料ガス供給源500では液体原料の一例としてTEMAH(Hf[NCH、テトラキス(N−エチル−N−メチルアミノ)ハフニウム)を使用している。TMA,TEMAHはともに常温で液体である。 In the source gas supply source 300, 500, TMA (Al (CH 3 ) 3 , trimethylaluminum) is used as an example of the liquid source in the source gas supply source 300, and the liquid source is used in the source gas supply source 500. As an example, TEMAH (Hf [NCH 3 C 2 H 5 ] 4 , tetrakis (N-ethyl-N-methylamino) hafnium) is used. Both TMA and TEMAH are liquid at room temperature.

図2に示す通り、処理室201にはガスを排気するガス排気管231が接続されている。ガス排気管231にはバルブ243dが設けられている。ガス排気管231はバルブ243dを介して排気装置である真空ポンプ246に接続されており、真空ポンプ246の作動により処理室201の内部雰囲気が真空排気されるようになっている。バルブ243dは弁を開閉して処理室201の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能になっている開閉弁である。   As shown in FIG. 2, a gas exhaust pipe 231 for exhausting gas is connected to the processing chamber 201. The gas exhaust pipe 231 is provided with a valve 243d. The gas exhaust pipe 231 is connected to a vacuum pump 246 which is an exhaust device via a valve 243d, and the internal atmosphere of the processing chamber 201 is evacuated by the operation of the vacuum pump 246. The valve 243d is an open / close valve that can open and close the valve to evacuate / stop the evacuation of the processing chamber 201, and further adjust the valve opening to adjust the pressure.

合流タイプガス供給ノズル233と分離タイプガス供給ノズル234が、処理室201の下部より上部にわたりウエハ200の積載方向に沿って配設されている。合流タイプガス供給ノズル233は上述の通り処理室201の下部にて原料ガス供給管232a,232bが合流して、一本の多孔ノズル233aに連通しているノズルである。   A merged type gas supply nozzle 233 and a separation type gas supply nozzle 234 are arranged along the stacking direction of the wafer 200 from the lower part to the upper part of the processing chamber 201. The merged type gas supply nozzle 233 is a nozzle in which the raw material gas supply pipes 232a and 232b merge at the lower part of the processing chamber 201 as described above and communicate with the single porous nozzle 233a.

分離タイプガス供給ノズル234は処理室201の下部にて原料ガス供給管232eが一本の多孔ノズル234aに連通している独立したノズルである。合流タイプガス供給ノズル233の多孔ノズル233aには複数のガスを供給するガス供給孔が設けられており、分離タイプガス供給ノズル234の多孔ノズル234aにも同じくガスを供給するガス供給孔が設けられている。   The separation type gas supply nozzle 234 is an independent nozzle in which the source gas supply pipe 232e communicates with one porous nozzle 234a at the lower part of the processing chamber 201. A gas supply hole for supplying a plurality of gases is provided in the porous nozzle 233a of the confluence type gas supply nozzle 233, and a gas supply hole for supplying a gas is also provided in the porous nozzle 234a of the separation type gas supply nozzle 234. ing.

反応管203内の中央部には複数枚のウエハ200を多段に同一間隔で載置するボート217が設けられている。ボート217はボートエレベータ115(図1参照)により反応管203に出入りできるようになっている。またボート支持台218の下部には、処理の均一性を向上する為にボート217を回転するためのボート回転機構267が設けられている。本実施例では、ボート回転機構267を回転させることにより、ボート支持台218に保持されたボート217を回転させることができるようになっている。   A boat 217 for mounting a plurality of wafers 200 in multiple stages at the same interval is provided at the center of the reaction tube 203. The boat 217 can enter and exit the reaction tube 203 by a boat elevator 115 (see FIG. 1). A boat rotation mechanism 267 for rotating the boat 217 is provided below the boat support 218 to improve processing uniformity. In this embodiment, the boat 217 held by the boat support 218 can be rotated by rotating the boat rotation mechanism 267.

制御部(制御手段)であるコントローラ280は、マスフローコントローラ241a、バルブ243a、バルブ253,254,257、バルブ243d、ヒータ207、真空ポンプ246、ボート回転機構267、ボートエレベータ115、ヒータ281,282等に接続されている。本実施例では、コントローラ280により、マスフローコントローラ241aの流量調整、バルブ243a、バルブ253,254,257の開閉動作、バルブ243dの開閉及び圧力調整動作、ヒータ207の温度調節、真空ポンプ246の起動・停止、ボート回転機構267の回転速度調節、ボートエレベータ115の昇降動作、ヒータ281,282の温度調節等の制御が行われる。   A controller 280 as a control unit (control means) includes a mass flow controller 241a, a valve 243a, valves 253, 254, and 257, a valve 243d, a heater 207, a vacuum pump 246, a boat rotation mechanism 267, a boat elevator 115, heaters 281, 282, and the like. It is connected to the. In this embodiment, the controller 280 adjusts the flow rate of the mass flow controller 241a, opens / closes the valves 243a, 253, 254, and 257, opens / closes and adjusts the pressure of the valve 243d, adjusts the temperature of the heater 207, and activates the vacuum pump 246. Controls such as stopping, adjusting the rotational speed of the boat rotating mechanism 267, raising and lowering the boat elevator 115, adjusting the temperature of the heaters 281 and 282, and the like are performed.

更にコントローラ280は原料ガス供給源300にも接続されている。詳しくはコントローラ280は、図4に示す通りにマスフローコントローラ314、バルブ316,326,333,334,337,346,352,354,402,412、液体原料供給装置330、残量監視センサ338、マスフローコントローラ344に接続されている。本実施例では、コントローラ280により、マスフローコントローラ314の流量調整、バルブ316,326,333,334,337,346,352,354,402,412の開閉動作、残量監視センサ338の検出結果を受けた液体原料供給装置330の作動・停止、マスフローコントローラ344の流量調整の制御が行われる。また、コントローラ280は原料ガス供給源500の各部材にも接続されており、原料ガス供給源500の各部材の制御も原料ガス供給源300に対する制御と同様に行われる。   Furthermore, the controller 280 is also connected to the source gas supply source 300. Specifically, as shown in FIG. 4, the controller 280 includes a mass flow controller 314, valves 316, 326, 333, 334, 337, 346, 352, 354, 402, 412, liquid raw material supply device 330, remaining amount monitoring sensor 338, mass flow. It is connected to the controller 344. In this embodiment, the controller 280 receives the flow rate adjustment of the mass flow controller 314, the opening / closing operation of the valves 316, 326, 333, 334, 337, 346, 352, 354, 402, 412, and the detection result of the remaining amount monitoring sensor 338. In addition, the liquid raw material supply device 330 is operated and stopped, and the flow rate adjustment of the mass flow controller 344 is controlled. The controller 280 is also connected to each member of the source gas supply source 500, and the control of each member of the source gas supply source 500 is performed in the same manner as the control for the source gas supply source 300.

また、コントローラ280は、マスフローコントローラ344、544による液体原料の気化ガスの供給量をモニタリングして、その検出結果をフィードバックする。具体的には、図6において、コントローラ280は、マスフローコントローラ344、544の設定流量SVを流量制御ユニット900に入力する。次に、流量制御ユニット900が、マスフローコントローラ344、544への設定出力SFRをマスフローコントローラ344、544へ伝える。マスフローコントローラ344、544の実流量PFRの変化量PVは、マスフローメータ901の流量に対するマスフローコントローラ344、544の流量の応答特性G1に基づき、マスフローメータ901にて測定される。そして、マスフローコントローラ344、544の実流量PFRの変化量PVのフィードバックにより流量制御ユニット900がマスフローコントローラ344、544へ伝える設定出力SFRを調節する。   Further, the controller 280 monitors the supply amount of the vaporized gas of the liquid raw material by the mass flow controllers 344 and 544, and feeds back the detection result. Specifically, in FIG. 6, the controller 280 inputs the set flow rate SV of the mass flow controllers 344 and 544 to the flow control unit 900. Next, the flow rate control unit 900 transmits the set output SFR to the mass flow controllers 344 and 544 to the mass flow controllers 344 and 544. The change PV of the actual flow rate PFR of the mass flow controllers 344 and 544 is measured by the mass flow meter 901 based on the response characteristic G1 of the flow rate of the mass flow controllers 344 and 544 with respect to the flow rate of the mass flow meter 901. The flow rate control unit 900 adjusts the setting output SFR transmitted to the mass flow controllers 344 and 544 by feedback of the change amount PV of the actual flow rate PFR of the mass flow controllers 344 and 544.

次に、ALD法による成膜例として、半導体デバイスの製造工程の一つである、TMA及びOガスを用いてAl膜を形成する場合と、TEMAH及びOガスを用いてHfO膜を形成する場合とを説明する。 Next, as examples of film formation by the ALD method, a case where an Al 2 O 3 film is formed using TMA and O 3 gas, which is one of the manufacturing processes of a semiconductor device, and a case where HfO is used using TEMAH and O 3 gas. The case where two films are formed will be described.

CVD(Chemical Vapor Deposition)法の一つであるALD法(Atomic layer Deposition)は、ある成膜条件(温度、時間等)の下で、成膜に用いる2種類(またはそれ以上)の原料ガスを1種類ずつ交互にウエハ200上に供給し、1原子層単位で吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。   ALD (Atomic layer Deposition), one of the CVD (Chemical Vapor Deposition) methods, uses two (or more) source gases used for film formation under certain film formation conditions (temperature, time, etc.). This is a method in which one type is alternately supplied onto the wafer 200, adsorbed in units of one atomic layer, and film formation is performed using a surface reaction.

即ち、例えばAl(酸化アルミニウム)膜を形成する場合には、TMA(Al(CH、トリメチルアルミニウム)の気化ガスとO(オゾン)ガスとを原料ガスとして交互に供給することにより、250〜450℃の低温で高品質の成膜が可能である。 That is, for example, when forming an Al 2 O 3 (aluminum oxide) film, a vaporized gas of TMA (Al (CH 3 ) 3 , trimethylaluminum) and an O 3 (ozone) gas are alternately supplied as source gases. Accordingly, high-quality film formation is possible at a low temperature of 250 to 450 ° C.

