JP5174558B2 - 分光分析装置および光源電源 - Google Patents

Description

分光分析装置およびそれに用いる光源電源に関する。

従来、分光分析装置において、紫外波長域分析の光源として重水素放電管、可視域から赤外域分析の光源としてタングステンランプ等が使用される。そして、分光光度計の測定中に光源の光量を安定化させるために電流値をフィードバック制御する技術がある（例えば、特許文献１参照。）。また、例えば、特許文献２に示される重水素放電管装置においては、重水素放電管の放電電流を検出して安定化する制御技術を有していない。また、例えば、特許文献３に示される重水素放電管電源においては、放電電流を検出して安定化する制御機能を有する。

特開平１０−１８５６８６号公報 特開平５−９３７５２号公報 特開２００１−８５１８６号公報

本発明の１つの目的は、分光分析装置の光源用放電管に関して、点灯性を向上させた光源電源を提供することである。

本発明の１つの特徴は、光源用放電管へ電力を供給する光源電源において、光源用放電管の放電開始電圧を制御する手段と、光源用放電管の放電電流を制御する手段とを有していることにある。

また、本発明の他の１つの特徴は、光源電源が、直流電源から光源用放電管の放電開始電圧を生成する回路と、光源用放電管の放電維持電圧を生成する回路と、光源用放電管のフィラメントを予熱する回路と、光源用放電管の放電開始電圧を検出する第１の手段と、放電維持電圧を検出する第２の手段と、光源用放電管の放電電流を検出する第３の手段とを有し、前記第１の手段と、第２の手段と、第３の手段との検出結果に基づいて、光源用放電管の放電開始電圧を制御する手段と光源用放電管の放電電流を制御する手段とが制御されることにある。

本発明の１つの実施形態によれば、分光分析装置の光源用放電管に関して、放電開始電圧、予熱時間に着目した点灯性を向上させた光源電源を提供することができる。

本発明を実施するための最良の形態としては、放電管のフィラメントを予熱し、放電管の放電開始電圧の初期値を設定し、放電開始電圧を生成する回路で放電開始電圧を充電し、放電開始電圧を印加する。放電管が点灯し、規定値の放電電流を検出することが出来れば、放電管を安定化する制御を実施する。未点灯の場合は、放電開始電圧検出の結果と放電電流の検出結果から再度放電開始電圧を設定し、放電開始電圧を生成する形態がある。

また、分光分析装置の光量のデータと光源電源制御部で制御している重水素放電管の放電電流，タングステンランプの点灯電圧から、測定条件に合致した光量になる条件値を演算処理して、重水素放電管の放電電流とタングステンランプの点灯電圧を制御する形態がある。以下、本発明の実施例について説明する。

図１に本発明の実施例の説明図を示す。図１に示すように、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１は、制御部のマイコン２，重水素放電管放電制御回路３，タングステンランプ制御回路４，重水素放電管１９，タングステンランプ２０，直流電源２５で構成する。

重水素放電管／タングステンランプ光源電源１の制御部のマイコン２は、ＣＰＵ５とＲＯＭ８とＲＡＭ９，Ｉ／Ｏ１０，タイマ６，Ａ／Ｄ変換器７、などを１つのチップに詰め込まれたシングルチップマイコンで構成する。

重水素放電管放電制御回路３は、重水素放電管１９の放電開始電圧を生成する放電開始電圧スイッチング電源１２，放電維持電圧を生成する放電維持電圧スイッチング電源１３，重水素放電管１９の放電開始電圧と放電維持電圧を検出する重水素放電管電圧検出回路１５，重水素放電管１９の放電電流を検出する重水素放電管電流検出回路１４、及び重水素放電管１９のフィラメントを予熱する直流電源を生成するヒータ電圧スイッチング電源１１で構成する。

タングステンランプ制御回路４は、タングステンランプ２０の直流電源を生成するタングステンランプ点灯電圧スイッチング電源１６，タングステンランプ２０の点灯電流を検出するタングステンランプ電流検出回路１７，タングステンランプ２０の点灯電圧を検出するタングステンランプ電圧検出回路１８で構成する。

