JP5089686B2 - 真空回路搭載プラズマ容器処理機 - Google Patents

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Description

本発明はその製作中に防壁効果のある材料を含む層で内壁が被覆される容器の製作に関するものである。
蒸気相で活性化されるプラズマにより防壁作用のある材料を蒸着する（PECVD:プラズマ増進化学蒸着）ことは知られている。従来は、電磁波発生機、この発生機に接続されると同時に伝導性材料（一般的には金属の）で製作される空洞部に加えて、この空洞部内に配置されると同時にこの発生機からの電磁波に透明な材料（一般的には水晶の）で製作される取付区画をそれぞれ含む複数の処理ユニットを備えた機械が利用されている。
容器（一般的にはPETなどの熱可塑性重合体材料で製作される）の取付区画への導入後、プラズマの生成に必要な強制真空状態（数マイクロバール、但し1マイクロバール＝10-6バール）が取付区画内で容器内部に作られる一方で、平均真空状態（30〜100ミリバール程度）が容器外部取付区画内に作られることで、容器の内部と外部間の圧力差の効果のもとでの収縮が回避される。
次いで、前駆ガス（アセチレンなどの）が容器に導入され、この前駆ガスは電磁衝撃により活性化されて（これは一般的には強さの弱い2.45ギガヘルツのマイクロ波UHFの問題である）、冷却プラズマ状態を発生させると同時に、例えば、薄い層（その厚さはこれまでは、場合に応じて50〜200ナノメーター、但し、1ナノメーター＝10-9メーター）に蒸着される水素添加炭素（CH,CH2,CH3）などの成分を容器内側壁に発生させる。
さらなる詳細に関しては、欧州特許No. EP 1 068 032 (Sidel)が参考にできる。
この技術の産業上の利用では多くの問題が提起されており、そのうちの１つは、空気（主に酸素と窒素からなる）を排出するために容器内部が受けねばならない真空状態に関するもので、この空気の酸素分子(O2)は一方でプラズマにより発生させられる成分と反応する余地がある上に、他方で防壁層により吸収されることで防壁特性を減じてしまう危険（これは回避したい点）もある。
取付区画の真空化のため、この機械には一般的に取付区画が機械の外部に配置される減圧源に接続される真空回路が含まれ、この真空回路には気密性の回転継手が含まれる。
同一の減圧源が容器の外部と内部の真空化に利用できる。そこで、この真空回路には、容器が取付区画内にある時に容器外部に通じる第1終端と容器内部に通じる第2終端とが含まれ、容器外部の真空状態が事前に設定された第1値（既にお分かりのように一般的に30〜100ミリバール）に達した時に第1終端部を遮断するために設置される制御弁がこれらの2ヵ所の終端間に挿入されて、第2終端を経由する容器内部の真空化によって事前設定される第2値（数マイクロバール）が得られるまで継続される。この構成は欧州特許EP 1 228 522 (Sidel)に説明されている。
真空状態の完全性によりある一定範囲内で被覆の完全性が左右されることを考えれば、メーカーは、取付区画内を支配する圧力、そしてまた、なかでも、特に、既にお分かりの通り真空状態が特に強いられる容器内部を支配する圧力の制御手段機械の装備の必要があるものと理解した。これは例えば欧州特許請求No. 1 439 839 (Mitsubishi).で説明される機械の場合である。
欧州特許No. EP 1 068 032 (Sidel) 欧州特許EP 1 228 522 (Sidel) 欧州特許請求No. 1 439 839 (Mitsubishi).
