WO2006123037A1 - Dispositif de caracterisation de la granulometrie de poudres et ses utilisations - Google Patents

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WO2006123037A1
WO2006123037A1 PCT/FR2006/001063 FR2006001063W WO2006123037A1 WO 2006123037 A1 WO2006123037 A1 WO 2006123037A1 FR 2006001063 W FR2006001063 W FR 2006001063W WO 2006123037 A1 WO2006123037 A1 WO 2006123037A1
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powders
particle size
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particles
sieving
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PCT/FR2006/001063
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Inventor
Jérôme FAVARIO
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Omya S.A.S.
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B07—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS; SORTING
    • B07B—SEPARATING SOLIDS FROM SOLIDS BY SIEVING, SCREENING, SIFTING OR BY USING GAS CURRENTS; SEPARATING BY OTHER DRY METHODS APPLICABLE TO BULK MATERIAL, e.g. LOOSE ARTICLES FIT TO BE HANDLED LIKE BULK MATERIAL
    • B07B1/00—Sieving, screening, sifting, or sorting solid materials using networks, gratings, grids, or the like
    • B07B1/18—Drum screens
    • B07B1/22—Revolving drums
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0255—Investigating particle size or size distribution with mechanical, e.g. inertial, classification, and investigation of sorted collections
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0272—Investigating particle size or size distribution with screening; with classification by filtering

Definitions

  • the invention relates to the sector of devices and apparatus for determining the particle size of the powders, this characterization may especially be carried out online, that is to say during the manufacturing process of said powders.
  • the powders in question are more particularly dry powders, that is to say powders having a moisture content of less than 3% by weight of water, as determined by differential weighing measurements before and after drying of said powders. .
  • the powders in question are also powders having a large particle size range, that is to say with an average diameter of between 0.1 and 5 mm.
  • the powders in question are even more particularly sugar crystal powders, laundry powders, ceramic powders, plastic powders, metal powders, or powders made of mineral materials, and more particularly powdered materials. minerals based on natural or precipitated calcium carbonate and / or dolomites, and even more particularly mineral powders based on a natural calcium carbonate which is marble or limestone or mixtures thereof.
  • a first object of the invention is a powder particle size characterization device comprising a feed member, an evacuation member, a weighing member, a continuous vibration member, a sieving member, as well as optionally a control member, and characterized in that the sieving member is a rotatable member about a horizontal axis, and has at least 3 positions corresponding to 2 different mesh sieves and 1 more particle release space coarse particles (particles that have not passed through the largest mesh sieve).
  • Another object of the invention is the use of such a device for the characterization of the particle size of powders, and in particular their characterization in line, that is to say during their manufacturing process.
  • These include dry powders, that is to say powders whose moisture content is less than 5% by weight of water, as determined by differential weighing measurements before and after drying. said powder.
  • powders based on sugar crystals laundry powders, ceramic powders, plastic powders, metal powders, or powders consisting of mineral materials, and even more particularly mineral-based powders.
  • natural or precipitated calcium carbonate and / or dolomite and even more particularly mineral powders based on a natural calcium carbonate which is marble or limestone or mixtures thereof.
  • a first object of the invention is a device enabling the on-line characterization of the particle size of various powders, such as in particular dry powders as defined above, having a large particle size as defined above, and especially powders containing sugar crystals, laundry powders, ceramic powders, plastic powders, metal powders, or powders made of mineral materials, and even more particularly mineral powders based on natural calcium carbonate or precipitate and / or dolomite, and even more particularly of powders based on a natural calcium carbonate which is marble or limestone or mixtures thereof.
  • various powders such as in particular dry powders as defined above, having a large particle size as defined above, and especially powders containing sugar crystals, laundry powders, ceramic powders, plastic powders, metal powders, or powders made of mineral materials, and even more particularly mineral powders based on natural calcium carbonate or precipitate and / or dolomite, and even more particularly of powders based on a natural calcium carbonate which is marble or limestone or mixtures thereof.
  • the Applicant intends the control of the particle size during the process of manufacture of said powders, and in particular during the process of particle size reduction of said powders in the case of powders composed of mineral materials.
  • Another object of the invention is a device for characterizing at a single time different particle size classes for the aforementioned powders.
  • a last object of the invention is a simple device to be implemented at a manufacturing site of said powders, and compatible with the industrial constraints of such a site.
  • the control of the particle size thereof is a fundamental element for those skilled in the art, a generalist engineer in industrial processes and specialized in techniques relating to powdery materials. This control makes it possible to assess the quality of the product produced during the different stages of particle size reduction in the context of powders of mineral matter.
  • a control also enables the person skilled in the art to ascertain the effectiveness. of its manufacturing process, while guaranteeing the final customer precise specifications in fineness and particle size.
  • the particle size distribution of a calcium carbonate powder may have an influence on the flowability properties of said powder, or on the drying of ceramic materials containing said powder, such as 'described in "Influence of party size we mean key-drying shrinkage behavior of calcium carbonate slip cast bodies" (Proceedings of the China International Conference on High-Performance Ceramics, the st, Beijing, China, October 31 to November 3, 1998 (1999), Meeting Date 1998, pp 181-184).
  • this particle size distribution plays a very important role in the flowability of said powders. The same goes for metal powders.
  • the Applicant can cite the range of the Mastersizer TM laboratory laser particle size analyzer manufactured by Malvern TM, the range of particle size analyzers. Insitec TM line laser manufactured by the same company, and Sedigraph TM devices manufactured by Micromeritics whose technology is based on X-ray diffraction.
  • Camsizer TM marketed by the company Retsch Technology TM, CP A TM marketed by the Haver and Boecker TM, or Part An TM marketed by Norske Hydro TM.
  • the skilled person prefers to opt for characterization apparatus based on a selection of particles according to their size, from mechanical devices.
  • US 4,184,944 discloses a cylindrical sieve device, rotating about its horizontal axis continuously, and for sieving dry or wet powders through the screen that surrounds said cylinder.
