JP5261800B2 - 粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスおよびその使用 - Google Patents

粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスおよびその使用 Download PDF

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Description

本発明は粉末の粒度分布を判定するデバイスおよび装置の分野に関し、特に、前記特徴付けはインラインで、即ち前記粉末の製造プロセス中に実施されることが可能である。
ここで関係する粉末は、より具体的には乾燥粉末、即ち、前記粉末の乾燥前後の重量差測定値による判定で水分が5重量%未満の湿度を有した粉末である。
ここで関係する粉末はまた、特に広範囲の粒度分布範囲を有した粉末、即ち平均直径が0.05mmから10mmの間である粉末である。
ここで関係する粉末は、より具体的には、砂糖結晶を主成分とする粉末、塩粉末、小麦粉、粉ミルク、脱水食品材料からなる粉末などの食品分野で使用される粉末、洗い粉、セラミック粉末、プラスチック粉末、金属粉末、粉末塗料、薬剤粉末、印刷トナー、肥料、または無機物質からなる粉末、ならびにより具体的には天然炭酸カルシウムおよび/または沈降炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトおよび/またはタルクを主成分とする無機物質粉末、ならびにより具体的には、大理石、白墨、石灰石、またはそれらの混合物である天然炭酸カルシウムを主成分とする無機物質粉末である。
仏国特許第0504917号明細書 米国特許第4184944号明細書 欧州特許第1163958号明細書 米国特許第4487323号明細書 米国特許第6829955号明細書
「Dissolution of sugar」Zuckerindustrie Berlin 1990、115(4)、pp250−60 「Production of a granulated laundry detergent using pneumatic nozzle」Inzyniera i Aparatura Chemiczna(1996)、35(3)、pp15−18 「Influence of mean particle size on drying−shrinkage behaviour of calcium carbonate slip cast bodies」(1999(会合日は1998年))、1998年10月31日〜11月3日、中国北京で行われた高性能セラミックについての中国国際会議第一回会議録、pp181−184 「Dissolution kinetics of CaCO3 in powder form and influence of particle size and pretreatment on the course of dissolution」Industrial & Engineering Chemistry Research(1996)、35(2)、pp465−74 「Effect of CaCO3 particle size grading on rheological property of polypropylene」Feijinshukuang(2001)、24(2)、pp13−14 「Effect which the particle size of ground calcium carbonate exerts on color rheology and coated paper rheology」紙パ技協誌(1999)、53(9)、pp1174−1178 「The influence of particle size distribution of natural calcium carbonate on the structure of a paint film using mercury porosimetry」Double Liason − Chimie des Peintures(1986)、33(372)、pp25−37、VII−XVIII 「Comparison of various particle sizing techniques」Journal of Wuhan University of Technology、Material Science Edition、2000、15(2)、pp7−14 「Alcoholic crystallisation of sucrose」Thesis, University of Queensland、Department of chemical engineering、1E0406/7、2000 「Physical properties and compact analysis of commonly used direct compression binders」AAPS PharmSciTech.2003、4(4)、article62 「Colloidal processing of hydroxyapatite」Biomaterials、22、2001、pp1847−1852
本発明の第1の目的は、粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスにして、供給部材、排出部材、計量部材、連続振動部材、スクリーニング部材、および場合によっては制御部材を備えたデバイスであって、
スクリーニング部材は、水平軸のまわりで回転し、空所すなわち粉末解放および導入用空間のための少なくとも1つの位置と、耐衝撃板用の1つの位置と、異なった網目寸法の2つのスクリーンに対応した少なくとも2つの位置とを有した部材であることと、
前記デバイスは、少なくとも1つのノズルおよび/またはスクリーニング部材の周囲に位置付けられた1つの超音波発生器を含む清掃部材を有することと、
前記デバイスは、スクリーニング部材の水平軸と連続振動部材との間に弾性結合部材を有することとを特徴とする、デバイスである。
本発明の他の目的は、粉末の粒度分布の特徴付けを行うそのようなデバイスの使用、特にインラインでの粉末の特徴付け、即ち粉末の製造プロセス中の特徴付けを目的とする。
本発明は、特に乾燥粉末、即ち、前記粉末の乾燥前後の重量差測定値による判定で水分が5重量%未満の湿度を有した粉末に関する。
本発明はまた、広範囲の粒度分布範囲を有した粉末、即ち平均直径が0.05mmから10mmの間である粉末にも関する。
