JP5207218B2 - 重合体分散液の製造方法および水系塗料用重合体分散液 - Google Patents
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[重合体分散液の調製]
単量体としてラウリルメタクリレート30部、スチレン50部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20部、重合開始剤として日本油脂製パーヘキシルO 10部、有機溶剤としてMCケミカル製SS150 10部、水150部、反応性界面活性剤としてアデカ製リアソープSR−10 0.4部を混合して混合物を得た。この混合物を高圧式ホモジナイザー(ゴーリン製LAB40−15RBFI)に通じて、プレエマルションを調製した。液滴径は0.26μmであった。
得られた重合体分散液の物性を以下の方法により評価した。結果を表1に示す。
[固形分]
水分散体を140℃30分間加熱し、不揮発分を測定した。
[粒径]
粒度分布測定装置(HORIBA製RA−920)を用いて、体積平均値を測定した。
[分子量]
東ソー(株)製HCL−8020 を用いて、ゲルパーミションクロマトグラフィーを用いて測定した。(溶離液テトラヒドロフラン、ポリスチレン換算)
[着色]
水分散体をガラス板上に成膜し、着色の有無を目視により調べた。
[貯蔵安定性]
水分散体を水浴中40℃1週間保持した後、目視により沈降物がみらなかった場合、良好とした。一部に沈降物がみられた場合やや不良とした。
重合体分散液30部(固形分換算)、住友バイエル製VPLS2319 23部、日本乳化剤製DMFDG 18部、BYKケミー製BYK−333 0.2部、BYKケミー製BYK−346 0.2部、日信化学製サーフィノール104を攪拌棒で1分間攪拌した。得られた塗料を、エアスプレーにより、黒ソリッド上塗りダル鋼板に、膜厚が40μmになるように塗装した。
得られた塗料、塗膜について性能試験を行い評価した。結果を表1に示す。
[塗料粘度]
イワタカップ(NK−2)で測定した。
[塗膜外観]
目視により塗膜表面を観察し、以下の基準により評価した。
○:反射して映る物体の輪郭が、元の形状と比べて波打っている、あるいは鮮明でないが、使用可能な程度である
×:反射して映る物体の輪郭が、元の形状と比べて波打っているか、鮮明でなく、使用不可能な程度である
[耐水性]
塗装板を40℃の水に10日浸漬し、塗膜外観の変化を目視により観察し、耐水性を以下の基準により評価した。
○:白化、ブリスターが発生する、塗膜等の変化はあるが、使用可能な程度である
×:白化、ブリスターが発生する等の変化があり、使用不可能な程度である。
単量体組成を変更した他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。を表1に示す。
単量体に酸基含有モノマー(a−4)成分を加えたこと、及び重合完了後に内容物にジメチルエタノールアミンを添加し30分攪拌してから冷却したこと以外は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。を表1に示す。
反応性界面活性剤の使用量を増やした他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表1に示す。
重合開始剤(b2)の種類を変更した他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表1に示す。
有機溶剤(b3)の種類および使用量を変更した他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表1に示す。
重合温度を変更した他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表1に示す。
攪拌装置、熱電対、定量供給装置を備えた反応容器に、水150部、アデカ製リアソープSR−10 0.4部を仕込み、70℃に加熱した。内容物に、過硫酸アンモニウム0.5部を添加した後、実施例1と同様の単量体を3時間かけて供給し、1時間攪拌を続け、40℃に冷却した。得られた重合体は水相から分離し凝集していた。
プレエマルションを調製する装置として、高圧式ホモジナイザーの替わりに攪拌式ホモジナイザー(特殊機化製ホモミクサーTK−1)を用いて、実施例1の操作を行った。0.1〜10μmに分散できなかったため、プレエマルションを調整した直後から、相分離が進行し、粒径は測定できなかった。得られたプレエマルションを用いて重合を行ったところ、重合体は水相から分離、凝集してしまい、重合体水分散液は得られなかった。
単量体組成を変更したこと、及び重合完了後に内容物に中和剤としてジメチルエタノールアミンを添加し30分攪拌してから冷却したこと以外は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表2に示す。
重合温度を変更した他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表2に示す。
反応性界面活性剤(b1)の替わりに非反応性界面活性剤を用いた他は、実施例1と同様に重合体分散液を作製し、その物性の評価を行った。得られた重合体分散液を用いて、実施例1と同様に塗料を調製し、塗膜を成形し、評価を行った。結果を表2に示す。
攪拌装置、熱電対、定量供給装置を備えた反応容器に、水100部、アデカ製リアソープSR−10 3部および過硫酸アンモニウム0.3部を仕込み、窒素ガスを15分間通じた後、75℃に昇温した。別の容器に用意していた、メチルメタクリレート50部、n−ブチルアクリレート22部、ヒドロキシエチルメタアクリレート27部、メタクリル酸1部、アデカ製リアソープSR−10 2部、水50部からなる乳化物を、反応容器内へ3時間かけて供給した。内容物を90℃で2時間保持した後、冷却し、ジメチルエタノールアミンを添加して中和した。得られた重合体分散液物性及び塗料物性、塗膜性能を表2に示す。
Claims (1)
- 単量体(a)100質量部、水10〜1000質量部、界面活性剤(b1)0.01〜10質量部、重合開始剤(b2)0.001〜50質量部、連鎖移動剤0〜0.5質量部と有機溶剤(b3)0〜100質量部を混合して、粒径0.01〜10μmの液滴を水中に分散した後に、これを重合する、重量平均分子量が10万以下の重合体が水中に分散した重合体分散液の製造方法。
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