他方、HfO(酸化ハフニウム)膜を形成する場合には、TEMAH(Hf[NCH、テトラキス(N−エチル−N−メチルアミノ)ハフニウム)の気化ガスとOガスとを原料ガスとして交互に供給することにより、150〜300℃の低温で高品質の成膜が可能である。 On the other hand, in the case of forming an HfO 2 (hafnium oxide) film, a vaporized gas of TEMAH (Hf [NCH 3 C 2 H 5 ] 4 , tetrakis (N-ethyl-N-methylamino) hafnium), an O 3 gas, Is alternately supplied as a source gas, so that a high-quality film can be formed at a low temperature of 150 to 300 ° C.

このように、ALD法では、複数種類の原料ガスを1種類ずつ交互に供給することによって成膜を行う。そして、膜厚制御は、原料ガス供給のサイクル数で制御する。例えば、成膜速度が1Å/サイクルとすると、20Åの膜を形成する場合、成膜処理を20サイクル行う。   Thus, in the ALD method, film formation is performed by alternately supplying a plurality of types of source gases one by one. The film thickness is controlled by the number of source gas supply cycles. For example, assuming that the film formation rate is 1 mm / cycle, when a film of 20 mm is formed, the film forming process is performed 20 cycles.

始めに、Al膜を形成する手順を説明する。 First, the procedure for forming the Al 2 O 3 film will be described.

成膜しようとする半導体シリコンウエハ200をボート217に装填し、処理室201に搬入する。搬入後、次の4つのステップを順次実行する。   A semiconductor silicon wafer 200 to be formed is loaded into a boat 217 and carried into the processing chamber 201. After carrying in, the following four steps are sequentially executed.

(ステップ1)
ステップ1では、Oガスを処理室201に供給する。詳しくは、原料ガス供給管232aのバルブ243aと、ガス排気管231のバルブ243dを共に開けて、原料ガス供給管232aからマスフローコントローラ241aにより流量調整されたOガスを、合流タイプガス供給ノズル233のガス供給孔から処理室201に供給しつつガス排気管231から排気する。
(Step 1)
In step 1, O 3 gas is supplied to the processing chamber 201. Specifically, the valve 243a of the source gas supply pipe 232a and the valve 243d of the gas exhaust pipe 231 are both opened, and the O 3 gas whose flow rate is adjusted by the mass flow controller 241a is supplied from the source gas supply pipe 232a to the merging type gas supply nozzle 233. The gas exhaust pipe 231 is exhausted while being supplied to the processing chamber 201 from the gas supply hole.

ガスを流すときは、バルブ243dを適正に調節して処理室201内圧力を10〜100Paの最適な範囲に維持する。マスフローコントローラ241aを制御してOガスの供給流量を1〜10slmとし、Oガスにウエハ200を晒す時間を2〜120秒間とする。このとき、ヒータ207の温度をウエハ200の温度が250〜450℃の最適な範囲になるよう設定する。 When the O 3 gas is allowed to flow, the pressure in the processing chamber 201 is maintained within an optimal range of 10 to 100 Pa by appropriately adjusting the valve 243d. The mass flow controller 241a is controlled to set the O 3 gas supply flow rate to 1 to 10 slm, and the time for exposing the wafer 200 to the O 3 gas is set to 2 to 120 seconds. At this time, the temperature of the heater 207 is set so that the temperature of the wafer 200 is in an optimum range of 250 to 450 ° C.

同時に、不活性ガス供給管232c,232fから、開閉バルブ253、257を開けて不活性ガスを流してもよく、この場合にはTMA側およびTEMAH側にOガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the open / close valves 253 and 257 may be opened from the inert gas supply pipes 232c and 232f to allow the inert gas to flow. In this case, it is possible to prevent the O 3 gas from flowing into the TMA side and the TEMAH side. .

このとき、処理室201内に供給しているガスは、OガスとN,Ar等の不活性ガスのみであり、TMAおよびTEMAHは存在しない。したがって、Oガスは気相反応を起こすことはなく、ウエハ200上の下地膜などの表面部分と表面反応(化学吸着)する。 At this time, the gases supplied into the processing chamber 201 are only O 3 gas and an inert gas such as N 2 and Ar, and there is no TMA or TEMAH. Therefore, the O 3 gas does not cause a gas phase reaction, and surface reacts (chemical adsorption) with a surface portion such as a base film on the wafer 200.

(ステップ2)
ステップ2では、原料ガス供給管232aのバルブ243aを閉めて、Oガスの供給を停止する。ガス排気管231のバルブ243dは開いたままにし、真空ポンプ246により、処理室201を20Pa以下に排気し、処理室201内に残留したOガスを処理室201から排除する。このとき、N,Ar等の不活性ガスを、原料ガス供給管232a,232b,232eからそれぞれ処理室201に供給してもよく、この場合には処理室201内に残留したOガスを排除する効果が更に高まる。
(Step 2)
In step 2, the valve 243a of the source gas supply pipe 232a is closed to stop the supply of O 3 gas. The valve 243 d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, the processing chamber 201 is exhausted to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and the O 3 gas remaining in the processing chamber 201 is removed from the processing chamber 201. At this time, an inert gas such as N 2 or Ar may be supplied from the source gas supply pipes 232a, 232b, and 232e to the processing chamber 201. In this case, the O 3 gas remaining in the processing chamber 201 is removed. The effect of eliminating is further enhanced.

(ステップ3)
ステップ3では、TMAの気化ガスを処理室201に供給する。詳しくは、原料ガス供給源300において、バルブ316,326,412,352,354を閉じかつバルブ402,346を開けた状態とし(バルブ243dは開けたままとする。)、不活性ガスを不活性ガス供給源310から不活性ガス供給管312に流入させる。当該不活性ガスは、マスフローコントローラ314で流量調整されながら不活性ガス供給管312,バイパス管400,液体原料供給管322を流通して液体原料タンク340に至る。ステップ3における液体原料供給管322は不活性ガスを液体原料タンク340に供給する不活性ガス供給管として機能している。
(Step 3)
In step 3, TMA vaporized gas is supplied to the processing chamber 201. Specifically, in the source gas supply source 300, the valves 316, 326, 412, 352, and 354 are closed and the valves 402 and 346 are opened (the valve 243d is kept open), and the inert gas is inactivated. The gas is supplied from the gas supply source 310 to the inert gas supply pipe 312. The inert gas flows through the inert gas supply pipe 312, the bypass pipe 400, and the liquid raw material supply pipe 322 to the liquid raw material tank 340 while the flow rate is adjusted by the mass flow controller 314. The liquid source supply pipe 322 in Step 3 functions as an inert gas supply pipe that supplies an inert gas to the liquid source tank 340.

不活性ガスが液体原料タンク340に供給されると、TMAの気化ガスが原料ガス供給管232bに流入し、当該TMAの気化ガスはマスフローコントローラ344で流量と温度とが制御されながら原料ガス供給管232bを流通し、合流タイプガス供給ノズル233のガス供給孔から処理室201に供給されつつガス排気管231から排気される。   When the inert gas is supplied to the liquid raw material tank 340, the vaporized gas of TMA flows into the raw material gas supply pipe 232b, and the vaporized gas of the TMA is controlled by the mass flow controller 344 while the flow rate and temperature are controlled. The gas exhaust pipe 231 is exhausted while being supplied to the processing chamber 201 from the gas supply hole of the merge type gas supply nozzle 233.

TMAの気化ガスを流すときは、バルブ243dを適正に調整して処理室201内圧力を10〜900Paの最適な範囲に維持する。マスフローコントローラ314,344を制御して不活性ガスの供給流量を10slm以下とし、TMAの気化ガスを供給するための時間を1〜4秒と設定する。その後さらに吸着させるため上昇した圧力雰囲気中に晒す時間を0〜4秒に設定しても良い。   When flowing the vaporized gas of TMA, the pressure in the processing chamber 201 is maintained within an optimal range of 10 to 900 Pa by appropriately adjusting the valve 243d. The mass flow controllers 314 and 344 are controlled so that the supply flow rate of the inert gas is 10 slm or less, and the time for supplying the TMA vaporized gas is set to 1 to 4 seconds. Thereafter, the time for exposure to an elevated pressure atmosphere for further adsorption may be set to 0 to 4 seconds.

原料ガス供給源300では、マスフローコントローラ344の検出結果がコントローラ280に出力され、コントローラ280でTMAの気化量をモニタリングする。そしてそのモニタリング結果をコントローラ280からマスフローコントローラ314にフィードバックし、不活性ガスの供給流量を補正する。例えば、TMAの気化量が一定の値より減少したら不活性ガスの供給流量を増大させる。   In the source gas supply source 300, the detection result of the mass flow controller 344 is output to the controller 280, and the controller 280 monitors the TMA vaporization amount. The monitoring result is fed back from the controller 280 to the mass flow controller 314 to correct the supply flow rate of the inert gas. For example, when the vaporization amount of TMA decreases from a certain value, the supply flow rate of the inert gas is increased.

ステップ3でも、ヒータ207を制御してウエハ200の温度を、Oガス供給時と同じく、250〜450℃の最適な範囲とする。TMAの気化ガスの供給により、ウエハ200の表面に化学吸着したOとTMAとが表面反応(化学吸着)して、ウエハ200上にAl膜が形成される。 In step 3 as well, the heater 207 is controlled so that the temperature of the wafer 200 is in the optimum range of 250 to 450 ° C., as in the case of supplying the O 3 gas. By supplying the vaporized gas of TMA, O 3 chemically adsorbed on the surface of the wafer 200 and TMA undergo a surface reaction (chemical adsorption), and an Al 2 O 3 film is formed on the wafer 200.

同時に、不活性ガス供給管232d,232fから、開閉バルブ254,257を開けて不活性ガスを流してもよく、この場合にはO側およびTEMAH側にTMAの気化ガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the inert gas may flow from the inert gas supply pipes 232d and 232f by opening the on-off valves 254 and 257. In this case, the vaporized TMA gas is prevented from flowing into the O 3 side and the TEMAH side. Can do.