重水素放電管１９を点灯させるには重水素放電管１９フィラメントを予熱し、アノード（陽極）とカソード（陰極）間に放電開始電圧を印加させアーク放電へ導き点灯させる。重水素放電管１９は、種類，時間の経過により放電開始電圧のバラツキが発生する。また、重水素放電管１９のフィラメントの予熱状態によっては同じ放電開始電圧を印加しても、点灯しない場合が発生する。

これらの課題を改善するため、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１の制御部のマイコン２はＲＯＭ８に予め格納されているプログラムに従い、図２の重水素放電管点灯フローチャートを実行する。

分析装置制御部上位マイコン２２の上位マイコンＣＰＵ２３が、上位マイコンＩ／Ｏ２４を経由して重水素放電管／タングステンランプ光源電源１のマイコン２と通信可能であるか通信路２１を介し通信する。

通信可能のフラグを確認したら、分析装置制御部上位マイコン２２の上位マイコンＩ／Ｏ２４から重水素放電管ＯＮ信号が通信路２１を介して送信され、そして、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１のマイコン２のＩ／Ｏ１０を介して、重水素放電管ＯＮ信号の受信（ステップ１０１）を行う。

重水素放電管／タングステンランプ光源電源１のマイコン２のタイマ６を介し、ヒータ電圧スイッチング電源１１を駆動させ、重水素放電管１９のフィラメントの予熱（ステップ１０２）を実行する。重水素放電管１９の放電開始電圧の設定（ステップ１０３）を実行する。この放電開始電圧は初期値である。

重水素放電管／タングステンランプ光源電源１のマイコン２のタイマ６を介し放電開始電圧スイッチング電源１２を駆動し、重水素放電管１９の放電開始電圧の充電（ステップ１０４）を実行する。

重水素放電管１９の放電開始電圧を検出する手段は、重水素放電管電圧検出回路１５で放電開始電圧値を検出し、マイコン２のＡ／Ｄ変換器７でその電圧値を取り込み、設定した放電開始電圧の到達を検出したら、放電開始電圧の印加（ステップ１０５）を実行する。

プログラムの初期値の放電開始電圧で、重水素放電管電流検出回路１４から出力される値を検出し、重水素放電管／タングステンランプ光源電源制御部２のＡ／Ｄ変換器７を介し、ＣＰＵ５で規定の電流値（ステップ１０６）を判定すれば、分析装置制御部上位マイコン２２に重水素放電管１９のＯＮステータス信号（ステップ１０７）を送信する。

重水素放電管の点灯（ステップ１０７）した時点で、マイコン２のタイマ６のパルス幅変調機能（ステップパルスのＯＮとＯＦＦ間隔を制御すること）を使用し、重水素放電管１９の放電電流値（実施例では約３００ｍＡ）に安定するように放電維持電圧スイッチング電源１３を制御する。

重水素放電管１９は、分析装置制御部上位マイコン２２から光量可変信号の受信（ステップ１０８）しない限り（ステップ１０８のＮＯ）、ステップ１０８→ステップ１０６→ステップ１０７→ステップ１０８→ステップ１０６・・・の制御を実行し続けることにより定電流制御を実行する。光量可変信号の受信した場合（ステップ１０８のＹＥＳ）、光量可変シーケンスを実行（ステップ１０９）する。光量可変シーケンスの内容については、図５のフローチャートを用いて、後述する。

重水素放電管１９が点灯中に、立ち消えした場合は、重水素放電管１９の放電電流が、ＣＰＵ５で規定の電流値（１０６）でないと判断し（ステップ１０６がＮＯ）、更にＯＮステータス信号送信済み（ステップ１１０）の判定を実行し、ステップ１１０がＹＥＳの場合、分析装置制御部上位マイコン２２に重水素放電管の「立ち消え」のエラーを送信（ステップ１１１）し、制御は終了する。

