JP5213326B2 - cermet - Google Patents
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Description
本発明は切削工具や耐摩耗部材等に適するサーメットに関する。 The present invention relates to a cermet suitable for cutting tools, wear-resistant members, and the like.
現在、切削工具や耐摩部材、摺動部材といった耐摩耗性や摺動性、耐欠損性を必要とする部材としてTiを主成分とするサーメットが広く使われている。 At present, cermets mainly composed of Ti are widely used as members that require wear resistance, slidability, and fracture resistance, such as cutting tools, wear-resistant members, and sliding members.
例えば、特許文献1では、TiCN等(周期表第5族遷移金属の炭窒化物)からなるI型粒子と、Tiとそれ以外の周期表第4、5、6族金属を含んでWの含有量が芯部で多くて周辺部で少ないII型粒子の2種類の硬質相を含むサーメットが開示されている。 For example, in Patent Document 1, type I particles made of TiCN or the like (carbonitride of a transition metal of Group 5 transition metal) and Ti and other W metals including Group 4, 5, 6 metals of the periodic table are included. A cermet containing two types of hard phases of type II particles having a large amount at the core and a small amount at the periphery is disclosed.
また、特許文献2では、サーメットの極表面に、黒色の第1硬質相の面積比率が80面積%以上の極表面領域が5μm以下の深さで存在するサーメットが開示され、サーメットの耐摩耗性が維持できることが記載されている。
しかしながら、上記特許文献1、2のようなサーメットの構成によっても、まだ耐摩耗性および耐欠損性が不十分であり、特に切削工具として用いた場合の切刃となるサーメット表面の耐摩耗性および耐欠損性を改善することが望まれていた。 However, even with the structure of the cermet as in Patent Documents 1 and 2, the wear resistance and fracture resistance are still insufficient, and particularly the wear resistance of the cermet surface that becomes the cutting edge when used as a cutting tool and It has been desired to improve the fracture resistance.
そこで、本発明のサーメットは上記問題を解決するためのものであり、その目的は、サーメットの表面において高い耐摩耗性と耐欠損性を有するサーメットを提供することである。 Therefore, the cermet of the present invention is for solving the above-mentioned problems, and the object thereof is to provide a cermet having high wear resistance and fracture resistance on the surface of the cermet.
本発明のサーメットは、Tiを主成分とする周期表4、5および6族金属の窒化物または炭窒化物からなる硬質相をCoまたはNiを主成分とする結合相で結合したサーメットであって、断面組織を観察した場合、内部における前記硬質相の平均粒径が0.05〜1μmであるとともに、前記硬質相が、TiCNを主成分とする第1硬質相と、周期表第4、5および6族金属の少なくとも1種とTiとの複合炭窒化物固溶体の第2硬質相とからなり、かつ表面に、前記第1硬質相の比率が70面積%以上で該第1硬質相の平均粒径が内部における前記第1硬質相の平均粒径に比べて小さい表面領域が存在することを特徴とする。 The cermet of the present invention is a cermet in which a hard phase composed of a nitride or carbonitride of a periodic table 4, 5 and 6 metal mainly composed of Ti is bonded with a bonded phase mainly composed of Co or Ni. When the cross-sectional structure is observed, the average particle diameter of the hard phase in the interior is 0.05 to 1 μm, and the hard phase is composed of a first hard phase mainly composed of TiCN, and periodic tables 4 and 5. And a second hard phase of a composite carbonitride solid solution of at least one group 6 metal and Ti, and the ratio of the first hard phase is 70% by area or more on the surface, the average of the first hard phase A surface region having a particle size smaller than the average particle size of the first hard phase inside is present.
ここで、上記構成において、前記第2硬質相はWおよびNbの少なくとも一方を含むとともに、該第2硬質相の中心部ではWおよびNbの少なくとも一方の含有量が多く、該第2硬質相の外周部ではWおよびNbの少なくとも一方の含有量が少ないことが望ましい。 Here, in the above-described configuration, the second hard phase contains at least one of W and Nb, and at the center of the second hard phase, the content of at least one of W and Nb is large. It is desirable that the content of at least one of W and Nb is small in the outer peripheral portion.
また、上記構成において、前記第2硬質相の外周部における(WとNbとの合計量)/(金属元素全体の合計量)が2〜20原子%であることが望ましい。 Moreover, in the said structure, it is desirable for (total amount of W and Nb) / (total amount of the whole metal element) in the outer peripheral part of a said 2nd hard phase to be 2-20 atomic%.
さらに、断面組織を観察した場合に、内部における前記第1硬質相の平均粒径をaiとし、該第2硬質相の平均粒径をbiとしたとき、aiとbiとの比率(bi/ai)が2〜8であることが望ましい。 Furthermore, when observing the sectional structure, the average particle size of the first hard phase in the interior and a i, when the average particle diameter of the second hard phase was b i, a ratio between a i and b i It is desirable that (b i / a i ) is 2-8.
