JP5186455B2 - 積層体、偏光板および液晶表示装置 - Google Patents
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Description
[2] 前記セルロースアシレートが総アシル置換度2.3〜2.6のセルロースアセテートであることを特徴とする[1]に記載の積層体。
[2−1] 前記ポリエステルポリオールの下記式(1)で表される両末端ヒドロキシル基封止率が70%以下であることを特徴とする[1]または[2]に記載の積層体。
式(1):
両末端ヒドロキシル基封止率(%)=100×(ポリエステルポリオールの両末端に存在する封止ヒドロキシル基の総数)/{(ポリエステルポリオールの両末端に存在する未封止ヒドロキシル基の総数)+(ポリエステルポリオールの両末端に存在する封止ヒドロキシル基の総数)}
[3] 前記セルロースアシレートの溶解度パラメータと前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータの差が下記式(2)を満たすことを特徴とする[1]、[2]および[2−1]のいずれか一項に記載の積層体。
式(2):
|SP値(PP)−SP値(CA)|≦1.5MPa1/2
(式(2)中、SP値(PP)はHoy法で測定した前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータを表し、SP値(CA)はHoy法で測定した前記セルロースアシレートの溶解度パラメータを表す。)
[4] 前記ポリエステルポリオールのジカルボン酸ユニットの平均炭素数が5.6以上であることを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一項に記載の積層体。
[5] 前記ポリエステルポリオールがエチレングリコールユニットおよびポリエチレングリコールユニットを含むことを特徴とする[1]〜[4]のいずれか一項に記載の積層体。
[6] 前記ポリエステルポリオールの80μm厚のヘイズが5%以下であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれか一項に記載の積層体。
[7] 前記セルロースアシレートの溶解度パラメータと、前記粘着剤層に含まれる主成分物質の溶解度パラメータの差が、下記式(3)を満たすことを特徴とする[1]〜[6]のいずれか一項に記載の積層体。
式(3)
|SP値(粘着剤主成分)−SP値(PP)|≦2.0MPa1/2
(式(3)中、SP値(粘着剤主成分)はHoy法で測定した前記粘着剤層に含まれる主成分物質の溶解度パラメータを表し、SP値(PP)はHoy法で測定した前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータを表す。)
[8] ガラス上に前記粘着剤層が接するように[1]〜[7]のいずれか一項に記載の積層体を積層し、60℃、相対湿度90%で1000時間経過させたときに、偏光顕微鏡観察において針状の結晶構造または粒状(なお、本明細書中において、観察された泣き出しが「粒状の構造」というのは、結晶構造形成の有無にかかわらず、偏光顕微鏡観察にて観察された状態のことを示す。したがって、球晶状の結晶が生じた場合は、泣き出し「粒状」となる。一方、球晶上の結晶ができずに、油状(非晶性)の粒状の泣き出しが観察された場合も、泣き出し「粒状」に当てはまる)の構造が前記粘着剤層と前記セルロースアシレートフィルムとの界面にも前記粘着剤層と該ガラスとの界面にも見えず、かつヘイズが5%以下であることを特徴とする積層体。
[9] [1]〜[8]のいずれか一項に記載の積層体を少なくとも一枚有することを特徴とする偏光板。
[10] 60℃、相対湿度90%で1000時間経過させた前後のコントラスト低減率が10%以下であることを特徴とする[9]に記載の偏光板。
[11] [1]〜[8]のいずれか一項に記載の積層体、または、[9]もしくは[10]に記載の偏光板を、少なくとも1枚有することを特徴とする液晶表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。なお、本明細書中、ポリエステルポリオールとは、2価アルコールであるグリコールユニットと、2価カルボン酸であるジカルボン酸ユニットとが交互にエステル結合により重合している化合物を表す。
本発明の積層体は、粘着剤層と本発明のセルロースアシレートフィルムとを積層した積層体であって、前記セルロースアシレートフィルムが総アシル置換度2.1〜2.85のセルロースアシレートと、グリコールユニットの平均炭素数が2.3〜3.0であるポリエステルポリオールを含むことを特徴とする。
また、上記条件におけるヘイズが4%以下であることがより好ましく、3%以下であることが特に好ましい。
さらに、本発明の積層体は、ガラス上に前記粘着剤層が接するように本発明の積層体を積層し、60℃、相対湿度90%で1000時間経過させたときに、偏光顕微鏡観察において針状の結晶構造または粒状の構造が前記粘着剤層と前記セルロースアシレートフィルムとの界面または前記粘着剤層と該ガラスとの界面に見えないことがより好ましく、前記粘着剤層と前記セルロースアシレートフィルムとの界面および前記粘着剤層と該ガラスとの界面見えないことが特に好ましい。
なお、本発明の積層体は、粘着剤層とセルロースアシレートフィルムとを含むが、粘着剤層はセルロースアシレートフィルムの一方の面に積層されていても、両方の面に積層されていても構わない。また、本発明の積層体の製造方法は、特に制限はなく公知の製造方法で製造することができ、例えば固体の粘着剤層を自身の粘着力によりセルロースアシレートフィルムに直接貼り付けてもよく、液体の粘着剤層を塗布した後に硬化させてセルロースアシレートフィルム上に粘着剤層を形成してもよく、これらの具体例に限定されない。
前記セルロースアシレートフィルムに用いられるセルロースアシレートは、全アシル基の置換度が2.1〜2.85であれば特に定めるものではない。セルロースアシレートのアシレート原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ,針葉樹パルプ)などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレートでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについての詳細な記載は、例えば、丸澤、宇田著、「プラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂」日刊工業新聞社(1970年発行)や発明協会公開技報公技番号2001−1745号(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができる。
まず、本発明に好ましく用いられるセルロースアシレートについて詳細に記載する。セルロースを構成するβ−1,4結合しているグルコース単位は、2位、3位および6位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数2以上のアシル基によりエステル化した重合体(ポリマー)である。アシル置換度は、2位、3位および6位に位置するセルロースの水酸基がエステル化している割合(各位において100%エステル化している場合は、合計して全アシル置換度3)を意味する。
全アシル置換度、即ち、DS2+DS3+DS6は2.3〜2.6が好ましく、より好ましくは2.35〜2.5であり、特に好ましくは2.35〜2.50である。また、DS6/(DS2+DS3+DS6)は0.08〜0.66が好ましく、より好ましくは0.15〜0.60、さらに好ましくは0.20〜0.45である。ここで、DS2はグルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「2位のアシル置換度」とも言う)であり、DS3は3位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「3位のアシル置換度」とも言う)であり、DS6は6位の水酸基のアシル基による置換度である(以下、「6位のアシル置換度」とも言う)。また、DS6/(DS2+DS3+DS6)は全アシル置換度に対する6位のアシル置換度の割合であり、以下「6位のアシル置換率」とも言う。
さらにDSBはその28%以上が6位水酸基の置換基であるが、より好ましくは30%以上が6位水酸基の置換基であり、31%以上が6位水酸基の置換基であることがさらに好ましく、特には32%以上が6位水酸基の置換基であることも好ましい。これらのフィルムにより溶解性の好ましい溶液が作製でき、特に非塩素系有機溶媒において、良好な溶液の作製が可能となる。さらに粘度が低くろ過性のよい溶液の作成が可能となる。
