JP5222787B2

JP5222787B2 - 荷電粒子線装置用試料ホルダの回転中心探索方法及び回転中心探索システム

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Publication number: JP5222787B2
Application number: JP2009126715A
Authority: JP
Inventors: 高広佐藤; 充今野; 康平長久保
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2009-05-26
Filing date: 2009-05-26
Publication date: 2013-06-26
Anticipated expiration: 2029-05-26
Also published as: JP2010277721A

Description

本発明は、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢ）加工装置などにより薄膜または断面加工された試料を、透過電子顕微鏡や走査電子顕微鏡などで観察する技術に関する。

半導体や鉄鋼、軽金属、或いは、ポリマー系高分子などの材料の機能と構造は密接に関係しており、そのような材料の構造を観察するため、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope：走査電子顕微鏡）やＴＥＭ（Transmission Electron Microscope：透過電子顕微鏡）、或いは、ＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope：走査透過電子顕微鏡）などの電子顕微鏡による試料の三次元観察が行われている。

このような観察対象の試料の観察を行う際に用いられる技術としては、例えば、針状試料台の先端に設けられた平面部に観察対象試料の微小試料片を固定し、その針状試料台を軸方向に回転可能である試料ホルダに取り付けて回転させることにより、その試料の所望の方向から荷電粒子線などを照射して試料の加工、観察を行うものが知られている（特許文献１参照）。

特開２００４−１９９９６９号公報

本願発明者が回転可能な試料ホルダを用いた三次元観察の作業効率向上について鋭意検討した結果、次の知見を得るに至った。

上記従来技術においては、試料台の取り付け部や歯車等の回転機構の加工誤差などにより試料台の軸と回転中心との間にずれが生じ、試料台を回転させた場合に偏心回転することが考えられる。したがって、試料台の中心が回転中心（偏心回転の中心）であるとは限られず、仮に、微小試料片が回転中心から大きくずれた位置に固定された場合には針状試料台の回転によって微小試料片が偏心回転するので、針状試料台を回転させる度に微小試料片が電子顕微鏡の観察視野から外れてしまい、作業効率が低下してしまう。微小試料片の偏心回転を抑制するために、オペレータが経験に基づいて回転中心位置を特定し、その回転中心位置に微小試料片を固定することも考えられるが、このやり方での回転中心位置の特定精度は必ずしも高くない。

本発明の目的は、試料台の偏心回転の中心を高い精度で特定することに関する。

本発明は、観察対象試料を固定する平面部を有する試料台を該平面部に沿う方向に回転した際に描かれる図形に基づいて前記試料台における平面部の回転中心を特定することに関する。

本発明によれば、試料台の回転中心位置を特定することができる。

本発明の第１の実施の形態に係る荷電粒子線装置の全体構成を示す概略図である。本発明の第１の実施の形態に係る試料台を試料とともに抜き出して示す図である。本発明の第１の実施の形態に係る試料ホルダの全体構成を示す概略図である。本発明の第１の実施の形態に係る試料ホルダの試料台取り付け部付近を拡大して示す図である。観察対象試料を試料台に固定する手順を示す図である。本発明の第１の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図である。本発明の第２の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図である。本発明の第３の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図である。本発明の第４の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図である。

以下、本発明の実施の形態を図面を参照しつつ説明する。

＜第１の実施の形態＞
図１は、本発明の第１の実施に形態に係る荷電粒子線装置の全体構成を示す概略図である。

図１において、荷電粒子線装置は、真空容器１と、真空容器１内に観察対象試料７（図２参照）を保持する試料ホルダ４と、真空容器１内に配置され、試料ホルダ４に固定された観察対象試料７に荷電粒子線を照射するためのカラム２及びカラム３と、観察対象試料７への荷電粒子線の照射により観察対象試料７から放出される２次電子を検出する２次電子検出器５と、荷電粒子線装置全体の動作を制御する制御装置（制御用ＰＣ）６とを備えている。また、荷電粒子線装置は、上記構成に加えて、試料ホルダ４に観察対象試料７を固定するために用いるプローブ８（後の図５参照）を有するプローブ機構（図示せず）や、デポジション処理に用いるガス９（後の図９参照）を吐出するガス吐出機構（図示せず）などを備えている。

カラム２は、例えば、荷電粒子線としてイオンビームを照射するためのイオンビーム用カラムであり、イオンビーム（例えば、Ｇａイオンビーム）を発生させるイオン銃２１と、イオンビームを集束するレンズ２２と、イオンビームを偏向する偏向コイル２３とを備えている。以下、カラム２をイオンビーム用カラム２と称する。なお、図面の煩雑化を抑えるため、イオンビーム用カラム２におけるイオン銃２１及びレンズ２２と制御装置６との接続関係は図示を省略する。

