JP4901505B2

JP4901505B2 - 噴霧乾燥装置及びこれを用いた噴霧乾燥方法

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Publication number: JP4901505B2
Application number: JP2007017312A
Authority: JP
Inventors: 光弘武田
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2007-01-29
Filing date: 2007-01-29
Publication date: 2012-03-21
Anticipated expiration: 2027-01-29
Also published as: JP2008182911A

Description

本発明は、薬剤、食料品、セラミックスなどのスラリーを噴霧乾燥するための噴霧乾燥装置に関するものである。

噴霧乾燥装置は、薬剤、食料品、セラミックスなどのスラリーを噴霧乾燥し、造粒粉を作製するための装置として知られている。造粒粉の品質を一定に保つため、噴霧乾燥して得られる造粒粉の密度および水分量は、噴霧乾燥の開始時から終了時まで変動が少ないことが求められている。

特許文献１には、粉体を混合したスラリー状の液体を噴霧乾燥するための噴霧乾燥装置において、噴霧乾燥装置乾燥室からの空気排出配管内の温度を出口温度として検出し、出口温度を一定に保つようにバーナーの開度を調整する手段を有する噴霧乾燥装置が示されている。

特許文献１の噴霧乾燥装置の概略図を図３に示す。セラミックスラリー１０２は貯蔵されているタンク１０５よりポンプ１０４にてスラリー供給管１０６内を移送され、噴霧乾燥装置２００の乾燥室１０１に供給される。供給されたスラリーは噴霧乾燥装置２００の上方に備えたスラリー噴霧装置１０７にて噴霧乾燥装置２００の乾燥室１０１内に霧状に噴霧される。

燃料供給口１４０から供給された燃料１３０と燃焼ブロアー１６０から供給される燃焼用空気１５０とは、混合されて燃料ガスとなった後、燃料ガスは調整弁１７０により流量調整されてバーナー１８０に供給、燃焼される。送風ガスは、送風機２３０により送られバーナー１８０に供給され、バーナー１８０の熱で加熱されて供給ガスとなった後、供給ガスは供給配管を通って乾燥室１０１内へ供給される。

供給ガス供給配管には供給ガス温度を測定するための入口温度計２１０が取り付けられている。供給ガスにより噴霧されたセラミックスラリー１０２は乾燥し、得られた粉体が噴霧乾燥装置２００の下部排出口より排出される。水分を含んだ空気は排風機３３０で排出口３４０から排出される。また噴霧乾燥により発生する粒子のうち、特に微細なものは、サイクロン３２０で回収される。

乾燥室１０１には、乾燥室１０１と乾燥室外部との差圧を計測するための圧力計４１０が取り付けられている。排出管３１０には温度計測のための出口温度計１１０が取り付けられている。

図４は、噴霧乾燥装置２００を用いた噴霧乾燥方法を示したものである。噴霧乾燥装置２００は、出口温度設定計１２０により設定された出口温度設定値と出口温度計１１０での出口温度の計測値とに差が出た場合、燃料ガスの供給量とバーナー１８０の温度や熱量を変動させることで出口温度のみを一定にする構造となっていた。
特開２００１−１６２号公報

しかしながら、特許文献１の噴霧乾燥装置２００は、出口温度を一定に保つことができるものの、入口温度は一定に調整されておらず、その結果、入口温度は経時的に大きく変動することとなり、得られる造粒粉の品質、例えば密度および水分量が大きく変動するという問題があった。

本発明は上記問題に鑑みなされたもので、その目的は、噴霧乾燥中に噴霧乾燥装置の入口温度と出口温度の変動を共に小さく制御することによって、品質の経時変化が少ない造粒粉を製造することができる噴霧乾燥装置を提供することを目的とする。