本発明において、前記セルロースアシレートフィルムは、グリコールユニットの平均炭素数が2.3〜3.0であるポリエステルポリオールを含む。
ここで、偏光板保護フィルムの添加剤(特にRth制御剤)として用いられるポリエステルポリオール類としては、例えば、炭素数2〜20の脂肪族ジカルボン酸と炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸の混合物と、炭素数2〜12の脂肪族ジオール、炭素数4〜20のアルキルエーテルジオールおよび炭素数6〜20の芳香族ジオールから選ばれるジオール類との反応によって得られるものなどが挙げられる。
これに対し、本発明では上述の一般的なポリエステルポリオール類の中からグリコールユニットの平均炭素数が2.3〜3.0となるようにポリエステルポリオールを選択することで、セルロースアシレートフィルム内および粘着剤層内におけるポリエステルポリオール類の結晶性を制御して結晶析出を抑制し、湿熱耐久性試験後のコントラスト低減を抑制することができる。
本発明に用いられるポリエステルポリオールのグリコールユニットは、平均炭素数が2.3〜3.0であり、2.4〜3.0であることが好ましく、2.5〜3.0であることがより好ましい。
好ましい脂肪族ジオールとしては、エチレングリコール(1,2−エタンジオール)、プロピレングリコール(1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール)、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノールであり、より好ましくはエチレングリコール(1,2−エタンジオール)、プロピレングリコール(1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール)、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノールであり、特に好ましくはエチレングリコール(1,2−エタンジオール)およびプロピレングリコール(1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール)である。すなわち、前記ポリエステルポリオールがエチレングリコールユニットおよびポリエチレングリコールユニットを含むことがグリコールユニットの平均炭素数を2.3〜3.0に調整する観点やセルロースエステルとの相溶性、光学発現性の観点から特に好ましい。また、プロピレングリコールの中でも1,2−プロパンジオールのみを含むことが、エチレングリコールとプロピレングリコールを併用した際にジカルボン酸ユニット間の間隔をグリコールユニットの炭素鎖の長さを炭素数2と一定にでき、ジカルボン酸ユニットの結晶化を抑制し易くできる観点から好ましい。
炭素数6〜20の芳香族ジオールとしては、特に限定されないがハイドロキノン、レゾルシン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノール、1,2−ヒドロキシベンゼン、1,3−ヒドロキシベンゼン、1,4−ヒドロキシベンゼン、1,4−ベンゼンジメタノールが挙げられ、好ましくはビスフェノールA、1,4−ヒドロキシベンゼン、1,4−ベンゼンジメタノールである。
これらのアルキルエーテルジオールや芳香族ジオールは、本発明のポリエステルポリオールのグリコールユニットの平均炭素数の範囲を満たす限りにおいて、前記脂肪族ジオールとの混合物として用いることができる。この場合、例えばエチレングリコールとジエチレングリコールの混合物を用いることで本発明のポリエステルポリオールのグリコールユニットの平均炭素数の範囲を満たすようにしてもよい。
本発明に用いられるポリエステルポリオールのジカルボン酸ユニットとは、隣り合うエステル結合の間に存在するジカルボン酸残基のことを言う。この中でも、本発明に用いられるポリエステルポリオールのジカルボン酸ユニットは、脂肪族ジカルボン酸残基または芳香族ジカルボン酸残基であることが好ましく、炭素数4〜20の脂肪族ジカルボン酸または炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸を反応して得られるものであることがより好ましい。
本発明に用いられるポリエステルポリオールのグリコールユニットは、ジカルボン酸ユニットの平均炭素数が5.6以上であることが光学発現性の観点から好ましく、5.6〜8.0であることがより好ましく、5.8〜7.5であることが特に好ましい。
また炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸としては、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,8−ナフタレンジカルボン酸、2,8−ナフタレンジカルボン酸および2,6−ナフタレンジカルボン酸等がある。
また、前記ポリエステルポリオールの両末端は反応物のままでもよいが、さらにモノカルボン酸類やモノアルコール類またはフェノール類を反応させて、所謂末端の封止を実施してもよい。この末端封止は、特にフリーなカルボン酸類を含有させないために実施されることが、保存性などの点で有効である。
本発明における好ましい態様では、前記ポリエステルポリオールの下記式(1)で表される両末端ヒドロキシル基封止率が70%以下であることが好ましい。但し、ここでいう末端ヒドロキシル基には、末端カルボキシル基(−COOH)の一部である−OHは含まれない。
式(1):
両末端ヒドロキシル基封止率(%)=100×(ポリエステルポリオールの両末端に存在する封止ヒドロキシル基の総数)/{(ポリエステルポリオールの両末端に存在する未封止ヒドロキシル基の総数)+(ポリエステルポリオールの両末端に存在する封止ヒドロキシル基の総数)}
また、前記ポリエステルポリオールは式(1)で表される両末端ヒドロキシル基封止率が70%以下であることが好ましく、60%以下であることがより好ましく、50%以下であることが特に好ましい。このようにグリコールユニットの平均炭素数が2.3〜3.0であるポリエステルポリオールの中から、さらに特定の両末端ヒドロキシル基封止率を制御したポリエステルポリオールを選択することで親疎水性を改善することができる。
一方、前記ポリエステルポリオールの下記式(1’)で表される両末端カルボキシル基封止率は、70%以下であることが好ましく、60%以下であることがより好ましく、50%以下であることが特に好ましい。
式(1’):
両末端カルボキシル基封止率(%)=100×(ポリエステルポリオールの両末端に存在する封止カルボキシル基の総数)/{(ポリエステルポリオールの両末端に存在する未封止カルボキシル基の総数)+(ポリエステルポリオールの両末端に存在する封止カルボキシル基の総数)}
さらに、前記ポリエステルポリオールの両末端ヒドロキシル基封止率および両末端カルボキシル基封止率が、ともに70%以下であることが好ましく、60%以下であることがより好ましく、50%以下であることが特に好ましい。また、前記ポリエステルポリオールの両末端はカルボキシル基であるよりもヒドロキシル基であることが好ましい。
本発明においては、特に前記ポリエステルポリオールの両末端がアルキル基や芳香族基で封止されていないヒドロキシル基であるポリエステルポリオールであることが、相溶性および光学発現性の観点から好ましい。
この場合、モノアルコールとしては炭素数1〜30の置換、無置換のモノアルコールが好ましく、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール、ペンタノール、イソペンタノール、ヘキサノール、イソヘキサノール、シクロヘキシルアルコール、オクタノール、イソオクタノール、2−エチルヘキシルアルコール、ノニルアルコール、イソノニルアルコール、tert−ノニルアルコール、デカノール、ドデカノール、ドデカヘキサノール、ドデカオクタノール、アリルアルコール、オレイルアルコールなどの脂肪族アルコール、ベンジルアルコール、3−フェニルプロパノールなどの置換アルコールなどが挙げられる。
以下、本発明に好ましく用いることのできるポリエステルポリオールの具体例を示すが、本発明で用いることができるポリエステルポリオールはこれらに限定されない。
