JP5153648B2 - 3−ベンジルオキシベンゼンチオールの製造方法 - Google Patents
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Description
撹拌機、温度計および還流冷却器を備え付けた2L容の4つ口フラスコに、メタノール865ml、3−ブロモフェノール173.0g(1.0モル)および炭酸カリウム152.0g(1.10モル)を仕込んだ。この溶液を68℃に保ちながら、撹拌下、ベンジルクロライド146.0g(1.15モル)を滴下し、引き続き7時間68℃に保持した。反応終了後、メタノールを留去した後、トルエン600mlおよび水400mlを加えて撹拌した後、分液し、トルエンを留去して濃縮した。次いで、ヘプタン830gを添加し、昇温溶解後に0℃まで冷却した後、濾過し、減圧乾燥することにより、白色結晶の3−ベンジルオキシブロモベンゼン205.5g(0.78モル)を得た。
撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えた2L容の4つ口フラスコに、金属マグネシウム19.9g(0.82モル)およびテトラヒドロフラン400ml(355g)を仕込み、混合液を得た。これとは別に、撹拌機、窒素ガス導入管、温度計および還流冷却管を備えた1L容の4つ口フラスコに、製造例1で得られた3−ベンジルオキシブロモベンゼン205.5g(0.78モル)およびテトラヒドロフラン500ml(444g)を仕込み、均一溶液を得て、このうち50mlを40℃にて上記混合液に10分かけて滴下した。上記混合液が黒褐色に変色したことを確認した後、上記均一溶液の残り全量をさらに1時間かけて滴下して、グリニャール試薬溶液(グリニャール試薬として0.70モル)を得た(グリニャール試薬の反応生成率90%)。
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