  • the document EP 1 163 958 presents a cylindrical apparatus rotating on its horizontal axis in a continuous manner, said horizontal movement being completed by an induced vibration movement on the sieve which forms the cylinder: this apparatus is particularly intended for sieving materials clay-based.
  • the Applicant indicates that the use of cylindrical cages covered with a sieve, driven by a rotational movement and / or vibration, thus allowing the sieving of mineral particles, are means well known to man of career.
  • the Applicant has developed a new device that meets the expectations of those skilled in the art.
  • said device does not have the disadvantages of the laboratory methods mentioned above, since it is inexpensive to manufacture, simple to integrate and to use and that the conditions of its implementation are perfectly compatible with the environment.
  • industrial in which it is used atmosphere rich in pulverulent materials, shocks, vibrations, .
  • it allows at one time (without sieve change or interruption of the cycle of measurement) to characterize several particle size classes.
  • its simplicity makes it perfectly adaptable at any point in the process of manufacturing mineral materials, thus allowing online control of the particle size of said particles, which is the essential objective for those skilled in the art.
  • the first object of the invention is therefore a device comprising:
  • said device being characterized in that the sieving member: - is a rotatable member about a horizontal axis, and has at least 3 positions corresponding to 2 sieves of different mesh size and 1 space of release of the coarser particles (Particles that have not crossed the largest mesh sieve), thus allowing a sieving of the powder in steps, over successive positions taken by said member about its axis.
  • the sieving member - is a rotatable member about a horizontal axis, and has at least 3 positions corresponding to 2 sieves of different mesh size and 1 space of release of the coarser particles (Particles that have not crossed the largest mesh sieve), thus allowing a sieving of the powder in steps, over successive positions taken by said member about its axis.
  • Feeding, evacuating, weighing and continuous vibrating members may be made in any form or means well known to those skilled in the art.
  • the sieving device provided that it is rotatable about a horizontal axis, and comprises at least 3 positions corresponding to 2 sieves of different mesh size and 1 space for releasing the coarser particles.
  • This sieving member is characterized in that it can be made in different shapes such as cylindrical or polygonal.
  • the device which is the subject of the invention may therefore optionally contain a control member whose function is to control the other members.
  • Said control member may be on board or remote. It may be a computer, a programmable controller, or any other control device well known to those skilled in the art.
  • another object of the invention is the use of the device described above for the determination of the particle size of powders.
  • This use is characterized in that it applies to dry powders, that is to say powders whose moisture content is less than 5% by weight of water, and preferably less than 2% by weight. water mass, and very preferably less than 1% by weight of water, as determined by differential weighing, before and after drying of said powder.
  • This use is also characterized in that it applies to powders having a particle size range, such that the average diameter of said powders is between 0.1 and 5 mm, and preferably between 0.2 and 2 mm.
  • the powders in question are, more particularly, powders based on sugar crystals, laundry powders, ceramic powders, plastic powders, metal powders, or powders consisting of mineral materials, and even more more particularly mineral powders based on natural or precipitated calcium carbonate and / or dolomites, and even more particularly mineral powders based on a natural calcium carbonate which is marble or limestone or their mixtures.
  • the use of the device according to the invention is primarily characterized in that it allows the determination of the particle size of the powders by means of the different successive positions taken by the sieving member around its horizontal axis.
  • This use is also characterized in that it allows the determination of the particle size of powders in line, that is to say during their manufacturing process. This use is finally characterized in that it allows the determination of at least one grain size class in a single measurement cycle.
  • Figure 1 shows a general view of the device and its 6 characteristic organs.
  • FIG. 2 shows a side view of the device illustrating the sieving, evacuation and weighing members.
  • FIG. 3 represents the cylindrical sieving device equipped with different sieves:
  • FIG. 4 schematically represents the characterization cycle of a powder, when the device according to the invention comprises a cylindrical screening member, provided with 2 screens, and an evacuation space:
  • the representation of the top represents said sieving member, with its release space at the top, its thinnest sieve at the bottom, and its widest sieve at the right,
  • the bottom representation is that of the device according to the invention in the process of characterizing a powder, in 3 positions: in position 1 (left view), the finest screen of the device being oriented downwards, in position 2 ( central view) with the widest sieve facing downwards,
  • the device is connected by its feed member to a pipe of the manufacturing unit in which circulates the mineral material to be analyzed.
  • the feed member is provided with a device for automatic sampling of the powder by piston, or screw or by any other means well known to those skilled in the art, which allows it to close when a given quantity of powder has penetrated into the sieving member, this quantity being adjustable by the user by modifying the number of samples to be made.
  • the sieving device which has at least 2 sieves of different mesh size, has been positioned beforehand so that the sieve corresponding to the finest mesh is located downwards, just above the sender. weighing: the powder arrives directly on this sieve (which will be called the first sieve).
  • the particles whose diameter is smaller than that of the first sieve fall into the weighing member, where an automatic balance measures the mass of corresponding particles.
  • the sieving member rotates (with the aid of the rotation member) about its axis so as to place down the sieve (second sieve) whose mesh is greater than that of the first sieve.
  • the particles remaining in the cylinder, on the first sieve before rotation, are then found on this second sieve.
  • the particles whose size is smaller than the mesh of the second sieve are poured into the weighing member.
  • the sieving member is positioned in such a way that the space for releasing the coarsest particles is in the lower position (last position) so as to recover after rotation, the last remaining particles. in the cylinder on the largest mesh sieve. This makes it possible to obtain the total weight of the sample taken at the beginning of the cycle.
  • the particles are brought to sieves of increasingly larger mesh: thus a classification of the particles according to their size is carried out.
  • the weighing system associated with the device makes it possible to measure the masses of particles whose diameter is smaller than the mesh size of each sieve: this gives, by plotting each mass of particles as a function of the total weight of the sample, a particle size distribution of the particles. particles.
