JP5072430B2 - 軽油組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
小西誠一著,「燃料工学概論」,裳華房,1991年3月,p.136−144
これらの傾向は既存の軽油等には見られなかった傾向であり、そのためBDF単独で使用する場合だけでなく、既存の軽油等に混合して使用する場合においても同様に問題となっており、BDF自体の性状に留意するだけでなく、既存軽油との混合使用時においても酸化安定性や低温性能、燃焼性等に従来以上に留意する必要がある。
本発明の軽油組成物の構成成分として、水素の存在下、動植物油脂および/または動植物油脂由来成分に含硫黄炭化水素化合物を硫黄分含有量が1質量ppm〜2質量%、好ましくは1質量ppm〜1質量%となるように混合した被処理油と、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、ホウ素、チタン及びマグネシウムから選ばれる2種以上の元素を含んで構成される多孔性無機酸化物並びに該多孔性無機酸化物に担持された周期律表第6A族及び第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を含有する硫化物触媒とを、水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素油比150〜1500NL/L、反応温度180〜480℃の条件下で接触させることによって製造された、95%留出温度が360℃以下、硫黄分含有量が10質量ppm以下、酸素含有量1質量%以下である留分をさらに結晶性モレキュラシーブを含有する担体に担持された周期律表第6A族および第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を含有する触媒に水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素油比250〜1500NL/L、反応温度150〜380℃の条件下で水素化させたノルマルパラフィンに対するイソパラフィンの割合が0.20以上の留分からなる環境低負荷型軽油基材が用いられる。
該原料油成分としては、動植物油脂および/または動植物油脂由来成分が用いられる。本発明における動植物油脂および動植物油脂由来成分とは、天然もしくは人工的に生産、製造される動植物油脂およびこれらの油脂を由来して生産、製造される成分をいう。動物油脂および動物油の原料としては、牛脂、牛乳脂質(バター)、豚脂、羊脂、鯨油、魚油、肝油等が挙げられ、植物油脂および植物油原料としては、ココヤシ、パームヤシ、オリーブ、べにばな、菜種(菜の花)、米ぬか、ひまわり、綿実、とうもろこし、大豆、ごま、アマニ等の種子部及びその他の部分が挙げられるが、これ以外の油脂、油であっても使用に問題はない。これらの原料油に関してはその状態が固体、液体であることは問わないが、取り扱いの容易さおよび二酸化炭素吸収能や生産性の高さから植物油脂、植物油を原料とする方が好ましい。また、本発明においては、これらの動物油、植物油を民生用、産業用、食用等で使用した廃油も雑物等の除去工程を加えた後に原料とすることができる。
上述の原料油(動植物油脂および動植物油脂由来成分)はこれらの脂肪酸を1種または複数種有しており、原料によってその有する脂肪酸類は異なっている。例えば、ココヤシ油はラウリン酸、ミリスチン酸等の飽和脂肪酸を比較的多く有しているが、大豆油はオレイン酸、リノール酸等の不飽和脂肪酸を多く有している。
本発明においては、前記処理(第一水素化工程)により得た95%留出温度が360℃以下、硫黄分含有量が10質量ppm以下、酸素含有量が1質量%以下の留分を、さらに結晶性モレキュラシーブを含有する担体に担持された周期律表第6A族および第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を含有する触媒に水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素油比250〜1500NL/L、反応温度150〜380℃の条件下で水素化処理(第二水素化工程)してノルマルパラフィンに対するイソパラフィンの割合が0.20以上である留分(環境低負荷型軽油基材)を得る。
当該モル比が0.2未満であると低温環境下で留分が十分な流動性を維持できず、あるいは低温環境下で析出する結晶によってディーゼルエンジンの燃料ろ過装置での目詰まりなどが発生し、トラブルを招く恐れがある。
装置:HEWLETT PACKARD社製、HP6890 Series GC System & Injector
カラム:A glient HP−5(30m×0.32mmφ、0.25μm−film)
キャリアガス:He、1.4mL/分(一定流量)
注入口温度:320℃
注入モード:スプリット(スプリット比=1:100)
オーブン温度:50℃にて5分間保持し、5℃/分で昇温し、320℃にて6分間保持する。
注入量:1μL
(TOFMS部)
装置:日本電子社製、JMS−T100GC
対抗電極電圧:10.0kV
イオン化法:FI+(電界イオン化)