最後に、本発明は、砂糖結晶を主成分とする粉末、塩粉末、小麦粉、粉ミルク、脱水食品材料からなる粉末などの食品分野で使用される粉末、洗い粉、セラミック粉末、プラスチック粉末、金属粉末、粉末塗料、薬剤粉末、印刷トナー、肥料、または無機物質からなる粉末、ならびにより具体的には天然炭酸カルシウムおよび/または沈降炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトおよび/またはタルクを主成分とする無機物質粉末、ならびにより具体的には、大理石、白墨、石灰石、またはそれらの混合物である天然炭酸カルシウムを主成分とする無機物質粉末に関する。
本発明の第1の目的は、特に前記に規定された乾燥粉末であって同様に前記に規定された広範囲の粒度分布を有した乾燥粉末などの様々な粉末、特に先のパラグラフで規定された異なった分類の粉末の粒度分布の特徴付けを、場合によってはインラインで行うデバイスである。
インラインでの粒度分布の特徴付けという用語は、前記粉末の製造プロセスでの粒度分布、特に無機物質からなる粉末の場合に前記粉末の粒度縮小プロセス中の粒度分布に対するモニタリングを指すものとして本出願人によって使用されている。
本発明の他の目的は、上述の粉末について異なった粒度クラスの特徴付けを同時に行うデバイスを提供することである。
本発明の他の目的は、このようにして作り出されたデバイスは前記粉末の生産場所で実施することが簡単であり、そのような場所の工業的制約に適合可能であるという事実にある。
本発明の他の目的は、前記粉末または前記デバイスを変化させずに、前記粉末の粒度分布の特徴付けをその製造プロセス中に行うデバイスを提供することであり、このようにして、分析下の粒子材料の一貫性が維持され、時間経過にわたるデバイスの耐久性が保証される。
本発明の他の目的は、前記デバイスの清掃を自動的に(操作者による操作なく)実施することであり、これはメンテナンスコストを軽減し、かつデバイスの完全性およびその結果を維持する助けとなる。
本発明の最後の目的は、計量システムが連続振動部材からの振動によって変化されない、前記粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスを提供することである。
注目すべきは、最後の3つの目的(粉末およびデバイスの保護、自動清掃、振動を受けないこと)は、本発明では、これらの目的を達成する助けとなる特徴が必須であり、場合によらないという点で、必ず実現されるということである。これは、仏国特許第0504917号明細書に対して基本的な違いを示すものである。
粉末の分野では、その粒度分布のモニタリングは、当業者、粉末材料の技法を専門とした工業プロセスの一般技術者にとって基本的な要素である。実際に、このモニタリングは、無機物質粉末に対する異なった粒度の縮小ステップ中に製造された製品の品質を評価することを可能にする。乾燥粉末のより一般的な分野、特に無機物質粉末、プラスチック粉末、金属粉末、セラミック粉末、または洗い粉、および砂糖のより一般的な分野では、このようなモニタリングは、当業者が製造プロセスの効率も保証すると同時に、最終顧客に対して粉末度および粒度に関する正確な仕様も保証することが可能である。
砂糖の分野では、個々の結晶の粒度分布が、前記結晶によって形成された角砂糖の水への分解に影響を及ぼすことが実際に周知であり、これは「Dissolution of sugar」(Zuckerindustrie Berlin 1990、115(4)、pp250−60)で述べられている通りである。
水への溶解度が特に個々の構成粒子の粒度分布によって支配される洗浄用錠剤についても、同じことが当てはまる。前記要因は前記粉末の注型適性(pourability)にも影響を及ぼし、これは「Production of a granulated laundry detergent using pneumatic nozzle」(Inzyniera i Aparatura Chemiczna(1996)、35(3)、pp15−18)で述べられている通りである。
セラミックの分野では、炭酸カルシウム粉末の粒度分布が前記粉末の注型適性の特性に対して、または前記粉末を含んだセラミック材料の乾燥に対して影響を及ぼす場合があることが周知であり、これは「Influence of mean particle size on drying−shrinkage behaviour of calcium carbonate slip cast bodies」(1999(会合日は1998年)、1998年10月31日〜11月3日、中国北京で行われた高性能セラミックについての中国国際会議第一回会議録、pp181−184)で明記されている通りである。
プラスチック工業で使用される粉末の分野では、この粒度分布は前記粉末の注型適性において極めて重要な役割を果たすことも周知である。同じことが金属粉末にも当てはまる。
最後に、無機物工業では、粉末のこの粒度分布は、前記粉末を含んだ最終製品、特に炭酸カルシウムを主成分とする最終製品の多数の特性に影響を及ぼす傾向がある根本的な要因であることが周知である。実際、多数の研究がこの粒度分布を以下のものに結び付けている。即ち、炭酸カルシウムの分解(「Dissolution kinetics of CaCO in powder form and influence of particle size and pretreatment on the course of dissolution」Industrial & Engineering Chemistry Research(1996)、35(2)、pp465−74)、炭酸カルシウムを含んだプラスチック配合物の機械的特性(「Effect of CaCO particle size grading on rheological property of polypropylene」Feijinshukuang(2001)、24(2)、pp13−14)、炭酸カルシウムを含んだ塗工液を用いて製造された紙シートの光学的特質(「Effect which the particle size of ground calcium carbonate exerts on color rheology and coated paper rheology」紙パ技協誌(1999)、53(9)、pp1174−1178)、または炭酸カルシウムを含んだ塗膜の構造(「The influence of particle size distribution of natural calcium carbonate on the structure of a paint film using mercury porosimetry」Double Liason − Chimie des Peintures(1986)、33(372)、pp25−37、VII−XVIII)である。
したがって、当業者は、特に無機物産業において、前記粉末の粒度分布をモニタリングすることを目的として、
製造プロセスで据え付けし易く、簡単に使用でき、
前記無機物質の粒度縮小プロセスにおいてインラインで使用可能であり(前記プロセスの所与の箇所で、典型的には粉砕および/または選択デバイスの出口でその粉末度をモニタリングするために)、