  • the results obtained can be expressed as "passing” (percentage of particles passing through the sieves), "refusal” (percentage of particles remaining in the sieves, ie the inverse of the "pass") or by any other means expression of this type of results.
  • This cleaning step is intended to evacuate the powder present in the weighing member, to clean the screens of the sieving device, to dust off the device as a whole and to reset the equipment (original position for start-up and / or initialization following a possible failure of the invention, or starting position waiting for a new cycle during the use of the invention). It consists of:
  • the analyzed sample returns to the process via the evacuation device.
  • a new characterization cycle can then begin.
  • the rotation member is positioned in such a way that the release space is positioned downwards; the particles remaining in the cylinder are thus evacuated downwards.
  • the number of sieves, the passage time of the particles on each of them, the total mass of the particles initially introduced into the sieving member are all parameters that the person skilled in the art will know how to adapt to the nature of the powders he wants to characterize.
  • the invention allows, during a simplified cycle using only the largest mesh size and the release position of the coarser particles, to identify a pollution.
  • These particles of diameter too large are generally present in small quantities, hence the need to use a simplified cycle, allowing the sampling of a large mass sample compared to the mass of the sample analyzed during the complete cycle.
  • This example illustrates the implementation of the invention for the particle size characterization of a powder which is calcium carbonate manufactured by OMYA TM in its plant in Salses (France) and subsequently marketed under the name of Durcal TM 130.
  • the device according to the invention was equipped with 4 sieves whose meshes are equal to 100 ⁇ m, 250 ⁇ m, 355 ⁇ m and 500 ⁇ m, meeting the analysis needs of the aforesaid powder (qualitative customer specifications). .) • The times of passage of the powder on each sieve are respectively equal to 06:00 minutes, 07:30 minutes, 04:00 minutes, 00:30 minutes and finally 00:25 minutes on the position of release of coarser particles.
  • Table 1 refusal at 100 ⁇ m, 250 ⁇ m, 355 ⁇ m and 500 ⁇ m, determined from the device according to the invention, on a dry powder of calcium carbonate (Durcal TM 130 sold by the company OMYA TM)
  • Table 1 thus demonstrates that it is possible, by means of the device according to the invention, to obtain the particle size distribution of a powder such as calcium carbonate.
  • Example 2
  • This example is intended to demonstrate the reliability of the device according to the invention, illustrating the correlation between the measurements it performs, and the measurements made manually in the laboratory on the same samples.
  • This example uses a powder which is calcium carbonate manufactured by OMY A TM in its Salses (France) plant and subsequently marketed under the name of Durcal TM 130.
  • FIGS. 5 and 6, at the end of this document, represent the value of the refusal measured according to the manual laboratory test (y-axis or y-axis) as a function of the measured refusal according to the invention (x-axis or axis of the x), respectively:
  • FIGS. 5 and 6 demonstrates the excellent correlation between measurements made manually at 100 and 250 ⁇ m, and those obtained directly by the device according to the invention on the same samples (this correlation is of course possible for products other than Durcal TM 130 and for other grain size points such as 63 ⁇ m, 80 ⁇ m, 355 ⁇ m ).

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Abstract

L'invention est un dispositif de caractérisation de la granulométrie de poudres comportant un organe d'alimentation, un organe d'évacuation, un organe de pesée, un organe de vibration continue, un organe de tamisage, ainsi qu'éventuellement un organe de pilotage, et caractérisé en ce que l'organe de tamisage est un organe rotatif autour d'un axe horizontal, et dispose d'au moins 3 positions correspondant à 2 tamis de maillage différent et 1 espace de libération des particules les plus grossières (particules n'ayant pas traversées le tamis de maillage le plus grand). Un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un tel dispositif pour la caractérisation de la granulométrie de poudres, et notamment leur caractérisation en ligne c'est-à-dire au cours de leur processus de fabrication.

Description

DISPOSITIF DE CARACTERISATION DE LA GRANULOMETRIE DE POUDRES ET SES UTILISATIONS
L'invention concerne le secteur des dispositifs et appareillages permettant la détermination de la granulométrie des poudres, cette caractérisation pouvant notamment être réalisée en ligne, c'est-à-dire au cours du procédé de fabrication desdites poudres.
Les poudres concernées sont plus particulièrement des poudres sèches, c'est-à-dire des poudres présentant un taux d'humidité inférieur à 3 % en masse d'eau, tel que déterminé par des mesures de pesées différentielles avant et après séchage desdites poudres.
Les poudres concernées sont aussi les poudres ayant une étendue granulométrique large, c'est-à-dire dont le diamètre moyen est compris entre 0,1 et 5 mm.
Les poudres concernées sont encore plus particulièrement des poudres à base de cristaux de sucre, des poudres lessivières, des poudres de céramiques, des poudres plastiques, des poudres métalliques, ou encore des poudres constituées de matières minérales, et encore plus particulièrement des poudres de matières minérales à base de carbonate de calcium naturel ou précipité et / ou de dolomies, et de manière encore plus particulière des poudres de matières minérales à base d'un carbonate de calcium naturel qui est du marbre ou du calcaire ou leurs mélanges.
Un premier objet de l'invention est un dispositif de caractérisation de la granulométrie de poudres comportant un organe d'alimentation, un organe d'évacuation, un organe de pesée, un organe de vibration continue, un organe de tamisage, ainsi qu'éventuellement un organe de pilotage, et caractérisé en ce que l'organe de tamisage est un organe rotatif autour d'un axe horizontal, et dispose d'au moins 3 positions correspondant à 2 tamis de maillage différent et 1 espace de libération des particules les plus grossières (particules n'ayant pas traversées le tamis de maillage le plus grand).
Un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un tel dispositif pour la caractérisation de la granulométrie de poudres, et notamment leur caractérisation en ligne c'est-à-dire au cours de leur processus de fabrication. II s'agit notamment de poudres sèches, c'est-à-dire de poudres dont le taux d'humidité est inférieur à 5 % en masse d'eau, tel que déterminé par des mesures de pesées différentielles, avant et après séchage de ladite poudre.
