JP5062745B2 - 液化ガス充填装置の殺菌方法 - Google Patents

Description

本発明は、内容物が充填された容器のヘッドスペースに更に液化ガスを充填するための液化ガス充填装置に関し、特に、液化ガス供給源から液化ガスを装置の貯留タンク内に供給するための液化ガス供給管路の途中に液化ガス除菌フィルターを設けた液化ガス充填装置について、液化ガス除菌フィルターや各管路を含む装置の内部を高温ガスにより効率的に殺菌するための方法に関する。

ＤＩ缶のような薄肉の胴壁を持つ缶体に非炭酸飲料を充填して密封する際に、飲料を充填した缶内の液面上に、液体窒素のような不活性ガスの低温液化ガスを少量充填してから、缶の開口部に缶蓋を巻締めして密封するということが従来から行われており、また、そのような液化ガスの充填装置について、充填する液化ガスの無菌化を図るために、装置の内部を予め充分に殺菌しておくということが従来から提案されている。

すなわち、そのような液化ガス充填装置の殺菌方法について、下記の特許文献１には、液化ガス除菌フィルターを通して、殺菌用の蒸気を装置内に流入させて装置内を殺菌してから、冷却乾燥用の気体（窒素ガス）を流入させて装置内を乾燥させるということが開示されており、また、下記の特許文献２には、液化ガス除菌フィルターを通して、装置内に高温ガスを流入させて装置内を殺菌するか、或いは、高温ガスに代えて蒸気殺菌してから乾燥ガスで装置内の水分を除去するということが開示されている。

さらに、下記の特許文献３には、液化ガス充填装置の内部を高温ガスにより殺菌するための方法として、タンクとダクトとノズルのそれぞれに対して、それぞれ個別の除菌フィルターを介して、それぞれ個別に高温ガス（加熱エアー）を流入させると共に、ノズル内に流入させた高温ガスの排気によりノズルの開口部を覆うことでノズル内への外気の流入を阻止しながら、タンク内に流入させた高温ガスをノズルを通して排気させ、また、ダクト内に流入させた高温ガスをダクトの末端付近に接続された配管から排気させるということが開示されている。
特開平１１−４３１１１号公報 特開２０００−１８５７１０号公報 特開２００７−１４５３６４号公報

ところで、液化ガス充填装置の内部を加熱殺菌する場合、加熱殺菌を短時間で確実に実施するという観点からは、殺菌媒体として蒸気を使用するのが良いものの、装置内に水分が残留した場合には、装置内に液化ガスを供給した際に、残留した水分が氷結してノズルを詰まらせる等のトラブルが発生する虞があることから、殺菌処理後には、装置内に乾燥した気体を通して充分に乾燥させる必要がある（当然のことながら、乾燥用の気体は無菌化しておく必要がある）。

また、蒸気を１００℃を超える温度に維持するためには、常に加圧状態を維持する必要があるために、蒸気の通路の密閉度を高くすると共に、蒸気供給管を耐圧構造にする必要があり、また、装置のタンク内に高温の蒸気を導入する際に、該タンク内の充填ノズルや排気口等の部分を完全に閉鎖した状態で蒸気を導入しなければならない（耐圧密閉性を要求される）ため、装置のタンクや配管設備が割高になり、しかも排出した蒸気の取り扱いが面倒になる（接触した金属等の表面に結露し易い）という問題がある。

これに対して、高温ガスを使用する場合には、蒸気を使用する場合に比べて、加熱媒体であるガスの温度を高くする必要があり、また、殺菌時間を比較的長くする必要がある（例えば、ガスの温度を１４０℃にした場合には、高温ガスを流し続ける時間が９０分間必要となる）ものの、高圧状態を維持する必要がないため、高温ガス供給管を耐圧管にする必要がなく、また、水分を含まないことで、取り扱いが比較的容易となり、装置内（管路内やタンク内）で蒸気の水分が残留して氷結するような虞がないというメリットがある。

そこで、液化ガス充填装置の内部を高温ガスにより殺菌しようとした場合、例えば、上記の特許文献２に記載された発明では、最も大型で熱容量が大きい貯留タンク（ノズル組立体を含む）の内部に、液化ガス除菌フィルターを通して高温ガスを流入させているが、そのような場合には、貯留タンク内への高温ガスの流入量が、ガス通過可能量（単位時間当たりのフィルター通過量）が少ない液化ガス除菌フィルターによって制限されることとなり、貯留タンク内に高温ガスを迅速に導入させ難いことから、加熱殺菌時間の短縮化を図ることが困難であるという問題がある。