(ステップ4)
ステップ4では、バルブ346を閉じかつバルブ352,354を開けてTMAの気化ガスの供給を停止するとともに、バルブ243dを開けたままとして処理室201を真空排気し、処理室201に残留したTMAの気化ガスであって成膜に寄与した後のTMAの気化ガスを排除する。このとき、N,Ar等の不活性ガスを、原料ガス供給管232a,232b,232eからそれぞれ処理室201に供給してもよく、この場合には処理室201内に残留したTMAの気化ガスであって成膜に寄与した後のTMAの気化ガスを処理室201から排除する効果が更に高まる。
(Step 4)
In Step 4, the supply of the vaporized gas of TMA is stopped by closing the valve 346 and opening the valves 352 and 354, and the processing chamber 201 is evacuated while the valve 243d is kept open, and the TMA remaining in the processing chamber 201 is removed. The vaporized gas of TMA after contributing to film formation is eliminated. At this time, an inert gas such as N 2 or Ar may be supplied from the source gas supply pipes 232a, 232b, and 232e to the processing chamber 201, and in this case, the vaporized gas of TMA remaining in the processing chamber 201 Thus, the effect of removing the TMA vaporized gas after contributing to the film formation from the processing chamber 201 is further enhanced.

上記ステップ1〜4を1サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ200上に所定膜厚のAl膜を形成することができる。本実施例では、ステップ2において処理室201内を排気してOガスを除去してからTMAの気化ガスを流すので、両者はウエハ200に向かう途中で反応しない。供給されたTMAの気化ガスを、ウエハ200に吸着しているOとのみ有効に反応させることができる。 The above steps 1 to 4 are defined as one cycle, and by repeating this cycle a plurality of times, an Al 2 O 3 film having a predetermined thickness can be formed on the wafer 200. In this embodiment, since the inside of the processing chamber 201 is exhausted in step 2 to remove the O 3 gas and then the vaporized gas of TMA is flowed, both do not react on the way to the wafer 200. The supplied vaporized gas of TMA can be effectively reacted only with O 3 adsorbed on the wafer 200.

そして上記のAl膜の形成が終了したら、液体原料タンク320のTMAを液体原料タンク340に補給する。詳しくは、原料ガス供給源300において、バルブ402,412,346を閉じかつバルブ316,326,352,354を開けた状態とし(バルブ243dは開けたままとする。)、不活性ガスを不活性ガス供給源310から不活性ガス供給管312に流入させる。 When the formation of the Al 2 O 3 film is completed, TMA in the liquid source tank 320 is supplied to the liquid source tank 340. Specifically, in the source gas supply source 300, the valves 402, 412, and 346 are closed and the valves 316, 326, 352, and 354 are opened (the valve 243d is kept open), and the inert gas is inactivated. The gas is supplied from the gas supply source 310 to the inert gas supply pipe 312.

当該不活性ガスは、マスフローコントローラ314で流量調整されながら不活性ガス供給管312から液体原料タンク320に至り、液体原料タンク320のTMAを液体原料供給管322に押し出す。当該TMAは液体原料供給管322を流通して液体原料タンク340に圧送され、液体原料タンク340に貯留される。これにより、後続のAl膜の形成に必要なTMAが液体原料タンク340に補給される。 The inert gas reaches the liquid source tank 320 from the inert gas supply pipe 312 while the flow rate is adjusted by the mass flow controller 314, and pushes out the TMA in the liquid source tank 320 to the liquid source supply pipe 322. The TMA flows through the liquid source supply pipe 322, is pumped to the liquid source tank 340, and is stored in the liquid source tank 340. As a result, TMA necessary for forming the subsequent Al 2 O 3 film is supplied to the liquid source tank 340.

本実施例では、液体原料タンク340には、1回のバッチ処理に必要な量(所定膜厚のAl膜を形成するのに必要な量)のTMAを補給するようになっており、所定膜厚のAl膜を形成するごとに、上記の補給を繰り返し実施する。 In this embodiment, the liquid raw material tank 340 is supplied with TMA in an amount necessary for one batch process (an amount necessary for forming an Al 2 O 3 film having a predetermined film thickness). Each time an Al 2 O 3 film having a predetermined thickness is formed, the above replenishment is repeated.

続いて、HfO膜を形成する手順を説明する。 Subsequently, a procedure for forming the HfO 2 film will be described.

(ステップ5)
ステップ5では、Al膜を形成したときと同じくOガスを処理室201に供給する。詳しくは、原料ガス供給管232aのバルブ243aと、ガス排気管231のバルブ243dとを共に開けて、原料ガス供給管232aからマスフローコントローラ241aにより流量調整されたOガスを、合流タイプガス供給ノズル233のガス供給孔から処理室201に供給しつつガス排気管231から排気する。
(Step 5)
In step 5, the O 3 gas is supplied to the processing chamber 201 in the same manner as when the Al 2 O 3 film is formed. Specifically, the valve 243a of the source gas supply pipe 232a and the valve 243d of the gas exhaust pipe 231 are both opened, and the O 3 gas whose flow rate is adjusted by the mass flow controller 241a is supplied from the source gas supply pipe 232a to the merge type gas supply nozzle. The gas exhaust pipe 231 is exhausted while being supplied to the processing chamber 201 through the gas supply hole 233.

ガスを流すときは、バルブ243dを適正に調節して処理室201内圧力を10〜100Paの最適な範囲に維持する。マスフローコントローラ241aで制御するOガスの供給流量を1〜10slmとし、Oガスにウエハ200を晒す時間を2〜120秒間とする。このとき、ヒータ207の温度をウエハ200の温度が150〜300℃の最適な範囲になるよう設定する。 When the O 3 gas is allowed to flow, the pressure in the processing chamber 201 is maintained within an optimal range of 10 to 100 Pa by appropriately adjusting the valve 243d. The supply flow rate of the O 3 gas controlled by the mass flow controller 241a is 1 to 10 slm, and the time for exposing the wafer 200 to the O 3 gas is 2 to 120 seconds. At this time, the temperature of the heater 207 is set so that the temperature of the wafer 200 is in an optimum range of 150 to 300 ° C.

同時に、不活性ガス供給管232f,232cから、開閉バルブ257、253を開けて不活性ガスを流してもよく、この場合にはTEMAH側およびTMA側にOガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the open / close valves 257 and 253 may be opened from the inert gas supply pipes 232f and 232c to allow the inert gas to flow. In this case, the O 3 gas can be prevented from flowing into the TEMAH side and the TMA side. .

このとき、処理室201内に供給しているガスは、OガスとN,Ar等の不活性ガスのみであり、TEMAHおよびTMAは存在しない。したがって、Oガスは気相反応を起こすことはなく、ウエハ200上の下地膜などの表面部分と表面反応(化学吸着)する。 At this time, the gas supplied into the processing chamber 201 is only O 3 gas and inert gas such as N 2 and Ar, and there is no TEMAH or TMA. Therefore, the O 3 gas does not cause a gas phase reaction, and surface reacts (chemical adsorption) with a surface portion such as a base film on the wafer 200.

(ステップ6)
ステップ6では、原料ガス供給管232aのバルブ243aを閉めて、Oガスの供給を停止する。ガス排気管231のバルブ243dは開いたままにし、真空ポンプ246により、処理室201を20Pa以下に排気し、処理室201内に残留したOガスを処理室201から排除する。このとき、N,Ar等の不活性ガスを、原料ガス供給管232a,232e,232bからそれぞれ処理室201に供給してもよく、この場合には処理室201内に残留したOガスを排除する効果が更に高まる。
(Step 6)
In step 6, the valve 243a of the raw material gas supply pipe 232a is closed to stop the supply of O 3 gas. The valve 243 d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, the processing chamber 201 is exhausted to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and the O 3 gas remaining in the processing chamber 201 is removed from the processing chamber 201. At this time, an inert gas such as N 2 or Ar may be supplied from the source gas supply pipes 232a, 232e, and 232b to the processing chamber 201, and in this case, the O 3 gas remaining in the processing chamber 201 is removed. The effect of eliminating is further enhanced.

(ステップ7)
ステップ7では、TEMAHの気化ガスを処理室201に供給する。詳しくは、原料ガス供給源500において、バルブ516,526,612,552,554を閉じかつバルブ602,546を開けた状態とし(バルブ243dは開けたままとする。)、不活性ガスを不活性ガス供給源510から不活性ガス供給管512に流入させる。当該不活性ガスは、マスフローコントローラ514で流量調整されながら不活性ガス供給管512,バイパス管600,液体原料供給管522を流通して液体原料タンク540に至る。ステップ7における液体原料供給管522は不活性ガスを液体原料タンク540に供給する不活性ガス供給管として機能している。
(Step 7)
In step 7, vaporized TEMAH gas is supplied to the processing chamber 201. Specifically, in the source gas supply source 500, the valves 516, 526, 612, 552, and 554 are closed and the valves 602 and 546 are opened (the valve 243d is kept open), and the inert gas is inactivated. The gas is supplied from the gas supply source 510 to the inert gas supply pipe 512. The inert gas flows through the inert gas supply pipe 512, the bypass pipe 600, and the liquid raw material supply pipe 522 to the liquid raw material tank 540 while the flow rate is adjusted by the mass flow controller 514. The liquid source supply pipe 522 in step 7 functions as an inert gas supply pipe that supplies an inert gas to the liquid source tank 540.

不活性ガスが液体原料タンク540に供給されると、TEMAHの気化ガスが原料ガス供給管232eに流入し、当該TEMAHの気化ガスはマスフローコントローラ544で流量と温度とが制御されながら原料ガス供給管232eを流通し、分離タイプガス供給ノズル234のガス供給孔から処理室201に供給されつつガス排気管231から排気される。   When the inert gas is supplied to the liquid source tank 540, the vaporized TEMAH gas flows into the source gas supply pipe 232e, and the vaporized TEMAH gas is supplied to the source gas supply pipe while the flow rate and temperature are controlled by the mass flow controller 544. The gas exhaust pipe 231 is exhausted while being supplied to the processing chamber 201 from the gas supply hole of the separation type gas supply nozzle 234.