II s'agit également de poudres ayant une étendue granulométrique large, c'est-à-dire dont le diamètre moyen est compris entre 0,1 et 5 mm.
Il s'agit enfin de poudres à base de cristaux de sucre, de poudres lessivières, de poudres céramiques, de poudres plastiques, de poudres métalliques, ou encore de poudres constituées de matières minérales, et encore plus particulièrement de poudres de matières minérales à base de carbonate de calcium naturel ou précipité et / ou de dolomies, et de manière encore plus particulière de poudres de matières minérales à base d'un carbonate de calcium naturel qui est du marbre ou du calcaire ou leurs mélanges.
Un premier but de l'invention est un dispositif permettant la caractérisation éventuellement en ligne de la granulométrie de diverses poudres, telles que notamment des poudres sèches telles que définies plus haut, ayant une granulométrie large telle qu'également définie ci-dessus, et notamment de poudres à base de cristaux de sucre, de poudres lessivières, de poudres céramiques, de poudres plastiques, de poudres métalliques, ou encore de poudres constituées de matières minérales, et encore plus particulièrement de poudres de matières minérales à base de carbonate de calcium naturel ou précipité et / ou de dolomies, et de manière encore plus particulière de poudres à base d'un carbonate de calcium naturel qui est du marbre ou du calcaire ou leurs mélanges.
Par caractérisation en ligne de la granulométrie, la Demanderesse entend le contrôle de la granulométrie au cours du procédé de fabrication desdites poudres, et notamment au cours du procédé de réduction granulométrique desdites poudres lorsqu'il s'agit de poudres composées de matières minérales.
Un autre but de l'invention est un dispositif permettant de caractériser en une seule fois différentes classes granulométriques pour les poudres susmentionnées. Enfin, un dernier but de l'invention est un dispositif simple à mettre en œuvre au niveau d'un site de fabrication desdites poudres, et compatible avec les contraintes indutrielles d'un tel site.
Dans le domaine des poudres, le contrôle de la granulométrie de celles-ci est un élément fondamental pour l'homme du métier, ingénieur généraliste en procédés industriels et spécialisé dans les techniques relatives aux matériaux pulvérulents. Ce contrôle lui permet en effet d'apprécier la qualité du produit fabriqué au cours des différentes étapes de réduction granulométrique dans le cadre de poudres de matières minérales. Dans le domaine plus général des poudres sèches, et notamment des poudres de matières minérales, des poudres plastiques, métalliques, céramiques ou lessivières, et des sucres, un tel contrôle permet aussi à l'homme du métier de s'assurer de l'efficacité de son procédé de fabrication, tout en garantissant au client final des spécifications précises en matières de finesse et de taille des particules.
Dans le domaine du sucre, il est en effet bien connu que la distribution de taille des cristaux individuels influence la dissolution dans l'eau du morceau de sucre formé desdits cristaux, tel que décrit dans "Dissolution of sugar" (Zuckerindustrie Berlin 1990, 115 (4), pp 250-60).
II en est de même pour les pastilles de lessive dont la solubilité dans l'eau est entre autres gouvernée par la distribution de taille des particules individuelles qui les constituent, ce même facteur influençant aussi la coulabilité desdites poudres, tel que l'enseigne le document "Production of a granulated laundry détergent using pneumatic nozzles" (Inzynieria i Aparatura Chemiczna (1996), 35 (3), pp 15-18).
Dans le domaine des céramiques, il est aussi bien connu que la distribution granulométrique d'une poudre de carbonate de calcium peut avoir une influence sur les propriétés de coulabilité de ladite poudre, ou encore sur le séchage des matériaux céramiques contenant ladite poudre, tel qu'indiqué dans "Influence of mean parti cle size on drying-shrinkage behaviour of calcium carbonate slip cast bodies" (Proceedings of the China International Conférence on High-Performance Ceramics, lst, Beijing, China, Oct. 31-Nov. 3, 1998 (1999), Meeting Date 1998, pp 181-184). Dans le secteur des poudres utilisées dans les industries plastiques, il est également bien connu que cette répartition granulométrique joue un rôle très important sur la coulabilité desdites poudres. Il en va de même dans pour les poudres métalliques.
Enfin, dans l'industrie minéralière, il est bien connu que cette même distribution granulométrique des poudres est un facteur primordial pouvant influencer de nombreuses propriétés du produit final contenant lesdites poudres, notamment à base de carbonate de calcium. De nombreux travaux relient en effet cette distribution de tailles de particules à la dissolution du carbonate de calcium ("Dissolution kinetics of CaCO3 in powder form and influence of particle size and pretreatment on the course of dissolution", Industriel & Engineering Chemistry Research (1996), 35 (2), pp 465-74), aux propriétés mécaniques de compositions plastiques contenant du carbonate de calcium ("Effect of CaCO3 particle size grading on rheological property of polypropylene", Feijinshukuang (2001), 24 (2), pp 13-14), aux propriétés optiques de feuilles de papier fabriquées avec des sauces de couchage contenant du carbonate de calcium ("Effect which the particle size of ground calcium carbonate exerts on color rheology and coated paper property", Kami Pa Gikyoshi (1999), 53 (9), pp 1174-1178), ou encore à la structure de films de peinture contenant du carbonate de calcium ("The influence of particle size distribution of natural calcium carbonate on the structure of a paint film using mercury porosimetry", Double Liaison - Chimie des Peintures (1986), 33(372), pp 25-37, VIII-XVIII).
En vue de réaliser le contrôle de la granulométrie desdites poudres, notamment dans l'industrie minéralière, l'homme du métier doit donc disposer d'un dispositif :
- facile à installer dans son procédé de fabrication et simple d'emploi, - utilisable en ligne dans le procédé de réduction granulométrique desdites matières minérales (afin de contrôler la finesse de celles-ci en un point donné de ce procédé - typiquement en sortie d'un appareil de broyage et / ou de sélection),
- compatible avec les contraintes industrielles d'un site de production (telles que les vibrations liées à l'utilisation de broyeurs, les chocs inhérents au déplacement de divers matériels, une atmosphère souvent chargée en particules pulvérulentes,...).
