JP5171017B2 - ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
天然ゴム及び合成ジエン系ゴムの内の少なくとも一種からなるゴム成分(A)に対して、
ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が2,000〜200,000の低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)と、
セチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)吸着比表面積が50〜250m2/gであり、下記式(I):
Y < 5.00 + 0.47 × X ・・・ (I)
[式中、Yは750℃で3時間加熱した時の質量減少%であり、Xは105℃で2時間加熱した時の質量減少%である]の関係を満たす含水ケイ酸(C)と
を配合してなり、
前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)は、芳香族ビニル化合物量が5〜80質量%で、共役ジエン化合物部分のビニル結合量が5〜80質量%で、スズ含有官能基、ケイ素含有官能基、窒素含有官能基から選ばれる少なくとも一つの官能基を有し、且つ前記ゴム成分(A)とは異なり、
前記含水ケイ酸(C)の配合量が、前記ゴム成分(A)100質量部に対して10〜150質量部である
ことを特徴とする。
|StA−StB| ≦ 30 ・・・ (II)
[式中、StAはゴム成分(A)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%)を示し、StBは低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%)を示す]の関係を満たす。ここで、式(II)の左辺は、StAからStBを引いた値の絶対値、即ち、StAとStBとの差を示す。
R6 p−Si−(OR7)4-p ・・・ (VI)
[式中、R6及びR7は、それぞれ独立して炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり;pは0〜2の整数であり;OR7が複数ある場合、複数のOR7はたがいに同一でも異なっていてもよく;また分子中には活性プロトン及びオニウム塩は含まれない]で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物及びその部分縮物も好ましい。
R8 aZXb ・・・ (VII)
[式中、R8は、それぞれ独立して炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され;Zは、スズ又はケイ素であり;Xは、それぞれ独立して塩素又は臭素であり;aは0〜3で、bは1〜4で、但し、a+b=4である]で表されるカップリング剤も好ましい。式(VII)のカップリング剤で変性することで、共重合体(B)の耐コールドフロー性を改良することができる。なお、式(VII)のカップリング剤で変性して得られる共重合体(B)は、少なくとも一種のスズ−炭素結合又はケイ素−炭素結合を有する。式(VII)のR8として、具体的には、メチル基、エチル基、n-ブチル基、ネオフィル基、シクロヘキシル基、n-オクチル基、2-エチルヘキシル基等が挙げられる。また、式(VII)のカップリング剤として、具体的には、SnCl4、R8SnCl3、R8 2SnCl2、R8 3SnCl、SiCl4、R8SiCl3、R8 2SiCl2、R8 3SiCl等が好ましく、SnCl4及びSiCl4が特に好ましい。
|StA−StB| ≦ 30 ・・・ (II)
[式中、StAはゴム成分(A)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%)を示し、StBは低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%)を示す]の関係を満たすことが好ましい。ゴム成分(A)と低分子量共重合体(B)が上記式(II)の関係を満たさない場合、即ち、ゴム成分(A)と低分子量共重合体(B)の芳香族ビニル化合物単位の含有量の差が30質量%を超える場合、ゴム成分(A)と低分子量共重合体(B)との相溶性が悪化して、加硫ゴムの物性が低下してしまうことがある。ここで、ゴム成分(A)と低分子量共重合体(B)との相溶性を向上させる観点から、ゴム成分(A)と低分子量共重合体(B)の芳香族ビニル化合物単位の含有量の差は、20質量%以下であることが更に好ましく、15質量%以下であることがより一層好ましい。
Y < 5.00 + 0.47 × X ・・・ (I)
[式中、Yは750℃で3時間加熱した時の質量減少%であり、Xは105℃で2時間加熱した時の質量減少%である]の関係を満たす。式(I)において、105℃で2時間加熱した時の質量減少は、含水ケイ酸(C)に物理吸着した水分の脱離に起因し、一方、750℃で3時間加熱した時の質量減少は、含水ケイ酸に(C)物理吸着した水分の脱離と含水ケイ酸(C)のシラノール基の消滅に起因する。そして、上記式(I)の関係を満たす含水ケイ酸(C)は、シラノール基が少ないため、通常のシリカよりも凝集し難く、ゴム組成物の損失正接(tanδ)を低下させることができる。