TEMAHの気化ガスを流すときは、バルブ243dを適正に調整して処理室201内圧力を10〜100Paの最適な範囲に維持する。マスフローコントローラ514,544を制御して不活性ガスの供給流量を10slm以下とし、TEMAHの気化ガスを供給するための時間を1〜4秒と設定する。その後さらに吸着させるため上昇した圧力雰囲気中に晒す時間を0〜4秒に設定しても良い。   When flowing the vaporized TEMAH gas, the pressure in the processing chamber 201 is maintained within an optimal range of 10 to 100 Pa by appropriately adjusting the valve 243d. The mass flow controllers 514 and 544 are controlled so that the supply flow rate of the inert gas is 10 slm or less, and the time for supplying the TEMAH vaporized gas is set to 1 to 4 seconds. Thereafter, the time for exposure to an elevated pressure atmosphere for further adsorption may be set to 0 to 4 seconds.

原料ガス供給源500では、マスフローコントローラ544の検出結果がコントローラ280に出力され、コントローラ280でTEMAHの気化量をモニタリングする。そしてそのモニタリング結果をコントローラ280からマスフローコントローラ514にフィードバックし、不活性ガスの供給流量を補正する。例えば、TEMAHの気化量が一定の値より減少したら不活性ガスの供給流量を増大させる。   In the source gas supply source 500, the detection result of the mass flow controller 544 is output to the controller 280, and the controller 280 monitors the vaporization amount of TEMAH. The monitoring result is fed back from the controller 280 to the mass flow controller 514 to correct the supply flow rate of the inert gas. For example, when the vaporization amount of TEMAH decreases from a certain value, the supply flow rate of the inert gas is increased.

ステップ7でも、ヒータ207を制御してウエハ200の温度を、Oガスの供給時と同じく、150〜300℃の最適な範囲とする。TEMAHの気化ガスの供給により、ウエハ200の表面に化学吸着したOとTEMAHとが表面反応(化学吸着)して、ウエハ200上にHfO膜が形成される。 In step 7 as well, the heater 207 is controlled so that the temperature of the wafer 200 is in the optimum range of 150 to 300 ° C., as in the case of supplying the O 3 gas. By supplying the vaporized gas of TEMAH, O 3 chemically adsorbed on the surface of the wafer 200 and TEMAH undergo a surface reaction (chemical adsorption), and an HfO 2 film is formed on the wafer 200.

同時に、不活性ガス供給管232d,232cから、開閉バルブ254,253を開けて不活性ガスを流してもよく、この場合にはO側およびTMA側にTEMAHの気化ガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the inert gas may flow from the inert gas supply pipes 232d and 232c by opening the open / close valves 254 and 253. In this case, the vaporized TEMAH gas is prevented from flowing into the O 3 side and the TMA side. Can do.

(ステップ8)
ステップ8では、バルブ546を閉じかつバルブ552,554を開けてTEMAHの気化ガスの供給を停止するとともに、バルブ243dを開けたままとして処理室201を真空排気し、処理室201に残留したTEMAHの気化ガスであって成膜に寄与した後のTEMAHの気化ガスを排除する。このとき、N,Ar等の不活性ガスを、原料ガス供給管232a,232e,232bからそれぞれ処理室201に供給してもよく、この場合には処理室201内に残留したTEMAHの気化ガスであって成膜に寄与した後のTEMAHの気化ガスを処理室201から排除する効果が更に高まる。
(Step 8)
In step 8, the supply of the TEMAH vaporized gas is stopped by closing the valve 546 and opening the valves 552 and 554, and the processing chamber 201 is evacuated while the valve 243 d remains open, and the TEMAH remaining in the processing chamber 201 is removed. The vaporized gas of TEMAH after contributing to film formation is eliminated. At this time, an inert gas such as N 2 and Ar may be supplied to the processing chamber 201 from the source gas supply pipes 232a, 232e, and 232b. In this case, the vaporized TEMAH gas remaining in the processing chamber 201 Thus, the effect of removing the TEMAH vaporized gas after contributing to the film formation from the processing chamber 201 is further enhanced.

上記ステップ5〜8を1サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことにより、ウエハ200上に所定膜厚のHfO膜を形成することができる。本実施例では、ステップ6において処理室201内を排気してOガスを除去してからTEMAHの気化ガスを流すので、両者はウエハ200に向かう途中で反応しない。供給されたTEMAHの気化ガスを、ウエハ200に吸着しているOとのみ有効に反応させることができる。 The above steps 5 to 8 are defined as one cycle, and by repeating this cycle a plurality of times, a HfO 2 film having a predetermined thickness can be formed on the wafer 200. In this embodiment, since the inside of the processing chamber 201 is evacuated and the O 3 gas is removed in step 6 and then the TEMAH vaporized gas is flowed, both do not react on the way to the wafer 200. The supplied TEMAH vaporized gas can be effectively reacted only with O 3 adsorbed on the wafer 200.

そして上記のHfO膜の形成が終了したら、液体原料タンク520のTEMAHを液体原料タンク540に補給する。詳しくは、原料ガス供給源500において、バルブ602,612,546を閉じかつバルブ516,526,552,554を開けた状態とし(バルブ243dは開けたままとする。)、不活性ガスを不活性ガス供給源510から不活性ガス供給管512に流入させる。当該不活性ガスは、マスフローコントローラ514で流量調整されながら不活性ガス供給管512から液体原料タンク520に至り、液体原料タンク520のTEMAHを液体原料供給管522に押し出す。当該TEMAHは液体原料供給管322を流通して液体原料タンク540に圧送され、液体原料タンク540に貯留される。これにより、後続のHfO膜の形成に必要なTEMAHが液体原料タンク540に補給される。 When the formation of the HfO 2 film is completed, TEMAH in the liquid source tank 520 is supplied to the liquid source tank 540. Specifically, in the source gas supply source 500, the valves 602, 612, 546 are closed and the valves 516, 526, 552, 554 are opened (the valve 243d is kept open), and the inert gas is inactivated. The gas is supplied from the gas supply source 510 to the inert gas supply pipe 512. The inert gas reaches the liquid source tank 520 from the inert gas supply pipe 512 while the flow rate of the inert gas is adjusted by the mass flow controller 514, and pushes out TEMAH of the liquid source tank 520 to the liquid source supply pipe 522. The TEMAH flows through the liquid source supply pipe 322, is pumped to the liquid source tank 540, and is stored in the liquid source tank 540. As a result, TEMAH necessary for forming the subsequent HfO 2 film is supplied to the liquid source tank 540.

本実施例では、液体原料タンク540には、1回のバッチ処理に必要な量(所定膜厚のHfO膜を形成するのに必要な量)のTEMAHを補給するようになっており、所定膜厚のHfO膜を形成するごとに、上記の補給を繰り返し実施する。 In this embodiment, the liquid raw material tank 540 is supplied with TEMAH in an amount necessary for one batch process (an amount necessary for forming an HfO 2 film having a predetermined thickness). Each time a HfO 2 film having a thickness is formed, the above-described replenishment is repeated.

以上の通り、Al膜の形成時においては、原料ガス供給管232a,232bを処理室201内で合流させることにより、TMAの気化ガスとOガスを合流タイプガス供給ノズル233内でも交互に吸着、反応させて堆積膜をAlとすることができ、TMAの気化ガスとOガスを別々のノズルで供給する場合にTMAノズル内で異物発生源になる可能性があるAl膜が生成するという問題を解消することができる。Al膜は、Al膜よりも密着性が良く、剥がれにくいので、異物発生源になりにくい。 As described above, when the Al 2 O 3 film is formed, the source gas supply pipes 232a and 232b are merged in the processing chamber 201 so that the vaporized gas of TMA and the O 3 gas can be combined in the merged gas supply nozzle 233. By alternately adsorbing and reacting, the deposited film can be made of Al 2 O 3, and when TMA vaporized gas and O 3 gas are supplied by separate nozzles, there is a possibility of becoming a foreign matter generation source in the TMA nozzle. The problem that an Al film is generated can be solved. Since the Al 2 O 3 film has better adhesion than the Al film and is less likely to peel off, it is less likely to become a foreign matter generation source.

また、HfO膜の形成時においては、原料ガス供給管232a,232bが処理室201内で合流し一本の多孔ノズル233aに連通した形である合流タイプガス供給ノズル233からOガスを供給し、原料ガス供給管232eが単独で一本の多孔ノズル243aに連通している分離タイプガス供給ノズル234からTEMAHの気化ガスを供給している。これにより、TEMAHの供給時に合流タイプガス供給ノズルを使用した場合に必要となる逆流や入り込みを防ぐための不活性ガスパージが回避でき、TEMAHの供給で合流タイプガスノズルを用いた場合問題となる、パージによるノズル内の圧力上昇を無くすことができる。またその圧力上昇に伴うTEMAHの再液化による(TEMAHの蒸気圧が低いことに起因)、パーティクル発生も防止可能となる。 Further, when forming the HfO 2 film, the source gas supply pipes 232a and 232b join in the processing chamber 201 and are supplied with O 3 gas from the joining type gas supply nozzle 233 which communicates with the single porous nozzle 233a. The source gas supply pipe 232e supplies the TEMAH vaporized gas from the separation-type gas supply nozzle 234 that communicates with the single porous nozzle 243a. As a result, it is possible to avoid an inert gas purge to prevent backflow and entry required when a merged type gas supply nozzle is used when TEMAH is supplied, and a purge that becomes a problem when the merged type gas nozzle is used for supplying TEMAH. The pressure increase in the nozzle due to the can be eliminated. Further, it is possible to prevent the generation of particles due to reliquefaction of TEMAH accompanying the increase in pressure (due to the low vapor pressure of TEMAH).

