JP5236174B2 - 残留塩素除去剤及びそれを用いた残留塩素含有水の処理方法 - Google Patents
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Description
N,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリレート重合体、
N,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリルアミド重合体、
N,N−ジ置換アミノアルキル化スチレン重合体、
N,N−ジ置換アミノアルキル化シリカゲル、及び
N,N−ジ置換アミノアルキル化ゼオライト
からなる群から選択される少なくとも1種の3級アミノ化合物を含有しており、
残留塩素含有水との接触処理に用いられることを特徴とするものである。
後述するN,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリレート重合体、
後述するN,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリルアミド重合体、
後述するN,N−ジ置換アミノアルキル化スチレン重合体、
後述するN,N−ジ置換アミノアルキル化シリカゲル、及び
後述するN,N−ジ置換アミノアルキル化ゼオライト
からなる群から選択される少なくとも1種のものである。
(実施例1)
先ず、次亜塩素酸ナトリウムを遊離塩素濃度が100mg/Lとなるように溶解させた後に、pHを7.0に調整して合成廃水を得た。次に、得られた合成廃水500mlを1000mlのガラスビーカーに入れ、さらに、残留塩素除去剤としてジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA67:オルガノ(株)製)を遊離塩素濃度の0.5当量となるように添加して試験用廃水を得た。次いで、得られた試験用廃水をマグネチックスターラーを用いて、回転数50rpm、温度25℃にて5分間撹拌処理して処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、グアニジン塩酸塩を使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.4mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、L−アルギニン塩酸塩を使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.5mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノエチルアクリルアミド・ジビニルベンゼン共重合体(ダイヤイオン(登録商標)WA11:三菱化学(株)製)を使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノメチル置換スチレン・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA96SB:オルガノ(株)製)を使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。
先ず、反応容器に、シリカゲル(平均粒径5μm、平均孔径120Å、表面積330m2/g)12gを減圧下、温度130℃にて4時間乾燥した後、(N,N−ジメチルアミノプロピル)トリメトキシシラン22gを溶解させた脱水トルエン溶液200gに加え、温度60℃にて6時間攪拌した。次いで、濾過して得られた固体をクロロホルム300ml、メタノール300mlで順次洗浄し、乾燥して、N,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたシリカゲルを得た。得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたシリカゲルを元素分析したところ、1gに対して、N,N−ジメチルアミノプロピル基が1.2mmolグラフト化されていた。
先ず、反応容器に、(N,N−ジメチルアミノプロピル)トリメトキシシラン2gを溶解させた95質量%のエタノール水溶液100gに、カチオンが水素イオンのベータ型ゼオライト(HSZ−940HOA、SiO2/Al2O3のモル比が37:東ソー(株)製)5gを加え、温度50℃にて6時間攪拌した。次いで、濾過して得られた固体をエタノール300ml、メタノール300mlで順次洗浄し、乾燥して、N,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたゼオライトを得た。得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたゼオライトを元素分析したところ、1gに対して、N,N−ジメチルアミノプロピル基が1.0mmolグラフト化されていた。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジブチルアミン塩酸塩を使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、51mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、テトラブチルアンモニウムクロライドを使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、98mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ポリモノアリルアミン塩酸塩(平均分子量5,000)を使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、44mg/Lであった。
実施例1で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、チオ硫酸ナトリウムを使用した以外は実施例1と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、21mg/Lであった。
(実施例6)
先ず、次亜塩素酸ナトリウムを遊離塩素濃度が1,000mg/Lとなるように溶解させた後に、pHを7.0に調整して合成廃水を得た。次に、内径30mmのガラス製カラムに、残留塩素除去剤としてジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA67:オルガノ(株)製)250mlを充填して、反応カラムとした。次いで、この反応カラムを用いて、得られた合成廃水を、空間速度(SV)4hr−1、水温25℃、上向流の条件で4時間通液処理して処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。
実施例6で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノエチルアクリルアミド・ジビニルベンゼン共重合体(ダイヤイオン(登録商標)WA1:三菱化学(株)製)を使用した以外は実施例6と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。
実施例6で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノメチル置換スチレン・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA96SB:オルガノ(株)製)を使用した以外は実施例6と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.1mg/Lであった。
実施例6で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、実施例4で得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたシリカゲルを使用した以外は実施例6と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.2mg/Lであった。
実施例6で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、実施例5で得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたゼオライトを使用した以外は実施例6と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、0.4mg/Lであった。
実施例6で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、トリメチルアミノアンモニウムクロライドメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA400J CL:オルガノ(株)製)を使用した以外は実施例6と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の遊離塩素濃度を測定したところ、725mg/Lであった。
(実施例11)
