JP5111510B2 - 基板上に機能材料のパターンを形成する方法 - Google Patents
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Description
ITO 酸化インジウム錫
PFPE パーフルオロポリエーテル
THF テトラヒドロフラン
以下の実施例は、ポリフルオロポリエーテル(PFPE)製の印刷スタンプによる基板上への発光ポリマー(LEP)の印刷の実例である。
マスター作製:
厚さ1.5マイクロメートルの層のネガフォトレジストSU−8タイプ2(MicroChem(Newton,MA)製)を、3000rpmで60秒間シリコンウェハ上にコートした。コートされたフォトレジストフィルムを備えたウェハを、65℃で1分間加熱してから、95℃で1分間ベークして、フィルムを完全に乾燥した。ベークしたフィルムを、12秒間、I−ライナ(OAI Mask Aligner、Model200)中で365nmで、寸法が1〜5ミクロンのライン、スペースおよびスクエアのパターンを有するマスキングを通して露光し、65℃で1分間ポストベークした。95℃で1分間の最終ベーク後、露光したフォトレジストを、SU−8現像液で1分間現像し、イソプロピルアルコールで洗った。現像したフィルムを窒素で乾燥し、ウェハ上にパターンを形成し、スタンプのためのマスターとして用いた。
支持体を、UV硬化性の光学的に透明な接着剤、タイプNOA73(Norland Products;Cranbury,NJより購入)の層を、厚さ5ミクロンで、5ミル(0.0127cm)のMelinex(登録商標)561ポリエステルフィルム支持体上に、スピンコーティングにより、3000rpmで適用し、紫外線(350〜400nm)に、1.6ワット出力(20mワット/cm2)で、90秒間、窒素環境で露光により硬化することにより作製した。
500mLの丸底フラスコに、α−ヒドロキシメチルベンゾイン(20.14g)、トリエチルアミン(Fluka、8.40g)および塩化メチレン(100mL)を添加した。混合物を、正の窒素圧力下で、室温で磁気的に攪拌した。別のフラスコに、HFPOダイマーフッ化酸(32.98g)およびFreon−113(CFCl2CF2Cl,Aldrich、60mL)を添加した。酸フッ化物溶液を、攪拌しているα−ヒドロキシメチルベンゾイン溶液に、4〜5℃で30分間にわたって滴下して添加し、発熱反応を制御した。反応ポットを、添加完了後、2.5時間にわたって、室温で攪拌した。
印刷スタンプの弾性率を、Hysitron TriboIndenter(MN、Minneapolis、Hysitron Inc.,)で測定し、OliverおよびPharr、J.Mater.Res.7,1564(1992年)に記載された試験方法に従って求めた。TriboIndenterは、Berkovichダイアモンドインデンターを備えており、エラストマースタンプの試料にインデンテーションを行った。各スタンプについて、最大負荷100マイクロニュートンまで、少なくとも2組の25のインデンテーションを実施した。表面の影響および基板との相互作用は、測定した表面粗さに、11回以上、試料の合計厚さの10%以下インデンテーションすることにより最小とした。各セットのインデンテーションは、10um離れており、セットは少なくとも1mm分離されていた。インデンテーションを、5−2−5負荷関数を用いて行った。5秒負荷を加え、2秒保持(負荷をかけて、閉ループフィードバックを制御)して、ヒステリシス/クリープの影響を減じてから、5秒負荷をかけない状態とした。負荷/負荷なし曲線を、OliverおよびPharrの方法に従って得て、弾性率を求めた。トップから5%〜ボトムから20%まで曲線の負荷なし部分の75パーセントを計算に用いて、弾性率を求めた。この方法を用いたナノインデンテーションデータの分析に必要なインデンター面積関数を、縮合シリカ中で一連のインデントを用いて計算した。
基板は、NeoVac Company(CA、Santa Rosa)より購入し、厚さ5ミルのMylar(登録商標)ポリエチレンテレフタレート支持体上に、シート抵抗70オーム/□の酸化インジウム錫(ITO)を有していた。
以下の実施例は、PFPE製の印刷スタンプによる基板上への他の発光ポリマー(LEP)の印刷の実例である。