実施例1では、1種の膜種に対して1種の液体原料を用いてALD法にて成膜を行う場合について述べたが、以下では、3種の液体原料を用いてALD法にて成膜を行う場合について図7を用いて説明する。なお、図3と同様な部材には同様な参照符号を付し、詳細な説明は省略する。また、各原料ガス供給源及びその構成部材には他の原料ガス供給源及びその構成部材と区別するために、参照符号の末尾に他の原料ガス供給源及びその構成部材と異なる文字(A, BまたはC)を付した。   In Example 1, the case where film formation is performed by the ALD method using one liquid source for one film type is described, but in the following, the film is formed by the ALD method using three liquid materials. A case where film formation is performed will be described with reference to FIGS. Note that members similar to those in FIG. 3 are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted. In addition, in order to distinguish each source gas supply source and its constituent members from other source gas supply sources and their constituent members, characters (A, B or C).

例えば、触媒を用いてSiO2膜を形成する場合には、HCD(ヘキサクロロジシラン、Si2Cl6)、H2O、触媒(ピリジン(C5H5N)等)を液体原料として用い、これら3種の液体原料の気化ガスを原料ガスとして交互に供給する。 For example, when forming a SiO 2 film using a catalyst, HCD (hexachlorodisilane, Si 2 Cl 6 ), H 2 O, a catalyst (pyridine (C 5 H 5 N), etc.) is used as a liquid raw material. Three kinds of liquid source vapors are alternately supplied as source gases.

液体原料の一例として、原料ガス供給源300AではHCDを使用しており、原料ガス供給源300BではH2Oを使用しており、原料ガス供給源300Cでは触媒を使用している。HCD、H2O、触媒は常温で液体である。
なお、原料ガス供給源300A、300B、300Cにおいても原料ガス供給源300、500と同様の構成を有しており、本実施例では、図7中においてそれら各部材に対し図3の部材と同じ3桁の数字を含む参照符号を付してその説明を省略する。
As an example of the liquid source, the source gas supply source 300A uses HCD, the source gas supply source 300B uses H 2 O, and the source gas supply source 300C uses a catalyst. HCD, H 2 O, and catalyst are liquid at room temperature.
Note that the source gas supply sources 300A, 300B, and 300C also have the same configuration as the source gas supply sources 300 and 500. In this embodiment, these members in FIG. 7 are the same as the members in FIG. A reference numeral including a three-digit number is attached and description thereof is omitted.

本実施例のように、複数の液体原料を用いて成膜を行う場合には、各液体原料について夫々原料ガス供給源を設ける。   When film formation is performed using a plurality of liquid raw materials as in this embodiment, a raw material gas supply source is provided for each liquid raw material.

以上の実施例では、マスフローコントローラ344,544、344A、344B、344Cによる液体原料の気化ガスの供給量をコントローラ280でモニタリングするから、液体原料の気化ガスの再液化による詰まりが発生してもこれを検出することができる。そして、そのモニタリング結果をマスフローコントローラ314,514、314A、314B、314Cにフィードバックする構成となっているから、不活性ガスの供給量を制御して液体原料の気化ガスの供給量を安定させることができる。   In the above embodiment, the supply amount of the vaporized gas of the liquid source by the mass flow controllers 344, 544, 344A, 344B, 344C is monitored by the controller 280, so that even if clogging due to reliquefaction of the vaporized gas of the liquid source occurs. Can be detected. Since the monitoring result is fed back to the mass flow controllers 314, 514, 314A, 314B, and 314C, it is possible to stabilize the supply amount of the vaporized gas of the liquid source by controlling the supply amount of the inert gas. it can.

また、液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cに加えてそれより小型の液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cを備えるから、液体原料の貯留源と処理室201との距離(液体原料の気化ガスの原料ガス供給管232b、232e、232A、232B、232Cの長さ)を縮めることができ、当該気化ガスの再液化によるパーティクルの発生する可能性を低減することができる。   In addition to the liquid material tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C, the liquid material tanks 340, 540, 340A, 340B, and 340C smaller in size are provided, so the distance between the liquid material storage source and the processing chamber 201 ( The length of the gas source pipes 232b, 232e, 232A, 232B, and 232C for the vaporized gas of the liquid source can be reduced, and the possibility of generation of particles due to reliquefaction of the vaporized gas can be reduced.

更に、液体原料タンク320,520、320A、320B、320Cに加えてそれより小型でウエハ200の1回の処理に要する液体原料を貯留可能な液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cを備えるから、ウエハ200の処理に要する直接の液体原料の貯留量を最小限とすることができ、液体原料の表面温度がその原料の残量に依存するのを低減することが可能である。   Further, in addition to the liquid material tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C, liquid material tanks 340, 540, 340A, 340B, and 340C that are smaller and can store liquid materials required for one processing of the wafer 200 are provided. Therefore, it is possible to minimize the storage amount of the direct liquid source required for processing the wafer 200, and to reduce the dependence of the surface temperature of the liquid source on the remaining amount of the source.

液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cに加えてそれより小型でウエハ200の1回の処理に要する液体原料を貯留可能な液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cを備えるから、液体原料の温度を制御しやすい。   In addition to the liquid source tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C, the liquid source tanks 340, 540, 340A, 340B, and 340C that are smaller in size and capable of storing the liquid source required for one processing of the wafer 200 are provided. It is easy to control the temperature of the liquid raw material.

また、液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cに加えてそれより小型でウエハ200の1回の処理に要する液体原料を貯留可能な液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cを備えるから、応答性が良くフィードバック制御がしやすいため、処理室201へのガス供給量を制御しやすい。   Further, in addition to the liquid source tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C, liquid source tanks 340, 540, 340A, 340B, and 340C that are smaller in size and can store the liquid source required for one processing of the wafer 200 are provided. Therefore, since the responsiveness is good and the feedback control is easy, the gas supply amount to the processing chamber 201 can be easily controlled.

すなわち、本実施例に係る図3及び図7の構成の比較例として図5の構成を想定することができる。当該比較例の構成では、液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cとマスフローコントローラ344,544、344A、344B、344Cが設けられておらず、液体原料供給管322、522、322A、322B、322Cの先端部が液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cの上部空間に連通している。そして不活性ガス供給管312、512、312A、312B、312Cに不活性ガスを流入させると、当該不活性ガスが液体原料タンク320,520、320A、320B、320Cの液体原料中に至り、その液体原料の気化ガスがそのまま液体原料供給管322,522、322A、322B、322Cと原料ガス供給管232b、232e、232A、232B、232Cとを通じて処理室201に至る。   That is, the configuration of FIG. 5 can be assumed as a comparative example of the configurations of FIGS. 3 and 7 according to the present embodiment. In the configuration of the comparative example, liquid source tanks 340, 540, 340A, 340B, 340C and mass flow controllers 344, 544, 344A, 344B, 344C are not provided, and liquid source supply pipes 322, 522, 322A, 322B, The leading end of 322C communicates with the upper space of the liquid source tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C. Then, when the inert gas is caused to flow into the inert gas supply pipes 312, 512, 312A, 312B, 312C, the inert gas reaches the liquid raw material in the liquid raw material tanks 320, 520, 320A, 320B, 320C, and the liquid The raw material vaporized gas reaches the processing chamber 201 through the liquid raw material supply pipes 322, 522, 322A, 322B, 322C and the raw material gas supply pipes 232b, 232e, 232A, 232B, 232C.

当該比較例の構成に対し、本実施例では、液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cから処理室201に至るまでの区間において、マスフローコントローラ344、544、344A、344B、344Cが存在してこれにより液体原料の気化ガスの供給量をコントローラ280でモニタリングするから、液体原料の気化ガスの再液化による詰まりが発生してもこれを検出することができる。そして、そのモニタリング結果をマスフローコントローラ314、514、314A、314B、314Cにフィードバックする構成となっているから、不活性ガスの供給量を制御して液体原料の気化ガスの供給量を安定させることができる。   In contrast to the configuration of the comparative example, in this embodiment, mass flow controllers 344, 544, 344A, 344B, and 344C exist in the section from the liquid material tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C to the processing chamber 201. Thus, since the supply amount of the vaporized gas of the liquid source is monitored by the controller 280, it is possible to detect the occurrence of clogging due to reliquefaction of the vaporized gas of the liquid source. Since the monitoring result is fed back to the mass flow controllers 314, 514, 314A, 314B, and 314C, the supply amount of the vaporized gas of the liquid material can be stabilized by controlling the supply amount of the inert gas. it can.

また、当該比較例の構成に対し、本実施例では、液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cから処理室201に至るまでの区間において、液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cが存在してそこから液体原料の気化ガスが処理室201に供給されるから、気化ガスの供給距離は比較例の構成に比べて短く、当該気化ガスの再液化によるパーティクルの発生する可能性を低減することができる。また、液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cから処理室201に至るまでの区間に加熱可能なマスフローコントローラ344、544、344A、344B、344Cが存在して液体原料の気化ガスを加熱することができるから、気化ガスの再液化によるパーティクルの発生する可能性を確実に低減することができる。   In contrast to the configuration of the comparative example, in this embodiment, in the section from the liquid source tanks 320, 520, 320A, 320B, 320C to the processing chamber 201, the liquid source tanks 340, 540, 340A, 340B, 340C. Since the vaporized gas of the liquid source is supplied to the processing chamber 201 from there, the supply distance of the vaporized gas is shorter than that of the configuration of the comparative example, and there is a possibility that particles are generated due to reliquefaction of the vaporized gas. Can be reduced. Also, there are mass flow controllers 344, 544, 344A, 344B, 344C that can be heated in the section from the liquid source tanks 340, 340, 340A, 340B, 340C to the processing chamber 201 to heat the vaporized gas of the liquid source. Therefore, the possibility of generating particles due to re-liquefaction of the vaporized gas can be reliably reduced.