また、断面組織を観察した場合に、内部における前記硬質相全体に対する前記第1硬質相が占める平均面積をAiとし、前記第2硬質相が占める平均面積をBiとしたとき、AiとBiとの比率(Bi/Ai)が1.5〜5であることが望ましい。 Further, when the cross-sectional structure is observed, when the average area occupied by the first hard phase with respect to the entire hard phase in the inside is A i and the average area occupied by the second hard phase is B i , A i ratio of B i (B i / a i ) it is desirable that 1.5 to 5.
さらに、前記表面領域が表面から0.2〜5μmの厚さで存在することが望ましい。 Furthermore, it is desirable that the surface region exists with a thickness of 0.2 to 5 μm from the surface.
また、断面組織を観察した場合に、前記表面領域と内部との中間に、前記硬質相全体に対する前記第1硬質相が占める平均面積をAmとし、前記第2硬質相が占める平均面積をBmとしたとき、AmとBmとの比率(Bm/Am)が前記比率(Bi/Ai)よりも大きい中間領域が存在することが望ましい。 Further, when observing the cross-sectional structure, in between the inner and the surface area, the average area of the first hard phase to the entire said hard phase occupies the A m, an average area of the second hard phase occupies B when the m, it is desirable that a large intermediate region than the ratio (B m / a m) is the ratio (B i / a i) of a m and B m are present.
さらに、前記中間領域が30〜300μmの厚さで存在することが望ましい。 Furthermore, it is desirable that the intermediate region exists with a thickness of 30 to 300 μm.
本発明のサーメットは、断面組織を観察した場合、内部における前記硬質相の平均粒径が0.05〜1μmであるとともに、前記硬質相が、TiCNを主成分とする第1硬質相と、周期表第4、5および6族金属の少なくとも1種とTiとの複合炭窒化物固溶体の第2硬質相とからなり、かつ表面に、前記第1硬質相の比率が70面積%以上であるとともに該第1硬質相の平均粒径が内部における前記第1硬質相の平均粒径に比べて小さい表面領域が存在することを特徴とする。これによって、耐摩耗性に優れるとともに表面領域においてはクラックが発生した場合でもクラックの進展を抑制する効果が高く、耐摩耗性および耐欠損性に優れる。 In the cermet of the present invention, when the cross-sectional structure is observed, the average particle size of the hard phase in the interior is 0.05 to 1 μm, and the hard phase includes a first hard phase mainly composed of TiCN, and a period. Table 4 consists of a second hard phase of a composite carbonitride solid solution of at least one of Group 4, 5 and 6 metals and Ti, and the ratio of the first hard phase to the surface is 70 area% or more A surface region in which the average particle size of the first hard phase is smaller than the average particle size of the first hard phase in the inside exists. As a result, the wear resistance is excellent, and even when a crack is generated in the surface region, the effect of suppressing the progress of the crack is high, and the wear resistance and fracture resistance are excellent.
ここで、上記構成において、前記第2硬質相はWおよびNbの少なくとも一方を含むとともに、該第2硬質相の中心部ではWおよびNbの少なくとも一方の含有量が多く、該第2硬質相の外周部ではWおよびNbの少なくとも一方の含有量が少ないことが、第2硬質相の中心部では靭性が向上して耐衝撃性が高くなるとともに、第2硬質相の外周部では硬度が向上して塑性変形性が向上する点で望ましい。 Here, in the above-described configuration, the second hard phase contains at least one of W and Nb, and at the center of the second hard phase, the content of at least one of W and Nb is large. The fact that the content of at least one of W and Nb is small in the outer peripheral portion, the toughness is improved in the central portion of the second hard phase and the impact resistance is increased, and the hardness is improved in the outer peripheral portion of the second hard phase. This is desirable in terms of improving plastic deformability.
また、上記構成において、前記第2硬質相の外周における(WとNbと合計量)/(金属元素全体の合計量)が2〜20原子%であることが、サーメットの熱伝導性が向上して耐熱衝撃性が向上するため望ましい。 Moreover, in the said structure, it is 2-20 atomic% that (W and Nb and total amount) / (total amount of the whole metal element) in the outer periphery of a said 2nd hard phase improves the thermal conductivity of a cermet. This is desirable because the thermal shock resistance is improved.
さらに、断面組織を観察した場合に、内部における前記第1硬質相の平均粒径をaiとし、該第2硬質相の平均粒径をbiとしたとき、aiとbiとの比率(bi/ai)が2〜8であることが、第2硬質相が熱伝播に有効に寄与してサーメットの熱伝導率が向上し、サーメットの耐熱衝撃性が向上する点で望ましい。 Furthermore, when observing the sectional structure, the average particle size of the first hard phase in the interior and a i, when the average particle diameter of the second hard phase was b i, a ratio between a i and b i It is desirable that (b i / a i ) is 2 to 8 in that the second hard phase effectively contributes to heat propagation, the thermal conductivity of the cermet is improved, and the thermal shock resistance of the cermet is improved.
