JP5288127B2 - X線回折法 - Google Patents
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Description
前記接合界面のうち、その断面が曲線で表される領域を分析対象面とする試料をX線照射源と回折線検出器との間に配置する過程。
前記照射源から、前記分析対象面に対して、前記曲線の接線方向にX線を照射する過程。
このX線の照射に伴って発生する回折線を前記回折線検出器で検出する過程。
本発明のX線回折法では、まず試料SをX線照射源10と回折線検出器30との間に位置する試料設置部20に配置する。この試料Sは、異種材料が接合された界面Sbを有する部材である。異種材料の接合体からなる部材であれば、試料Sの材質は限定されない。特に、異種材料の一方はX線の透過率が低い低透過性材料Siで、他方は低透過性材料SiよりもX線の透過率が高い高透過性材料Soであることが好ましい。透過率差の大きい材料同士の界面であれば、界面からの回折線を限定的に検出しやすい。これらの透過率は、照射するX線のエネルギー、試料の材質、試料の厚さなどにもよるが、例えば高透過性材料Soの場合80%以上、さらには90%以上となるようにし、低透過性材料Siの場合、30%以下、さらには20%以下となるようにすることが挙げられる。また、後述するように、接合界面が、その断面に円弧で表される場合、その円弧の外周側に高透過性材料が、円弧の内周側に低透過性材料が配される試料の分析に本発明方法は好適に利用できる。
試料に照射するX線52は、X線管球を用いて発生されるX線、例えばCuKα線などを利用することもできるが、高エネルギーX線が利用可能であり、高輝度であることからX線サイズを絞りやすい放射光が好適に利用できる。
試料にX線52が照射されると、照射箇所の構成原子から散乱X線が出される。この散乱X線は、ブラッグの条件を満たすと互いに干渉し合って回折現象を示し、回折線54として回折線検出器30で観測される。その際、試料Sに入射されるX線52、試料S及び回折線検出器30は、常にブラッグの条件が満たされるように、ゴニオメータで連動される。
その他、試料設置部20には、試料Sの加熱手段(図示略)を設けてもよい。これにより、試料Sを所定の温度に加熱し、加熱温度の変化に伴って、試料の界面Sbで結晶性物質が変化するかどうかを観測することができる。従来のように、異種材料の接合界面を破壊して剥離面を露出させてX線回折を行う場合、試料の加熱を伴うと一層剥離面の酸化が進行する。そのため、剥離前の界面に存在した被酸化元素が剥離面の露出と加熱によって酸化物となり、剥離前から界面に存在した酸化物と区別できなくなることが予測される。これに対して本発明の方法では、非破壊の界面に対してX線回折法による分析を行うため、界面の露出ではなく加熱に伴って生じた酸化物などの結晶性物質を的確に分析することができる。
上述した方法に基づいて、半導体モジュールのリードをアイレットに硬質ガラスで封止するハーメチックシールを試料とし、リードと硬質ガラスの界面における酸化物の同定を行う。図1に示したように、リードSiは、硬質ガラスSoで覆う前に加熱して、界面Sbに酸化膜を形成したものを用いた。試料Sは、硬質ガラスSoで覆われたリードSiを、その軸を含むように切り出した薄板状のものを用いる(図2の左図参照)。この試料Sは、試料設置部20に設けられた図示しない昇降テーブル上に配置され、このテーブルを動作することで、リードSi・界面Sb・硬質ガラスSoの各部にX線52が照射されるように昇降される。また、本実施例では、X線52の光軸上に試料位置確認用のX線検出器40を配置し、透過X線56の強度を測定する。この透過X線56の強度が、図1のグラフに示すように、リードSiにおける透過X線56の平均強度と硬質ガラスSoにおける透過X線56の平均強度との平均値となる試料の断面位置を界面Sbとする。そして、その界面SbからX線の中心位置(光軸)までの距離を昇降テーブルの昇降量から求める。本例では、界面Sbからリード側に25μmの位置、界面Sb、及び界面Sbから硬質ガラス側に15μmの位置の計3か所にX線の中心が位置するように試料SにX線52を照射し、各位置における回折線54の分析を行った。分析条件は次の通りである。なお、硬質ガラスSoで覆われたリードSiの横断面を顕微鏡観察して界面Sbに形成された酸化膜(界面部)の厚みを求めたところ、約0.5μmであり、硬質ガラスのX線の透過率は95%、リードのX線の透過率は15%以下であった。
リード(単線)
材質:コバール(Fe-29%Ni-17%Co-0.5%Mn-0.2%Si)数値は全て質量%
直径:0.5mm
硬質ガラス
材質:ほう珪酸ガラス(SiO2-B2O3-K2O)
外径:3.0mm
試料形状:薄板状
試料寸法:厚さ200μm
<X線>
線種:出力25eVの放射光
X線サイズ(スリット開口寸法)
厚さ:0.03mm(30μm)
幅:0.5mm
照射方向:界面の接線方向で、かつリードの軸方向に直交する方向
15 スリット
20 試料設置部
30 回折線検出器
40 試料位置確認用のX線検出器
52 X線 54 回折線 56 透過X線
S 試料
Si リード(低透過性材料) Sb 界面 So 硬質ガラス(高透過性材料)
100 半導体モジュール 110 アイレット 110h 貫通孔 120 半導体素子
130 リード 140 キャップ 150 レンズ 160 硬質ガラス
Claims (9)
- 異種材料の接合界面に存在する結晶性物質を同定するX線回折法であって、
前記接合界面のうち、その断面が曲線で表される領域を分析対象面とする試料をX線照射源と回折線検出器との間に配置する過程と、
前記照射源から、前記分析対象面に対して、前記曲線の接線方向にX線を照射する過程と、
このX線の照射に伴って発生する回折線を前記回折線検出器で検出する過程とを備えることを特徴とするX線回折法。 - 前記試料は、前記接線方向を厚み方向とする薄板状であることを特徴とする請求項1に記載のX線回折法。
- 前記回折線検出器を二次元検出器とすることを特徴とする請求項1又は2に記載のX線回折法。
- 前記曲線が円弧であり、
前記X線の厚みを前記円弧の直径未満とすることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のX線回折法。 - 前記異種材料の一方はX線の透過率が低い低透過性材料で、他方は低透過性材料よりもX線の透過率が高い高透過性材料であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のX線回折法。
- 前記低透過性材料が電子部品のリードで、前記高透過性材料が前記リードを電子部品のリード貫通部に封止するガラスであることを特徴とする請求項5に記載のX線回折法。
- 前記X線を前記リードの軸方向と交差する方向に照射することを特徴とする請求項6に記載のX線回折法。
- 前記X線が放射光であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のX線回折法。
- 前記結晶性物質が酸化物であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のX線回折法。
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