JP5029421B2

JP5029421B2 - 配向測定装置

Info

Publication number: JP5029421B2
Application number: JP2008045433A
Authority: JP
Inventors: 雅宏黒沢; 英忠澤本; 郁子古川; 紳一永田
Original assignee: Oji Holdings Corp; Oji Paper Co Ltd
Current assignee: New Oji Paper Co Ltd; Oji Holdings Corp
Priority date: 2008-02-27
Filing date: 2008-02-27
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2028-02-27
Also published as: JP2009204376A

Description

本発明は、マイクロ波誘電体共振器を利用して、紙やフィルムなどのシート状物質の繊維配向あるいは分子配向を測定する装置に関するものである。

マイクロ波誘電体共振器を用いたシート状物質の配向を測定する装置としては、検出部を試料の片面に接触もしくは近接させときの共振周波数の変化から配向を測定するものが知られている。この装置によると試料は光を透過する物質である必要はなく、紙や不透明なプラスチックフィルムなどのシート状物質の試料に加え、立体的な成型品のような試料においても配向と相関する誘電的異方性をオンラインで測定することが可能である。
特許第３７３１３１４号特開２００１−０９１４７６号公報

マイクロ波誘電体共振器を用いて試料の配向の測定を行う場合、特に無配向に近い試料の測定や配向度の近い試料同士の測定値を比較する場合、また測定試料の変動要因が多くなるオンライン測定では、異方性感度が測定精度に直結する重要な要素になる。異方性感度は試料の誘電率異方性に対する感度で、具体的には試料における誘電率が最大となる方向の共振周波数と誘電率が最小となる方向の共振周波数の差が大きいほど異方性感度が高いということになる。この異方性感度であるが、誘電体共振器を用いた測定装置では、筐体内壁と共振器側壁の間隔により変動することを実験により確認した。従来の測定装置では筐体内壁と共振器側壁の間隔は長辺方向、短辺方向とも同じで、組み込み上都合のよい条件で設計されていた。つまり筐体内壁と共振器側壁の間隔の影響が考慮されておらず、異方性感度に対する条件は満たされていないのが普通であった。本発明の目的は、配向角度及び配向度の測定分解能、すなわち異方性感度を最重視した配向測定装置を提供することである。

上記目的を達成するために、本発明はマイクロ波矩形誘電体共振器を用いた配向測定装置において、矩形誘電体共振器の長辺寸法がL、短辺寸法がS、筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔がDL、筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔がDSであるとき、0.03<(DL/L)<0.06かつ0.12<(DS/S)<0.16の範囲で良好な測定条件を得ることが可能である。

本発明によれば、矩形誘電体共振器の寸法に応じて、筐体内壁と共振器側壁の間隔を特定の範囲に設定するすることにより、大きな異方性感度が得られる条件で誘電体共振器を筐体に組み込むとが可能である。この結果、異方性測定の検知分解能が高くなり、無配向に近いような配向度の低い試料でも微小な配向情報を得ることが可能である。

マイクロ波誘電体共振器を用いた配向測定の基本的な原理は、誘電体共振器にアンテナを配して誘電体共振器を共振させ、誘電体共振器から外部にしみだした電界ベクトルが存在するような共振モードを作る。このとき試料に誘電的異方性があれば、試料又は誘電体共振器を回転させることにより、誘電体共振器の共振周波数が変化する。その変化量から試料の誘電的異方性を求めるというものである。以下、本発明の実施の形態を図に基づいて説明する。

図１は一個の矩形誘電体共振器1の試料測定面側からみた平面図であり、筐体2に挿入された矩形誘電体共振器1を一方のロッドアンテナ3より励振し、他方のロッドアンテナ4により誘電体共振器1による透過エネルギーを検出する。Lは矩形誘電体共振器の長辺寸法、Sは短辺寸法、DLは筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔、DSは筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔である。