また、上記の特許文献２には、装置内（貯留タンク内や充填用ノズル内面等）を高温ガスで殺菌した後で、直ちに液化ガスを供給するように解釈されるような記載も見られるが、本発明者等の数多くの実験によると、まだ高温状態にある装置内（管路内や液化ガス除菌フィルター内や貯留タンク内）に、極低温の液化ガス（例えば、沸点が約−１９６℃の液体窒素）を供給すると、液化ガスが瞬時に気化して体積を膨張させ、その気化ガスの圧力により液化ガス供給管路や液化ガス貯留タンクを膨出変形させる虞があり、また、そのような急激な温度変化を繰り返し与えると、液化ガス除菌フィルター又はそのシール材を破損させる（その結果、液化ガスの漏洩が発生して除菌が不充分となる）こともあることが判明している。

したがって、上記の特許文献２に記載されたように１４０℃〜２２０℃の温度範囲の高温ガスにより液化ガス充填装置を加熱殺菌した後では、装置内を充分に冷却してから液化ガスを導入する必要があり、その場合、自然冷却では数時間〜十数時間にわたって装置を放置する必要があるため、加熱殺菌した後に早期に液化ガスを導入して容器詰製品の製造を開始するには、加熱殺菌した後で液化ガスを供給する前に、無菌化された低温ガスを装置内に流して、速やかに装置内の温度を充分に（５０℃以下、好ましくは３０℃以下に）冷却しておくことが必要となる。

そのような低温ガスによる装置内の冷却について、液化ガス供給源から貯留タンク内に液化ガスを供給するための液化ガス供給管路の途中に液化ガス除菌フィルターを設けた装置において実施する場合、仮に上記の特許文献２に記載された発明で実施したとすれば、殺菌用の高温ガスの場合と同様に、液化ガス供給管路から液化ガス除菌フィルターを通して貯留タンク内に低温ガスを供給することになるものと思われるが、そのような場合には、高温ガスによる殺菌の場合と同様に、貯留タンク内への低温ガスの流入量が液化ガス除菌フィルターにより制限されて、貯留タンク内に低温ガスを迅速に導入させ難いことで、冷却時間の短縮化を行なうことが困難である（必要な冷却時間が、高温ガスによる殺菌時間と同じ乃至その約半分の時間になる）という問題がある。

これに対して、上記の特許文献３には、高温ガスによる液化ガス充填装置の内部全体の加熱殺菌時間を短縮するために、貯留タンク内と、充填ノズル部外面と、排気管路内とに、別々の経路から除菌された加熱エアー（無菌化された高温ガス）を導入すること、および、加熱エアーにより殺菌処理した後で、それぞれの経路から冷却用エアー（無菌化された低温ガス）を導入して装置内を冷却するということが記載されている。

そのような加熱殺菌方法によれば、上記の特許文献２に記載されたものと比べて、加熱殺菌時間やその後の冷却時間の短縮化を図ることができて、容器詰製品の製造を速やかに開始できるいう点で優れているが、そのような加熱殺菌方法においても、貯留タンク内や充填ノズル部内面側への高温ガス（加熱エアー）の供給については、上記の特許文献２に記載されたものと同様に、何れも液化ガス除菌用フィルターを通して供給していることから、最も加熱殺菌や冷却に時間を要する大容量の貯留タンク内部の加熱殺菌時間や冷却時間の短縮化という点では未だ改良の余地があるものと思われる。

本発明は、上記のような問題の解消を課題とするものであり、具体的には、高温ガスによる液化ガス充填装置の殺菌について、液化ガス除菌フィルターを含む装置の内部全体を短時間で効率良く加熱・冷却できるようにすることを課題としている。