本発明では、前記セルロースアシレートの溶解度パラメータと前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータの差(以下、溶解度パラメータの差をΔSP値とも言う)が下記式(2)を満たすことが好ましい。
式(2):
|SP値(PP)−SP値(CA)|≦1.5MPa1/2
(式(2)中、SP値(PP)はHoy法で測定した前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータを表し、SP値(CA)はHoy法で測定した前記セルロースアシレートの溶解度パラメータを表す。)
前記セルロースアシレートと前記ポリエステルポリオールのΔSPが1.5以下であれば、セルロースアシレートと添加剤の相溶性が良化し、白化、泣き出しが生じにくくなる。ΔSPの値は、より好ましくは1.3以下であり、特に好ましくは1.3未満であり、より特に好ましくは1.0未満である。
前記セルロースアシレートフィルムに添加する添加剤が2種類以上の場合、前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータ以外の添加剤と前記セルロースアシレートとのΔSP値が、上記範囲を満たすことが好ましい。
また、前記セルロースアシレートフィルムに添加剤を2種類以上添加する場合、各添加剤とセルロースアシレート間に加え、添加剤同士のΔSP値も上記範囲を満たすことが好ましい。例えば、添加剤2種を添加する場合、前記ポリエステルポリオールのSP値とセルロースアシレートのSP値の差、2つ目の添加剤SP値とセルロースアシレートのSP値の差、および前記ポリエステルポリオールのSP値と2つ目の添加剤のSP値の差の3者が上記範囲を満たすことが好ましい。すなわち、Hoy法で測定した3者それぞれの溶解度のパラメーター(SP値)の最大値と最小値の差が下記式(2’)を満たすことが好ましい。
式(2’):|SP値(最大値)−SP値(最小値)|<1.5MPa1/2
さらに、前記式(2’)におけるΔSP値の好ましい範囲は、前記式(2)の好ましい範囲と同様である。
尚、本発明におけるSP値は、Hoy法によって算出した値であり、Hoy法は、POLYMER HANDBOOK FOURTH EDITIONに記載がある。
前記セルロースアシレートフィルム中には、本発明の趣旨に反しない限りにおいてその他の添加剤、例えば前記ポリエステルポリオール以外の低分子のRth制御剤、Re制御剤、剥離防止剤、マット剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤などの添加剤を加えることもできる。ここで、本発明における添加剤とは、前記セルロースアシレートフィルムの諸機能の向上等を目的として添加される成分であり、セルロース樹脂に対し、1質量%以上の範囲で含まれている成分をいう。すなわち、不純物や残留溶媒等は、本発明における添加剤ではない。以下に本発明に含まれていてもよい添加剤について具体的に説明するが、本発明は以下の態様に限定されない。すなわち、本発明の趣旨に反しない限りにおいてさらにその他公知の添加剤を含んでいてもよく、例えば特開2006−64803号、特開2007−3767号、特開2007−86254号各公報に含まれる添加剤を用いることができる。
前記セルロースアシレートフィルム中には、前記ポリエステルポリオール以外の低分子のRth制御剤を含んでいてもよく、例えば、5〜25重量%の割合で含んでいてもよく、さらには、10〜20重量%の割合で含んでいてもよい。Rth制御剤を含めることにより、延伸時にReが高く、Rthの低いNzファクター(Nz=Rth/Re+0.5)の低いフィルムを作製することができる。Rth制御剤としては、本発明の趣旨を逸脱しない限り公知のものを採用できる。例えば、エステル系可塑剤が挙げられ、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート(TPP)、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート、ブチルフェニルジフェニルフォスフェート(BDP)等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等のセルロースアシレートよりも疎水的なものを単独あるいは併用するのが好ましい。これらの可塑剤は必要に応じて、2種類以上を併用して用いてもよい。
前記セルロースアシレートフィルム中には、レターデーション発現剤を含んでいてもよい。レターデーション発現剤は、例えば、0.5〜10重量%の割合で含めることができ、さらには、2〜6重量%の割合で含めることができる。レターデーション発現剤を採用することにより、低延伸倍率で高いRe発現性を得られる。レターデーション発現剤の種類としては、特に定めるものではないが、棒状または円盤状化合物からなるものを挙げることができる。上記棒状または円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物をレターデーション発現剤として好ましく用いることができる。棒状化合物からなるレターデーション発現剤の添加量は、セルロースアシレートを含むポリマー成分100質量部に対して0.5〜10質量部であることが好ましく、2〜6質量部であることがさらに好ましい。
円盤状のレターデーション発現剤は、前記セルロースアシレートを含むポリマー成分100質量部に対して、0.5〜10質量部の範囲で使用することが好ましく、1〜8質量部の範囲で使用することがより好ましく、2〜6質量部の範囲で使用することがさらに好ましい。
二種類以上のレターデーション発現剤を併用してもよい。
レターデーション発現剤は、250〜400nmの波長領域に最大吸収を有することが好ましく、可視領域に実質的に吸収を有していないことが好ましい。
本明細書において、「芳香族環」は、芳香族炭化水素環に加えて、芳香族性ヘテロ環を含む。
芳香族炭化水素環は、6員環(すなわち、ベンゼン環)であることが特に好ましい。
芳香族性ヘテロ環は一般に、不飽和ヘテロ環である。芳香族性ヘテロ環は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましい。芳香族性ヘテロ環は一般に、最多の二重結合を有する。ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子および硫黄原子が好ましく、窒素原子が特に好ましい。芳香族性ヘテロ環の例には、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、イソオキサゾール環、チアゾール環、イソチアゾール環、イミダゾール環、ピラゾール環、フラザン環、トリアゾール環、ピラン環、ピリジン環、ピリダジン環、ピリミジン環、ピラジン環および1,3,5−トリアジン環が含まれる。
芳香族環としては、ベンゼン環、縮合ベンゼン環、ビフェニール類が好ましい。特に1,3,5−トリアジン環が好ましく用いられる。具体的には例えば特開2001−166144号公報に開示の化合物が好ましく用いられる。
二つの芳香族環の結合関係は、(a)縮合環を形成する場合、(b)単結合で直結する場合および(c)連結基を介して結合する場合に分類できる(芳香族環のため、スピロ結合は形成できない)。結合関係は、(a)〜(c)のいずれでもよい。
c1:−CO−O−
c2:−CO−NH−
c3:−アルキレン−O−
c4:−NH−CO−NH−
c5:−NH−CO−O−
c6:−O−CO−O−
c7:−O−アルキレン−O−
c8:−CO−アルケニレン−
c9:−CO−アルケニレン−NH−
c10:−CO−アルケニレン−O−
c11:−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−
c12:−O−アルキレン−CO−O−アルキレン−O−CO−アルキレン−O−
c13:−O−CO−アルキレン−CO−O−
c14:−NH−CO−アルケニレン−
c15:−O−CO−アルケニレン−
置換基の例には、ハロゲン原子(F、Cl、Br、I)、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、スルホ基、カルバモイル基、スルファモイル基、ウレイド基、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、脂肪族アシル基、脂肪族アシルオキシ基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アルコキシカルボニルアミノ基、アルキルチオ基、アルキルスルホニル基、脂肪族アミド基、脂肪族スルホンアミド基、脂肪族置換アミノ基、脂肪族置換カルバモイル基、脂肪族置換スルファモイル基、脂肪族置換ウレイド基および非芳香族性複素環基が含まれる。
