JP5237964B2 - 充填剤添加ポリオレフィン組成物類 - Google Patents
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Description
さらに、当業界で公知の充填剤添加組成物類と比較して、本発明の組成物類は、複雑なデザインでさえ、キャビティモールドに充填するのにより高い能力を示し、射出成形応用においてサイクル時間の減少をもたらす。
詳細には、本発明は、
A) 20重量%〜80重量%のポリプロピレン成分;
B) 20重量%〜80重量%の充填剤;
を含む充填剤添加ポリオレフィン組成物類を提供し、ここで、A)及びB)の百分率はA)及びB)の総計に関し、A)は、下記の組成物類:
a) メルトフローレート(MFRI)値が500g/10分以上を示すポリプロピレン画分AI)20重量%〜80重量%、及びメルトフローレート(MFRII)値が0.1〜30g/10分を示すポリプロピレン画分AII)20重量%〜80重量%を含有し、前記AI)及びAII)の百分率はAI)及びAII)の総計に関するポリプロピレン組成物;又は
b) メルトフローレート(MFRI)値が500g/10分以上を示すポリプロピレン画分AI)15重量%〜72重量%、メルトフローレート(MFRII)値が0.1〜30g/10分を示すポリプロピレン画分AII)15重量%〜70重量%、及び相容化剤Q)0.5重量%〜15重量%を含有し、AI)、AII)及びQ)の百分率がAI)、AII)及びQ)の総計に関するポリプロピレン組成物;
から選択され、AI)及びAII)は、独立して、プロピレンホモポリマー類、及びエチレン及び/又はC4−C10αオレフィン(類)を5モル%まで含有するプロピレンランダムコポリマーから選択され;全てのメルトフローレート値が230℃で2.16kg荷重を用いるISO1133に準じて測定する。
好ましくは、画分AI)のプロピレンポリマー類がチグラー・ナッタ触媒を用いて製造するとき、EP第0622380号公報に開示されているように、プロピレンポリマー類は、600〜1000g/10分のMFR、100,000〜60,000のMw値、及び1000g/10分を超えるMFR、140000以上のMz値を有する。
− 2.5〜2.8のMz/Mw値;
− 室温(約25℃)におけるキシレン不溶重量画分に関するアイソタクチック指数が95%以上、より好ましくは、97%以上;
である。
a) 式(I):
b) 少なくと1つのアルモキサン若しくはアルキルメタロセンカチオンを形成できる化合物
を接触させることにより得ることができる。
アルモキサン類は、
適切なアルモキサン類の例は、メチルアルモキサン(MAO)、テトラ−(イソブチル)アルモキサン(TIBAO),テトラ−(2,4,4−トリメチル−ペンチル)アルモキサン(TIOAO)、 テトラ−(2,3-ジメチルブチル)アルモキサン(TDMBAO)及びテトラ−(2,3,3-トリメチルブチル)アルモキサン(TTMBAO)である。
− 分子量分布Mw/Mnが4未満;より好ましくは、3未満;最も好ましくは2.7未満;
− 13C−NMRで測定したアイソタクチックペンタド(mmmm)が90%を超え;より好ましくは、92%を超え;
− 25℃におけるキシレン可溶分が2重量%未満;より好ましくは、1.6重量%未満;
− DSCの手段により測定した融点が143℃を超える。
− MFR値が0.5〜20g/10分;
− 室温(約25℃)におけるキシレン不溶画分重量に関して、アイソタクチック指数が92%以上、より好ましくは、95%以上;
− コモノマー(類)の量が、9重量%まで、より好ましくは、5重量%まで;
− Mw/Mnが4を超え、より好ましくは、7を超え、最も好ましくは、10を超え;
− 230℃で測定した溶融強度が1.50cNより高く、特に、1.60〜12.00cNの範囲、より好ましくは、1.60〜8.00cNの範囲である。