更に、当該比較例の構成に対し、本実施例では、液体原料タンク320、520、320A、320B、320Cから処理室201に至るまでの区間において、液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cが存在してその液体原料タンク340、540、340A、340B、340Cが液体原料タンク320,520、320A、320B、320Cより小型でウエハ200の1回の処理に要する液体原料を貯留可能であるから、ウエハ200の処理に要する直接の液体原料の貯留量を最小限とすることができ、液体原料の表面温度がその原料の残量に依存するのを低減することが可能である。   Further, in contrast to the configuration of the comparative example, in this embodiment, in the section from the liquid source tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C to the processing chamber 201, the liquid source tanks 340, 540, 340A, 340B, and 340C are used. The liquid source tanks 340, 340, 340A, 340B, and 340C are smaller than the liquid source tanks 320, 520, 320A, 320B, and 320C, and can store the liquid source required for one processing of the wafer 200. In addition, it is possible to minimize the storage amount of the direct liquid source required for processing the wafer 200, and to reduce the dependence of the surface temperature of the liquid source on the remaining amount of the source.

以上から、液体原料の気化ガスの処理室201への供給を安定させることができる。   As described above, the supply of the vaporized gas of the liquid source to the processing chamber 201 can be stabilized.

なお、液体原料を気化して処理室へ気体原料として供給する方法としては、バブリング方式の他に気化器を用いる方式が挙げられるが、次のように、気化器による方式よりバブリング方式を用いる方が有効である。即ち、気化器の場合、原料の気化量は気化器の性能に依存して決められるため、仮に気化量を増加させるために気化器を大きくすると、残量が発生してしまう。また、気化器を大きくするとフィードバック制御を行う際に応答性が悪くなってしまう。従って、バブリング方式の方が、応答性が良く早いサイクルで使用できるため、有利である。   In addition, as a method of vaporizing the liquid raw material and supplying it as a gas raw material to the processing chamber, there is a method using a vaporizer in addition to a bubbling method, but a method using a bubbling method rather than a method using a vaporizer as follows: Is effective. That is, in the case of a vaporizer, since the vaporization amount of the raw material is determined depending on the performance of the vaporizer, if the vaporizer is enlarged to increase the vaporization amount, a remaining amount is generated. In addition, if the carburetor is enlarged, the responsiveness is deteriorated when feedback control is performed. Therefore, the bubbling method is advantageous because it has good response and can be used in a fast cycle.

なお、本実施例では、Al膜とHfO膜を同一処理室201内で形成する場合を例にして説明したが、HfO膜のみを形成することを目的にした処理室では、TEMAHの気化ガスを供給する分離タイプガス供給ノズルとOガスを供給する分離タイプガス供給ノズルの2本による構成で成膜することが可能である。 In this embodiment, the case where the Al 2 O 3 film and the HfO 2 film are formed in the same processing chamber 201 has been described as an example. However, in the processing chamber for the purpose of forming only the HfO 2 film, It is possible to form a film with a configuration with two separation type gas supply nozzles for supplying a TEMAH vaporized gas and a separation type gas supply nozzle for supplying an O 3 gas.

また、本実施例に係る態様は、Al膜やHfO膜の膜種に限らずバブリング方式で液体原料を気化させて形成する他の膜種においても使用することができる。例えば、液体原料として四塩化チタン(TiCl4)等のチタン原料を用いて成膜を行うTiN膜や、液体原料としてテトラメチルシラン(4MS)等を用いて成膜を行う低温SiCN膜等においても使用することができる。このとき、原料ガス供給管の温度は四塩化チタン、テトラメチルシラン共に40℃程度に加熱する。 Further, the aspect according to the present embodiment can be used not only for the film type of the Al 2 O 3 film and the HfO 2 film but also for other film types formed by vaporizing the liquid raw material by the bubbling method. For example, in a TiN film formed using a titanium raw material such as titanium tetrachloride (TiCl 4 ) as a liquid raw material, a low-temperature SiCN film formed using tetramethylsilane (4MS) or the like as a liquid raw material, etc. Can be used. At this time, the temperature of the source gas supply pipe is heated to about 40 ° C. for both titanium tetrachloride and tetramethylsilane.

さらに、本実施例に係る態様は、1種の膜種に対して複数の液体原料を気化させて形成する他の膜種についても使用することができる。例えば、液体原料としてHCD、H2O、触媒を用いて成膜を行う極低温SiO2膜等においても適用可能である。このとき、少なくとも触媒を処理室へ供給する原料ガス供給管の温度を75℃程度に加熱する。 Furthermore, the aspect which concerns on a present Example can be used also about other film | membrane types formed by vaporizing a some liquid raw material with respect to 1 type of film | membrane type. For example, the present invention can also be applied to a cryogenic SiO 2 film that is formed using HCD, H 2 O, or a catalyst as a liquid source. At this time, the temperature of the source gas supply pipe for supplying at least the catalyst to the processing chamber is heated to about 75 ° C.

以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明の好ましい実施の形態によれば、
基板を処理する処理室と、
前記基板を加熱する加熱ユニットと、
前記処理室内の雰囲気を排気する排気ユニットと、
を備える基板処理装置であって、
液体原料を貯留する第一の液体原料タンクと第二の液体原料タンクと、
前記第一の液体原料タンクに第一のキャリアガスを供給する第一のキャリアガス供給ラインと、
前記第一の液体原料タンクへの前記第一のキャリアガスの供給を受けて、前記第一の液体原料タンクの液体原料を前記第二の液体原料タンクへ圧送する第一の原料供給ラインと、
前記第二の液体原料タンクに第二のキャリアガスを供給する第二のキャリアガス供給ラインと、
前記第二の液体原料タンクへの前記第二のキャリアガスの供給を受けて、前記第二の液体原料タンクの液体原料の気化ガスを前記処理室へ供給する第二の原料供給ラインと、
前記第二のキャリアガス供給ライン中を流通する前記第二のキャリアガスの流量を制御する流量制御装置と、
前記第二の原料供給ライン中を流通する前記気化ガスの流量を検出する流量検出装置と、
前記流量検出装置の検出結果を前記流量制御装置にフィードバックするフィードバック装置
と、
を有し、
前記第二の液体原料タンクは、前記第一の液体原料タンクより内容積が小さく、前記第二の液体原料タンクには1回の処理に要する前記液体原料が貯留される第一の基板処理装置が提供される。
As mentioned above, although the preferable Example of this invention was described, according to the preferable embodiment of this invention,
A processing chamber for processing the substrate;
A heating unit for heating the substrate;
An exhaust unit for exhausting the atmosphere in the processing chamber;
A substrate processing apparatus comprising:
A first liquid raw material tank and a second liquid raw material tank for storing the liquid raw material;
A first carrier gas supply line for supplying a first carrier gas to the first liquid source tank;
A first raw material supply line for receiving the supply of the first carrier gas to the first liquid raw material tank and pumping the liquid raw material of the first liquid raw material tank to the second liquid raw material tank;
A second carrier gas supply line for supplying a second carrier gas to the second liquid source tank;
A second raw material supply line that receives the supply of the second carrier gas to the second liquid raw material tank and supplies a vaporized gas of the liquid raw material of the second liquid raw material tank to the processing chamber;
A flow rate control device for controlling the flow rate of the second carrier gas flowing through the second carrier gas supply line;
A flow rate detection device for detecting a flow rate of the vaporized gas flowing in the second raw material supply line;
A feedback device that feeds back a detection result of the flow rate detection device to the flow rate control device;
Have
The second liquid raw material tank has a smaller internal volume than the first liquid raw material tank, and the second liquid raw material tank stores the liquid raw material required for one process. Is provided.

好ましくは、第一の基板処理装置において、さらに制御部と、
前記第一の液体原料タンクに前記液体原料を供給する液体原料供給装置と、
前記第一の液体原料タンクに設けられ、前記第一の液体原料タンク内の前記液体原料の残量を監視する残量検出装置と、
を有し、
前記制御部は、前記残量検出装置で得られた検出結果に基づき、常に所定の量で前記液体原料が前記第一の液体原料タンク内に貯蔵されるよう前記液体原料供給装置から前記第一の液体原料タンクへ液体原料を供給するように前記液体原料供給装置を制御する、第二の基板処理装置が提供される。
Preferably, in the first substrate processing apparatus, a control unit,
A liquid raw material supply device for supplying the liquid raw material to the first liquid raw material tank;
A remaining amount detection device that is provided in the first liquid source tank and monitors the remaining amount of the liquid source in the first liquid source tank;
Have
The control unit is configured so that the liquid source is always stored in the first liquid source tank in the first liquid source tank based on the detection result obtained by the remaining amount detection device. There is provided a second substrate processing apparatus for controlling the liquid source supply device so as to supply the liquid source to the liquid source tank.

また、好ましくは、第一の基板処理装置において、前記制御部は、前記処理室と前記第二の液体原料タンクを接続するガス供給管を所定の温度で加熱するよう前記加熱ユニットを制御する、第3の基板処理装置が提供される。   Preferably, in the first substrate processing apparatus, the control unit controls the heating unit to heat a gas supply pipe connecting the processing chamber and the second liquid source tank at a predetermined temperature. A third substrate processing apparatus is provided.

更にまた、好ましくは、第3の基板処理装置において、前記ガス供給管の加熱温度は、前記液体原料の種類に応じて異なる、第4の基板処理装置が提供される。   Still preferably, in a third substrate processing apparatus, a fourth substrate processing apparatus is provided in which a heating temperature of the gas supply pipe is different depending on a type of the liquid raw material.

更にまた、好ましくは、第一記載の基板処理装置において、前記液体原料は、TEMAH、TMA、TiCl、4MS、HCD、H2O、ピリジンのいずれかである、第5の基板処理装置が提供される。 Still preferably, in the substrate processing apparatus according to the first aspect, the fifth substrate processing apparatus is provided, wherein the liquid material is any one of TEMAH, TMA, TiCl 4 , 4MS, HCD, H 2 O, and pyridine. Is done.

更にまた、好ましくは、第一の基板処理装置において、
前記第二のキャリアガス供給ラインは、前記第一のキャリアガス供給ラインと前記第一の原料供給ラインを接続するバイパスラインを含み、
前記第一と第二のキャリアガスは同一のガス源から供給されるガスであり、
前記第二のキャリアガスは、前記第一の液体原料タンクを介すことなく前記バイパスラインを経由して前記第二の液体原料タンクへ供給される、第6の基板処理装置が提供される。
Still preferably, in the first substrate processing apparatus,
The second carrier gas supply line includes a bypass line connecting the first carrier gas supply line and the first raw material supply line,
The first and second carrier gases are gases supplied from the same gas source,
A sixth substrate processing apparatus is provided in which the second carrier gas is supplied to the second liquid source tank via the bypass line without passing through the first liquid source tank.