製造場所の工業的制約(粉砕機の使用に関連付けられる振動、様々な機器の動きによる固有衝撃、粉状粒子が頻繁に充満する雰囲気など)に適合可能なデバイスを有さなくてはならない。
様々な粉末の粒度分布の特徴付けを行うことを目的として、少なくとも実験室規模で、透過、拡散電子顕微鏡法、気体吸着に基づいた方法、X線回析に基づいた光学的手段、従来式光学顕微鏡法、またはレーザ技術などの技法を使用することが周知である。このようにして、「Comparison of various particle sizing techniques」(Journal of Wuhan University of Technology、Material Science Edition、2000、15(2)、pp7−14)という文献が、セラミックの分野で酸化アルミニウム粉末の特徴的な寸法を測定するこれらの技法の使用について述べている。
粉末の粒度分布を判定するために使用されることが可能な市販装置の例として、また上述の技法の一部を使用する例として、本出願人は、Malvern(TM)社によって製造されたMastersizer(TM)実験用レーザ粒度計レンジと、同社によって製造されたInsitec(TM)インラインレーザ粒度計レンジと、X線回折に技術が基づいている、Micromeritics社によって製造されたSedigraph(TM)タイプのデバイスとを挙げることができる。
このようにして、本発明が関わっている分野では、「Alcoholic crystallisation of sucrose」(Thesis, University of Queensland、Department of chemical engineering、1E0406/7、2000)という文献が、砂糖結晶径を判定するMastersizer(TM)粒度計の使用について報告している。この装置は、プラスチックの粒度分布を判定するのに使用されて成功しており、これは、「Physical properties and compact analysis of commonly used direct compression binders」(AAPS PharmSciTech.2003、4(4)、article62)で述べられている通りである。同様に、「Colloidal processing of hydroxyapatite」(Biomaterials、22、2001、pp1847−1852)が、セラミック材料の製造で使用されるヒドロキシアパタイト粉末の粒度分布を判定するSedigraph(TM)5100タイプのデバイスの実装について述べている。
粉末の一般的な分野においては、カメラを使用して撮られた画像の分析に基づく粒度分布測定デバイスを使用することも知られている。この分野の当業者は、Retsch Technology(TM)社によって販売されているCamsizer(TM)、Haver and Boecker(TM)社によって販売されているCAP(TM)、またはNorske Hydro(TM)社によって販売されているPart An(TM)という商品名の装置を知っている。
しかし、このようなデバイスはいくつかの欠点を含む。それらの粒度測定の範囲は、デバイスに依存するが、狭い。これらのデバイスは測定範囲に特化されている。それらは、数十μmから数ミリメートルの範囲で同時に測定することが可能ではない。レーザ、カメラなどの技法を使用して、結果が統計計算から推定される。結果は、処理するのに時間のかかる相関化による調整を必要とする。統計方法は、出荷製品の品質にとって極めて重要な製品のセクションを与えることを可能にしない。さらに、これらの高精度測定装置は、無機物産業でよく見受けられる粉砕機などのいくつかの機器の存在による固有振動に対してあまりうまく適合されていない。これらの振動は、画像分析光学システムなどの粒度測定範囲がより広いデバイスも阻害する。画像分析光学システムは、不充分な被写界深度のために、ミクロメータ画像焦点技術を使用しないで上述の粉末の特徴付けを行うために必要かつ充分な画像品質を得ることを可能にしない。ミクロメータ画像焦点技術は、このような制約(振動など)のある産業環境では使用されることが可能とならないものである。さらに、デバイスの多くは比較的高コストである。それらは、分析下試料に対して、無機物質製造ユニットの(雰囲気内に粉末状材料が存在する)場合には時として実現困難となる厳重に清潔な条件下での、長くかつ徹底している場合の多い調整を必要とする技法に基づいている。さらに、一部の技術は極めて少量の粉末(数グラム)の特徴付けを行うことしか可能にしない。これは、大部分の工業用器具の実際の生産能力に対する試料の代表的性質について、問題をもたらす。最後に、これらの測定デバイスは本質的に、製造された粉末の粒度分布測定をインラインで実施するために、製造プロセスの特定箇所で使用されるように多数の修正を経なければならない。これは当業者にとって主要な要件である。
また、当業者は、ふるい、スクリーン、および網状物に基づいた、あるいはバネに基づいた機械的デバイスを使用した、粒度による粒子選択に基づいた特徴付け装置を選ぶことを好む。次に本出願人は、これらの2つの分類のそれぞれについて、当業者にアクセスし易い文献を検討する。
ふるい、スクリーン、および網目構造物に基づいたデバイスの分類は極めて広い。そのようなことから、本出願人は、網目構造物、格子、グリッド、または類似物を使用して固体材料をふるい分け、スクリーニング、ふるい掛け、または仕分けすることに関する、国際特許分類(第8版)クラスB07Bが、本出願の申請日において、17,789件を超える文献を含むことを明記する。
これらの中で、異なった幾何形状を有したスクリーンを回転および/または振動させることに基づいてデバイスを区別することが可能である。このようにして、米国特許第4184944号明細書は、円筒スクリーンデバイスであって、その水平軸のまわりで連続的に回転し、乾燥粉末または湿潤粉末を、前記円筒を覆うスクリーンを通してスクリーニングすることを可能にする円筒スクリーンデバイスについて述べている。同時に、欧州特許第1163958号明細書は、その水平軸上で連続的に回転する円筒装置について述べており、前記水平運動は、円筒を形成したスクリーン上で誘発される振動運動によって完成される。このデバイスは具体的には、粘土を主成分とする材料をスクリーンすることを目的としている。