画分AII)として使用するのに特に好適なものは、Mw/Mn比に関して、4〜9の分子量分布を有する画分i)を30重量%〜70重量%、好ましくは、40重量%〜60重量%、及びMw/Mn比に関して、10より高い分子量分布を有する画分ii)を30重量%〜70重量%、好ましくは、40重量%〜60重量%含有し、当該画分i)及び画分ii)は、独立して、プロピレンホモポリマー類並びに5モル%までのエチレン及び/又はC4−C10αオレフィン(類)を含有するプロピレンのランダムコポリマーから選択され、i)及びii)の百分率はi)及びii)の合計に関する。
10以上のMw/Mn値を持つプロピレンホモポリマー類及びコポリマー類を得るために、異なる量の分子量調整剤(特に水素)を用いる2以上の段階の重合プロセスを行うことが可能である。この種のプロセスは気相で行うのが好適であるが、EP第0573862号公報にその例が開示されている。少なくとも2つの互いに連結した重合領域で行う気相重合プロセスを用いて前記プロピレンホモポリマー類及びコポリマー類を製造することもできる(そして、好適である)。当該重合プロセスはEP第782587号公報及びWO00/02929号公報に記載されている。
修正ポリマーは、例えば、遊離基発生剤(有機過酸化物のような)の存在下で無水マレイン酸とポリマーの反応性押出による簡単な方法で製造でき、例えば、EP第0572028号公報に開示されている。
修正ポリマーの好適MFR値は50〜400g/10分である。
予備混合形体の充填剤と相容化剤とを含むマスターバッチも使用できる。
− 密度: 1.1〜4kg/dm3、より好ましくは、1.1〜1.8kg/dm3;
− 曲げ弾性率: 2500〜19000MPa、より好ましくは、5000〜17000MPa;
− 引張弾性率: 2500〜20000MPa、より好ましくは、5000〜18000MPa;
− 23℃におけるシャルピー(ノッチなし): 30〜200kJ/m2、より好ましくは、35〜65kJ/m2;
− −30℃におけるシャルピー(ノッチなし): 30〜150kJ/m2、より好ましくは、40〜70kJ/m2;
− 23℃におけるシャルピー(ノッチ付): 5〜200kJ/m2、より好ましくは、10〜20kJ/m2;
− −30℃におけるシャルピー(ノッチ付): 5〜150kJ/m2、より好ましくは、10〜25kJ/m2;
− 破断点引張強さ: 50〜150MPa、より好ましくは、80〜140MPa;
− 破断点伸び: 1〜200%、特に、1〜5%;
− HDT1.8MPa: 60〜155℃、より好ましくは、135〜155℃
である。
− 密度: 1.1〜4kg/dm3、より好ましくは、1.1〜1.9kg/dm3;
− 曲げ弾性率: 2500〜14000MPa、より好ましくは、5000〜12000MPa;
− 引張弾性率; 2500〜14000MPa、より好ましくは、5000〜12000MPa;
− 23℃におけるシャルピー(ノッチなし): 3〜25kJ/m2、より好ましくは、4〜20kJ/m2;
− 23℃におけるシャルピー(ノッチ付): 1〜10kJ/m2、より好ましくは、1.5〜7kJ/m2;
− 破断点引張強さ: 20〜60MPa、より好ましくは、20〜50MPa;
である。
極限粘度: テトラヒドロナフタレン中135℃で測定;
密度: ISO 1183;
曲げ弾性率(割線): ISO 178、 T−バー、ISO527−1 タイプ1A から長方形標本80×10×4mm;
引張弾性率(割線): ISO 527/−1、2、タイプ1A標本、速度1mm/分、スパン50mm;
シャルピー(ノッチなし): ISO 179(タイプ1、沿層)、T−バー、ISO527−1 タイプ1A から長方形標本80×10×4mm;
シャルピー(ノッチ付): ISO 179(タイプ1、沿層、ノッチA)、T−バー、ISO527−1 タイプ1A から長方形標本80×10×4mm;