また、断面組織を観察した場合に、内部における前記硬質相全体に対する前記第1硬質相が占める平均面積をAiとし、前記第2硬質相が占める平均面積をBiとしたとき、AiとBiとの比率(Bi/Ai)が1.5〜5であることが、第2硬質相が熱伝播に有効に寄与してサーメットの熱伝導率が向上し、サーメットの耐熱衝撃性が向上する点で望ましい。 Further, when the cross-sectional structure is observed, when the average area occupied by the first hard phase with respect to the entire hard phase in the inside is A i and the average area occupied by the second hard phase is B i , A i The ratio of B i to B i (B i / A i ) is 1.5 to 5, the second hard phase effectively contributes to heat propagation, the thermal conductivity of the cermet is improved, and the thermal shock resistance of the cermet Is desirable in terms of improvement.
さらに、前記表面領域が表面から0.2〜5μmの厚さで存在することが、サーメット表面における耐摩耗性が高く、かつ耐熱衝撃性をさほど低下させずにサーメットの耐熱衝撃性が維持できるために望ましい。 Furthermore, since the surface region is present at a thickness of 0.2 to 5 μm from the surface, the abrasion resistance on the cermet surface is high, and the thermal shock resistance of the cermet can be maintained without significantly reducing the thermal shock resistance. Is desirable.
また、断面組織を観察した場合に、前記表面領域と内部との中間に、前記硬質相全体に対する前記第1硬質相が占める平均面積をAmとし、前記第2硬質相が占める平均面積をBmとしたとき、AmとBmとの比率(Bm/Am)が前記比率(Bi/Ai)よりも大きい中間領域が存在することが、サーメット表面近傍における熱伝導性を高めてサーメットの耐熱衝撃性を向上させるために望ましい。 Further, when observing the cross-sectional structure, in between the inner and the surface area, the average area of the first hard phase to the entire said hard phase occupies the A m, an average area of the second hard phase occupies B when the m, the greater the intermediate region than the ratio (B m / a m) is the ratio (B i / a i) of a m and B m are present, enhance the thermal conductivity in the vicinity of the cermet surface It is desirable to improve the thermal shock resistance of the cermet.
さらに、前記中間領域が30〜300μmの厚さで存在することが、サーメット表面近傍における熱伝導性を高めてサーメットの耐熱衝撃性を向上させるために望ましい。 Furthermore, it is desirable for the intermediate region to have a thickness of 30 to 300 μm in order to increase the thermal conductivity in the vicinity of the cermet surface and improve the thermal shock resistance of the cermet.
本発明のサーメットの一例について、図1の(a)表面付近、(b)内部についての走査型電子顕微鏡写真を基に説明する。 An example of the cermet of the present invention will be described based on a scanning electron micrograph of (a) the vicinity of the surface and (b) the inside of FIG.
図1(a)のように、本発明のサーメット1は、Tiを主成分とする周期表4、5および6族金属の窒化物または炭窒化物からなる硬質相2をCoまたはNiを主成分とする結合相3で結合しており、断面組織を観察した場合、内部における硬質相2の平均粒径が0.05〜1μmであるとともに、硬質相2が、TiCNを主成分とする第1硬質相4と、周期表第4、5および6族金属の少なくとも1種とTiとの複合炭窒化物固溶体の第2硬質相5からなり、かつ表面に、第1硬質相4の比率が70面積%以上で、第1硬質相4の平均粒径が内部における第1硬質相4の平均粒径に比べて小さい表面領域7が存在することを特徴とする。これによって、耐摩耗性に優れるとともに表面領域においてはクラックが発生した場合でもクラックの進展を抑制する効果が高く、耐摩耗性および耐欠損性に優れる。 As shown in FIG. 1 (a), the cermet 1 of the present invention is composed of a hard phase 2 composed of a nitride or carbonitride of a periodic table 4, 5 and 6 metal having Ti as a main component, and Co or Ni as a main component. When the cross-sectional structure is observed, the average particle diameter of the hard phase 2 in the interior is 0.05 to 1 μm, and the hard phase 2 is a first containing TiCN as a main component. It consists of the hard phase 4 and the second hard phase 5 of the composite carbonitride solid solution of Ti and at least one of Group 4, 5 and 6 metals of the periodic table, and the ratio of the first hard phase 4 is 70 on the surface. A surface region 7 having an area% or more and a smaller average particle size of the first hard phase 4 than the average particle size of the first hard phase 4 is present. As a result, the wear resistance is excellent, and even when a crack is generated in the surface region, the effect of suppressing the progress of the crack is high, and the wear resistance and fracture resistance are excellent.
すなわち、硬質相2の平均粒径が0.05μmよりも小さいサーメット1は現状の技術では作製することができず、硬質相2の平均粒径が1μmを越えるとサーメット1の硬度と強度が低下して、サーメット1を切削工具や耐摩耗部材として用いた場合にはサーメット1の表面において変形が発生しやすくなる。 That is, the cermet 1 whose average particle size of the hard phase 2 is smaller than 0.05 μm cannot be produced by the current technology, and when the average particle size of the hard phase 2 exceeds 1 μm, the hardness and strength of the cermet 1 are lowered. Thus, when the cermet 1 is used as a cutting tool or a wear-resistant member, the surface of the cermet 1 is likely to be deformed.