撹拌機を備えた180Lのジャケット付きステンレス反応槽に、水 93Lとケイ酸ナトリウム水溶液(SiO2 160g/L、SiO2/Na2Oモル比3.3)0.6Lを入れ、96℃に加熱した。生成した溶液中のNa2O濃度は0.005mol/Lであった。この溶液の温度を96℃に維持しながら、上記と同様のケイ酸ナトリウム水溶液を流量 540mL/分で、硫酸(18mol/L)を流量 24mL/分で同時に滴下した。流量を調整して、反応溶液中のNa2O濃度を0.00から0.01mol/Lの範囲に維持しながら中和反応を行った。反応途中から反応溶液は白濁をはじめ、47分目に粘度が上昇してゲル状溶液となった。更に、添加を続けて75分で反応を停止した。生成した溶液中のシリカ濃度は49g/Lであった。引き続き、上記と同様の硫酸を添加して、溶液のpHを3として酸性化を終了し、ケイ酸スラリーを得た。得られたケイ酸スラリーをフィルタープレスで濾過、水洗を行って湿潤ケーキを得、次いで、該湿潤ケーキを乳化装置を用いてスラリーとして、噴霧式乾燥機で乾燥して湿式法含水ケイ酸Aを得た。
上記のようにして製造した含水ケイ酸のCTAB吸着比表面積並びに加熱減量及び灼熱減量を下記の方法で評価した。また、比較として、東ソー・シリカ(株)社製の含水ケイ酸「Nipsil AQ」(商標名)についても評価した。結果を表1に示す。
ASTM D3765−92記載の方法に準拠して実施した。但し、ASTM D3765−92記載の方法は、カーボンブラックのCTABを測定する方法であるので、若干の改良を加えた方法とした。即ち、カーボンブラックの標準品であるIRB#3(83.0m2/g)を使用せず、別途セチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)標準液を調製し、これによって含水ケイ酸OT(ジ-2-エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム)溶液の標定を行い、含水ケイ酸表面に対するCTAB 1分子当たりの吸着断面積を0.35nm2としてCTABの吸着量から比表面積を算出した。これは、カーボンブラックと含水ケイ酸とでは表面が異なるので、同一表面積でもCTABの吸着量に違いがあると考えられるからである。
含水ケイ酸のサンプルを秤量し、加熱減量Xの場合はサンプルを105℃で2時間加熱し、灼熱減量Yの場合はサンプルを750℃で3時間加熱した後、サンプルの質量を測定し、加熱前のサンプル質量との差を質量減少%とした。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、シクロへキサン 300g、1,3-ブタジエン 40g、スチレン 13g、ジテトラヒドロフリルプロパン 0.90mmolを加え、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.90mmolを加えた後、50℃で2時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを加えて、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して共重合体(B-1)を得た。
乾燥し、窒素置換した800mLの耐圧ガラス容器に、シクロへキサン 300g、1,3-ブタジエン 40g、スチレン 13g、ジテトラヒドロフリルプロパン 0.90mmolを加え、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.90mmolを加えた後、50℃で2時間重合反応を行った。この際の重合転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系に、変性剤として表2〜4に示す変性剤を表2〜4に示す量速やかに加え、更に50℃で30分間変性反応を行った。その後、重合反応系に、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを加えて、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して共重合体(B-2)、(B-3)、(B-5)、(B-6)、(B-7)、(B-8)、(B-9)、(B-10)を得た。
重合開始剤として、n-ブチルリチウム(n-BuLi)に代えて、インサイチューで調製したリチウムヘキサメチレンイミド[HMI−Li;ヘキサメチレンイミン(HMI)/リチウム(Li)モル比=0.9]をリチウム当量で0.90mmol用いる以外は、上記共重合体(B-1)と同様にして、共重合体(B-4)を得た。
重合開始剤として、n-ブチルリチウム(n-BuLi)に代えて、インサイチューで調製したリチウムヘキサメチレンイミド[HMI−Li;ヘキサメチレンイミン(HMI)/リチウム(Li)モル比=0.9]をリチウム当量で0.90mmol用いる以外は、上記共重合体(B-7)及び(B-5)と同様にして、共重合体(B-11)及び(B-12)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー製HLC−8020、カラム:東ソー製GMH−XL(2本直列)、検出器:示差屈折率計(RI)]で単分散ポリスチレンを基準として、各重合体のポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)を求めた。
重合体のミクロ構造を赤外法(モレロ法)で求め、重合体の結合スチレン量を1H-NMRスペクトルの積分比より求めた。
*2 N-(1,3-ジメチルブチリデン)-3-(トリエトキシシリル)-1-プロパンアミン.