LEP溶液は、Hoechst製のポリ(p−フェニレンビニレン)誘導体であるOC1−C10であった。以下の構造を有している。
以下の実施例は、PFPE製の印刷スタンプによる基板上への誘電体材料の印刷の実例である。
溶剤としての塩化メチレン中ポリ(エチルメタクリレート)の1wt%溶液を、2000rpmで60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。
溶剤としてのクロロホルム中ポリ(ブチルメタクリレート)の1wt%溶液を、2000rpmで60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。
以下の実施例は、PFPEスタンプを用いた、基板上へのAldrich製誘電体材料、ポリ2−ビニルピリリドン(分子量20,000)の印刷の実例である。基板は、SiO2の層(3000オングストローム)を有するシリコンウェハであった。
クロロホルム中ポリ(2−ビニルピロリドン)の1重量%溶液を、2000rpmで60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。クロロホルムは、スピニング中蒸発して、スタンプのレリーフ表面の隆起部分とリセス部分に2−ビニルピロリドンのフィルムが残った。フィルムを備えたスタンプのレリーフ表面を、ウェハのSiO2表面に近接配置して、室温で、適度な圧力を基板上のスタンプに適用した。フィルムは、レリーフの隆起部分の最上面から印刷されて、ポリ(2−ビニルピロリドン)のパターンを基板上に形成した。基板からスタンプを分離したところ、ポリ(2−ビニルピロリドン)フィルムが、PFPEスタンプから、シリコンウェハのSiO2表面に転写された。
以下の実施例は、PFPEスタンプを用いた、基板上への誘電体材料の印刷の実例である。
THF中PHSの5重量%溶液を、2000rpmで60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。THF溶液中の溶剤は、スピンコーティング中に蒸発して、スタンプのレリーフ表面の少なくとも隆起部分にPHSのフィルムが残った。フィルムを備えたスタンプのレリーフ表面を、ウェハのSiO2表面に近接配置して、65℃で、適度な圧力(約0.5ポンド/cm2)を、スタンプの支持体側に加えて、フィルムを基板と接触させた。乾燥フィルムを、レリーフスタンプの隆起部分の最上面の接触転写により印刷した。基板からスタンプを分離したところ、PHSのパターン化フィルムが、シリコンウェハのSiO2表面に転写された。
以下の実施例は、PFPEスタンプを用いた、基板上への半導体材料の印刷の実例である。
クロロホルム中ポリチオフェンの1.2重量%溶液を、2000rpmで60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。ポリチオフェン溶液中の溶剤は、スピニング中に蒸発して、スタンプのレリーフ表面にポリチオフェンのフィルムが残った。乾燥フィルムを備えたスタンプのレリーフ表面を、ウェハのSiO2表面に近接配置して、60℃で、適度な圧力(約0.5ポンド/cm2)を、スタンプの支持体側に加えて、フィルムを基板と接触させた。フィルムを、レリーフの隆起部分の最上面の基板との接触転写により印刷した。基板からスタンプを分離したところ、転写により、ポリチオフェンフィルムのパターンが、シリコンウェハのSiO2表面上に形成された。
以下の実施例は、PFPEスタンプを用いた、基板上への誘電体材料の印刷の実例である。
キシレン中PANI/DNNSAの15重量%溶液を、2000RPMで60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。PANI/DNNSA溶液中の溶剤は、スピニング中に蒸発して、スタンプのレリーフ表面の隆起部分およびリセス表面にPANI/DNNSAのフィルムが残った。フィルムを備えたスタンプのレリーフ表面を、ウェハのSiO2表面に近接配置して、65℃で、適度な圧力を、スタンプの支持体側に加えて、フィルムを基板と接触させた。フィルムを、レリーフ表面の隆起部分の最上面の接触転写により印刷した。基板からスタンプを分離したところ、PANI/DNNSAのパターン化フィルムが、PFPEスタンプから、シリコンウェハのSiO2表面に転写された。