本発明は、上記のような課題を解決するために、液化ガスを貯留するための貯留タンクに対し、液化ガス供給源から液化ガスを該タンク内に供給するための液化ガス供給管路が、該管路の途中に液化ガス除菌フィルターを設けた状態で、該タンクの上部側に接続され、該タンク内で液化ガスから気化したガスを排出するための気化ガス排気管路が、該タンクの上部側に接続され、該タンク内に貯留された液化ガスを流出させるための充填用ノズルが、該タンクの底部側に連設されている液化ガス充填装置について、該装置の内部を加熱殺菌してから冷却するために、
殺菌・冷却用として無菌化されたガスを供給する管路として、無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路の２本の管路を設けて、無菌ガス供給第２管路を、直接に貯留タンクに接続し、一方、無菌ガス供給第１管路を、液化ガス供給管路の液化ガス除菌フィルターよりも下流側に接続し、この接続部よりも下流側で液化ガス供給管路に開閉バルブを設けると共に、殺菌・冷却に使用したガスを排出するガス排出管路を、液化ガス供給管路の液化ガス除菌フィルターよりも上流側に接続し、この接続部よりも上流側の液化ガス供給管路とガス排出管路とにそれぞれ開閉バルブを設けて、
それらの開閉バルブの開閉を適宜に切り換えることで、液化ガス除菌フィルターへの液化ガスの供給を停止した状態として、無菌ガス供給第１管路から液化ガス供給管路に無菌化された高温ガスを所定時間だけ供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第２管路から貯留タンクに無菌化された高温ガスを所定時間だけ供給することにより、
無菌ガス供給第１管路からの高温ガスを、フィルター殺菌処理系統として、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも上流側では、液化ガス除菌フィルター内に供給して、ガス排出管路から排出させ、また、タンク殺菌処理系統として、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも下流側では、充填用ノズルを開放した状態で貯留タンク内に供給して、充填用ノズルと気化ガス排気管路から排出させ、それら２つの系統の殺菌処理の何れか一方を先に行ない他方を後で行なう一方、
それと同時に、無菌ガス供給第２管路からの高温ガスを、直接に貯留タンク内に供給して、充填用ノズルと気化ガス排気管路から排出させることで、
無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路とからそれぞれ供給された高温ガスにより、装置内の高温ガスが通過した箇所を殺菌した後、
無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路とから、無菌化された低温ガスを、液化ガス供給管路や貯留タンクに同時に所定時間だけ供給することにより、少なくとも貯留タンクの側では、高温ガスの場合と同様に、無菌ガス供給第２管路からの低温ガスと共に無菌ガス供給第１管路からの低温ガスも供給して、装置内の低温ガスが通過した箇所を冷却するようにしたことを特徴とするものである。

上記のような本発明の液化ガス充填装置の殺菌方法によれば、無菌ガス供給第２管路から貯留タンクに直接に殺菌用の高温ガスを供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第１管路から液化ガス供給管路を介して装置内に供給する殺菌用の高温ガスを、液化ガス除菌フィルターの側と貯留タンクの側とに分けて供給していることから、適量の高温ガスにより短時間で液化ガス除菌フィルター内を殺菌できると共に、無菌ガス供給第１管路からは、液化ガス除菌フィルターを通すことなく、貯留タンクに高温ガスを供給し、一方、無菌ガス供給第２管路からも、液化ガス除菌フィルターを通すことなく、直接に貯留タンクに高温ガスを供給していることで、液化ガス除菌フィルターにより流量を制限されることなく、両方の無菌ガス供給管路から大容量の貯留タンク内に短時間で充分な量の高温ガスを供給することができて、殺菌時間の短縮化を図ることができる。

また、殺菌用の高温ガスにより装置内を加熱殺菌した後では、無菌ガス供給第２管路から貯留タンクに直接に冷却用の低温ガスを供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第１管路から液化ガス供給管路を介して装置内に供給する冷却用の低温ガスを、少なくとも液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも下流側に対して供給していることから、液化ガス除菌フィルターにより流量を制限されることなく、両方の無菌ガス供給管路から大容量の貯留タンク内に短時間で充分な量の低温ガスを供給することができて、冷却時間の短縮化を図ることができる。

そのように、短時間で装置内を充分に殺菌することができ、また、短時間で装置内を充分に冷却できることから、液化ガス充填装置を使用した容器詰製品の製造を開始する際に、加熱殺菌による残熱で装置内に導入した液化ガスを無駄に気化させるようなことなく、製造（製造ラインの稼動）を早期に開始することができる。