ここで、断面組織を走査型電子顕微鏡にて観察した場合に、第1硬質相4は黒色の粒子、または黒色の芯部の周辺に灰白色の周辺部が存在する有芯構造からなる粒子として観察される。一方、第2硬質相4は灰白色の粒子、または白色の芯部の周辺に灰白色の周辺部が存在する有芯構造からなる粒子として観察される。なお、上記灰白色とは、写真撮影の条件によって白色に近い色調に見えることもあり、灰色に近い色調に見えることもある。 Here, when the cross-sectional structure is observed with a scanning electron microscope, the first hard phase 4 is observed as black particles or particles having a cored structure in which a grayish white peripheral portion exists around the black core portion. Is done. On the other hand, the second hard phase 4 is observed as grayish white particles or particles having a cored structure in which a grayish white peripheral portion exists around the white core portion. The grayish white color may appear to be a color tone close to white or may be a color tone close to gray depending on the conditions of photography.
また、この構成において、表面領域7における第1硬質相4の平均粒径をasとし、内部における第1硬質相4の平均粒径aiとしたとき、asとaiとの比(as/ai)が0.6〜0.95であることが、サーメット1の表面における硬度および耐チッピング性を向上させることができる点で望ましい。(as/ai)の特に望ましい範囲は0.65〜0.87である。 Further, in this configuration, when the average particle diameter of the first hard phase 4 in the surface region 7 and a s, which was defined as an average particle size a i of the first hard phase 4 in the interior, the ratio of a s and a i ( a s / a i ) is preferably 0.6 to 0.95 in that the hardness and chipping resistance on the surface of the cermet 1 can be improved. A range of (a s / a i) is from 0.65 to 0.87.
なお、上記構成において、第2硬質相5は、WおよびNbの少なくとも一方を含むとともに、第2硬質相5の中心部ではWおよびNbの少なくとも一方の含有量が多く、第2硬質相5の外周部ではWおよびNbの少なくとも一方の含有量が少ないことが、第2硬質相5の中心部では靭性が向上して耐衝撃性が高くなるとともに、第2硬質相5の外周部では硬度が向上して塑性変形性が向上する点で望ましい。 In the above configuration, the second hard phase 5 includes at least one of W and Nb, and at the center of the second hard phase 5, the content of at least one of W and Nb is large. The fact that the content of at least one of W and Nb is small in the outer peripheral portion improves the toughness and the impact resistance at the central portion of the second hard phase 5 and the hardness at the outer peripheral portion of the second hard phase 5. It is desirable in terms of improving the plastic deformability.
また、第2硬質相5の外周における(WとNbと合計量)/(金属元素全体の合計量)が2〜20原子%であることが、サーメット1の熱伝導性が向上して耐熱衝撃性が向上するため望ましい。(WとNbと合計量)/(金属元素全体の合計量)の特に望ましい範囲は30〜42原子%である。 In addition, (W and Nb and the total amount) / (total amount of the entire metal element) in the outer periphery of the second hard phase 5 is 2 to 20 atomic%, so that the thermal conductivity of the cermet 1 is improved and the thermal shock is applied. This is desirable because of improved properties. A particularly desirable range of (total amount of W and Nb) / (total amount of all metal elements) is 30 to 42 atomic%.
さらに、断面組織を観察した場合に、内部における第1硬質相4の平均粒径をaiとし、第2硬質相5の平均粒径をbiとしたとき、aiとbiとの比率(bi/ai)が2〜8であることが、第2硬質相5が熱伝播に有効に寄与してサーメット1の熱伝導率が向上し、サーメット1の耐熱衝撃性が向上する点で望ましい。 Furthermore, when observing the cross section structure, an average particle diameter of the first hard phase 4 in the interior and a i, when the average particle diameter of the second hard phase 5 was b i, a ratio between a i and b i The point that (b i / a i ) is 2 to 8, the second hard phase 5 effectively contributes to heat propagation, the thermal conductivity of the cermet 1 is improved, and the thermal shock resistance of the cermet 1 is improved. Is desirable.
また、断面組織を観察した場合に、内部における硬質相2全体に対する第1硬質相4が占める平均面積をAiとし、第2硬質相5が占める平均面積をBiとしたとき、AiとBiとの比率(Bi/Ai)が1.5〜5であることが、第2硬質相5が熱伝播に有効に寄与してサーメット1の熱伝導率が向上し、サーメット1の耐熱衝撃性が向上する点で望ましい。 Further, when the cross-sectional structure is observed, when the average area occupied by the first hard phase 4 with respect to the entire hard phase 2 inside is A i and the average area occupied by the second hard phase 5 is B i , A i ratio of B i (B i / a i ) that is 1.5 to 5, and a second hard phase 5 effectively contributes to thermal propagation improves the thermal conductivity of the cermet 1, the cermet 1 It is desirable in terms of improving thermal shock resistance.
