JP5135120B2 - セルロース系繊維材料の改質加工法 - Google Patents
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更に詳しくは、本発明は、セルロース系繊維材料に風合い良好な湿潤発熱性を付与するに当って、第1工程として分子内にアミノ基を1個以上有し更にカルボキシル基を1個以上有していてもよい親水性化合物と、ポリハロゲノピリミジンを水溶液中で反応させ、第2工程として該水溶液中でセルロース系繊維材料とポリハロゲノピリミジン中の残余のハロゲンとを架橋反応させ、アミノ基、或いはカルボキシル基をセルロース系繊維材料に共有結合によって導入する事を特徴とする湿潤発熱性と風合いの改良されたセルロース系繊維材料の製造方法に関する。
このセルロース繊維の欠点を改良する方法として、特開平11−29943号公報(特許文献1)には、N−メチロールアクリルアミドと水溶性ビニル重合性化合物を用いる方法が記載されている。この方法は繊維とこれら薬剤が重合したり、或いは重合した高分子化合物、即ち樹脂が繊維に付与されるため、風合いが粗硬となりやすいという欠点を有する。
特開2000−256962号公報(特許文献2)には、ポリカルボン酸とセルロースを高温で反応させる方法が記載されているが、酸性で高温処理されるため繊維の劣化を招きやすいという欠点がある。また、高価な薬剤を用いるので経済性も課題である。
例えば、1kgのチーズ巻き綿糸を加工する場合、加工設備として、容量12Lのチーズ染色機で加工する場合の例を示すと、その空のチーズ染織機の中に、3〜10Lの水、アミノ酸ソーダ水和物10〜50%owf、トリクロロピリミジン1〜10%owf、非イオン活性剤1〜10%owf、ソーダ灰10〜50%owfを加えて循環しながら50〜80℃に昇温して10〜60分間保温する。その後徐冷して脱気剤を0.5〜3%owf加え、更に下晒し後の30/−綿100%糸1kgをチーズ染色機にセットして所定量の液量とする。
例えば、浴比1:8〜1:20の水量とする。その時の液温は30〜50℃であることを確認し、無水ボウ硝80〜120g/Lを3〜5分おきに少しずつ投入し、その後1〜3℃/分の速度で98〜100℃まで昇温する。98〜100℃で60〜180分間保温してブルーの液色が無色になるまで反応させる。反応が完結すれば排水し、酢酸の様な弱酸で中和してPHが中性となるまで中和して、更に水洗、湯洗いして仕上げる。
ポリハロゲノピリミジン系化合物の具体例をあげると次のような化合物をあげる事が出来るが、要は反応性ハロゲン原子を2個以上有するポリハロゲノピリミジン系化合物であれば良く、これらの具体例に制約されるものではない。
例えば、2,4,6−トリクロロピリミジン、4,5,6−トリクロロピリミジン、2,6−ジクロロピリミジン、4,6−ジクロロピリミジン、2,4−ジクロロピリミジン、5−シアノ−2,4,6−トリクロロピリミジン、2−アミノ−4,6−ジクロロピリミジン、2,4−ジクロロ−5−メトキシピリミジン、6−メチル−2,4−ジクロロピリミジン、4,6−ジクロロ−2−メチルチオピリミジン、2−エトキシ−4,6−ジクロロピリミジン及びジフルオロモノクロロピリミジン等のポリハロゲノピリミジン系化合物を具体例として挙げる事ができる。
30/−綿100%糸1kgをチーズ巻きにしたものを、容量12Lの試験用チーズ染色機にセットして、下晒し処理を行った後、糸を染色機から出して染色機は空の状態にした。
空の状態の染色機中に5kgの水を加え、循環しながらL−グルタミン酸ソーダ水和物を28%owf、トリクロロピリミジン4%owf、非イオン界面活性剤4%owf及びソーダ灰25%owfを投入して60℃に昇温、20分間保温してグルタミン酸ソーダとトリクロロピリミジンを反応させ、ブルー色となった反応液を室温まで冷却する。
次いでALBEGAL FFA(CIBA社製、脱気剤)1%owfを加えて攪拌した後、前記下晒し後の綿糸をチーズ染色機にセットして、10Lの液量に調整する。その時の液温は35〜40℃になる様に調整する。無水ボウ硝100g/Lを5分置きに少しずつ投入して、その後、1℃/分の昇温速度で98℃まで昇温する。98℃で90分間保温して、ブルーの液色が完全に無色になるまで反応を続ける。反応が完了すると排水して水洗、酢酸にてPHが約7となる様に中和して水洗、60℃5分間の湯洗いを行い、水洗して脱水、乾燥して仕上げた。
30/−綿100%糸1kgをチーズ巻きにしたものを、容量12Lの試験用チーズ染色機にセットして、下晒し処理を行ったものを脱水、乾燥処理を行った。
30/−綿100%糸1kgをチーズ巻きにしたものを、容量12Lの試験用チーズ染色機にセットして、下晒し処理を行った後、糸を染色機から出して染色機は空の状態にした。
空の状態の染色機中に5kgの水を加え、循環しながらウレア33%owf、トリクロロピリミジン3.5%owf、非イオン界面活性剤3.5%owf及びソーダ灰25%owfを投入して60℃に昇温、20分間保温してウレアとトリクロロピリミジンを反応させ、白濁した反応液を室温まで冷却する。