アルケニル基の炭素原子数は、2〜8であることが好ましい。環状アルケニル基よりも鎖状アルケニル基の方が好ましく、直鎖状アルケニル基が特に好ましい。アルケニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルケニル基の例には、ビニル基、アリル基および1−ヘキセニル基が含まれる。
アルキニル基の炭素原子数は、2〜8であることが好ましい。環状アルキニル基よりも鎖状アルキニル基の方が好ましく、直鎖状アルキニル基が特に好ましい。アルキニル基は、さらに置換基を有していてもよい。アルキニル基の例には、エチニル基、1−ブチニル基および1−ヘキシニル基が含まれる。
脂肪族アシルオキシ基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族アシルオキシ基の例には、アセトキシ基が含まれる。
アルコキシ基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。アルコキシ基は、さらに置換基(例えば、アルコキシ基)を有していてもよい。アルコキシ基の(置換アルコキシ基を含む)例には、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基およびメトキシエトキシ基が含まれる。
アルコキシカルボニル基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。アルコキシカルボニル基の例には、メトキシカルボニル基およびエトキシカルボニル基が含まれる。
アルコキシカルボニルアミノ基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。アルコキシカルボニルアミノ基の例には、メトキシカルボニルアミノ基およびエトキシカルボニルアミノ基が含まれる。
アルキルスルホニル基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。アルキルスルホニル基の例には、メタンスルホニル基およびエタンスルホニル基が含まれる。
脂肪族アミド基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族アミド基の例には、アセトアミドが含まれる。
脂肪族スルホンアミド基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。脂肪族スルホンアミド基の例には、メタンスルホンアミド基、ブタンスルホンアミド基およびn−オクタンスルホンアミド基が含まれる。
脂肪族置換アミノ基の炭素原子数は、1〜10であることが好ましい。脂肪族置換アミノ基の例には、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基および2−カルボキシエチルアミノ基が含まれる。
脂肪族置換カルバモイル基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。脂肪族置換カルバモイル基の例には、メチルカルバモイル基およびジエチルカルバモイル基が含まれる。
脂肪族置換スルファモイル基の炭素原子数は、1〜8であることが好ましい。脂肪族置換スルファモイル基の例には、メチルスルファモイル基およびジエチルスルファモイル基が含まれる。
脂肪族置換ウレイド基の炭素原子数は、2〜10であることが好ましい。脂肪族置換ウレイド基の例には、メチルウレイド基が含まれる。
非芳香族性複素環基の例には、ピペリジノ基およびモルホリノ基が含まれる。
レターデーション発現剤の分子量は、300〜800であることが好ましい。
R12は、各々独立に、オルト位、メタ位およびパラ位の少なくともいずれかに置換基を有する芳香族環または複素環を表す。
X11は、各々独立に、単結合または−NR13−を表す。ここで、R13は、各々独立に、水素原子、置換もしくは無置換のアルキル基、アルケニル基、アリール基または複素環基を表す。
X11が単結合である場合の複素環基は、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基であることが好ましい。窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基は、5員環、6員環または7員環であることが好ましく、5員環または6員環であることがさらに好ましく、5員環であることが最も好ましい。複素環基は、複数の窒素原子を有していてもよい。また、複素環基は、窒素原子以外のヘテロ原子(例えば、O、S)を有していてもよい。以下に、窒素原子に遊離原子価をもつ複素環基の例を示す。
R13が表す芳香族環基および複素環基は、R12が表す芳香族環および複素環と同様であり、好ましい範囲も同様である。芳香族環基および複素環基はさらに置換基を有していてもよく、置換基の例にはR12の芳香族環および複素環の置換基と同様である。
棒状化合物は、文献記載の方法を参照して合成できる。文献としては、Mol. Cryst. Liq. Cryst., 53巻、229ページ(1979年)、同89巻、93ページ(1982年)、同145巻、111ページ(1987年)、同170巻、43ページ(1989年)、J. Am. Chem. Soc.,113巻、1349ページ(1991年)、同118巻、5346ページ(1996年)、同92巻、1582ページ(1970年)、J. Org. Chem., 40巻、420ページ(1975年)、Tetrahedron、48巻16号、3437ページ(1992年)を挙げることができる。
前記セルロースアシレートフィルムには、剥離促進剤を加えることが好ましい。剥離促進剤は、例えば、0.001〜1重量%の割合で含めることができる。剥離促進剤としては、特開2006−45497号公報の段落番号0048〜0069に記載の化合物を好ましく用いることができる。
前記セルロースアシレートフィルムには、マット剤として微粒子を加えることが好ましい。本発明に使用されてもよい微粒子としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウムおよびリン酸カルシウムを挙げることができる。微粒子はケイ素を含むものが、濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化珪素が好ましい。二酸化珪素の微粒子は、1次平均粒子径が20nm以下であり、かつ見かけ比重が70g/リットル以上であるものが好ましい。1次粒子の平均径が5〜16nmと小さいものがフィルムのヘイズを下げることができより好ましい。見かけ比重は90〜200g/リットル以上が好ましく、100〜200g/リットル以上がさらに好ましい。見かけ比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
これらの中でアエロジル200V、アエロジルR972Vが、1次平均粒子径が20nm以下であり、かつ見かけ比重が70g/リットル以上である二酸化珪素の微粒子であり、光学フィルムの濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいため特に好ましい。
前記セルロースアシレートフィルムには、紫外線吸収剤を含有させることが好ましく、紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の点より波長400nm以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。特に、波長370nmでの透過率が、10質量%以下であることが望ましく、好ましくは5質量%以下、より好ましくは2質量%以下である。用いられるものとしては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾ−ル系化合物、サリチル酸エステル系化合物、トリアジン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレ−ト系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがあげられるが、これらに限定されない。紫外線吸収剤は2種以上用いてもよい。紫外線吸収剤のド−プ(本発明では溶液流延に用いられるセルロースエステル溶液をドープということもある。)への添加方法は、アルコ−ルやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に溶解してから添加するか、または直接ド−プ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロ−スエステル中にデゾルバやサンドミルを使用し、分散してからド−プに添加する。本発明において、紫外線吸収剤の使用量はセルロ−スエステルに対し、好ましくは0.1〜5.0質量%、より好ましくは、0.5〜2.0質量%、よりさらに好ましくは0.8〜2.0質量%である。