ロッドアンテナ3より励振された矩形の誘電体共振器1は複数の共振モードをとる。図２は、共振スペクトルの測定例を波形図で示したものである。種々の共振モードの中で誘電体共振器1の上部表面（試料測定面）上で電界ベクトルが平行になり、かつ試料との相互作用成分ができるだけ多くなるような共振モードを選択することが好ましい。そのような共振モードを確認するために、電波吸収剤を含浸させた細長い紙を矩形誘電体共振器の長辺と平行になるように置き共振ピークレベルの変化を調べる。電界ベクトルと細長い紙が平行であれば、共振カーブのピークレベルが大きく減衰し、逆に直交していればほとんどピークレベルは変化しない。これを利用して、共振ピークすべてについて調査し、もっともピークレベルの減衰幅が大きく、かつＱ値も高いピークを選択することが望ましい。そのピークの一例を矢印で示す。このピークにおける共振モードは、電磁気学でＥ^Ｘ _211+δモードと呼ばれるモードである。この共振モードＥ^Ｘ _211+δの電界ベクトルは、共振器の長辺方向に平行に向いており、その強度が最大となる位置がその方向で２箇所ある。この電界分布は、電波吸収材を使って調べた電界分布と一致している。この電界の一部は誘電体共振器上部表面から外部に伝播するエバネセント波と呼ばれるものである。エバネセント波の強度は表面から距離に応じて減少するが、試料の配向測定はこのエバネセント波を利用して行う。

図３は、図１に示した誘電体共振器1の試料測定面上に高分子シートとしてＰＥシートを一枚載せた場合の共振スペクトルのシフトを示したものである。誘電体共振器の試料測定面近辺に高分子シートなどを近づけると、共振スペクトルは図３に示すように低周波側にシフトする。そのシフト量は電界ベクトルの方向における試料の誘電率、誘電体共振器と試料とのギャップ及び試料の厚さ等に応じて変化する。

共振周波数の理論計算は、以下に説明した式により計算できる。試料の一面側のみに配置された一個の誘電体共振器の試料測定面を、厚みが既知の測定対象試料に一定の条件で配置し、共振周波数を測定すると、下記式（１）に従って測定対象試料の誘電率が求められる。
βＴ＝π/2＋Ｐπ＋tan^-1(α₂/β)・tanh[tanh^-1(α₃/α₂)＋α₂Ｔ₂]…（１）
α₂＝（ｋ_c ²−ω₀ ²ε₀μ₀ε_S）^1/2
α₃＝（ｋ_c ²−ω₀ ²ε₀μ₀）^1/2
β＝（ω₀ ²ε₀μ₀ε_r−ｋ_c ²）^1/2
ここで、ε_Sは試料の誘電率、ε_rは誘電体共振器の比誘電率、Ｔは誘電体共振器の厚さ、ε₀は測定雰囲気（空気）の誘電率、μ₀は測定雰囲気の透磁率、ω₀はマイクロ波共振角周波数、Ｔ₂は測定対象試料の厚み、ｋ_cは誘電体共振器の形状、電磁界モード等により定まる定数（固有値）、Ｐは0、1、2、3、・・・（この数字は軸方向λ／2の整数倍を意味する）、αは減衰定数、βは位相定数である。ここで、一定の条件とは、誘電体共振器の試料測定面を試料に接触させて測定を行なうことであるか又は、誘電体共振器の試料測定面を試料から一定の距離だけ離して測定を行なうことを示している。この式から試料の厚みが一定であれば、共振周波数のシフト量（ブランク時の共振周波数と試料が有る場合の共振周波数との差）は試料の誘電率のみに依存することがわかる。

図４は、試料の分子鎖配向と誘電率の異方性との関係を示したものであり、上段に試料の分子鎖の配向状態を模試的に示し、その状態の試料の誘電率の異方性を測定した図を下段に組み合わせた。下段の図は各方向での誘電率の大きさを表している。ここで、分子鎖セグメント又は微結晶を１本のファイバーと考えれば、紙、不織布のような試料にもあてはまる。その場合は、繊維配向がわかることになる。その場合、繊維自体は全く無配向（例えばガラス繊維の場合）であっても、巨視的にみれば誘電率の異方性がその並び方によって発現することはよく知られているところである。いずれにしても、分子鎖又は繊維が向いている方向で誘電率が最大値（ε_max）をとり、最小値（ε_min）との差（Δε）が配向の程度を表す。したがって、どの方向が最も誘電率が大きいかを測定すれば、配向している方向がわかることになる。

以上説明したように基本原理は、試料の配向性を誘電率の異方性から測定するものであるが、具体的な測定方法は二つに大別できる。一方は、誘電体共振器を一つだけ用い、試料を近接または接触させた状態で誘電体共振器自体、または試料を回転させて共振周波数の変化を測定する方法である。他方は、複数個の誘電体共振器を電界ベクトルの方向が異なるように予め方向を変えて配置しておき、電気的に同時に複数個の共振周波数を測定し、その複数個のデータから配向パターンを求める方法である。しかしいずれの方法においても本発明の特徴である個々の誘電体共振器の側壁と筐体内壁との条件の重要性は全く同様である。

