JP5129628B2 - 質量分析法に用いられる試料ターゲットおよびその製造方法、並びに当該試料ターゲットを用いた質量分析装置 - Google Patents
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本発明にかかる試料ターゲットは、レーザー光の照射によって試料をイオン化して質量分析を行うレーザー脱離イオン化質量分析装置に用いられ、分析対象となる試料を載せる言わば試料台としての機能を果たすものである。
本発明にかかる試料ターゲットの試料保持面は、レーザー光の照射を受ける表面に開口する複数の凹部が繰り返し形成された表面であり、隣接する各凹部の間隔は、1nm以上30μm未満となっている。
図3には、上記凹部が溝である場合の試料ターゲットの溝の形状の模式図を示す。図3中、(a)は試料ターゲットの一部分を示す斜視図、(b)は試料保持面の上方から((a)において矢印Aの方向)から見た平面図、(c)は溝形状の断面図((a)において矢印B方向から見た断面図)である。ここで、上記凹部(溝)の間隔とは、図3のCで示す部分の大きさのことを意味し、上記凹部(溝)の幅とは、図3のDで示す部分の大きさのことを意味し、上記凹部(溝)の深さとは、図3のEで示す部分の大きさのことを意味する。なお、図3中、一点鎖線は凹部(溝)の中心線である。また、溝の場合のように、中心線から形成される面が存在する場合にはかかる面を凹部の中心面とする。また、凹部(溝)の間隔、上記凹部(溝)の幅および凹部(溝)の深さが均一でない場合には、平均値を用いてこれらの値とする。
上記凹部の形状が細孔である場合、かかる細孔は試料保持面の表面に開口し、試料保持面の厚さ方向に延びている。細孔の配列、形状、および試料保持面との角度は、規則的であっても不規則であってもよいが、質量分析用の試料ターゲットとしての機能をより向上させるためには、これらが規則的であることがより好ましい。
本発明にかかる試料ターゲットの試料保持面では、上記凹部の内面の一部を除く当該試料保持面の表面が、金属および/または半導体で被覆されているとともに、上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分を存在させる。これにより、イオン化性能を著しく向上させることができ、分子量が30000を超えるような物質のイオン化が可能となる。
試料保持面の材質は、上記形状を有するものであれば特に限定されるものではなく、例えば、合成高分子などの樹脂、セラミックス等を挙げることができる。導電性を有しない材質であっても金属および/または半導体で被覆することによりイオン化の効率を向上させることができる。
本発明にかかる試料ターゲットの製造方法は、上記試料ターゲットの製造方法であって、上記試料保持面の表面を、上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在するように、金属および/または半導体で被覆する被覆工程を含んでいる。
上記被覆工程は、上記試料保持面の表面を、上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在するように、金属および/または半導体で被覆できる方法であれば特に限定されるものではなく、従来公知の方法を用いることができる。かかる方法としては、例えば、スパッタリング、化学気相成長法(CVD)、真空蒸着法、無電解メッキ法、電解メッキ法、塗布法、貴金属ワニス法、有機金属薄膜法、ゾルゲル法等を挙げることができる。
上記被覆工程で金属および/または半導体を被覆する試料保持面を製造する方法としては、上記(I)で説明した試料保持面を製造することができる方法であれば特に限定されるものではない。中でも、かかる試料保持面の製造方法としては、例えば、ポーラスアルミナを用いる方法、微細な凹部が繰り返し形成された凹凸構造を有する第一構造物を鋳型として用い、鋳型として用いた第一構造物と同一の凹凸構造を有する他の材質からなる試料保持面を製造する方法、リソグラフィーを用いる方法等を好適に用いることができる。
ここで、ポーラスアルミナは、アルミニウムまたはその合金を陽極酸化することにより製造してもよいし、市販されているポーラスアルミナを用いてもよい。