前記セルロースアシレートフィルムのヘイズは、1%以下であることが好ましく、0.8%以下であることがより好ましい。このようにヘイズの差を小さくすることにより、不均一構造の少ないフィルムを得られ光漏れの少ないフィルムを作製することができる。
前記セルロースアシレートフィルムにおいては、含水率が3%以下であることが好ましく、2.5%以下であることがより好ましい。含水率を3%以下とすることにより、フィルムの湿熱安定性をより向上させることができる。
含水率の測定法は、実施例および比較例のフィルム試料7mm×35mmを水分測定器、試料乾燥装置(CA−03、VA−05、共に三菱化学(株))にてカールフィッシャー法で測定する。水分量(g)を試料質量(g)で除して算出する。
前記セルロースアシレートフィルムの厚さは、用いる偏光板の種類等によって適宜定めることができるが、好ましくは30〜100μmであり、より好ましくは40〜80μmである。フィルムの厚さを60μm以下とすることにより、コストを下げることができ好ましい。
Reは、35≦Re≦80であることが好ましく、40≦Re≦60であることがより好ましい。
また、Rthは、50≦Rth≦300を満たすことが好ましく、80≦Rth≦150を満たすことがより好ましい。さらに前記セルロースアシレートフィルムは、前記Reの値と前記Rthの値との比Re/Rthが0.2〜0.6であることが液晶表示装置を用途とするときに好ましい。このようなRe/Rthとすることにより、よりカラーシフトの少ないVA用位相差膜を作製できる。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d −−− 式(2)
なおこの際、パラメータとして平均屈折率nが必要になるが、これはアッベ屈折計((株)アタゴ社製の「アッベ屈折計2−T」)により測定した値を用いた。
本発明の積層体に用いられるセルロースアシレートフィルムは、公知のセルロースエステルフィルムを作製する方法等を広く採用でき、ソルベントキャスト法により製造することが好ましい。ソルベントキャスト法では、セルロースアシレートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムを製造することができる。
有機溶媒は、炭素原子数が3〜12のエーテル、炭素原子数が3〜12のケトン、炭素原子数が3〜12のエステルおよび炭素原子数が1〜6のハロゲン化炭化水素から選ばれる溶媒を含むことが好ましい。エーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基(すなわち、−O−、−CO−および−COO−)のいずれかを2つ以上有する化合物も、有機溶媒として用いることができる。有機溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。2種類以上の官能基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
炭素原子数が3〜12のケトン類の例には、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノンおよびメチルシクロヘキサノンが含まれる。
炭素原子数が3〜12のエステル類の例には、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテートおよびペンチルアセテートが含まれる。
2種類以上の官能基を有する有機溶媒の例には、2−エトキシエチルアセテート、2−メトキシエタノールおよび2−ブトキシエタノールが含まれる。
ハロゲン化炭化水素の炭素原子数は、1または2であることが好ましく、1であることが最も好ましい。ハロゲン化炭化水素のハロゲンは、塩素であることが好ましい。ハロゲン化炭化水素の水素原子が、ハロゲンに置換されている割合は、25〜75モル%であることが好ましく、30〜70モル%であることがより好ましく、35〜65モル%であることがさらに好ましく、40〜60モル%であることが最も好ましい。メチレンクロリドが、代表的なハロゲン化炭化水素である。
2種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。
セルロースアシレートの量は、得られる溶液中に10〜40質量%含まれるように調整する。セルロースアシレートの量は、10〜30質量%であることがさらに好ましい。有機溶媒(主溶媒)中には、後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。
溶液は、常温(0〜40℃)でセルロースアシレートと有機溶媒とを攪拌することにより調製することができる。高濃度の溶液は、加圧および加熱条件下で攪拌してもよい。具体的には、セルロースアシレートと有機溶媒とを加圧容器に入れて密閉し、加圧下で溶媒の常温における沸点以上、かつ溶媒が沸騰しない範囲の温度に加熱しながら攪拌する。加熱温度は、通常は40℃以上であり、好ましくは60〜200℃であり、さらに好ましくは80〜110℃である。
加熱する場合、容器の外部より加熱することが好ましい。例えば、ジャケットタイプの加熱装置を用いることができる。また、容器の外部にプレートヒーターを設け、配管して液体を循環させることにより容器全体を加熱することもできる。
容器内部に攪拌翼を設けて、これを用いて攪拌することが好ましい。攪拌翼は、容器の壁付近に達する長さのものが好ましい。攪拌翼の末端には、容器の壁の液膜を更新するため、掻取翼を設けることが好ましい。
容器には、圧力計、温度計等の計器類を設置してもよい。容器内で各成分を溶媒中に溶解する。調製したドープは冷却後容器から取り出すか、あるいは、取り出した後、熱交換器等を用いて冷却する。
冷却溶解法では最初に、室温で有機溶媒中にセルロースアシレートを撹拌しながら徐々に添加する。セルロースアシレートの量は、この混合物中に10〜40質量%含まれるように調整することが好ましい。セルロースアシレートの量は、10〜30質量%であることがさらに好ましい。さらに、混合物中には後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。
次に、混合物を−100〜−10℃(好ましくは−80〜−10℃、さらに好ましくは−50〜−20℃、最も好ましくは−50〜−30℃)に冷却する。冷却は、例えば、ドライアイス・メタノール浴(−75℃)や冷却したジエチレングリコール溶液(−30〜−20℃)中で実施できる。このように冷却すると、セルロースアシレートと有機溶媒の混合物は固化する。
さらに、これを0〜200℃(好ましくは0〜150℃、さらに好ましくは0〜120℃、最も好ましくは0〜50℃)に加温すると、有機溶媒中にセルロースアシレートが溶解する。昇温は、室温中に放置するだけでもよし、温浴中で加温してもよい。加温速度は、4℃/分以上であることが好ましく、8℃/分以上であることがさらに好ましく、12℃/分以上であることが最も好ましい。加温速度は、速いほど好ましいが、10000℃/秒が理論的な上限であり、1000℃/秒が技術的な上限であり、そして100℃/秒が実用的な上限である。なお、加温速度は、加温を開始する時の温度と最終的な加温温度との差を、加温を開始してから最終的な加温温度に達するまでの時間で割った値である。
冷却溶解法においては、冷却時の結露による水分混入を避けるため、密閉容器を用いることが望ましい。また、冷却加温操作において、冷却時に加圧し、加温時に減圧すると、溶解時間を短縮することができる。加圧および減圧を実施するためには、耐圧性容器を用いることが望ましい。
なお、セルロースアシレート(全アセチル置換度:60.9%、粘度平均重合度:299)を冷却溶解法によりメチルアセテート中に溶解した20質量%の溶液は、示差走査熱量測定(DSC)によると、33℃近傍にゾル状態とゲル状態との疑似相転移点が存在し、この温度以下では均一なゲル状態となる。従って、この溶液は疑似相転移温度以上、好ましくはゲル相転移温度プラス10℃程度の温度で保存する必要がある。ただし、この疑似相転移温度は、セルロースアシレートの全アセチル置換度、粘度平均重合度、溶液濃度や使用する有機溶媒により異なる。