初期値の放電電圧にて、放電電流が規定の電流値（ステップ１０６）を検知できない場合（ステップ１０６がＮＯ）、ＯＮステータス信号送信済み（ステップ１１０）の判定を実行しステップ１１０がＮＯの場合、放電開始電圧上限値（ステップ１１２）であるか判断しステップ１１２がＮＯの場合、再度、重水素放電管１９の放電開始電圧の設定（ステップ１０３）をする。

この放電開始電圧を設定する手段は、予め、放電電流と放電開始電圧の関係のテーブルを設けておき、瞬間的に検知した重水素放電管１９の放電電流の結果と、放電開始電圧の検出結果より、最適な重水素放電開始電圧値を算出するか、または放電開始電圧を段階的に上げていく。

この制御は放電開始電圧の上限値を決定しておき、放電開始電圧の上限値（ステップ１１２）までに重水素放電管１９の放電電流を検知できない場合（ステップ１１２がＹＥＳの場合）は、重水素放電管点灯エラー送信（ステップ１１３）をして、制御は終了する。

上記の制御の実施により、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１自体で適正な放電開始電圧するリトライ機能を持たすことが出来る為、重水素放電管１９を点灯させることが可能になり、重水素放電管１９のフィラメント予熱時間の制御に依存しなくなる。

タングステンランプ２０の点灯制御においては、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１の制御部のマイコン２はＲＯＭ８に予め格納されているプログラムに従い、図３のタングステンランプ点灯フローチャートを実行する。

分析装置制御部上位マイコン２２の上位マイコンＩ／Ｏ２４からタングステンランプＯＮ信号が通信路２１を介して送信され、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１のマイコン２のＩ／Ｏ１０を介して、タングステンランプＯＮ信号の受信（ステップ２０１）をする。

ステップ２０１がＯＮの場合、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１のマイコン２のタイマ６を介し、タングステンランプ点灯電圧スイッチング電源１６を駆動させる。

タングステンランプ電流検出回路１７から出力される値を検出し、重水素放電管／タングステンランプ光源電源制御部２のＡ／Ｄ変換器７を介し、ＣＰＵ５で規定の電流値（ステップ２０２）を判定し、ステップ２０２がＹＥＳの場合、分析装置制御部上位マイコン２２にタングステンランプ２０のＯＮステータス信号（ステップ２０３）を送信する。

タングステンランプ２０は分析装置制御部上位マイコン２２から光量可変信号の受信（ステップ２０４）しない限り（ステップ２０４がＮＯの場合）、ステップ２０４→ステップ２０２→ステップ２０３→ステップ２０４→ステップ２０２・・・の制御を実行し続けることにより定電圧制御を実行する。

タングステンランプ２０が点灯中に、立ち消えした場合は、タングステンランプ２０の点灯電流が、ＣＰＵ５で規定の電流値（ステップ２０２）でないと判断し（ステップ２０２がＮＯの場合）、更にＯＮステータス信号送信済み（ステップ２０６）の判断を実行し、ステップ２０６がＹＥＳの場合、分析装置制御部上位マイコン２２にタングステンランプの「立ち消え」のエラーを送信（ステップ２０７）し、制御は終了する。

初期値の点灯電圧にて、点灯電流が規定の電流値（ステップ２０２）を検知できない場合（ステップ２０２がＮＯの場合）は、ＯＮステータス信号送信済み（ステップ２０６）の判定を実行し、ステップ２０６がＮＯの場合、タングステンランプ点灯のエラーを送信（ステップ２０８）し、制御は終了する。

図４を用いて、本発明の実施例２を説明する。図４は、本発明の実施例２を説明するための、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１を分光光度計に組み込んだ構成例の説明図である。

分光光度計用検出器における紫外波長域分析の光源として重水素放電管１９が使用され、可視域から赤外域分析の光源としてタングステンランプ２０が使用され、光源は分析条件に応じ、光源切替ミラー２６で切り替える。

分光分析装置本体制御部４０は、通信路２１を介し、重水素放電管１９，タングステンランプ２０を点灯させる為の制御信号，光量を可変する為の制御信号等を重水素放電管／タングステンランプ光源電源１に送信する。

