JP5248155B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
そこで、元来負極性であるシリカを正極性にする方法およびそれにより作製されたシリカが提案されている(例えば、特許文献1を参照。)。
しかしながら、立ち上がりの帯電性が不安定であり、かつ、高印字率の印字を行うと帯電量が下がってトナー飛散を生じやすいという問題があった。
(2)前記疎水化処理剤は、オルガノシラン、オルガノシラザン、オルガノシロキサンのいずれかであることを特徴とする前記(1)記載の電子写真用トナー。
(3)トナー母体粒子100重量部に対する正極性シリカ(A)の外添量は0.45〜0.95重量部であり、トナー母体粒子100重量部に対する正極性シリカ(B)の外添量は0.05〜0.55重量部であることを特徴とする前記(1)記載の電子写真用トナー。
(4)前記正極性シリカ(A)のBET比表面積は80〜170m2/gであることを特徴とする前記(1)記載の電子写真用トナー。
(5)前記正極性シリカ(B)のBET比表面積は170〜250m2/gであることを特徴とする前記(1)記載の電子写真用トナー。
(6)正極性トナーであることを特徴とする前記(1)ないし(5)のいずれか記載の電子写真用トナー。
正極性シリカ(A)は、アミノ基を含有するケイ素化合物とオルガノアルコキシシランとで表面処理されてなる。
それらの中でも、正帯電付与能力と流動性との観点から、アミノ基含有シランカップリング剤が特に好ましい。
このアミノ基含有シランカップリング剤の具体例としては、例えば、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2(アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリエトキシシランなどが挙げられるが、それらの中でも、帯電性能の環境安定性の向上効果が優れていることから、3−アミノプロピルトリエトキシシランが特に好ましい。
BET比表面積が170m2/gより大きい場合には、トナー同士の接着防止に効果が薄くなり、BET比表面積が80m2/gより小さい場合には、トナー母体粒子からの脱離が大きすぎて流動化剤としての効果が期待できない。
前記BET比表面積の測定は、窒素置換法によって行う。具体的にはSA3100比表面積測定装置(コールター株式会社製)を用いて、3点法により測定する。
BET比表面積130m2/gのシリカをトルエンに分散し、3−アミノプロピルトリエトキシシランを添加してよく混合し、さらにイソブチルトリメトキシシランを添加してよく混合し、その分散液を減圧蒸留、乾燥、解砕する。
正極性シリカ(B)は、環状シラザンと疎水化処理剤とで表面処理されてなる。
このような環状シラザンと疎水化処理剤とで表面処理された正極性シリカ(B)としては、キャボット社製の商品名「TG−820F」などを挙げることができる。
BET比表面積が250m2/gより大きい場合には、シリカ粒子がトナーに埋め込まれやすくなるため、低印字率の印字で画像濃度が低下して安定した印字品質が得られず好ましくない。170m2/g以下の場合には、トナー粒子の接着防止効果は期待できるが表面処理剤の高い正帯電性により帯電量が上昇しやすいばかりか、正極性シリカ(B)より大きい正極性シリカ(A)との組み合わせにおいて十分な流動性が得られず好ましくない。
BET比表面積200m2/gのシリカと環状シラザンとをミキサーで混合し、疎水化処理剤を加えてさらに混合する。なお、環状シラザンに疎水化処理剤を加えて混合溶液としてからシリカに加えてもよい。
前述の正極性シリカ(A)および正極性シリカ(B)は、それぞれトナー母体粒子に外添してもよいし、予め混合してから外添してもよい。
無機微粒子としては、シリカ、アルミナ、タルク、クレー、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、カーボンブラック粉末、磁性粉等が挙げられる。これらの無機微粒子は、単独で又は2種以上組み合わせて使用してもよい。
樹脂微粉末としては、ポリ4フッ化エチレン樹脂粉末、ポリフッ化ビニリデン樹脂粉末、メラミン樹脂粉末、メラミンとホルムアルデヒド重縮合物粉末などを単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。
<結着樹脂>