微細な凹部が繰り返し形成された凹凸構造を有する第一構造物を鋳型として用い、鋳型として用いた第一構造物と同一の凹凸構造を有する他の材質からなる試料保持面を製造する方法としては、微細構造体を鋳型に用いて、その構造を別の物質に転写する「ナノインプリント」法であれば、特に限定されるものではなくどのような方法を用いてもよい。近年、ナノテクノロジーの分野において、DNAチップ、半導体のデバイス、化学反応のための微小な容器などを作製するために、1nmから数十μmの単位で作製された微細構造体を鋳型に用いて、その構造を別の物質に転写する「ナノインプリント」法が種々開発されており、これらの従来公知の方法を好適に用いることができる。
リソグラフィーを用いる方法としては、フォトリソグラフィー法、電子線リソグラフィー法、イオンビームリソグラフィー法、ナノインプリントリソグラフィー法、ディプペンナノリソグラフィー法等がある。これらの各リソグラフィー法のうち、電子線リソグラフィー法を用いることがより好ましい。電子線リソグラフィー法を用いれば、一般的な光学リソグラフィーのように、書き込み形状の大きさが光の波長に制限されることがないため、より微細な書き込みを行うことができ、これによって、各凹部の間隔が1nm以上30μm未満となるように、凹部を繰り返し形成することができる。
本発明にかかる試料ターゲットの製造方法は、さらに、上記凹部の内面の、金属および/または半導体で被覆されていない部分をエッチング処理して、凹部の径を拡大する工程を含んでいてもよい。
本発明の試料ターゲットは、生体高分子や内分泌撹乱物質、合成高分子、金属錯体などの様々な物質の質量分析を行う場合に測定対象となる試料を載置するための言わば試料台として使用することができる。また、上記試料ターゲットは、特にレーザー脱離イオン化質量分析において用いられた場合に、試料のイオン化を効率的かつ安定的に行うことができるため有用である。
純度99.99%のアルミニウム板を、過塩素酸、エタノール混合溶液中(体積比 1:4)で電解研磨処理を施した。鏡面化を行ったアルミニウム板の表面に、200nmの周期で突起が規則的に配列した構造を有するSiC製モールドを押し付け、表面に微細な凹凸パターンの窪みを形成した。かかるテクスチャリング処理を施したアルミニウム板を、0.5Mリン酸水溶液中で、浴温17℃において直流80Vの条件下で15分間陽極酸化を行い、細孔深さ500nmの陽極酸化ポーラスアルミナを形成した。その後、得られた陽極酸化ポーラスアルミナを10重量%リン酸水溶液に10分間浸漬し、孔径拡大処理を施し細孔径を100nmに調節した。得られた陽極酸化ポーラスアルミナを試料保持面として用いた。上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている細孔の中心線の方向と蒸着の方向とがなす角を80°として、イオンビームスパッタ装置を用いて、試料保持面を回転させながら、Ptを50nmコートすることにより、細孔周期200nmのPtで凹部の内面の一部を除く当該試料保持面の表面が被覆されているとともに、上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在する試料保持面を得た。細孔深さ/(細孔周期−細孔径)は5であった。
上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている細孔の中心線の方向と蒸着の方向とがなす角を60°とした以外は実施例1と同様にして試料ターゲットを作製した。
実施例1と同様にして、細孔周期200nm、細孔径100nm、細孔深さ500nmの陽極酸化ポーラスアルミナを作製し試料保持面に供した。上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている細孔の方向(すなわち、細孔の中心線)と蒸着の方向とがなす角を0°として、イオンビームスパッタ装置を用いて、試料保持面を回転させながら、Ptを50nmコートすることにより、細孔周期200nmのPtで凹部の内面を含む試料保持面の表面全体が被覆されている試料保持面を得た。細孔深さ/(細孔周期−細孔径)は5であった。