重水素放電管／タングステンランプ光源電源１は、重水素放電管１９，タングステンランプ２０のＯＮ／ＯＦＦステータス信号等を、通信路２１を介し、分光分析装置本体制御部４０に送信する。

重水素放電管１９，タングステンランプ２０からの放射光は光源切替ミラー２６を照射し、分光器２７内の回折格子２８で分光され、オペレータ指定波長光がスリット２９，フィルター３０を介してハーフミラー３１に照射され、参照となるリファレンス光３３と測定試料の存在するセル３２への照射光となる。

リファレンス光３３はリファレンス光側検知器３６とリファレンス光側増幅器３８を介し、アナログ電気信号へ変換され、ＡＤ変換器３９によりデジタルデータが生成され、分光分析装置本体制御部４０へ入力される。

セル３２の試料に吸収されず透過されたサンプル光３４はサンプル光側検知器３５とサンプル光側増幅器３７を介し、アナログ電気信号へ変換され、ＡＤ変換器３９によりデジタルデータが生成され、分光分析装置本体制御部４０へ入力される。分光分析装置本体制御部４０では、リファレンス光３３，サンプル光３４のデジタルデータを基に吸光度演算処理を実行し、装置測定データとして出力する。

分光光度計において、光源からの光量の調整する為、分光器２７内のスリット２９を可変する機構がある。この可変する機構は、主に、測定モードにより、ある波長域の測定データが飽和するのを回避することに使用する。分光分析装置本体制御部４０内のマイコンからの指令に基づき、モータドライブ回路４１を介し、スリット２９の間隔を調整する。

しかし、重水素放電管１９，タングステンランプ２０の使用条件により、測定データに再現性が得られないことが発生する。

また、分光光度計／液体クロマトグラフ本体の波長校正をする際、重水素放電管１９から照射される波長（４８６ｎｍ付近）の輝線を使用する（この輝線のスペクトルはピークが小さい）が、可視域から赤外域分析の光源としてタングステンランプ２０を重水素放電管１９と同時に使用している場合は、波長４８６ｎｍの輝線を検出し難く、タングステンランプを消灯する必要が生じてくる。上記の課題を改善するため、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１の制御部マイコン２で図５の制御を実行する。すなわち、図５は、図１で例示した重水素放電管側またはタングステンランプ側の光量を可変する為のフローチャートの一例である。

図１の分析装置制御部上位マイコン２２は、上位マイコンＩ／Ｏ２４から、重水素放電管側光量可変信号またはタングステンランプ側光量可変信号が、通信路２１を介して送信される。

重水素放電管１９側の光量を可変する場合、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１制御部のマイコン２は、図２に例示するフローチャート中の光量可変信号の受信（ステップ１０８）の処理を実行し、ステップ１０８がＹＥＳの場合、図５に例示する光量可変フローチャートを実行（ステップ１０９）する。

図５において、光量可変シーケンス開始となると、重水素放電管／タングステンランプ光源電源１の制御部マイコン２が重水素放電管１９の光量を可変する信号を受信した場合（ステップ３０１から下方へ向かう重水素放電管と記されたルート）は、目標放電電流の設定（ステップ３０２）する。

目標とする光量の放電電流を設定する手段は、分析装置制御部上位マイコン２２にて吸光度演算処理しているデータから目標とする放電電流を設定する。具体的には、マイコン２を用いて設定処理を行う。

マイコン２のＣＰＵ５は、重水素放電管１９の目標の放電電流値になるようにタイマ６のパルス幅変調機能を使用し、重水素放電管１９の放電維持電圧スイッチング電源１３を制御する。

目標の放電電流値（ステップ３０３）に到達したら（図中“＝”の場合）、分析装置制御部上位マイコン２２へ光量可変終了の送信（ステップ３０４）をする。

目標の放電電流値（ステップ３０３）に到達しない場合（図中“≠”の場合）は、分析装置制御部上位マイコン２２へ重水素放電管光量可変不能のエラーを送信（ステップ３０５）し、光量可変を実行せず（ステップ３０６）に、重水素放電管１９が光量可変以前の状態に戻る（ステップ３０７）ように放電維持電圧スイッチング電源１３の制御を実行する。

