JP5238005B2 - 多孔質セラミックス基材の製造方法および多段フィルタ - Google Patents
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Description
本発明は、多孔質セラミックス基材の製造方法に関し、特にその多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を容易に変化させる製造方法に関するものである。
多孔質セラミックス基材は、例えば液体の中の懸濁物質或いはガスの中の細菌、粉塵等を除去や分離するのに用いられるものであり、例えば特許文献１、２に示すように、その多孔質セラミックス基材の表面にセラミック粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによりその多孔質セラミックス基材の表面に濾過膜を形成するものがある。上記のような濾過膜を表面に備える多孔質セラミックス基材は、特許文献１において上記懸濁液中に界面活性剤を添加させ上記セラミックス粒子のゼータ電位の絶対値を増加させることによってその懸濁液中におけるセラミックス粒子の分散性を向上させている。また、特許文献３では、粒子が混入された液体中にｐＨ調整溶液を注入しその液体のｐＨを操作することによって上記粒子のゼータ電位を操作することが記載されている。
しかし、上記のような上記濾過膜を備える多孔質セラミックス基材において、上記セラミックス粒子の分散性を向上させるためにその懸濁液中のセラミックス粒子のゼータ電位を操作することで上記セラミックス粒子の表面状態に変化が起こり、上記濾過膜の上記多孔質セラミックスへの付着性が低下してしまう問題があった。この問題に対して、特許文献４では上記多孔質セラミックス基材の上記濾過膜との接触面におけるゼータ電位すなわち上記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を絶対値で２０ｍＶ以下に小さく設定することにより上記問題が解決すると報告されている。
しかしながら、上記多孔質セラミックス基材において、その多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を小さく設定するには、ある特定の粒度からなるアルミナ原料粉体を混合・分散させ、Ａｌ２Ｏ３含有量およびＳｉＯ２含有量をある特定の範囲内とした粉体を用いて、気孔率、平均結晶粒径を制御しなければならず、上記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を比較的に容易にすなわち上記多孔質セラミックス基材の組成を同一のままに設定変更することができないという問題があった。
本発明の目的とするところは、多孔質セラミックス基材を同一の組成のままその多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を変化させる多孔質セラミックス基材の製造方法を提供することにある。
本発明者等は、以上の事情を背景として種々検討を重ねた結果、多孔質セラミックス基材において、その多孔質セラミックス基材を焼成するに際して、その焼成の温度設定を変化させることによって同一の組成のままでも多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位が変化することを見いだした。本発明はこのような知見に基づいて為されたものである。
すなわち、請求項１に係る発明の要旨とするところは、(a) 複数の連通気孔を有する多孔質セラミックス基材の製造方法であって、(b) 前記多孔質セラミックス基材を焼成するに際して、その焼成の温度設定を変化させることによってその多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を同一の組成のまま変化させる熱処理工程を、含むことにある。
また、請求項２に係る発明の要旨とするところは、請求項１に係る発明において、(a) 前記多孔質セラミックス基材は、その多孔質セラミックス基材の表面にセラミックス粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによってその多孔質セラミックス基材の表面に形成される濾過膜を備えており、(b) 前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位は、その多孔質セラミックス基材の表面に塗布された際の前記懸濁液に含まれる前記セラミックス粒子のゼータ電位よりも低くなるように、前記熱処理工程の焼成温度が調整されるものである。
また、請求項３に係る発明の要旨とするところは、請求項１または２に係る発明において、前記熱処理工程において、前記焼成の温度を高くするほど前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を低くするものである。
また、請求項４に係る発明の要旨とするところは、請求項１乃至３のいずれか１に係る発明において、前記多孔質セラミックス基材は、Ａｌ２Ｏ３から成るものである。
また、請求項５に係る発明の要旨とするところは、請求項２に係る発明において、前記セラミックス粒子は、Ａｌ２Ｏ３である。
また、請求項６に係る発明の要旨とするところは、(a) 請求項１の前記熱処理工程により表面ゼータ電位がそれぞれ異なるように製造された複数の多孔質セラミックス基材により被処理流体を順次濾過する多段フィルタであって、(b) 前記複数の多孔質セラミックス基材は、その表面にセラミックス粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによってその多孔質セラミックス基材の表面に形成された濾過膜をそれぞれ備えており、(c) 前記複数の多孔質セラミックス基材は、それら多孔質セラミックス基材の焼成温度が低いものから順に前記濾過膜を介して前記被処理流体を濾過するものである。
請求項１に係る発明の多孔質セラミックス基材の製造方法によれば、(b) 前記多孔質セラミックス基材を焼成するに際して、その焼成の温度設定を変化させることによってその多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を同一の組成のまま変化させる熱処理工程を含むため、前記熱処理工程において前記焼成の温度設定を変化させるだけで前記多孔質セラミックス基材の組成を同一のままにその多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を変化させられる。