純度99.99%のアルミニウム板を、過塩素酸、エタノール混合溶液中(体積比 1:4)で電解研磨処理を施した。鏡面化を行ったアルミニウム板の表面に、500nmの周期で突起が規則的に配列した構造を有するSiC製モールドを押し付け、表面に微細な凹凸パターンの窪みを形成した。かかるテクスチャリング処理を施したアルミニウム板を、0.1Mリン酸水溶液中で、浴温0℃において直流200Vの条件下で4分間陽極酸化を行い、細孔深さ500nmの陽極酸化ポーラスアルミナを形成した。その後、得られた陽極酸化ポーラスアルミナを10重量%リン酸水溶液に10分間浸漬し、孔径拡大処理を施し細孔径を100nmに調節した。得られた陽極酸化ポーラスアルミナを試料保持面として用いた。上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている細孔の方向(すなわち、細孔の中心線)と蒸着の方向とがなす角を80°として、イオンビームスパッタ装置を用いて、試料保持面を回転させながら、Ptを50nmコートすることにより、Ptで凹部の内面の一部を除く当該試料保持面の表面が被覆されているとともに、上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在する試料保持面を得た。
上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている細孔の中心線の方向と蒸着の方向とがなす角を0°とした以外は実施例3と同様にして試料ターゲットを作製した。
純度99.99%のアルミニウム板を、過塩素酸、エタノール混合溶液中(体積比 1:4)で電解研磨処理を施した。鏡面化を行ったアルミニウム板の表面に、200nmの周期で突起が規則的に配列した構造を有するSiC製モールドを押し付け、表面に微細な凹凸パターンの窪みを形成した。かかるテクスチャリング処理を施したアルミニウム板を、0.5Mリン酸水溶液中で、浴温17℃において直流80Vの条件下で11分間陽極酸化を行い、細孔深さ500nmの陽極酸化ポーラスアルミナを形成した。その後、得られた陽極酸化ポーラスアルミナを10重量%リン酸水溶液に10分間浸漬し、孔径拡大処理を施し細孔径を100nmに調節した。
純度99.99%のアルミニウム板を、過塩素酸、エタノール混合溶液中(体積比 1:4)で電解研磨処理を施した。鏡面化を行ったアルミニウム板の表面に、200nmの周期で突起が規則的に配列した構造を有するSiC製モールドを押し付け、表面に微細な凹凸パターンの窪みを形成した。かかるテクスチャリング処理を施したアルミニウム板を、0.5Mリン酸水溶液中で、浴温17℃において直流80Vの条件下で15分間陽極酸化を行い、細孔深さ500nmの陽極酸化ポーラスアルミナを形成した。得られた陽極酸化ポーラスアルミナを試料保持面として用いた。上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている細孔の方向(すなわち、細孔の中心線)と蒸着の方向とがなす角を80°として、イオンビームスパッタ装置を用いて、試料保持面を回転させながら、Ptを50nmコートすることにより、細孔周期200nmのPtで凹部の内面の一部を除く当該試料保持面の表面が被覆されているとともに、上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在する試料保持面を得た。
101 ポーラスアルミナの層
102 アルミニウム(またはその合金)の層
103 バリアー層
Claims (19)
- レーザー光の照射により試料をイオン化して質量分析を行うときに、試料を保持するために用いられ、レーザー光の照射を受ける表面に開口する複数の凹部が繰り返し形成された表面を試料保持面として備えている試料ターゲットであって、
前記凹部は細孔であり、
隣接する各凹部の間隔は、1nm以上30μm未満となっており、
上記凹部の内面の一部を除く当該試料保持面の表面が、金属および/または半導体で被覆されているとともに、
上記凹部の内面に、金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在することを特徴とする試料ターゲット。 - 上記凹部の内面の、金属および/または半導体で被覆されている部分は、当該凹部の側壁の上端部を含む側壁の上部であり、側壁の上端部と、被覆されている部分の下端との間の距離は、平均で0以上、凹部の幅×1.73以下であることを特徴とする請求項1に記載の試料ターゲット。
- 上記複数の凹部は規則的に繰り返し形成されていることを特徴とする請求項1または2に記載の試料ターゲット。
