JP5207417B2 - 真空排気装置、真空処理装置及び真空処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、クライオポンプを用いた真空排気装置、真空処理装置及び真空処理方法に関する。

クライオポンプは、高真空排気ポンプの一つとして知られており、膜形成、表面改質、パターン描画、分析、蒸発乾燥等を目的とした真空処理装置に用いられている。クライオポンプは、水分子の排気に有利であり、原理的に、清浄な真空環境を容易に得ることが可能である。すなわち、クライオポンプは、真空処理装置内に放出される気体や、真空処理装置内に導入されるプロセスガスを低温凝縮と低温吸着の原理でポンプケーシング内部に溜め込むことによって気体を排気する、捕集式ポンプである。このため、溜め込んだ気体を再び気化して排出する操作（再生）を定期的に行うことが必要である（特許文献１、２参照）。

近年、光デバイスの製造分野において、プロセスガスとして酸素（Ｏ_２）を導入する真空プロセスが一般的になるにつれて、真空槽の内部で活性化した酸素分子から化学的反応過程を経てオゾン（Ｏ_３）が生成される事例が増加しつつある。このような真空プロセスにクライオポンプが用いられると、真空プロセスに由来する他の気体と同様に、オゾンもクライオポンプの内部に酸素／オゾンの混合凝縮固体として溜め込まれることになる。酸素／オゾンの混合凝縮固体は、前記クライオポンプの再生過程においてオゾンを含む液体酸素に相変化し、次いで気化・蒸発する。この液体酸素中の溶存オゾンは、オゾンより沸点が低い酸素が先に気化・蒸発することにより、濃縮液体オゾンとなる。

濃縮液体オゾンは不安定で、物理・化学的刺激によって速やかに酸素に分解するが、この分解反応は発熱による火花と爆発衝撃を伴う破壊的なものである。加えて、再生時のクライオポンプの内部が可燃性の雰囲気で満たされた状態でオゾンの分解反応が発生すれば、反応熱から生じた火花が雰囲気に着火してクライオポンプの焼損事故に至ることがある。

クライオポンプに溜め込まれたオゾンの発火による影響は、オゾンの量が大きいほど深刻となる。そこで、クライオポンプを頻繁に再生することで、オゾンの蓄積量の増加を防ぐ方法がある。しかし、再生時は真空装置の連続排気ができないため、真空プロセスも頻繁に停止させざるを得なくなる。また、真空プロセス雰囲気中のオゾンの生成量を直接かつ定量的に監視できる観測手法がないため、オゾンが所定量溜め込まれるまでの装置運用時間（クライオポンプによる連続排気時間）を予測することが極めて困難である。

一方、真空下で触媒作用によりオゾンを無害化する技術が種々提案されている。

例えば、特許文献３には、オゾン分解触媒作用をもつ金属酸化物成形体を排ガスの排出配管に設置し、排ガス中に含まれるオゾンを分解し無害化して大気圧環境下へ排出する、オゾン含有排ガスの無害化方法及びその装置が記載されている。

また、特許文献４には、オゾン分解装置の上流側に、フォトレジスト等の低温時に凝縮するガス成分を熱分解する加熱手段を設置したオゾン処理装置が記載されている。このオゾン処理装置は、オゾン分解装置の中の触媒表面に対する上記ガス成分の凝縮を防止することで、オゾン分解装置による排気ガス中のオゾンの分解性能を低下させないようにしている。

さらに、特許文献５には、オゾンガスを酸素に分解する分解槽の上流側に、排オゾンガスを乾燥状態にするミストセパレータ及びコールドトラップが設けられた処理装置が記載されている。

特開平１１−１６６４７７号公報（段落[０００６]、図３） 特開平６−１５４５０５号公報（段落［００２０］） 特許第３５２０３２５号公報（段落［０００９］） 特開平５−２９２９１号公報（段落［００１５］） 特開２００４−１６７３５２号公報（段落［００１３］）

特許文献３、４に記載の装置には、オゾンの分解に触媒が用いられている。したがって、当該触媒が真空中における放出ガス源となる可能性が否定できないという問題がある。放出ガス源は真空を汚染する原因となり、クライオポンプを必要とする高真空プロセスには、オゾン分解触媒の利用は適さない。

また、特許文献５に記載の構成では、オゾン分解層の上流側に設置した水分除去用のコールドトラップが、水分だけでなくオゾンガスをも固体または液体としてトラップする。したがって、当該コールドトラップの再生時に、水分中に溶存するオゾンの濃縮度が高ければ、濃縮液体オゾンの分解反応が生じ着火するおそれがあるという、上述と同様の問題を有している。

また、特許文献５に記載の構成は、大気圧の排オゾンガスの流れをオゾン分解槽の上流に設置した流量調整弁で絞ることで、その差圧による真空圧力をオゾン分解槽内部に作り出す方式であり、クライオポンプが必要とされるような高真空プロセスの真空排気装置として適用することができない。さらに、特許文献５に記載の構成は、オゾン分解槽の下流に設置した体積移送式真空ポンプで排オゾンガスを真空圧力から大気側へ連続排出する方式であり、捕集式真空ポンプであるクライオポンプにおける前述の問題を解決するものではない。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、クライオポンプにおけるオゾンの溜め込みを抑制することができる真空排気装置、真空処理装置及び真空排気方法を提供することにある。

本発明の一形態に係る真空排気装置は、真空処理用の処理室を排気するための真空排気装置であって、ポンプユニットと、加熱ユニットとを具備する。
上記ポンプユニットは、排気ガスを捕集可能なコールドトラップと、上記処理室から上記コールドトラップへ上記排気ガスを導くための排気通路とを有する。上記加熱ユニットは、上記処理室から上記コールドトラップへ向かう上記排気ガス中に含まれるオゾンを上記排気通路で熱分解する。

本発明の一形態に係る真空処理装置は、真空処理用の処理室と、ポンプユニットと、加熱ユニットとを具備する。
上記ポンプユニットは、排気ガスを捕集可能なコールドトラップと、上記処理室から上記コールドトラップへ上記排気ガスを導くための排気通路とを有する。上記加熱ユニットは、上記処理室から上記コールドトラップへ向かう上記排気ガス中に含まれるオゾンを熱分解する。