*3 クルードMDI, 日本ポリウレタン製MR400.
*4 N,N'-ジエチルアミノベンゾフェノン.
*5 ジメチルイミダゾリジノン.
*6 N-メチルピロリドン.
*7 4-ジメチルアミノベンジリデンアニリン.
*8 4-ジメチルアミノベンジリデンブチルアミン.
レオメトリックス社製の粘弾性測定装置を用いて、温度50℃、周波数15Hz、歪5%で貯蔵弾性率(G')及び損失正接(tanδ)を測定し、表6においては比較例1のゴム組成物の貯蔵弾性率及び損失正接を100として指数表示し、表7においては比較例3のゴム組成物の貯蔵弾性率及び損失正接を100として指数表示した。貯蔵弾性率(G')については、指数値が大きい程、貯蔵弾性率が高いことを示し、一方、損失正接(tanδ)については、指数値が小さい程、損失正接が低く、低発熱性に優れることを示す。
*10 東海カーボン社製, 商標:シーストKH(N339)
*11 使用したシリカの種類を表6及び7に示す
*12 デグサ社製, 商標Si69, ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
*13 アロマイオイル又は使用した低分子量共重合体(B)の種類を表6及び7に示す
*14 N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン
*15 ジフェニルグアニジン.
*16 ジベンゾチアジルジスルフィド.
*17 N-t-ブチル-2-ベンゾチアジルスルフェンアミド.
Claims (11)
- 天然ゴム及び合成ジエン系ゴムの内の少なくとも一種からなるゴム成分(A)に対して、
ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が2,000〜200,000の低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)と、
セチルトリメチルアンモニウムブロマイド(CTAB)吸着比表面積が50〜250m2/gであり、下記式(I):
Y < 5.00 + 0.47 × X ・・・ (I)
[式中、Yは750℃で3時間加熱した時の質量減少%であり、Xは105℃で2時間加熱した時の質量減少%である]の関係を満たす含水ケイ酸(C)と
を配合してなり、
前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)は、芳香族ビニル化合物量が5〜80質量%で、共役ジエン化合物部分のビニル結合量が5〜80質量%で、スズ含有官能基、ケイ素含有官能基、窒素含有官能基から選ばれる少なくとも一つの官能基を有し、且つ前記ゴム成分(A)とは異なり、
前記含水ケイ酸(C)の配合量が、前記ゴム成分(A)100質量部に対して10〜150質量部である
ことを特徴とするゴム組成物。 - 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)の配合量が、前記ゴム成分(A)100質量部に対して2〜60質量部であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)及び軟化剤の総配合量が、前記ゴム成分(A)100質量部に対して2〜80質量部であることを特徴とする請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記含水ケイ酸(C)の配合量が、前記ゴム成分(A)100質量部に対して15〜90質量部であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分(A)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量と前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量とが下記式(II):
|StA−StB| ≦ 30 ・・・ (II)
[式中、StAはゴム成分(A)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%)を示し、StBは低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)中の芳香族ビニル化合物単位の含有量(質量%)を示す]の関係を満たすことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。 - 前記ゴム成分(A)の50質量%以上がスチレン−ブタジエン共重合体ゴムであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)中の芳香族ビニル化合物がスチレンであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)中の共役ジエン化合物が1,3-ブタジエンであることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)は、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が20,000〜150,000であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記低分子量芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物共重合体(B)は、ゲル浸透クロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算重量平均分子量が50,000〜100,000であることを特徴とする請求項9に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載のゴム組成物を、トレッド部の少なくとも接地部分に用いたことを特徴とする空気入りタイヤ。
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