破断点引張強さ: ISO 527/−1、2、タイプ1A標本、速度50mm/分、スパン50mm;
破断点伸び: ISO 527/−1、2、タイプ1A標本、速度50mm/分、スパン50mm;
HDT(1.80MPa): (加熱撓み温度)ISO 75A−1、−2 クローズ6の標本。
試験標本を、ISO 1873−2試験方法(1989)にしたがって射出成形する。
アイソタクチック指数の決定(室温におけるキシレン中の可溶性、重量%)
2.5gのポリマー及び250cm3のキシレンを、冷却器及びマグネットスターラーを具備したガラスフラスコ中に入れる。30分内で溶媒の沸点まで温度を上昇させる。次いで、得られた澄明溶液を還流及び攪拌下さらに30分間攪拌する。次いで、密閉フラスコを30分間氷水浴中に維持し、温度調節器付き水浴中に25℃30分間同様に維持する。こうして形成した固体を迅速濾紙で濾過する。100cm3の濾過した液体を予め秤量したアルミニウム容器中に注ぎ、窒素流下加熱プレート上で加熱し、蒸発により溶媒を除去する。次いで、恒量になるまで、容器を真空下80℃でオーブン中に維持する。次いで、室温でキシレン中のポリマー可溶分の重量%を算出する。
粒径13μmのTosoHaas TSK GMHXL−HT三種混合床カラム(mixed-bed columns)を備えたAlliance GPCV 2000装置(Waters)を使用して145℃でゲル透過クロマトグラフィー(GPC)によりMn及びMw値を測定する。カラムの寸法は300×7.8mmである。使用した移動相は真空蒸留1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であり、流量は1.0ml/分に維持する。2時間TCB中145℃で攪拌下試料を加熱することにより試料溶液を調製する。濃度は1mg/mlである。分解を防止するために、0.1g/lの2,6−ジtertブチル−p-クレゾールを加える。326.5μLの溶液をカラムセット中に注入する。580〜7500000の範囲の分子量の10個のポリスチレン標準試料(Polymer LaboratoriesによるEasiCal)とさらに同製造者からの11600000及び13200000のピーク分子量を有する他の2種類の標準品、を使用して較正曲線を得る。Mark−Houwink関係のK値は:
ポリスチレン標準品について、K=1.21×10−4dL/g及びα=0.706;
ポリプロピレン試料について、K=1.90×10−4dL/g及びα=0.725;
プロピレンコポリマー試料について、K=1.93×10−4dL/g及びα=0.725
であると仮定される。実験データを内挿し較正曲線得るために三次多項式フィットを使用する。データ獲得及びプロセッシングをWatersによるGPCVオプションを備えたEmpowerを使用することにより行う。
20K/分の加熱速度でISO 3146にしたがうDSCにより決定。
13 C−NMR(メタロセン−生成プロピレンポリマーについて)
NMR分析 PPの13C−NMRスペクトルを、120℃で、100.61MHzにおいてフーリエ変換モードで操作してDPX−400分光器で得る。mmmmペンタド炭素のピークを、それぞれ21.8ppm及び29.9ppmにおける内部標準として使用する。試料を5mm管中で120℃の1,1,2,2−テトラクロロメタンd2に8%wt/v濃度で溶解する。90°パルス、パルス及びCPD(WALTZ 16)間の12秒遅れを用いて、1H−13Cカップリングを外す各スペクトルを得る。6000Hzのスペクトルウインドウを使用して32Kデータ点に約2500トランジェントをストアする。PPスペクトルの割り当てを、“Selectivity in Propylene Polymerization with Metallocene Catalyst”, L.Resconi. Cavallo,A. Fait,F. Piemontesi, Chem.Rev.,100,1253,(2000)にしたがって行う。