本発明に用いる結着樹脂としては、スチレン、クロロスチレンなどのスチレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンなどのモノオレフィン類、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルエステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル、などのα−メチレン脂肪族モノカルボン酸のエステル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテルなどのビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン類、などの単独重合体および共重合体、ポリエステル、シクロオレフィン共重合体等を例示することができる。
本発明に用いられる着色剤は、黒トナー用としては、ブラック用顔料、カラートナー用としては、マゼンタ用顔料、シアン用顔料、イエロー用顔料等が使用できる。
トナー母体粒子中のカーボンブラックの割合は0.1〜20重量%の範囲から選択でき、好ましくは1〜10重量%、さらに好ましくは1〜5重量%(特に1〜3重量%が好ましい)である。カーボンブラックの割合が少なすぎると画像濃度が低下し、多すぎると画質が低下しやすく、トナー成形性も低下する。ブラック用顔料としてはカーボンブラックの他、酸化鉄やフェライトなどの黒色の磁性粉も使用できる。
シアン用顔料としてはC.I.ピグメントブル−2、3、15、16、17;C.I.バットブル−6;C.I.アシッドブル−45等が使用できる。これらのシアン用顔料は、単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。
イエロ−用顔料としてはC.I.ピグメントイエロ−1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、65、73、74、83、93、94、97、155、180等が使用できる。これらのイエロ−用顔料は、単独で又は2種以上組み合わせて使用できる。
カラー用顔料の割合は、トナー母体粒子中に、1〜20重量%の範囲から選択でき、好ましくは3〜10重量%、さらに好ましくは4〜9重量%部(特に4.5〜8重量%が好ましい)である。これらの顔料の割合が上記範囲より少な過ぎると画像濃度が低下し、多過ぎると帯電安定性が悪化して画質が低下しやすい。またコスト的にも不利である。
また、カラー用顔料は、予め結着樹脂となり得る樹脂中に高濃度で分散させた、いわゆるマスターバッチを使用してもよい。
トナー母体粒子には、必要に応じて、帯電制御剤を添加してもよい。
帯電制御剤は、その用途に応じて、正帯電性帯電制御剤と負帯電性帯電制御剤とがある。
正帯電性の帯電制御剤としては、例えばニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の第四級アンモニウム塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイド等のジオルガノスズオキサイド、ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレート、ピリジウム塩、アジン、トリフェニルメタン系化合物及びカチオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が挙げられる。これらの正帯電性の帯電制御剤は、単独で又は2種以上組み合わせて使用してもよい。これらの正帯電性の帯電制御剤は、ニグロシン系化合物、第四級アンモニウム塩が好ましく用いられる。
負帯電性の帯電制御剤としては、例えばアセチルアセトン金属錯体、モノアゾ金属錯体、ナフトエ酸あるいはサリチル酸系の金属錯体または塩等の有機金属化合物、キレート化合物、アニオン性官能基を有する低分子量ポリマー等が挙げられる。これらの負帯電性の帯電制御剤は、単独で又は2種類以上組み合わせて用いることができる。これらの負帯電性の帯電制御剤は、サリチル酸系金属錯体、モノアゾ金属錯体が好ましく用いられる。
帯電制御剤の添加量は、トナー母体粒子中に0.1〜5重量%の範囲が好ましく、より好ましくは0.5〜4重量%、さらに好ましくは1〜4重量%である。また、帯電制御剤は、カラートナー用には無色あるいは淡色であることが好ましい。
トナー母体粒子には、必要に応じて、離型剤としてワックス類を添加してもよい。
ワックス類としては、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、変性ポリエチレンワックスなどのポリオレフィン系ワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの合成ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの石油系ワックス、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ライスワックス、硬化ひまし油などが挙げられる。