本発明の好ましい実施例に係る基板処理装置の概略的な構成を示す斜透視図である。1 is a perspective view showing a schematic configuration of a substrate processing apparatus according to a preferred embodiment of the present invention. 本発明の好ましい実施例で使用される縦型の処理炉とそれに付随する部材との概略構成図であり、特に処理炉部分を縦方向に切断した縦断面図である。It is a schematic block diagram of the vertical processing furnace used in the preferable Example of this invention, and its accompanying member, It is the longitudinal cross-sectional view which cut | disconnected the processing furnace part especially in the vertical direction. 本発明の好ましい実施例に係る原料ガス供給源の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the source gas supply source which concerns on the preferable Example of this invention. 本発明の好ましい実施例に係る原料ガス供給源の概略的な回路構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the schematic circuit structure of the source gas supply source which concerns on the preferable Example of this invention. 図3の原料ガス供給源の比較例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows the comparative example of the source gas supply source of FIG. コントローラにおけるフィードバック制御を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the feedback control in a controller. 本発明の別の好ましい実施例に係る原料ガス供給源の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the source gas supply source which concerns on another preferable Example of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

101 基板処理装置
105 カセット棚
107 予備カセット棚
110 カセット
111 筐体
114 カセットステージ
115 ボートエレベータ
118 カセット搬送装置
118a カセットエレベータ
118b カセット搬送機構
123 移載棚
125 ウエハ移載機構
125a ウエハ移載装置
125b ウエハ移載装置エレベータ
125c ツイーザ
128 アーム
134a,134b クリーンユニット
147 炉口シャッタ
200 ウエハ
201 処理室
202 処理炉
203 反応管
207 ヒータ
209 マニホールド
217 ボート
218 ボート支持台
219 シールキャップ
220 Oリング
231 ガス排気管
232a,232b,232e、232A〜232C 原料ガス供給管
232c,232d,232f 不活性ガス供給管
233 合流タイプガス供給ノズル
233a 多孔ノズル
234 分離タイプガス供給ノズル
234a 多孔ノズル
241a マスフローコントローラ
243a,253,254,257 バルブ
243d バルブ
251 ヒータベース
280 コントローラ
281,282 ヒータ
300,500、300A〜300C 原料ガス供給源
310,510、310A〜310C 不活性ガス供給源
312,512、312A〜312C 不活性ガス供給管
314,514、314A〜314C マスフローコントローラ
316,516、316A〜316C バルブ
318,518、318A〜318C ハンドバルブ
320,520、320A〜320C 液体原料タンク
322,522、322A〜322C 液体原料供給管
324,524、324A〜324C ハンドバルブ
326,526、326A〜326C バルブ
330,530、330A〜330C 液体原料供給装置
331,531、331A〜331C 液体原料供給管
332,532、332A〜332C ハンドバルブ
333,334,533,534、333A〜333C バルブ
335,535、335A〜335C 不活性ガス供給管
336,536、336A〜336C ハンドバルブ
337,537、337A〜337C バルブ
338,538、338A〜338C 残量監視センサ
340,540、340A〜340C 液体原料タンク
344,544、344A〜344C マスフローコントローラ
346,546、346A〜346C バルブ
350,550、350A〜350C 原料ガス排気管
352,354,552,554、352A〜352C バルブ
400,410,600,610、400A〜400C バイパス管
402,412,602,612 バルブ
402A〜402C、412A〜412C バルブ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 101 Substrate processing apparatus 105 Cassette shelf 107 Reserve cassette shelf 110 Cassette 111 Case 114 Cassette stage 115 Boat elevator 118 Cassette transfer device 118a Cassette elevator 118b Cassette transfer mechanism 123 Transfer shelf 125 Wafer transfer mechanism 125a Wafer transfer device 125b Wafer transfer Loading device elevator 125c tweezer 128 arm 134a, 134b clean unit 147 furnace port shutter 200 wafer 201 processing chamber 202 processing furnace 203 reaction tube 207 heater 209 manifold 217 boat 218 boat support 219 seal cap 220 O-ring 231 gas exhaust pipe 232a, 232b , 232e, 232A to 232C Raw material gas supply pipe 232c, 232d, 232f Inert gas supply pipe 23 3 Combined type gas supply nozzle 233a Perforated nozzle 234 Separation type gas supply nozzle 234a Perforated nozzle 241a Mass flow controller 243a, 253, 254, 257 Valve 243d Valve 251 Heater base 280 Controller 281, 282 Heater 300, 500, 300A to 300C Source gas supply Source 310, 510, 310A to 310C Inert gas supply source 312, 512, 312A to 312C Inert gas supply pipe 314, 514, 314A to 314C Mass flow controller 316, 516, 316A to 316C Valve 318, 518, 318A to 318C Hand Valves 320, 520, 320A to 320C Liquid material tanks 322, 522, 322A to 322C Liquid material supply pipes 324, 524, 324A to 324C Hand valve 3 6, 526, 326A to 326C Valve 330, 530, 330A to 330C Liquid material supply device 331, 531, 331A to 331C Liquid material supply pipe 332, 532, 332A to 332C Hand valve 333, 334, 533, 534, 333A to 333C Valve 335, 535, 335A to 335C Inert gas supply pipe 336, 536, 336A to 336C Hand valve 337, 537, 337A to 337C Valve 338, 538, 338A to 338C Remaining amount monitoring sensor 340, 540, 340A to 340C Liquid raw material Tank 344, 544, 344A to 344C Mass flow controller 346, 546, 346A to 346C Valve 350, 550, 350A to 350C Source gas exhaust pipe 352, 354, 552, 554, 352A to 352C Valve 400, 410, 00,610,400A~400C bypass pipe 402,412,602,612 valve 402A~402C, 412A~412C valve

Claims (6)