さらに、表面領域7が表面から0.2〜5μmの厚さで存在することが、サーメット1の表面における耐摩耗性が高く、かつ耐熱衝撃性をさほど低下させずにサーメット1の耐熱衝撃性が維持できるために望ましい。表面領域7の厚さの特に望ましい範囲は、表面から0.5〜3μmである。 Further, the surface region 7 having a thickness of 0.2 to 5 μm from the surface has high wear resistance on the surface of the cermet 1 and the thermal shock resistance of the cermet 1 without significantly reducing the thermal shock resistance. This is desirable because it can be maintained. A particularly desirable range of the thickness of the surface region 7 is 0.5 to 3 μm from the surface.
また、断面組織を観察した場合に、表面領域7と内部との中間に、硬質相2全体に対する第1硬質相4が占める平均面積をAmとし、第2硬質相5が占める平均面積をBmとしたとき、AmとBmとの比率(Bm/Am)が前記比率(Bi/Ai)よりも大きい中間領域8が存在することが、サーメット1の表面近傍における熱伝導性を高めてサーメット1の耐熱衝撃性を向上させるために望ましい。比率(Bm/Am)の特に望ましい範囲は3〜10であり、比率(Bm/Am)/比率(Bi/Ai)の望ましい範囲は1.2〜2.3である。 Further, when observing the cross-sectional structure, in between the inner and the surface area 7, the average area of the first hard phase 4 to the entire hard phase 2 is occupied and A m, an average area of second hard phase 5 occupied B It is assumed that there is an intermediate region 8 in which the ratio (B m / A m ) between A m and B m is larger than the ratio (B i / A i ), where m is the heat conduction in the vicinity of the surface of the cermet 1. It is desirable to improve the thermal shock resistance of the cermet 1 by increasing the properties. A particularly desirable range of the ratio (B m / A m ) is 3 to 10, and a desirable range of the ratio (B m / A m ) / ratio (B i / A i ) is 1.2 to 2.3.
なお、中間領域8においては、中間領域8における第2硬質相5の平均粒径をbmとしたとき、内部における第2硬質相5の平均粒径biとの比率(bm/bi)が1.1〜2であることが、中間領域8における第2硬質相5が熱伝播に有効に寄与してサーメット1の熱伝導率が向上し、サーメット1の耐熱衝撃性が向上する点で望ましい。 In the intermediate region 8, when the average particle size of the second hard phase 5 in the intermediate region 8 is b m , the ratio (b m / b i) with the average particle size b i of the second hard phase 5 inside. ) Is 1.1 to 2, the second hard phase 5 in the intermediate region 8 effectively contributes to the heat propagation, the thermal conductivity of the cermet 1 is improved, and the thermal shock resistance of the cermet 1 is improved. Is desirable.
さらに、中間領域8が30〜300μmの厚さで存在することが、サーメット1の表面近傍における熱伝導性を高めてサーメット1の耐熱衝撃性を向上させるために望ましい。 Furthermore, it is desirable for the intermediate region 8 to be present at a thickness of 30 to 300 μm in order to increase the thermal conductivity in the vicinity of the surface of the cermet 1 and improve the thermal shock resistance of the cermet 1.
ここで、サーメット1に含有される硬質相をなすTiを主成分とする周期表4、5および6族金属の窒化物または炭窒化物の合計含有量は70〜96質量%であることが望ましく、特に耐摩耗性の向上の点で85〜95質量%であることが望ましい。一方、結合相3の含有量は4〜14質量%であることによって、基体の硬度および靭性のバランスに優れたものとなる。また、結合相としては、鉄族金属の総量に対してCoを65質量%以上含有することが切削工具の耐熱衝撃性を高めるために望ましい。なお、サーメット1の焼肌面が平滑な面となるようにサーメット1の良好な焼結性を維持するためには、鉄族金属としてNiを5〜50質量%、特に10〜35質量%の割合で含有せしめることが望ましい。 Here, it is desirable that the total content of the nitrides or carbonitrides of the periodic tables 4, 5 and 6 metals mainly composed of Ti which forms the hard phase contained in the cermet 1 is 70 to 96% by mass. In particular, it is preferably 85 to 95% by mass in terms of improvement in wear resistance. On the other hand, when the content of the binder phase 3 is 4 to 14% by mass, the balance between hardness and toughness of the substrate is excellent. Moreover, as a binder phase, it is desirable for containing Co 65 mass% or more with respect to the total amount of an iron group metal, in order to improve the thermal shock resistance of a cutting tool. In addition, in order to maintain the favorable sinterability of cermet 1 so that the burnt surface of cermet 1 becomes a smooth surface, 5-50 mass%, especially 10-35 mass% of Ni as an iron group metal is used. It is desirable to make it contain in a ratio.