次いでALBEGAL FFA(CIBA社製、脱気剤)1%owfを加えて攪拌した後、前記下晒し後の綿糸をチーズ染色機にセットして、10Lの液量に調整する。その時の液温は35〜40℃になる様に調整する。無水ボウ硝100g/Lを5分置きに少しずつ投入して、その後、1℃/分の昇温速度で98℃まで昇温する。98℃で90分間保温して、白濁液が完全に無色になるまで反応を続ける。反応が完了すると排水して水洗、酢酸にてPHが約7となる様に中和して水洗、60℃5分間の湯洗いを行い、水洗して脱水、乾燥して仕上げた。
30/−綿100%糸1kgをチーズ巻きにしたものを、容量12Lの試験用チーズ染色機にセットして、下晒し処理を行った後、糸を染色機から出して染色機は空の状態にした。
空の状態の染色機中に5kgの水を加え、循環しながらL−グルタミン酸ソーダ水和物を24%owf、トリクロロピリミジン4%owf、非イオン界面活性剤4%owf及びソーダ灰25%owfを投入して60℃に昇温、20分間保温してグルタミン酸ソーダとトリクロロピリミジンを反応させ、ブルー色となった反応液を室温まで冷却する。
次いでALBEGAL FFA(CIBA社製、脱気剤)1%owfを加えて攪拌した後、前記下晒し後の綿糸をチーズ染色機にセットして、10Lの液量に調整する。その時の液温は35〜40℃になる様に調整する。無水ボウ硝100g/Lを5分置きに少しずつ投入して、その後、1℃/分の昇温速度で98℃まで昇温する。98℃で90分間保温して、ブルーの液色が完全に無色になるまで反応を続ける。反応が完了すると排水して水洗、酢酸にてPHが約7となる様に中和して水洗、60℃5分間の湯洗いを行い、水洗して脱水、乾燥して仕上げた。
実施例の加工糸3点及び比較例として未加工糸を平編状の筒編に編み上げて、その筒編生地を105℃で2時間乾燥させた。
更にシリカゲルを入れたデシケーター内に15時間入れて低湿度状態に保った。この生地を30℃90%RHの中で60分間温度変化を測定した。その時の加工生地3点と未加工生地との温度差の最大値を湿潤発熱性の評価尺度とした。
その結果、実施例1の場合は、8〜10分後に温度差が2〜3℃現れた。
実施例2の場合は、同様に1〜2℃、実施例3の場合は、3〜6分後に2〜3℃の温度差が現れ、湿潤発熱性が優れていることを証明した。
(2)洗濯耐久性テスト:
JIS L0217 103法に準拠して20回洗濯後のサンプルに付き湿潤発熱性を評価した。その結果は、(1)の評価結果がそのまま維持されていることが分かり、洗濯耐久性が優れていることを証明した。
(3)着用快適性試験:
モニターによって上記2種類のサンプル4点について1)肌触り感、2)なめらかさ、3)しなやかさ、4)さらっとした感じ、5)蒸れ感、について洗濯を20回繰返したあとの着用官能試験を行った結果、本発明加工品がいずれにおいても最も優れていた。
Claims (6)
- 分子内にアミノ基を2個以上有する親水性化合物であって、ポリアリルアミン系化合物及び尿素系化合物からなる群より選ばれる化合物と、反応性ハロゲン原子を2個以上有するポリハロゲノピリミジン系化合物とを、水溶液中で反応させる第1工程、及び、前記第1工程の反応生成物とセルロース系繊維材料とを反応させる第2工程を有する事を特徴とするセルロース系繊維材料の改質加工法。
- 前記ポリハロゲノピリミジン系化合物が、2,4,6−トリクロロピリミジン、4,5,6−トリクロロピリミジン、2,6−ジクロロピリミジン、4,6−ジクロロピリミジン、2,4−ジクロロピリミジン、6−シアノ−2,4,6−トリクロロピリミジン、2−アミノ−4,6−ジクロロピリミジン、2,4−ジクロロ−5−メトキシピリミジン、6−メチル−2,4−ジクロロピリミジン、4,6−ジクロロ−2−メチルチオピリミジン、2−エトキシ−4,6−ジクロロピリミジン及びジフルオロモノクロロピリミジンからなる群から選ばれた1種以上である事を特徴とする請求項1に記載のセルロース系繊維材料の改質加工法。
- 前記親水性化合物として、尿素系化合物を用いる事を特徴とする請求項1又は2に記載のセルロース系繊維材料の改質加工法。
- 前記セルロース系繊維材料が、木綿、麻、ビスコースレーヨン、キュプラレーヨン、リヨセル及び酢酸セルロースから選ばれる繊維材料の単独、又は前記繊維材料と他の合成繊維若しくは天然繊維材料との混紡若しくは交織繊維である事を特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のセルロース系繊維含有繊維材料の改質加工法。
- 請求項1ないし4のいずれか1項に記載のセルロース系繊維含有繊維材料の改質加工法の第1工程及び第2工程を含む事を特徴とするセルロース系繊維材料の製造方法。
- 請求項5に記載のセルロース系繊維材料の製造方法により製造された事を特徴とする湿潤発熱性と風合いが改良されたセルロース系繊維材料。
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