請求項２に係る発明の多孔質セラミックス基材の製造方法によれば、(a) 前記多孔質セラミックス基材は、その多孔質セラミックス基材の表面にセラミックス粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによってその多孔質セラミックス基材の表面に形成される濾過膜を備えており、(b) 前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位は、その多孔質セラミックス基材の表面に塗布された際の前記懸濁液に含まれる前記セラミックス粒子のゼータ電位よりも低くなるように、前記熱処理工程の焼成温度が調整されるものであるため、前記懸濁液中において前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位が前記セラミックス粒子のゼータ電位よりも低くなることによってそのセラミックス粒子とその多孔質セラミックス基材の表面との反発力が好適に弱くなるので前記濾過膜の前記多孔質セラミックス基材への付着性が好適に向上する。
請求項３に係る発明の多孔質セラミックス基材の製造方法によれば、前記熱処理工程において、前記焼成の温度を高くするほど前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を低くするものであるため、前記熱処理工程において前記焼成の温度を操作させることによって前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を自由に設定できる。
請求項４に係る発明の多孔質セラミックス基材の製造方法によれば、前記多孔質セラミックス基材は、Ａｌ２Ｏ３から成るものであるため、比較的安価なＡｌ２Ｏ３を使用することにより前記多孔質セラミックス基材を好適に安価に製造できる。
請求項５に係る発明の多孔質セラミックス基材の製造方法によれば、前記セラミックス粒子は、Ａｌ２Ｏ３であるため、比較的安価なＡｌ２Ｏ３を使用することにより前記濾過膜を備える前記多孔質セラミックス基材を好適に安価に製造できる。
請求項６に係る発明の多段フィルタによれば、(b) 前記複数の多孔質セラミックス基材は、その表面にセラミックス粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによってその多孔質セラミックス基材の表面に形成される濾過膜をそれぞれ備えており、(c) 前記複数の多孔質セラミックス基材は、それら多孔質セラミックス基材の焼成温度が低いものから順に前記濾過膜を介して前記被処理流体を濾過するものであるため、前記多段フィルタにおける前記複数の多孔質セラミックス基材をその多孔質セラミックス基材の組成を同一のままに前記焼成の温度設定を変化させるだけで製造できるので、前記多段フィルタを製造する際の工数を好適に低減させることができる。
以下、本発明により製造された一実施例を図面を参照して詳細に説明する。なお、以下の実施例において図は適宜簡略化或いは変形されており、各部の寸法比および形状等は必ずしも正確に描かれていない。
図１は、本発明により製造された一実施例の多孔質セラミックス基材１０を示す斜視図である。多孔質セラミックス基材１０は、図１に示すように、管状例えば円筒形状に成形された複数の連通気孔を有する多孔体から成っており、その多孔質セラミックス基材１０の外周面１０ａには多孔質セラミックス基材１０のものよりも小径の複数の連通気孔を有する薄膜から成る濾過膜１２が形成されている。
また、多孔質セラミックス基材１０は、図１に示すように、その多孔質セラミックス基材１０の外周側に供給された気体或いは液体等の被処理流体１４をその外周側に形成された濾過膜１２および多孔質セラミックス基材１０を透過させることにより、被処理流体１４すなわち濾過流体をその多孔質セラミックス基材１０の内周面１０ｂから回収するようになっている。
多孔質セラミックス基材１０は、平均粒径０．５乃至１．２μｍφ程度のセラミックス粒子例えばアルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、炭化珪素、陶磁器屑等から成る焼結体であって、その内周面１０ｂから外周面１０ａに連通する連通気孔を複数有するものである。
濾過膜１２は、通常は、平均粒径が多孔質セラミックス基材１０よりも小さいセラミックス粒子例えばアルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、炭化珪素、陶磁器屑等から成る焼結体であって、その内周面１２ａから外周面１２ｂに連通する多孔質セラミックス基材１０よりも小径の連通気孔を複数有する多孔質セラミックス層である。
ここで、本実施例の多孔質セラミックス基材１０を製造する製造方法すなわち製造工程Ｐ１乃至Ｐ７を図２を用いて説明する。
図２の混練工程Ｐ１では、アルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、炭化珪素、陶磁器屑等のセラミックス粒子例えば純度９９．０％以上の高純度アルミナ粉末を使用し、この中にバインダ、ワックス、分散剤および工業用水を混合した後に混練機であるニーダーによって混練すると共に、脱水する。次に、図２の押出成形工程Ｐ２では、混練工程Ｐ１で混練した坏土を押出成形機により円環状の穴から押出成形してその坏土を円筒形状に成形する。その後、乾燥工程Ｐ３でその押出成形品を乾燥させ、続く焼成工程(熱処理工程)Ｐ４によりその円筒形状の押出成形品を例えば１１５０℃〜１３５０℃の範囲内の温度設定で焼成を行い、円筒形状例えば外径１０ｍｍφ、内径８ｍｍφ、長さ４００ｍｍの多孔質セラミックス基材１０を得る。
次に、ディップコーティング工程Ｐ５において、始めにアルミナ、ジルコニア、ムライト、コージェライト、炭化珪素、陶磁器屑等のセラミックス粒子例えば純度９９．０％以上の高純度アルミナ粉末を使用して、そのアルミナ粉末を純水に対して２０ｗｔ％と、バインダとしてＰＶＡをその純水に対して１０ｗｔ％と、その純水とを混ぜて、３ｍｍφのアルミナボールと共にポットミルで４８ｈｒ解砕してスラリー(懸濁液)１６を調製する。次に、多孔質セラミックス基材１０をスラリー１６に浸漬する際、その多孔質セラミックス基材１０の浸漬する側の円筒端部をテープなどの封止材を用いてその多孔質セラミックス基材１０の内周面１０ｂにスラリー１６が浸透しないように封止する。最後に、封止材で封止された多孔質セラミックス基材１０をスラリー１６中に浸漬することにより多孔質セラミックス基材１０の外周面１０ａにスラリー１６が所定厚みに塗布される。この時のスラリー１６の粘度は例えば３９ｍＰａ・ｓ程度であり、そのスラリー１６のｐＨは例えば６．５程度である。