本発明は、乾燥室の上方からスラリーおよび供給ガスを供給し、噴霧乾燥して下方から造粒粉を排出する噴霧乾燥装置であって、前記供給ガスの排出部の温度（出口温度）を検出するための出口温度検出手段と、前記供給ガスの供給部の温度（入口温度）を検出するための入口温度検出手段と、前記出口温度を制御するための出口温度制御手段と、前記入口温度を制御するための入口温度制御手段とを有し、前記供給ガスは、送風ガスを燃料ガスの燃焼時に発生する熱により加熱して得られるものであり、前記出口温度制御手段が、前記出口温度検出手段における前記出口温度の検出結果に応じて、前記燃料ガスの供給量を調整するとともに、前記入口温度制御手段が、前記入口温度検出手段における前記入口温度の検出結果に応じて前記送風ガスの供給量を調整することで、前記供給ガスの供給量を制御することを特徴とする。

前記乾燥室内の圧力と大気圧との差を所定値に調整するための圧力制御手段を有することを特徴とする。

前記スラリーは、セラミック粉末と液体からなることを特徴とする。

本発明は、前記噴霧乾燥装置を用いた噴霧乾燥方法であって、前記出口温度検出手段により検出した出口温度に基づいて、前記出口温度制御手段により出口温度を所定温度に保持するとともに、前記入口温度制御手段により入口温度を所定温度に制御することを特徴とする。

前記スラリーは乾燥室内に一定量で供給されることを特徴とする。

本発明は、供給ガスの排出部の温度を検出するための出口温度検出手段と、前記供給ガスの供給部の温度を検出するための入口温度検出手段と、前記出口温度を制御するための出口温度制御手段と、前記入口温度を制御するための入口温度制御手段とを有することから、入口温度と出口温度の変動を共に小さくすることができ、その結果、造粒粉の密度および液体含有量の経時変化を少なくすることができる。

本発明は、前記出口温度制御手段および前記入口温度制御手段が供給ガスの供給量を調整することで、乾燥室の上方から下方へ供給ガスと共にスラリーが移動しながら乾燥されるため、スラリーの液体蒸発量を長時間にわたってバラツキの少ないものとすることができ、造粒粉の密度と液体含有量の経時変化をさらに少なくすることができる。

本発明は、前記供給ガスが送風ガスを燃料ガスの燃焼時の熱によって加熱して得られることから、乾燥室の上方から下方に向かって下降するスラリーの単位時間当たりの液体乾燥速度が変動しにくいため、造粒粉の液体含有量の経時変化をさらに小さくすることができる。

これら噴霧乾燥装置を用いた本発明の噴霧乾燥方法は、前記出口温度検出手段により検出した出口温度に基づいて、前記出口温度制御手段により出口温度を所定温度に保持するとともに、前記入口温度制御手段により入口温度を所定温度に制御することから、噴霧乾燥の開始時から終了時まで入口温度および出口温度のばらつきを制御することができるため、密度および液体含有量の経時変化の少ない造粒粉を製造することができる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。

図１は、本発明の噴霧乾燥装置１００を示す概略図であり、図２は本発明の噴霧乾燥装置の制御動作を説明するためのフローチャートである。

図１に示すように、噴霧乾燥装置１００は、乾燥室１の上方からスラリー２を噴霧させるとともに、スラリー２を乾燥させるための供給ガスＡを供給し、乾燥室１内に噴霧されたスラリー２は乾燥室１の上方から落下しながら、供給ガスＡによって乾燥され、乾燥室１の下部で造粒粉３となり排出されるものである。

本発明の噴霧乾燥装置１００では、供給ガスＡの排出部の温度を検出するための出口温度検出手段１１と、前記供給ガスＡの供給部の温度を検出するための入口温度検出手段２１と、前記出口温度を制御するための出口温度制御手段１０と、前記入口温度を制御するための入口温度制御手段２０とを有し、噴霧乾燥中の出口温度、入口温度を所定値になるように制御することができる。