カラム３は、例えば、荷電粒子線として電子線を照射するための電子線用カラムであり、電子線を発生させる電子銃３１と、電子線を集束するレンズ３２と、電子線を偏向する偏向コイル３３とを備えている。以下、カラム３を電子線用カラム３と称する。なお、カラム２同様に電子線用カラム３における電子銃３１及びレンズ３２と制御装置６との接続関係も図示を省略する。

ここで、図２〜図４を参照しつつ試料ホルダ４について詳述する。図２は本実施の形態に係る試料台４１を示す図であり、図３は試料台４１を保持する試料ホルダ４の全体構成を示す概略図であり、図４は試料ホルダ４における試料台４１の取り付け部を拡大して示す図である。

図２において、試料台４１は、その先端部分に観察対象試料７を固定するための平面部４２を設けた先端部４３と、試料ホルダ４に設けられた挿入用の穴（図示せず）に挿入して試料台４１を試料ホルダ４に取り付けるための終端部４４とを備えている。試料台４１の終端部４４は屈曲した形状を有しており、試料ホルダ４の挿入用の穴に挿入された場合にその穴の内面との間にテンションが働き、これによって試料ホルダ４から試料台４１が脱落しないようになっている。

図３及び図４において、試料ホルダ４は、試料台４１をとりつける試料回転部４５と、試料回転部４５及び試料回転部４５に取り付けた試料台４１をそれぞれの軸中心に回転駆動するための駆動機構（例えば、モータ）を有する回転駆動部４６とを備えている。また、試料回転部４５の先端部分には、試料台４１の終端部４４を挿入することにより試料台４１を試料ホルダ４に取り付けるための穴をその中心部に有する歯車４７と、歯車４７と噛合するように配置され、回転駆動部４６により回転駆動される歯車４８とを備えている。このような試料ホルダ４においては、歯車４７の回転軸４９が試料回転部４５の回転軸に略直交するように配置されており、試料台４１は観察対象試料７を固定する平面部４２を歯車４７の回転軸方向に向けて取り付けられる。つまり、歯車４７が回転駆動されることにより、試料台４１は平面部４２に沿う方向に回転駆動される。したがって、回転駆動部４６により歯車４８が回転駆動されると、それに噛合した歯車４７及び試料台４１が回転軸４９を中心に回転駆動される。

図１に戻る。

制御装置（制御用ＰＣ）６は、試料作製装置の全体の動作を制御するものであり、例えば、図示しない入力装置から入力された情報を基に、イオンビーム用カラム２、電子線用カラム３、試料ホルダ４の回転駆動部４６、プローブ機構（図示せず）などの動作を制御する。

制御装置６は、イオンビーム用カラム２から照射されたイオンビームにより試料台４１に固定された観察対象試料７から発生した２次電子を２次電子検出器５により検出し、イオンビーム用カラム２の偏向コイル２３の制御情報と２次電子検出器５からの検出情報からＳＩＭ（Scanning Ion Microscope）像を演算し、表示装置６１に表示する。

また、制御装置６は、電子線用カラム３から照射された電子線により試料台４１に載置された観察対象試料から発生した２次電子を２次電子検出器５により検出し、電子線用カラム３の偏向コイル３３の制御情報と２次電子検出器５からの検出情報からＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）像を演算し、表示装置６１に表示する。

さらに、制御装置６は、イオンビーム用カラム２のレンズ２２により集束させたイオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）を偏向コイル２３により偏向して試料台４１に載置された観察対象試料７に照射することによりＦＩＢ加工を行う。

また、制御装置６は、試料台４１の平面部４２における回転中心（偏心回転の中心）を特定する回転中心探索システムの一部を構成している。

次に、観察対象試料７を試料台４１に固定する手順（試料固定手順）を図面を参照しつつ説明する。図５は、バルク試料１００から観察対象試料７を形成して試料台４１に固定する手順を示す図である。

まず、バルク試料１００を荷電粒子線装置の内部に挿入し、デポジションによりバルク試料１００表面の切り出し対象部位７０にデポジション膜を形成する（図５（ａ）参照）。デポジション膜は、例えば、タングステン（Ｗ）デポジション膜である。

次に、切り出し対象部位７０の周囲を一部分を残してＦＩＢ２４により加工する（図５（ｂ）参照）。

次に、例えば、タングステン（Ｗ）により形成されたプローブ８を切り出し対象部位７０のデポジション膜に当接させ、デポジションによりプローブ８と切り出し対象部位７０を固定し（図５（ｃ）参照）、その後、切り出し対象部位７０のバルク試料１００との接続部を切り離して切り出し対象部位７０を観察対象試料７として摘出する（図５（ｄ）参照）。

