JP5181963B2

JP5181963B2 - 配向測定における補正係数算出方法

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Publication number: JP5181963B2
Application number: JP2008240306A
Authority: JP
Inventors: 英忠澤本
Original assignee: Oji Holdings Corp; Oji Paper Co Ltd
Current assignee: New Oji Paper Co Ltd; Oji Holdings Corp
Priority date: 2008-09-19
Filing date: 2008-09-19
Publication date: 2013-04-10
Anticipated expiration: 2028-09-19
Also published as: JP2010071835A

Description

本発明は、紙、不織布、フィルムをはじめとするシート状物質の配向性あるいは誘電的異方性を複数個のマイクロ波誘電体共振器を用いて測定する方法に関する。

シート状物質の配向を測定する方法で複数個の誘電体共振器を用いる場合には、各誘電体共振器固有の個体差の影響を取り除くことが必要である。その手段として各誘電体共振器固有の個体差を反映した補正係数を求める方法が特許文献１および特許文献２で詳述されている。特許文献１および特許文献２で開示されている補正係数を算出する一連の手順は、方法論的には各誘電体共振器固有の個体差の影響を取り除く有効な手段を示したものである。特許文献１は異方性のない実質的に無配向の標準試料を用いて補正係数を求める手法を示したものであり、特許文献２は測定対象試料そのものを用いて補正係数を求める手法を示したものであるが、特許文献１の測定方法では、試料表面の平滑性の状態により試料と測定ヘッドの接触状態が試料毎にまた測定毎に微妙に異なり、正確な補正係数の算出に影響を及ぼすこと確認された。また特許文献２の測定方法では、試料の大きさが測定ヘッドの大きさであり、かつ試料にシワや折り目などがある場合は、ヘッド上に設けた吸引孔からの空気吸引力により試料を測定ヘッドへ密着させようとしても、シワや折り目部分が測定ヘッドに密着されないために隙間から空気が漏れ、試料を測定ヘッドに十分に密着させることができないこと、またシワや折り目がない場合であっても、試料が空気を透過する紙である場合は、試料の表面から空気が漏れるために試料と測定ヘッドを十分に密着することができない状態となり、補正係数を精度良く求めるための大きな妨げとなる。これらの問題を解消するために、オンラインでの測定ヘッドと試料の接触状態をオフラインで忠実に再現するための改良が要望されていた。特許文献１、特許文献２および本願発明は、補正係数算出においての時系列な改良の経緯を示すものとなっている。

特許第３８８２６４１号公報特許第４１２４１４７号公報

本発明は試料にシワや折り目などがある場合や、試料が空気を透過する紙の場合でも、オフラインの状態で精度良く補正係数を求めることができる配向測定における補正係数算出方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、複数個の誘電体共振器を搭載して構成される測定ヘッドの誘電体共振器埋設部以外の部分に空気吸引孔を設け、空気吸引力によって測定対象試料を測定ヘッドに吸着させることにより、測定ヘッドと試料の接触状態をオンラインでの測定状態と実質的に同一と仮定した各誘電体共振器の補正係数算出方法において、全ての空気吸引孔を塞ぐ試料と略同一サイズの基準フィルムを測定ヘッドに吸着させて測定した場合の共振周波数と、試料を測定ヘッドに載せ、さらに全ての空気吸引孔を塞ぐ試料の上から基準フィルムを載せて、試料と基準フィルムを重ねて測定ヘッドに吸着させて測定した場合の共振周波数から各誘電体共振器の補正係数を求めるものであり、また本発明の補正係数算出方法は、次のステップを備えているものである。
（ステップ１）
複数個の誘電体共振器の測定面の全てを覆う大きさ以上の基準フィルムを測定ヘッド上に載せ、空気吸引力によって基準フィルムを測定ヘッドに吸着させた状態で、各誘電体共振器の共振周波数を測定し、その共振周波数を試料がないブランク時の共振周波数とするステップ。
（ステップ２）
複数個の誘電体共振器の測定面の全てを覆う大きさ以上の試料を測定ヘッド上に載せ、さらに試料の上に基準フィルムを載せて、試料と基準フィルムを測定ヘッドに重ねて吸着させた状態で、各誘電体共振器の共振周波数を測定し、その共振周波数を試料の共振周波数とするステップ。
（ステップ３）
ステップ２において基準フィルムを測定ヘッドに対して回転させることなく、測定ヘッドと基準フィルムの間に位置する試料のみを測定ヘッドの中心部を中心として任意の回転角ずつ回転させながら、順次各誘電体共振器の共振周波数を測定するステップ。
（ステップ４）
ステップ２および３で得られた各誘電体共振器の全ての共振周波数と、ステップ１のブランク時の共振周波数との差から、各誘電体共振器の各回転角毎のシフト量を求めるステップ。
（ステップ５）
ステップ４で得られた各誘電体共振器の各回転角毎のシフト量を、各誘電体共振器毎に平均値を算出するステップ。
（ステップ６）
ステップ５の各誘電体共振器毎のシフト量を規格化して補正係数を求めるステップ。