この噴霧乾燥装置１００の各構造、手段について詳細を説明する。

スラリー２は、例えば、セラミック粉末と液体との混合物、食品の原料粉末と水との混合物、医薬用原料粉末と液体との混合物などがある。スラリー２に含まれる液体は、水、エタノール、メタノールなどのうち少なくとも１種から選ばれるものであり、タンク５内のスラリー２を乾燥室１内に供給する手段としては、タンク５内で撹拌されるスラリー２をポンプ４の圧力でスラリー供給管６内を移送させる。移送されたスラリー２は、乾燥室１の上方に備えたスラリー噴霧装置７にて乾燥室１内へ霧状に噴霧する。スラリー２の供給流量は、流量計８にて測定され、設定したスラリー２の流量と差が生じた場合にはポンプ４のモータ回転数を変化させることで流量を調整する。

次いで、供給ガスＡの供給方法について説明する。供給ガスＡは、出口温度制御手段１０によって供給される燃料ガスＢをバーナー１８に送り、入口温度制御手段２０によって供給される送風ガスＣをバーナー１８の熱で加熱して得られた高温のガスである。燃料ガスＢは、ＬＰＧやＬＮＧの燃料１３と燃料用送風機１６にて供給される燃焼用空気１５を混合させて得られるガスである。送風ガスＣは、スラリー２に含まれる液体が水の場合は、空気が用いられ、スラリー２に含まれる液体がエタノールやメタノールなどの有機性液体を含む場合は、窒素ガスが用いられる。なお、送風ガスＣの加熱手段はバーナー１８による燃焼に限定されることはなく、送風ガスＣをヒータ等によって高温にして供給ガスＡを得てもよい。

供給ガスＡは、出口温度制御手段１０および入口温度制御手段２０によって、その供給量を調整され、これによって供給ガスＡの排出部の出口温度と、供給ガスＡの供給部の入口温度のそれぞれを所定値に保持するように制御する。

出口温度制御手段１０は、図１において乾燥室１から排出する供給ガスＡの排出部の温度（出口温度）を検出する出口温度計からなる出口温度検出手段１１と、出口温度を所定温度に設定するための出口温度設定計１２とを有し、さらに、燃料ガスＢを調整、供給するための手段である、燃料１３と、燃料１３を供給するための燃料供給口１４と、燃焼用空気１５と、燃焼用空気１５を供給するための燃焼用空気送風機１６と、燃料１３と燃焼用空気１５との混合比を調整する調整弁１７と燃料ガスＢを燃焼させるためのバーナー１８とを備えるものであり、燃料ガスＢの供給量は調整弁１７に取り付けられた燃料用の開閉弁および燃焼用空気１５の開閉弁の開閉状態を変化させることにより調整することができる。

燃料ガスＢは、燃料１３と燃焼用空気１５との混合比を調整弁１７で調整するものであるが、燃料１３と燃焼用空気１５の比率は、燃料１３にＬＮＧを用いた場合、体積比で燃料１３：燃焼用空気１５＝１：６〜１：１５であることが好ましい。

供給ガスＡを乾燥室１外へ排出するための排出手段３０を備えており、この排出手段３０は、乾燥室１の下方側面から延出される排気管３１と、排気管３１の途中に設けられた排出用サイクロン３２と、排風機３３と、排気口３４とからなる。出口温度検出手段１０である出口温度計１１は、この排気管３１の先端部に備えられている。また、排出用サイクロン３２は、噴霧乾燥により発生する粒子のうち、特に微細なものを回収するための装置であり、排風機３３は、乾燥室１から排気口３４へ供給ガスＡを排気させるとともに、排出用サイクロン３２にて特に微細な粒子を回収する作用を成す。

入口温度制御手段２０は、乾燥室１に供給する供給ガスＡの供給部における温度（入口温度）を検出する入口温度計からなる入口温度検出手段２１と、入口温度を所定温度に設定するための入口温度設定計２２とを有し、さらに、送風ガスＣを供給するための送風ガス送風機２３備えるものであり、送風ガスＣの供給量を送風ガス送風機２３により調整することができる。