このタイプの用途に相応しいピックアップ技術は複数ある。例として冷または熱の陰極ゲージのピラニゲージ、あるいはまた現実状況の中で最善の性能を与える容量ゲージが引用される。すなわち、プラズマ処理の取付区画内で行われる実際の真空状態は、一方で10-9〜10-7バール、他方で10-2〜1バールの作動領域の範囲で取り扱われる。
このタイプのピックアップでは、薄膜は、容量が電極と薄膜との間の間隔に応じて変動するコンデンサーがこの薄膜とともに構成される２つの電極間において、弾性的に変形する。
このピックアップが容器内部に接合されても、容器処理時にプラズマにより生ずる成分の蒸着による薄膜の汚染だけが回避されるにすぎない。繰り返し処理の連続の中で、この汚染により徐々に測定圧力値が歪められることで、測定値と所要理論値との間に認められる隔たりのそもそもの原因、例えば、真空回路の気密性の欠陥なのか、あるいはまたピックアップ自身から派生するものなのかが分からず仕舞となる。
これらの問題点につき、従来の是正策は頻繁なピックアップの交換やこれらの定期的な再較正からなる。念のため思い起こしてみると、ピックアップの圧力較正は、ピックアップを用いて予め正確に分かっている圧力値の測定が実施されることで、ピックアップに関する「ゼロ」の値を調整すると同時に、ピックアップの動的応答、つまり、突然の変化時にピックアップにより発信されると同時に圧力が事前設定された電気信号の時間に応じた進展、を評価することからなる。これらの操作では、両方とも、交換や特殊な配線を利用した再較正のためにピックアップを取りだすためには、機械を停止して特殊な配線を使用することが必要とされ、製作ラインの生産性は相当に悪化する。
本発明は、処理容器内部の取付区画内を支配する真空に関する継続的な信頼性のある測定値（すなわち、信頼できる圧力）を可能にする容器処理機械を提案することで、特にこれらの不都合点の是正を狙ったものである。
このために、本発明はプラズマによる容器処理機を提案するもので、この本機には、主真空回路に接続される容器の受け入れに適する取付区画、該取付区画に接続される圧力ピックアップ、該圧力ピックアップの該取付区画との往来に利用される第1手段（例えば、電磁弁の形態の）、主回路とは独立すると同時に圧力ピックアップに接続される補助真空回路、ならびに圧力ピックアップの補助真空回路との往来に利用される第2手段（例えば、電磁弁の形態の）が含まれる。
補助真空回路には主回路の主真空源とこれとは別の補助真空源とが含まれて搭載されるのが好ましい。
第1実施形態によると、圧力ピックアップは取付区画と補助真空回路とが一緒に接続される単一チャンバーのピックアップである。
本発明は、また、ピックアップと取付区画との間の往来を遮断し、ピップアップが補助真空回路との往来に利用されて補助真空回路内を支配する圧力値を測定するとともに、この値をピップアップの参照圧力値とするピックアップの再較正方法も提案するものである。
第２実施形態によると、圧力ピックアップは、第1チャンバーが取付区画に、また第2チャンバーが補助真空回路に接続される差分ピックアップである。ピックアップの２つのチャンバーを往来状態にする第3手段の設置が好ましく、これは、例えば、２つのチャンバー間に差し込まれる電磁弁の形態を呈する。
本発明は差分ピックアップの再較正方法も提案するもので、この方法によると、ピックアップと取付区画との間の往来が遮断され、ピップアップは補助真空回路との往来に利用され、ピックアップの２つのチャンバーが往来する状態にされ、第2チャンバーを用いて補助真空回路内を支配する圧力値が測定されるとともに、この値が第2チャンバーの参照圧力値とされる。第1実施形態によると、ピックアップの動的応答も評価される。
本発明のその他の目的と利点は付録の図面を参照して以降に行われる説明に照らして明らかになろう。
同じ回転する回転装置に取り付けられる複数の処理ユニットが含まれる本発明による機械を示す部分的な概要図。 第1実施形態による図１の機械を備える処理ユニットを示す断面立面図。 第2実施形態による図２同様の図。
図１に示される本機1には、予めPETなどの熱可塑性材料製の粗造り材から吹き込みあるいは引き抜き吹き込みにより成型される容器4の内壁防壁層をプラズマにより蒸着するための複数の処理ユニット3が取り付けられる回転装置2が含まれる。