なお、本発明における硬質相2の粒径の測定は、CIS−019D−2005に規定された超硬合金の平均粒径の測定方法に準じて測定する。この時、硬質相2が有芯構造からなる場合については、芯部と周辺部を含めた周辺部の外縁までを1つの硬質相として測定する。 In addition, the measurement of the particle size of the hard phase 2 in this invention is measured according to the measuring method of the average particle size of the cemented carbide prescribed | regulated to CIS-019D-2005. At this time, in the case where the hard phase 2 has a cored structure, the outer edge of the peripheral part including the core part and the peripheral part is measured as one hard phase.
(製造方法)
次に、上述した工具の製造方法について説明する。
(Production method)
Next, the manufacturing method of the tool mentioned above is demonstrated.
まず、平均粒径0.1〜1.2μm、特に0.2〜0.9μmのTiCN粉末と、平均粒径0.1〜2μmのTiN粉末、上述した他の金属の炭化物粉末、窒化物粉末または炭窒化物粉末のいずれか1種と、Co粉末やNi粉末とを混合した混合粉末を調整する。 First, TiCN powder having an average particle size of 0.1 to 1.2 μm, especially 0.2 to 0.9 μm, TiN powder having an average particle size of 0.1 to 2 μm, carbide powder of other metals described above, and nitride powder Alternatively, a mixed powder obtained by mixing any one of carbonitride powders and Co powder or Ni powder is prepared.
本発明によれば、上記TiCN原料粉末中の炭素と窒素との含有量の合計に対して、窒素含有比率を0.45〜0.50の範囲に、WC原料粉末中に含有される炭素量を6.30〜6.40の範囲に制御することが重要であり、この炭素量と窒素量の範囲から外れると、サーメット1の表面に所定の表面領域を作製することができない。TiCN原料粉末中の窒素含有比率の望ましい範囲は0.47〜0.50であり、WC原料粉末中に含有される炭素量の特に望ましい範囲は6.31〜6.35である。 According to the present invention, with respect to the total content of carbon and nitrogen in the TiCN raw material powder, the nitrogen content is in the range of 0.45 to 0.50, and the carbon content contained in the WC raw material powder. It is important to control the range from 6.30 to 6.40. If the amount of carbon and the amount of nitrogen deviate from these ranges, a predetermined surface region cannot be formed on the surface of the cermet 1. A desirable range of the nitrogen content ratio in the TiCN raw material powder is 0.47 to 0.50, and a particularly desirable range of the amount of carbon contained in the WC raw material powder is 6.31 to 6.35.
さらに、鉄族金属粉末、すなわちCo粉末やNi粉末の平均粒径は2μm以下、特に0.05〜1.5μmであることが、サーメット基体の焼結性を高めるために望ましい。さらには、結合金属原料粉末として、CoおよびNiを所定の比率で含有する固溶体粉末を用いることが、さらに焼結性を高める点で望ましい。なお、他の原料粉末の平均粒径は0.05〜3μmであることが望ましい。 Further, the average particle size of the iron group metal powder, that is, Co powder or Ni powder is preferably 2 μm or less, particularly 0.05 to 1.5 μm, in order to improve the sinterability of the cermet substrate. Furthermore, it is desirable to use a solid solution powder containing Co and Ni in a predetermined ratio as the binding metal raw material powder from the viewpoint of further improving the sinterability. The average particle size of other raw material powders is preferably 0.05 to 3 μm.
そして、この混合粉末にバインダを添加して、プレス成形、押出成形、射出成形等の公知の成形方法によって所定形状に成形する。 And a binder is added to this mixed powder, and it shape | molds in a predetermined shape by well-known shaping | molding methods, such as press molding, extrusion molding, and injection molding.
次に、本発明によれば、下記の条件にて焼成することにより、上述した所定組織の超硬合金を作製することができる。焼成条件としては、(a)1050〜1250℃の焼成温度Aまで5〜15℃/分で昇温した後、焼成温度Aから1275〜1375℃の焼成温度Bまでを0.1〜3℃/分で昇温し、(b)ついで窒素分圧30〜2000Paの雰囲気下にて焼成温度Bから1500〜1600℃の焼成温度Cまで4〜15℃/分で昇温して、焼成温度Cにて窒素分圧30〜2500Paの雰囲気下で、0.5〜2時間焼成した後、(d)窒素分圧を500〜5000Paの焼成時よりも高いガス圧に上げた雰囲気下で降温する。 Next, according to the present invention, the above-mentioned cemented carbide having a predetermined structure can be produced by firing under the following conditions. As firing conditions, (a) after raising the temperature from 1050 to 1250 ° C. at a firing temperature A of 5 to 15 ° C./min, the firing temperature A to 1275 to 1375 ° C. to a firing temperature B of 0.1 to 3 ° C. / (B) Then, the temperature is increased from 4 to 15 ° C./minute from the firing temperature B to 1500 to 1600 ° C. in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 30 to 2000 Pa. After firing for 0.5 to 2 hours in an atmosphere having a nitrogen partial pressure of 30 to 2500 Pa, (d) the temperature is lowered in an atmosphere in which the nitrogen partial pressure is raised to a higher gas pressure than during firing at 500 to 5000 Pa.
