JP5197273B2 - 噴霧乾燥装置 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス焼結体の原料となる顆粒の作製に用いられる噴霧乾燥装置に関するものである。

成形体を焼成することにより得られるセラミックス焼結体の原料として、噴霧乾燥装置を用いて、セラミックスの粉末にバインダが添加されたスラリーを噴霧乾燥室内に液滴として噴霧し、液滴を乾燥させることによって造粒された顆粒が用いられている。

図５は、従来の噴霧乾燥装置の一例を示す概略図である。

この噴霧乾燥装置21は、スラリーを液滴29として噴霧する回転ディスク22と、回転ディスク22から噴霧された液滴29を乾燥させる噴霧乾燥室23と、顆粒がある一定の大きさの網目を通過するか否かによって分級する篩い24と、不可避不純物となりえる鉄，コバルトおよびニッケル等の磁性を有する金属粉末を磁力によって除去する脱鉄機25と、顆粒を回収するコンテナ26とから構成されている。また、噴霧乾燥室23には、液滴29を乾燥させる熱風を導入する熱風供給用ダクト27および噴霧乾燥室23内の熱風ガスを排気する排気ダクト28を備えている。なお、熱風供給用ダクト27は、図示しない送風ファンや加熱装置に接続されており、排気ダクト28は図示しないサイクロン，バグフィルタや排気ファンに接続されている。

この噴霧乾燥装置21を用いた顆粒の作製方法は、セラミックスの粉末にバインダが添加されたスラリーを回転ディスク22から噴霧乾燥室23内に液滴29として噴霧し、熱風供給用ダクト27より供給される熱風ガスにより噴霧乾燥室23内を降下する間に乾燥して造粒された顆粒とし、その後、篩い24を通過させることにより分級し、さらに脱鉄機25を通過させることにより磁性を有する金属粉末を除去してコンテナ26に回収することからなっている。

また、熱風供給用ダクト27より供給される熱風と、排気ダクト28の排気量とを調整することにより、噴霧乾燥室23内の圧力をほぼ０から負圧になるように設定し、造粒された顆粒を含む熱風ガスを図５に示すように旋回させることが好ましい。さらに、排気ダクト28より排気された熱風ガスには、粒径の小さい顆粒が含まれているのでサイクロンで捕集して篩い24に排出する構造とすればセラミックスの粉末の回収効率を高めることもできる。

このようにして噴霧乾燥装置21を用いて顆粒は作製されるが、セラミックスの粉末やバインダの種類を変更したスラリーを用いて噴霧乾燥を行なうときや一日の業務が終了したときには、作業者が噴霧乾燥室23内に直接入って内壁を洗浄するか、あるいは噴霧乾燥室23内にノズルを挿入し、ノズルの先端から内壁にジェット水流を吹き付けたりして洗浄することが行なわれている。

この洗浄作業において、噴霧乾燥室23の内壁に洗浄前のセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物が残っていれば、この付着物はセラミックスの粉末やバインダの種類を変更した別のスラリーを用いて噴霧乾燥する顆粒にとっては不純物となるため、特性に優れたセラミックス焼結体とできないおそれがある。また、短納期に応えるためにも、この洗浄作業には、噴霧乾燥室23の内壁に付着するセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物を確実かつ迅速に除去することが要求されており、このような要求に対し、種々の噴霧乾燥装置が提案されている。

例えば、特許文献１では、乾燥筒（噴霧乾燥室）の少なくとも上部の内周面に沿って撥水性カーテンを着脱自在に設けたスプレードライヤ（噴霧乾燥装置）が提案されている。そして、この撥水性カーテンが、フッ素樹脂のプレートからなり、乾燥筒の頂部内周面に沿って周設されているカーテンレールにフックを介して懸吊されており、隣接する撥水性カーテン同士は、フック，チャックあるいはマジックテープ（登録商標）などの連結部材によって連結されることが記載されている。これによれば、乾燥筒内周面へのスラリーの直接の付着を防止することができるとともに、セラミックスの粉末やバインダの種類を変更したスラリーを用いて噴霧乾燥を行なうときや一日の業務が終了したときに、乾燥筒内周面に沿って配設されたカーテンを洗浄したり交換したりすればよいので、洗浄を極めて迅速に行なえるというものである。