これら出口温度制御手段１０、入口温度制御手段２０は、それぞれの出口温度計からなる出口温度検出手段１１、入口温度計からなる入口温度検出手段２１で計測した温度が、出口温度設定計１２、入口温度設定計２２の各設定温度からずれた場合には、出口温度、入口温度が設定温度となるよう制御される仕組みである。

入口温度の制御は、送風ガスＣの供給量を減らすことで入口温度を上昇させる方法、送風ガスＣの供給量を増やすことで入口温度を降下させる方法により制御でき、送風ガスＣの供給量は、送風機２３のモータの回転数をインバータ制御することで増減することができる。

出口温度の制御は、燃料１３と燃焼用空気１５の混合比を調整する方法、燃料１３と燃焼用空気１５の供給量を変化させる方法、バーナー１８の温度や熱量を調整する方法がある。また、送風ガスＣの送風量を変えない場合、バーナー１８の熱量を上昇させることで出口温度は上がり、バーナー１８の熱量を下げれば出口温度は下がる傾向にある。

また、出口温度制御手段１０および入口温度制御手段２０は、両者が連動して供給ガスＡの供給量制御することができるため、造粒粉３の密度と造粒粉３の液体含有量の経時変化をより小さくすることができる。

このように、入口温度と出口温度の経時的な変動を共に小さくするよう制御しているので、噴霧乾燥により得られる造粒粉３の密度および液体含有量の経時変化を少なくすることができる。

さらに、乾燥室１の内部の圧力と大気圧の差圧を測定、調整するための圧力調整手段４０を備え、この圧力調整手段４０は、圧力計４１と、乾燥室１内の圧力を設定するための乾燥室内圧力設定計４２と、排風機３３とを備え、乾燥室１内の圧力と圧力計４１取付部の大気圧との差を測定し、排風機３３のモータの回転数をインバータ制御することで増減させることによって、所定の値にすることができ、排気用の排風機３３と共通の排気口３４とすればよい。

次いで、図２を用いて本発明の噴霧乾燥装置１００を用いた噴霧乾燥方法を説明する。

本発明の噴霧乾燥方法は主に以下の（１）〜（９）の順で行う。

（１）出口温度設定計１１で出口温度を、入口温度設定計２１で入口温度をそれぞれ所定値に設定し、乾燥室内圧力設定計４２で乾燥室１内と乾燥室１外の差圧を設定する。

（２）送風機２３を起動し、乾燥室１内に送風する。排風機３３を起動し、排気口３４から排気する。

（３）燃料ガスＢをバーナー１８にて燃焼させる。

（４）出口温度を出口温度計からなる出口温度検出手段１１で計測する。燃料ガスＢの燃料１３と燃焼用空気１５の混合比およびそれらの供給量を変更して、出口温度の設定値と計測値が同じになるようにこれ以降制御し続ける。出口温度を制御すると同時に、乾燥室１内と外部の差圧を制御する。乾燥室内圧力設定計４２で設定された差圧となるように排風機３３のモータの回転数をインバータ制御することにより、差圧の設定値と計測値が一致するように、これ以降制御し続ける。

（５）送風機２３のモータの回転数をインバータ制御により変更することによって送風ガスＣの供給量を変更し、入口温度の設定値と計測値とが同じになるように、これ以降制御し続ける。

（６）スラリー噴霧装置７を起動する。

（７）スラリー噴霧装置７へのスラリー２の供給量を設定し、スラリー２をスラリー噴霧装置７から噴霧する。スラリー２の供給量の設定値と、流量計８で計測された計測値とが一致するように、スラリー供給用のポンプ４のモータの回転数を変更することで、これ以降制御し続ける。

（８）出口温度、入口温度、差圧、スラリー２の供給量のそれぞれの設定値と計測値が同じになるように、それぞれを制御しながら、スラリー２を噴霧乾燥して、造粒粉３を作製する。造粒粉３は、乾燥室１の下部から適宜回収する。

