JP5219171B2 - 分光方法及び分光装置 - Google Patents
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Description
一方、近年、極めてパルス幅の狭い、波長可変のソリトンパルス光源が開発されている。そこで本願発明者らは、この波長可変のソリトンパルス光源等を用いて、新たなCRD分光装置を完成するに至った。
また、測定系での光減衰が存在すると、試料の吸収率は、その測定系の減衰率よりも大きな吸収率でないと測定できないという問題がある。
そこで、本発明者らは、試料と相互作用をする光の振幅を一定値にした状態で、試料の吸収特性を測定することで測定精度を向上させたリングダウン分光ができないかを検討し、本発明を完成させた。
このため、光源には、波長可変パルスレーザを用いる必要があった。
本発明者らは、波長可変パルスレーザを用いることなく、リングダウン分光ができないかを検討し、本発明を完成させた。
また、第2の目的は、試料と相互作用をする光のリングダウン光の減衰がない状態に光増幅素子の増幅率を設定して、この増幅率や減衰光量から試料の吸収特性を測定できるようにすることである。
また、第3の目的は、波長可変パルスレーザを用いることなくリングダウを実現することである。
また、第4の目的は、測定精度を向上させることである。
上記の光ファイバーはループ状に形成して、そのループ状の光ファイバーに光を循環させるようにしても良いし、線状に形成して、その両端面を反射面にして光を往復移動させるようにしても良い。
レーザ光には、上記と同様に、例えば、広帯域スーパーコンティニュームレーザ光を用いるのが良い。
この発明は、レーザ光の導入系統と、リングダウンパルス光の導出系統を別の系統にしたことを特徴とする。
第1は、試料の光吸収特性を測定する分光装置において、光吸収特性を測定すべき試料に光を導く光ファイバーと、光ファイバーと光結合しパルス光を伝搬させる第1光伝送路と、光ファイバーを循環又は往復移動するリングダウンパルス光を外部に出力してこのリングダウンパルス光を検出して処理する処理装置と、複数本の光路長の異なる光伝送路から成り、第1光伝送路に対して光分岐して、その分岐点から処理装置に入力するまでの光路長を、光ファイバーの光路長単位で、切り替え制御できる第2光伝送路とから成ることを特徴とする分光装置である。
また、第3は、第2光伝送路を構成する複数の光伝送路は、それぞれ、ピエゾチューブスキャナに巻かれた光ファイバーから成ることを特徴とする分光装置である。
ピエゾチューブスキャナに光ファイバーを巻いて光伝送路を構成することにより、ピエゾチューブスキャナを振動させて、実効的な光路長を振動させることで、リングダウンパルスと第2光伝送路を伝搬したパルス光とを処理装置において同期検波させることができる。
また、第5は、フェムト秒レーザによる近赤外波長可変ソリトンパルス光発生光源による極短パルス光を用いることを特徴とする分光装置である。
また、第6は、広帯域スーパーコンティニュアム光発生光源による極短パルス光を用いることを特徴とするキャビティリングダウン分光装置である。
また、第13は、光は、ステップ的に減少する光、又は、パルス光であり、増幅素子の増幅率を、試料を設置しない時の光のリングダウン光が減衰しない増幅率に設定した後に、試料を設置してリングダウン光を測定し、そのリングダウン光の減衰特性から試料の吸収率を測定することを特徴とする分光方法である。
本発明は、試料と相互作用させる光ファイバーに光を増幅する増幅素子を設けて、その光ファイバーを伝搬する光の強度に応じて、増幅素子の増幅率を設定して試料の吸収特性を測定するようにしたことが特徴である。
同様に、試料が存在しないとき、光ファイバー系の損失量が0 となるよう光の増幅量を設定しておき、試料が存在する場合の減衰光量から吸収特性を測定することができる。