次に、乾燥工程Ｐ６では、ディップコーティング工程Ｐ５によって多孔質セラミックス基材１０の外周面１０ａに塗布されたスラリー１６を２４ｈｒ乾燥させる。焼成工程Ｐ７では、乾燥工程Ｐ６により乾燥された多孔質セラミックス基材１０を１１５０℃程度の設定温度で焼成を行い多孔質セラミックス基材１０の外周面に濾過膜１２が形成される。これにより、図１に示す濾過膜１２を備えた多孔質セラミックス基材１０が製造される。
ここで、本願発明者は、多孔質セラミックス基材１０を製造する製造工程Ｐ１乃至Ｐ４において、焼成工程(熱処理工程)Ｐ４で温度設定を変化させて焼成させた場合におけるその多孔質セラミックス基材１０の表面ゼータ電位への影響を検証する実験Ｉを行った。さらに、本願発明者は、濾過膜１２を備える多孔質セラミックス基材１０において、多孔質セラミックス基材１０の表面ゼータ電位を変化させた時における濾過膜１２の多孔質セラミックス基材１０への付着性の影響を検証する実験IIを行った。以下に、その実験Ｉ、IIの内容および実験結果を示す。
〈実験Ｉ〉
実験Ｉは、前述の実施例の焼成工程Ｐ４の温度設定を１１５０℃、１２５０℃、１３５０℃と変化させて焼成することによって、３種類の試料として円筒形状の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを製造すると共に、それら多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを測定するものである。また、実験Ｉで使用される多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは、前記焼成工程Ｐ４における焼成の設定温度がそれぞれ異なるだけであって、他の製造工程Ｐ１乃至Ｐ３は前述の実施例と同様にそれぞれ同じに行われ、それら多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは同一の組成を有するものである。尚、混練工程Ｐ１では、０．７μｍφ程度の平均粒径のアルミナ粉末が使用され、焼成工程Ｐ４後の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは、多孔質セラミックス基材Ａにおける平均細孔径が０．１７μｍ、気孔率が４６．０％であり、多孔質セラミックス基材Ｂにおける平均細孔径が０．１６μｍ、気孔率が４０．９％であり、多孔質セラミックス基材Ｃにおける平均細孔径が０．１８μｍ、気孔率が２８．９％であった。
実験Ｉは、前述の実施例の焼成工程Ｐ４の温度設定を１１５０℃、１２５０℃、１３５０℃と変化させて焼成することによって、３種類の試料として円筒形状の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを製造すると共に、それら多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを測定するものである。また、実験Ｉで使用される多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは、前記焼成工程Ｐ４における焼成の設定温度がそれぞれ異なるだけであって、他の製造工程Ｐ１乃至Ｐ３は前述の実施例と同様にそれぞれ同じに行われ、それら多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは同一の組成を有するものである。尚、混練工程Ｐ１では、０．７μｍφ程度の平均粒径のアルミナ粉末が使用され、焼成工程Ｐ４後の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは、多孔質セラミックス基材Ａにおける平均細孔径が０．１７μｍ、気孔率が４６．０％であり、多孔質セラミックス基材Ｂにおける平均細孔径が０．１６μｍ、気孔率が４０．９％であり、多孔質セラミックス基材Ｃにおける平均細孔径が０．１８μｍ、気孔率が２８．９％であった。
〈実験II〉
実験IIは、後述する実験Ｉの実験結果から焼成工程Ｐ４での温度設定を変化させて焼成することによって表面ゼータ電位ζが＋１４ｍＶ、＋８ｍＶ、＋４ｍＶと異なる実験Ｉで使用された３種類の試料である多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃをそれぞれ５個づつ用意すると共に、それら複数の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃに製造工程Ｐ５乃至Ｐ７によって濾過膜１２を形成させその濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性の大きさを判定するものである。尚、ディップコーティング工程Ｐ５では、混練工程Ｐ１で使用されたものと同様の０．７μｍφ程度の平均粒径のアルミナ粉末が使用され、焼成工程Ｐ７後の濾過膜１２は、平均細孔径が０．１８μｍ程度、気孔率が４０．６％程度であった。また、後述する実験Ｉの実験結果から、多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζは＋１４ｍＶであり、多孔質セラミックス基材Ｂの表面ゼータ電位ζは＋８ｍＶであり、多孔質セラミックス基材Ｃの表面ゼータ電位ζは＋４ｍＶである。
実験IIは、後述する実験Ｉの実験結果から焼成工程Ｐ４での温度設定を変化させて焼成することによって表面ゼータ電位ζが＋１４ｍＶ、＋８ｍＶ、＋４ｍＶと異なる実験Ｉで使用された３種類の試料である多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃをそれぞれ５個づつ用意すると共に、それら複数の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃに製造工程Ｐ５乃至Ｐ７によって濾過膜１２を形成させその濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性の大きさを判定するものである。尚、ディップコーティング工程Ｐ５では、混練工程Ｐ１で使用されたものと同様の０．７μｍφ程度の平均粒径のアルミナ粉末が使用され、焼成工程Ｐ７後の濾過膜１２は、平均細孔径が０．１８μｍ程度、気孔率が４０．６％程度であった。また、後述する実験Ｉの実験結果から、多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζは＋１４ｍＶであり、多孔質セラミックス基材Ｂの表面ゼータ電位ζは＋８ｍＶであり、多孔質セラミックス基材Ｃの表面ゼータ電位ζは＋４ｍＶである。