本発明の一形態に係る真空排気方法は、オゾンが存在する処理室をクライオポンプで排気する真空排気方法に関する。上記真空排気方法では、排気ガス中のオゾンを排気途中で加熱面に接触させて熱分解することを含む。そして、上記排気ガスはクライオポンプのコールドトラップで凝縮される。

本発明の第１の実施の形態に係る真空処理装置の構成を概略的に示す側断面図である。 本発明の第２の実施の形態に係る真空処理装置の構成を概略的に示す側断面図である。 本発明の第３の実施の形態に係る真空処理装置の構成を概略的に示す側断面図である。 本発明の第４の実施の形態に係る真空処理装置の構成を概略的に示す側断面図である。 本発明の第５の実施の形態に係る真空処理装置の構成を概略的に示す側断面図である。 図５に示した真空処理装置の要部の拡大平面図である。 本発明の第６の実施の形態に係る真空処理装置の構成を概略的に示す側断面図である。 図７に示した真空処理装置の要部の構成例を示す側断面図である。 本発明の実施の形態の効果を確認するための実験モデルを示す要部の側断面図である。 図９に示した実験モデルの実験結果の一例を示す図である。 図９に示した実験モデルに基づくシミュレーション結果を示す図である。 本発明の一実施形態における、弁体の開度とオゾン分解効率との関係を説明する模式図である。

本発明の一実施の形態に係る真空排気装置は、真空処理用の処理室を排気するための真空排気装置であって、ポンプユニットと、加熱ユニットとを具備する。
上記ポンプユニットは、排気ガスを捕集可能なコールドトラップと、上記処理室から上記コールドトラップへ上記排気ガスを導くための排気通路とを有する。上記加熱ユニットは、上記処理室から上記コールドトラップへ向かう上記排気ガス中に含まれるオゾンを上記排気通路で熱分解する。

上記真空排気装置は、排気ガスがコールドトラップに到達する前に、排気ガスに含まれるオゾンを加熱ユニットで熱分解するように構成されている。これにより、排気ガス中のオゾンの濃度を低減させて、コールドトラップにおけるオゾンの凝縮量を抑えることが可能となる。

したがって、上記真空排気装置によれば、クライオポンプにおけるオゾンの溜め込みを抑制することが可能となる。これにより、クライオポンプの再生時において濃縮液体オゾンの分解反応に伴う着火の危険及びこれによるクライオポンプの焼損を防止することができる。

上記ポンプユニットは、上記コールドトラップを収容するポンプ室と、上記排気通路を形成する配管とを有する構成とすることができる。また、上記加熱ユニットは、上記配管の内部に配置された発熱面を有する構成とすることができる。

上記構成によれば、加熱ユニットの発熱面は、ポンプユニットのコールドトラップから離間した位置に設置される。このため、コールドトラップの表面を所定の極低温域に維持して所期の排気作用を確保することができる。

上記発熱面は、上記排気通路の軸方向と交差する方向に間隔をおいて複数配置されてもよい。

これにより、排気効率を損なうことなく、発熱面と排気ガスとの接触確率を高めて効率よくオゾンを熱分解することが可能である。

上記加熱ユニットは、上記発熱面を支持する支持体を有していてもよい。また、上記発熱面は、上記支持体の上記処理室側に対向する面に配置されてもよい。

これにより、発熱面からの熱輻射によるポンプユニットのコールドトラップの温度上昇を抑制することが可能となる。

上記支持体は、遮熱層を含んでいてもよい。これにより、発熱面からポンプユニットのコールドトラップへ向かう熱輻射を遮断でき、コールドトラップを所期の極低温域に維持することが可能となる。

上記加熱ユニットは、上記配管の軸方向と交差する方向のまわりに上記支持体を回動させるための回動機構部をさらに有していてもよい。

これにより、排気ガス中のオゾンと発熱面との接触確率を高める角度位置に発熱面を設置することが可能となる。また、排気通路を通る排気ガスの排気速度を調整することも可能となる。

一方、上記発熱面は、上記排気通路の軸方向に沿って間隔をおいて複数配置されていてもよい。

この構成によっても、排気効率を損なうことなく、発熱面と排気ガスとの接触確率を高めて効率よくオゾンを熱分解することが可能となる。

さらに、上記加熱ユニットは、メッシュ状の発熱体を含んでいてもよい。あるいは、上記加熱ユニットは、筒状の発熱体を含んでいても良い。

これらの構成においても、排気効率を損なうことなく、発熱面と排気ガスとの接触確率を高めて効率よくオゾンを熱分解することが可能となる。

上記配管は、上記処理室側に接続される第１の管部材と、上記ポンプ室側に接続される第２の管部材とで構成することができる。この場合、上記真空排気装置は、上記第１の管部材と上記第２の管部材との間に配置された弁室をさらに具備してもよい。上記弁室は、上記排気通路を開閉する弁体を収容する。

弁体で排気通路の開度を調整することによって、ポンプ室に向かう排気ガスの流れ、排気速度を制御することが可能となる。また、上記構成により、発熱面に対する排気ガス中のオゾン分子の衝突頻度を変化させることが可能となる。

例えば、上記発熱面を上記第１の管部材の内部に配置することができる。この場合、発熱面は、上記弁体よりも処理室側に位置する。したがって、排気ガス中のオゾン分子が弁体と衝突することにより、オゾン分子が発熱面と接触する機会が高まる。これにより、オゾンの分解効率を向上させることが可能となる。

上記発熱面は、上記弁室の内部に配置されてもよいし、上記第２の管部材の内部に配置されてもよい。この場合も、弁体の開度に応じて発熱面との接触によるオゾンの分解効率を制御することが可能となる。発熱面の位置は、弁体の位置に応じて適宜調整することができる。

次に、本発明の一実施の形態に係る真空処理装置は、真空処理用の処理室と、ポンプユニットと、加熱ユニットとを具備する。
上記ポンプユニットは、排気ガスを捕集可能なコールドトラップと、上記処理室から上記コールドトラップへ上記排気ガスを導くための排気通路とを有する。上記加熱ユニットは、上記処理室から上記コールドトラップへ向かう上記排気ガス中に含まれるオゾンを熱分解する。