本発明によれば、上記焼成時の昇温パターン、および所定量の不活性ガスを導入するタイミングを制御することによって上述した組織のサーメット1を作製することができる。 According to the present invention, the cermet 1 having the above-described structure can be produced by controlling the temperature rising pattern during the firing and the timing of introducing a predetermined amount of inert gas.
そして、所望により、サーメット1の表面に被覆層を成膜する。被覆層の成膜方法として、イオンプレーティング法やスパッタリング法等の物理蒸着(PVD)法が好適に適応可能である。 Then, if desired, a coating layer is formed on the surface of the cermet 1. A physical vapor deposition (PVD) method such as an ion plating method or a sputtering method can be suitably applied as the coating layer forming method.
マイクロトラック法による測定にて表1に示す炭素量と窒素量(表1に炭素量と窒素量との比率をCN比と)で平均粒径0.6μmのTiCN粉末、平均粒径1.1μmで表1の炭素量のWC粉末、平均粒径1.5μmのTiN粉末、平均粒径2μmのTaC粉末、平均粒径1.5μmのNbC粉末、平均粒径1.8μmのZrC粉末、平均粒径1.0μmのVC粉末、平均粒径2.4μmのNi粉末、および平均粒径1.9μmのCo粉末を表1に示す割合で調整した混合粉末をステンレス製ボールミルと超硬ボールを用いて、イソプロピルアルコール(IPA)にて湿式混合し、パラフィンを3質量%添加、混合した後、200MPaでCNMG120408の工具形状にプレス成形し、表2に示す焼成条件で焼成した。
得られた切削工具について、走査型電子顕微鏡(SEM)観察を行い、10000倍の写真にて、表面および内部のそれぞれ任意5箇所について市販の画像解析ソフトを用いて8μm×8μmの領域で画像解析を行い、硬質相の存在状態、表面領域、中間領域の存在を確認するとともにこれらの平均粒径を測定し、これらの比率を算出した。結果は表3に示した。
また、オージェ電子分光分析法(AES)の線分析によってサーメット内部の第2硬質相の中心部と外周部の組成について定量した。なお、オージェ電子分光分析法(AES)の測定条件は、加速電圧は20KeV、試料電流10nA、試料傾斜角30度として測定を行った。そして、周期表4、5および6族金属の総量に対するWとNbの合計含有量の比率を算出した。なお、比率の算出については任意の第2硬質相5個についての平均値をとった。結果は表4に示した。 Further, the composition of the central portion and the outer peripheral portion of the second hard phase inside the cermet was quantified by line analysis of Auger electron spectroscopy (AES). Note that the measurement conditions of Auger electron spectroscopy (AES) were measured with an acceleration voltage of 20 KeV, a sample current of 10 nA, and a sample tilt angle of 30 degrees. And the ratio of the total content of W and Nb with respect to the total amount of periodic table 4, 5 and 6 group metal was computed. In addition, about the calculation of a ratio, the average value about five arbitrary 2nd hard phases was taken. The results are shown in Table 4.
次に、得られた切削工具を用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表4に合わせて併記した。 Next, a cutting test was performed using the obtained cutting tool under the following cutting conditions. The results are shown together in Table 4.
(耐摩耗性試験)
被削材:SCM435
切削速度:250m/min
送り:0.20mm/rev
切込み:1.0mm
切削状態:湿式(水溶性切削液使用)
評価方法:摩耗量が0.2mmに達するまでの時間
(耐欠損性試験)
被削材:SCM440H
切削速度:100m/min
送り:0.25mm/rev
切込み:1.0mm
切削状態:乾式
評価方法:欠損するまでの衝撃回数
Work material: SCM435
Cutting speed: 250 m / min
Feed: 0.20mm / rev
Cutting depth: 1.0mm
Cutting condition: wet (use water-soluble cutting fluid)
Evaluation method: Time until the wear amount reaches 0.2 mm (fracture resistance test)
Work material: SCM440H
Cutting speed: 100 m / min
Feed: 0.25mm / rev
Cutting depth: 1.0mm
Cutting condition: Dry evaluation method: Number of impacts until breakage
表1〜4より、炭素量が6.40を越えるWC原料粉末を用いた試料No.8では硬質相の平均粒径が1μmを越えてしまい、炭素量が6.30よりも少ないWC原料粉末を用いた試料No.9では、サーメットの表面領域が形成されずに、いずれも切削性能における切刃の耐摩耗性が低いものであった。また、焼成温度Cで焼成する際の雰囲気ガス圧と冷却時の雰囲気ガス圧とが同じ試料No.10では表面領域における第1硬質相の平均粒径が内部における第1硬質相の平均粒径と同じとなって、切削性能において耐チッピング性に劣るものであった。また、焼成後の冷却工程において真空の雰囲気で冷却した試料No.11、および焼成温度Cへの昇温と焼成温度Cで焼成する際に真空の雰囲気で焼成した試料No.15では表面領域が形成されず耐摩耗性に劣るものであった。さらに、窒素含有比率が0.45よりも少ないTiCN原料粉末の試料No.13では硬質相の平均粒径が1μmを越えてしまい、切削性能における切刃の耐摩耗性が低かった。また、窒素含有比率が0.50を越えるTiCN原料粉末の試料No.16ではサーメット表面に多数のボイドが発生してしまい、切刃の耐摩耗性が低かった。 