第1の発明では、第1光伝送路を伝搬するパルス光は一部分岐して、光ファイバーに入力する。この光ファイバーにおいて、試料による光吸収により、パルス光は順次減衰して、リングダウンパルス光が得られる。このリングダウンパルス光は、光ファイバーから順次、外部に出力されて、処理装置に入力する。一方、第1光伝送路を伝搬するパルス光は、分岐した後、第2光伝送路のうちの選択された一つの光伝送路を伝搬して処理装置に入力する。この時、処理装置においては、あるリングダウンパルス光と、元のパルス光とが同時に到達するようになる。これにより、リングダウンパルス光の同期検波が可能となる。第2光伝送路を構成する光伝送路を変更すれば、その光伝送路の光路長に対応した時間だけ周回したリングダウンパルス光と元のパルス光とは同時に処理装置に入力し、そのリングダウンパルス光の同期検波が可能となる。
第3の発明では、第2光伝送路を構成する光伝送路をピエゾチューブスキャナに巻かれた光ファイバーで構成することで、ピエゾチューブスキャナを拡大縮小させて光ファイバーを伸縮させて、電気的に光路長を変化させることができる。ピエゾチューブスキャナを電気的に径の大きさを振動させることにより、光路長をある長さを中心として、ある幅で振動させることができる。そして、その光路長の振動幅の中に、処理装置に到達するリングダウンパルス光と、元のパルス光とを同時に到達させるための光路長を存在させることができる。
第5の発明も、第44の発明と同様な効果を有する。
また、第6の発明では、処理装置において波長分析することにより、試料の波長吸収特性を測定することができる。
すなわち、試料の光吸収により光はリングダウンするが、このリングダウンを生じないように増幅素子の増幅率をフィードバック制御し、この増幅率から試料の吸収係数を測定するものである。したがって、試料と相互作用する光は、常に、一定の振幅となるので、所定の光強度における吸収特性を求めることができる。すなわち、吸収特性の非線形特性を測定することができる。また、光の振幅を一定としていることから、測定値に誤差が少なく、測定精度が向上する。
まず、ループ状の光ファイバーにパルス光が循環される。この光ファイバーと試料とが相互作用し、試料による光吸収によりパルス光が順次、減衰し、リングダウンパルス光(パルス列)が得られ、このリングダウンパルス光が外部の処理装置に入力される。ループ状の光ファイバーの光路長をLとおくと、各リングダウンパルス光の光路長の差は、Lとなり、光の速度をcとおけば隣り合うリングダウンパルス光との時間間隔はL/cとなる。即ち、図1.Aに示す通り、処理装置に入力するパルス光は、光ファイバーを循環せずに、直接、入射する透過光S1、S2、S3、S4、…がある。また、処理装置には、透過光S1の時間L/c後には、ループ状の光ファイバーを一巡して光出力される1回リングダウンパルス光L11が、更に、そのパルス光L11の時間L/c後には、光ファイバーを2巡して光出力される2回リングダウンパルス光L12が、順次、入力する。このように、時間L/c間隔でリングダウンパルス光が、光ファイバーから順次、出力されて、処理装置に、順次、入力される。これは透過光S2、S3、S4及びそれらのリングダウンパルス光についても同様であり、光ファイバーの光路長Lとパルス間隔Tpを調整することで、1つの透過光に続くリングダウンパルス光の組が、次の透過光とは重ならないようにすることは容易である。以下、透過光(試料による吸収がないパルス光)とリングダウンパルス光とを信号光と言う。
また、図1.Bの第1500パルスと前後のパルスの干渉の差については、例えば1.63μmの波長では1パルスに18.4波存在し、2π/80の位相差と小さい。すると包絡線のピーク付近の複数組の信号光と参照光の干渉は、包絡線のピークの強度に略等しい強度を生じるので、信号光と参照光とで、パルスの位相が完全に一致するように調整する必要もない。また、第2光伝送路を構成する各光伝送路の基準光路長を各リングダウンパルス光の光路長に正確に一致させる必要はなく、両者には、およそ光路長の振動幅(上記例では、±2mm)以下の誤差があっても良い。すなわち、光路長が振動する範囲において、リングダウンパルス光の光路長と参照光の光路長とが一致すれば良い。