GCインターフェース温度:250℃
測定質量範囲:35〜500。
第二水素化工程では、結晶性モレキュラシーブを含有する担体に担持された周期律表第6A族および第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を含有する触媒に水素圧力2〜13MPa、好ましくは5〜10MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、好ましくは0.5〜2.0h−1、水素油比250〜1500NL/L、好ましくは400〜1000NL/L、反応温度150〜380℃、好ましくは200〜350℃の条件下で水素化処理が行われる。
前記結晶性モレキュラシーブの細孔直径は特に制限はないが0.8nm以下であることが好ましく、0.65nm以下であることがより好ましい。ゼオライト細孔直径が0.8nmよりも大きい場合、パラフィンの分解反応が起こる懸念がある。結晶性モレキュラシーブの結晶構造としては、特に限定されるものではないが、国際ゼオライト学会が定める構造でいうFAU、AEL、MFI、MMW、TON、MTW、BEA、MORなどが挙げられる。
また、結晶性モレキュラシーブは、必要に応じてスチーム等による水熱処理、アルカリ性または酸性の水溶液による浸漬処理、イオン交換、塩素ガスやアンモニア等の塩基性または酸性ガスによる表面処理などを、単独または複数の工程を組み合わせて施すことによって物性を調整することができる。
なお、第二水素化工程において用いる触媒は1種類でも複数種用いてもよく、精製油の安定性を向上させる目的で、第二水素化工程後段に水素化活性を有する触媒を充填してもよい。
該原油等から精製された軽油留分を有する水素化精製油としては、原油の常圧蒸留装置から得られる直留軽油、常圧蒸留装置から得られる直留重質油や残査油を減圧蒸留装置で処理して得られる減圧軽油、減圧重質軽油あるいは脱硫重油を接触分解または水素化分解して得られる接触分解軽油または水素化分解軽油、これらの石油系炭化水素を水素化精製して得られる水素化精製軽油若しくは水素化脱硫軽油等が挙げられる。
水素化処理装置の反応形式は、固定床方式が好ましく採用される。水素は原料油に対して、向流または並流のいずれの形式をとることができ、また、複数の反応塔を有し、向流、並流を組み合わせた形式のものでもよい。一般的な形式としてはダウンフローであり、気液双並流形式が好ましい。反応塔の中段には反応熱の除去、あるいは水素分圧を上げる目的で水素ガスをクエンチとして注入してもよい。
活性金属の担持量は特に限定されないが、触媒質量に対し金属量合計で0.1〜10質量%、好ましくは0.15〜5質量%、さらに好ましくは0.2〜3質量%である。
触媒は、水素気流下において予備還元処理を施した後に用いるのが好ましい。一般的には水素を含むガスを流通し、200℃以上の熱を所定の手順に従って与えることにより触媒上の活性金属が還元され、水素化活性を発現することになる。
水素化処理条件は、通常、反応温度220〜350℃、水素圧力1〜6MPa、LHSV0.1〜10h−1、水素/油比10〜300NL/Lである。好ましくは反応温度250℃〜340℃、水素圧力2〜5MPa、LHSV1〜10h−1、水素/油比30〜200NL/Lであり、さらに好ましくは反応度270℃〜330℃、水素圧力2〜4MPa、LHSV2〜10h−1、水素/油比50〜200NL/Lである。反応温度は低温ほど水素化反応には有利であるが、脱硫反応には好ましくない。水素圧力、水素/油比は高いほど脱硫、水素化反応とも促進されるが、経済的に最適点が存在する。LHSVは低いほど反応に有利であるが、低すぎる場合には極めて大きな反応塔容積が必要となり過大な設備投資となるので不利である。
水素化処理装置の反応形式は、固定床方式が好ましく採用される。水素は原料油に対して、向流または並流のいずれの形式をとることができ、また、複数の反応塔を有し、向流、並流を組み合わせた形式のものでもよい。一般的な形式としてはダウンフローであり、気液双並流形式が好ましい。反応塔の中段には反応熱の除去、あるいは水素分圧を上げる目的で水素ガスをクエンチとして注入してもよい。
活性金属の担持量は特に限定されないが、触媒質量に対し金属量合計で0.1〜10質量%、好ましくは0.15〜5質量%、さらに好ましくは0.2〜3質量%である。
触媒は、水素気流下において予備還元処理を施した後に用いるのが好ましい。一般的には水素を含むガスを流通し、200℃以上の熱を所定の手順に従って与えることにより触媒上の活性金属が還元され、水素化活性を発現することになる。
なお、本発明でいうHFRR摩耗痕径(WS1.4)とは、社団法人石油学会から発行されている石油学会規格JPI−5S−50−98「軽油−潤滑性試験方法」により測定される値を意味する。