From Tables 1-4, the sample No. using the WC raw material powder whose carbon amount exceeds 6.40. In No. 8, the average particle size of the hard phase exceeded 1 μm, and the sample No. using a WC raw material powder having a carbon content less than 6.30 was used. In No. 9, the surface region of the cermet was not formed, and in all cases, the wear resistance of the cutting edge in cutting performance was low. In addition, the sample gas No. in which the atmospheric gas pressure when firing at the firing temperature C and the atmospheric gas pressure during cooling are the same. In No. 10, the average particle size of the first hard phase in the surface region was the same as the average particle size of the first hard phase inside, and the chipping resistance was inferior in cutting performance. In addition, in the cooling step after firing, the sample No. 11 and the sample No. 1 fired in a vacuum atmosphere when firing at the firing temperature C and firing at the firing temperature C. In No. 15, the surface region was not formed and the wear resistance was poor. Furthermore, sample No. of TiCN raw material powder having a nitrogen content ratio of less than 0.45. In No. 13, the average particle size of the hard phase exceeded 1 μm, and the wear resistance of the cutting edge in cutting performance was low. Sample No. of TiCN raw material powder having a nitrogen content ratio exceeding 0.50. In No. 16, many voids were generated on the cermet surface, and the wear resistance of the cutting edge was low.
これに対し、本発明の範囲内の組織となったサーメットである試料No.1〜7、12、14、17および18では、優れた耐摩耗性を発揮するとともに耐欠損性も良好であり、その結果、工具寿命も長いものであった。 On the other hand, sample no. 1 to 7, 12, 14, 17, and 18 exhibited excellent wear resistance and good fracture resistance, and as a result, the tool life was long.
実施例1で作製した試料No.7の切削工具形状のサーメットをダイヤモンド砥石によって加工し、アークイオンプレーティング法にて被覆層の成膜を行った。具体的には、上記基体をアークイオンプレーティング装置にセットし500℃に加熱した後にTi0.3Al0.5W0.2Nの被覆層を成膜した。なお、成膜条件は窒素ガスとアルゴンガスの混合ガスを総圧力2.5Paの雰囲気中、アーク電流100A、バイアス電圧50V、加熱温度500℃とした。なお、被覆層の層厚は1.0μmとした。 Sample No. 1 prepared in Example 1 was used. A cermet having a cutting tool shape of No. 7 was processed with a diamond grindstone, and a coating layer was formed by an arc ion plating method. Specifically, the substrate was set in an arc ion plating apparatus and heated to 500 ° C., and then a coating layer of Ti 0.3 Al 0.5 W 0.2 N was formed. The film forming conditions were a mixed gas of nitrogen gas and argon gas in an atmosphere having a total pressure of 2.5 Pa, an arc current of 100 A, a bias voltage of 50 V, and a heating temperature of 500 ° C. In addition, the layer thickness of the coating layer was 1.0 μm.
得られた切削工具を用いて実施例1と同様の切削条件にて切削試験を行った。 A cutting test was performed under the same cutting conditions as in Example 1 using the obtained cutting tool.
その結果、切削開始後摩耗量が0.2mmに達するまでの時間は80分と良好な切削性能を示した。 As a result, the time until the amount of wear reached 0.2 mm after the start of cutting was as good as 80 minutes.
1 サーメット
2 硬質相
3 結合相
4 第1硬質相
5 第2硬質相
7 表面領域
8 中間領域
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cermet 2 Hard phase 3 Bonded phase 4 1st hard phase 5 2nd hard phase 7 Surface area | region 8 Middle area | region
Claims (8)
第1硬質相の比率が70面積%以上で該第1硬質相の平均粒径が内部における前記第1硬質相の平均粒径に比べて小さい表面領域が存在することを特徴とするサーメット。 A cermet in which a hard phase composed of a nitride or carbonitride of a periodic table 4, 5 and 6 metal containing Ti as a main component is bonded with a binder phase containing Co or Ni as a main component, and a cross-sectional structure was observed. The average particle size of the hard phase in the interior is 0.05 to 1 μm, and the hard phase is at least one of the first hard phase mainly composed of TiCN and the metals in Groups 4, 5, and 6 of the periodic table. It comprises a second hard phase of a composite carbonitride solid solution of one kind and Ti, and the ratio of the first hard phase is 70% by area or more on the surface, and the average particle size of the first hard phase is the above in the interior A cermet characterized in that a surface area smaller than the average particle diameter of the first hard phase exists.
ーメット。 The cermet according to claim 7, wherein the intermediate region has a thickness of 30 to 300 μm.
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