上記真空処理装置によれば、排気ガス中のオゾンの濃度を低減させて、コールドトラップにおけるオゾンの凝縮量を抑えることが可能となる。したがって、クライオポンプにおけるオゾンの溜め込みを抑制することが可能となり、クライオポンプの再生時において濃縮液体オゾンの分解反応に伴う着火の危険及びこれによるクライオポンプの焼損を防止することができる。

上記加熱ユニットは、上記排気通路に設置されてもよいし、上記処理室に設置されてもよい。また、上記加熱ユニットは、排気通路と処理室の双方にそれぞれ設置されてもよい。

加熱ユニットを排気通路に設置することで、処理室から排出されたガス中のオゾンを効率よく熱分解することが可能となる。また、加熱ユニットを処理室に設置することで、処理室で生成したオゾンを処理室内で熱分解することが可能となる。

次に、本発明の一実施の形態に係る真空排気方法は、オゾンが存在する処理室をクライオポンプで排気する真空排気方法に関する。上記真空排気方法では、排気ガス中のオゾンを排気途中で加熱面に接触させて熱分解することを含む。そして、上記排気ガスはクライオポンプのコールドトラップで凝縮される。

上記真空排気方法は、排気ガスがコールドトラップに到達する前に、排気ガスに含まれるオゾンを加熱ユニットで熱分解する。これにより、排気ガス中のオゾンの濃度を低減させて、コールドトラップにおけるオゾンの凝縮量を抑えることが可能となる。

したがって、上記真空排気方法によれば、クライオポンプにおけるオゾンの溜め込みを抑制することが可能となる。これにより、クライオポンプの再生時において濃縮液体オゾンの分解反応に伴う着火の危険及びこれによるクライオポンプの焼損を防止することができる。

以下、本発明の実施の形態を図面に基づき説明する。

（第１の実施の形態）
図１は、本発明の一実施の形態による真空処理装置１の構成を概略的に示す側断面図である。本実施の形態の真空処理装置１は、真空槽１０を備えている。真空槽１０は、基板Ｗを処理するための処理室１１と、処理室１１を排気するためのポンプ室１２と、処理室１１とポンプ室１２との間を接続する配管１３とを含む。真空槽１０の全体は、アルミニウムやステンレス等の金属材料で構成されている。

本実施の形態では、配管１３は、処理室１１からポンプ室１２へ排気ガスを導く排気通路１３Ａを形成する。配管１３は、第１の管部材１３１と第２の管部材１３２とで構成されている。第１の管部材１３１は処理室１１に接続されており、第２の管部材１３２はポンプ室１２に接続されている。そして、第１の管部材１３１と第２の管部材１３２との間には、配管１３の一部を構成し、したがって真空槽１０の一部でもある弁室１４が設置されている。

処理室１１は、基板Ｗを支持するステージ１５を有している。処理室１１は、ステージ１５に支持された基板Ｗを真空処理する真空チャンバを形成している。本実施の形態では、真空処理として、プロセスガスに酸素やオゾンを含むガスを用いた成膜処理（例えばスパッタ法、蒸着法）や、これらのガスのプラズマ（図１において符号Ｐで示す。）を用いた処理などが挙げられる。プロセスガスは、ガス導入管１８を介して処理室１１内へ導入される。なお、図示せずとも真空槽１０の外部又は内部にはプラズマ発生源（高周波コイル、マグネトロン、マイクロ波発振器など）が設置されている。

真空処理の例としては、上記以外にも、電子ビームを用いた露光、分析、表面観察などであってもよい。本実施の形態では、処理室１１内にオゾンが生成される各種処理が適用可能である。

ポンプ室１２の内部には、クライオポンプ１９のコールドトラップ（極低温部）１６１が配置されている。真空槽１０内のガスは、コールドトラップ１６１で吸着または凝縮される。これにより、真空槽１０の内部が所定の高真空に排気、維持される。捕集された排気ガス（プロセスガス）は、凝縮固体としてクライオポンプ１９内に溜め込まれ、クライオポンプ１９の再生時に一旦液化した後、最終的に気化・蒸発する。

クライオポンプ１９は、クライオポンプのケーシングでありかつ真空槽１０の一部でもあるポンプ室１２と、ポンプ室１２に嵌入設置されたＧＭ（Gifford-McMahon）冷凍機等の低温を生成する機械式冷凍機１６２と、機械式冷凍機１６２の一部であり低温生成部位であるコールドヘッド１６３と、コールドヘッド１６３に熱的に良好な接触を保って設置され排気ガスを凝縮または吸着するコールドトラップ１６１とで構成されている。

コールドトラップ１６１は、機械式冷凍機１６２によって極低温に保持される。コールドトラップ１６１は、平面状、コイル状その他の形状のものが採用可能である。

弁室１４の内部には、弁体１７が収容されている。弁体１７は、排気通路１３Ａを開放する開位置と排気通路１３Ａを遮蔽する閉位置との間を移動自在に構成されている。弁体１７は、排気通路１３Ａを通過するガスのコンダクタンスを変化させる。なお、弁体１７は、ゲートバルブやドアバルブなどのように処理室１１とポンプ室１２との間を気密に隔絶できる弁構造を有していてもよい。

真空処理装置１は、さらに、真空槽１０内に存在するオゾン分子を熱分解するための加熱ユニット２０を備えている。本実施の形態では、加熱ユニット２０が排気通路１３Ａ内に設置された構成例を示している。

加熱ユニット２０は、単数又は複数の加熱器２１と加熱用電源（図示略）を有している。本実施の形態では、加熱器２１は、排気通路１３Ａの軸方向と交差する方向に間隔をおいて複数配置されている。加熱器２１は、発熱体２１１と支持体２１２とを有する。発熱体２１１は、抵抗発熱体、加熱源を内蔵した金属板などで構成することができる。支持体２１２は板状部材であり、その処理室１１側に対向する面に発熱体２１１を支持している。支持体２１１は軸部ｍを介して第１の管部材１３１に取り付けられている。上記加熱用電源から発熱体２１１に対する電力の供給に関しては、例えば、軸部ｍを配線の一部として用いてもよいし、軸部ｍの内部にケーブルを装入してもよい。

発熱面２１１は、オゾンを熱分解させるのに十分な温度に加熱される。処理室１１から排気されたガスの一部は、排気通路１３Ａにおいて発熱面２１１と接触する。発熱面２１１と接触したガス中のオゾン分子は、以下の（１）式で示される熱分解反応を経て、無害な酸素に還元される。
２Ｏ_３→３Ｏ_２ …（１）