以下の実施例は、PFPEスタンプを用いた、基板上への導体材料の印刷の実例である。
9.9グラムのSilverjet DGH50および0.1グラムのElvacite(登録商標)タイプ2028、メタクリレートコポリマー(Lucite製)の分散液を、40グラムのトルエンと混合して、10分間、チップ超音波印加装置により、超音波印加した。分散液を、0.45ミクロンのPTPEフィルタで2回ろ過した。ろ過した分散液を、PFPEスタンプのレリーフ表面上に、60秒間スパンコートした。分散液の溶剤は、スピニング中に蒸発して、スタンプのレリーフ表面の隆起部分およびリセス表面に銀およびElvacite2028のフィルムが残った。銀フィルムを備えたスタンプのレリーフ表面を、Melinex(登録商標)フィルムに近接配置して、65℃で、適度な圧力を、スタンプの支持体側に加えて、フィルムを基板と接触させた。フィルムを、レリーフの隆起部分の最上面から基板まで接触転写により印刷した。基板からスタンプを分離したところ、銀のパターンが、基板上に形成された。
以下の例は、PDMSスタンプを用いた、基板上への導体材料の印刷の実例である。
Sylgard184、ポリジメチルシロキサンおよび硬化剤(両者共Dow Corning製)を、10:1の比で混合した。混合物を脱気して、フォトレジストパターン化シリコンウェハマスター上に注いだ。厚さ5ミルのポリエステルバッキングMelinex(登録商標)561(DuPont製)を適用した後、プレポリマーを、65℃で120分間加熱することにより、硬化した。ポリエステル支持体上の硬化したPDMSのスタンプを、マスターから分離した。
PFPEスタンプで用いた、銀組成物の適用、乾燥および銀のフィルムおよびElvacite2028の印刷について同じ手順を、PDMSスタンプについて繰り返した。圧力適用の際に、銀フィルムが、PDMSスタンプから剥がれて、銀材料を、隆起部分とリセス部分との両方から、基板に転写し、銀材料のパターンが、基板上に形成されないようにした。銀材料を、上述したように焼成および焼結し、未パターン化フィルムのシート抵抗を、2.2オーム/□まで減じた。
以下の実施例は、PFPEスタンプを用いた、小分子の乾燥印刷の実例である。
塩化メチレン中、ブリリアントグリーン染料材料(MW482.65)(Aldrich製、CAS番号[633−03−4])の5%溶液を調製した。溶液を、PFPEスタンプ上に、3000rpmでスパンコートし、スタンプ上の溶液を乾燥した。スタンプのレリーフ表面は、最上平坦面をそれぞれ有する隆起部分と、最下平坦面をそれぞれ有するリセス部分とを含んでいた。溶液を、隆起部分の最上面と、リセス部分の最下面にコートした。
以下の実施例は、DNAの基板上への乾燥印刷の実例である。マスターおよびPFPEスタンプを、実施例1に記載したようにして作製した。
高重合DNA(サロモン試験、Sigma−Aldrich Biochemical)(0.200g)を、2回蒸留水(40mL)に添加した。得られた混合物を、下垂プラットフォームで、24時間にわたって緩やかに攪拌したところ、約0.5重量パーセントの濃度の粘性の均一な溶液が得られた。得られた溶液のアリコート(20ml)を、2回蒸留水(80ml)で希釈したところ、約0.1重量パーセントの濃度の第2の溶液が得られた。0.1wt%のDNA溶液を、さらに12時間にわたって緩やかに攪拌したところ、スピンコーティング手順で用いるまで、暗所に4℃で保管した。
上述した0.1wt%のDNA溶液を、PFPEスタンプ上に、3000RPMでスパンコートして、スタンプのレリーフ構造に乾燥フィルムをコートし、形成した。スタンプのレリーフ表面は、最上平坦面をそれぞれ有する隆起部分と、最下平坦面をそれぞれ有するリセス部分とを含んでいた。溶液を、隆起部分の最上面と、リセス部分の最下面にコートした。
以下の実施例は、PFPE製の印刷スタンプによる基板上へのフッ素含有モノマーの印刷の実例である。
フッ素含有モノマーは、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,11,11,12,12,12−ヘネイコサフルオロ−ドデシルアクリレート(Aldrich製、CAS番号[17741−60−5])、以降ヘネイコサフルオロ−ドデシルアクリレートと呼ばれ、以下の構造を有している。