本発明によれば、基準フィルムを測定ヘッドに吸着させて測定した場合の共振周波数と、試料を測定ヘッドに載せ、さらに試料の上から基準フィルムを載せて、試料と基準フィルムを重ねて測定ヘッドに吸着させて測定した場合の共振周波数から各誘電体共振器の補正係数を求めることにより、試料にシワや折り目などがある場合、あるいは、シワや折り目がない場合であっても試料が空気を透過する紙である場合においても、補正係数を精度良く求めることが可能である。また請求項２に記載のステップを備えることにより、オンライン配向測定装置に、高価でかつ大きなスペースを必要とするうえ、保守要因を増大させる複雑な回転機構を取り付けることなく、オフラインで補正係数を精度良く求めることが可能である。

本発明の実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は一つの誘電体共振器を示し、（１）は平面図、（２）は断面図である。誘電体となる直方体のセラミック６はアルミブロック製の金属ケース７の中に、金属ケース７と直方体のセラミック６の上面が一致するように固定される。セラミック６の近傍にはロッドアンテナ８ａ，８ｂが設けられこのアンテナにマイクロ波が入出力されて、セラミック６が共振させられる。セラミック６と金属ケース７の間の隙間にはゴミ等の侵入を防止するためテトラフルオロエチレン樹脂製のカバー９が設けられている。

図２は５個の誘電体共振器を一つの金属ケースに配置して得られた測定ヘッド１０の一例を示す平面図である。

図３はブランク（試料の無い状態）時と各試料測定時の共振周波数のシフト量を示す図である。試料の有無における共振周波数のシフト量が試料の誘電率に依存している［厳密には（誘電率−１）と厚さの積に依存するが、厚さが均一な場合は（誘電率−１）に比例する］ことを利用して、試料が無い場合の共振周波数と試料がある場合の共振周波数との差、すなわちシフト量を測定する。図３は試料が０度の向きと９０度の向きの２方向に設置された２種類の状態を示している。

図４は配向パターンの一例を示す図である。上述のシフト量を各誘電体共振器の設置方向に対応して極座標上にプロットして楕円近似をかければ、異方性がある場合は、図４のような配向パターンが得られる。また異方性が無ければ即ち無配向であれば、図４の配向パターンは円になる。ここで、楕円の長軸方向がシフト量最大の方向であり、誘電率（あるいは屈折率）最大の方向を示していることになる。つまり、この方向が分子鎖が並んでいる方向となる。また、配向度はこの楕円の長軸と短軸との差または両者の比によって表すことができる。

補正係数を算出するための共振周波数の測定はオフラインで行う訳であるが、この場合の最も重要な条件は、測定ヘッドと試料の接触状態がオンライン時と等価に忠実に再現されていることである。そのために本発明では試料を測定ヘッドに十分に密着させる方法として、測定ヘッド上に載せた試料の上から、さらに基準フィルムを載せ、測定ヘッドに設けた吸引孔から吸引することで、試料を通して基準フィルムも一緒に吸引し、試料を測定ヘッドに押し付けることで密着させるという方法を採用した。本発明と特許文献１及び特許文献２との根本的な差異は、特許文献１及び特許文献２の方法では、試料のないブランク状態の測定が空気を測定するものであったのに対し、本発明では基準フィルムとする無配向フィルムを測定ヘッドに載せた状態をブランク状態としたことにある。以下に具体的な測定の手順を説明する。