使用する装置は、データ処理するためのコンビユーターを備えた東洋精機製作所製溶融引張テスターである。この方法は、特定の延伸速度で延伸した溶融ポリマーのストランドの引張強さを測定することからなる。特に、試験しようとするポリマーを、8mm長さ、1mm直径のキャピラリーホールを備えたダイにより230℃0.2mm/分で押し出す。次いで、排出するストランドを、牽引滑車を使用して0.0006m/秒2の一定加速で延伸し、破断点までの張力を測定する。この装置は、延伸の関数としてストランドの張力値を登録する。溶融強度は、ポリマー破断点の溶融張力に相当する。
成分A)、B)及びQ)として、下記の物質を使用する。
成分A)
PP−1: プロピレンホモポリマー、MFRが2300g/10分、Mw/Mnが2.6、及び室温におけるキシレン中のアイソタクチック指数が98.5%(アイソタクチックペンタド(mmmm)92%を超える)、DSC溶融温度が146℃、極限粘度が0.47dl/g、ペレット状;
PP−2: プロピレンホモポリマー、MFRが12g/10分、Mw/Mnが5.4、及びアイソタクチック指数が96.7%、ペレット状;
PP−3: 1.6重量%のエチレンを含有するプロピレンコポリマー、MFRが3g/10分、Mw/Mnが19.2、及びアイソタクチック指数が96%、ペレット状;
PP−4: MFR値が550g/10分、室温におけるキシレン中のアイソタクチック指数が98.7%(92%を超えるアイソタクチックペンタド(mmmm))、DSC溶融温度が145.3℃、極限粘度が0.69dl/gのプロピレンホモポリマー、ペレット状;
PP−5: MFR値が2.5g/10分、Mw/Mnが8.4及び溶融強度が6.72cNのプロピレンホモポリマー、ペレット状。
成分B
GF: 繊維長3mm及び直径13μmのガラス繊維 White ECS O3T 480(日本電気硝子社)。
PP−MA: 無水マレイン酸(MA)でグラフトしたプロピレンホモポリマー、MFRが115g/10分、MA含量が1重量%(Polybond 3200、Chemuturaにより販売)。
冷却浴及びストランドカッターScheer SGS100を備えたストランドダイプレートを使用してペレットを形成し、真空脱ガス(バレルNo.8)も適用してフューム及び分解物を排出する。
スクリュー速度: 200rpm
キャパシィティー: 50〜60kg/h
バレル温度: 200〜220℃。
上述の幾つかの物質について、曲げ、衝撃及び引張特性も、下記のASTM試験法に準じて測定する。
曲げ弾性率(MPa): ASTM D790;
曲げ強さ(MPa): ASTM D790;
23℃における衝撃(ノッチ付)(J/m): ASTM D256A;
−30℃における衝撃(ノッチ付)(J/m):ASTM D256A;
引張強さ(MPa): ASTM D638;
破断点伸び(%): ASTM D638。
2.5mm深さのシングルキャビテイーエンドレススパイラルフロー金型を使用し、実施例3及び比較例2の組成物を、230℃の一定溶融温度及び異なる射出圧(2、4、6、8、10MPa)で射出した。射出成型器は、190トンのクランプ力のSandretto Model 190であり、成型温度は40℃であった。これらの条件下、すべての射出圧について、ミリメートルで表した流路長さを測定し、当該長さは物質の流動性に比例する。結果を下記の表VIに報告する。
実施例3及び比較例2の組成物を試験する。結果を下記表VIIIに報告する。
ISO T バー標本(ISO 527−タイプ1Aの引張弾性率用のと同じ)についてISO 899に準じて試験を行った。試験条件は:
− 温度:105℃
− 荷重:17MPaである。結果を表IXに報告する。破損までにより長い時間及び破損までのより低い変形は、より強いクリープ抵抗性(耐疲労性)を示す値である。