aは、9,9−ジオクチル−2,7−ジブロモフルオレンであった。
bは、N,N’−ビス(4−ブロモmフェニル)−N,N’−ジフェニルベンジジンであった。
cは、2,7−ジブロモ−9,9’−(ビニルベンジル)−フルオレンであった。
以下の実施例は、弾性率が10.5メガパスカルのポリフルオロポリエーテル製のスタンプによる基板上への有機発光ポリマー材料の印刷の実例である。
Covion Super−Yellow(登録商標)、置換ポリフェニレン−ビニレン1−4コポリマー(Merck製)(以降OLEP)の1wt%溶液を、溶剤としてのトルエン中に溶解し、4000rpmで、60秒間、PFPEスタンプのレリーフ表面上にスパンコートした。溶剤は、フィルムのスピニング中完全に蒸発した。OLEPの50nmのフィルムが、スタンプのレリーフ表面に残った。基板は、5ミルのMelinex(登録商標)フィルムタイプST504であった。フィルムを備えたスタンプのレリーフ表面は、ST504フィルムのアクリルコート側に、65℃で、近接配置した。フィルムが、レリーフの隆起部分の最上面からの接触転写により印刷された。基板からスタンプを分離したところ、OLEPフィルムのパターンが基板に転写された。
なお、本発明は、特許請求の範囲を含め、以下の発明を包含する。
1.機能材料のパターンを基板上に形成する方法であって、
a)隆起表面を備えたレリーフ構造を有し、弾性率が少なくとも10メガパスカルであるエラストマースタンプを準備し、
b)機能材料と液体とを含む組成物を前記レリーフ構造に適用し、
c)少なくとも前記隆起表面に前記機能材料のフィルムが十分に形成されるように、前記レリーフ構造上の前記組成物から前記液体を除去し、
d)前記機能材料を前記隆起表面から基板に転写する
ことを含む方法。
2.前記基板上の前記機能材料の厚さが10〜10000オングストロームである1に記載の方法。
3.転写する工程が、前記スタンプの前記隆起表面を、約5ポンド/cm2未満の圧力で前記基板と接触させることを含む1に記載の方法。
4.前記機能材料が、導体材料、半導体材料、誘電体材料、小分子材料、バイオ系材料およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1に記載の方法。
5.前記機能材料が、電気的活性材料、光活性材料および生物学的活性材料からなる群から選択される1に記載の方法。
6.前記機能材料が、絶縁材料、平坦化材料、バリア材料および閉じ込め材料からなる群から選択される1に記載の方法。
7.前記機能材料が1種以上のフッ素化化合物を含み、前記方法が、前記基板上の前記フッ素化化合物の前記パターンを化学線に露光する工程e)をさらに含む1に記載の方法。
8.前記機能材料が、有機染料、半導体分子、蛍光発色団、りん光発色団、薬理活性化合物、生物学的活性化合物、触媒活性を有する化合物およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1に記載の方法。
9.前記機能材料が、フォトルミネッセンス材料、エレクトロルミネッセンス材料およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1に記載の方法。
10.前記機能材料が、デオキシリボ核酸(DNA)、蛋白質、ポリ(オリゴ)ペプチドおよびポリ(オリゴ)サッカリドからなる群から選択される1に記載の方法。
11.前記機能材料が、導体材料、半導体材料および誘電体材料からなる群から選択されるナノ粒子を含む1に記載の方法。
12.前記ナノ粒子の直径が約3〜100nmである11に記載の方法。
13.前記機能材料がナノ粒子の形態にあり、前記液体の除去により不連続フィルムが形成される1に記載の方法。
14.前記機能材料が導体材料のナノ粒子を含み、前記方法が、前記基板上の前記ナノ粒子を焼結して、導体材料の連続フィルムを形成する工程e)をさらに含む1に記載の方法。
15.焼結が、前記ナノ粒子を約220℃までの温度に加熱することを含む14に記載の方法。
16.前記機能材料が、銀、金、銅、パラジウム、酸化インジウム錫およびこれらの組み合わせからなる群から選択される導体材料である1に記載の方法。