また、特許文献２では、モールドフラックスの原料スラリーを熱風乾燥塔（噴霧乾燥室）内で噴霧乾燥し、該乾燥塔下部から中空顆粒モールドフラックスと熱風排気を分別して排出する装置において、前記乾燥塔の直胴部に配設した原料スラリー噴射用ランスノズル取付け位置より上方、乾燥塔頂部の熱風導入口までの乾燥域構成壁内面に、原料スラリーの噴霧によって生成する粒滴の付着を抑制する被覆層を形成した中空顆粒モールドフラックスの製造装置（噴霧乾燥装置）が提案されている。そして、この被覆層として、耐熱性を有するテフロン（登録商標）等の合成樹脂製シートを用いることが記載されている。これによれば、乾燥塔壁内面にスラリー異常噴射による未乾燥スラリー粒滴が付着するのを防止するか、または付着してもその付着量を低減できるため製造フラックス中に不良品が混入するのを極めて少なくすることができるので、乾燥塔を良好な状況下で操業することができ、フラックス製造時の生産性向上に大きく寄与することができるというものである。
特開平５−285301号公報 特開平10−166122号公報

しかしながら、特許文献１に記載されたスプレードライヤは、乾燥筒内周面へのスラリーの直接の付着を防止することができるものの、カーテンレールとフックとが擦れることによって発生する磨耗粉や隣接する撥水性カーテン同士を連結するマジックテープ（登録商標）から発生する繊維粉が顆粒に混入するという問題があった。また、洗浄毎にカーテンを取り出したり、装着したりしなければならないためカーテンが壊れやすく、さらには、洗浄のためにカーテンを取り出す際、付着物の付着しているカーテンの表側が他のカーテンの裏側に接触したときには、カーテンの表側のみならず裏側の洗浄も必要となり洗浄時間がかかるという問題があった。

また、特許文献２に記載された中空顆粒モールドフラックスの製造装置は、乾燥塔壁内面にスラリー異常噴射による未乾燥スラリー粒滴が付着するのを防止するか、または付着してもその付着量を低減できるため製造フラックス中に不良品が混入するのを極めて少なくすることができるものの、被覆層として、耐熱性を有するテフロン（登録商標）等の合成樹脂製シートを用いたときには、熱風導入による噴霧乾燥中の加熱状態と乾燥塔を洗浄するときの冷却状態との熱変化により合成樹脂製シートが伸縮するので乾燥塔壁内面から剥がれやすく、貼替え作業のために生産効率が低下するという問題があり、さらなる長寿命化が望まれている。

本発明は、上記課題を解決すべく案出されたものであり、噴霧乾燥室の内壁に付着するセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の洗浄を確実かつ迅速に行なうことができる噴霧乾燥装置を提供することを目的とする。

本発明の噴霧乾燥装置は、セラミックスの粉末にバインダが添加されたスラリーを噴霧乾燥室内に液滴として噴霧し、該液滴を乾燥させることによって造粒された顆粒を得る噴霧乾燥装置において、前記噴霧乾燥室の内壁の一部に、ガラスファイバー，カーボンファイバー，セラミックファイバーおよびセラミックウィスカーのうち少なくとも１種の繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層が形成されていることを特徴とするものである。

また、本発明の噴霧乾燥装置は、上記構成において、前記層が内壁の天井部および直胴部に形成されていることを特徴とするものである。

また、本発明の噴霧乾燥装置は、上記いずれかの構成において、前記層が複数のシートからなり、前記シートの少なくとも一部が重なりあっていることを特徴とする。

また、本発明の噴霧乾燥装置は、上記いずれかの構成において、前記繊維状無機物が網目状であることを特徴とするものである。

また、本発明の噴霧乾燥装置は、上記いずれかの構成において、前記フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とするものである。