これらのワックスは、単独で又は2種類以上組み合わせて用いることができる。ワックスの含有量は、トナー母体粒子中に0.1〜10重量%の範囲が好ましく、より好ましくは0.5〜7重量%、さらに好ましくは1〜5重量%である。ワックスの添加量が前記範囲より多すぎると、耐融着性およびトナー成形性が悪化し、少なすぎると、離型性が不十分で、定着特性が悪化する。
トナー母体粒子には、必要に応じて、磁性粉を添加してもよい。
磁性粉としては、例えばコバルト、鉄、ニッケル等の金属、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、マグネシウム、スズ、亜鉛、金、銀、セレン、チタン、タングステン、ジルコニウム、その他の金属の合金、酸化アルミニウム、酸化鉄、酸化ニッケル等の金属酸化物、フェライト、マグネタイトなどを使用できる。磁性粉の添加量は、トナー母体粒子中に5〜50重量%が好ましく、さらに好ましくは10〜40重量%である。平均粒子径が0.01〜3μmのものを好適に使用できる。
例えば、安定剤(例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、熱安定剤など)、難燃剤、防曇剤、分散剤、核剤、可塑剤(フタル酸エステル、脂肪酸系可塑剤、リン酸系可塑剤など)、高分子帯電防止剤、低分子帯電防止剤、相溶化剤、導電剤、充填剤、流動性改良剤などを使用することができる。
例えば、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合体樹脂、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのα−オレフィン樹脂など)、ビニル系樹脂(例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなど)、ポリアミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリフェニレンオキシド系樹脂、テルペンフェノール樹脂、ポリ乳酸樹脂、水添ロジン、環化ゴム、熱可塑性ポリイミド等を結着樹脂の一部として添加してもよい。
本発明の電子写真用トナーの製造方法は、特に制限されないが、通常、結着樹脂、着色剤、およびその他の添加剤を乾式混合、熱溶融混練して溶融混練物を作製し、ついで該溶融混練物を粉砕および分級して所望の粒子径のトナー母体粒子を得て、外添剤を添加することで製造できる。
乾式混合方法としては、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、リボンミキサーなどの攪拌機による方法を用いることができる。
熱溶融混練方法としては、種々の方法、例えば、2軸押出機による方法、バンバリーミキサーによる方法、加圧ローラによる方法、加圧ニーダーによる方法、オープンロールによる方法などの慣用の方法を用いることができる。
粉砕方法としては、ハンマーミル、カッターミルあるいはジェットミル等の粉砕機による粉砕方法が挙げられる。
また、分級法としては、通常、乾式遠心分級機のような気流分級機が使用できる。
このようにして得られたトナー母体粒子の体積平均粒子径は、通常、3〜11μm程度であり、好ましくは5〜10μm、さらに好ましくは5〜9μmである。体積平均粒子径は、粒度分布測定装置(マルチサイザーII、ベックマン・コールター社製)を用いて測定した体積50%径である。
なお、トナー母体粒子は、結着樹脂を重合しながら得ることもできる。
そして、得られたトナー母体粒子に外添剤を加え、タービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の攪拌機を用いて攪拌することで外添を行い、本発明の電子写真用トナーを得ることができる。
下記原材料をヘンシェルミキサーで均一に混合した後、二軸混練押出機で溶融混練し、混練物を放置冷却した。
・結着樹脂;ポリエステル樹脂 100重量部
(三菱レイヨン社製 商品名:「FC−433」)
・着色剤;カーボンブラック 5重量部
(キャボット社製 商品名:「リーガル400R」)
・帯電制御剤;ニグロシン系化合物 2重量部
(オリエント化学社製 商品名:「ボントロンN04」)
・離型剤;ワックス 1.5重量部
(クラリアント社製 商品名:「PE−130」)
実施例2では、シリカaとシリカbを予め混合しなかった。すなわち、トナー母体粒子100重量部と、シリカa0.60重量部と、シリカb0.40重量部とを、同時にヘンシェルミキサーに投入し、均一に混合した。その他は実施例1と同様にして実施例2の電子写真用トナーを得た。