En vue de caractériser la granulométrie de diverses poudres, il est bien connu, tout au moins à l'échelle du laboratoire, d'utiliser des techniques telles que la Microscopie Electronique par Transmission, par Diffusion, des méthodes basées sur Padsorption gazeuse, des moyens optiques reposant sur la diffraction des rayons X, la Microscopie Optique traditionnelle, ou encore des technologies laser. Ainsi, le document "Comparison of various particle sizing techniques" (Journal of Wuhan University of Technology, Materials Science Edition, 2000, 15 (2), pp 7-14) fait-il état de l'utilisation de ces techniques en vue de mesurer les dimensions caractéristiques de poudres d'oxyde d'aluminium dans le domaine de la céramique.
A titre d'exemples d'appareillages commerciaux utilisables pour déterminer la répartition granulométrique de poudres, et utilisant certaines des techniques précédemment mentionnées, la Demanderesse peut citer la gamme des granulomètres laser de laboratoire Mastersizer™ fabriqués par la société Malvern™, la gamme des granulomètres laser en ligne Insitec™ fabriqués par la même société, et les appareils du type Sedigraph™ fabriqués par la société Micromeritics dont la technologie repose sur la diffraction des rayons X.
Ainsi, dans les domaines concernés par la présente invention, le document "Alcoholic crystallisation of sucrose" (Thèse, University of Queensland, Department of chemical engineering, 1E0406/7, 2000) rapporte-t-il l'utilisation d'un granulomètre Masteriszer™ en vue de déterminer la taille de cristaux de sucre. Ce même appareillage a été utilisé avec succès pour la détermination de la granulométrie de matériaux plastiques, tel que décrit dans "Physical properties and compact analysis of commonly used direct compression binders" (AAPS PharmSciTech. 2003, 4(4), article 62). De même, "Colloidal processing of hydroxyapatite" (Biomaterials, 22, 2001, pp 1847- 1852) relate la mise en œuvre d'un appareil du type Sedigraph™ 5100, pour déterminer la répartition granulométrique de poudres d'hydroxyapatite utilisées dans la fabrication de matériaux céramiques.
II est également connu d'utiliser dans le domaine général des poudres, des dispositifs de mesure granulométrique basés sur une analyse d'images réalisées au moyen de caméras. L'homme du métier connaît dans ce domaine des appareillages du nom de Camsizer™ commercialisé par la société Retsch Technology™, de CP A™ commercialisé par la société Haver and Boecker™, ou encore Part An™ commercialisé par la société Norske Hydro™.
Toutefois, de tels dispositifs présentent un certain nombre d'inconvénients. Leur étendue de mesure granulométrique est, selon les dispositifs, étroite (quelques dizaines de micromètres) et généralement inférieure au millimètre. Ainsi, ces appareillages de précision s'accommodent mal des vibrations inhérentes à la présence de certains équipements, tels que des broyeurs qu'on rencontre fréquemment dans l'industrie minéralière. Ces vibrations perturbent également les dispositifs dont l'étendue de mesure granulométrique est plus large, comme les systèmes optiques par analyse d'image, qui, du fait de leur profondeur de champ trop faible, ne permettent pas d'obtenir une qualité d'image nécessaire et suffisante à la caractérisation des poudres suscitées sauf en utilisant des technologies micrométriques de mise au point de l'image, inutilisables dans un environnement industriel contraignant (vibrations...). De plus, nombre de dispositifs sont relativement onéreux ; ils s'appuient sur des techniques nécessitant une préparation souvent longue et minutieuse des échantillons à analyser, dans des conditions rigoureuses de propreté qu'il est parfois difficile d'obtenir dans le cas d'une unité de fabrication de matières minérales (existence de matières pulvérulentes dans l'atmosphère). Par ailleurs, certaines technologies ne permettent de caractériser que de très faibles quantités de poudre (quelques grammes), ce qui pose le problème de la représentativité des échantillons par rapport aux capacités réelles de production de la plupart des outils industriels. Enfin, ces dispositifs de mesure -en tant que tels- devraient subir de nombreuses modifications afin d'être utilisés en un point précis du procédé de fabrication, pour réaliser la mesure en ligne de la granulométrie des poudres fabriquées, ce qui constitue l'exigence majeure pour l'homme du métier.
Aussi, l'homme du métier préfère opter pour des appareillages de caractérisation basés sur une sélection des particules en fonction de leur taille, à partir de dispositifs mécaniques.
Parmi eux, on distingue notamment ceux qui s'appuyent sur un ressort oscillant, entraînant entre ses spires les particules de poudre à analyser ; en fonction de l'amplitude d'oscillation du ressort, les spires s'écartent les unes d'entre elles, libérant ainsi une population donnée de tailles de particules ; un tel dispositif est décrit dans le document US 6 829 955.
On distingue aussi les dispositifs reposant sur des tamis tournants et / ou vibrants, de différentes géométries. Ainsi, le document US 4 184 944 décrit-il un dispositif de tamis cylindrique, tournant autour de son axe horizontal de façon continue, et permettant de réaliser le tamisage de poudres sèches ou humides à travers le tamis qui enrobe ledit cylindre. Parallèlement, le document EP 1 163 958 présente un appareillage cylindrique tournant sur son axe horizontal de façon continue, ledit mouvement horizontal étant complété par un mouvement de vibration induit sur le tamis qui forme le cylindre : cet appareil est tout particulièrement destiné au tamisage de matériaux à base de glaise. De manière générale, la Demanderesse indique que l'utilisation de cages cylindriques recouvertes d'un tamis, animées d'un mouvement de rotation et / ou de vibration, permettant ainsi le tamisage de particules minérales, sont des moyens bien connus de l'homme du métier. D'autre part, en complément des dispositifs précités, il est courant de réaliser des pesées des matériaux ainsi tamisés, ce qui permet d'obtenir une proportion massique des particules dont le diamètre est inférieur à la maille du tamis utilisé. Toutefois, ces dispositifs ne donnent pas satisfaction à l'homme du métier puisqu'ils sont utilisés de façon industrielle pour séparer des matériaux de natures différentes et / ou laver des matériaux pollués par des particules de granulométrie très différentes. Ils ne sont donc pas destinés à la caractérisation des poudres. Ces dispositifs sont, de plus, équipés d'un seul type de tamis recouvrant l'ensemble de leur circonférence, permettant éventuellement de ne caractériser qu'une seule classe granulométrique de particules.