原則として、回転運動および/または振動運動によって作動されて、無機物粒子のスクリーニングを可能にする、スクリーンによって覆われた円筒ケージの使用が、当業者に周知の手段であることを本出願人はここに明記する。さらに、上述のデバイスに加えて、このようにしてスクリーニングされた材料の計量を実施することが一般的である。これは、使用されたスクリーンの網目サイズよりも直径が小さい粒子の質量比率を得ることを可能にする。しかし、これらのデバイスは、それらが、異なったタイプの材料を分離しおよび/または極めて異なった径の粒子によって汚染された材料を洗浄するために工業的に使用されることから、当業者にとって満足のいくものではない。したがって、それらは粉末の特徴付けを行うことを目的としていない。さらに、これらのデバイスには、それらの円周全体を覆う単一タイプのスクリーンが設けられて、場合によっては単一の粒度クラスの特徴付けを行うことだけを可能にする。さらに、これらのデバイスのいずれも、インラインで粉末の粒度分布を測定することを可能にするシステムを開示していない。
ふるい、スクリーン、または他の格子に基づいた装置の分類で、本出願人はついに、水平軸のまわりで回転するドラムに基づいた、開口部および様々なスクリーンを有した、粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスについて述べた文献、米国特許第4487323号明細書を承知した。このドラムはその軸のまわりの様々な位置を取り、振動モータによって揺らされる。このことは、その中に含まれた粉末を下側に向いたスクリーンを通してスクリーニングすることを可能にする。ドラムの下に位置付けられ、アセンブリから離された計量器が、各スクリーンを通過した粒子の質量を数量化することを可能にする。しかし、このようなデバイスは、操作者が、試験される粉末を手でドラム内に加えなければならないことから、粉末の粒度分布の特徴付けをインラインで行うことを可能にしない。
さらに、当業者は次に、特にバネを使用する粉末粒度分布測定デバイスの分類を頼りにする。
事実、この技術は、上述の技術(格子、スクリーン、またはふるいに基づいたもの)よりも極めて最近のものであるように思える。この理由から、この分類に含まれる文献の数は極めて少なく、当業者にとって、粉末の製造プロセス中に異なった粉末の粒度分配の特徴付けをインラインで行うという課題をおそらくは解決することを可能にするデバイスを早期に見出すことがより容易である。
このようにして、当業者は最近の文献、米国特許第6829955号明細書(2004年12月14日に発行された米国特許)を早期に見出すことになる。この文献は、様々な粉末の粒度分布をインラインで比較的簡単な方法で判定するデバイスについて述べている。このようなデバイスにはバネが設けられており、前記バネの振幅に応じて変化可能なバネの回旋の間隔が、異なった粒度クラスの通過を可能にする。しかし、このようなデバイスは、様々な粉末の粒度分布の特徴付けをインラインで行うことを可能にしても、当業者に新たな問題も課す場合がある。実際、前記文献の表紙の図面に明示されているように、分析下の粉末の粒子は、バネの上に位置付けられた収容室内に落下すると、二重の欠点の原因になる。即ち、それらのエネルギーは、それらがバネとの衝撃時に変化されるほど充分に大きく(試験下の材料の一貫性はもはや保証されない)、および/またはそれらは回旋を損ねもしくは回旋の間隔を修正することによってバネを変化させてしまう(デバイスの一貫性、したがって測定の一貫性がもはや保証されない)。
また、工業で簡単に据え付けられ、振動などの工業的制約に適合可能である、粉末の粒度分布の特徴付けをインラインで行うデバイスの開発からなる、最初の技術的問題の解決を目的として、本出願人は、これらの条件を満たしながら、最初の技術的問題を既に解決している直近の従来技術を表した文献、米国特許第6829955号明細書に関する欠点を救済するデバイスを開発している。これらの欠点は、分析下の材料の変化と測定デバイスの性能低下である。
本発明によるデバイスの開発は、進歩性を含むように思える。これは、本発明によるデバイスの開発が、当業者が自明かつ自然な形で改良するために試すはずであった直近の従来技術を表した文献に決して基づいていないことによる。
それどころか、極めて独創的に、本出願人は、それよりもずっと古い文献、米国特許第4487323号明細書を極めて広範囲の文献から見出すことに成功した。これがふるい、スクリーン、または格子に基づいた装置からなるものに関するからである(2006年5月08日の時点で国際特許分類クラスB07Bに17,789件の文献がある)。この特許明細書は、技術的問題を解決するために広範囲に機能を転換した。
この文献を選択することは、前記文献、米国特許第4487323号明細書が、既述の通り、本出願で述べられた最初の技術的問題を解決しないことから、当業者にとってあまり当然/自明ではなかった。実際、本出願人は、インラインでの粉末の粒度分布の特徴付けは、米国特許第4487323号明細書で述べられたデバイスを使用して実施されることは可能でないことを指摘したい。実際、前記文献では、粉末の粒度分布の特徴付けを行うことを目的として、人の介入がいくつか必要になる。即ち、粉末をスクリーニング用ドラムの中に導入すると、特に、その導入中にスクリーンが損傷され(したがって手作業によるスクリーンの交換が必要)または詰まる(したがって手作業によるスクリーンの清掃が必要)リスクがあり、および/または粉末がスクリーンと接触するとそれが変化される(したがって粉末の排出、手作業によるスクリーンの清掃、措置を繰り返すための新たな粉末導入が必要)リスクがある。また、デバイス、特にスクリーンの清掃/全般的メンテナンスも必要になる。反対に、本発明によるデバイスは、スクリーニングサイクル中に手作業の介入を必要とせず(スクリーンを損傷し/詰まらせ、または粉末を変化させることもない)、あるいはスクリーンの清掃も必要ない。さらに、このデバイスには、分析下の粉末を直接その製造プロセスで収集することを可能にする供給部材(例えば、ホッパーまたはサイロ)が設けられている。このようにして前記デバイスは前記粉末のまさに製造プロセスと完全に同期化されることができる。
この文献を見出した後、本出願人は本発明によるデバイスを、
最初の技術的問題を解決するように(即ち、振動などの工業的制約に適合可能な方法で、粉末の粒度分布の判定をインラインで簡単にすることを可能にするように)、
前記最初の技術的問題を解決しながら、米国特許第6829955号明細書で見受けられる試験下の材料の変化に関連付けられる欠点とデバイスの品質低下とを回避するように、修正することに成功した。
したがって、最初の技術的問題を解決すること、即ち、工業的制約に適合可能な方法で、インラインで簡単に粉末の粒度分布の判定をすることを可能にすることを目的として、本出願人は供給部材を導入して、米国特許第4487323号明細書に含まれていなかった、試験下の粉末を直接水平スクリーニング部材内に導入することを可能にした。しかし、このような選択をすると、必然的に分析下の粉末が突然スクリーン上に到着することになり、前記粉末を変化させ、および/またはスクリーンを損傷する可能性がある。このようにして、米国特許第6829955号明細書内に含まれている問題が現れた。このことは、この選択が当然のものではなかったことを示している。本出願人の利点の1つは、本出願人がこの欠点を解決した方法に存在する。本出願人は水平スクリーニング部材に、米国特許第4487323号明細書に含まれていなかった耐衝撃板を設けた。耐衝撃の特徴を有した前記板は、試験下の粉末を受け取るように、測定サイクルの開始時に下向きに位置付けられる。このようにして、スクリーンはもはや損傷されず、試験下の粉末はもはや変化されず、このことは両方の一貫性を保証する。事実、耐衝撃板は、天然ゴム(充分な耐摩耗性)およびシリコンジェルを使用して製作されたパッドが設けられたステンレススチール製の枠である。ジェルは、衝撃を返すことなく衝撃のエネルギーを吸収することによって製品の跳ね返りを防止することを特徴とする。