具体的には、始めに、ディップコーティング工程Ｐ５において円筒形状の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃがスラリー１６に浸漬されてその浸漬によりその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に塗布されたスラリー１６の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面の単位面積あたりの重量Ｄ(g/cm２)を測定する。次に、ディップコーティング工程Ｐ５により塗布されたスラリー１６を乾燥工程Ｐ６で乾燥させ続く焼成工程Ｐ７により多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に濾過膜１２を形成させてその形成させた濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面の単位面積あたりの重量Ｅ(g/cm２)を測定する。最後に、上記で測定された多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に塗布されたスラリー１６の単位面積あたりの重量Ｄ(g/cm２)と、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に形成された濾過膜１２の単位面積あたりの重量Ｅ(g/cm２)とを比較することにより、濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性の大きさを判断するものである。また、上記測定により測定された測定値Ｄ、Ｅ(g/cm２)を表２に示す。
また、濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性の大きさを容易に判断するために、表２の測定値Ｄ、Ｅを下記式(１)に代入することにより濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性を大きさを数値化した。また、下記式(１)に表２の測定値Ｄ、Ｅ(g/cm２)を代入することによって算出された数値Ｆ(％)を表３に示す。
Ｆ(％)＝Ｅ／Ｄ×１００…(１)
但し、式(１)に表２の測定値Ｄ、Ｅ(g/cm２)を代入することによって算出された数値Ｆ(％)は、小数第２を四捨五入している。
Ｆ(％)＝Ｅ／Ｄ×１００…(１)
但し、式(１)に表２の測定値Ｄ、Ｅ(g/cm２)を代入することによって算出された数値Ｆ(％)は、小数第２を四捨五入している。
また、実験IIにおいて多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃに形成される濾過膜１２は、前述の実施例と同様の製造工程Ｐ５乃至Ｐ７によりそれぞれ同じに行われるものである。また、製造工程Ｐ５乃至Ｐ７のディップコーティング工程Ｐ５おいて、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃのスラリー１６への浸漬する浸漬時間はそれぞれ３０秒であり、その浸漬によりその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に塗布されたスラリー１６の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面の単位面積あたりの重量Ｄ(g/cm２)の測定は、ディップコーティング工程Ｐ５後５分経ってから測定されるものである。
ここで、混練工程Ｐ１およびディップコーティング工程Ｐ５で使用されたアルミナ粉末の平均粒径は、粒度分布測定装置によって測定されたアルミナの粒度分布の積算値５０％(d50)の粒度の値を示すものである。また、本実験で使用した上記粒度分布測定装置は、水に分散させた粒子に照射したレーザー光の散乱角度、散乱強度によりその粒子径を求め粒度分布を測定するMalvern社製のMastersizer2000粒度分布測定装置を使用した。また、本実験では、試料に水銀を油圧で注入し、水銀の表面張力を利用して多孔体の穴の中にどれだけの水銀が入るかによって細孔分布を測定するマイクロメリテックス社製のAuto Pore III 9420を使用して、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃおよび濾過膜１２の平均細孔径(μｍ)、気孔率(％)を測定した。
また、後述する実験Ｉの実験結果において、ディップコーティング工程Ｐ５におけるスラリー１６中のセラミックス粒子すなわちアルミナ粒子１８のゼータ電位ζおよび多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζは、図３に示すゼータ電位測定装置２０によって測定される。また、本実験で使用したゼータ電位測定装置２０は、大塚電子(株）製のELSZ-2である。
ゼータ電位測定装置２０は、図３(a)に示すように、例えば３０ｍｍ×２５ｍｍ×５ｍｍの石英から成る平板状の一対の石英セル壁２２，２４との間に注入された溶媒２６中にゼータ電位を測定する測定粒子１８すなわちアルミナ粒子１８を分散させ、外部から電場をかけて測定粒子１８を電気泳動させてその電気泳動させた測定粒子１８へレーザー光を照射しドップラー効果により周波数がシフトした散乱光のシフト量から測定粒子１８の電気泳動速度すなわち電気移動度Ｕを求め、ゼータ電位ζを測定するものである。
つまり、電気泳動する測定粒子１８へレーザー光を照射しドップラー効果により周波数がシフトした散乱光のシフト量Δｖを測定して下記式(a)から電気移動度Ｕを求めその電気移動度Ｕから下記式(b)を用いて測定粒子１８のゼータ電位ζを算出するものである。
Δｖ＝２ＵＥｎ×Ｓｉｎ(θ／２)／λ…(a)
