JP5152692B2 - シリカ粒子の製造方法及びシリカ粒子 - Google Patents
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Description
(1)水系溶媒に、非加水分解基を有するアルコキシシランとアルコールの混合溶液を添加して反応液を用意する準備工程と、
(2)反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を析出、成長させる析出・成長工程と、
(3)反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を熟成させる熟成工程と、
(4)ポリオルガノシロキサン粒子を焼成する焼成工程と、
を含む。
まず水系溶媒として、純水34373.8gとnブタノール1865.2gを均一に混合したものを用意した。また混合溶液として、MTMS1418.0とエタノール736.7gを均一に混合したものを用意した。
まず0.3%アンモニア水825.6gを用意し、これを、混合溶液の添加から5分後の反応液に添加した。これにより、MTMSと水を加水分解、重縮合させ、ポリオルガノシロキサン粒子を析出、成長させた。なお0.3%アンモニア水の添加後も、攪拌(100rpm)を継続した。
まず3.1%アンモニア水621.5gを用意した。次に反応液中のポリオルガノシロキサン粒子の成長が止まったことを確認した後、用意した3.1%アンモニア水を添加した。5分後に攪拌を停止し、反応容器を直ちに60℃に保温した恒温機内に静置し、16時間保持した。これにより、ポリオルガノシロキサン粒子を熟成させるとともに、自然沈降させた。
ポリオルガノシロキサン粒子が沈殿した反応容器を恒温機から取り出し、上澄み液を除去した。次いで反応容器を60℃に保温した恒温機内に静置し、12時間保持してポリオルガノシロキサン粒子を乾燥させた。
Claims (8)
- 水系溶媒に、非加水分解基を有するアルコキシシランとアルコールの混合溶液を添加して反応液を用意する準備工程と、反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を析出、成長させる析出・成長工程と、反応液にアンモニア水を添加してポリオルガノシロキサン粒子を熟成させる熟成工程と、ポリオルガノシロキサン粒子を焼成する焼成工程とを含むことを特徴とするシリカ粒子の製造方法。
- 水系溶媒が、純水とnブタノールからなることを特徴とする請求項1のシリカ粒子の製造方法。
- 非加水分解基を有するアルコキシシランが、メチルトリメトキシシランであることを特徴とする請求項1又は2のシリカ粒子の製造方法。
- アルコールがエタノールであることを特徴とする請求項1〜3の何れかのシリカ粒子の製造方法。
- 析出・成長工程において、アンモニア水添加後の反応液中のアンモニア濃度が0.0015〜0.015質量%であることを特徴とする請求項1〜4の何れかのシリカ粒子の製造方法。
- 熟成工程において、アンモニア水添加後の反応液中のアンモニア濃度が0.05〜0.2質量%であることを特徴とする請求項1〜5の何れかのシリカ粒子の製造方法。
- 熟成工程において、アンモニア水添加後に1〜15分間攪拌を行うことを特徴とする請求項1〜6の何れかのシリカ粒子の製造方法。
- 熟成工程において、攪拌後に8〜24時間静置することを特徴とする請求項7のシリカ粒子の製造方法。
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