オゾンの熱分解反応は、オゾン濃度が一定である場合、加熱温度が高いほど短時間で進行する。したがって、発熱面２１１の温度が高いほど、オゾンを効率よく分解することが可能である。また、発熱面２１１の加熱温度を高くすることで、排気ガス中のオゾン濃度を効率よく低減することができる。発熱面２１１の温度は、例えば３００℃以上とすることができる。

発熱面２１１の加熱温度は、適宜の値に設定可能である。熱活性による分子の分解は、加熱体の温度が高いほど、分解反応に要する加熱体表面との近接時間が短くてすみ、オゾン分解効率を高くできる。タングステン（Ｗ）やレニウム（Ｒｅ）などの高融点金属を加熱体に使用すれば、３０００℃以上の温度を保つことも可能である。しかし、加熱体に電流を供給する導体は、工業的には通常銅（Ｃｕ）が使用され、その融点は純銅でおよそ１０８０℃である。また、１０００℃を超える温度では加熱体からの輻射熱が１ｃｍ^２あたり１０Ｗを超えるため、たとえ表面積の小さい加熱体を採用したとしても、クライオポンプへの輻射熱が問題となることもある。一方、加熱体が銅の場合、３００℃に加熱された状態で空気中のオゾン濃度を数秒のオーダーで半減できることが知られている。以上のような理由により、発熱面２１１の加熱温度の上限は、１０００℃とすることができ、特に発熱面２１１が銅で構成される場合、その加熱温度の下限は３００℃とすることができる。

加熱器２１の配置間隔は、排気通路１３Ａに要求されるガスの排気速度とオゾンの分解効率を基準に設定することができる。すなわち、配置間隔が大きいほどコンダクタンスが高くなるため排気ガスの流過抵抗を低減できる一方、オゾン分子と発熱体との接触確率が下がるためオゾンの分解効率は低下する。反対に、配置間隔が小さいほど、オゾンの分解効率は向上するが、コンダクタンスが低くなるため排気抵抗が高くなる。したがって、処理室１１で実施される真空処理条件（オゾンの生成量、排気速度）に応じて、加熱器２１の配置間隔が設定される。

上記構成の加熱器２１において、発熱面２１１は支持体２１２の処理室１１側の面に配置されている。これにより、処理室１１からの排気ガスを発熱面２１１に効率よく接触させることが可能となる。また、加熱ユニット２１の発熱面をコールドトラップ１６１から遠ざけることができるので、コールドトラップ１６１を任意の極低温に維持し、所望の排気作用を確保することができる。

必要に応じて、支持体２１２は遮熱層を含んでいてもよい。これにより、発熱体２１１からコールドトラップ１６１へ向けて放射される輻射熱を遮断することができる。上記遮熱層は、支持体２１２に断熱材を積層してもよいし、支持体２１２の全体を断熱材で構成してもよい。

加熱器２１を支持する軸部ｍは、回動軸として構成されてもよい。この場合、発熱面２１１を排気通路１３Ａの軸方向に関して任意の角度位置に設定することが可能となる。これにより、排気ガス中のオゾンと発熱面２１１との接触確率を任意に調整することができる。

加熱器２１の回動位置の調整は、各加熱器２１を共通の角度位置に設定するようにしてもよいし、各々独立した角度位置に設定することも可能である。個々の加熱器２１の角度位置を調整することで、排気通路１３Ａを通過する排気ガスの排気速度を制御することが可能となる。また、加熱器２１は、排気通路１３Ａの開度を調整する弁として機能させることが可能となる。

以上のようにして、本実施の形態の真空処理装置１が構成される。また、ポンプ室１２、配管１３（排気通路１３Ａ）及びコールドトラップ１６１（クライオポンプ１９）によって本発明の一実施の形態に係るポンプユニットが構成される。さらに、上記ポンプユニット及び加熱ユニット２０によって本発明の一実施の形態に係る真空排気装置が構成される。

上記構成の真空処理装置１において、真空槽１０の内部に存在する水分および気体は、コールドトラップ１６１で凝縮あるいは吸着される。これにより、真空槽１０の内部は、中間流領域あるいは分子流領域に相当する高真空あるいは超高真空に維持される。したがって、処理室１１で生成され、あるいは導入されたオゾンを含む排気ガスは、処理室１１から排気通路１３Ａを介してポンプ室１２へ導かれる。この排気過程において、排気ガスに含まれるオゾンは、高温（例えば３００℃〜１０００℃）に加熱された発熱体２１１に接触あるいは衝突することで、熱分解する。これにより、排気ガス中のオゾンが除去され、あるいは、排気ガス中のオゾン濃度が低減される。

本実施の形態によれば、クライオポンプ１９に溜め込まれる排気ガスの凝縮固体中のオゾン濃度を効率よく低減することができる。したがって、凝縮固体の液化及び気化・蒸発を伴うクライオポンプの再生工程において、人体に有害な高濃度オゾンガスが大気中に放出されることを防止できる。また、濃縮液体オゾンの分解反応による着火を原因とするクライオポンプの焼損を防止することができる。

また、本実施の形態によれば、オゾンを触媒作用ではなく加熱作用のみで分解、除去するようにしているため、真空槽１０の内部をクリーンな高真空状態を維持することができる。

さらに、加熱ユニット２０を構成する複数の加熱器２１は適度な間隔をあけて配置されているため、ガスの排気効率を損なうことなくガス中のオゾンを効率よく除去することができる。

上述のように、オゾンの除去効率は、排気通路１３Ａに配置される発熱面２１１の大きさ、数、設置角度などによって変化する。これら発熱面２１１の配置条件は、任意に調整可能であるので、基板Ｗに対する真空処理の種類、条件などに応じて適宜設定可能であるとともに、装置構成の複雑化を抑えることができる。

（第２の実施の形態）
図２は、本発明の第２の実施の形態による真空処理装置２の構成を概略的に示す側断面図である。なお、図において上述の真空処理装置１（図１）と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施の形態の真空処理装置２は、排気ガス中のオゾンを熱分解するための加熱ユニット２０が排気通路１３Ａに配置される点で上記真空処理装置１と共通するが、この加熱ユニット２０が弁室１４の内部に配置されている点で上記真空処理装置１と異なっている。