17.前記機能材料が、シリコン、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、酸化亜鉛、セレン化亜鉛およびこれらの組み合わせからなる群から選択される半導体材料である1に記載の方法。
18.前記機能材料が量子ドットである1に記載の方法。
19.前記機能材料が、カーボンナノチューブ、導体カーボンナノチューブ、半導体カーボンナノチューブおよびこれらの組み合わせからなる群から選択される1に記載の方法。
20.前記除去工程c)が前記組成物を加熱することを含む1に記載の方法。
21.前記除去工程c)が、前記組成物上にガスストリームを吹きつけることによる1に記載の方法。
22.前記除去工程c)が蒸発による1に記載の方法。
23.前記エラストマースタンプが、シリコーンポリマー、エポキシポリマー、共役ジオレフィンハイドロカーボンのポリマー、A−B−A型ブロックコポリマーのエラストマーブロックコポリマー(Aは非エラストマーブロックを表し、Bはエラストマーブロックを表す)、アクリレートポリマー、フルオロポリマー、重合可能なフッ素化化合物およびこれらの組み合わせからなる群から選択される組成物の層を含む1に記載の方法。
24.前記エラストマースタンプを、感光性組成物の層から形成することをさらに含む1に記載の方法。
25.前記エラストマースタンプを、化学線に露光することにより重合可能なフッ素化化合物を含む組成物の層から形成することをさらに含む1に記載の方法。
26.前記フッ素化化合物が、パーフルオロポリエーテル化合物である25に記載の方法。
27.前記エラストマースタンプが、可撓性フィルムの支持体をさらに含む1に記載の方法。
28.前記エラストマースタンプの弾性率が、10メガパスカルを超える1に記載の方法。
29.前記基板が、プラスチック、ポリマーフィルム、金属、シリコン、ガラス、ファブリック、紙およびこれらの組み合わせからなる群から選択される1に記載の方法。
30.前記パターンが前記基板上の層に転写され、前記基板上の前記層が、プライマー層、電荷注入層、電荷輸送層および半導体層からなる群から選択される1に記載の方法。
31.前記液体が、有機化合物および水性化合物からなる群から選択される1種以上の化合物を含む1に記載の方法。
32.前記液体が、1種以上のキャリア化合物を含む1に記載の方法。
33.前記液体が、前記機能材料用の1種以上の溶剤を含む1に記載の方法。
34.前記液体が、前記機能材料用の2種以上の溶剤を含み、前記液体を前記組成物から除去することにより、前記機能材料が凝集される1に記載の方法。
35.前記液体が、前記機能材料用の2種以上の溶剤を含み、前記液体を前記組成物から除去することにより、前記機能材料が適合される1に記載の方法。
36.転写の前に、前記フィルムを、気化状態の化合物に露出することをさらに含む1に記載の方法。
37.前記パターンが、前記基板のセルまたはチャネル用のバリア壁を形成する1に記載の方法。
38.前記セルまたはチャネルに、発光材料、ソース材料、ドレイン材料およびカラーフィルタ用の着色材料からなる群から選択される第2の材料の溶液を供給することをさらに含む37に記載の方法。
39.1に記載の方法により作製された要素。
Claims (3)
- 機能材料のパターンを基板上に形成する直接接触印刷方法であって、
a)化学線に露光することにより重合可能なフッ素化化合物を含む組成物の層から、隆起表面を備えたレリーフ構造を有し、弾性率が少なくとも10メガパスカルであるエラストマースタンプを準備し
b)機能材料と液体とを含む組成物を前記レリーフ構造に適用し、
c)少なくとも前記隆起表面に前記機能材料のフィルムが十分に形成されるように、前記レリーフ構造上の前記組成物から前記液体を除去し、
d)前記機能材料を前記隆起表面から転写して、基板上にパターンを直接形成する
ことを含む方法であって、
工程d)において、転写工程とパターン形成工程の間に中間加工工程を必要としないことを特徴とする方法。 - 前記機能材料が導体材料のナノ粒子を含み、前記方法が、前記基板上の前記ナノ粒子を焼結して、導体材料の連続フィルムを形成する工程e)をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素化化合物が、パーフルオロポリエーテル化合物である請求項1に記載の方法。
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