本発明の噴霧乾燥装置によれば、セラミックスの粉末にバインダが添加されたスラリーを噴霧乾燥室内に液滴として噴霧し、液滴を乾燥させることによって造粒された顆粒を得る噴霧乾燥装置において、噴霧乾燥室の内壁の一部に、フッ素樹脂でコーティングした層が形成されていることから、セラミックスの粉末およびバインダからなる付着物との密着性が低いので付着自体が少なく、付着した付着物も除去しやすいので、洗浄時間を短縮することができる。また、噴霧乾燥室内が熱風供給用ダクトより供給される熱風ガスで加熱されたり、洗浄作業の際に冷却されたりと熱変化を繰り返したとしても、ガラスファイバー，カーボンファイバー，セラミックファイバーおよびセラミックウィスカーのいずれか１種の繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層が形成されていることによって、層の伸縮が抑制されるので噴霧乾燥室の内壁から剥がれたり、劣化したりすることが少なくなり、貼替え作業のために生産効率を低下させることなく顆粒を作製することができる。

また、本発明の噴霧乾燥装置によれば、層が内壁の天井部および直胴部に形成されているときには、回転ディスクから噴霧された液滴が十分に乾燥しきれずに付着しやすい内壁の天井部および直胴部の付着物の付着が少なくなり、付着したとしても除去しやすくなるので、付着物の洗浄時間を短縮することができる。

また、本発明の噴霧乾燥装置によれば、層が複数のシートからなり、シートの少なくとも一部が重なりあっているときには、部分的に層が劣化したり、剥がれたり、破損したりしたときに、これらの不具合箇所に相当するシートのみを交換すればよいので、貼替え作業を容易に短時間で行なうことができる。また、シートの全面を重ねているときには、最上部のシートを剥がすことにより、付着物のほとんどを取り除くことができるので、より短時間でセラミックスの粉末やバインダの種類を変更した別のスラリーを用いるときに有効である。

また、本発明の噴霧乾燥装置によれば、繊維状無機物が網目状であるときには、無秩序に配置されたときよりも、層の強度が高まるとともに、層の伸縮がより抑制されるため噴霧乾燥室の内壁からの剥がれを防止することができる。

また、本発明の噴霧乾燥装置によれば、フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンであるときには、フッ素樹脂の中で耐熱性に優れ、付着物の密着性が低いため、熱風供給用ダクトより供給される熱風ガスに耐えるとともに、液滴が粘着性の高いものであってもほとんど付着することが少ないので、噴霧乾燥室内を短時間で洗浄することができる。

以下、本発明の噴霧乾燥装置の実施の形態の例について説明する。

図１は、本発明の噴霧乾燥装置の実施の形態の一例を示す概略図である。なお、以下の図面において、図１と同様の部材には同じ符号を用いて示す。

本発明の噴霧乾燥装置１は、酸化アルミニウム，酸化ジルコニウム，窒化チタン，窒化珪素，炭化珪素等のセラミックスの粉末にバインダが添加されたスラリーを噴霧乾燥室３内に液滴９として噴霧し、この液滴９を乾燥させることによって顆粒を得ることができるものである。

図１に示す例の本発明の噴霧乾燥装置１は、スラリーを液滴９として噴霧する回転ディスク２と、回転ディスク２から噴霧された液滴９を乾燥させる噴霧乾燥室３と、顆粒がある一定の大きさの網目を通過するか否かによって分級する篩い４と、不可避不純物となりえる鉄，コバルトおよびニッケル等の磁性を有する金属粉末を磁力によって除去する脱鉄機５と、顆粒を回収するコンテナ６とから構成されている。また、噴霧乾燥室３には、液滴９を乾燥させる熱風ガスを導入する熱風供給用ダクト７および噴霧乾燥室３内の熱風ガスを排気する排気ダクト８を備えており、噴霧乾燥室３の内壁は、天井部３ａ，直胴部３ｂおよび傾斜部３ｃからなる。なお、熱風供給用ダクト７は、図示しない送風ファンや加熱装置に接続されており、排気ダクト８は図示しないサイクロン，バグフィルタや排気ファンに接続されている。