ドープは、ドラムまたはバンド上に流延し、溶媒を蒸発させてフィルムを形成する。流延前のドープは、固形分量が18〜35質量%となるように濃度を調整することが好ましい。ドラムまたはバンドの表面は、鏡面状態に仕上げておくことが好ましい。ソルベントキャスト法における流延および乾燥方法については、米国特許2336310号、同2367603号、同2492078号、同2492977号、同2492978号、同2607704号、同2739069号、同2739070号、英国特許640731号、同736892号の各明細書、特公昭45−4554号、同49−5614号、特開昭60−176834号、同60−203430号、同62−115035号の各公報に記載がある。
セルロースエステルフィルムには、機械的物性を改良するため、または乾燥速度を向上するために、を添加することができる。可塑剤としては、リン酸エステルまたはカルボン酸エステルが用いられる。リン酸エステルの例には、トリフェニルホスフェート(TPP)およびトリクレジルホスフェート(TCP)が含まれる。カルボン酸エステルとしては、フタル酸エステルおよびクエン酸エステルが代表的である。フタル酸エステルの例には、ジメチルフタレート(DMP)、ジエチルフタレート(DEP)、ジブチルフタレート(DBP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ジフェニルフタレート(DPP)およびジエチルヘキシルフタレート(DEHP)が含まれる。クエン酸エステルの例には、O−アセチルクエン酸トリエチル(OACTE)およびO−アセチルクエン酸トリブチル(OACTB)が含まれる。その他のカルボン酸エステルの例には、オレイン酸ブチル、リシノール酸メチルアセチル、セバシン酸ジブチル、種々のトリメリット酸エステルが含まれる。フタル酸エステル系可塑剤(DMP、DEP、DBP、DOP、DPP、DEHP)が好ましく用いられる。DEPおよびDPPが特に好ましい。可塑剤の添加量は、セルロースアシレートの量の0.1〜25質量%であることが好ましく、1〜20質量%であることがさらに好ましく、3〜15質量%であることが最も好ましい。
残留溶媒量(質量%)={(M−N)/N}×100
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、NはMを測定したウェブを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。ウェブ中の残留溶媒量が多すぎると延伸の効果が得られず、また、少なすぎると延伸が著しく困難となり、ウェブの破断が発生してしまう場合がある。ウェブ中の残留溶媒量のさらに好ましい範囲は70質量%以下であり、より好ましくは10質量%〜50質量%、特に好ましくは12質量%〜35質量%である。また、延伸倍率が小さすぎると十分な位相差が得られず、大きすぎると延伸が困難となり破断が発生してしまう場合がある。
延伸倍率は、1.1〜1.5であることが好ましく、1.15〜1.4であることがより好ましい。また、延伸は縦方向に行っても横方向に行っても両方向に行ってもよく、好ましくは少なくとも縦方向に行う。延伸倍率を10%以上とすることにより、より適切にReを発現させることができ、ボーイングを良好なものとすることができる。また、延伸倍率を50%以下とすることにより、ヘイズを低下させることができる。
溶液流延製膜したものは、特定の範囲の残留溶媒量であれば高温に加熱しなくても延伸可能であるが、乾燥と延伸を兼ねると、工程が短くてすむので好ましい。しかし、ウェブの温度が高すぎると、可塑剤が揮散するので、室温(15℃)〜145℃以下の範囲が好ましい。また、互いに直交する2軸方向に延伸することは、フィルムの屈折率Nx、Ny、Nzを本発明の好ましい光学特性の態様の範囲に入れるために有効な方法である。例えば流延方向に延伸した場合、幅方向の収縮が大きすぎると、Nzの値が大きくなりすぎてしまう。この場合、フィルムの幅収縮を抑制あるいは、幅方向にも延伸することで改善できる。幅方向に延伸する場合、幅手で屈折率に分布が生じる場合がある。これは、例えばテンター法を用いた場合にみられることがあるが、幅方向に延伸したことで、フィルム中央部に収縮力が発生し、端部は固定されていることにより生じる現象で、いわゆるボ−イング現象と呼ばれるものと考えられる。この場合でも、流延方向に延伸することで、ボ−イング現象を抑制でき、幅手の位相差の分布を少なく改善できるのである。さらに、互いに直交する2軸方向に延伸することにより得られるフィルムの膜厚変動が減少できる。光学フィルムの膜厚変動が大き過ぎると位相差のムラとなる。光学フィルムの膜厚変動は、±3%、さらに±1%の範囲とすることが好ましい。以上の様な目的において、互いに直交する2軸方向に延伸する方法は有効であり、互いに直交する2軸方向の延伸倍率は、それぞれ1.2〜2.0倍、0.7〜1.0倍の範囲とすることが好ましい。ここで、一方の方向に対して1.2〜2.0倍に延伸し、直交するもう一方を0.7〜1.0倍にするとは、フィルムを支持しているクリップやピンの間隔を延伸前の間隔に対して0.7〜1.0倍の範囲にすることを意味している。
したがって、一方向のみに力を与えて続けて延伸すると直角方向の幅は縮まってしまうが、これを幅規制せずに縮まる量に対して、縮まり量を抑制していることを意味しており、その幅規制するクリップやピンの間隔を延伸前に対して0.7〜1.0倍の範囲に規制していることを意味している。このとき、長手方向には、幅手方向への延伸によってフィルムが縮まろうとする力が働いている。長手方向のクリップあるいはピンの間隔をとることによって、長手方向に必要以上の張力がかからないようにしているのである。ウェブを延伸する方法には特に限定はない。例えば、複数のロールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用して縦方向に延伸する方法、ウェブの両端をクリップやピンで固定し、クリップやピンの間隔を進行方向に広げて縦方向に延伸する方法、同様に横方向に広げて横方向に延伸する方法、あるいは縦横同時に広げて縦横両方向に延伸する方法などが挙げられる。もちろんこれ等の方法は、組み合わせて用いてもよい。また、いわゆるテンター法の場合、リニアドライブ方式でクリップ部分を駆動すると滑らかな延伸が行うことができ、破断等の危険性が減少できるので好ましい。
本発明の積層体は、他の光学フィルムや液晶セル等の他部材と接着するための粘着剤層を有する。前記粘着剤層は、少なくとも粘着剤を有する。
式(3)
|SP値(粘着剤主成分)−SP値(PP)|≦2.0MPa1/2
(式(3)中、SP値(粘着剤主成分)はHoy法で測定した前記粘着剤層に含まれる主成分物質の溶解度パラメータを表し、SP値(PP)はHoy法で測定した前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータを表す。)
なお、ここでいう粘着剤層に含まれる主成分物質とは、粘着剤層中における質量%の割合が最も高い物質のことを言い、粘着剤であっても、バインダーであってもよい。
前記ブチルアクリレートが主成分である粘着剤としては、特開2008−144126号公報に記載の粘着剤を挙げることができる。その中でも、同公報表1に記載の粘着剤が好ましく、同公報表1の粘着剤A6以外の粘着剤がより好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様の一例では、ブチルアクリレートのみをアクリル系ポリマーの原料モノマーとして用いた粘着剤以外の粘着剤を用いることが好ましく、この粘着剤を含む粘着剤層と本発明のセルロースアシレートフィルムと組み合わせて積層した積層体は、特に顕著に添加剤の粘着剤層における泣き出しを抑制することができる。
粘着剤層の厚みは積層体の厚みの10%〜50%であることが好ましく、より好ましくは20%〜40%である。
本発明の積層体は、湿熱耐久性があるので、偏光板用保護フィルムに用いられる。すなわち、本発明の偏光板は、本発明の積層体を少なくとも1枚含む。また、本発明の偏光板は、本発明の積層体の粘着剤層が偏光子と隣接して積層していても、隣接して積層していなくてもよい。一方、本発明の偏光板を液晶表示装置に組み込んだ際に、本発明の積層体の粘着剤層が該液晶表示装置の液晶セルと隣接できるような態様であることが好ましい。
偏光板は偏光子の少なくとも一方の面に保護フィルムを貼り合わせ積層することによって形成される。偏光子は従来から公知のものを用いることができ、例えば、ポリビニルアルコールフィルムのような親水性ポリマーフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して延伸したものである。セルロ−スエステルフィルムと偏光子との貼り合わせは、特に限定はないが、水溶性ポリマーの水溶液からなる接着剤により行うことができる。この水溶性ポリマー接着剤は完全鹸化型のポリビニルアルコ−ル水溶液が好ましく用いられる。