次に、プローブ８を移動させることにより、プローブ８の先端に固定された観察対象試料７を試料台４１の先端部４３に設けた平面部４２に当接させ、デポジションにより平面部４２に観察対象試料７を固定し（図５（ｅ）参照）、その後、ＦＩＢにより観察対象試料７からプローブ８を切り離すことにより観察対象試料７を試料台４１に固定する（図５（ｆ）参照）。観察対象試料７は、試料台４１の平面部４２における回転中心位置に固定されるが、その回転中心位置は制御装置６により事前に演算・特定され、記憶部に記憶されている。

その後、必要に応じて試料台４１に固定された観察対象試料７をＦＩＢ２４により加工し、ピラー状試料７１を形成する（図５（ｇ）参照）。

以上のような手順により観察対象試料７は試料台４１に固定される。

ここで、本実施の形態に係る荷電粒子線装置の制御部６による平面部４２の回転中心探索の手順（以下、回転中心探索法と称する）について図面を参照しつつ説明する。図６は、本実施の形態における回転中心探索の手順を示す図であり、試料台４１における平面部４２の観察画像（例えば、ＳＥＭ画像）を示している。

まず、制御部６は、回転中心探索前の平面部４２の状態（つまり、試料台４１の向き）を回転角度が０°である初期状態として平面部４２の中心を原点Ｏ（０，０）とするｘｙ座標系をとり、さらに、ｙ軸上に予め定めた点に観察点１０をとり、記憶部（図示せず）に記憶する（図６（ａ）参照）。この初期状態における観察点の座標を（ｘ_０，ｙ_０）とする。なお、観察点１０は上記に限られず、平面部４２上の座標であれば足りる。

次に、試料ホルダ４の回転駆動部４６を制御して試料台４１を９０°回転駆動させ、このときの観察点１０の座標を（ｘ_９０，ｙ_９０）として記憶部に記憶する（図６（ｂ）参照）。

同様に、試料ホルダ４の回転駆動部４６を制御して試料台４１をさらに９０°回転駆動させ、このときの観察点１０の座標を（ｘ_１８０，ｙ_１８０）として記憶部に記憶し（図６（ｃ）参照）、続いて、試料台４１をさらに９０°回転駆動させ、このときの観察点１０の座標を（ｘ_２７０，ｙ_２７０）として記憶部に記憶する（図６（ｄ）参照）。

次に、試料台４１をさらに９０°回転駆動させる（図６（ｅ）参照）。このときの観察点１０の座標は（ｘ_３６０，ｙ_３６０）＝（ｘ_０，ｙ_０）となる。

次に、記憶部に記憶した観察点１０の座標を直線で結んで図形１１を作図し、この図形１１の重心を試料台４１における平面部４２の回転中心位置１２として特定し、記憶部に記憶する。

以上のように構成した本実施の形態における動作を説明する。

まず、オペレータは、荷電粒子装置に試料台４１を取り付けた試料ホルダ４を取り付け、図示しない入力装置により試料台４１における平面部４２の回転中心を探索する指令を制御装置６に入力する。この指令に基づいて制御装置６は、回転中心を特定する手順に従い、平面部４２の回転中心位置１２を特定し、記憶部に記憶する。次に、荷電粒子装置内に挿入したバルク試料１００からプローブ８及びＦＩＢ２４などを用いて観察対象試料７を形成し、その観察対象試料７を記憶部に記憶した平面部４２の回転中心位置１２に固定する。その後、必要に応じて観察対象試料７をＦＩＢ等により加工し、ピラー状試料７１を形成する。このようにして得られた観察対象試料７又はピラー状試料７１を試料ホルダ４により所望の方向に回転駆動し、ＳＥＭ、ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）、ＳＴＥＭ（Scanning Transmission Electron Microscope）等の観察手段によりその構造を観察する。

以上のように構成した本実施の形態の効果を説明する。

荷電粒子線装置においては、試料台４１の取り付け部や歯車４７，４８の加工誤差などにより試料台４１の軸４９と実際の回転中心との間にずれが生じ、試料台４１を回転させた場合に偏心回転することが考えられる。また、試料台４１の終端部４４を折り曲げ、試料ホルダ４に取り付けた時に折り曲げによるテンションによって試料台４１を固定するので、この点についても試料台４１の偏心回転の一因になると考えられる。したがって、試料台の中心が回転中心（偏心回転の中心）であるとは限られず、仮に、微小試料片が回転中心から大きくずれた位置に固定された場合には針状試料台の回転によって微小試料片が偏心回転するので、針状試料台を回転させる度に微小試料片が電子顕微鏡の観察視野から外れてしまい、作業効率が低下してしまう。微小試料片の偏心回転を抑制するために、オペレータが経験に基づいて回転中心位置を特定し、その回転中心位置に微小試料片を固定することも考えられるが、回転中心位置の特定精度は必ずしも高くない。