基板を処理する処理室と、
液体原料を貯留する第1の液体原料タンクと第2の液体原料タンクと、
前記第1の液体原料タンクに第1のキャリアガスを供給する第1のキャリアガス供給ラインと、
前記第1の液体原料タンクへの前記第1のキャリアガスの供給を受けて、前記第1の液体原料タンクの液体原料を前記第2の液体原料タンクへ圧送する第1の原料供給ラインと、
前記第2の液体原料タンクに第2のキャリアガスを供給する第2のキャリアガス供給ラインと、
前記第2の液体原料タンクへの前記第2のキャリアガスの供給を受けて、前記第2の液体原料タンクの液体原料の気化ガスを前記処理室へ供給する第2の原料供給ラインと、
前記第2のキャリアガス供給ライン中を流通する前記第2のキャリアガスの流量を制御する流量制御装置と、
前記第2の原料供給ライン中を流通する前記気化ガスの流量を検出する流量検出装置と、
前記流量検出装置の検出結果を前記流量制御装置にフィードバックするフィードバック装置と、
を有し、
前記第2の液体原料タンクは、前記第1の液体原料タンクより内容積が小さく、前記第2の液体原料タンクには前記基板が前記処理室に搬入されてから搬出までに要する前記液体原料が貯留される基板処理装置。
A processing chamber for processing the substrate;
A first liquid raw material tank and a second liquid raw material tank for storing the liquid raw material;
A first carrier gas supply line for supplying a first carrier gas to the first liquid source tank;
A first raw material supply line that receives the supply of the first carrier gas to the first liquid raw material tank and pumps the liquid raw material of the first liquid raw material tank to the second liquid raw material tank;
A second carrier gas supply line for supplying a second carrier gas to the second liquid source tank;
A second raw material supply line that receives supply of the second carrier gas to the second liquid raw material tank and supplies vaporized gas of the liquid raw material of the second liquid raw material tank to the processing chamber;
A flow rate control device for controlling the flow rate of the second carrier gas flowing through the second carrier gas supply line;
A flow rate detection device for detecting a flow rate of the vaporized gas flowing through the second raw material supply line;
A feedback device that feeds back a detection result of the flow rate detection device to the flow rate control device;
Have
The second liquid raw material tank has a smaller internal volume than the first liquid raw material tank, and the second liquid raw material tank contains the liquid raw material required from when the substrate is carried into the processing chamber to when it is carried out. A substrate processing apparatus to be stored.
請求項に記載の基板処理装置であって、さらに制御部と、
前記第1の液体原料タンクに前記液体原料を供給する液体原料供給装置と、
前記第1の液体原料タンクに設けられ、前記第1の液体原料タンク内の前記液体原料の残量を監視する残量検出装置と、
を有し、
前記制御部は、前記残量検出装置で得られた検出結果に基づき、常に所定の量で前記液体原料が前記第1の液体原料タンク内に貯蔵されるよう前記液体原料供給装置から前記第1の液体原料タンクへ液体原料を供給するように前記液体原料供給装置を制御する基板処理装置。
The substrate processing apparatus according to claim 1 , further comprising a control unit;
A liquid raw material supply device for supplying the liquid raw material to the first liquid raw material tank;
A remaining amount detector that is provided in the first liquid source tank and monitors the remaining amount of the liquid source in the first liquid source tank;
Have
The controller controls the first from the liquid material supply device so that the liquid material is always stored in the first liquid material tank in a predetermined amount based on the detection result obtained by the remaining amount detection device. A substrate processing apparatus for controlling the liquid source supply device so as to supply the liquid source to the liquid source tank.
請求項1乃至のいずれか一項に記載の基板処理装置であって、さらにガス供給管加熱ユニットおよび制御部を有し、
当該制御部は、前記処理室と前記第2の液体原料タンクを接続するガス供給管を所定の温度で加熱するよう前記ガス供給管加熱ユニットを制御するよう構成される基板処理装置。
The substrate processing apparatus according to any one of claims 1 to 2, further comprising a gas supply pipe heating unit and control unit,
The control unit is a substrate processing apparatus configured to control the gas supply pipe heating unit to heat a gas supply pipe connecting the processing chamber and the second liquid raw material tank at a predetermined temperature.
請求項1乃至のいずれか一項に記載の基板処理装置であって、
前記第1と第2のキャリアガスは同一のガス源から供給されるガスであり、
前記第2のキャリアガス供給ラインは、前記第1のキャリアガス供給ラインと前記第1の原料供給ラインを接続するバイパスラインであって、前記第2のキャリアガスを前記第1の液体原料タンクを介すことなく、第2の液体原料タンクへ供給するバイパスラインを有する基板処理装置。
A substrate processing apparatus according to any one of claims 1 to 3 ,
The first and second carrier gases are gases supplied from the same gas source,
The second carrier gas supply line is a bypass line connecting the first carrier gas supply line and the first raw material supply line, and the second carrier gas is supplied to the first liquid raw material tank. A substrate processing apparatus having a bypass line for supplying to the second liquid source tank without intervention.
基板を処理する処理室と、
液体原料を貯留する第1の液体原料タンクと第2の液体原料タンクと、
前記第1の液体原料タンクに第1のキャリアガスを供給する第1のキャリアガス供給ラインと、
前記第1の液体原料タンクへの前記第1のキャリアガスの供給を受けて、前記第1の液体原料タンクの液体原料を前記第2の液体原料タンクへ圧送する第1の原料供給ラインと、
前記第2の液体原料タンクに第2のキャリアガスを供給する第2のキャリアガス供給ラインと、
前記第2の液体原料タンクへの前記第2のキャリアガスの供給を受けて、前記第2の液体原料タンクの液体原料の気化ガスを前記処理室へ供給する第2の原料供給ラインと、
前記第2のキャリアガス供給ライン中を流通する前記第2のキャリアガスの流量を制御する流量制御装置と、
前記第2の原料供給ライン中を流通する前記気化ガスの流量を検出する流量検出装置と、
前記流量検出装置の検出結果を前記流量制御装置にフィードバックするフィードバック装置と、
を有する基板処理装置。
A processing chamber for processing the substrate;
A first liquid raw material tank and a second liquid raw material tank for storing the liquid raw material;
A first carrier gas supply line for supplying a first carrier gas to the first liquid source tank;
A first raw material supply line that receives the supply of the first carrier gas to the first liquid raw material tank and pumps the liquid raw material of the first liquid raw material tank to the second liquid raw material tank;
A second carrier gas supply line for supplying a second carrier gas to the second liquid source tank;
A second raw material supply line that receives supply of the second carrier gas to the second liquid raw material tank and supplies vaporized gas of the liquid raw material of the second liquid raw material tank to the processing chamber;
A flow rate control device for controlling the flow rate of the second carrier gas flowing through the second carrier gas supply line;
A flow rate detection device for detecting a flow rate of the vaporized gas flowing through the second raw material supply line;
A feedback device that feeds back a detection result of the flow rate detection device to the flow rate control device;
A substrate processing apparatus.
第1液体原料タンクに第1キャリアガスを供給し、当該第1液体原料タンクから第2液体原料タンクに液体原料を圧送する工程と、
前記第2液体原料タンクに第2キャリアガスを供給することで前記液体原料を気化し、当該第2液体原料供給タンクから基板が収容された処理室に気化ガスを供給する工程と、
前記気化ガスの流量を検出し、検出結果を基に、前記第2キャリアガスの流量を制御するフィードバック工程を有する半導体装置の製造方法。
Supplying a first carrier gas to the first liquid source tank and pumping the liquid source from the first liquid source tank to the second liquid source tank;
Supplying the second carrier gas to the second liquid source tank to vaporize the liquid source, and supplying the vaporized gas from the second liquid source supply tank to the processing chamber containing the substrate;
A method of manufacturing a semiconductor device , comprising: a feedback step of detecting a flow rate of the vaporized gas and controlling a flow rate of the second carrier gas based on a detection result .
JP2008126721A 2007-06-07 2008-05-14 Substrate processing equipment Active JP5305328B2 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008126721A JP5305328B2 (en) 2007-06-07 2008-05-14 Substrate processing equipment
US12/132,606 US20080305014A1 (en) 2007-06-07 2008-06-03 Substrate processing apparatus
KR1020080053054A KR101015985B1 (en) 2007-06-07 2008-06-05 Substrate processing apparatus

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007151605 2007-06-07
JP2007151605 2007-06-07
JP2008126721A JP5305328B2 (en) 2007-06-07 2008-05-14 Substrate processing equipment

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2009016799A JP2009016799A (en) 2009-01-22
JP5305328B2 true JP5305328B2 (en) 2013-10-02

Family

ID=40357282

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008126721A Active JP5305328B2 (en) 2007-06-07 2008-05-14 Substrate processing equipment

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP5305328B2 (en)
KR (1) KR101015985B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210154113A (en) * 2018-10-17 2021-12-20 (주)지오엘리먼트 Control valve and system capable of maintaining steadily vaporization and preliminary purge using the same

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5197277B2 (en) * 2008-09-30 2013-05-15 Hoya株式会社 Vapor deposition apparatus and vapor deposition method
JP6135475B2 (en) * 2013-11-20 2017-05-31 東京エレクトロン株式会社 Gas supply apparatus, film forming apparatus, gas supply method, and storage medium
US11072860B2 (en) 2014-08-22 2021-07-27 Lam Research Corporation Fill on demand ampoule refill
US20160052651A1 (en) * 2014-08-22 2016-02-25 Lam Research Corporation Fill on demand ampoule
US10094018B2 (en) 2014-10-16 2018-10-09 Lam Research Corporation Dynamic precursor dosing for atomic layer deposition
JP7382796B2 (en) * 2019-11-05 2023-11-17 株式会社堀場エステック Piezo valve, fluid control device, and piezo valve diagnostic method
WO2021193480A1 (en) * 2020-03-26 2021-09-30 株式会社Kokusai Electric Substrate processing device, method for manufacturing semiconductor device, and program

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62169410A (en) * 1986-01-22 1987-07-25 Nec Corp Vapor growth equipment
JPS63307717A (en) * 1987-06-10 1988-12-15 Nobuo Mikoshiba Organic metal feeder
JPH04214870A (en) * 1990-05-08 1992-08-05 Nec Corp Chemical vapor deposition device
JP2000252269A (en) * 1992-09-21 2000-09-14 Mitsubishi Electric Corp Equipment and method for liquid vaporization
JPH06196419A (en) * 1992-12-24 1994-07-15 Canon Inc Chemical vapor deposition device and manufacture of semiconductor device using same
JPH06267852A (en) * 1993-03-12 1994-09-22 Hitachi Ltd Evaporation apparatus for liquid raw material
JP3380610B2 (en) * 1993-11-30 2003-02-24 株式会社サムコインターナショナル研究所 Liquid source CVD equipment
JP3409910B2 (en) * 1994-02-20 2003-05-26 株式会社エステック Liquid material vaporizer
JP2004111787A (en) * 2002-09-20 2004-04-08 Hitachi Kokusai Electric Inc Substrate processing apparatus
JP2004273873A (en) * 2003-03-11 2004-09-30 Hitachi Ltd Semiconductor manufacturing device
JP2005307233A (en) * 2004-04-19 2005-11-04 Tokyo Electron Ltd Film deposition apparatus, film deposition method and method for feeding process gas
JP2007109865A (en) 2005-10-13 2007-04-26 Hitachi Kokusai Electric Inc Substrate processor and method of manufacturing semiconductor device

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210154113A (en) * 2018-10-17 2021-12-20 (주)지오엘리먼트 Control valve and system capable of maintaining steadily vaporization and preliminary purge using the same
KR102438507B1 (en) * 2018-10-17 2022-09-02 (주)지오엘리먼트 Control valve and system capable of maintaining steadily vaporization and preliminary purge using the same

Also Published As

Publication number Publication date
JP2009016799A (en) 2009-01-22
KR20080108040A (en) 2008-12-11
KR101015985B1 (en) 2011-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5305328B2 (en) Substrate processing equipment
US9496134B2 (en) Substrate processing apparatus, method of manufacturing semiconductor device and semiconductor device
US9238257B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device, cleaning method, and substrate processing apparatus
US9472398B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device and substrate processing apparatus
US20080305014A1 (en) Substrate processing apparatus
JP5787488B2 (en) Semiconductor device manufacturing method and substrate processing apparatus
JP5692842B2 (en) Semiconductor device manufacturing method and substrate processing apparatus
US8003547B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device
JP5963456B2 (en) Semiconductor device manufacturing method, substrate processing apparatus, and substrate processing method
JP2010141223A (en) Method of manufacturing semiconductor device and substrate processing apparatus
JP2006222265A (en) Substrate processing apparatus
JP2020057769A (en) Method of manufacturing semiconductor device, program and substrate processing apparatus
JP2012172171A (en) Substrate processing apparatus, and thin film deposition method
JP2011132568A (en) Method for manufacturing semiconductor device, and substrate processing apparatus
TWI771742B (en) Evaporation apparatus, substrate processing apparatus, cleaning method, manufacturing method of semiconductor device, and program
JP5421812B2 (en) Semiconductor substrate deposition apparatus and method
JP2008160081A (en) Substrate processing apparatus and substrate processing method
JP2006066557A (en) Substrate processing device
JP2012023138A (en) Substrate processing apparatus
JP2009200298A (en) Substrate processing apparatus
KR101066138B1 (en) Substrate processing apparatus and method of manufacturing semiconductor device
WO2021193406A1 (en) Substrate treatment apparatus, gas supply device, method for cleaning raw material supply pipe, method for manufacturing semiconductor device, and program
JP5060375B2 (en) Substrate processing apparatus and semiconductor device manufacturing method
JP4903619B2 (en) Substrate processing equipment
JP2011151294A (en) Method of manufacturing semiconductor device

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20110425

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120215

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20121204

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130131

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20130226

RD13 Notification of appointment of power of sub attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7433

Effective date: 20130410

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20130417

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20130410

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130521

RD17 Notification of extinguishment of power of sub attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7437

Effective date: 20130523

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130619

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 5305328

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250