加熱ユニット２０は、排気通路１３Ａの軸方向に関して交差する方向に間隔をおいて配置された複数の加熱器２１を備えている。加熱器２１（発熱体２１１）の大きさ、数、位置は特に限定されず、弁室１４の容積、排気通路１３Ａの流路面積などに応じて適宜設定される。

真空処理装置２において、弁体１７は、加熱器２０よりも処理室１１側に配置されている。すなわち、処理室１１の排気時に限って、加熱器２０による排気ガス中のオゾンが熱分解される。したがって、排気通路１３Ａを弁体７で遮断し、処理室１１に定量のオゾンを導入して基板を処理する場合などにおいて、オゾン量の変動のない安定した基板処理が実行可能となる。

上記の例に限られず、弁体１７は、加熱器２０よりもポンプ室１２側に配置されていても構わない。この場合、弁体１７により排気通路１３Ａが遮断された状態でも、処理室１１内のオゾンの熱分解作用が得られため、不可避的にオゾンが生成され得るような基板処理にも適することになる。

また、加熱ユニット２０は、排気通路１３Ａ（第１の管部材１３１）及び弁室１４にそれぞれ配置されてもよい。これにより、処理室１１の排気時において、排気通路１３Ａの軸方向に沿って加熱器２１が多段に配置されることになるため、排気ガス中のオゾンを効率よく除去することが可能となる。この場合、上流側に位置する加熱器２１と下流側に位置する加熱器２１とを、処理室１１側から見て相互にずれた位置に各々配置することで、排気ガスと発熱面２１１との接触確率を向上させることができる。

（第３の実施の形態）
図３は、本発明の第３の実施の形態による真空処理装置３の構成を概略的に示す側断面図である。なお、図において上述の真空処理装置１（図１）と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施の形態の真空処理装置３は、排気ガス中のオゾンを熱分解するための加熱ユニット２０が排気通路１３Ａに配置される点で上記真空処理装置１と共通するが、この加熱ユニット２０が第２の管部材１３２の内部に配置されている点で上記真空処理装置１と異なっている。

加熱ユニット２０は、排気通路１３Ａの軸方向に関して交差する方向に間隔をおいて配置された複数の加熱器２１を備えている。加熱器２１（発熱体２１１）の大きさ、数、位置は特に限定されず、第２の管部材１３２の容積、流路断面などに応じて適宜設定される。

真空処理装置３において、加熱ユニット２０は、上記真空処理装置１、２と比較して、ポンプ室１２に最も近い位置に配置されている。したがって、コールドトラップ１６１に捕集される直前で、排気ガス中のオゾンが加熱器２１によって除去されることになる。この場合も同様に、当該加熱ユニット２０よりも処理室１１側（第１の管部材１３１及び／又は弁室１４）に更に加熱ユニット２０を配置することができる。これにより、排気ガス中のオゾンを効率よく除去することが可能となる。

なお、上述のように、発熱体２１１を支持する支持体２１２に遮熱性をもたせることによって、発熱体２１１からの輻射熱からコールドトラップ１６１を保護することが可能となる。

（第４の実施の形態）
図４は、本発明の第４の実施の形態による真空処理装置４の構成を概略的に示す側断面図である。なお、図において上述の真空処理装置１（図１）と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施の形態の真空処理装置４は、排気ガス中のオゾンを熱分解するための加熱ユニットが排気通路１３Ａに配置される点で上記真空処理装置１と共通するが、この加熱ユニット２２が複数の格子状（ストライプ状）又はメッシュ状の発熱体で構成されている点で、上記真空処理装置１と異なっている。

図４に示す真空処理装置４において、加熱ユニット２２は、第１の管部材１３１の内部に多段に配置された２つのメッシュ状の発熱体２２Ａ、２２Ｂで構成されている。各発熱体２２Ａ、２２Ｂは、典型的には、抵抗発熱体で構成することができる。

これらの発熱体２２Ａ、２２Ｂをオゾンの熱分解温度以上に発熱させることによって、排気通路１３Ａを通過する排気ガスに含まれるオゾンを除去する。これにより、コールドトラップ１６１へ到達する排気ガスのオゾン濃度を低減し、上述の第１の実施の形態と同様な効果を得ることが可能となる。

発熱体２２Ａ、２２Ｂは、発熱面が格子状あるいはメッシュ状に形成されることで、排気通路１３Ａにおける排気ガスの流過抵抗を阻害することなく、効率的に排気ガスを発熱面に接触させることができる。これにより、排気ガス中のオゾンの分解効率が高められる。

発熱体２２Ａ、２２Ｂの発熱面は平坦面である場合に限らず、曲面であってもよい。すなわち、発熱体２２Ａ、２２Ｂは、板状の発熱体をプレス加工して形成されたものに限られず、ワイヤを格子状、メッシュ状に編み込んだもの、更には、コイル状、渦巻き状に折り曲げたものも含まれる。

発熱体２２Ａ、２２Ｂの設置数は上記の例のように２つに限らず、１つでもよいし、３つ以上でもよい。また、発熱体２２Ａ、２２Ｂの設置場所は、第１の管部材１３１の内部に限らず、第２の管部材１３２の内部でもよいし、可能であれば弁室１４であってもよい。また、これらの複数の場所に同時に発熱体を設置することも可能である。

（第５の実施の形態）
図５は、本発明の第５の実施の形態による真空処理装置５の構成を概略的に示す側断面図である。なお、図において上述の真空処理装置１（図１）と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施の形態の真空処理装置５は、排気ガス中のオゾンを熱分解するための加熱ユニットが排気通路１３Ａに配置される点で上記真空処理装置１と共通するが、本実施の形態では、加熱ユニット２３が筒状に構成されている点で、上記真空処理装置１と異なっている。

図５に示す真空処理装置５において、加熱ユニット２３は、円筒形状を有する支持体の周面に発熱体を取り付けて構成されている。図６は、加熱ユニット２３の詳細を示す拡大平面図である。