ζ＝４πηＵ／ε…(b)
但し、Δｖはドップラー効果により周波数がシフトした散乱光のシフト量、Ｕは電気移動度、Ｅは電場、ｎは溶媒２６の屈折率、θは散乱角度、λは入射光波長、ζはゼータ電位、ηは溶媒２６の粘度、εは触媒２６の誘電率である。
Δｖ＝２ＵＥｎ×Ｓｉｎ(θ／２)／λ…(a)
ζ＝４πηＵ／ε…(b)
但し、Δｖはドップラー効果により周波数がシフトした散乱光のシフト量、Ｕは電気移動度、Ｅは電場、ｎは溶媒２６の屈折率、θは散乱角度、λは入射光波長、ζはゼータ電位、ηは溶媒２６の粘度、εは触媒２６の誘電率である。
また、ゼータ電位測定装置２０では、図３(a)に示すように、一対の石英セル壁２２，２４の電荷の影響でその石英セル壁面付近にプラス荷電のイオン等が集まりゼータ電位測定装置２０に電場がかけられるとその石英セル壁面付近でマイナス電極側への流れが生じてその流れを補償するために一対の石英セル壁２２，２４の中央部で逆方向への流れすなわち電気浸透流の発生が生じてしまう。そのため、ゼータ電位測定装置２０では、その電気浸透流を考慮して下記式(c)により測定粒子１８の真の電気移動度Ｕｐを求めて上記式(b)により測定粒子１８のゼータ電位ζを算出するものである。
Ｕobs(Ｚ)＝Ｕｐ＋Ｕosm(Ｚ)…(c)
但し、Ｚはセル中心からの距離、Ｕｐは測定粒子１８の真の電気移動度、Ｕobs(Ｚ)は位置ｙにおいて測定される見掛けの泳動速度、Ｕosmはセル位置(Ｚ)における電気浸透流の速度である。
Ｕobs(Ｚ)＝Ｕｐ＋Ｕosm(Ｚ)…(c)
但し、Ｚはセル中心からの距離、Ｕｐは測定粒子１８の真の電気移動度、Ｕobs(Ｚ)は位置ｙにおいて測定される見掛けの泳動速度、Ｕosmはセル位置(Ｚ)における電気浸透流の速度である。
また、ゼータ電位測定装置２０では、アルミナ粒子１８が分散される溶媒２６のｐＨを４〜１１の間でそれぞれ変化させてアルミナ粒子１８のゼータ電位ζを複数測定すると共にその測定データを図４のようにグラフ化しそのグラフから前述の実施例で使用されたスラリー１６のｐＨに基づいてそのスラリー１６中のアルミナ粒子１８のゼータ電位ζを求めた。尚、溶媒２６のｐＨが３以下或いは１２以上であるとアルミナ粒子１８が溶解してしまうため、アルミナ粒子１８のゼータ電位ζの測定範囲はｐＨ４〜ｐＨ１１としている。また、アルミナ粒子１８が分散される溶媒２６のｐＨを４〜１１の間でそれぞれ変化させてアルミナ粒子１８のゼータ電位ζを複数測定した測定データは表１に示されており、その表１の測定データをグラフ化したものが図４である。
図３(b)に示すようにゼータ電位測定装置２０において、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを測定する際には、その多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを例えば２０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍから成る平板状の測定用多孔質セラミックス基材２８を作製すると共に一対の石英セル壁２２，２４の一方２２を測定用多孔質セラミックス基材２８に置き換え、一対の石英セル壁２２，２４の他方２４を例えば２０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍの石英から成る平板状の石英セル壁２９に置き換える。そして、測定用多孔質セラミックス基材２８の壁面すなわち表面の電荷によって生じた電気浸透流を測定し下記式(d)で解析することによって、測定用多孔質セラミックス基材２８の表面のゼータ電位ζが算出される。
Ｕobs(Ｚ)＝Ｕｐ＋ＡＵo(Ｚ／ｂ)２＋ΔＵo(Ｚ／ｂ)＋(１−Ａ)Ｕo…(d)
但し、Ｚはセル中心からの距離、Ｕｐはモニター粒子３０の真の電気移動度、Ｕobs(Ｚ)は位置ｙにおいて測定される見掛けの泳動速度、Ｕoはセルの上下壁面における平均移動度、ΔＵoはセルの上下壁面における移動度の差、Ａ＝１／[(２／３)−(０．４２０１６６／ｋ)]、ｋ＝ａ／ｂ、２ａと２ｂとは電気泳動セル断面積の横と縦との長さである。
Ｕobs(Ｚ)＝Ｕｐ＋ＡＵo(Ｚ／ｂ)２＋ΔＵo(Ｚ／ｂ)＋(１−Ａ)Ｕo…(d)
但し、Ｚはセル中心からの距離、Ｕｐはモニター粒子３０の真の電気移動度、Ｕobs(Ｚ)は位置ｙにおいて測定される見掛けの泳動速度、Ｕoはセルの上下壁面における平均移動度、ΔＵoはセルの上下壁面における移動度の差、Ａ＝１／[(２／３)−(０．４２０１６６／ｋ)]、ｋ＝ａ／ｂ、２ａと２ｂとは電気泳動セル断面積の横と縦との長さである。
また、図３(b)に示すゼータ電位測定装置２０では、例えばラテックス粒子等のモニター粒子３０が分散される溶媒２６のｐＨを４〜１１の間でそれぞれ変化させて測定用多孔質セラミックス基材２８の壁面の表面ゼータ電位ζを複数測定すると共にその測定データを図４に示すようにグラフ化しそのグラフから前述の実施例で使用されたスラリー１６のｐＨに基づいてそのスラリー１６が塗布される多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを求めた。また、モニター粒子３０が分散される溶媒２６のｐＨを４〜１１の間でそれぞれ変化させて測定用多孔質セラミックス基材２８の表面ゼータ電位ζを複数測定した測定データは表１に示されており、その表１の測定データをグラフ化したものが図４である。
実験Ｉの実験結果を示す図４において、ディップコーティング工程Ｐ５のスラリー１６のｐＨが６．５であることからアルミナ粒子１８のゼータ電位は＋４９ｍＶである。また、図４に示すように、ディップコーティング工程Ｐ５のスラリー１６のｐＨが６．５であることから、焼成工程Ｐ４での温度設定を１１５０℃に設定して焼成した多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζが最も高く＋１４ｍＶであり、焼成工程Ｐ４での温度設定を１２５０℃に設定して焼成した多孔質セラミックス基材Ｂの表面ゼータ電位ζが多孔質セラミックス基材Ａの次に高く＋８ｍＶであり、焼成工程Ｐ４での温度設定を１３５０℃に設定して焼成した多孔質セラミックス基材Ｃの表面ゼータ電位ζが最も低く＋４ｍＶであった。