Poursuivant ses recherches, la Demanderesse a mis au point un dispositif nouveau répondant aux attentes de l'homme du métier. En premier lieu, ledit dispositif ne comporte pas les inconvénients des méthodes de laboratoire évoquées plus haut, puisqu'il est peu coûteux à fabriquer, simple à intégrer et à utiliser et que les conditions de sa mise en œuvre sont parfaitement compatibles avec l'environnement industriel dans lequel il est utilisé (atmosphère riche en matières pulvérulentes, chocs, vibrations,...). Ensuite, contrairement aux autres dispositifs mécaniques de l'art antérieur, il permet en une seule fois (sans changement de tamis ou interruption du cycle de mesure) de caractériser plusieurs classes granulométriques de particules. Enfin, sa simplicité le rend parfaitement adaptable en un point quelconque du procédé de fabrication de matières minérales, permettant ainsi un contrôle en ligne de la granulométrie desdites particules, ce qui est l'objectif essentiel pour l'homme du métier. Ainsi, le premier objet de l'invention est donc un dispositif comportant :
- un organe d'alimentation,
- un organe d'évacuation, un organe de pesée, - un organe de vibration continue,
- un organe de tamisage, et éventuellement un organe de pilotage,
ledit dispositif étant caractérisé en ce que l'organe de tamisage : - est un organe rotatif autour d'un axe horizontal, et dispose d'au moins 3 positions correspondant à 2 tamis de maillage différent et 1 espace de libération des particules les plus grossières (particules n'ayant pas traversé le tamis de maillage le plus grand), permettant ainsi un tamisage de la poudre par paliers, au fil des positions successives prises par ledit organe autour de son axe.
Les organes d'alimentation, d'évacuation, de pesée et de vibration continue peuvent être réalisés selon toutes les formes et tous les moyens bien connus de l'homme du métier.
II en va de même pour l'organe de tamisage, pour peu qu'il soit rotatif autour d'un axe horizontal, et comporte au moins 3 positions correspondant à 2 tamis de maillage différent et 1 espace de libération des particules les plus grossières. Cet organe de tamisage est caractérisé en ce qu'il peut être réalisé selon différentes formes telles que cylindrique, ou polygonale. Le dispositif objet de l'invention peut donc éventuellement contenir un organe de pilotage, dont la fonction est de contrôler les autres organes. Ledit organe de pilotage peut être embarqué ou déporté. Il peut s'agir d'un ordinateur, d'un automate programmable, ou de tout autre organe de pilotage bien connu de l'homme du métier. Ensuite, un autre objet de l'invention est l'utilisation du dispositif précédemment décrit pour la détermination de la granulométrie de poudres.
Cette utilisation est caractérisée en ce qu'elle s'applique à des poudres sèches, c'est-à- dire des poudres dont le taux d'humidité est inférieur à 5 % en masse d'eau, et préférentiellement inférieur à 2 % en masse d'eau, et très préférentiellement inférieur à 1 % en masse d'eau, tel que déterminé par des pesées différentielles, avant et après séchage de ladite poudre.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce qu'elle s'applique à des poudres ayant une étendue granulométrique, telle que le diamètre moyen desdites poudres soit compris entre 0,1 et 5 mm, et préférentiellement entre 0,2 et 2 mm.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce que les poudres concernées sont plus particulièrement des poudres à base de cristaux de sucre, des poudres lessivières, des poudres céramiques, des poudres plastiques, des poudres métalliques, ou encore des poudres constituées de matières minérales, et encore plus particulièrement des poudres de matières minérales à base de carbonate de calcium naturel ou précipité et / ou de dolomies, et de manière encore plus particulière des poudres de matières minérales à base d'un carbonate de calcium naturel qui est du marbre ou du calcaire ou leurs mélanges.
L'utilisation du dispositif selon l'invention est avant tout caractérisée en ce qu'elle permet la détermination de la granulométrie de poudres au moyen des différentes positions successives prises par l'organe de tamisage autour de son axe horizontal.
Cette utilisation est aussi caractérisée en ce qu'elle permet la détermination de la granulométrie de poudres en ligne, c'est-à-dire au cours de leur processus de fabrication. Cette utilisation est enfin caractérisée en ce qu'elle permet la détermination d'au moins une classe granulométrique en un seul cycle de mesure.
Ces différents modes d'utilisation du dispositif selon l'invention sont explicités dans la suite de la demande, ainsi qu'au moyen des figures qu'on trouvera à la fin dudit document. La figure 1 représente une vue générale du dispositif et de ses 6 organes caractéristiques.
La figure 2 représente une vue de côté du dispositif illustrant les organes de tamisage, d'évacuation et de pesée. La figure 3 représente l'organe de tamisage cylindrique équipé de différents tamis :
- la représentation de gauche correspondant à la vue de droite du rotor, avec cadres et écrous à oreilles,
- la représentation au centre correspondant au rotor vu de face,
- la représentation de droite correspondant à la vue de gauche du rotor, avec cadres et écrous à oreilles.