高温ガスによる液化ガス充填装置の殺菌について、液化ガス除菌フィルターを含む装置の内部全体を短時間で効率良く加熱・冷却できるようにするという目的を、最良の形態として以下の実施例に具体的に示すように、
殺菌・冷却用として無菌化されたガスを供給する管路として、無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路の２本の管路を設けて、無菌ガス供給第２管路を、直接に貯留タンクに接続し、一方、無菌ガス供給第１管路を、液化ガス供給管路の液化ガス除菌フィルターよりも下流側に接続し、この接続部よりも下流側で液化ガス供給管路に開閉バルブを設けると共に、殺菌・冷却に使用したガスを排出するガス排出管路を、液化ガス供給管路の液化ガス除菌フィルターよりも上流側に接続し、この接続部よりも上流側の液化ガス供給管路とガス排出管路とにそれぞれ開閉バルブを設けて、
それらの開閉バルブの開閉を適宜に切り換えることで、液化ガス除菌フィルターへの液化ガスの供給を停止した状態として、無菌ガス供給第１管路から液化ガス供給管路に無菌化された高温ガスを所定時間だけ供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第２管路から貯留タンクに無菌化された高温ガスを所定時間だけ供給することにより、
無菌ガス供給第１管路からの高温ガスを、フィルター殺菌処理系統として、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも上流側では、液化ガス除菌フィルター内に供給して、ガス排出管路から排出させ、また、タンク殺菌処理系統として、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも下流側では、充填用ノズルを開放した状態で貯留タンク内に供給して、充填用ノズルと気化ガス排気管路から排出させ、それら２つの系統の殺菌処理の何れか一方を先に行ない他方を後で行なう一方、
それと同時に、無菌ガス供給第２管路からの高温ガスを、直接に貯留タンク内に供給して、充填用ノズルと気化ガス排気管路から排出させることで、
無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路とからそれぞれ供給された高温ガスにより、装置内の高温ガスが通過した箇所を殺菌した後、
無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路とから、無菌化された低温ガスを、液化ガス供給管路や貯留タンクに同時に所定時間だけ供給することにより、少なくとも貯留タンクの側では、高温ガスの場合と同様に、無菌ガス供給第２管路からの低温ガスと共に無菌ガス供給第１管路からの低温ガスも供給して、装置内の低温ガスが通過した箇所を冷却する、ということで実現した。

本発明の方法を実施するための装置の一例について以下に説明すると、図１に示すように、液化ガス充填装置１では、液化ガス（液体窒素等）を貯留するための貯留タンク２に対して、その底部に、該タンク２内に貯留された液化ガスを流出させるための充填用ノズル３が連設されている。なお、充填用ノズル３は、図示したような貯留タンク２の底部に直接設けるようなものに限らず、貯留タンク２の底部付近から下方に延びる液化ガス管路の先端に連結するようなものであっても良い。貯留タンク２では、該タンク２の具体的な構造は図示していないが、その大部分が断熱二重壁構造となっていて、この二重壁の間を真空状態とするために、図示していない真空ポンプから延びるバキューム管４が貯留タンク２の側部に接続されている。

また、貯留タンク２の上部には、該タンク２内で液化ガスから気化したガスを排出するための気化ガス排気管路５と、該タンク２内に液化ガス供給源からの液化ガスを供給するための液化ガス供給管路６とがそれぞれ接続されている。貯留タンク２の内部には、液化ガス供給管路６が接続される部分に、供給された液化ガスの液面への落下衝撃を緩和させるための緩衝箱７が設けられており、貯留タンク２内で液化ガスから気化したガスを排出するための気化ガス排気管路５は、この緩衝箱７内に連通する一本の管路５（ａ）と、貯留タンク２内に直接連通する一本の管路５（ｂ）とを合流させてから、開閉弁Ａ１を設けた状態で、下方に向けて延ばされている。なお、図示していないが、気化ガス排気管路５（ａ，ｂ）の外面側には、この管路５（ａ，ｂ）の内部に高温ガスを通して加熱殺菌する際の加熱補助として、例えば、細管ヒーターを巻き付けておくことが好ましい。

この気化ガス排気管路５には、気化ガス排気管路５の開閉弁Ａ１よりも下流側（開放端側）に、無菌ガス供給管路８が接続されており、この無菌ガス供給管路８から供給される無菌の不活性ガス（無菌の窒素ガス）により、気化ガス排気管路５の開閉弁Ａ１から開放端（出口）側に向かうガスの流れを作ることで、気化ガス排気管路５の開閉弁Ａ１を開いた状態でも、開放端側から外気が気化ガス排気管路５内に侵入するのを防止するようにしている。