図５は、１）測定ヘッドに何も載せない試料の無い状態（すなわち空気を測定する状態）、２）基準フィルムのみを測定ヘッドに載せた状態、３）試料及び基準フィルムを載せた状態、の３条件について模式的に共振カーブを図示したものである。ここで、測定ヘッドに何も載せない状態が最も高周波数側のピークを持つのに対し、測定ヘッドに基準フィルムや試料を載せることでより低周波数側に共振カーブのピークがシフトする。共振カーブのピーク間の周波数差である共振周波数のシフト量は、試料の誘電率に依存とする値であり、基準フィルムと試料によって生じるシフト分は、それぞれ図５に示したΔｆ１、Δｆ２で表せる。すなわち試料のシフト量は、試料の上に基準フィルムを載せていたとしても、基準フィルムのみの共振周波数を求めておけば、基準フィルムによって生じるシフト量をキャンセルできるので、結果的に試料のみのシフト量を求めることができる。

このとき基準フィルムと試料を測定ヘッドに密着させる必要があるが、その具体的な方法を説明する。図６は測定ヘッド１０を上部から見た図であり、試料と接触する部分には空気吸引孔１３を複数設けている。空気吸引孔１３の配置は、試料や基準フィルムを十分に密着させることができるのであればどのようなものであっても良い。

図７は測定ヘッド１０と試料１１と基準フィルム１２の位置関係を示す図である。試料１１と基準フィルム１２は測定ヘッド１０の表面の複数の空気孔１３から吸引される。空気孔１３は測定ヘッド内部から配管１４を経て吸引ポンプ１５に接続されている。測定ヘッド１０の表面の空気孔１３から空気を吸引することにより、試料１１が測定ヘッド１０に吸着される訳であるが、もし試料にシワや折り目があったり、紙のように空気を透過する試料の場合は十分な吸着ができない。しかし、その上に基準フィルム１２を載せることで、空気の透過が生じず試料１１は基準フィルム１２と一緒に吸着されて試料１１は測定ヘッドに密着されることとなる。

尚、測定ヘッドの試料に接する面と各誘電体共振器の測定面が一致するように測定ヘッドを設計した場合は測定ヘッドが試料に接触した場合に各誘電体共振器も試料に接する。ここで誘電体共振器の試料に対向させる面を測定ヘッドの試料に接する面から若干下げると、誘電体共振器の測定面と試料の間には常に微小な距離が維持される。このような場合も勿論本発明を適用可能であることはいうまでもない。

本発明における第２の重要な点は、試料を回転させる際に、基準フィルムは測定ヘッドに対して全く回転させないことである。フィルムは、仮に実質的に無配向であっても厳密にはわずかながら誘電率の異方性を生じている。また厚みに関しても、厳密には全く均一にすることは難しく、測定する個所によってわずかに変化する。このことから、もし仮に基準フィルムを試料と同様に回転させたり、ランダムに向きが変わってしまう場合には、得られた試料によるシフト量Δｆ２に変動要素を与えてしまうことになる。フィルムが配向を持つ場合は、さらにシフト量Δｆ２の誤差が大きくなることは言うまでもない。つまり、基準フィルムは測定ヘッドに対して常に同じ向きとなっていなければならない。また基準フィルムによるシフト量Δｆ１は、できるだけ小さいことが好ましい。オンラインによる本測定時には基準フィルムを用いないため、基準フィルムによるシフト量Δｆ１は、厳密に言うと誤差要因となるからである。Δｆ１はフィルムの誘電率及び厚さに依存する値のため、Δｆ１を小さくするためには、誘電率を出来るだけ小さいものを選択し、かつできるだけ薄くすることが重要である。基準フィルムの配向性についても同様である。基準フィルムが実質的に無配向であれば、基準フィルムをセットする際に若干角度がずれる場合でもΔｆ２を求める際の誤差要因が少なくなる。よって基準フィルムは実質的に無配向であることが好ましい。