図６に示すように、加熱ユニット２３は、内周側に位置する第１の円筒状支持体２３１と、外周側に位置する第２の円筒状支持体２３４とを有する。第１及び第２の円筒状支持体２３１、２３４の外周面には、発熱体２３２、２３５がそれぞれ固定されている。発熱体２３２、２３５は、複数の環状の発熱材料で構成され、支持体２３１、２３４の軸方向に間隔をおいて配置されている。第１の円筒状支持体２３１及び第２の円筒状支持体２３４は、複数の平板状の中継部材２３３によって互いに同心的に一体化されている。

上述のように構成される加熱ユニット２３は、図５に示すように排気通路１３Ａ（第１の管部材１３１）の軸方向に沿って配置される。したがって、処理室１１からの排気ガスは、加熱ユニット２３の内周部及び外周部を通過してポンプ室１２へ到達する。このとき、各発熱体２３２、２３５をそれぞれ３００℃以上の温度に発熱させることで、発熱体２３２、２３５に接触する排気ガス中のオゾンが熱分解して除去される。これにより、コールドトラップ１６１へ到達する排気ガスのオゾン濃度を低減し、上述の第１の実施の形態と同様な効果を得ることが可能となる。

加熱ユニット２３は、第２の管部材１３２側に配置されていてもよい。また、発熱体を支持する支持体は円筒状に限られず、角筒形状であってもよく、複数種の形状が組み合わされてもよい。また、発熱体を支持する支持体は２重である例に限られず、１重でもよいし、３重以上でもよい。さらに、図１に示した加熱ユニット２０や図４に示した加熱ユニット２２と組み合わせて使用されてもよい。なお、図６では、発熱体２３２、２３５が円筒状支持体２３１、２３４の外周部に配置されている例を示したが、同発熱体は同円筒状支持体の内周側に配置してもよい。

（第６の実施の形態）
図７は、本発明の第６の実施の形態による真空処理装置６の構成を概略的に示す側断面図である。なお、図において上述の真空処理装置１（図１）と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略するものとする。

本実施の形態の真空処理装置６は、排気ガス中のオゾンを熱分解するための加熱ユニットが排気通路１３Ａではなく、処理室１１の内部に配置されている点で、上記真空処理装置１と異なっている。本実施の形態の真空処理装置６は、オゾン（Ｏ_３）のプラズマを発生させて基板（図示略）を処理するプラズマ処理装置として構成されている。

オゾンを熱分解するための加熱器（加熱ユニット）３０は、処理室１１の内部に設置されている。ここでは、加熱器３０が処理室１１の内周面の近傍と、排気通路１３Ａへ連絡する排気口の近傍にそれぞれ配置された例を示している。

処理室１１の内周面の近傍に配置される加熱器３０は、処理室１１の内周面に対向させて、単数又は複数配置されてもよいし、プラズマ（図７において符号Ｐで示す。）の形成空間を囲むように連続した筒状に形成されてもよい。加熱器３０の形状は、平面的でもよいし、曲面的であってもよいし、これらを組み合わせた形状でもよい。加熱器３０の設置場所は、上述の例に限られず、処理室１１の上方部や、上記排気口の周囲であってもよい。また、基板を支持するステージ（図示略）を加熱面として利用することも可能である。

各々の加熱器３０は、処理室１１で生成されたオゾンを熱分解するのに十分な高温（例えば、３００℃〜１０００℃）に加熱された加熱面を有している。したがって、処理室１１で生成されたオゾン分子（Ｏ_３）は、加熱器３０との衝突（接触）により熱分解し、酸素（Ｏ_２）に還元される。これにより、排気通路１３Ａを介してポンプ室１２へ導入される排気ガスのオゾン濃度は低減される。

本実施の形態の真空処理装置６によれば、クライオポンプ１９に溜め込まれる排気ガスの凝縮固体中のオゾン濃度を効率よく低減することができる。したがって、凝縮固体の液化及び気化・蒸発を伴うクライオポンプの再生工程において、人体に有害な高濃度オゾンガスが大気中に放出されることを防止できる。また、濃縮液体オゾンの分解反応による着火を原因とするクライオポンプの焼損を防止することができる。

また、本実施の形態によれば、オゾンを触媒作用ではなく加熱作用のみで分解、除去するようにしているため、真空槽１０の内部をクリーンな高真空状態を維持することができる。

図８（Ａ）〜（Ｄ）は、加熱器３０の典型的な構成例を示している。

図８（Ａ）は、発熱体３１１と、これを支持する支持体３１２とで構成された加熱器３１を示している。発熱体３１１は、処理室の内方側に臨むように支持体３１２に配置されている。支持体３１２は、真空槽１０に固定された単数または複数の平板または曲板で形成することができる。加熱器３１を構成する上で支持体３１２は必須ではなく、発熱体３１１を単独で処理室１１の所定位置に設置することも勿論可能である。このことは、上述の真空処理装置１（図１）に関しても同様である。

図８（Ｂ）は、線状発熱体で構成された加熱器３２を示している。線状発熱体としては、タングステン等の高融点金属材料からなるワイヤ材やシースヒータ等の棒状発熱体を用いることができ、これを処理室１１に張り渡すことで加熱器３２が構成される。この種の加熱器３２は、設置自由度が比較的高く、処理室１１だけでなく、排気通路１３Ａにも設置することができる。また、線状発熱体の支持用として、発熱作用をもたない支持体を付加してもよい。

図８（Ｃ）は、網状発熱体で構成された加熱器３３を示している。線状発熱体に比べて有効面積を大きくできるという利点がある。網状発熱体としては、メッシュ状のものに限らず、格子状発熱体やパンチメタルなども適用可能である。加熱器３３は、処理室１１だけでなく、排気通路１３Ａにも設置することができる。また、網状発熱体の支持用として、発熱作用をもたない支持体を付加してもよい。

図８（Ｄ）は、多孔状発熱体で構成された加熱器３４を示している。多孔性物質は表面積が大きく、オゾンの分解効率を高めることができる。多孔状発熱体の典型例としては、多孔質ＳｉＣ発熱体が挙げられる。これ以外にも、ウール状の発熱体も適用可能である。加熱器３４は、処理室１１だけでなく、排気通路１３Ａにも設置可能である。また、多孔状発熱体は、非発熱性の多孔性物質とこれを加熱する発熱体とによって構成されても構わない。