La figure 4 représente de manière schématique le cycle de caractérisation d'une poudre, lorsque le dispositif selon l'invention comporte un organe de tamisage cylindrique, muni de 2 tamis, et d'un espace d'évacuation :
- la représentation du haut représente ledit organe de tamisage, avec son espace de libération en haut, son tamis le plus fin en bas, et son tamis le plus large à droite,
- la représentation du bas est celle du dispositif selon l'invention en train de caractériser une poudre, dans 3 positions : en position 1 (vue de gauche) le tamis le plus fin du dispositif étant orienté vers le bas, - en position 2 (vue centrale) le tamis le plus large étant orienté vers le bas,
- en position 3 (vue de droite) l'espace d'évacuation étant orienté vers le bas.
Selon le mode de fonctionnement automatique du dispositif, celui-ci est raccordé par son organe d'alimentation à un tuyau de l'unité de fabrication dans lequel circule la matière minérale à analyser. De manière préférentielle, l'organe d'alimentation est muni d'un dispositif de prélèvement automatique de la poudre par piston, ou par vis ou par tout autre moyen bien connu de l'homme du métier, qui lui permet de se refermer lorsqu'une quantité donnée de poudre a pénétré au sein de l'organe de tamisage, cette quantité pouvant être réglée par l'utilisateur en modifiant le nombre de prélèvements à effectuer. L'organe de tamisage, qui dispose d'au moins 2 tamis de maillage différent, a été préalablement positionné de manière à ce que le tamis correspondant au maillage le plus fin soit situé vers le bas, juste au-dessus de l'organe de pesée : la poudre arrive donc directement sur ce tamis (qui sera par la suite dénommé premier tamis). La poudre ayant pénétré dans l'organe de tamisage, les particules dont le diamètre est inférieur à celui du premier tamis tombent dans l'organe de pesée où une balance automatique mesure la masse de particules correspondantes. Une fois la masse de particules stabilisée et enregistrée, l'organe de tamisage effectue une rotation (à l'aide de l'organe de rotation) autour de son axe de manière à placer vers le bas le tamis (second tamis) dont le maillage est supérieur à celui du premier tamis. Les particules restées dans le cylindre, sur le premier tamis avant la rotation, se retrouvent alors sur ce second tamis. Les particules dont la taille est inférieure à la maille du second tamis se déversent dans l'organe de pesée. Une fois la masse des particules stabilisée et enregistrée, l'organe de tamisage se positionne de telle sorte que l'espace de libération des particules les plus grossières soit en position basse (dernière position) de façon à récupérer après rotation, les dernières particules restées dans le cylindre sur le tamis de maillage le plus grand. Cela permet d'obtenir le poids total de l'échantillon prélevé en début de cycle.
De cette manière, grâce aux positions successives prises par l'organe de tamisage autour de son axe horizontal, les particules sont amenées sur des tamis au maillage de plus en plus large : on réalise ainsi une classification des particules en fonction de leur taille. Le système de pesée associé au dispositif permet de mesurer les masses de particules dont le diamètre est inférieur au maillage de chacun des tamis : on obtient ainsi, en reportant chaque masse de particules en fonction du poids total de l'échantillon, une répartition granulométrique des particules. Les résultats obtenus peuvent être exprimés en "passant" (pourcentage des particules traversant les tamis), en "refus" (pourcentage des particules restant dans les tamis, c'est à dire l'inverse du "passant") ou selon tout autre moyen d'expression de ce type de résultats. En fin de cycle de caractérisation de l'échantillon prélevé, ce dernier est renvoyé dans le cycle de fabrication au cours d'une opération de nettoyage automatique de l'invention (opération dite de "backflush"). Cette étape de nettoyage a pour but d'évacuer la poudre présente dans l'organe de pesée, de nettoyer les tamis de l'organe de tamisage, de dépoussiérer le dispositif dans son ensemble et de réinitialiser l'appareillage (position d'origine pour les mises en route et / ou initialisations suite à une éventuelle défaillance de l'invention, ou position d'attente de départ d'un nouveau cycle durant l'utilisation de l'invention). Elle consiste en :
- l'ouverture de l'organe de pesée, - la rotation sur un ou plusieurs tours de l'organe de tamisage,
- la projection d'air comprimé sur les tamis de rotation,
- l'aspiration des poussières soulevées par l'air comprimé,
- la mise en position initiale du dispositif.
Durant l'opération de nettoyage, l'échantillon analysé retourne dans le process via l'organe d'évacuation. En fin de nettoyage, un nouveau cycle de caractérisation peut alors commencer.
Ce cycle est illustré, de manière très schématique, sur la figure 4, dans le cadre d'un organe de tamisage cylindrique, muni de 2 tamis, et d'un espace d'évacuation. En position 1, les particules dont le diamètre est inférieur au premier tamis s'écoulent vers le bas (cet écoulement est symbolisé par la flèche verticale) en direction de l'organe de pesée (non représenté).
Puis, après une rotation autour de son axe selon la position 2, l'organe de rotation place le tamis de maillage plus large vers le bas. Les particules dont le diamètre est inférieur à ce second tamis s'écoulent alors vers le bas.
Enfin, après une dernière rotation, l'organe de rotation se place de telle manière à ce que l'espace de libération soit positionné vers le bas ; les particules restées dans le cylindre s'évacuent donc vers le bas.
Le nombre de tamis, le temps de passage des particules sur chacun d'eux, la masse totale des particules introduites initialement dans l'organe de tamisage sont autant de paramètres que l'homme du métier saura adapter à la nature des poudres qu'il souhaite caractériser.
En plus de la répartition des particules en fonction de leur granulométrie, l'invention permet, au cours d'un cycle simplifié utilisant uniquement le tamis de maillage le plus grand et la position de libération des particules les plus grossières, d'identifier une pollution éventuelle de la poudre analysée par des particules de diamètres trop importants et ne devant pas être présentes dans la susdite poudre. Ces particules de diamètre trop important sont généralement présentes en faibles quantités, d'où le besoin d'utiliser un cycle simplifié, autorisant le prélèvement d'un échantillon de masse importante en comparaison à la masse de l'échantillon analysé lors du cycle complet.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans pour autant en limiter la portée.