本発明の積層体および本発明の偏光板は、液晶表示装置に好ましく用いることができる。特に、TN型、VA型、OCB型などの液晶セルに貼り合わせて用いることによって、さらに視野角に優れ、着色が少ない視認性に優れた液晶表示装置を提供することができる。特に本発明の積層体を用いた偏光板を組み込んだ液晶表示装置は高温高湿条件下でのコントラスト低減が顕著に改善されており、劣化が少なく、長期間安定した性能を維持することができる。
本発明では、下記の測定方法により測定を行った。
(SP値)
Hoy法によって算出した溶解度パラメータをSP値とした。
グリコールユニットの平均炭素数は、ポリエステルポリオール中に含まれる各種グリコール残基の組成比(本発明の実施例ではエチレングリコールとプロピレングリコールの組成比)から算出した。また、ジカルボン酸ユニットの平均炭素数は、ポリエステルポリオール中に含まれる各種ジカルボン酸残基の組成比から算出した。
湿熱耐久性試験前のセルロースアシレートフィルム試料40mm×80mmを、25℃、相対湿度60%で、ヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)で、JIS K−6714に従って測定した。
ガラス板上の縁に80μmのフィルムをスペーサーとしてのせ、ガラス板中央部分にポリエステルポリオールを滴下し、上部をガラス板で挟む。この状態で、上下をガラスにて挟み込まれた80μmギャップの添加剤ガラス挟みサンプルを作製する。上記ガラス挟みサンプルを一旦120℃にて10分間加熱した後。25℃条件下に3日間放置する。その後セルロースアシレートフィルムのヘイズを測定した際と同様のヘイズメータにて調製後のサンプルのヘイズを測定する。この時のヘイズ値を80μm厚のヘイズとする。
セルロースアシレートフィルム単体を60℃、相対湿度90%調湿雰囲気下に1000時間投入する。取り出したセルロースアシレートフィルムを25℃、相対湿度60%条件に1日間放置した後に、測定したヘイズ値をフィルムヘイズとする。
セルロースアシレートフィルム単体を60℃、相対湿度90%、または、80℃、相対湿度90%調湿雰囲気下に1000時間投入する。取り出したセルロースアシレートフィルムを25℃、相対湿度60%条件に1日間放置する。これを、鋭敏色検板有り、透過型の偏光顕微鏡を用いてクロスニコル状態にて500倍(対物50倍、接眼10倍)でピントをセルロースアシレートフィルム表面に合わせて、添加剤の泣き出し状態を観察する。細長い線状の結晶構造が見えたものを「針状構造」、粒状の結晶構造が見えたものを「泣出粒状」、粒状の結晶構造がわずかに見えたものを「泣出少量粒状」、いずれの結晶構造も観察されなかったものを「泣出無し」と評価する。
セルロースアシレートフィルム単体に対して、作製した粘着剤を貼り合わせた後、粘着剤の逆側をキレイに拭いたガラスに貼り合わせる。これをサンプルとして60℃、相対湿度90%調湿雰囲気下に1000時間投入する。取り出した積層体を25℃、相対湿度60%条件に1日間放置した後に測定したヘイズ値を積層体(フィルム+粘着剤層)のヘイズとする。
セルロースアシレートフィルム単体に対して、作製した粘着剤を貼り合わせた後、粘着剤の逆側をキレイに拭いたガラスに貼り合わせる。これをサンプルとして、60℃、相対湿度90%または、80℃、相対湿度90%条件に1000時間投入する。取り出した積層体を25℃、相対湿度60%条件に1日間放置する。これを、鋭敏色検板有り、透過型の偏光顕微鏡を用いてクロスニコル状態にて500倍(対物50倍、接眼10倍)でピントを積層体のフィルム表面側から段階的にフィルム−粘着剤界面、粘着剤−ガラス界面とずらしながら観察する。この際の後半2箇所における添加剤の泣き出し状態を観察し、上記フィルム観察と同様の方法で評価する。
[実施例:セルロースアシレートフィルムの製膜]
(1)セルロースアシレート
特開平10−45804号、同08−231761号公報に記載の方法でセルロースアシレートを合成し、表3に記載のアシル置換度のセルロースアシレートを調製した。触媒として硫酸(セルロース100質量部に対し7.8質量部)を添加し、カルボン酸を添加し40℃でアシル化反応を行った。その後、硫酸触媒量、水分量および熟成時間を調整することで全置換度と6位置換度を調整した。熟成温度は40℃で行った。さらにこのセルロースアシレートの低分子量成分をアセトンで洗浄し除去した。
<1−1> セルロースアシレート溶液
下記組成物をミキシングタンクに投入し、攪拌して各成分を溶解し、さらに90℃に約10分間加熱した後、平均孔径34μmのろ紙および平均孔径10μmの焼結金属フィルターでろ過した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――
セルロースアシレート溶液
――――――――――――――――――――――――――――――――――
表3に記載のセルロースアシレート 100.0質量部
トリフェニルホスフェート 8.0質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート 4.0質量部
メチレンクロライド 403.0質量部
メタノール 60.2質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――
次に上記方法で作成したセルロースアシレート溶液を含む下記組成物を分散機に投入し、マット剤分散液を調製した。
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
マット剤分散液
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
平均粒子径16nmのシリカ粒子
(aerosil R972 日本アエロジル(株)製) 2.0質量部
メチレンクロライド 72.4質量部
メタノール 10.8質量部
セルロースアシレート溶液 10.3質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
次に上記方法で作成したセルロースアシレート溶液を含む下記組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して溶解し、レターデーション発現剤溶液を調製した。ここで、ポリエステルポリオールの添加量は、表3に示したとおりであり、セルロースアシレートに対する質量%で示している。さらに、実施例20および21では添加剤として、下記構造のRe発現剤AA(SP値=22.2、実施例および21で用いたセルロースアシレートに対するΔSP値=−0.9)を2質量部添加した。
ポリエステルポリオール溶液
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
表1に示すA〜Pのポリエステルポリオール 18.5質量部
メチレンクロライド 58.3質量部
メタノール 8.7質量部
セルロースアシレート溶液 12.8質量部
――――――――――――――――――――――――――――――――――――
上述のドープを、バンド流延機を用いて流延した。バンド上の給気温度80℃〜130℃(排気温度は75℃〜120℃)で乾燥させた後、残留溶剤量が25〜35質量%でバンドから剥ぎ取ったフィルムを、給気温度140℃(排気温度は90℃〜125℃の範囲)のテンターゾーンで、10%〜50%の延伸倍率で幅方向に延伸して、光学特性Re/Rth=50/115となるようにセルロースアシレートフィルムを製造した。このとき、延伸後の膜厚が58μmになるように、流延膜厚を調整した。表3に示した組成のセルロースアシレートフィルムを作製し、その製造適性を判断する目的で、ロール幅1280mm、ロール長2600mmのロールを上記条件で最低24ロール作製した。連続で製造した24ロールの中の1ロールについて100m間隔で長手1mのサンプル(幅1280mm)を切り出して各実施例および比較例のセルロースアシレートフィルムとし、各測定を行った。
以下の手順に従い、粘着剤に用いるアクリレート系ポリマーを調整した。
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル100部、アクリル酸3部、2,2′−アゾビスイソブチロニトリル0.3部を酢酸エチルと共に加えて固形分濃度30%とし窒素ガス気流下、60℃で4時間反応させ、アクリレート系ポリマー(A1)を得た。また、A1と同様の操作にて、下記表2に示すアクリレート系ポリマー(A2〜A8)を調製した。