この噴霧乾燥装置１を用いた顆粒の作製方法は、セラミックスの粉末にバインダを添加したスラリーを回転ディスク２から噴霧乾燥室３内に液滴９として噴霧し、熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスにより噴霧乾燥室３内を降下する間に噴霧された液滴９を乾燥して造粒された顆粒とし、その後、篩い４を通過させることにより分級し、さらに脱鉄機５を通過させることにより磁性を有する金属粉末を除去してコンテナ６に回収することからなっている。

また、熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスと、排気ダクト８の排気量を調整することにより、噴霧乾燥室３内の圧力をほぼ０から負圧になるように設定し、造粒された顆粒を含む熱風ガスを図１に示すように旋回させることが好ましい。さらに、排気ダクト８より排気された熱風ガスには粒径の小さい顆粒が含まれているので、サイクロンで捕集して篩い４に排出する構造として回収効率を高めることもできる。

そして、本発明の噴霧乾燥装置１は、噴霧乾燥室３の内壁の一部に、ガラスファイバー，カーボンファイバー，セラミックファイバーおよびセラミックウィスカーのうち少なくとも１種の繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層10が形成されていることが重要である。このように層10を噴霧乾燥室３の内壁の一部に形成することによって、セラミックスの粉末およびバインダからなる付着物との密着性が低いので付着自体が少なく、付着した付着物も除去しやすいので洗浄時間を短縮することができる。また、層10が熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスで加熱されたり、洗浄作業の際に冷却されたりと熱変化を繰り返したとしても、ガラスファイバー，カーボンファイバー，セラミックファイバーおよびセラミックウィスカーのいずれか１種の繊維状無機物を含むことによって、層10の伸縮が抑制されるので噴霧乾燥室３の内壁から剥がれたり、劣化したりすることが少なくなり、貼替え作業のために生産効率を低下させることなく顆粒を作製することができる。

また、層10が内壁の天井部３ａおよび直胴部３ｂに形成されていることが好ましい。噴霧乾燥室３の内壁において、セラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の付着量が最も多いのは直胴部３ｂであり、次いで天井部３ａであり、十分に乾燥している顆粒が接触する傾斜部３ｃの付着量は少ない。そのため、回転ディスク２から噴霧された液滴９が十分に乾燥しきれずに付着しやすい天井部３ａおよび直胴部３ｂに層10を形成することが好ましいのである。なお、傾斜部３ｃにも層10を形成可能ではあるが、層10にかかるコストおよび貼付け作業にかかる時間に対して得られる効果は少ない。

図２は、本発明の噴霧乾燥装置の実施の形態の他の例を示す概略図である。

図２に示す例のように、層10が複数のシートからなり、シートの少なくとも一部が重なりあっていることが好ましい。また、噴霧乾燥室３の上部の中央の回転ディスク２から液滴９は噴霧されるので、セラミックスの粉末およびバインダからなる付着物が堆積しにくいように重なり合って上になったシートの端部が回転ディスク２側を向いていないことがより好ましい。

図３は、本発明の噴霧乾燥装置の内壁に形成された層を示す、（ａ）は図２のＳ部の拡大図であり、（ｂ）は層10が複数のシートからなる他の例を示す拡大図である。

図３（ａ）に示す例のように、層10が複数のシートからなるときには、部分的に層10が劣化したり、剥がれたり、破損したりしたときに、これらの不具合箇所に相当するシートのみを交換すればよいので、貼替え作業を容易に短時間で行なうことができる。また、図３（ｂ）に示す例のように、シートの全面を重ねているときには、最上部のシートを剥がすことにより、付着物のほとんどを取り除くことができるので、より短時間でセラミックスの粉末やバインダの種類を変更したスラリーを用いたいときに有効である。

図４は、本発明の噴霧乾燥装置の内壁に形成される層の実施の形態の一例を示す、フッ素樹脂でコーティングされた繊維状無機物の配置状態を示す模式図である。

図４（ａ）および（ｂ）に示す例のように、層10において繊維状無機物10ａが網目状であることが好ましい。このように、束ねられた繊維状無機物10ａが網目状であるときには、無秩序に配置されたときよりも、層10の強度が高まるとともに、（ａ）であれば縦方向および横方向、（ｂ）であれば斜め方向の層10の伸縮がより抑制されるため、噴霧乾燥室の内壁からの層10の剥がれを抑制することができる。