また、気化ガス排気管路５には、該管路５に設けた開閉弁Ａ１を迂回するように、開閉弁Ａ２を備えたバイパス排気管路１５が接続されており、それによって、貯留タンク２内に供給された殺菌用の高温ガスを気化ガス排気管路５から排出する際に、比較的太い気化ガス排気管路５の開閉弁Ａ１を閉じ、比較的細いバイパス排気管路１５の開閉弁Ａ２を開けて、細いバイパス排気管路１５に高温ガスを通すことで、貯留タンク２内に供給された高温ガスの気化ガス排気管路５を通る流量を絞ることにより、貯留タンク２内に供給された高温ガスの大部分が下方に進行して充填ノズル３を通って排出されるようにして、貯留タンク２の内部と充填ノズル３の内面側を効果的に加熱殺菌できるようにしている。

さらに、貯留タンク２の底部に設けられた充填用ノズル３では、該ノズル３の具体的な構造は図示していないが、吐出ノズルの外側をノズルカバーで覆った構造（吐出ノズルの外面とノズルカバーの内面とは１〜３ｍｍ程度の間隔を隔てており、ノズルカバーの底部側には開口部が設けられている）となっていて、この吐出ノズルの外面側とノズルカバーの内面側とを加熱殺菌するために、吐出ノズルとノズルカバーとの間に、ヒーターにより１４０℃以上の温度に加熱された高温の無菌気体（無菌空気又は無菌不活性ガス）を吹き込んでおり、そのような無菌気体を供給するためのヒーターとフィルターを備えた無菌エアー供給管路９が、充填用ノズル３の部分（具体的にはノズルカバーの内面側）に接続されている。

この無菌エアー供給管路９については、液化ガス充填装置１の全体を殺菌処理した後で、充填用ノズル３から液化ガスを容器内に充填している容器詰製品の製造時において、無菌エアー供給管路９からの無菌気体を３０〜５０℃（好ましくは２０〜４０℃）の範囲の温度の乾燥した状態で弱い圧力により吹き込むことで、ノズル３の下方を通過する容器付近から上昇する水分を含む空気がノズル３に到達するのを防止し、それによって、水分を含む空気がノズル３の吐出部の表面で凍結して霜を形成し、それが次第に成長してノズル孔を狭くすることで、液化ガスの流下（滴下）量が減少して、容器内に所定量の液化ガスを充填できなくなる、というような事態が起きるのを防止するようにしている。

ところで、上記のような液化ガス充填装置１において、液化ガス供給管路６には、液化ガス中の細菌を除去するための液化ガス除菌フィルター１０が設けられている。この液化ガス除菌フィルター１０は、液化ガスの極低温（液体窒素の沸点である約ー１９６℃以下の低温）に耐えることができ、且つ、加熱殺菌の際の高温（約１４０〜２２０℃）に耐えることができて、しかも、０．４５μｍ以上（好ましくは０．１μｍ以上）の微粒子を除去できる除菌用フィルターである。

この液化ガス除菌フィルター１０については、セラミックス製やフッ素樹脂製の従来公知のものも使用できるが、フッ素樹脂製フィルターは高価であり、また、セラミックス製フィルターやフッ素樹脂製フィルターは、何れも、加熱殺菌時の高温と液化ガスを通す際の極低温による急激な温度変化に起因する熱衝撃を繰り返し受けた場合の耐久性に問題がありことから、本実施例では、−２００℃〜２２０℃の温度に耐え得るようなステンレススール（ＳＵＳ３１６Ｌ）製の焼結金属フィルター又は積層焼結金網フィルターを採用している。

なお、燒結金属フィルターについては、所定範囲内の粒度を有する金属微粒子（例えばステンレススチールの微粉末）からなる金属粉末をプレスして固めてから、使用金属の融点よりも低い高温で焼結（焼き固め）したものであり、金属粉末と金属粉末が接点で焼結された強固な一体構造となっていて、金属粉末の粒度が安定している（所定範囲の粒度を選択している）ため、正確な濾過精度が得られ、また、濾孔が三次元的に構成されているので、空隙率が高く、高い濾過性能を有している。