これに対し、本実施の形態においては、試料台４１の平面部４２に観察点１０を設け、試料台４１を回転駆動させたときの観察点の座標位置に基づいて試料台の回転中心位置１２を特定するように構成した。試料台４１を回転駆動させたときに観察点１０が描く軌跡は、偏心回転の中心を囲むように描かれるので、試料台４１を回転駆動させたときの観察点１０の座標位置に基づいて描画した図形１１の内部に試料台４１の偏心回転の中心が存在する可能性が高い。したがって、試料台４１の偏心回転の中心をより高い精度で特定することができる。

＜第２の実施の形態＞
図７は、第２の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図であり、図７（ａ）は第１の実施の形態で示した図６（ｆ）に相当する図、図７（ｂ）は第２の実施の形態における描画の様子を示す図である。

本実施の形態は、第１の実施の形態における図形１１の内部に、新たに観察点（第２の観察点）を設け、試料台４１を回転駆動させたときの第２の観察点の座標位置に基づいて試料台４１の回転中心位置１２を特定するようにしたものである。図中、図６に示した部材と同様のものには同じ符号を付し、説明を省略する。

まず、制御部６は、第１の実施の形態で示した手順に従って図形１１を描画し、平面部４２における回転中心１２を特定する（図７（ａ））。

次に、図形１１の内部に新たに観察点（第２の観察点）を設け、この第２の観察点に基づいて、第１の実施の形態に示した回転中心探索法を行い、第２の観察点の座標位置に基づいて描画された図形１３を得る。

次に、図形１１の重心を試料台４１における平面部４２の回転中心位置１４として特定し、記憶部に記憶する。

以上のように構成した本実施の形態においては、第１の実施の形態と同様の効果を得ることができるとともに、第１の実施の形態よりも高い精度で偏心回転の中心を特定することができる。

なお、上記第１及び第２の実施の形態においては、試料台４１の回転駆動における観察点１０の記憶を９０°毎に行うように構成したがこれに限られない。すなわち、観察点１０の座標を記憶する角度を９０°よりも小さくし、記憶する座標の数を多くすることにより、より高い精度で偏心回転の中心を特定することができる。

また、図形１１の重心を回転中心位置１２として特定するようにしたが、図形１１の対角線の交点を回転中心位置としても良い。

＜第３の実施の形態＞
図８は、第３の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図である。

まず、制御部６は、試料台４１の平面部４２の任意の点に荷電粒子線２４（例えば、ＦＩＢ）を照射する（図８（ａ））。

次に、荷電粒子線２４を照射しながら、試料ホルダ４の回転駆動部４６を制御して試料台４１を回転駆動させる（図８（ｂ））。このように、試料台４１を１回転（３６０°回転）させることにより、荷電粒子線２４によって平面部４２が加工され、図形１５が作図される（図８（ｃ））。この図形１５の重心を試料台４１における平面部４２の回転中心位置として特定する。

以上のように構成した本実施の形態においては、試料台４１の平面部４２に荷電粒子線２４を照射しつつ試料台４１を回転駆動させたときに、平面部４２に描かれた荷電粒子線２４の照射位置の軌跡（図形１５）に基づいて試料台４１の回転中心位置を特定するように構成した。試料台４１を回転駆動させたときに荷電粒子線２４により描かれる軌跡は、偏心回転の中心を囲むように描かれるので、図形１１の内部に試料台４１の偏心回転の中心が存在する可能性が高い。したがって、試料台４１の偏心回転の中心をより高い精度で特定することができる。

＜第４の実施の形態＞
図９は、第３の実施の形態に係る回転中心探索の手順を示す図である。

上記第３の実施の形態においては、荷電粒子線２４によって試料台４１の平面部４２を加工することにより図形１５を描画したのに対し、本実施の形態においては、試料台４１の平面部４２にガス２２（例えば、タングステンヘキサカルボニル：Ｗ（ＣＯ）_６）を吹き付けつつ荷電粒子線２４を照射し、デポジッション膜を形成することにより、図形１６を描画した。その他の構成は、第３の実施の形態と同様である。