このようにして、当業者は、本発明によって、簡単に実施でき、工業生産ユニット内で見られる振動に適合可能である、粉末の特徴付けをインラインで行うデバイスであって、分析下の粉末を品質低下させず、前記粉末と接触しても変化されないデバイスを有する。このことは、当業者にとっての主要な要件を表している。
最後に、本発明によって提供される二次的な利点が他に2点ある。それらは米国特許第4487323号明細書によっては提供されない。本出願人は、これらの他の2つの利点は、上述の最初の技術的問題に関連付けられることができることから、他の技術的問題に関連付けられるものではないことを強調する。本出願人は、二次的な技術的問題の解決策が場合により本発明の特徴を表しているに過ぎないという点で、それらを単に二次的な技術的問題として提示することを選択した。
第1の利点は、米国特許第4487323号明細書で述べられているデバイスは、測定部材が装置の残りの部分から離されているという点で、容易に実施できないということである。したがってデバイスを移動することが必要な場合、測定部材を移動することが必要であり、これは二重の取扱い手順を必要とする。しかし、測定部材をデバイスの他の部分に取り付けると、測定部材を連続振動部材によって引き起こされた振動に依存させることになり、したがって信頼のおける測定を実現することが不可能になる。本出願人の他の利点は、この場合には、実際に測定部材をデバイスの残りの部分に取り付けることからなるが、モータとスクリーニング部材の水平軸との間に弾性結合部材を設けることからもなる実施された解決策にある。このようにして、この組み合わせは、一体型デバイスを提供することを可能にし(デバイスを工場内で移動させるのに多数の手順を必要としない)、振動部材の耐用期間が増大する。実際、本出願人は、回転ケージに結合された軸を振動させることによって該回転ケージを振動させることを可能にする振動システムが、弾性結合部材による軸/モータの連結を破壊して、振動のモータへの伝達を防止することを可能にしたことを見出した。したがって、その耐用期間は増大される。当業者に周知の前記弾性結合部材は、特にエラストマータイプの部材であるこができる。
第2の利点は、簡単な実施要件に関連付けられ、デバイスの清掃に関する。本出願人の利点は、この場合は、少なくとも1つのノズルおよび/またはスクリーニング部材の周囲に位置付けられた超音波発生器を有し、スクリーン上に圧縮空気を噴霧する自動清掃部材が、前記スクリーンの1回または複数回の回転と組み合わされて、デバイス全体を完全かつ完璧に、極めて短い時間間隔内で清掃することを可能にすることを見出すことに成功したことにある。
最後に、本出願人は仏国特許第0504917号明細書の従来技術を承知していることを明記したい。この特許明細書は、新規性の点で従来技術の範囲に入る(フランス知的財産法のL611−14条または欧州特許条約の54(2)条に従って)。しかし、特に、前記出願と本発明には、基本的な違いが存在する。本発明の場合には、回転部材の4つの位置のうち1つが耐衝撃板である。
また、本発明の第1の目的は、粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスにして、供給部材、排出部材、計量部材、連続振動部材、スクリーニング部材、および場合によっては制御部材を備えたデバイスであって、
スクリーニング部材は、水平軸のまわりで回転し、空所すなわち粉末解放および導入用空間のための少なくとも1つの位置と、耐衝撃板用の1つの位置と、異なった網目寸法の2つのスクリーンに対応した少なくとも2つの位置とを有した部材であることと、
前記デバイスは、少なくとも1つのノズルおよび/またはスクリーニング部材の周囲に位置付けられた1つの超音波発生器を含む清掃部材を有していることと、
前記デバイスは、スクリーニング部材の水平軸と連続振動部材との間に弾性結合部材を有していることとを特徴とする、デバイスである。
本発明によるデバイスの極めて概略的な正面図である。 特に図1のAAの断面に沿って見られ得る通りの円筒スクリーニング部材の概略図である。 方程式y=1.0018xを有し、0.9751に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わす図である。 方程式y=1.1437xを有し、0.9856に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わす図である。 方程式y=1.0175x−1.51を有し、0.986に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わす図である。 方程式y=0.9773x−0.6を有し、0.988に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わす図である。
図1は、本発明によるデバイスの極めて概略的な正面図を表しており、斜線部分は、本発明によるデバイスが、前記デバイスの様々な部材同士の結束をもたらすように上に取り付けられている枠を表している。
したがって、前記デバイスには分析下の粉末がスクリーニング部材2に進入する供給部材1が設けられている。当業者は、供給部材を本発明によるデバイスの中にもたらすことを目的として、供給部材を適合させて、それをサイロ、ホッパー、あるいは試験下の粉末の製造プロセスの任意の他の箇所に連結するようにして、前記箇所で前記粉末のサンプリングを実施できるようにすることが可能となる。このようにして、試験下の粉末の粒度分布のインラインでの判定を実施することが可能であり、このことは本発明の利点の1つである。
スクリーニングデバイスは、その水平軸3のまわりの回転部材であり、この図では、前記スクリーニング部材の特徴物に属する自由空間、様々なスクリーン、または耐衝撃板は表されていない(前記詳述の図2参照)。連続振動部材4はその振動を軸3に送り、軸3は振動をスクリーニング部材に伝達する。弾性結合部材5は、スクリーニング部材から連続振動部材への振動の伝播を制限する。したがって前記連続振動部材の耐用期間が増大する。