また、積層焼結金網フィルターについては、例えば、５層の金網からなり、２層目の主濾過層金網を１層目の保護金網と３層目の分散層金網で挟み、それに４層目と５層目のメッシュが粗く強度の高い支持層金網を重ねて、それらを一体構造に焼結したタイプのものがあり、そのようなタイプのフィルターは、異物等を濾過層の表面でのみ捕捉する典型的な表面濾過タイプであって、各層の金網の網目が互いに交錯しているので、微細で均一な濾過孔が形成されており、金網を構成する線が互いに融着されているため、高い圧力下でも剥離や目開きを起こさないという利点がある。

液化ガス供給管路６には、液化ガス除菌フィルター１０よりも下流側（貯留タンク２の側）に開閉弁Ａ３が設けられ、この開閉弁Ａ３と液化ガス除菌フィルター１０との間に、殺菌用や冷却用として無菌化された不活性ガス（窒素ガス）を供給する無菌ガス供給第１管路１１が接続されている。この無菌ガス供給第１管路１１には、除菌によりガスを無菌化するためのガス用フィルター１２（後で説明するようなフィルターの表面積が大きい合成樹脂製のスクリーンフィルター）と、ガスを加熱して高温化するためのヒーター１３が設けられており、液化ガス供給管路６との接続部の近傍に逆止弁（供給方向に開く一方向弁）Ｂ１が設けられている。

また、液化ガス供給管路６には、無菌ガス供給第１管路１１から液化ガス供給管路６を介して液化ガス除菌フィルター１０内に供給された殺菌済みの高温ガスや冷却済みの低温ガスを排出するために、液化ガス除菌フィルター１０よりも上流側（液化ガス供給源の側）にガス排出管路１４が接続されており、この接続部よりも上流側で液化ガス供給管路６に開閉弁Ａ４が設けられている。このガス排出管路１４には、開閉弁Ａ５と逆止弁（排出方向に開く一方向弁）Ｂ２が設けられている。なお、このガス排出管路１４は、液化ガス供給管路６内から液化ガスを排出するためにも使用されるものである。

さらに、液化ガス供給管路６に接続する無菌ガス供給第１管路１１とは別に、殺菌用や冷却用として無菌化された不活性ガス（窒素ガス）を供給する無菌ガス供給第２管路１６が、直接に貯留タンク２に接続されていて、この無菌ガス供給第２管路１６には、除菌によりガスを無菌化するためのガス用フィルター１７（後で説明するようなフィルターの表面積が大きい合成樹脂製のスクリーンフィルター）と、ガスを加熱して高温化するためのヒーター１８が設けられており、このヒーター１８よりも下流側に逆止弁（供給方向に開く一方向弁）Ｂ３が設けられている。

なお、本実施例に示した装置１では、液化ガス除菌フィルター１０と貯留タンク２の間の液化ガス供給管路６（開閉弁Ａ３の上流側）に対して、図１に示したものでは無菌ガス供給第１管路１１に合流させた状態で、逆止弁Ｂ４と開閉弁Ａ６を備えた検査用管路１９を接続させている。この検査用管路１９については、液化ガス供給管路６の上流側から液化ガス除菌フィルター１０に、微生物と同等の大きさの微粒子を混入させたガス（又は窒素ガス）を送り込み、液化ガス除菌フィルター１０を通過した濾過ガスを採取して、測定装置（例えば、光散乱式粒子測定器等）により採取した濾過ガス中の微粒子の有無を測定することで、除菌フィルターとしての性能を確認する（例えば、混入した微粒子の大きさ以上の微粒子を検知しない場合には、除菌フィルターとしての性能が維持されていると判断する）際に、サンプルとなる濾過ガスを採取するための管路として使用されるものである。

上記のような液化ガス充填装置１に対して、該装置１の液化ガス供給管路６に液化ガス供給源からの液化ガスを送り込むための構成や、該装置１の無菌ガス供給管路８と無菌エアー供給管路９と無菌ガス供給第１管路１１と無菌ガス供給第２管路１６とにそれぞれ不活性ガス（窒素ガス）又は空気を送り込むための構成について、更に簡単に説明しておくと、前者（液化ガス）については、図２に示すようなものであり、後者（不活性ガスと空気）については、図３に示すようなものである。