以上のように構成した本実施の形態においても、第３の実施の形態と同様の効果を得ることができる。

以上に本発明の幾つかの実施の形態について説明したが、それらは本発明の精神の範囲内において種々の変形、組み合わせが可能であることは言うまでもない。

１真空容器
２，３荷電粒子線用カラム
４試料ホルダ
５２次電子検出器
６制御装置
７観察対象試料
８プローブ
９ガス
１０観察点
１１，１３，１５図形
１２，１４回転中心位置
２１イオン銃
２２レンズ
２３偏向コイル
２４ＦＩＢ
３１電子銃
３２レンズ
３３偏向コイル
４１試料台
４２平面部
４３先端部
４４終端部
４５試料回転部
４６回転駆動部
４７，４８歯車
４９回転軸
６１表示装置
７０切り出し対象部位
７１ピラー状試料
１００バルク試料

Claims

観察対象試料を固定する平面部を有する試料台を該平面部に沿う方向に回転しつつ、前記試料台の平面部に予め設けた観察点の座標を記憶し、
記憶された前記座標により描画される図形に基づいて前記試料台の平面部における回転中心を特定することを特徴とする回転中心探索方法。
観察対象試料を固定する平面部を有する試料台を該平面部に沿う方向に回転しつつ、前記試料台の平面部に荷電粒子線を照射し、
前記荷電粒子線により前記平面部に描画される図形に基づいて前記試料台の平面部における回転中心を特定することを特徴とする回転中心探索方法。
請求項１記載の回転中心探索方法において、
前記図形の内部に第２の観察点をさらに設け、前記試料台を前記平面部に沿う方向に回転しつつ、前記試料台の平面部に設けた第２の観察点の座標を記憶し、
記憶された前記第２の観察点の座標により描画される図形に基づいて前記試料台の平面部における回転中心を特定することを特徴とする回転中心探索方法。
請求項１記載の回転中心探索方法において、
前記平面部における前記図形の内部に荷電粒子線を照射しつつ、前記試料台を前記平面部に沿う方向に回転し、
前記荷電粒子線により前記平面部に描画される図形に基づいて前記試料台の平面部における回転中心を特定することを特徴とする回転中心探索方法。
請求項２記載の回転中心探索方法において、
前記荷電粒子線により描画される図形は、荷電粒子線である集束イオンビームによる加工により描画されることを特徴とする回転中心探索方法。
請求項２記載の回転中心探索方法において、
前記荷電粒子線により描画される図形は、荷電粒子線により形成されるデポジション膜により描画されることを特徴とする回転中心探索方法。
請求項１記載の回転中心探索方法において、
前記図形は、前記試料台を少なくとも１回転以上回転させて描画されることを特徴とする回転中心探索方法。
観察対象試料を固定する平面部を有する試料台と、
前記試料台を保持し、該試料台を前記平面部に沿う方向に回転駆動する試料ホルダと、
前記試料台の平面部に予め設けた観察点の座標を記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶された観察点の座標により描画される図形に基づいて前記試料台における平面部の回転中心を特定する特定手段と
を備えたことを特徴とする回転中心探索システム。
観察対象試料を固定する平面部を有する試料台と、
前記試料台を保持し、該試料台を前記平面部に沿う方向に回転駆動する試料ホルダと、
前記試料台の平面部に荷電粒子線を照射する照射手段と、
前記荷電粒子線により前記平面部に描画される図形に基づいて前記試料台における平面部の回転中心を特定する特定手段と
を備えたことを特徴とする回転中心探索システム。
請求項８記載の回転中心探索システムにおいて、
前記図形の内部に設けた第２の観察点の座標を記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶された前記第２の観察点の座標により描画される図形に基づいて前記試料台の平面部における回転中心を特定する特定手段と
を備えたことを特徴とする回転中心探索システム。
請求項８記載の回転中心探索システムにおいて、
前記平面部における前記図形に内部に荷電粒子線を照射する照射手段と、
前記荷電粒子線により前記平面部に描画される図形に基づいて前記試料台の平面部における回転中心を特定する特定手段と
を備えたことを特徴とする回転中心探索システム。
請求項９記載の回転中心探索システムにおいて、
前記荷電粒子線は、前記平面部を加工することにより図形を描画する集束イオンビームであることを特徴とする回転中心探索システム。
請求項９記載の回転中心探索システムにおいて、
前記荷電粒子線によりデポジション膜を形成するためのガスを前記平面部に吹き付ける吹付手段を備えたことを特徴とする回転中心探索システム。
請求項８記載の回転中心探索システムにおいて、
前記図形は、前記試料台を少なくとも１回転以上回転させて描画されることを特徴とする回転中心探索システム。