（９）噴霧乾燥が終了したら、バーナー３、送風機２３、排風機３３、スラリーの噴霧装置７を停止する。

噴霧乾燥装置１００を用いて噴霧乾燥されるスラリー２は、セラミック粉末と液体からなるものであると、密度と液体含有量の経時変化が共に少ないセラミック粉末の造粒粉３が得られるので、この造粒粉３を一定圧力で加圧成形して多数の成形体を成形した場合、成形体の密度のばらつきが小さくなるからである。特に、噴霧乾燥装置１００を用いて噴霧乾燥されるスラリー２がセラミック粉末と液体からなる場合、セラミック粉末はアルミナを主成分とする粉末であることが好ましい。特に、アルミナを主成分とする粉末はセラミック粉末の中でも大量生産されている粉末であるため、大型の噴霧乾燥装置が必要となっている。従来、噴霧乾燥装置が大型になる程、入口温度と出口温度の両方を同時に制御することが難しくなる傾向にあるものの、大型の噴霧乾燥装置を本発明の装置を用いれば、入口温度、出口温度の両方の経時変化を共に小さくすることができるため、得られるアルミナを主成分とする粉末の造粒粉は、密度と液体含有量のばらつきを十分に小さくすることができる。

次いで本発明の実施例について説明する。

先ず、内径６．２ｍ、高さ８．３ｍの大きさの乾燥室を有する図１に示すような噴霧乾燥装置を準備した。噴霧乾燥装置の各種制御手段の実施状態、条件を表１に示す如くそれぞれ変更した試料Ｎｏ．１〜４の装置を準備した。

各装置を用いて有機結合剤としてポリビニルアルコールとポリエチレングリコールを溶解させた水と、平均粒径１μｍのアルミナ粉末とを混合し、スラリーを作製した。

上述の（１）〜（９）の方法で、出口温度制御手段、入口温度制御手段、圧力調整手段を有し、噴霧乾燥中の出口温度、入口温度を所定値になるように制御した状態で以下のスラリーの供給を開始した。各条件は以下の通りである。

スラリー供給流量４Ｌ／分、設定差圧−４．９Ｐａ、出口温度設定値８０℃、入口温度設定値２９０℃の条件でスラリーを１０時間噴霧乾燥して造粒粉を作製した。

噴霧乾燥中の入口温度、出口温度、差圧、噴霧乾燥により得られた造粒粉の嵩密度、残水率の経時変化を測定した。

なお、噴霧乾燥中の入口温度、出口温度はそれぞれ入口温度計、出口温度計にて、差圧は圧力計４１にて測定し、得られた造粒粉の嵩密度、残水率を測定した。嵩密度、残水率の測定方法として、嵩密度はＪＩＳＫ６７２１に準拠して嵩比重測定器を利用し噴霧乾燥後の造粒粉の嵩密度を測定した。また、残水率については噴霧乾燥後の造粒粉７〜８ｇを電子式水分計（(株)島津製作所製、型番：ＥＢ−２８０ＭＯＣ）を利用し測定した。

その結果を表２、３に示す。

出口温度制御手段、入口温度制御手段を有する本発明の噴霧乾燥装置（Ｎｏ．４）は、入口温度が２９４〜２９６℃、出口温度が８５〜８６℃、差圧が−４．８Ｐａといずれも経時変化が少なかった。得られた造粒粉のゆるめ嵩密度は、１．０８〜１．１０ｇ／ｃｍ^３と経時変化が小さかった。造粒粉の残水率は、０．０９〜０．１０質量％と経時変化にともなう変化もわずかなものであった。