上記実施例では、第1光伝送路4を光ファイバー6へのパルス光の入射用の伝送路と、光ファイバー6からリングダウンパルス光を取り出す出力用の伝送路と共用させている。しかし、出力用の光伝送路を別に設けて、光ファイバー6の光切換スイッチ5との位置とは別の位置で光方向性結合器を介して、この出力用の光伝送路に、リングダウンパルス光を出力させるようにしても良い。この出力用の光伝送路と、第2光伝送路20は、共に、ホモダイン検波器40に入力するが、このホモダイン検波器40までのリングダウンパルス光の光路長と、第2光伝送路20を伝搬する参照光の光路長とが上記した関係になるように設定すれば良い。
原理は、上記と同様である。
本発明を適用する光源としては、スーパーコンティニュアム光源を用いても良い。スーパーコンティニューム光源から特定波長の情報を得るには、各干渉波形(パルス)を高速フーリエ変換し、各パルスの特定波長の強度を求め、それらの減衰時定数から求めればよい。
このような測定を光路長が異なる光ファイバ遅延線路を切り替えて測定することにより、濃度の高い試料から非常に濃度の小さい試料まで測定が可能となり、波長可変ソリトンパルス光源を用いれば吸収係数の測定が約1 μmから約2 μmの波長範囲にわたって測定が可能となる。
キャビティを形成する2つのミラー間の光路をLとおくと、パルス状の各リングダウン光は光路長の差が2Lとなり、光の速度をcとおけば隣り合うリングダウン光との時間間隔は2L/cである。即ち、図1.Aに示す通り、キャビティから出力される光パルスは、ミラー間で反射されない透過光S1、S2、S3、S4、…がある。また、透過光S1の時間2L/c後には、2つのミラーで1度ずつ反射されて光出力される1回リングダウン光L11が、更にその時間2L/c後には、2つのミラーで2度ずつ反射されて光出力される2回リングダウン光L12が、と順に、時間2L/c間隔でリングダウン光が出力される。これは透過光S2、S3、S4についても同様であり、2つのミラー間の光路Lとパルス間隔Tpを調整することで、1つの透過光に続くリングダウン光の組が、次の透過光とは重ならないようにすることは容易である。
第1は、図7.Aのように、赤外光を、試料(Obj)を表面に付着させた基板(Sub)をも透過させるものである。この場合、基板は使用する赤外光に対して透明度の高いものを用いることが必要であり、且つ吸収係数及び基板厚さを容易に調整できる必要がある。
第2は、図7.Bのように、赤外光を、試料(Obj)を表面に付着させた基板(Sub)との界面で反射させるものである。この場合、基板は使用する赤外光に対して反射率の高いものを用いることが必要である。基板厚さについては調整する必要は無い。
第3は、図7.Cのように、底面が等脚台形状の角柱型プリズム(Priz)の、等脚台形状の底面の底辺に対応する側面Aに試料を付着させ、等脚台形状の底面の側辺に対応する側面Bから赤外光を導入して、角柱型プリズムの側面Aと、そこに付着させた試料との界面で反射させ、側面Bと対となる等脚台形状の底面の側辺に対応する側面Cから透過させるものである。これは反射点近傍の試料(Obj)によるエバネッセント波の吸収を利用するものである。尚、更には、図3.Cにおいて、高反射ミラー11を側面Bに、高反射ミラー312を側面Cに設けて、プリズム(Priz)内のみをキャビティとして用いても良い。
本発明を具体的な実施例に基づいて説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
次に、本発明の具体的な実施例である実施例7について説明する。図17において、第1光伝送路412、ループ状の光ファイバー410、試料440の挿入位置、検出素子432、処理装置434の構成は、実施例4と同一である。レーザ装置430にはパルスレーザを用い、第1偏光子422、第2偏光子421、ファラデー回転子423は用いない。
また、光結合制御素子としては、ピエゾ駆動結合率可変カプラに代えて、光スイッチとしても良い。すなわち、第1光伝送路412から光ファイバー410への接続と遮断とを高速で行える光スイッチ素子で構成しても、パルス光又はステップ減少光を光ファバー410に入射させることができる。
