JP5086579B2 - 防曇、融雪窓用発熱性樹脂基板 - Google Patents
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Description
図7は、従来の樹脂窓の横断面図である。この樹脂窓101は、樹脂製の窓本体102と、窓本体102の表面に設けられた透明導電膜103と、透明導電膜103に設けられたヒータ線104と、透明導電膜103及びヒータ線104を被覆する車内用ハードコート層105と、窓本体102のうち車外側に設けられた車外用ハードコート層106と、を主要な構成要素として備えている。
また、樹脂基板は、樹脂基板本体と、0.05〜20μmの厚さのプライマー層と、コート層により構成され、樹脂基板本体の表面を被覆する0.05〜20μmの厚さのプライマー層は、樹脂基板本体とコート層の間に設けられることになり、両者の耐衝撃性、接着性及び樹脂基板の耐候性を向上させるものである。
さらに、緩衝層は、10〜50nmの厚さで、五酸化ニオブ(Nb 2 O 5 )を含む化合物で樹脂基板の表面に対する密着性が良好で、かつ、樹脂基板と透明導電膜との間の熱伸縮差を吸収することが可能な金属材料で形成されている。このため、透明導電膜と樹脂基板との間の密着性を損なうことなく、樹脂基板の熱伸縮による変形に対する透明導電膜の追従性を更に向上させることができる。したがって、樹脂基板の変形による透明導電膜の剥離や破断を防止することができる。
したがって、本発明の防曇、融雪窓用発熱性樹脂基板を車両用の窓などに使用した場合には、透明導電膜を急速に加熱して、表面の曇りや着雪を迅速に除去することができる。
図1は本発明の一実施形態に係る発熱性樹脂基板の上面図、図2は図1の矢視A−A'方向での発熱性樹脂基板の断面図、図3は本発明の一実施形態に係る発熱性樹脂基板の全体構成及び温度制御手段の機能的構成を示す説明図、図4は透明導電膜の温度制御方法について説明するグラフ、図5は実施例1、2及び比較例の発熱性樹脂基板1を用いて昇温試験を行った結果を示すグラフである。なお、図2では、発明の理解を容易にするために、各層の膜厚を実際の厚さよりも厚く描くことで、発熱性樹脂基板の構造を模式的に表している。
樹脂基板本体11を形成する材料としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、オレフィン系樹脂、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体)樹脂、塩化ビニル樹脂、アクリル変性高衝撃塩化ビニル樹脂、フッ素系樹脂、透明ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、スチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等が挙げられる。
プライマー層13の材料としては、オレフィン系オリゴマーを主成分とするものが挙げられる。ここで、オレフィン系オリゴマーとは、オレフィン、オレフィンアルコール、オレフィンアルデヒド及びオレフィンケトンからなる群から選択された1種以上のオレフィン系化合物をモノマーとする単独重合体又は共重合体を示す。
また、プライマー層13の材料としては、各種ブロックイソシアネート成分及びポリオールからなるウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、アミノ樹脂及びポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート、エポキシアクリレート、ホスファゼンアクリレート、メラミンアクリレート、アミノアクリレートなどの各種多官能アクリレートアクリル樹脂を挙げることができる。
オレフィンアルコールとしては、アリルアルコール、クロチルアルコール、アリルカルビノール、シトロネロール、フィトール、シンナミルアルコール等が挙げられる。
オレフィンアルデヒドの具体例としては、アクロレイン、クロトンアルデヒド、チグリンアルデヒド、シトロネラール、シンナムアルデヒド等が挙げられる。
オレフィンケトンの具体例としては、メチルビニルケトン、エチリデンアセトン、メシチルオキシド、アリルメチルケトン、アリルアセトン、メチルヘプテノン、ベンジリデンアセトン、カルコン等が挙げられる。
アクリル酸、メタクリル酸又はそれらの誘導体の具体例としては、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸アミド、メタクリル酸アミド、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート等が挙げられる。