このようにして、これは、簡単に実施できる、特に簡単に工場内で移動できる一体型デバイスであって、連続振動部材の耐用期間が延長されるデバイスを与える。このことは本発明の他の利点の1つを表している。
分析下の粒子の様々な粒度クラスが、排出部材6を介してスクリーニング部材のスクリーンを通って流れ出、最後にその重量が計量部材7で数量化される。
図2は、特に図1のAAの断面に沿って見られ得る通りの円筒スクリーニング部材を概略的に示している。
粉末特徴付けサイクル中、スクリーニング部材は耐衝撃板aが下向きに位置付けられるように配置される。このようにして、試験下の粉末は開口部eを介して直接前記板a上に到着する。材料は変化されず(材料は、特に堅固なスクリーンと接触しても従来技術の場合のようには壊れない)、(従来技術の場合のように)前記スクリーンを損傷することもない。したがって分析下の粉末の一貫性が、測定デバイス、特にスクリーンの一貫性とともに保たれる。これが本発明によって提供される主な利点である。
実際、前記デバイスは分析下の粉末の一貫性を保ち、前記粉末によって損傷される可能性がない。分析下の材料の一貫性を維持することに関して、本出願人は、これが、計量測定を損なわないための必須要件であることを指摘したい。しかし(これは本発明のさらなる付属的な利点である)、粉末が損傷されずに耐衝撃板に到達するという事実は、板上に存在する前記粉末上で、例えば、限定的に述べているのではないが、炭酸カルシウムなどの無機物質の場合に特に重要な色彩測定などの光学的測定などの別の非破壊的測定を実施することを場合によっては可能にする。さらに、本デバイスは、低コストに製造でき、簡単に統合および使用することができ、デバイスの実装の条件が、デバイスが使用される工業環境(粉末材料、衝撃、振動等を多く含む雰囲気)に完全に適合可能であることから、上述の実験室的方法の欠点を含まない。また、従来技術による他の機械的デバイスとは異なって、本デバイスはいくつかの粒度クラスの特徴付けを同時に行うことを(スクリーンを変化させずに、または測定サイクルを妨害せずに)可能にする。最後に、本デバイスの簡単さが、デバイスを、無機物質の製造プロセスのいかなる箇所でも完全に適切なものにし、そのようにして前記粒子の粒度分布のインラインでのモニタリングを可能にする。このことは当業者にとって必須目的である。
次いで特徴付けサイクルが始まることができる。分析下の粉末が全て耐衝撃板上に自動的に導入されると、スクリーニング部材が、耐衝撃板のちょうど隣に位置付けられた最も細かい網目寸法bを備えたスクリーンが下側の位置に来るまで回転される。このようにして第1の粉末粒度クラスがスクリーニングされる。スクリーンbのちょうど隣に位置付けられかつ前記スクリーンbよりも大きな網目寸法を有したスクリーンcについても、またスクリーンcのちょうど隣に位置付けられかつ前記スクリーンcよりも大きな網目寸法を有したスクリーンdについても、この動作が繰り返される。最後に、最後の回転後に、回転部材が、空隙が下向きに位置決めされるように位置決めされる。したがって円筒内に残留した粒子は下側に排出され、計量器で計量される。
したがって、この図面は、本発明による、異なった3つの網目寸法(b、c、およびd)が設けられたデバイスを表している。3つという数は制限的なものではなく、本発明によるデバイスは少なくとも2つの網目寸法を備えなければならないことに留意されたい。デバイスはいくつかの位置を、したがって分析下の粉末の製造プロセスのモニタリングに適したいくつかのスクリーンを取り扱うように設計されている。
このようにして、スクリーニング部材によって取られるその水平軸のまわりの連続した位置によって、粒子はますます大きな網目寸法のスクリーンへともたらされる。このようにして粒子はその寸法に応じて分類される。デバイスに関連付けられた計量システムは、それぞれのスクリーンの網目サイズよりも直径が小さい粒子の質量を測定することを可能にする。これは、各粒子の質量を試料の総重量の関数として参照することによって、粒子の粒度分布を与える。得られた結果は「微粉体」(スクリーンを通過する粒子のパーセンテージ)、「残留物」(スクリーン内に残留する粒子、即ち「微粉体」の反対のパーセンテージ)として、またはこのタイプの結果に対する他の任意の表現手段によって表わされることができる。
採取された試料の特徴付けサイクルの最後に、前記試料は、本発明による自動清掃動作(いわゆる「バックフラッシュ」動作)中に製造サイクルに戻される。この清掃ステップの目的は、計量部材内に発見された粉末を排出し、スクリーニング部材のスクリーンを清掃し、デバイス全体から粉塵を除去し、装置をリセットすることである(起こり得る本発明に係る装置の故障に続いて行われる開始および/または初期化のための元の位置、または本発明に係る装置の使用中の新たなサイクルの開始待ち受け位置に)。
清掃ステップは、
試料を排出するために計量部材を開放することと、
スクリーニング部材を1回または複数回回転させることと、
回転スクリーン上に、詳しくは、図2で表されているように、スクリーニング部材fの両側に位置付けられたノズルを介して圧縮空気を噴霧し、あるいはスクリーニング部材の両側に位置付けられた発生器によって超音波を発射させることと、
圧縮空気によってまき上げられた粉塵を吸引することと、
デバイスの初期位置を決めることとからなる。
次いで圧縮空気によってまき上げられた粉塵は、全ての工業的粉末製造所で見受けられる低圧システムによって(図1の8)吸引されることができる。
そうではない場合には、システムに独立型低圧システムが容易に設けられることができる。
スクリーンの数と、各スクリーンについての粒子の通過時間と、スクリーニング部材内に最初に導入される粒子の総質量とは全て、特徴付けが行われるべき粉末のタイプに当業者が適合させることの可能なパラメータである。
粒子の粒度に従った粒子の分布に加えて、本発明は、最大の網目寸法と最も粗い粒子の解放位置とを有するスクリーンだけを使用する簡略化サイクル中に、前記粉末に存在すべきではない過剰に大きな直径の粒子によって分析される粉末の起こり得る汚染を確認することを可能にする。過剰に大きな直径のこれらの粒子は一般的に少量で存在し、したがって簡略化サイクルを使用して、相当質量の試料を、全サイクル中に分析される試料の質量と比較してサンプリングすることを可能にすることが必要になる。
また、本発明の第1の目的は、粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスにして、供給部材、排出部材、計量部材、連続振動部材、スクリーニング部材、および場合によっては制御部材を備えているデバイスであって、
スクリーニング部材は、水平軸のまわりで回転し、空所すなわち粉末解放および導入用空間のための少なくとも1つの位置と、耐衝撃板用の1つの位置と、異なった網目寸法の2つのスクリーンに対応した少なくとも2つの位置とを有した部材であることと、
前記デバイスは、少なくとも1つのノズルおよび/またはスクリーニング部材の周囲に位置付けられた1つの超音波発生器を含む清掃部材を有していることと、