上記実験Ｉの実験結果において、焼成工程Ｐ４で多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを焼成するに際して、その焼成の温度設定を１１５０℃、１２５０℃、１３５０℃と変化させることによって多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを同一の構成のまま変化させられると考えられる。また、上記実験Ｉの実験結果において、焼成工程Ｐ４での焼成の温度設定を高くするほど多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζが低くなると考えられる。
実験IIの実験結果を示す表２および表３において、表３に示すように、多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζが＋１４ｍＶである場合において、多孔質セラミックス基材Ａの外周面にディップコーティング工程Ｐ５により塗布されたスラリー１６がその後の焼成工程Ｐ７によってその外周面に付着する重量割合Ｆ(％)は、平均値で１７．４％であり、多孔質セラミックス基材Ｂの表面ゼータ電位ζが＋８ｍＶである場合において、多孔質セラミックス基材Ｂの外周面にディップコーティング工程Ｐ５により塗布されたスラリー１６がその後の焼成工程Ｐ７によってその外周面に付着する重量割合Ｆ(％)は、平均値で２０．５％であり、多孔質セラミックス基材Ｃの表面ゼータ電位ζが＋４ｍＶである場合において、多孔質セラミックス基材Ｃの外周面にディップコーティング工程Ｐ５により塗布されたスラリー１６がその後の焼成工程Ｐ７によってその外周面に付着する重量割合Ｆ(％)は、平均値で２３．１％であった。
上記実験IIの実験結果において、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζが低くなるほど、その多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面にディップコーティング工程Ｐ５により塗布されたスラリー１６が焼成工程Ｐ７によって焼成されその外周面に形成される濾過膜１２の重量割合Ｆ(％)が高くなる。すなわち、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζが低くなるほど濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性が高くなると考えられる。
また、本願発明者は、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζが低くなるほど濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性が高くなる原因を以下のように考えている。
図５は、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｃの外周面に塗布されたスラリー１６におけるそのスラリー１６中のアルミナ粒子１８の状態を仮想的に示す図であり、図５(a)は多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζが＋１４ｍＶである場合であり、図５(b)は多孔質セラミックス基材Ｃの表面ゼータ電位ζが＋４ｍＶである場合である。また、スラリー１６中のアルミナ粒子１８のゼータ電位ζは、図５(a)、図５(b)共に＋４９ｍＶである。
図５によれば、スラリー１６中において、アルミナ粒子１８と多孔質セラミックス基材Ａの表面との間の反発力は、アルミナ粒子１８と多孔質セラミックス基材Ａ、Ｃの表面とのゼータ電位ζの大きさの関係から、アルミナ粒子１８と多孔質セラミックス基材Ｃの表面との間の反発力より大きくなり、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζが低くなることによりアルミナ粒子１８と多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面との間の反発力が弱くなので、焼成工程Ｐ７により形成される濾過膜１２の多孔質セラミック基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性が高くなると考える。また、図５によれば、アルミナ粒子１８のゼータ電位ζより多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを低くするにつれて濾過膜１２の多孔質セラミック基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性が高くなると考えられる。
上述のように、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法によれば、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを焼成するに際して、その焼成の温度設定を変化させることによってその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを同一の組成のまま変化させる焼成工程(熱処理工程)Ｐ４を含むため、焼成工程Ｐ４において焼成の温度設定を変化させるだけで多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの組成を同一のままにその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを変化させられる。
また、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法によれば、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは、その多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面にアルミナ粒子１８が分散されたスラリー(懸濁液)１６が塗布された状態で焼成されることによってその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に形成される濾過膜１２を備えており、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζは、その多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に塗布された際のスラリー１６に含まれるアルミナ粒子１８のゼータ電位ζよりも低くなるように、焼成工程Ｐ４の焼成温度が調整されるものであるため、スラリー１６中において多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζがアルミナ粒子１８のゼータ電位ζよりも低くなることによってそのアルミナ粒子１８と多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面との反発力が好適に弱くなるので濾過膜１２の多孔質セラミック基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性が好適に向上する。