先ず、次亜塩素酸ナトリウムが40mg/Lとなるように溶解させ、遊離塩素に対し2当量の硝酸アンモニウムを添加後に、pHを7.0に調整して合成廃水を得た。なお、得られた合成廃水は、結合塩素濃度が40mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。次に、得られた合成廃水250mlを500mlのガラスビーカーを入れ、さらに、残留塩素除去剤として、全体積の80%以上が10〜200μmの粒径となるように乳鉢で粉砕して調製したジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA96SB:オルガノ(株)製)を結合塩素濃度の0.5当量となるよう添加して試験用廃水を得た。次いで、得られた試験用廃水をマグネチックスターラーを用いて、回転数50rpm、温度25℃にて90分間撹拌処理して処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は2.7mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノエチルアクリルアミド・ジビニルベンゼン共重合体(ダイヤイオン(登録商標)WA11:三菱化学(株)製)を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は2.0mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA67:オルガノ(株)製)を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は0.9mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、実施例4で得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたシリカゲルを使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は1.6mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、実施例5で得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたゼオライトを使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は3.1mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、トリブチルアミン塩酸塩を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は8mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、グアニジン塩酸塩を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は13mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11のpHを7.0に調整された合成廃水の代わりに、pHを5.0に調整された合成廃水を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は0.9mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11のpHを7.0に調整された合成廃水の代わりに、pHを8.0に調整された合成廃水を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は0.9mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
試験用廃水を温度15℃にて5分間撹拌処理した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は12mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
試験用廃水を温度40℃にて5分間撹拌処理した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は0.1mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジブチルアミン塩酸塩を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は40mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、トリメチルアミノアンモニウムクロライドメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA400J CL:オルガノ(株)製)を使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は28mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例11で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、チオ硫酸ナトリウムを使用した以外は実施例11と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は20mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
(実施例20)
先ず、次亜塩素酸ナトリウムが4mg/Lとなるように溶解させ、遊離塩素に対し2当量の硝酸アンモニウムを添加後に、pHを7.0に調整して合成廃水を得た。なお、得られた合成廃水は、結合塩素濃度が4mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。次に、内径30mmのガラス製カラムに、残留塩素除去剤として、全体積の80%以上が10〜200μmの粒径となるように乳鉢で粉砕して調製したジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA67:オルガノ(株)製)45mlを充填して、反応カラムとした。次いで、この反応カラムを用いて、得られた合成廃水を、空間速度(SV)120hr−1、水温25℃、上向流の条件で1時間通液処理して処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素及び遊離塩素とも検出されなかった。
実施例20で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノエチルアクリルアミド・ジビニルベンゼン共重合体(ダイヤイオン(登録商標)WA11:三菱化学(株)製)を使用した以外は実施例20と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素及び遊離塩素とも検出されなかった。
実施例20で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、ジメチルアミノメチル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体(アンバーライト(登録商標)IRA96SB:オルガノ(株)製)を使用した以外は実施例20と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素及び遊離塩素とも検出されなかった。
実施例20で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、実施例4で得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたシリカゲルを使用した以外は実施例20と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は0.1mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例20で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、実施例5で得られたN,N−ジメチルアミノプロピルシリル化されたゼオライトを使用した以外は実施例20と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は0.1mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
実施例20で使用した残留塩素除去剤ジメチルアミノエチルアクリレート・ジビニルベンゼン共重合体の代わりに、粒状活性炭(平均粒径1mm、全細孔容積0.8ml/g)を使用した以外は実施例20と同様にして処理水を得た。得られた処理水中の結合塩素濃度及び遊離塩素濃度を測定したところ、結合塩素濃度は1.2mg/Lであり、遊離塩素は検出されなかった。
Claims (4)
- N,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリレート重合体、
N,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリルアミド重合体、
N,N−ジ置換アミノアルキル化スチレン重合体、
N,N−ジ置換アミノアルキル化シリカゲル、及び
N,N−ジ置換アミノアルキル化ゼオライト
からなる群から選択される少なくとも1種の3級アミノ化合物を含有しており、
残留塩素含有水との接触処理に用いられることを特徴とする残留塩素除去剤。 - 前記3級アミノ化合物が、N,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリレート・ジビニルベンゼン共重合体、N,N−ジ置換アミノアルキル(メタ)アクリルアミド・ジビニルベンゼン共重合体、N,N−ジ置換アミノアルキル化スチレン・ジビニルベンゼン共重合体、N,N−ジ置換アミノアルキル化シリカゲル及びN,N−ジ置換アミノアルキル化ゼオライトからなる群から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の残留塩素除去剤。
- 前記3級アミノ化合物が、塩を形成していることを特徴とする請求項1又は2に記載の残留塩素除去剤。
- 請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の残留塩素除去剤と残留塩素含有水とを接触処理することを特徴とする残留塩素含有水の処理方法。
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