同様に、タングステンランプ２０側の光量を可変する場合、マイコン２は図３の光量可変信号の受信（ステップ２０４）の処理を実行し、図５の光量可変シーケンス（ステップ２０５）を実行する。

重水素放電管／タングステンランプ光源電源１の制御部マイコン２がタングステンランプ２０の光量を可変する信号を受信した場合（ステップ３０１から右方向へ向かうタングステンランプと記されたルート）は、目標点灯電圧の設定（ステップ３０８）する。

目標とする光量の点灯電圧を設定する手段は、分析装置制御部上位マイコン２２にて吸光度演算処理演算処理しているデータから目標とする点灯電圧を設定する。具体的には、マイコン２を用いて設定処理を行う。

マイコン２のＣＰＵ５はタングステンランプ２０が目標の点灯電圧値になるように、タングステンランプ点灯電圧スイッチング電源１６を制御する。

タングステンランプ２０の点灯電圧を制御する手段、タングステンランプ点灯電圧スイッチング電源１６において、点灯電圧を決定するフィードバック抵抗の値を可変させ、タングステンランプ電圧検出回路から出力される値を検出し、重水素放電管／タングステンランプ光源電源制御部２のＡ／Ｄ変換器７を介し、ＣＰＵ５へ取り込み、制御する。

目標の点灯電圧値（ステップ３０９）に到達したら（図中“＝”の場合）、分析装置制御部上位マイコン２２へ光量可変終了の送信（ステップ３１０）をする。

目標の点灯電圧値（ステップ３０９）に到達しない場合（図中“≠”の場合）は、分析装置制御部上位マイコン２２へタングステンランプ「光量可変不能」のエラーを送信（ステップ３１１）し、光量可変を実行せず（ステップ３０６）に、タングステンランプ２０が光量可変以前の状態に戻る（ステップ３０７）ように、タングステンランプ点灯電圧スイッチング電源１６の点灯電圧を決定するフィードバック抵抗の値を可変させる制御を実行する。

目標とする放電電流値，点灯電圧値を検出された場合（ステップ３０４，ステップ３１０）は光源から最適な光量を照射していることになる。

上記の制御を実行すれば、分光器２７内のスリット２９を可変せずに、光源の光量調整ができ、分光光度計本体のＳ／Ｎ比が向上する。また、タングステンランプを消灯せずに分光光度計の波長校正時が実行でき、短時間にて元の測定モードへ移行できる為、ドリフトが低減される。

また、点灯開始時に重水素放電管のフィラメントの予熱時間、放電開始電圧値の依存せず、また、重水素放電管の劣化に影響なく点灯性を向上させることが可能になる。また、分光分析装置において、測定手段により光量を調整する機能を減らすことが可能になる。

例えば、図１に示す重水素放電管１９の初期値の放電開始電圧で重水素放電管１９が点灯しない場合、放電開始電圧を検出回路、及び放電電流を検知する回路から得た検出結果を光源電源制御部のＣＰＵ５へ取り込み、演算処理を実行し、再度、最適な重水素放電間の放電開始電圧を算出する。分析装置制御部上位マイコン２２より光量の測定データと放電電圧を検出回路，放電電流検知回路，点灯電流検出回路、及び点灯電圧検出回路から得た検出結果を光源電源制御部のＣＰＵ５へ取り込み、演算処理を実行し、最適な重水素放電管１９の放電電流値，タングステンランプの点灯電圧値を算出する。これにより、重水素放電管に関して、最小の放電開始電圧，最短のフィラメントの予熱時間で点灯性を向上させた光源電源を提供することができる。