Exemple 1
Cet exemple illustre la mise en œuvre de l'invention pour la caractérisation granulométrique d'une poudre qui est du carbonate de calcium fabriqué par la société OMYA™ dans son usine de Salses (France) et commercialisé par la suite sous le nom de Durcal™ 130.
Pour ce faire, on a équipé le dispositif selon l'invention de 4 tamis dont les mailles sont égales à 100 μm, 250 μm, 355 μm et 500 μm, répondant aux besoins d'analyses de la susdites poudre (spécifications qualitatives client...)• Les temps de passage de la poudre sur chacun des tamis sont respectivement égaux à 06:00 minutes, 07:30 minutes, 04:00 minutes, 00:30 minutes et enfin de 00:25 minutes sur la position de libération des particules les plus grossières.
Les résultats correspondants, exprimés en pourcentage de particules dont le diamètre est supérieur à la maille de chaque tamis (dénommé refus) sont indiqués dans le tableau 1.
Figure imgf000016_0001
Tableau 1 : refus à 100 μm, 250 μm, 355 μm et 500 μm, déterminés à partir du dispositif selon l'invention, sur une poudre sèche de carbonate de calcium (Durcal™ 130 commercialisé par la société OMYA™)
Le tableau 1 démontre donc qu'il est possible, au moyen du dispositif selon l'invention, d'obtenir la répartition granulométrique d'une poudre telle que du carbonate de calcium. Exemple 2
Cet exemple a pour objet de démontrer la fiabilité du dispositif selon l'invention, en illustrant la corrélation entre les mesures qu'il effectue, et les mesures réalisées manuellement dans le laboratoire sur les mêmes échantillons. Cet exemple met en œuvre une poudre qui est du carbonate de calcium fabriqué par la société OMY A™ dans son usine Salses (France) et commercialisé par la suite sous le nom de Durcal™ 130.
Différents échantillons de ladite poudre ont été analysés par le dispositif selon l'invention, dans les mêmes conditions que celles décrites pour l'exemple 1.
Parallèlement, ces échantillons ont été tamisés manuellement, à travers un tamis de 100 μm et un autres tamis de 250 μm.
Les figures 5 et 6, à la fin de ce document, représentent la valeur du refus mesuré selon le test manuel de laboratoire (axe des ordonnées ou axe des y) en fonction du refus mesuré selon l'invention (axe des abscisses ou axe des x), respectivement :
- à 100 μm (figure 5 où est représentée la droite de régression linéaire d'équation y = 1,0018 x et de coefficient de régression égal à 0,9751) et à 250 μm (figure 6 où est représentée la droite de régression linéaire d'équation y = 1,1437 x et de coefficient de régression égal à 0,9856).
La lecture des figures 5 et 6 démontre l'excellente corrélation entres les mesures réalisées manuellement à 100 et 250 μm, et celles obtenues directement par le dispositif selon l'invention sur les mêmes échantillons (cette corrélation est bien entendu possible pour des produits autres que le Durcal™ 130 et pour d'autres points granulométriques tels que 63 μm, 80 μm, 355 μm...).

Claims

REVENDICATIONS
1 - Dispositif de détermination de la granulométrie de poudres, comportant un organe d'alimentation, un organe d'évacuation, un organe de pesée, un organe de vibration continue, un organe de tamisage, ainsi qu'éventuellement un organe de pilotage, caractérisé en ce que l'organe de tamisage :
est un organe rotatif autour d'un axe horizontal et dispose d'au moins 3 positions correspondant à 2 tamis de maillage différent et 1 espace de libération des particules les plus grossières (particules n'ayant pas traversées le tamis de maillage le plus grand), permettant ainsi un tamisage de la poudre par paliers, au fil des positions successives prises par ledit organe autour de son axe.
2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'organe de tamisage est un organe rotatif horizontal de forme cylindrique ou polygonale.
3 - Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il dispose d'un organe de pilotage, qui est plus particulièrement un ordinateur ou un automate programmable, embarqué ou déporté.
4 - Utilisation du dispositif selon l'une des revendications 1 à 3, pour la détermination de la granulométrie de poudres.
5 - Utilisation selon la revendication 4, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres sèches, c'est-à-dire ayant un taux d'humidité inférieur à 5 % en masse d'eau, et préférentiellement inférieur à 2 % en masse d'eau, et très préférentiellement inférieur à 1 % en masse d'eau, tel que déterminé par des pesées différentielles avant et après séchage desdites poudres.
6 - Utilisation selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisée en ce que les poudres ont un granulométrie, telle que leur diamètre moyen soit compris entre 0,1 et 5 mm, et préférentiellement entre 0,2 et 2 mm. 7 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres à base de cristaux de sucre.
8 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres lessivières.
9 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres plastiques.
10 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres métalliques.
11 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres de céramiques.
12 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisée en ce que les poudres sont des poudres de matières minérales.
13 - Utilisation selon la revendication 12, caractérisée en ce que les poudres de matières minérales sont constituées de carbonate de calcium naturel ou précipité et / ou de dolomies.
14 - Utilisation selon la revendication 13, caractérisée en ce que les poudres de matières minérales sont constituées d'un carbonate de calcium naturel, et plus particulièrement d'un carbonate de calcium naturel qui est du marbre ou du calcaire ou leurs mélanges.
15 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 14, caractérisée en ce qu'elle permet la détermination de la granulométrie de poudres au moyen des différentes positions successives prises par l'organe de tamisage autour de son axe horizontal. 16 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 14, caractérisée en ce qu'elle permet la détermination de la granulométrie de poudres en ligne, c'est-à-dire au cours de leur processus de fabrication.
17 - Utilisation selon l'une des revendications 4 à 14, caractérisée en ce qu'elle permet la détermination d'au moins une classe granulométrique de la poudre analysée.
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