本発明を具体的な実施例に基づいて説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
この実施例13では、光ファイバー510に対するレーザ光の入力系統と、レーザ光の出力系統とを分離した例である。入力系統は、実施例12と、ほぼ、同様であるが、第1光伝送路512の終端には、光を透過も反射もさせない終端子524が用いられている点が異なる。新たに設けられたレーザ光の出力系統として、光ファイバー510に光結合する第2の方向性光結合素子537、第2の方向性光結合素子537によって光ファイバー510と結合する第2光伝送路513、終端子525が設けられている。そして、第2光伝送路513の一端に受光素子532を接続している。
また、本発明は、光吸収が小さな液体、気体、DNA、タンパクなどの生体物質、有機物質、無機物質、薄膜などの分光分析に有効である。また、ある発明は、レーザ光源の波長を可変することなく、リングダウンパルス波形から波長吸収特性を得ることができる。
2:1/2波長板
3a:球レンズ
4:第1光伝送路
5:光切換器
6:光ファイバー
7:光増幅器
8:光方向性結合器
12:第1光スイッチ素子
13:第2光スイッチ素子
15:ピエゾチューブスキャナー
20:第2光伝送路
200,201,…,20n…第2光伝送路の構成する光伝送路
30:ファイバカプラ
40:ホモダイン検波器
50:処理装置
301:波長可変フェムト秒ソリトンパルス光源
302:1/2波長板
303a、303b:球レンズ
304:偏波保持ファイバ
305:ビームスプリッタ
306:偏光ビームスプリッタ
307:1/4波長板
308:ガルバノミラー
311、312:高反射ミラー
321、322:両凸レンズ
330:ファイバカプラ
331、332、331’、332’:光ファイバ
340:バランス型検出器
350:A/D変換及びデジタル処理装置
410,490…光ファイバー
421…第2偏光子
422…第1偏光子
423…ファラデー回転子
412…第1光伝送路
413…第2光伝送路
415…光増幅素子
436,437…方向性光結合素子
510,590…光ファイバー
521…第2偏光子
522…第1偏光子
523…ファラデー回転子
512…第1光伝送路
513…第2光伝送路
536,537…方向性光結合素子
Claims (4)
- 光吸収特性を測定すべき試料と相互作用する光ファイバーにパルスレーザ光を導き、試料の光吸収によるリングダウンパルス光を外部に出力してこのリングダウンパルス光の減衰特性から試料の吸収特性を測定することを特徴とする分光方法において、
前記パルスレーザ光をスペクトルが広いレーザ光とし、前記光ファイバーを強分散光ファイバーとし、前記リングダウンパルス光のパルス幅を順次広くして、波長に対応した時刻列におけるパルス列のリングダウン減衰定数から波長吸収特性を測定することを特徴とする分光方法。 - 試料の光吸収特性を測定する分光装置において、
光吸収特性を測定すべき試料にレーザパルス光を導く強分散の光ファイバーと、
スペクトル幅の広いレーザパルス光を発生するレーザ装置と、
前記光ファイバーを循環又は往復移動するリングダウンパルス光のパルス幅を順次広くして、外部に出力し、このリングダウンパルス光の減衰特性において、波長に対応した時刻列におけるパルス列のリングダウン減衰定数から波長吸収特性を得る処理装置と
を有することを特徴とする分光装置。 - 前記光ファイバーに光結合する第1光伝送路と、その第1光伝送路を前記光ファイバーに光結合させる方向性光結合素子とを有し、その第1光伝送路の一端に前記レーザ装置、他端に前記リングダウンパルス光を受光する前記処理装置の受光素子を設けたことを特徴とする請求項2に記載の分光装置。
- 前記光ファイバーにおいて前記方向性光結合素子と異なる位置に配設された他の光結合素子により、前記リングダウンパルス光を前記第1光伝送路と異なる第2光伝送路に出力させ、この第2光伝送路に前記処理装置の受光素子を接続したことを特徴とする請求項2に記載の分光装置。
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