すなわち、液化ガス供給管路６への液化ガスの供給については、図２に示すように、図示していないＬＮ貯槽定置タンクからの液化ガス（液体窒素）を、流路２０により送給して、気化ガスと液化ガスとを分離するＬＮ気液分離器２１に一旦貯留させることで、気化ガスを分離してから、更に、ＬＮプレフィルター（液化ガス用プレ濾過フィルター）２２を通過させることで、金属粉等を濾過して除去した後、液化ガス供給管路６によって液化ガス充填装置１に供給している。

なお、このＬＮプレフィルター２２がフッ素樹脂を素材とする疎水性のフィルターであるのに対して、このＬＮプレフィルター２２よりも下流側（貯留タンク２の側）で液化ガス供給管路６に設けられる液化ガス除菌フィルター１０は、既に述べたように、ステンレススチールを素材とする焼結金属フィルター又は積層焼結金網フィルターであって、ＬＮプレフィルター２２では取り除くことができない微細な微生物等を液化ガスから濾過して取り除くためのものである。

無菌ガス供給管路８と無菌エアー供給管路９と無菌ガス供給第１管路１１と無菌ガス供給第２管路１６への不活性ガスや空気の供給については、液化ガス（液体窒素）を気化させた不活性ガス（窒素ガス）と、エアーコンプレッサーによる圧搾空気を供給源とするものであって、図３に示すように、不活性ガスについては、液化ガスが充填されたタンク３１からの液化ガスを、先ず気化器３２に送り込み、この気化器３２で気化した不活性ガスを、流路３０により送給して、５μｍ以上の微粒子を濾過する合成樹脂製でスクリーンタイプのフィルター３３を通過させてから、二本に分かれて一本に合流する並列の流路に送り込んでいる。

この並列の流路では、高圧（０．５ＭＰａ程度）の不活性ガスを通過させる一方の流路と、低圧（０．１〜０．３ＭＰａ程度）の不活性ガスを通過させる他方の流路とを、それぞれの流路に設けられた開閉弁の開閉によって選択的に使用することで、例えば、液化ガス充填装置の稼働を停止してから次の稼働を行なうまでの間に、貯留タンク２に外部からの気体が侵入するのを防止するような場合に、低圧の不活性ガスだけを通して貯留タンク２内に供給するようにしている。

そのような並列の流路を通過した不活性ガスは、０．４５μｍ以上（好ましくは０．１μｍ以上）の微粒子や微生物等を濾過して除菌できるフィルターユニット（プリーツ形状でフィルターの表面積が大きい合成樹脂製のスクリーンフィルターで、ＬＲＶ７レベルの除菌フィルター）３４を通過して無菌化されてから、それぞれに気体流量計と開閉弁を備えた４本の流路に分流されて、無菌ガス供給管路８と無菌エアー供給管路９と無菌ガス供給第１管路１１と無菌ガス供給第２管路１６とにそれぞれ供給されることとなる。

一方、空気については、エアーコンプレッサー４１からの圧搾空気を、流路４０により送給して、空気中の水分を除去するための装置であるミストセパレータ４２を通過させ、５μｍ以上の微粒子を濾過する合成樹脂製でスクリーンタイプの濾過フィルター４３を通過させ、更に、０．４５μｍ以上（好ましくは０．１μｍ以上）の微粒子や微生物等を濾過して除菌できるフィルターユニット（プリーツ形状でフィルターの表面積が大きい合成樹脂製のスクリーンフィルターで、ＬＲＶ７レベルの除菌フィルター）４４を通過させて無菌化してから、気体流量計と開閉弁を備えた流路を経て、無菌エアー供給管路９に供給されることとなる。

なお、不活性ガス（窒素ガス）や空気の供給管路に設けられる各フィルター１２，１７，３３，３４，４３，４４については、濾過すべき大きさ（粒子径）の微粒子や微生物を確実に捕捉するために、フィルター孔径が一定化したものを使用する必要はあるが、濾過する流体が、不活性ガスや空気のような気体であるため、酢酸セルロース、ポリフッ化ビニリデン、ポリプロピレン等のような合成樹脂製のスクリーンフィルターを使用することができる。