プライマー層13の厚さは、通常0.05〜20μm程度であり、特に2〜8μm程度が好ましい。0.05μm未満では、プライマー層13が薄すぎるため、耐衝撃性、樹脂基板本体11とコート層15と間の接着性及び樹脂基板10の耐候性が劣るため好ましくない。反対に、20μmを超えると、プライマー層13が平滑になりにくく、また、コート層15との組み合わせることによりコート層15が破断しやすくなる虞があるため好ましくない。
無機酸化物微粒子とシリコーン樹脂は、全体重量中の無機酸化物微粒子の割合が0.1〜5.0%程度となるよう配合することが好ましい。
酸化防止剤としては、ブチル化ヒドロキシアニソールや2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール等のモノフェノール系化合物、2,2'−メチレンビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)等のビスフェノール系化合物、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン等の高分子フェノール系化合物、ジラウリルチオジプロピオネート等の硫黄系化合物などが挙げられる。
また、紫外線吸収剤としては、フェニルサリシレート等のサリチル酸系化合物、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系化合物、2−(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系化合物、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3'−ジフェニルアクリレート等のシアノアクリレート系化合物などが挙げられる。
ここで、透明又は半透明とは、可視光領域の波長(450〜600nm)の平均光線透過率が40〜100%程度を示すものとする。
緩衝層21の材料としては、コート層15と透明導電膜23の両方に対する密着性に優れ、かつ、両者の熱伸縮率の中間の熱伸縮率を有するものが好ましい。このような材料としては、例えば、酸化チタン(TiOx:ここで、0<x≦2)、酸化ケイ素(SiOx:ここで、0<x≦2)、酸化ニオブ(NbOx:ここで、0<x≦2.5)及び窒化ケイ素(SiN)からなる群より選択される1又は2以上の化合物が挙げられる。
例えば、コート層15がシリコーン樹脂、透明導電膜23がスズ含有酸化インジウム(ITO)で形成されている場合、緩衝層21の材料としては、酸化チタン(TiO2)又は五酸化ニオブ(Nb2O5)若しくは両者の混合物が適している。
また、スパッタリング法として、反応性スパッタリング法を用いてもよい。この場合、ターゲットとしてチタン等の金属材料を用い、アルゴンガス等を用いたスパッタリングにより樹脂基板10の表面にこれらの金属材料を成膜した後、酸素ガス等の反応性ガスと反応させてチタン等の金属を酸化チタン等に変換する。あるいは、スパッタリング中に反応性ガスを添加して、酸化チタンを形成してもよい。
透明導電膜23の材料としては、スズ、ゲルマニウム、亜鉛及びガリウムのうち少なくとも1種を含む酸化インジウム(In2O3)並びにアルミニウム、ガリウム、ホウ素及びマグネシウムのうち少なくとも1種を含む酸化亜鉛(ZnO)並びにアンチモン及びフッ素のうち少なくとも1種類を含む酸化スズ(SnO2)からなる群より選択される1又は2以上の金属酸化物が好ましい。このうち、抵抗値の低く発熱量が大きいスズ含有酸化インジウム(ITO)が特に好ましい。
融雪、防曇性能を効率的に発揮するためには、透明導電膜23の発熱量を上げる必要があり、透明導電膜23の発熱量向上のためには、透明導電膜23の抵抗値を小さくする必要がある。通常、透明導電膜23の厚さが厚くなるにつれて、シート抵抗値は小さくなるが、可視光領域の光線透過率が低くなり、透明導電膜23の透明性が得られ難い。
電極25の形成方法としては、熱硬化タイプの導電性ペースト状組成物を用いる方法のほかに、紫外線硬化タイプ、二液反応タイプ、乾燥硬化タイプといった他の硬化タイプの導電性ペースト状組成物を用いる方法であってもよい。
その他、電極25の形成方法としては、上述したような導電性ペースト状組成物を硬化させる方法に限定されず、スパッタリング等の成膜技術を用いて形成してもよい。