比較例1では、シリカaのみを用いた。すなわち、トナー母体粒子100重量部とシリカa0.60重量部とを、ヘンシェルミキサーに投入し、均一に混合した。その他は実施例1と同様にして比較例1の電子写真用トナーを得た。
比較例1では、シリカbのみを用いた。すなわち、トナー母体粒子100重量部とシリカb0.40重量部とを、ヘンシェルミキサーに投入し、均一に混合した。その他は実施例1と同様にして比較例2の電子写真用トナーを得た。
実施例および比較例の主な条件を表1に示した。
それぞれの二成分現像剤を、二成分現像方式の正極性トナー用複写機(ミノルタ社製 商品名:「EP−8015」)の現像装置に入れ、A4サイズ紙に印字率6%にて、10万枚印字した。印字前と2000枚印字後の帯電量をそれぞれ測定し、その差を、立ち上がりの帯電性として評価した。
(2000枚印字後の帯電量)−(印字前の帯電量)
○:4.5μC/g未満
△:4.5μC/g以上6.5μC/g未満
×:6.5μC/g以上
次に上記10万枚印字後について、2000枚目と10万枚目印字後の帯電量をそれぞれ測定し、その差を、帯電量上昇の抑制性能として評価した。
(10万枚印字後の帯電量)−(2000枚印字後の帯電量)
○:5.0μC/g未満
×:5.0μC/g以上
それぞれの二成分現像剤を、二成分現像方式の正極性トナー用複写機(ミノルタ社製 商品名:「EP−8015」)の現像装置に入れ、A4サイズ紙に印字率1%にて、10万枚印字した。10万枚目の画像濃度を測定して低印字率での印字品質として評価した。
○:画像濃度1.3以上
△:1.0以上1.2未満
×:1.0未満
なお、画像濃度は反射濃度計(マクベス社製、商品名:RD−914)を使用して測定した。
それぞれの二成分現像剤を、二成分現像方式の正極性トナー用複写機(ミノルタ社製 商品名:「EP−8015」)の現像装置に入れ、A4サイズ紙に印字率25%にて、5万枚印字した。現像スリーブ下部に飛散したトナーを住友スリーエム社製メンディングテープにて捕集、白地のA3サイズ紙に貼り付け、目視にて高印字率でのトナー飛散として評価した。
○:飛散なし
△:飛散があるが実用上問題ないレベル
×:飛散がひどい
また、低印字率の印字でも画像濃度は安定しており、高印字率の印字でもトナー飛散を生じない。すなわち、印字率の変動に関わらず品質の安定したトナーが得られる。
また、実施例2では、トナー母体粒子とシリカaとシリカbを同時に混合しても効果は変わらず、実施例1同様、立ち上がりの帯電性が安定し、長期にわたって安定した帯電特性が得られ、低印字率での画像濃度の安定性に優れ、高印字率でのトナー飛散のないトナーが提供される。
これに対し、比較例1では、長期の印字での帯電特性、低印字率での画像濃度の安定性には優れるが、立ち上がりの帯電性が不安定であり、帯電に時間を掛けられない高印字率の印字ではトナー飛散がひどく使用に問題がある。
また、比較例2では、高印字率でのトナー飛散はないが、立ち上がりの帯電性に少し問題がある。さらに、長期の印字において帯電量が上昇しやすく、現像機内で長時間帯電の繰り返される低印字率では画像濃度の低下が著しく使用に問題がある。
以上のように本発明によれば、立ち上がりの帯電性が安定し、長時間の使用でも帯電量の上昇を抑制でき、低印字率の印字でも安定した印字品質が得られ、高印字率の印字でもトナー飛散を生じない電子写真用トナーを提供することができる。
Claims (6)
- トナー母体粒子に正極性シリカ(A)および正極性シリカ(B)を外添した電子写真用トナーであって、
前記正極性シリカ(A)は、アミノ基を含有するケイ素化合物とオルガノアルコキシシランとで表面処理されてなり、
前記正極性シリカ(B)は、環状シラザンと疎水化処理剤とで表面処理されてなり、
前記オルガノアルコキシシランは、イソブチルトリメトキシシランであることを特徴とする電子写真用トナー。 - 前記疎水化処理剤は、オルガノシラン、オルガノシラザン、オルガノシロキサンのいずれかであることを特徴とする請求項1記載の電子写真用トナー。
- トナー母体粒子100重量部に対する正極性シリカ(A)の外添量は0.45〜0.95重量部であり、トナー母体粒子100重量部に対する正極性シリカ(B)の外添量は0.05〜0.55重量部であることを特徴とする請求項1記載の電子写真用トナー。
- 前記正極性シリカ(A)のBET比表面積は80〜170m2/gであることを特徴とする請求項1記載の電子写真用トナー。
- 前記正極性シリカ(B)のBET比表面積は170〜250m2/gであることを特徴とする請求項1記載の電子写真用トナー。
- 正極性トナーであることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか記載の電子写真用トナー。
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