また、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法によれば、焼成工程Ｐ４において、焼成の温度を高くするほど多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζが低くなるものであるため、その焼成工程Ｐ４において焼成の温度を操作させることによって多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの表面ゼータ電位ζを自由に設定できる。
また、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法によれば、多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃは、アルミナ(Ａｌ２Ｏ３)から成るものであるため、比較的安価なアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)を使用することにより多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを好適に安価に製造できる。
また、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法によれば、スラリー１６中に分散されるセラミックス粒子は、アルミナ(Ａｌ２Ｏ３)であるため、比較的安価なアルミナ(Ａｌ２Ｏ３)を使用することにより濾過膜１２を備える多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを好適に安価に製造できる。
また、本発明により製造された多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの他の実施例の多段フィルタ３２を説明する。なお、以下の他の実施例において実施例相互間で共通する部分には同一の符号を付して説明を省略する。
本実施例の多段フィルタ３２は、前述の実験Ｉで製造された３種類の円筒形状の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを前述の実施例の製造工程Ｐ５乃至Ｐ７によりその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に濾過膜を１２形成させた３種類のセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣを有し、そのセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣに対して被処理流体３４を順次濾過させるものである。
上記３種類のセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣは、前述で説明したように焼成工程Ｐ４においてそれぞれ焼成する温度設定が１１５０℃、１２５０℃、１３５０℃と異なる温度で焼成された多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃを有しており、それぞれの多孔質セラミック基材Ａ、Ｂ、Ｃに形成された濾過膜１２の厚み(ｍｍ)および平均細孔径(μｍ)が異なるものである。
すなわち、セラミックスフィルタＦＡの濾過膜１２において、その多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζが３種類の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃで最も大きくその多孔質セラミックス基材Ａの外周面とセラミックス粒子との反発力が最も大きいことから、そのセラミックスフィルタＦＡの濾過膜１２の厚み(ｍｍ)が最も薄く平均細孔径(μｍ)が最も大きい。また、セラミックスフィルタＦＢの濾過膜１２において、その多孔質セラミックス基材Ｂの表面ゼータ電位ζが多孔質セラミックス基材Ａの表面ゼータ電位ζよりも小さくその多孔質セラミックス基材Ｂの外周面とセラミックス粒子との反発力が多孔質セラミックス基材Ａの外周面とセラミックス粒子との反発力より小さいことから、そのセラミックスフィルタＦＢの濾過膜１２の厚み(ｍｍ)がセラミックスフィルタＦＡの濾過膜１２の厚み(ｍｍ)より厚く平均細孔径(μｍ)がセラミックスフィルタＦＡの濾過膜１２より小さい。また、セラミックスフィルタＦＣの濾過膜１２において、その多孔質セラミックス基材Ｃの表面ゼータ電位ζが多孔質セラミックス基材Ｂの表面ゼータ電位ζよりも小さくその多孔質セラミックス基材Ｃの外周面とセラミックス粒子との反発力が多孔質セラミックス基材Ｂの外周面とセラミックス粒子との反発力より小さいことから、そのセラミックスフィルタＦＣの濾過膜１２の厚み(ｍｍ)がセラミックスフィルタＦＢの濾過膜１２の厚み(ｍｍ)より厚く平均細孔径(μｍ)がセラミックスフィルタＦＢの濾過膜１２より小さい。
また、多段フィルタ３２は、図６に示すように、焼成工程Ｐ４での設定温度が低い多孔質セラミックス基材Ａから構成されているセラミックスフィルタＦＡからＦＣの順に濾過されるものである。すなわち、図６に示すように、多段フィルタ３２は、供給ポンプ３６により被処理流体３４がセラミックスフィルタＦＡで濾過され、さらにそのセラミックスフィルタＦＡで濾過された第１濾過流体３８がセラミックスフィルタＦＢで濾過され、さらにそのセラミックスフィルタＦＢで濾過された第２濾過流体４０がセラミックスフィルタＦＣで濾過されるようになっている。