また、繊維状無機物をコーティングするフッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ），テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ），テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ），テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ），ポリビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ），ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）およびクロロトリフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）等から選ばれる少なくとも１種であればよいが、特にポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）であることが好ましい。

フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）であるときには、フッ素樹脂の中で耐熱性に優れ、付着物の密着性が低いため、熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスに耐えるとともに、液滴９が粘着性の高いものであってもほとんど付着することがないので、噴霧乾燥室３内を短時間で洗浄することができる。

また、噴霧乾燥室３の内壁の一部に形成される層10の貼付けには、シリコーン系粘着剤を用いることが好ましい。シリコーン系粘着剤は、高温度，高湿度での使用環境に耐えることができるので、通常の顆粒作製時はもとより、設備異常によって噴霧乾燥室３の中が高温になったとしても層10が容易に剥がれることは少ない。また、酸およびアルカリに対しても劣化しにくいので、噴霧された液滴９が酸性またはアルカリ性であっても層10が容易に剥がれることは少ない。

さらに、噴霧乾燥室３の内壁の一部に形成される層10の粘着力が250Ｎ／ｍ以上であることが好ましい。粘着力が250Ｎ／ｍ以上であれば、層10が洗浄作業によって容易に剥がれないことから、洗浄時のジェット水流の水圧を上げることができるので、噴霧乾燥室３の洗浄を短時間で行なうことができる。なお、この粘着力については、ＪＩＳ Ｚ 1541−2004に準拠して測定することができる。

また、噴霧乾燥室３の内壁の一部に形成される層10の厚みは、0.1ｍｍ以上３ｍｍ以下であることが好ましい。この範囲の厚みであれば、層10の自重によって剥がれるおそれがほとんどなく、熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスに耐えるとともに、セラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の付着量を少なくすることができる。さらに、洗浄時のジェット水流の水圧に耐えることができるので、信頼性が高く長期間にわたって使用することのできる噴霧乾燥装置１とすることができる。

なお、本発明は図１に示す回転ディスク２を用いた噴霧乾燥装置１を一例として説明してきたが、本発明の適用においては、回転ディスク２の代わりにノズルを用いて噴霧乾燥を行なう装置を用いた場合も含まれることはいうまでもない。

そして、このような本発明の噴霧乾燥装置１を用いて造粒された顆粒を成形、焼成して得られるセラミックス焼結体は、噴霧乾燥室３の内壁に付着するセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物を確実に洗浄した状態で作製された顆粒を用いているので、不純物が少なく特性に優れたものとなるので摺動部品や電子部品等に好適に用いることができる。また、迅速に洗浄することができるので、セラミックス焼結体からなる部品を短期間で提供することができる。

次に、本発明の噴霧乾燥装置を用いて造粒された顆粒を用いて得られたセラミックス焼結体を摺動部品に用いた場合を例に、このセラミックス焼結体の製造方法の一例を説明する。

まず、炭化珪素，酸化アルミニウム等のセラミックスの粉末と、シリコーンビーズ，ポリスチレンおよびポリアクリルースチレンの少なくとも１種からなる懸濁重合された非架橋性の樹脂ビーズからなる気孔形成剤と、分散剤および水等の溶媒とをボールミルまたはビーズミルで混合する。その後、成形助剤としてバインダを添加し混合してスラリーとした後、本発明の噴霧乾燥装置１を用いてスラリーを噴霧乾燥することにより造粒された顆粒を得る。

なお、セラミックスの粉末が炭化珪素であるときには、焼結助剤は酸化アルミニウム粉末とイットリア等との希土類酸化物粉末とを組み合わせるか、炭化硼素粉末と炭素粉末またはフェノール樹脂とを組み合わせてもよい。焼結助剤の成分として炭素を用いると、この炭素は遊離炭素となって開気孔内に存在し、摺動部品が摺動すると、遊離炭素は摺動面上に容易に流出して、潤滑剤に含まれるようになる。遊離炭素が潤滑剤に含まれることにより、摺動部品の摺動特性は向上するので、摺動初期に異音やリンキングが発生しやすいメカニカルシールリングやフォーセットバルブに好適である。