図2に示すように、緩衝層21、透明導電膜23及び電極25が形成された樹脂基板10の表面には、表面保護層29が形成されている。
例えば、透明導電膜23の材料の一種であるITO等は酸化膜であり、空気中に放置すると大気中の水分と反応して酸化が促進される。酸化が促進すると透明導電膜23の抵抗値が高くなり、融雪等に必要な発熱量が得られずに発熱性能に支障をきたすこととなる。
また、ITOは、酸性を示す薬品、酸性雨、亜硫酸ガスなどに対して溶解しやすい性質を有している。
表面保護層29を形成する樹脂組成物の透明導電膜23が形成された樹脂基板10への塗布方法としては、特に制限はなく、例えばディップコーティング、ロールコーティング、スプレーコーティング、スピンコーティングなど、公知の塗布方法から任意の方法を採用することができる。
なお、表面保護層29としては、上述のように樹脂組成物をコーティングして形成したものに限定されず、透明導電膜23が形成された樹脂基板10の表面に透明又は半透明の絶縁性フィルムを貼着することにより形成してもよい。
このように、樹脂基板10の両面に温度センサを配置することで、樹脂基板10の両面での温度差を測定することができる。
温度制御手段33による温度制御は、電源31から透明導電膜23に供給される電力の量を調整することにより行われる。
コントローラは、第一温度センサ35及び第二温度センサ37の測定温度に基づいて、スイッチング素子のオン/オフ時間の比(デューティー比)を決定し、このデューティー比に応じた制御信号(パルス信号)をスイッチング素子に出力する。スイッチング素子は、このデューティー比に応じたオン/オフ周期でオン/オフ切換を行うことで、電源31と透明導電膜23の導通・非導通状態をそれぞれ所定の時間単位で交互に切り替える。これにより、電源31から透明導電膜23に供給される電力量を調整している。
なお、温度制御手段としては、上記のようにスイッチング素子を用いたものに限定されず、電圧が可変の変圧器や抵抗値が可変の可変抵抗を用いたものなどであってもよい。
また、本実施形態では、第一温度センサ35及び第二温度センサ37の2つの温度センサを用いて温度制御を行っているが、第二温度センサ37を用いずに第一温度センサ35のみを用いて温度制御を行ってもよい。
この温度維持の間、透明導電膜23により発生した熱が、樹脂基板10を通過して透明導電膜23が設けられていない面(非発熱面)側に伝達され、発熱面と非発熱面との間の温度差が減少する。
所定の温度条件となったか否かは、発熱性樹脂基板1の温度を測定する温度センサを設けて直接的に温度を測定することによって判断してもよい。また、昇温部33aによる温度上昇と温度維持部33bによる温度維持のサイクル数と透明導電膜23の温度との間の相関関係をあらかじめ調べておき、温度上昇と温度維持をサイクル数が所定回数となった時点で所定の温度条件となったと判断してもよい。
建築用としては、家屋、高層建築物、シェルター等に使用される窓であって、特に採光を必要とされる窓や、トップライトや渡り廊下等の屋根壁などとして好適に使用することができる。その他、落下防止カバーや衝撃保護カバーといった透光性を必要とする保護材などにも適用できる。
産業用機械設備としては、例えばコンビニエンスストア等に設置される業務用冷蔵庫や業務用冷凍庫の透明窓などとして好適に使用することができる。
発熱性樹脂基板1は、特に寒冷地や湿地等の着雪や結露が発生しやすい環境下で好適に使用される。
(実施例1:酸化チタン(TiO2))
樹脂基板本体11として、ポリカーボネート樹脂基板(筒中プラスチック工業株式会社製:ECK100)を用い、705×478×8tの平板状に切断された素材を、洗浄から塗装・加熱乾燥を自動的に処理する塗装設備(株式会社動研製:全自動シリコーンハードコート処理装置)を用いて、アクリル樹脂系プライマー塗料(株式会社動研製:サーコート99S−2)を塗装し、加熱乾燥を行ってプライマー層13を形成した。その後、シリコーン系ハードコート塗料(株式会社動研製:サーコートNP730)を塗布し、加熱乾燥を行ってハードコート層15を形成した。以上の工程により、樹脂基板10を作成した。
緩衝層21を形成した後、その表面にITOからなる透明導電膜23を同じくスパッタリング法により成膜した。
透明導電膜23を形成した後、スパッタリング装置から樹脂基板10を取り出して、熱硬化タイプの銀ペースト(太陽インキ製造製「ECM−100 AF4810」)を表面に塗布した。樹脂基板10のうち長辺に沿って約10mmの幅で、透明導電膜23と接触するように銀ペーストを塗布し、70℃で1時間乾燥させることで、一対の電極25を形成した。