上述のように、本実施例の多段フィルタ３２によれば、３種類のセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣは、それらセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣを構成する多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの焼成温度が低いものから順に濾過膜１２を介して被処理流体３４を濾過するものであるため、多段フィルタ３２における複数の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃをその多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの組成を同一のままに焼成工程Ｐ４での温度設定を変化させるだけで製造できるので、多段フィルタ３２を製造する際の工数を好適に低減させることができる。
また、本実施例の多段フィルタ３２によれば、焼成工程Ｐ４での温度設定を変化させることによって多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの外周面に形成される濾過膜の厚み(ｍｍ)、平均細孔径(μｍ)を変化させることができるので、例えば上記のように焼成工程Ｐ４での温度設定が低い多孔質セラミックス基材Ａから構成されるセラミックスフィルタＦＡからＦＣに順次濾過させると平均細孔径(μｍ)が大きい濾過膜１２から順に濾過させられるため、供給ポンプ３６からの被処理流体３４の流量を好適に増加させることができる。
以上、本発明の一実施例を図面に基づいて説明したが、本発明はその他の態様においても適用される。
例えば、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法において、多孔質セラミック基材Ａ、Ｂ、Ｃおよび濾過膜１２は製造工程Ｐ１乃至Ｐ７において同じアルミナが使用されたがアルミナ以外のセラミックス例えばジルコニア、ムライト、コージェライト、炭化珪素、陶磁器屑等が使用されても良く、さらに多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃと濾過膜１２とが同じセラミックスで構成される必要はない。
また、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法において、実験で多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃと濾過膜１２との平均細孔径(μｍ)が略同一であったが、この実験において濾過膜１２と多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃとは濾過膜１２の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃへの付着性を検証するために行ったものであって、本発明は濾過膜１２と多孔質セラミックス基材との平均細孔径(μｍ)が略同一になるように製造される必要性はなく、濾過膜１２の平均細孔径(μｍ)が多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの平均細孔径(μｍ)より小さくなるように製造しても良い。
また、本実施例の多孔質セラミックス基材Ａ、Ｂ、Ｃの製造方法において、多段フィルタ３２は、３種類のセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣで構成されていたが、そのセラミックスフィルタＦＡ、ＦＢ、ＦＣの数に制限はなく２つ以上であればいくつであっても良い。
その他一々例示はしないが、本発明は当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を加えた態様で実施することができる。
１０、Ａ、Ｂ、Ｃ：多孔質セラミックス基材
１２：濾過膜
１６：スラリー(懸濁液)
１８：アルミナ粒子(セラミックス粒子)
３２：多段フィルタ
３４：被処理流体
Ｐ４：焼成工程(熱処理工程)
１２：濾過膜
１６：スラリー(懸濁液)
１８：アルミナ粒子(セラミックス粒子)
３２：多段フィルタ
３４：被処理流体
Ｐ４：焼成工程(熱処理工程)
Claims (6)
- 複数の連通気孔を有する多孔質セラミックス基材の製造方法であって、
前記多孔質セラミックス基材を焼成するに際して、該焼成の温度設定を変化させることによって該多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を同一の組成のまま変化させる熱処理工程を、含むことを特徴とする多孔質セラミックス基材の製造方法。 - 前記多孔質セラミックス基材は、その多孔質セラミックス基材の表面にセラミックス粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによって該多孔質セラミックス基材の表面に形成される濾過膜を備えており、
前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位は、該多孔質セラミックス基材の表面に塗布された際の前記懸濁液に含まれる前記セラミックス粒子のゼータ電位よりも低くなるように、前記熱処理工程の焼成温度が調整されるものである請求項１の多孔質セラミックス基材の製造方法。 - 前記熱処理工程において、前記焼成の温度を高くするほど前記多孔質セラミックス基材の表面ゼータ電位を低くするものである請求項１または２の多孔質セラミックス基材の製造方法。
- 前記多孔質セラミックス基材は、Ａｌ２Ｏ３から成るものである請求項１乃至３のいずれか１の多孔質セラミックス基材の製造方法。
- 前記セラミックス粒子は、Ａｌ２Ｏ３である請求項２の多孔質セラミックス基材の製造方法。
- 請求項１の前記熱処理工程により表面ゼータ電位がそれぞれ異なるように製造された複数の多孔質セラミックス基材により被処理流体を順次濾過する多段フィルタであって、
前記複数の多孔質セラミックス基材は、その表面にセラミックス粒子が分散された懸濁液が塗布された状態で焼成されることによって該多孔質セラミックス基材の表面に形成される濾過膜をそれぞれ備えており、
前記複数の多孔質セラミックス基材は、それら多孔質セラミックス基材の焼成温度が低いものから順に前記濾過膜を介して前記被処理流体を濾過するものであることを特徴とする多段フィルタ。
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