各処理ユニット3には、導電性材料、例えば、スチール製または（好ましくは）アルミニウム製あるいはまたアルミニウム合金製で製作される空洞部7のある波動誘導具6を通じて接合される周波数2.45ギガヘルツの強さの弱いマイクロ波電磁波発生器5が含まれる。空洞部7には、水晶などのマイクロ波電磁波の伝達に適する材料で製作される取付区画8が配置される。
空洞部7と取付区画8は取付区画8内の容器4の密閉を可能にする取り外し可能な蓋9により閉じられる。蓋9は、アセチレンなどの前駆ガスを容器4内に導入するための注入器10が貫通する。この蓋9には容器4を吊る支持材11が取り付けられる。
本機1には、各取付区画8に接続される主真空回路12が含まれると同時に、前駆ガスの導入前に容器4内に強制真空状態（数マイクロバール）を作るだけでなく、取付区画8の真上にあって処理時には容器4の内部と常時往来状態になる蓋9内に形成される事後排出のチャンバー14を経由して、反応の最後に残留成分を汲み出すのにも同時に利用される共通主減圧源13（本機1の外部）が含まれる。
主減圧源13は、例えば、前述の欧州特許EP 1 228 522 (Sidel)に説明されるような弁装置を用いて容器4外部にある取付区画8内に真空手段（数ミリバール）を作るために活用できることは注目に値する。
各処理ユニット3にはさらに、図２と図３に示されるように、圧力が容器4の内部とほぼ同じである事後排出のチャンバー14内に通じる配管16を介して取付区画8に接続される圧力ピックアップ15が含まれる。ある実施形態では、このピックアップ15は10-9 〜10-2バールの測定領域を有するのが好ましい容量ゲージである。
図1で処理ユニット3が対でグループ化されて示されるように、このピックアップ15は、同一対の2台の処理ユニット3に共通な小箱17内に取付けられる。
第1電磁弁18は、ピックアップ15の取付区画8（さらに正確には容器4の内部）との制御された往来ができるように、ピックアップ15と事後排出のチャンバー14間の配管16上に挿入される。ピックアップ15にかかる過度に大きな機械的外力を回避すると同時にこのピックアップをその測定領域内に維持するために、電磁弁18は、処理完了時に蓋9が取付区画8から切り離される時に遮断されるのが好ましい（取付区画8および事後排出チャンバー14はそのとき同時に空気中に開放される）。
また、図面類でその概要が示される通り、本機1には、各ピックアップ15に接続されると同時に、主減圧源13とは別個に補助減圧源20が含まれる主回路12と独立して搭載される補助真空回路19が含まれる。実用上、補助回路19は、その補助減圧源20と一緒に回転装置2上に取付けられてその回転中には処理ユニット3の集合体と一緒になる。このため、補助真空回路19の気密性の実現が容易にできることにより、補助回路19内を支配する真空状態は回転装置2がどのような角度位置にあっても一定であることが保証される。
図１に示される実施形態によると、補助減圧源20は、例えば、10-10〜10-6 バール、特におよそ10-8バール程度の真空を生ずるターボ分子真空ポンプであるとともに、回転装置3の中央に取り付けられる中央補助真空タンク21に接続され、この補助タンク21自体は複数の放射状配管22を介して各ピックアップ15に接続される。
図２および図３で分かるように、第2電磁弁23は、ピックアップ15の真空補助タンク21ひいては第2減圧源20との制御された往来を可能にするためピックアップ15と真空補助タンク21との間の配管22上に挿入される。
２つの実施形態がピックアップの選択により提案される。
図２に示される第1実施形態によると、ピックアップ15は、補助回路19と取付区画8とに連結配管25を介して接続される単一チャンバー24の標準のピックアップであり、これらは相互に電磁弁(18,23)により隔離され、この構成では同時には全く開放されることはない。