なお、ここでいうパラフィン(鎖状飽和炭化水素)とは、GC−TOFMSを用いて得ることができる。GC−TOFMSにおいては、先ず、試料の構成成分をガスクロマトグラフィーにより分離し、分離された各成分をイオン化する。次いで、イオンに一定の加速電圧を与えたときの飛行速度がイオンの質量によって異なることに基づき、イオンを質量分離し、イオン検出器への到達時間の違いに基づいて質量スペクトルを得るものである。なお、GC−TOFMSにおけるイオン化法としては、フラグメントイオンの生成を抑制し、イソパラフィン類の測定精度をより向上させることができることから、FIイオン化法が好ましい。本発明における測定装置及び測定条件を以下に示す。
装置:HEWLETT PACKARD社製、HP6890 Series GC System & Injector
カラム:A glient HP−5(30m×0.32mmφ、0.25μm−film)
キャリアガス:He、1.4mL/分(一定流量)
注入口温度:320℃
注入モード:スプリット(スプリット比=1:100)
オーブン温度:50℃にて5分間保持し、5℃/分で昇温し、320℃にて6分間保持する。
注入量:1μL
(TOFMS部)
装置:日本電子社製、JMS−T100GC
対抗電極電圧:10.0kV
イオン化法:FI+(電界イオン化)
GCインターフェース温度:250℃
測定質量範囲:35〜500
セタン価向上剤としては、軽油のセタン価向上剤として知られる各種の化合物を任意に使用することができ、例えば、硝酸エステルや有機過酸化物等が挙げられる。これらのセタン価向上剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いても良い。
カルボン酸系の潤滑性向上剤としては、例えば、リノ−ル酸、オレイン酸、サリチル酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ヘキサデセン酸及び上記カルボン酸の2種以上の混合物が例示できる。
エステル系の潤滑性向上剤としては、グリセリンのカルボン酸エステルが挙げられる。カルボン酸エステルを構成するカルボン酸は、1種であっても2種以上であってもよく、その具体例としては、リノ−ル酸、オレイン酸、サリチル酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ヘキサデセン酸等がある。
カルボン酸とアミンとの反応生成物を構成するカルボン酸は1種であっても2種以上であってもよく、その具体例としては、炭素数12〜24の脂肪酸および炭素数7〜24の芳香族カルボン酸等が挙げられる。炭素数12〜24の脂肪酸としては、リノール酸、オレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、炭素数7〜24の芳香族カルボン酸としては、安息香酸、サリチル酸等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、カルボン酸とアミンとの反応生成物を構成するアミンは、1種であっても2種以上であってもよい。ここで用いられるアミンとしては、オレイルアミンが代表的であるが、これに限定されるものではなく、各種アミンが使用可能である。
その他の添加剤の添加量は任意に決めることができるが、添加剤個々の添加量は、軽油組成物全量基準でそれぞれ好ましくは0.5質量%以下、より好ましくは0.2質量%以下である。
表1に示す性状を有する植物油脂を表2に示す反応条件で反応させ、表3に示す環境低負荷型軽油基材を調製した。
また、表1に示す植物油脂をメチルエステル化して得た脂肪酸メチルエステルの性状を表3に示す。これらの脂肪酸メチルエステルはメタノールとの反応により得られたメチルエステル化合物であり、ここではアルカリ触媒(ナトリウムメチラート)の存在下で70℃、1時間程度の撹拌を行い、アルキルアルコールと直接反応させてエステル化合物を得るエステル交換反応を用いた。
表3に示した環境低負荷型軽油基材、植物油脂のメチルエステル価物および石油系基材である水素化精製油を調合して軽油組成物を製造した(実施例1〜2および比較例1〜3)。
密度は、JIS K 2249「原油及び石油製品の密度試験方法並びに密度・質量・容量換算表」により測定される密度を指す。
動粘度は、JIS K 2283「原油及び石油製品−動粘度試験方法及び粘度指数算出方法」により測定される動粘度を指す。
硫黄分含有量は、JIS K 2541「硫黄分試験方法」により測定される軽油組成物全量基準の硫黄分の質量含有量を指す。
酸素分含有量は元素分析法により測定した。
芳香族分含有量は、社団法人石油学会により発行されている石油学会法JPI−5S−49−97「炭化水素タイプ試験方法−高速液体クロマトグラフ法」に準拠され測定された芳香族分含有量の容量百分率(容量%)を意味する。
水分は、JIS K 2275「水分試験方法(原油及び石油製品)」で規定される水分を意味する。
引火点はJIS K 2265「原油及び石油製品引火点試験方法」で測定される値を示す。
全酸価とは、JIS K 2501「石油製品及び潤滑油−中和価試験方法」により測定される全酸価を意味する。
セタン価は、JIS K 2280「石油製品−燃料油−オクタン価及びセタン価試験方法並びにセタン指数算出方法」の「7.セタン価試験方法」に準拠して測定されるセタン価を意味する。