アクリレート系ポリマー固形分100部あたり2部のトリメチロールプロパントリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製、コロネートL)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.1部、を加えシリコーン系剥離剤で表面処理したセパレートフィルムにダイコーターを用いて塗布し150℃で3時間乾燥させ、アクリレート系粘着剤を得た。アクリレート系粘着剤の組成を上記表2に示す。また、架橋剤であるコロネートL(日本ポリウレタン)は、二つ以上の芳香環を持つ架橋剤であり、ALCH−TR(川研)はアルミキレートであり、コロネート1130(日本ポリウレタン)は高分子系架橋剤である。
延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光子を作製した。実施例:セルロースアシレートフィルムの製膜、で作製した各実施例および比較例のセルロースアシレートフィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の片側に貼り付けた。なお、ケン化処理は以下のような条件で行った。
1.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を調製し、55℃に保温した。0.005mol/Lの希硫酸水溶液を調製し、35℃に保温した。実施例Aで作製したセルロースアシレートフィルムを上記の水酸化ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、水に浸漬し水酸化ナトリウム水溶液を十分に洗い流した。次いで、上記の希硫酸水溶液に1分間浸漬した後、水に浸漬し希硫酸水溶液を十分に洗い流した。 最後に試料を120℃で十分に乾燥させた。
市販のセルローストリアシレートフィルム(フジタックTD80UF、富士フィルム(株)製)にケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光子の反対側に貼り付け、70℃で10分以上乾燥した。
偏光子の透過軸と実施例:セルロースアシレートフィルムの製膜、で作製した各実施例および比較例のセルロースアシレートフィルムの遅相軸とは平行になるように配置した。偏光子の透過軸と市販のセルローストリアシレートフィルムの遅相軸とは直交するように配置した。
(60℃試験後のコントラスト低減率評価)
BRAVIA−KDL40V5(商品名、SONY(株)社製)の液晶セルから偏光板を剥がした。実施例:偏光板の作成で得られた偏光板に、各実施例および比較例のフィルムの偏光子とは逆側に下記表3に記載の粘着剤を貼り付け、各実施例または比較例のフィルム/粘着剤/液晶セルの順になるようにこの液晶セルに対して貼り合わせた。この液晶表示装置に対して、コントラストを測定し、これを初期コントラストとした。なお、初期コントラストは約6000であった。
その後、液晶表示パネルの液晶セルを60℃、相対湿度90%調湿雰囲気下に1000時間投入して取り出したフィルムを25℃、相対湿度60%条件に1日間放置した後、再び液晶表示装置に組み込んでコントラストを測定した。測定したコントラスト低減率を以下の基準にしたがって評価し、結果を下記表3に記載した。
○:初期コントラストに対してコントラスト低減率が10%以内であった。
△:初期コントラストに対してコントラスト低減率が15%以内であった。
×:初期コントラストに対してコントラスト低減率が20%以内であった。
××:初期コントラストに対してコントラスト低減率が25%以上であった。
一方、比較例1、2、8〜12および14〜16のフィルムはポリエステルポリオールのグリコールユニットの平均炭素数が本発明で規定する下限値以下である比較例であり、湿熱環境下に放置すると粘着剤層と貼り合わせた場合は粘着剤層に針状構造の結晶体が析出し、液晶表示装置に組み込んだ場合はコントラスト低減率が大きかった。比較例6および7のフィルムはそれぞれセルロースアシレートの置換度が本発明の範囲から外れるものであり、湿熱環境下に放置すると粘着剤層と貼り合わせた場合は粘着剤層から粒状結晶の泣き出しが生じ、液晶表示装置に組み込んだ場合はコントラスト低減率が大きかった。比較例3〜5および13のフィルムはポリエステルポリオールのグリコールユニットの平均炭素数が本発明で規定する上限値以上である比較例であり、湿熱環境下に放置すると粘着剤層と貼り合わせた場合は粘着剤層から粒状結晶の泣き出しが生じ、液晶表示装置に組み込んだ場合はコントラスト低減率が大きかった。さらに、比較例10〜14では、粘着剤層と貼り合わせて湿熱耐久試験を行ったときにヘイズが非常に大きくなることが分かった。また、粘着剤としてA6を用いた以外は同様の条件で製造した各比較例では、結晶化が更に進行していた。
また、別の実施例より、セルロースアシレートとポリエステルポリオールの溶解度パラメータの差の絶対値が1.5を超えると、湿熱耐久性試験後に粒状の泣き出しが見られ易くなる傾向にあることがわかった。
2 粘着剤層
3 ガラス
Claims (10)
- 粘着剤層とセルロースアシレートフィルムとを積層した積層体であって、
前記セルロースアシレートフィルムが総アシル置換度2.1〜2.85のセルロースアシレートと、グリコールユニットの平均炭素数が2.3〜3.0であるポリエステルポリオールを含み、
前記ポリエステルポリオールのジカルボン酸ユニットの平均炭素数が5.6以上である積層体。 - 前記セルロースアシレートが総アシル置換度2.3〜2.6のセルロースアセテートであることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記セルロースアシレートの溶解度パラメータと前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータの差が下記式(2)を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の積層体。
式(2):
|SP値(PP)−SP値(CA)|≦1.5MPa1/2
(式(2)中、SP値(PP)はHoy法で測定した前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータを表し、SP値(CA)はHoy法で測定した前記セルロースアシレートの溶解度パラメータを表す。) - 前記ポリエステルポリオールがエチレングリコールユニットおよびポリエチレングリコールユニットを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記ポリエステルポリオールの80μm厚のヘイズが5%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータと、前記粘着剤層に含まれる主成分物質の溶解度パラメータの差が、下記式(3)を満たすことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層体。
式(3)
|SP値(粘着剤主成分)−SP値(PP)|≦2.0MPa1/2
(式(3)中、SP値(粘着剤主成分)はHoy法で測定した前記粘着剤層に含まれる主成分物質の溶解度パラメータを表し、SP値(PP)はHoy法で測定した前記ポリエステルポリオールの溶解度パラメータを表す。) - ガラス上に前記粘着剤層が接するように請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層体を積層し、60℃、相対湿度90%で1000時間経過させたときに、偏光顕微鏡観察において針状の結晶構造または粒状の構造が前記粘着剤層と前記セルロースアシレートフィルムとの界面にも前記粘着剤層と該ガラスとの界面にも見えず、かつヘイズが5%以下であることを特徴とする積層体。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層体を少なくとも一枚有することを特徴とする偏光板。
- 60℃、相対湿度90%で1000時間経過させた前後のコントラスト低減率が10%以下であることを特徴とする請求項8に記載の偏光板。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層体、または、請求項8もしくは9に記載の偏光板を、少なくとも1枚有することを特徴とする液晶表示装置。
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