また、セラミックスの粉末が酸化アルミニウムであるときには、焼結助剤は二酸化珪素粉末，酸化マグネシウム粉末および酸化カルシウム粉末の少なくともいずれか１種とすればよい。

次に、得られた顆粒を所定の成形型に充填し、49〜196ＭＰａの範囲の適宜選択される成形圧力で成形して成形体を得る。そして、成形体の主成分が炭化珪素であるときには、窒素雰囲気中において、この成形体を450〜650℃の温度で２〜10時間保持することにより脱脂して脱脂体とし、この脱脂体を焼成炉に入れ、不活性ガスの減圧雰囲気中において、1800〜2100℃の温度で３〜５時間焼成することにより炭化珪素室焼結体を得ることができる。なお、不活性ガスについては特に限定されるものではないが、入手や取り扱いが容易であることから、アルゴンガスを用いることが好適である。

また、成形体の主成分が酸化アルミニウムであるときには、大気雰囲気中において、この成形体を1400〜1700℃の温度で２〜４時間保持して焼成することにより、酸化アルミニウム質焼結体を得ることができる。

次に、得られた焼結体に研削や研磨等の加工を施す。特に摺動面となる面には、例えば、両頭研削盤や平面研削盤等で摺動面となる面を平面とし、平均粒径３μｍのダイヤモンド砥粒を用いてアルミナ製のラップ盤で粗加工した後、平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を用いて錫製のラップ盤で算術平均高さＲａが0.98μｍ以下となるように鏡面加工して摺動面を有する摺動部品とすることができる。

なお、算術平均高さＲａを0.98μｍ以下とするのは、シール性を維持するためであり、算術平均高さＲａは、ＪＩＳ Ｂ 0601−2001に準拠して測定すればよく、測定長さおよびカットオフ値をそれぞれ５ｍｍおよび0.8ｍｍとし、触針式の表面粗さ計を用いて測定する場合であれば、例えば、摺動部品の摺動面に、触針先端半径が２μｍの触針を当て、触針の走査速度は0.5ｍｍ／秒とすればよい。

このような製造方法によって得られた摺動部品は、噴霧乾燥室３の内壁の一部に、ガラスファイバー，カーボンファイバー，セラミックファイバーおよびセラミックウィスカーのうち少なくとも１種の繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層10が形成されている噴霧乾燥装置１を用いて造粒された顆粒で作製されているので、不純物の混入が少なく特性に優れており、良好なシール性を維持することができるのでメカニカルシールリングやフォーセットバルブに好適に用いることができる。

以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
まず、炭化珪素粉末を主成分とし、焼結助剤として炭化硼素粉末およびカーボン粉末を混合した炭化珪素質混合粉末100質量部に対し、水を50質量部と、バインダとしてポリビニルアルコールを３質量部と、ポリエチレングリコールを３質量部とを添加したスラリーを作製した。

そして、表１に示す、層の有無，層の形成箇所，繊維状無機物の有無となる噴霧乾燥装置を用いてスラリーの噴霧乾燥を行なった。なお、Ｎｏ．２〜４については、フッ素樹脂（ポリテトラフルオロエチレン）からなる層、Ｎｏ．５〜７については、繊維状無機物であるガラスファイバーをフッ素樹脂（ポリテトラフルオロエチレン）でコーティングした層を用い、これらの層の貼付けには、シリコーン系粘着剤を用いた。なお、層の形成は、天井部については、天井部の大きさに合わせた円形状の層を貼り付け、直胴部については、長方形状の層を内壁に沿って貼り付けることにより行なった。また、噴霧乾燥条件としては、熱風供給用ダクト７から供給される熱風ガスの温度を240℃とし、熱風ガスの供給量と排気量、すなわち送風ファンの送風圧力および排出ファンの排出圧力を調整することにより、噴霧乾燥室３内の圧力を−0.1ｋＰａとし、300Ｌのスラリーを10時間かけて噴霧乾燥した。