車両1を用い、環境温度の制御が可能なシャーシダイナモメータ上で、室温で、(1)供試ディーゼル自動車の燃料系統を評価燃料でフラッシング(洗浄)、(2)フラッシング燃料の抜き出し、(3)メインフィルタの新品への交換、(4)燃料タンクに評価燃料の規定量(供試車両の燃料タンク容量の1/2)の張り込みを行う。その後、(5)環境温度を室温から5℃まで急冷し、(6)5℃で1時間保持した後、(7)1℃/hの冷却速度で所定の温度(−7℃)に達するまで徐冷し、(8)所定の温度で1時間保持した後、エンジンを始動させる。10秒間のクランキングを30秒間隔で2回繰り返しても始動しない場合は不可(×)、クランキングを2回繰り返す間でエンジンが始動した場合は可(〇)とした。
エンジンの種類:インタークーラー付き過給直列4気筒ディーゼル
エンジンの総排気量:3.0L
燃料噴射システム:コモンレール方式
適合規格:長期排出ガス規制適合
排出ガス後処理装置:酸化触媒
ライフサイクルCO2は、ディーゼルエンジン搭載車両における軽油組成物の燃焼に伴い発生したCO2と、採掘から車両タンクへの燃料給油までに発生したCO2と分けて算出した。
燃焼に伴い発生したCO2(以下、「Tank to Wheel CO2」という。
)は、上記車両試験を行ったときのCO2排出量、走行燃費及び燃料密度に基づいて、各軽油組成物単位発熱量当たりの排出量として算出した。
また、採掘から車両タンクへの燃料給油までに発生したCO2(以下、「Well to Tank CO2」という。)は、原料及び原油ソースの採掘、輸送、加工、配送、車両への給油までの一連の流れにおけるCO2排出量の総和として算出した。なお、「Well to Tank CO2」の算出にあたっては、下記(1B)〜(5B)に示す二酸化炭素の排出量を加味して演算を行った。かかる演算に必要となるデータとしては、本発明者らが有する製油所運転実績データを用いた。
(1B)各種処理装置、ボイラー等設備の燃料使用に伴う二酸化炭素の排出量。
(2B)水素を使用する処理においては、水素製造装置における改質反応に伴う二酸化炭素の排出量。
(3B)接触分解装置等の連続触媒再生を伴う装置を経由する場合は、触媒再生に伴う二酸化炭素の排出量。
(4B)軽油組成物を、横浜で製造又は陸揚げし、横浜から仙台まで配送し、仙台で車両に給油したときの二酸化炭素の排出量。
(5B)動植物油脂および動植物油脂由来の成分は原産地をマレーシアおよびその周辺地域とし、製造を横浜で行うとした際の二酸化炭素の排出量。
なお、動植物油脂および動植物油脂由来の成分を使用した場合、いわゆる京都議定書においてはこれらの燃料に起因する二酸化炭素は排出量として計上されないルールが適用される。本計算においては、燃焼時に発生する「Tank to Wheel CO2」に対してこれを適用させた。
このようにして算出した「Tank to Wheel CO2」と「Well to Tank CO2」、並びにこれらの総和であるライフサイクルCO2(LC)の各排出量をそれぞれ表5に示す。なお、比較例1を100とし、各結果を相対的に比較、定量化した数値もあわせて示す。
Claims (2)
- 水素の存在下、動植物油脂および/または動植物油脂由来成分に含硫黄炭化水素化合物を硫黄分含有量が1質量ppm〜2質量%となるように混合した被処理油と、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウム、ホウ素、チタン及びマグネシウムから選ばれる2種以上の元素を含んで構成される多孔性無機酸化物並びに該多孔性無機酸化物に担持された周期律表第6A族及び第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を含有する硫化物触媒とを、水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素油比150〜1500NL/L、反応温度180〜480℃の条件下で接触させることによって処理された、95%留出温度が360℃以下、硫黄分含有量が10質量ppm以下、酸素含有量1質量%以下である留分をさらに結晶性モレキュラシーブを含有する担体に担持された周期律表第6A族および第8族の元素から選ばれる1種以上の金属を含有する触媒に水素圧力2〜13MPa、液空間速度0.1〜3.0h−1、水素油比250〜1500NL/L、反応温度150〜380℃の条件下でさらに水素化させたノルマルパラフィンに対するイソパラフィンの割合が0.20以上の留分を10質量%〜70質量%含有して成る、硫黄分含有量が10質量ppm以下、酸素含有量1質量%以下、密度750kg/m3以上、流動点−7.5℃以下、目詰まり点−5℃以下、脂肪酸アルキルエステル含有量3.5質量%以下、酸化安定性試験後の酸価0.13mgKOH/g以下、メタノール含有量0.01質量%以下、グリセライド含有量0.01質量%以下、かつノルマルパラフィンに対するイソパラフィンの割合が0.60以上である軽油組成物の製造方法。
- 前記留分の含有量が50質量%〜70質量%であることを特徴とする請求項1に記載の軽油組成物の製造方法。
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