上記実施例1のうち、緩衝層21の材料を酸化チタン(TiO2)に換えて五酸化ニオブ(Nb2O5)にした点のみが相違する。膜厚などその他の構成については実施例1と同じである。
ターゲットとして五酸化ニオブ(Nb2O5)を用い、実施例1と同じスパッタリング装置を用いて緩衝層21の成膜を行った。
比較例として、緩衝層21を形成しない例を行った。比較例では、上述した実施例1のうち、緩衝層21を成膜する工程を行わず、他の条件については実施例1と同じ条件で発熱性樹脂基板1を作成した。
実施例1:コート層(シリコーン樹脂)、緩衝層(TiO2)、透明導電膜(ITO)
実施例2:コート層(シリコーン樹脂)、緩衝層(Nb2O5)、透明導電膜(ITO)
比較例:コート層(シリコーン樹脂)、透明導電膜(ITO)
上記の方法で製造した発熱性樹脂基板1を交流電源に接続し、温度制御手段33としてスライダック(東芝製)を用い、手動で昇温させた。透明導電膜23が形成された発熱面側の中心部に温度センサを取り付けて発熱性樹脂基板1の表面の温度(膜面温度)をモニターした。昇温は、固定された温度上昇レートでは行わず、一定温度上昇させた後に温度センサをモニターし、温度が安定したら手動で電圧を上げて再度温度上昇させる手順を繰り返し行う方法にて行った。
この図の(c)に示すように、緩衝層21が形成されていない比較例では、昇温開始から1時間40分程度で温度差38℃付近まで膜面温度が緩やかに上昇しているが、温度差38℃付近で膜面温度の上昇が停止し、その後は膜面温度が急速に低下した。これは、温度差38℃付近で透明導電膜23が破断して通電しなくなり、発熱しなくなったためである。
この理由は明らかではないが、緩衝層21を形成する材料の線膨張係数が、樹脂基板本体11の線膨張係数よりも小さく、かつ、透明導電膜23の線膨張係数よりも大きいためと推測される。このため、樹脂基板本体11と透明導電膜23との間の熱伸縮による長さ方向の変化量の差を、両者の中間の変化量の緩衝層21により緩衝し、樹脂基板本体11の熱伸縮による変形に透明導電膜23が追従しやすくなったためと推測される。
図6は緩衝層21として酸化チタン(TiO2)と五酸化ニオブ(Nb2O5)を用いた場合における発熱性樹脂基板1の透過率及び反射率について示すグラフであって、横軸は波長、縦軸は透過率(反射率を示すグラフの場合は反射率)を示している。
10・・樹脂基板
11・・樹脂基板本体
13・・プライマー層
15・・コート層
21・・緩衝層
23・・透明導電膜
25・・電極
25a・・接続部
26・・銅板
29・・表面保護層
31・・電源
33・・温度制御手段
35・・第一温度センサ
37・・第二温度センサ
101・・樹脂窓
102・・窓本体
103・・透明導電膜
104・・ヒータ線
105・・車内用ハードコート層
106・・車外用ハードコート層
Claims (1)
- 透明又は半透明の樹脂基板と、該樹脂基板の表面に形成され電力の供給を受けて発熱する透明導電膜と、該透明導電膜と接触する位置に配置された一対の電極と、該電極を介して前記透明導電膜に電力を供給する電源と、を備えた防曇、融雪窓用発熱性樹脂基板であって、
前記樹脂基板は、透明又は半透明の樹脂材料から形成された樹脂基板本体と、該樹脂基板本体の表面を被覆する0.05〜20μmの厚さのプライマー層と、該プライマー層の表面を被覆するシリコーン樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂及びメラミン樹脂からなる群より選択される1又は2種類以上の材料からなるコート層により構成され、
前記透明導電膜は、5〜500nmの厚さで、スズ、ゲルマニウム、亜鉛及びガリウムのうち少なくとも1種を含む酸化インジウム(In 2 O 3 )並びにアルミニウム、ガリウム、ホウ素及びマグネシウムのうち少なくとも1種を含む酸化亜鉛(ZnO)並びにアンチモン及びフッ素のうち少なくとも1種類を含む酸化スズ(SnO 2 )からなる群より選択される1又は2以上の金属酸化物で形成され、
前記樹脂基板と前記透明導電膜の間に、両者の熱伸縮差を吸収する緩衝層を備え、
該緩衝層は、10〜50nmの厚さで、五酸化ニオブ(Nb 2 O 5 )を含む化合物で形成され、
前記樹脂基板は、透過光の波長が450〜600nmの領域であるとき、平均光線透過率が40〜100%であることを特徴とする防曇、融雪窓用発熱性樹脂基板。
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