噴霧乾燥後、噴霧乾燥室３の内壁に付着しているセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の洗浄を行ない、層を形成していないＮｏ．１の洗浄時間を100としたときの相対値を示した。なお、この洗浄作業は、作業者の差がでないように、同一作業者で洗浄作業を行なった。また、スラリー作製，噴霧乾燥および洗浄を10回繰り返し行ない、５回目と10回目とにおいて、層の剥がれや劣化について状態を確認した。そして、洗浄時間や繰り返しの洗浄による層の状態等から総合評価を行なった。結果を表１に示す。

表１に示す結果から、層を形成していないＮｏ．１よりも層を形成したＮｏ．２〜７の洗浄時間が短くなっていることから、層を形成することにより、セラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の付着を少なくなって洗浄時間を短縮できることが分かった。また、天井部のみよりも直胴部のみ、直胴部のみよりも天井部＋直胴部に層が形成されていることによって洗浄時間の短縮が図れることが確認された。

そして、本発明の範囲外であるＮｏ．２〜４が、５回目の洗浄後に層の剥がれや劣化が確認されたのに対し、本発明の実施例であるＮｏ．５〜７は、10回目の洗浄後の確認においても層の剥がれや劣化は見受けられなかった。これにより、繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層が形成されていることにより、層が熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスで加熱されたり、洗浄作業の際に冷却されたりと繰り返し熱変化したとしても、繊維状無機物を含むことによって、層の伸縮が抑制されるので噴霧乾燥室３の内壁から剥がれたり、劣化したりすることが少なくなり生産効率を低下させることなく顆粒を作製することができることが分かった。

（実施例２）
次に、層の形成方法の違いによる生産効率の確認を行なった。まず、噴霧乾燥室３の内壁の天井部と直胴部とに層を形成した噴霧乾燥装置１を用意した。このとき、層の形成に複数のシートを用い、互いの縁で重なり合わないように形成した層と、図３（ａ）に示す例の互いの縁で重なり合う層と、図３（ｂ）に示す例のシートの全面を重ねた層とを形成した。そして、実施例１と同様のスラリーを用いて、実施例１の噴霧乾燥条件での噴霧乾燥と、噴霧乾燥後の噴霧乾燥室３の内壁に付着しているセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の洗浄とを繰り返し行なった。

その結果、互いの縁で重なり合わないように層を形成した噴霧乾燥装置１は、図３（ａ）に示す例の互いの縁で重なり合う層を形成した噴霧乾燥装置１と比較して、まず互いの縁で重なり合わないように貼り付けるのに時間がかかった。また、互いのシートとの隙間に入り込んだ付着物を除去しなければならないため洗浄に時間がかかった。そのため、複数のシートを用いることにより、部分的に層が劣化したり、剥がれたりしたときに、これらの不具合箇所に相当するシートのみを交換して貼替え作業を容易に短時間で行なうためにも、シートの少なくとも一部である互いの縁が重なり合う層を形成した方が噴霧乾燥装置１の生産効率がよいことが分かった。

また、図３（ｂ）に示す例のシートの全面を重ねた層を形成した噴霧乾燥装置１は、コスト面を考慮する必要があるものの、最上部のシートを剥がすことにより、付着物のほとんどを取り除くことができるので、より短時間でセラミックスの粉末やバインダの種類を変更した別のスラリーを用いるときに有効であることが分かった。

（実施例３）
次に、フッ素樹脂によってコーティングされている繊維状無機物の配置状態による噴霧乾燥および洗浄を繰り返したときの層の剥がれについて確認を行なった。

まず、図４（ａ）に示す例の束ねられた繊維状無機物を縦方向と横方向とに網目状に配置された繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層（以下、網目状配置層と称す。）と、無秩序に配置された繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層（以下、無秩序配置層と称す。）とを用意した。次に、噴霧乾燥室３の内壁の天井部および直胴部の半分ずつに網目状配置層と無秩序配置層とを貼り付けた。そして、実施例１と同様のスラリーを用いて、実施例１の噴霧乾燥条件での噴霧乾燥と、噴霧乾燥後の噴霧乾燥室３の内壁に付着しているセラミックスの粉末およびバインダからなる付着物の洗浄とを繰り返し行なった。