前記デバイスは、スクリーニング部材の水平軸と連続振動部材との間に弾性結合部材を有していることとを特徴とする、デバイスである。
供給部材、排出部材、計量部材、および連続振動部材は、当業者に周知の任意の形状および任意の手段によって製作されることができる。
スクリーニング部材が水平軸のまわりで回転され、異なった2つの網目寸法と最も粗い粒子粉末導入および解放用空間の1つの空所と1つの耐衝撃板とに対応した少なくとも4つの位置を備えているということを前提として、以上と同じことがスクリーニング部材にも当てはまる。
デバイスは、耐衝撃板がステンレススチールで製作され、該耐衝撃板には天然ゴムおよびシリコンジェルを使用して製作されたパッドが設けられていることも特徴とする。
デバイスは、弾性結合部材がエラストマータイプであることも特徴とする。
本発明によるデバイスは、スクリーニング部材が異なった形状、特に円筒形または多角形に製作されていることも特徴とする。
したがって、本発明によるデバイスは、機能が他の部材を制御することである制御部材を場合によっては備えることができる。前記制御部材は搭載式または遠隔式であることができる。前記制御部材はコンピュータ、PLC、あるいは当業者に周知の他の任意の制御部材からなることができる。
本発明のさらなる目的は、粉末の粒度分布を判定するための上述のデバイスの使用である。
本発明によるデバイスの使用は、スクリーニング部材の水平軸のまわりでスクリーニング部材によって取られる異なった連続した位置によって粉末の粒度分布の判定を可能にし、スクリーニング部材の初期位置は、下側に位置決めされた耐衝撃板にあることも特徴とする。
この使用は、粉末の粒度分布の判定がインラインで、即ち粉末の製造プロセス中に起こることも特徴とする。
この使用は、前記粉末が乾燥粉末、即ち、前記粉末の乾燥前後の重量差測定値による判定で水分が5重量%未満、より好ましくは水分が2重量%未満、極めて好ましくは水分が1重量%未満の湿度を有した粉末であることを特徴とする。
この使用は、前記粉末が、前記粉末の平均直径が0.05mmから10mmの間、好ましくは0.1mmから5mmの間、極めて好ましくは0.2mmから2mmの間であるような粒度分布範囲を有していることも特徴とする。
この使用は、前記粉末が、砂糖結晶を主成分とする粉末、塩粉末、小麦粉、粉ミルク、脱水食品材料からなる粉末などの食品分野で使用される粉末、洗い粉、セラミック粉末、プラスチック粉末、金属粉末、粉末塗料、薬剤粉末、印刷トナー、肥料、または無機物質からなる粉末、ならびにより詳しくは天然炭酸カルシウムおよび/または沈降炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトおよび/またはタルクを主成分とする無機物質粉末、ならびにより詳しくは、大理石、白墨、石灰石、またはそれらの混合物である天然炭酸カルシウムを主成分とする無機物質粉末であることも特徴とする。
以下の実施例は本発明をその範囲を限定せずに示すものである。
実施例1
この実施例は、OMYA(TM)によってそのSalse(フランス)の工場で製造され、続いてDurcal(TM)130という商品名で販売されている炭酸カルシウムである粉末の粒度分布の特徴付けの本発明の実装を示している。
この目的のために、本発明によるデバイスに、網目寸法が100μm、250μm、355μm、および500μmに等しく前記粉末の分析要件(顧客品質仕様など)を満たす4つのスクリーンを設けた。それぞれのスクリーンについての粉末の通過時間は、06:00分、07:30分、04:00分、00:30分、および最後に最も粗い粒子の放出位置で00:25分にそれぞれ等しい。
各スクリーンの網目寸法よりも直径が大きい粒子(残留物と呼ぶ)のパーセンテージで表した、以上に対応する結果を表1に示している。
Figure 0005261800
したがって、表1は、本発明によるデバイスを使用して、炭酸カルシウムなどの粉末の粒度分布を得ることが可能であることを示している。
実施例2
本発明の目的は、同じ試料に対して本発明によるデバイスによって出た測定値と実験室において手作業で出た測定値との間の相関関係を示すことによって、本発明によるデバイスの信頼性を示すことである。
この実施例は、OMYA(TM)によってそのSalse(フランス)の工場で製造され、続いてDurcal(TM)130という商品名で販売されている炭酸カルシウムである粉末を使用する。
前記粉末の異なった試料を、実施例1で述べたものと同じ条件で、本発明によるデバイスによって分析した。
同時に、これらの試料を、手作業で100μmのスクリーンと他の250μmのスクリーンとによってスクリーニングした。
この文献の最後の図3および図4は、手作業による実験室試験によって測定した残留物値(縦軸またはY軸)を、本発明によって測定した残留物値(横軸またはX軸)の関数として、それぞれ、
100μm(図3:方程式y=1.0018xを有し、0.9751に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わしている)、
また250μm(図4:方程式y=1.1437xを有し、0.9856に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わしている)で、表している。
図3および図4の読取り値は、同じ試料に対して100μmおよび250μmで手作業によってなされた測定値と本発明によるデバイスによって直接得られた測定値との間の優れた相関関係を示している(当然ながらこの相関関係は、Durcal(TM)130以外の製品についても、63μm、80μm、355μmなどの他の粒子寸法分布点についても可能である)。
実施例3
この実施例は、Cristal Union(TM)によってそのCorbeilles(フランス)の工場で製作された粉末の形態であり、続いて粉砂糖の形態となるざらめである粉末の粒度分布の特徴付けの本発明の実装を示している。
この目的のために、本発明によるデバイスに、網目寸法が125μm、250μm、500μm、630μm、および800μmに等しく前記粉末の分析要件(顧客品質仕様など)を満たす5つのスクリーンを設けた。それぞれのスクリーンについての粉末の通過時間は、06:30分、06:00分、06:00分、05:00分、03:30分、および最後に最も粗い粒子の放出位置で02:30分にそれぞれ等しい。
各スクリーンの網目寸法よりも直径が大きい粒子(残留物と呼ぶ)のパーセンテージで表した、以上に対応する結果を表2に示している。
Figure 0005261800
したがって、表2は、本発明によるデバイスを使用して、砂糖などの粉末の粒度分布を得ることが可能であることを示している。
実施例4