図９に示すように、銅ワイヤ１２０を処理室１１１（真空槽）内に１本だけ設置した。処理室１１１内を所定圧（０．１Ｐａ）に維持し、銅ワイヤ１２０を高温（９００℃）に加熱した。そして、オゾナイザ１４０で生成したオゾンを処理室１１１へ導入し、処理室１１１内の残存オゾンを四重極質量分析器１５０によって測定した。オゾナイザ１４０で生成されたオゾンの濃度（Ｏ_３／Ｏ_２）は、７０００ｐｐｍとした。

銅ワイヤ１２０を発熱させた場合（ＯＮ）と発熱させない場合（ＯＦＦ）の、四重極質量分析器１５０のオゾンの検出出力を図１０に示す。銅ワイヤ１２０を発熱させ、その表面温度を９００℃にしたところ、オゾンの検出出力に顕著な減少が認められた。逆に、銅ワイヤ１２０の発熱を停止すると、オゾンの検出出力は初期値に回復した。

図１０から明らかなように、高温の銅ワイヤ１２０によって確かにオゾンが熱分解されたことがわかる。また、オゾンを導入したことによる分析器１５０の検出出力の増加分（ａ）と、銅ワイヤ１２０の発熱時の分析器１５０の検出出力の減少分（ｂ）の相対比（ｂ／ａ）から、オゾンの分解効率が８２％であることがわかった。

オゾン分子との衝突確率が比較的小さい線状発熱体で加熱面を構成した上記実験例においても高効率のオゾン分解作用が得られたことから、当該線状発熱体を複数本設置したり面状発熱体を使用したりすることによって、オゾン分解効率が更に向上すると想定できる。以上の結果から、本発明は、真空中でのオゾンの分解手段として非常に有効であることがわかる。

上記実験例において、ホットワイヤを銅ワイヤ１２０に代えて、鉄ワイヤ及びイリジウムワイヤを用いて同様な実験を行った。その結果、鉄ワイヤの場合、９７０℃の表面温度で６８％のオゾン分解効率が得られ、イリジウムワイヤの場合、１０００℃で５５％のオゾン分解効率が得られた。これらの結果から、ワイヤに材質に関係なく、表面温度を適切な高温度（上記２種の材質の場合には約１０００℃）に保つことによって、銅ワイヤと同程度のオゾン分解効率を達成できることがわかった。このことは、オゾン分解効率が高温表面の材質に依存せず、表面温度のみに強く依存することを示唆している。また、高温表面に用いる材質が特定の材質に制限されないため、真空プロセスの諸条件や真空装置の要求に適合する材質を選定できることを意味している。

次に、上述の実験結果の妥当性を確認するため、図９の実験モデルにおけるオゾン分子のホットワイヤへの衝突確率を、気体分子の運動と衝突を模した計算機シミュレーションによって求めた。その結果を図１１に示す。

図１１に実線で示すように、オゾン分子のホットワイヤへの衝突確率は、真空排気系の主排気弁の開度に依存するという結果が得られた。これに対して、上記実験の結果得られたオゾン分解効率は、図１１の黒い正方形の点にあたり、シミュレーション結果と非常に近いことがわかった。

シミュレーションによる分子衝突で実験値を説明できることから、オゾン分子の分解効率は高温表面へのオゾン分子の衝突確率に等しいといえる。これは、高温表面との衝突でオゾン分子が直ちに熱分解される本発明の原理が実際に正しいことを示している。

また、シミュレーションでは主排気弁の開度を絞ることによって１００％に近いオゾン分解効率が得られている。これは、オゾン分解効率を目的の値に設定し維持することが可能であることを示している。真空装置の構造によっては高温表面の形態、面積、設置部位などが制約を受けることが多いが、主排気弁の開度を調整することで高いオゾン分解効率を実現することが可能となる。これは、本発明の大きな利便性の一つであるといえる。

本発明者らは、主排気弁の開度とオゾン分解効率との関係を、図１２に概略的に示す構成の排気系を用いて単純な考察を試みた。なお、図１２において図１と対応する部分については同一の符号を付し、その詳細な説明は省略する。

図１２に示す排気系は、真空槽１０とクライオポンプ１９との間に配置された配管１３の内部に、真空槽１０側からみて加熱器２１と、弁体１７とを順に配置した構成であって、図１と同様である。この構成は、主排気弁（弁体１７）の開度を絞ることによって高いオゾン分解効率を得ることができる構成の一つである。この排気系の内部において、オゾン分子は、吸入側境界面より入射し（ｎ_i）、加熱器２１の周囲の空間を無秩序に運動する。オゾン分子はやがて、加熱器２１に衝突し即座に分解される（ｎ_h）、あるいは壁面で散乱される（n_w）、あるいは排出側境界面から脱出する（ｎ_e）、あるいは吸入側境界面から脱出する（ｎ_b）、ことになる。ここで、ｎ_h、ｎ_w、ｎ_e、ｎ_bは、上述の過程を経験する時間あたりのオゾン分子数を示す。

オゾン分子の入射（ｎ_i）及びオゾンの分解が定常状態であるならば、吸入側境界面と排出側境界面との間の空間において、オゾン分子数は常に一定であるから、
ｎ_i＝ｎ_h＋ｎ_e＋ｎ_b …（２）
が成立する（ｎ_wは壁面での散乱に過ぎないので（２）式には含まれない）。オゾン分解効率（γ）は、
γ＝ｎ_h／ｎ_i …（３）
であるから、（２）式を（３）式に代入して、
γ＝１／｛１＋（ｎ_e／ｎ_h）＋（ｎ_b／ｎ_h）｝ …（４）
となる。ここで、気体分子の表面への入射頻度が入射表面の面積に比例することから、排出側境界面の面積をＡ_e、全加熱器２１の発熱面の合計面積をＡ_hとすると、
ｎ_e／ｎ_h＝Ａ_e／Ａ_h …（５）
となる。よって、（４）式は、次式となる。
γ＝１｛１＋（Ａ_e／Ａ_h）＋Ｃ｝ …（６）
なお、吸入側境界面から脱出する分子（ｎ_b）は、加熱器２１の形状と配置、および配管１３の形状に強く依存し、（５）式のような単純な面積比で表せないので、（ｎ_b／ｎ_h）＝Ｃ（定数）とした。