図８は配向の大きいポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを測定した一例である。このとき用いたＰＥＴフィルムは厚さが１８８μｍのものであり、シワや折り目のなかったため、基準フィルムを用いることなく吸引孔より吸着して測定した。
よってこのときのブランクは何も置かない状態である。ＰＥＴフィルムは測定ヘッド上で７２度ずつ回転させながら測定し、最初にＰＥＴフィルムを測定ヘッド上に置いた際に、誘電体共振器のＮｏ．１〜５上に位置したＰＥＴフィルムの場所に、それぞれポジション（Ｐｏｓ）Ａ〜Ｅと名前をつけた。横軸がＡ〜Ｅの各ポジションであり、縦軸にシフト量を表す。図８において、Ｎｏ．１〜５の各共振器のグラフ形状はほぼ同じとなり、Δｆがシフトしているように見える。各ポジションでの縦軸のばらつきが各誘電体共振器固有の個体差であって、これらのグラフのΔｆの大きさを標準化することが個体差の補正であり、結果として補正後の図９を導くものである。

ここで個体差補正が上手くなされているかの基準について説明する。もし試料がほぼ無配向であるなら誘電率の異方性が見られずポジションＡ〜ＥでいずれもでΔｆはほぼ一定の値を示し、また５つの共振器のグラフのいずれもが同様の形となる。

図１０は基準フィルムについて測定した一例である。一方、もし試料の配向が大きいなら、ポジションＡ〜Ｅで異なるΔｆを示すが、Δｆのポジションごとの変化は誘電率に基づくものであって規則性があるため、５つの共振器のグラフが同様に同じ形となる（図８参照）。つまり、Ｎｏ．１〜５の５つのグラフ形状に着目し、これらの形状がほぼ等しければ、個体差補正が上手くなされているものと考えてよい。一方、図１１は個体差補正が上手くなされていない例である。

次に共振周波数を求めるための信号処理系について説明する。図１２は本発明の信号処理回路のブロック図である。５系統の信号処理回路は５個の誘電体共振器によって構成された測定ヘッドを用いた測定に対応している。信号処理順序としては、マイクロ波掃引発振器から出た信号を５個の誘電体共振器に分配し、透過強度を検波ダイオードで電圧に変換する。これを増幅、Ａ／Ｄ変換し、ピーク検出回路によってピーク位置が検出される。周波数の掃引は一定の周期で繰り返され、かつ掃引中のみハイレベルとなる同期信号が同時にマイクロ波掃引発振器から出ているため、この同期信号がハイレベルになる瞬間から透過強度が最大値をとるまでの時間を測定すれば、共振周波数が求められる。図１３は共振周波数検出の信号処理を示すタイムチャートであり、２５０ＭＨｚを１０ｍｓｅｃで掃引する場合の例を示したものである。

補正係数を求めるための測定の手順、補正係数を算出する手順については、本願請求項１、さらに具体的には本願請求項２の通りである。本願請求項２のステップ６の規格化の具体的手順は特許文献１と全く同様である。さらに本願発明の方法で求めた補正係数を用いて、具体的にオンラインで配向を求める手順は以下の通りである。
１．走行する試料に測定ヘッドを接触させた状態で、各誘電体共振器の共振周波数を測定する。
２．各誘電体共振器の共振周波数とブランク時共振周波数の差から測定試料の周波数シフト量を算出する。
３．測定試料の周波数シフト量に前述の手順で求めた誘電体共振器ヘッドの各々の補正係数を乗算して補正後のシフト量とし、その値を元に試料の配向を求める。具体的には補正後のシフト量を極座標上にプロットし、配向パターンが求められる。

（実施例）
以下に本発明に係る実装体製造の具体例を説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。

（実施例１）
試料をシワや折り目の入った上質紙（米坪７０ｇ／ｍ²）、基準フィルムを厚さ１００μｍの市販フッ素系フィルム（ダイキン工業製、品名：ＮＦ−０１００）とし、図２に示した測定ヘッドを使用し、図１２に示した回路構成と図１３に示したタイムチャートにしたがって測定を行った。試料は測定ヘッドの直径と同じサイズに切断し、測定ヘッドと試料を図７に示した方法に基づいて接触させた。試料を７２度ずつ回転させて、各誘電体共振器毎に共振周波数のシフト量を測定し、図１４のグラフを得た。補正後のグラフを図１５に示す。図１５は補正により、図１４ではばらついていた５つのグラフが値、形状ともほぼ等しくなり、適正な補正が達成されたこと示す結果である。