上記実施例(成分A))で使用したのと同じPP−1、PP−2、PP−3 及びPP−4ポリマー物質と下記から選択する成分B)とを押出して充填剤添加組成物を調製する:
− Talk Luzenac HAR T84(供給者 Luzenac)、白色〜灰色粉末、嵩密度=0.65g/ml、11.5μm未満の寸法の粒子が50重量%未満であり、40μmに残る最上粒子寸法の粒子が2重量%未満;
− Talk HMO5(供給者 IMI Fabi S.p.A)、目視で微細白色粉末、重装嵩密度=0.31g/ml、5μm未満の寸法の粒子が95重量%を超える;及び
− 炭酸カルシウム Omyacarb 2T−UM(供給者はOmya S.p.A)、白色粉末、Fe2O3含量が0.03重量%未満、2μm未満の寸法の粒子が32重量%を超え、45μmを超える寸法の粒子が0.05重量%を超える
から選択される。
スクリュー速度: 270rpm;
キャパシィティー: 50〜60kg/h;
バレル温度: 200〜230℃。
こうして得られた組成物類の最終特性を、各成分の相対量とともに表Xに報告する。
Claims (6)
- 充填剤添加ポリオレフィン組成物であって、
A) 20重量%〜80重量%のポリプロピレン成分;
B) 20重量%〜80重量%のガラス繊維充填剤;
を含み、ここで、A)及びB)の百分率はA)及びB)の総計に関し、A)は、下記の組成物類:
a) メルトフローレート(MFRI)値が1200g/10分以上を示すポリプロピレン画分AI)20重量%〜80重量%、及びメルトフローレート(MFRII)値が0.1〜30g/10分を示すポリプロピレン画分AII)20重量%〜80重量%を含有し、前記AI)及びAII)の百分率はAI)及びAII)の総計に関するポリプロピレン組成物;又は
b) メルトフローレート(MFRI)値が1200g/10分以上を示すポリプロピレン画分AI)15重量%〜72重量%、メルトフローレート(MFRII)値が0.1〜30g/10分を示すポリプロピレン画分AII)15重量%〜70重量%、及び相容化剤Q)0.5重量%〜15重量%を含有し、AI)、AII)及びQ)の百分率がAI)、AII)及びQ)の総計に関するポリプロピレン組成物;
から選択され、当該画分AI)及びAII)は、独立して、プロピレンホモポリマー類、及びエチレン及び/又はC4−C10αオレフィン(類)を5モル%まで含有するプロピレンランダムコポリマー類から選択され;全てのメルトフローレート値が230℃で2.16kg荷重を用いるISO 1133に準じて測定する、そして、前記ポリプロピレン画分AII)は、Mw/Mn比に関して、4〜9の分子量分布を有する画分i)を30重量%〜70重量%及びMw/Mn比に関して、10より高い分子量分布を有する画分ii)を30重量%〜70重量%含有し、当該画分i)及び画分ii)は、独立して、プロピレンホモポリマー類並びに5モル%までのエチレン及び/又はC4−C10αオレフィン(類)を含有するプロピレンのランダムコポリマーから選択され、i)及びii)の百分率はi)及びii)の合計に関する、前記充填剤添加ポリオレフィン組成物。 - ポリプロピレン画分AI)のMFRI値を、分解処理無しで得る、請求項1に記載の組成物。
- ポリプロピレン画分AI)のプロピレンホモポリマー及びプロピレンコポリマーを、メタロセン系触媒の存在下、重合で直接得る、請求項1又は2に記載の組成物。
- 充填剤B)が、ガラス繊維から構成され、ポリプロピレン成分A)が組成物b)である、請求項1〜3のいずれかに記載の組成物。
- 射出成形又は押出により物品を製造するための請求項1〜4のいずれかに記載の組成物の使用。
- 成分B)の量が、成分A)及びB)の総重量に関して、50重量%〜80重量%であり、濃縮物として使用するための請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
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