その結果、無秩序配置層の端部が剥がれ始めても網目状配置層の端部に剥がれは見受けられなかったため、噴霧乾燥室３内が熱風供給用ダクト７より供給される熱風ガスで加熱されたり、洗浄作業の際に冷却されたりして熱変化を繰り返しても、繊維状無機物が網目状であることによって、層の伸縮をより抑制し剥がれを防止できることが分かった。

（実施例４）
次に、繊維状無機物をコーティングするフッ素樹脂の種類による付着物の密着性の確認を行なった。まず、繊維状無機物をポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）でコーティングした層が形成されている噴霧乾燥装置１と、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）でコーティングした層が形成されている噴霧乾燥装置１と、クロロトリフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）でコーティングした層が形成されている噴霧乾燥装置１とを用意した。そして、実施例１と同様のスラリーを用いて、実施例１の噴霧乾燥条件で噴霧乾燥を行なった。

なお、付着量については、付着物の付着量が多ければ得られる顆粒が少なくなるので、噴霧乾燥してコンテナに回収された顆粒の質量を測ることによって比較した。その結果、繊維状無機物をポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）でコーティングした層が形成されている噴霧乾燥装置１のコンテナに回収された顆粒の質量が重かったので、付着物の付着量が一番少ないということであり、ポリテトラフルオロエチレンが付着物の密着性が低いことが分かった。

また、炭化珪素のセラミックスの粉末と、焼結助剤として炭化硼素と、気孔形成剤としてシリコーンビーズと、分散剤および水とをボールミルで混合し、さらにバインダを添加したスラリーを本発明の噴霧乾燥装置１を用いて造粒された顆粒を成形し、焼成してセラミックス焼結体を得た後、研削や研磨等の加工を施し、摺動部品であるメカニカルシールリングを得た。このメカニカルシールリングを用いて、相対速度が８ｍ／ｓ、面圧が500ｋＰａ，潤滑液が水，摺動時間が100時間の摺動条件で摺動させたところ、良好なシール性を維持できることが確認できた。

本発明の噴霧乾燥装置の実施の形態の一例を示す概略図である。 本発明の噴霧乾燥装置の実施の形態の他の例を示す概略図である。 本発明の噴霧乾燥装置の内壁に形成された層を示す、（ａ）は層が複数のシートからなる一例を示す図２のＳ部の拡大図であり、（ｂ）は層が複数のシートからなる他の例を示す拡大図である。 本発明の噴霧乾燥装置の内壁に形成される層の実施の形態の一例を示す、フッ素樹脂でコーティングされた繊維状無機物の配置状態を示す模式図である。 従来の噴霧乾燥装置の概略図である。

符号の説明

１：噴霧乾燥装置
２：回転ディスク
３：噴霧乾燥室
３ａ：天井部
３ｂ：直胴部
３ｃ：傾斜部
４：篩い
５：脱鉄機
６：コンテナ
７：熱風供給用ダクト
８：排気ダクト
９：液滴
10：層
10ａ：繊維状無機物

Claims (5)

1. セラミックスの粉末にバインダが添加されたスラリーを噴霧乾燥室内に液滴として噴霧し、該液滴を乾燥させることによって造粒された顆粒を得る噴霧乾燥装置において、前記噴霧乾燥室の内壁の一部に、ガラスファイバー，カーボンファイバー，セラミックファイバーおよびセラミックウィスカーのうち少なくとも１種の繊維状無機物をフッ素樹脂でコーティングした層が形成されていることを特徴とする噴霧乾燥装置。
2. 前記層が内壁の天井部および直胴部に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の噴霧乾燥装置。
3. 前記層が複数のシートからなり、前記シートの少なくとも一部が重なりあっていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の噴霧乾燥装置。
4. 前記繊維状無機物が網目状であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の噴霧乾燥装置。
5. 前記フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の噴霧乾燥装置。

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