処理の間、第1電磁弁18が開放されるが第2電磁弁23は遮断される。同様に、ピックアップ15は取付区画8と往来状態となると同時に、そこを支配する真空の測定（すなわち、低い圧力の）を行う。第1電磁弁18は、ピックアップ15の自由空気との往来を回避するように処理容器4からの排気中ならびに次の容器上の蓋9の閉鎖まで、蓋9の開放時には遮断されるのが好ましい。
ここで容器4内を支配する真空状態は事前に設定された値であるものと仮定されていることを忘れてはならず、ピックアップ15により行われる測定は実際の値が理論値に一致することの検証値にしか過ぎない。実際（測定）値と理論値との間の比較は、本機1外部の制御ユニット（図示されず）内で行われると同時に、これにピックアップ15が電気的に接続される。
序文でも言及されたように、2つの圧力値の間のはっきりした隔たりには、例えば処理ユニット3の領域での漏れに起因する容器4内欠陥のある真空状態と、プラズマから生じた成分の蒸着に起因する汚染が徐々にある派生物を通じて性能に影響するピックアップ15の機能不全、つまりは測定圧力値と実際の圧力値との間で隔たりが増加する２つの原因がありえる。この派生物に関する情報上の修正が制御ユニットの適切なプログラムにより可能である場合には、この種の修正の効果により、間違ってピックアップ15の派生物のせいにされる、取付区画8内における真空状態の欠陥が隠蔽されうる。
その気密性が増すおかげで、その一定の値が分かっている参照真空状態（特に回転接続の存在の点で）をもたらす搭載補助真空回路19の存在によって、参照真空状態に関する「ゼロ」を再調整することによるピックアップ15の定期的な再較正が可能となる。
ピックアップ15を再較正するため、例えば、２回の連続した容器の処理の間に、第1電磁弁18が遮断されると同時に、ピックアップ15を補助真空回路19（すなわち、補助減圧源20）との往来状態にするため第２電磁弁23が開放される。補助減圧源20により生じる参照真空状態に等しい測定圧力値（主減圧源13により生ずる真空状態からはるかに低い）は、制御ユニットの中のピックアップ15の「ゼロ状態」に影響され、この「ゼロ状態」が取付区画8内のピックアップ15によりその後実施される測定値への参照に利用される。
ピックアップ15により容器4内で測定される真空値とその理論値との間の隔たりが繰り返されることは、本機1に固有の欠陥（取付区画8の領域における気密性の欠陥など）がある証拠となり、問題を特定しかつその問題を是正する措置が必要とされる。
図３に示される第2実施形態によると、ピックアップ15は２つのチャンバー付きの差分ピックアップであり、その第1チャンバー26は取付区画8に、また第2チャンバー27は補助回路19に、第1電磁弁18と第2電磁弁23を介して接続される。
これは図３に示されるように、ピックアップ15の２つのチャンバー26,27は、さらにこれらのチャンバー26,27の往来状態を制御するために第3電磁弁29を介する付帯配管28により相互に接続される。
処理中に第1電磁弁18と第2電磁弁23は両方とも開放される。従って、第2チャンバー27は参照真空状態を受けるので、この状態によりピックアップ15の「ゼロ」が常時もたらされる一方で、第1チャンバー26は容器4内を支配する真空状態を受け、その測定値により、まず、こうして定められたゼロと比較されて相対的に信頼性のある値が得られた後に、この相対値が制御ユニットにより容器4内を支配するものと仮定される真空状態理論値と比較される。
第1実施形態例の場合と同様に、相対測定値と理論値との間の隔たりは、処理ユニット3内に欠陥のある真空状態や、第1チャンバー26内に存在する汚染に起因するピックアップ15の機能不全に起因しうる。
差分ピックアップ15の再較正は、２つのチャンバー26,27内を支配する圧力を往来状態にすることで平衡させることからなる。この再平衡化は、第1電磁弁18を遮断すると同時に第2電磁弁23と第3電磁弁29を開放しながら参照圧力にて行われる。
こうして、第2チャンバー27内で測定される参照真空値によりもたらされるピックアップ15の「ゼロ」に基づいて第1チャンバーの「ゼロ」が再調整される。
[発明の効果]
前出のものと同様に、ピックアップ15は再較正されて、容器4内で測定される真空値とその理論値との間の隔たりの繰り返しにより欠陥がピックアップ15に起因しないことと同時に本機1に基づく処置が必要であることが明らかになる。