（６）式から、主排気弁（弁体１７）の開度を絞ると、Ａ_eが小さくなり、オゾン分解効率(γ)は最大値、１／（１＋Ｃ）に漸近することがわかる。また逆に、主排気弁１７を開き、Ａ_eを配管１３２の断面積(Ａ_c)に近づけることによって、オゾン分解効率は最小値、１／｛１＋（Ａ_c／Ａ_h）＋Ｃ｝に漸近することがわかる。理想的な設計では、定数Ｃは小さいので、（６）式は、
γ＝１｛１＋（Ａ_e／Ａ_h）｝ …（７）
としてもよい。クライオポンプの再生までのライフタイム（τ）は、クライオポンプに排気することが許されるオゾンの許容量（Ｍ）と、真空槽において時間あたりに発生するオゾンの量（Ｇ）によって決まり、
τ＝（Ｍ／Ｇ）／（１−γ） …（８）
となる。この式から例えばオゾンがまったく分解されない場合（γ＝０）に比べて、ライフタイムを２倍に延長したい場合、オゾンの分解効率は少なくとも５０％以上（γ≧０．５）であることが望ましいといえる。

オゾン分解効率５０％に対応する主排気弁の開度（Ａ_e）は、（７）式より、
Ａ_e＝Ａ_h …（９）
である。すなわち、発熱面２１１の合計面積（Ａ_h）と同程度になるまで主排気弁の開度（Ａ_e）を絞ることで、５０％のオゾン分解効率が達成される。Ａ_hは設計に依存するが、排気系のコンダクタンスを著しく損なわないために、配管断面積（Ａ_c）の１／２程度に制限することが妥当である。この条件より、（９）式は、
０＜Ａ_e≦Ａ_c／２ …（１０）
となる。すなわち、主排気弁の開度を配管断面積（Ａ_c）の５０％以下に絞る（Ａ_hが小さい場合はさらに絞る）ことで、５０％以上のオゾン分解効率が達成される。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明はこれに限定されることなく、本発明の技術的思想に基づいて種々の変形が可能である。

例えば以上の実施の形態では、プラズマの形成によって処理室内にオゾンが生成される真空プロセスを例に挙げて説明した。これに限られず、試料の表面分析や表面加工に利用される電子ビームや、イオン注入工程に広く利用されるイオンビームなどの荷電粒子線を形成する種々の真空処理装置にも、本発明は適用可能である。

また、以上の実施の形態では、オゾンを熱分解するための加熱器（発熱体）として種々の形態のものを説明したが、発熱体の形態は上記の例に限定されず、また、これら発熱体の設置部位は参照図面に示した位置に限られず、使用される真空装置の仕様に応じて適宜変更することが可能である。

また、本発明は、吸着剤で気体を低温吸着するクライオソープションポンプにおいても、その再生時の濃縮液体オゾンの着火及びこれを原因とする吸着剤の燃焼防止等に適用可能である。

１、２、３、４、５、６…真空処理装置
１０…真空槽
１１…処理室
１２…ポンプ室
１３…配管
１３Ａ…排気通路
１４…弁室
１５…ステージ
１６１…コールドトラップ
１７…弁体
１８…ガス導入管
１９…クライオポンプ
２０、２１、２２、２３、３０、３１、３２、３３、３４…加熱ユニット（加熱器）
２２Ａ、２２Ｂ、２１１、２３２、２３５、３１１…発熱体
１３１、１３２…管部材
Ｐ…プラズマ
Ｗ…基板

Claims (7)

1. 真空処理用の処理室を排気するための真空排気装置であって、
   排気ガスを捕集可能なコールドトラップと、
   前記コールドトラップを収容するポンプ室と、
   前記処理室に接続される第１の管部材と、前記ポンプ室に接続される第２の管部材とを含み、前記処理室から前記コールドトラップへ前記排気ガスを導くための排気通路と
   を有するポンプユニットと、
   第１の面積で形成され前記排気ガスと接触することが可能に前記処理室に対向して配置された発熱面と、前記発熱面を支持する支持体とを有し、前記第１の管部に配置され前記排気ガス中に含まれるオゾンを前記発熱面で熱分解する加熱ユニットと、
   前記オゾン分解時に前記排気通路を前記第１の面積以下開放することが可能に構成され前記第１及び第２の管部材の間に配置される弁体と
   を具備する真空排気装置。
2. 請求項１に記載の真空排気装置であって、
   前記排気通路は、断面積が前記第１の面積の２倍の第２の面積で形成される
   真空排気装置。
3. 請求項１又は２に記載の真空排気装置であって、
   前記発熱面は、前記排気通路の軸方向と交差する方向に間隔をおいて複数配置されている
   真空排気装置。
4. 請求項３に記載の真空排気装置であって、
   前記加熱ユニットは、前記配管の軸方向と交差する方向のまわりに前記支持体を回動させるための回動機構部をさらに有する
   真空排気装置。
5. 請求項１から４のうちのいずれか１項に記載の真空排気装置であって、
   前記支持体は、遮熱層を含む
   真空排気装置。
6. 真空処理用の処理室と、
   排気ガスをトラップするためのコールドトラップと、
   前記コールドトラップを収容するポンプ室と、
   前記処理室に接続される第１の管部材と、前記ポンプ室に接続される第２の管部材とを含み、前記処理室から前記コールドトラップへ前記排気ガスを導くための排気通路と
   を有するポンプユニットと、
   第１の面積で形成され前記排気ガスと接触することが可能に前記処理室に対向して配置された発熱面と、前記発熱面を支持する支持体とを有し、前記第１の管部に配置され前記排気ガス中に含まれるオゾンを前記発熱面で熱分解する加熱ユニットと、
   前記オゾン分解時に前記排気通路を前記第１の面積以下開放することが可能に構成され前記第１及び第２の管部材の間に配置される弁体と
   を具備する真空処理装置。
7. オゾンが存在する処理室を弁体が配置された排気通路を介してクライオポンプで排気する真空排気方法であって、
   前記排気通路を前記弁体によって第１の面積以下開放し、かつ前記処理室と前記弁体との間に配置され前記第１の面積で形成された加熱面に排気ガス中のオゾンを接触させて熱分解し、
   前記排気ガスを前記クライオポンプのコールドトラップで凝縮する
   真空排気方法。

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