ここでは一例として上記方法の後者に相当する５個の誘電体共振器を用いて配向測定を行う場合を例に説明する。この場合、筐体内壁と共振器側壁の間隔の条件は５個の誘電体共振器全てに施す必要がある。図５は配向方向を測定できるように複数の誘電体共振器1を筐体2に配置した例を示す平面図であり、図６はそのように配置した各誘電体共振器の出力から得られるであろう配向パターンを示した図である。５個の誘電体共振器を方向を変えて配置し、各誘電体共振器において周波数シフト量（ブランク時の共振周波数と試料が有る時の共振周波数の差）を求め、それを極座標上にプロットし、この５点の楕円近似により配向パターンを反映した楕円が得られる。ここで、φ（基準方向と誘電率最大の方向とのなす角度）は配向角度を、長軸ａと短軸ｂの差またはそれを長軸ａもしくは短軸ｂで除したものは異方性の程度を表している。

図７は実際の電気信号の処理を示すブロック図である。図７に示すようにマイクロ波掃引発振器から出た信号を５個の誘電体共振器１に分配し、透過強度を検波ダイオードで電圧に変換する。これを増幅後ＡＤ変換し、ピーク検出回路によってピーク位置が検出される。周波数の掃引は一定の周期で繰り返され、かつ掃引中のみハイレベルとなる同期信号が同時にマイクロ波掃引発振器から出ているため、この同期信号がハイレベルになる瞬間から透過強度が最大値をとるまでの時間を測定すれば、共振周波数が求められる。
また図８は共振周波数を検出する際のタイムチャートで、250MHzを10msecで掃引した場合の一例を示したものである。

次に誘電体共振器を用いた配向測定装置に用いる誘電体共振器の異方性感度評価方法を以下に示す。測定対象となる標準試料としては、紙・フィルムなどのシート状物質が好ましく、一例としては二軸延伸ＰＥＴフィルムがある。まず、異方性感度の測定対象である誘電体共振器一個を、金属筐体内に設置された一対のアンテナ間に挿入する。本来であれば、金属筐体と誘電体共振器の間には、アンテナを除いたいかなるものも無いことが望ましいが誘電体共振器を空中に浮かせて設置することは不可能であるので、筐体の底面になんらかの支持体（スペーサ）を設けて誘電体共振器を固定する。スペーサの誘電率は電界分布への影響を考慮すると低いほど好ましい。誘電体共振器を共振させるためにマイクロ波用励振装置を用い、測定平面に平行な試料内平面において一方向成分をもつ電界ベクトルを誘電体共振器に発生させ、サンプルがない状態での共振周波数を、周波数測定装置で測定する。共振周波数を測定することが可能な装置であれば、どのようなものを用いてもよい。続いて、標準試料を誘電体共振器の測定面に平行になるように配置し、平行状態を保ったまま電界ベクトルの向きと試料角度を任意に回転させ、各角度に対する共振周波数を測定する。共振周波数の最大値と最小値の差が共振周波数のシフト量、すなわち異方性感度であり、この値が大きいほど測定分解能が高いことになる。（図９参照）

マイクロ波矩形誘電体共振器を用いた配向測定では、本来抽出すべき情報以外の不確定成分が包含されることが避けられない。不確定成分としては、試料の面方向の非一様性、厚さのバラツキなどの試料自体に起因するものと、マイクロ波発生装置の周波数のゆらぎ、誘電体共振器製造時の焼結ムラなどの装置固有の起因、さらには共振器と試料の近接状態あるいは密着状態の不均一性や特にオンライン測定の場合のノイズなどの測定環境に起因するものがある。これらの不確定成分の総合的な異方性感度への影響は40KHz程度であり、このような条件下で厚さが薄くかつ配向度が低い試料での信号成分と不確定成分の弁別が明確に反映されるためには、標準試料（Δεが0.100、厚さ188μmの二軸延伸ＰＥＴフィルム）の異方性感度としては300KHz以上必要であることを事前試験で確認した。

測定分解能という意味で異方性感度が重要であるが、それに伴ってＱ値も重要な要素になる。図１０はＱ値の定義を示すものであるが、Ｑ値は600以上であることが好ましい測定条件となる。Ｑ値が600に満たない測定環境では、共振周波数を求めるプロセスとして周波数を掃引しながら、一定時間間隔で透過マイクロ波強度を検出し、ピーク値を決定する訳であるが、共振カーブがブロードでありＡＤ変換器の分解能にも依存するが、ピーク周辺の信号強度の変化を明確に捉えるのが困難であり、共振周波数が一つに定まりにくい状態であることを意味する。