- 上記試料保持面はポーラスアルミナからなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の試料ターゲット。
- 上記試料保持面は、微細な凹部が繰り返し形成された凹凸構造を有する第一構造物を鋳型に用いて該第一構造物の凹凸構造を転写したネガ型の第二構造物を作製し、該ネガ型の第二構造物を鋳型に用いて上記凹凸構造を転写した、上記第一構造物の凹凸構造と同一の形状の凹凸構造を表面に有する試料保持面であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の試料ターゲット。
- 上記第一構造物はポーラスアルミナであることを特徴とする請求項5に記載の試料ターゲット。
- 上記試料保持面は、樹脂又はセラミックスを含むことを特徴とする請求項5または6に記載の試料ターゲット。
- 上記金属が、白金(Pt)又は金(Au)であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の試料ターゲット。
- 上記半導体が、Si、Ge、SiC、GaP、GaAs、InP、Si1−XGeX(0<X<1)、SnO2、ZnO、In2O3、又は、これらの2種類以上の混合物、或いはカーボンであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の試料ターゲット。
- レーザー光の照射により試料をイオン化して質量分析を行うときに、試料を保持するために用いられ、レーザー光の照射を受ける表面に開口する複数の凹部が繰り返し形成された表面を試料保持面として備えている試料ターゲットの製造方法であって、
前記凹部は細孔であり、
当該試料保持面の表面を、上記凹部の内面に金属および/または半導体で被覆されていない部分が存在するように、金属および/または半導体で被覆する被覆工程を含むことを特徴とする試料ターゲットの製造方法。 - 上記被覆工程は、物理蒸着を用いるとともに、上記試料保持面の表面から厚さ方向に伸びている凹部の中心線または中心面の方向から斜めに傾けた角度から、上記金属および/または半導体を蒸着することを特徴とする請求項10に記載の試料ターゲットの製造方法。
- 上記物理蒸着は、スパッタリング、熱蒸着、電子ビーム蒸着、又は、真空蒸着であることを特徴とする請求項11に記載の試料ターゲットの製造方法。
- 上記被覆工程後に、さらに、上記凹部の内面の、金属および/または半導体で被覆されていない部分をエッチング処理して、当該部分の凹部の径を拡大する工程を含むことを特徴とする請求項10〜12のいずれか1項に記載の試料ターゲットの製造方法。
- ポーラスアルミナを試料保持面として用いることを特徴とする請求項10〜13のいずれか1項に記載の試料ターゲットの製造方法。
- 上記試料保持面の表面を金属および/または半導体で被覆する工程の前に、
微細な凹部が繰り返し形成された凹凸構造を有する第一構造物を鋳型に用いて該第一構造物の凹凸構造を転写したネガ型の第二構造物を作製する工程と、
該工程で得られたネガ型の第二構造物を鋳型に用いて上記凹凸構造を転写して、上記第一構造物の凹凸構造と同一の形状の凹凸構造を表面に有する試料保持面を得る工程とを含むことを特徴とする請求項10〜13のいずれか1項に記載の試料ターゲットの製造方法。 - 上記第一構造物はポーラスアルミナであることを特徴とする請求項15に記載の試料ターゲットの製造方法。
- 上記試料保持面の表面を金属および/または半導体で被覆する工程の前に、リソグラフィー技術を用いて、基板の表面に、各凹部の間隔が1nm以上30μm未満となるように、凹部を繰り返し形成することによって、当該表面に試料保持面を形成する工程を含むことを特徴とする請求項10〜13のいずれか1項に記載の試料ターゲットの製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の試料ターゲットを用いることを特徴とする質量分析装置。
- 測定対象となる試料にレーザー光を照射することによって、当該試料をイオン化してその分子量を測定するレーザー脱離イオン化質量分析装置であることを特徴とする請求項18に記載の質量分析装置。
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