取り上げられた実施形態が何であれ、本機1に搭載されると同時に主回路12から独立した補助真空回路19の存在により得られる利点は明確である。すなわち、参照真空状態の提供により、本機1の圧力ピックアップの再較正がこれらを取り外さずかつ本機を停止させなくても可能となる。
同様に、取り上げられた実施形態が何であれ、ピックアップ15の再較正の際に、その動的応答が評価される、すなわち、測定値が安定化するよう参照圧力を受ける限り経過時間が測定されることが好ましい。こうして動的応答が十分に迅速であって処理ユニット3内のピックアップ15により行われる圧力測定値の信頼性が保証されるかどうかが検証される。

Claims (10)

  1. 処理容器(4)の受け入れに適するとともに主真空回路(12)に接続される取付区画(8)、該取付区画(8)に接続される圧力ピックアップ(15)、該圧力ピックアップ(15)が制御される該取付区画(8)との往来に利用される第1手段(18)を含むプラズマ容器(4)処理機であって、該主回路(12)から独立すると同時に該圧力ピックアップ(15)に接続される補助真空回路(19)と、該圧力ピックアップ(15)の該補助真空回路(19)との往来に利用される第2手段(23)が含まれることを特徴とするプラズマ容器処理機(1)。
  2. 該補助真空回路(19)に主回路(12)の主減圧源(13)とこれと別に搭載される補助減圧源(20)が含まれることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ容器処理機(1)。
  3. 該減圧ピックアップ(15)が該取付区画(8)と補助減圧回路(19)に同時に接続される単一チャンバー(24)のピックアップであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のプラズマ容器処理機(1)。
  4. 該圧力ピックアップ(15)がその第1チャンバー(26)が、該取付区画(8)に、また第2チャンバー(27)が該補助真空回路(19)に接続される差分ピックアップであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のプラズマ容器処理機(1)。
  5. 該ピックアップ(15)の２つのチャンバー(26,27)の往来に利用される第3手段(29)が含まれる請求項４に記載のプラズマ容器処理機(1)。
  6. 往来に利用される該第3手段(29)が該差分ピックアップ(15)の２つの該チャンバー(26,27)間に挿入される電磁弁の形態であることを特徴とする請求項５に記載のプラズマ容器処理機(1)。
  7. 往来に利用される該第1および第2手段(18,23)がそれぞれ該ピックアップ(15)と該取付区画(8)との間に挿入される主電磁弁の形態と、該ピックアップ(15)と該補助真空回路(19)の該補助減圧源(20)間に挿入される補助電磁弁の形態であることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載のプラズマ容器処理機(1)。
  8. 該ピックアップ(15)と該取付区画(8)との間の往来が遮断され、該ピックアップ(15)が該補助真空回路（19）との往来状態にされて、該補助真空回路(19)を支配する圧力値が測定されるとともに、この値が該ピックアップ(15)の参照圧力値とされる請求項３に記載の該処理機(1)の該ピックアップ（15）の較正方法。
  9. 該ピックアップ(15)と該取付区画(8)との間の往来が遮断され、該ピックアップ(15)が該補助真空回路(19)との往来状態にされ、該ピックアップ(15)の２つのチャンバー(26,27)が往来状態にされて、該第2チャンバー(27)を通じて該補助真空回路(19)を支配する圧力値が測定されるとともに、この値が該第2チャンバー(27)の参照圧力値とされる請求項５または請求項６に記載の処理機のピックアップ較正方法。
  10. ピックアップ(15)の動的応答を評価する請求項８または請求項９に記載の較正方法。
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