一方、比較例である噴霧乾燥装置の入口温度のみを自動制御した装置（Ｎｏ．１）は、入口温度は２８９〜２９２℃と経時変化が小さいものの、出口温度は７６〜８５℃と大きく経時変化し、差圧も−４．６〜−４．８Ｐａと経時変化が大きかったため、得られた造粒粉の嵩密度が１．０８−１．１５ｇ／ｃｍ^３とばらつき、残水率も０．０７−０．１０質量％と大きくばらついていた。入口温度と差圧のみを制御した装置（Ｎｏ．２）は、入口温度は２８９〜２９１℃と経時変化が小さいものの、出口温度が７９〜８４℃と大きく経時変化したため、得られた造粒粉の嵩密度が１．０６〜１．１１ｇ／ｃｍ^３とばらつき、残水率も０．０９−０．１３質量％と大きくばらついていた。また、出口温度と差圧のみを制御した装置（Ｎｏ．３）は、出口温度は８４〜８６℃と経時変化が小さかったものの、入口温度が２９０〜３００℃と大きく経時変化したため、造粒粉の嵩密度が１．０５〜１．１０ｇ／ｃｍ^３とばらつき、残水率も０．０６〜０．１０質量％と大きくばらついたものであった。

本発明の噴霧乾燥装置を示す概略図である。本発明の噴霧乾燥装置の制御フローチャートである。従来の噴霧乾燥装置を示す概略図である。従来の噴霧乾燥装置の制御フローチャートである。

符号の説明

１，１０１：乾燥室
２，１０２：スラリー
３：造粒粉
４，１０４：ポンプ
５，１０５：タンク
６，１０６：スラリー供給管
７，１０７：スラリー噴霧装置
８，１０８：流量計
１０：出口温度制御手段
１１，１１０：出口温度計
１２，１２０：出口温度設定計
１３，１３０：燃料
１４，１４０：燃料供給口
１５，１５０：燃焼用空気
１６，１６０：燃料用送風機
１７，１７０：調整弁
１８，１８０：バーナー
２０：入口温度制御手段
２１，２１０：入口温度計
２２：入口温度設定計
２３，２３０：送風機
３０：排気手段
３１，３１０：排気管
３２，３２０：排風用サイクロン
３３，３３０：排風機
３３，３４０：排気口
４０：圧力調整手段
４１，４１０：圧力計
４２，４２０：乾燥室内圧力設定計

Claims

乾燥室の上方からスラリーおよび供給ガスを供給し、噴霧乾燥して下方から造粒粉を排出する噴霧乾燥装置であって、前記供給ガスの排出部の温度（出口温度）を検出するための出口温度検出手段と、前記供給ガスの供給部の温度（入口温度）を検出するための入口温度検出手段と、前記出口温度を制御するための出口温度制御手段と、前記入口温度を制御するための入口温度制御手段とを有し、
前記供給ガスは、送風ガスを燃料ガスの燃焼時に発生する熱により加熱して得られるものであり、
前記出口温度制御手段が、前記出口温度検出手段における前記出口温度の検出結果に応じて、前記燃料ガスの供給量を調整するとともに、
前記入口温度制御手段が、前記入口温度検出手段における前記入口温度の検出結果に応じて前記送風ガスの供給量を調整することで、前記供給ガスの供給量を制御することを特徴とする噴霧乾燥装置。
前記乾燥室内の圧力と大気圧との差を所定値に調整するための圧力制御手段を有することを特徴とする請求項１に記載の噴霧乾燥装置。
前記スラリーは、セラミック粉末と液体からなることを特徴とする請求項１または２の何れかに記載の噴霧乾燥装置。
請求項１〜３の何れかに記載の噴霧乾燥装置を用いた噴霧乾燥方法であって、前記出口温度検出手段により検出した出口温度に基づいて、前記出口温度制御手段により出口温度を所定温度に保持するとともに、前記入口温度制御手段により入口温度を所定温度に制御することを特徴とする噴霧乾燥方法。
請求項１〜３の何れかに記載の噴霧乾燥装置を用いた噴霧乾燥方法であって、前記スラリーは乾燥室内に一定量で供給されることを特徴とする噴霧乾燥方法。