以上述べたように、本発明の実施例として、例えば、重水素放電管に関しては、直流電源から重水素放電管の放電開始電圧を生成する回路と、重水素放電管の放電維持電圧を生成する回路と、重水素放電管のフィラメントを予熱する回路と、重水素放電管の放電開始電圧を検出する手段と放電維持電圧を検出する手段と、重水素放電管の放電電流を検出する手段を有し、その検出結果から重水素放電管の放電開始電圧と放電電流を制御する手段と、タングステンランプに関しては、直流電源からタングステンランプの点灯電圧を生成する回路と、タングステンランプの点灯電圧を検出する手段と、タングステンランプの点灯電流を検出する手段を有し、その検出結果から電球の点灯電圧を制御する手段を有していることを特徴とする光源電源が開示される。

本発明の実施例１を説明する説明図。 図１の重水素放電管を点灯させるためのフローチャートの一例を説明する説明図。 図１のタングステンランプを点灯させるためのフローチャートの一例を説明する説明図。 本発明の実施例２を説明する説明図。 図１の重水素放電管側またはタングステンランプ側の光量を可変する為のフローチャートの一例を説明する説明図。

符号の説明

１ 重水素放電管／タングステンランプ光源電源
２ マイコン
３ 重水素放電管放電制御回路
４ タングステンランプ制御回路
５ ＣＰＵ
６ タイマ
７ Ａ／Ｄ変換器
８ ＲＯＭ
９ ＲＡＭ
１０ Ｉ／Ｏ
１１ ヒータ電圧スイッチング電源
１２ 放電開始電圧スイッチング電源
１３ 放電維持電圧スイッチング電源
１４ 重水素放電管電流検出回路
１５ 重水素放電管電圧検出回路
１６ タングステンランプ点灯電圧スイッチング電源
１７ タングステンランプ電流検出回路
１８ タングステンランプ電圧検出回路
１９ 重水素放電管
２０ タングステンランプ
２１ 通信路
２２ 分析装置制御部上位マイコン
２３ 上位マイコンＣＰＵ
２４ 上位マイコンＩ／Ｏ
２５ 直流電源
２６ 光源切替ミラー
２７ 分光器
２８ 回折格子
２９ スリット
３０ フィルター
３１ ハーフミラー
３２ セル（試料）
３３ リファレンス光
３４ サンプル光
３５ サンプル光側検知器
３６ リファレンス光側検知器
３７ サンプル光側増幅器
３８ リファレンス光側増幅器
３９ ＡＤ変換器
４０ 分光分析装置本体制御部
４１ モータドライブ回路

Claims (4)

1. 光源用放電管へ電力を供給する光源電源において、
   光源用放電管の放電開始電圧を制御する手段と、
   光源用放電管の放電電流を制御する手段と、
   直流電源から光源用放電管の放電開始電圧を生成する回路と、
   光源用放電管の放電維持電圧を生成する回路と、
   光源用放電管のフィラメントを予熱する回路と、
   光源用放電管の放電開始電圧を検出する第１の手段と、
   放電維持電圧を検出する第２の手段と、
   光源用放電管の放電電流を検出する第３の手段とを有し、
   前記第１の手段と、第２の手段と、第３の手段との検出結果に基づいて、前記光源用放電管の放電開始電圧を制御する手段と前記光源用放電管の放電電流を制御する手段とが制御され、
   放電管の放電電流値を検出する手段の検出結果と、前記光源用放電管の放電開始電圧を検出する手段の検出結果から、放電開始電圧を設定する光源用放電管の放電開始電圧を設定する手段を有し、
   光源用放電管の放電開始電圧を生成する回路は、前記放電開始電圧を段階的に上げていき、
   前記第３の手段が、予め決定された放電開始電圧の上限値まで放電電流を検出できないときは、エラーを送信する制御手段を有することを特徴とする光源電源。
2. 請求項１において、
   タングステンランプの点灯電圧を制御する手段を有していることを特徴とする光源電源。
3. 請求項１において、
   光源用放電管は重水素放電管であることを特徴とする光源電源。
4. 請求項１に記載の光源電源と、
   前記光源電源からの電力を供給され、試料に対して測定光を照射する発光手段と、
   測定光を任意の波長に分光する分光手段と、
   当該分光手段により分光された波長について光度検出を行う検出手段と、
   前記検出手段において得られたデータを処理するデータ処理手段とを有する分光分析装置。

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