（比較例１）
実施例１と同じ紙を測定対象として測定を行った。ただし、基準フィルムは用いず、何も載せない状態をブランクとし、試料を測定する際には、基準フィルムを載せないで測定した。図１６は補正前のグラフであり、図１７は補正後のグラフである。図１７は補正をしても５つのグラフは値、形状とも尚揃わず、補正が上手く出来ていないことを示す結果である。

以上のように、本発明の補正係数算出方法によって、試料にシワや折り目がある場合や、試料が空気を透過する紙である場合でも、精度良く補正係数を算出することが可能であることが実験で確認できた。

誘電体共振器の（１）平面図、（２）垂直断面図。誘電体共振器が５個の場合の測定ヘッドを示す平面図。ブランク（試料の無い状態）時と試料測定時の共振周波数のシフト量を示す図。配向パターンの一例を示す図。測定条件と共振カーブのシフトの関係を示す図。測定ヘッドにおける吸引孔の配置の一例を示す図。測定ヘッドと試料と基準フィルムの位置関係を示す図。ＰＥＴフィルムの測定例（補正前）。ＰＥＴフィルムの測定例（補正後）。基準フィルムの測定例（補正後）。個体差補正が上手くなされていない場合の測定例。信号処理回路のブロック図。共振周波数検出の信号処理を示すタイムチャート。実施例１の測定結果（補正前）。実施例１の測定結果（補正後）。比較例１の測定結果（補正前）。比較例１の測定結果（補正後）。

符号の説明

１〜５：誘電体共振器
６：セラミック
７：金属ケース
８ａ、８ｂ：ロッドアンテナ
９：カバー
１０：測定ヘッド
１１：試料
１２：基準フィルム
１３：空気吸引孔
１４：配管
１５：吸引ポンプ

Claims

複数個の誘電体共振器を搭載して構成される測定ヘッドの誘電体共振器埋設部以外の部分に空気吸引孔を設け、空気吸引力によって測定対象試料（以下、試料という）を測定ヘッドに吸着させることにより、測定ヘッドと試料の接触状態をオンラインでの測定状態と実質的に同一と仮定した各誘電体共振器の補正係数算出方法において、全ての空気吸引孔を塞ぐ試料と略同一サイズの無配向フィルム（以下、基準フィルムという）を測定ヘッドに吸着させて測定した場合の共振周波数と、全ての空気吸引孔を塞ぐ試料を測定ヘッドに載せ、さらに試料の上から基準フィルムを載せて、試料と基準フィルムを重ねて測定ヘッドに吸着させて測定した場合の共振周波数から各誘電体共振器の補正係数を求める配向測定における補正係数算出方法。
請求項１に記載の補正係数算出方法において、次のステップを備えたことを特徴とする配向測定における補正係数算出方法。
（ステップ１）
複数個の誘電体共振器の測定面の全てを覆う大きさ以上の基準フィルムを測定ヘッド上に載せ、空気吸引力によって基準フィルムを測定ヘッドに吸着させた状態で、各誘電体共振器の共振周波数を測定し、その共振周波数を試料がないブランク時の共振周波数とするステップ。
（ステップ２）
複数個の誘電体共振器の測定面の全てを覆う大きさ以上の試料を測定ヘッド上に載せ、さらに試料の上に基準フィルムを載せて、試料と基準フィルムを測定ヘッドに重ねて吸着させた状態で、各誘電体共振器の共振周波数を測定し、その共振周波数を試料の共振周波数とするステップ。
（ステップ３）
ステップ２において基準フィルムを測定ヘッドに対して回転させることなく、測定ヘッドと基準フィルムの間に位置する試料のみを測定ヘッドの中心部を中心として任意の回転角ずつ回転させながら、順次各誘電体共振器の共振周波数を測定するステップ。
（ステップ４）
ステップ２および３で得られた各誘電体共振器の全ての共振周波数と、ステップ１のブランク時の共振周波数との差（以下、シフト量という）から、各誘電体共振器の各回転角毎のシフト量を求めるステップ。
（ステップ５）
ステップ４で得られた各誘電体共振器の各回転角毎のシフト量を、各誘電体共振器毎に平均値を算出するステップ。
（ステップ６）
ステップ５の各誘電体共振器毎のシフト量を規格化して補正係数を求めるステップ。