本願発明者らは、筐体内壁と共振器側壁の間隔が異方性感度とＱ値に重大な影響を及ぼすことを見出し、マイクロ波矩形誘電体共振器を用いた配向測定装置において、矩形誘電体共振器の長辺寸法がL、短辺寸法がS、筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔がDL、筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔がDSであるとき、0.03<(DL/L)<0.06かつ0.12<(DS/S)<0.16とすることで、上述した配向測定に好ましい測定環境が実現できることを実験により確認した。

以下の実施例に共通の測定条件は下記の通りである。
矩形誘電体共振器は、誘電率が19、材料のＱ値が10000、寸法仕様は長辺33.0mm、短辺20.5mm、高さ15.0mmのものを採用した。アンテナには一対のロッドアンテナを使用した。アンテナ間の距離は35.0mmとし、共振器短辺の二等分線上に配置した（図１参照）。スペーサには厚さ0.5mmの石英板を用いた。電気信号処理には、アジレントテクノロジー社製ネットワークアナライザＮ５２３０Ａを使用した。標準試料としては、Δεが0.100、厚さ188μmの二軸延伸ＰＥＴフィルムを用いた。異方性感度は、ブランクを基準とした上で、試料における共振周波数シフト量の最大値と最小値の差として求め、Ｑ値はブランク状態で測定した。

［実施例１］
筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔、すなわち(DS/S)の値を固定し、筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔を変化させて、異方性感度とＱ値を測定した。固定した(DS/S)の値は0.16としたが、共振器の短辺寸法が20.5mmであるので、絶対距離としては3.25mmである。図１１に筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔と異方性感度の関係を、図１２に筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔とＱ値の関係をそれぞれ示す。図１２の上部は全体図、図１２の下部は(DL/L)が0.06より大きい領域の拡大図である。図１１および図１２から、前述した好ましい測定条件である異方性感度300KHz以上かつＱ値600以上を同時に満足する筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔の関係として、0.015<(DL/L)<0.120が必要な条件であることがわかる。また0.03<(DL/L)<0.06の範囲では異方性感度が450KHz以上、Ｑ値は1600以上と極めて良好な測定条件が得られることがわかる。

［実施例２］
筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔、すなわち(DL/L)の値を固定し、筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔を変化させて、異方性感度とＱ値を測定した。固定した(DL/L)の値は0.09としたが、共振器の長辺寸法が33.0mmであるので、絶対距離としては3.00mmである。図１３に筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔と異方性感度の関係を、図１４に筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔とＱ値の関係をそれぞれ示す。図１３および図１４から、前述した好ましい測定条件である異方性感度300KHz以上かつＱ値600以上を同時に満足する筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔の関係として、0.075<(DS/S)<0.210が必要な条件であることがわかる。また0.12<(DS/S)<0.16の範囲では異方性感度が350KHz以上、Ｑ値は800以上のさらに良好な測定条件が得られることがわかる。

筐体と矩形誘電体共振器の平面図。共振スペクトルの一例を示す波形図。共振スペクトルのシフトを示す図。試料の分子の状態を模式的図とその状態の誘電率を示す図。５個の誘電体共振器を用いる場合の平面図。５個の誘電体共振器の出力から得られる配向パターンを示す図。５個の誘電体共振器を使用した場合の測定系のブロック図。共振周波数を検出する際のタイムチャートの一例。試料の回転角度と共振周波数の関係及び異方性感度の定義を示す図。Ｑ値の定義を示す図。異方性感度と筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔の関係を示す図。Ｑ値と筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔の関係を示す図。異方性感度と筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔の関係を示す図。Ｑ値と筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔の関係を示す図。

符号の説明

1 矩形誘電体共振器
2 筐体
3、4 ロッドアンテナ
L 矩形共振器の長辺寸法
S 矩形共振器の長辺寸法
DL 筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔
DS 筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔

Claims

マイクロ波矩形誘電体共振器を用いた配向測定装置において、矩形誘電体共振器の長辺寸法がL、短辺寸法がS、筐体内壁と共振器長辺側壁の間隔がDL、筐体内壁と共振器短辺側壁の間隔がDSであるとき、0.03<(DL/L)<0.06および0.12<(DS/S)<0.16であることを特徴とする配向測定装置。