本発明の目的は、同じ試料に対して本発明によるデバイスによって出た測定値と実験室において手作業で出た測定値との間の相関関係を示すことによって、本発明によるデバイスの信頼性を示すことである。
この実施例は、CRISTAL UNION(TM)によってそのCorbeilles(フランス)の工場で製作され、続いて商品名Candy(TM)で販売されているざらめである粉末を使用している。
前記粉末の異なった試料を、実施例3で述べたものと同じ条件で、本発明によるデバイスによって分析した。
同時に、これらの試料を、手作業で250μmのスクリーンと他の630μmのスクリーンとによってスクリーニングした。
この文献の最後の図5および図6は、手作業による実験室試験によって測定した残留物値(縦軸またはY軸)を、本発明によって測定した残留物値(横軸またはX軸)の関数として、それぞれ、
250μm(図5:方程式y=1.0175x−1.51を有し、0.986に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わしている)、
また630μm(図6:方程式y=0.9773x−0.6を有し、0.988に等しい回帰係数を有する線形回帰線を表わしている)で、表している。
図5および図6の読取り値は、同じ試料に対して250μmおよび630μmで手作業によってなされた測定値と本発明によるデバイスによって直接得られた測定値との間の優れた相関関係を示している(当然ながらこの相関関係は、異なったタイプのざらめについても、125μm、500μm、800μmなどの他の粒子寸法分布点についても可能である)。

Claims (26)

  1. 粉末の粒度分布の特徴付けを行うデバイスにして、供給部材、排出部材、計量部材、連続振動部材、スクリーニング部材、および制御部材を備えたデバイスであって、
    スクリーニング部材が、水平軸のまわりで回転し、空所すなわち粉末解放および導入用空間のための少なくとも1つの位置と、耐衝撃板用の1つの位置と、異なった網目寸法の2つのスクリーンに対応した少なくとも2つの位置とを有した部材であることと、
    前記デバイスが、少なくとも1つのノズルおよび/またはスクリーニング部材の周囲に位置付けられた1つの超音波発生器を含む清掃部材を有することと、
    前記デバイスが、スクリーニング部材の水平軸と連続振動部材との間に弾性結合部材を有することと
    前記耐衝撃板が、衝撃のエネルギーを吸収することによって前記粉末の跳ね返りを防止するように前記粉末を受ける、天然ゴムおよびシリコーンジェルを使用して製作されたパッドを設えることとを特徴とする、デバイス。
  2. スクリーニング部材の形状が円筒形または多角形であることを特徴とする、請求項1に記載のデバイス。
  3. 耐衝撃板がステンレススチールで作られていることを特徴とする、請求項1または2に記載のデバイス。
  4. 弾性結合部材がエラストマータイプであることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載のデバイス。
  5. 搭載式または遠隔式制御部材を備え、前記制御部材がコンピュータまたはプログラマブルロジックコントローラである、請求項1から4のいずれか一項に記載のデバイス。
  6. 粉末の粒度分布を判定するための、請求項1から5のいずれか一項に記載のデバイスの使用。
  7. スクリーニング部材によってその水平軸のまわりに取られる様々な連続した位置によって粉末の粒度分布の判定を可能にし、スクリーニング部材の初期位置が下向きに位置決めされた耐衝撃板にあることを特徴とする、請求項6に記載の使用。
  8. 粉末の粒度分布の前記判定がインラインで、即ち粉末の製造プロセス中に行われることを特徴とする、請求項6または7に記載の使用。
  9. 前記粉末が乾燥粉末、即ち湿度が、前記粉末の乾燥前後の重量差測定値による判定で水分が5重量%未満の粉末であることを特徴とする、請求項6から8のいずれか一項に記載の使用。
  10. 前記粉末の湿度が、前記粉末の乾燥前後の重量差測定値による判定で水分が2重量%未満であることを特徴とする、請求項9に記載の使用。
  11. 前記粉末の湿度が、前記粉末の乾燥前後の重量差測定値による判定で水分が1重量%未満であることを特徴とする、請求項9に記載の使用。
  12. 前記粉末が、前記粉末の平均直径が0.05mmから10mmの間であるような粒度分布範囲を有していることを特徴とする、請求項6から11のいずれか一項に記載の使用。
  13. 前記粉末の平均直径が、0.1mmから5mmの間であることを特徴とする、請求項12に記載の使用。
  14. 前記粉末の平均直径が、0.2mmから2mmの間であることを特徴とする、請求項12に記載の使用。
  15. 前記粉末が食品分野で使用される粉末であり、砂糖結晶を主成分とする粉末、塩粉末、小麦粉、粉ミルク、および脱水食品材料からなる粉末であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  16. 前記粉末が洗い粉であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  17. 前記粉末がセラミック粉末であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  18. 前記粉末がプラスチック粉末であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  19. 前記粉末が金属粉末であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  20. 前記粉末が粉末塗料であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  21. 前記粉末が薬剤粉末であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  22. 前記粉末が印刷トナーであることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  23. 前記粉末が肥料であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  24. 前記粉末が、無機物質からなる粉末であることを特徴とする、請求項6から14のいずれか一項に記載の使用。
  25. 前記粉末が、天然炭酸カルシウムおよび/または沈降炭酸カルシウムおよび/またはドロマイトおよび/またはタルクを主成分とする無機物質粉末であることを特徴とする、請求項24に記載の使用。
  26. 前記粉末が、大理石、白墨、石灰石、またはそれらの混合物である天然炭酸カルシウムを主成分とする無機物質粉末であることを特徴とする、請求項24に記載の使用。
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