そのようなフィルターは、素材の特性上加工が容易であり、プリーツ形状をつける（フィルターにスカートの折りひだのような形状をつける）等のようにして表面積を広くし、見かけのフィルターサイズ（外形寸法）に対してかなり大きく（３．０〜３０．０倍）フィルター濾過面積を稼ぐ事ができる。そのようにフィルター濾過面積を大きくすることで、殺菌用や冷却用として供給する不活性ガスや空気を、単位時間当たりの流量を多して、装置内の必要な箇所に大量にに送り込むことができ、それによって、装置内の加熱殺菌や冷却を短時間で実施することができる。

上記のように液化ガス（液体窒素）や不活性ガス（窒素ガス）や空気が供給されている液化ガス充填装置１によって実施される本実施例の方法について以下に説明すると、本実施例の方法では、装置内を加熱殺菌する際に、ガス用フィルター１７（及びそれより上流のフィルター３４）による除菌で無菌化されてヒーター１８の加熱により１４０℃以上（好ましくは１５０〜２００℃）に高温化された高温ガスを、無菌ガス供給第２管路１６から貯留タンク２内に所定時間だけ直接に供給している。

また、それと同時に、液化ガス供給管路６の開閉弁Ａ４を閉じて、液化ガス除菌フィルター１０への液化ガスの供給を停止した状態で、ガス用フィルター１２（及びそれより上流のフィルター３４）による除菌で無菌化されてヒーター１３の加熱により１４０℃以上（好ましくは１５０〜２００℃）に高温化された高温ガスを、無菌ガス供給第１管路１１から液化ガス供給管路６に所定時間だけ供給すると共に、液化ガス供給管路６の開閉弁Ａ３とガス排出管路１４の開閉弁Ａ５の開閉を適宜に切り換えることで、無菌ガス供給第１管路１１からの高温ガスを、液化ガス除菌フィルター１０の側と貯留タンク２の側とに分けて供給するようにしている。

すなわち、液化ガス供給管路６の開閉弁Ａ４を閉じて、液化ガス除菌フィルター１０への液化ガスの供給を停止した状態で、液化ガス供給管路６の開閉弁Ａ３を閉じて、ガス排出管路１４の開閉弁Ａ５を開くことで、液化ガス除菌フィルター１０の側に高温ガスを供給することができ、一方、ガス排出管路１４の開閉弁Ａ５を閉じて、液化ガス供給管路６の開閉弁Ａ３を開くことで、貯留タンク２の側に高温ガスを供給することができる。なお、そのような液化ガス除菌フィルター１０の側への高温ガスの供給と、貯留タンク２の側への高温ガスの供給とは、何れを先に行ない何れを後で行なうようにしても良いものである。

上記のように、無菌ガス供給第１管路１１からの高温ガスを、フィルター殺菌処理系統として、液化ガス除菌フィルター１０の側では、液化ガス供給管路６から、液化ガス除菌フィルター１０内に供給して、ガス排出管路１４から排出させることで、液化ガス除菌フィルター１０とその近傍の液化ガス供給管路６の内部を高温ガスによって殺菌すると共に、タンク殺菌処理系統として、貯留タンク２の側では、液化ガス供給管路６から、充填用ノズル３を開放させた状態の貯留タンク２内に供給して、充填用ノズル３と気化ガス排気管路５から排出させる一方、それと同時に、無菌ガス供給第２管路１６からの高温ガスを、貯留タンク２内に直接供給することで、貯留タンク２とその近傍の液化ガス供給管路６および充填用ノズル３や気化ガス排気管路５の内部を高温ガスによって殺菌している。

なお、気化ガス排気管路５については、比較的外径が大きな管路であって、熱容量が大きいので、既に述べたように、気化ガス排気管路５の内部を殺菌する時のために、気化ガス排気管路５の外面側に細管ヒーター等の加熱手段を巻き付けておくのが好ましく、そうした場合には、気化ガス排気管路５の内側を殺菌する際に、そのヒーターにより外面側を補助的に加熱することで、短時間で確実に気化ガス排気管路５の内側を殺菌することができる。

さらに、そのように装置内を高温ガスで殺菌した後に、上記のような高温ガスの場合と同様に、ガス用フィルター１２（及びそれより上流のフィルター３４）による除菌で無菌化されたガスで、ヒーター１３により加熱されない低温の無菌ガスを、無菌ガス供給管路１１から液化ガス供給管路６を通し、液化ガス除菌フィルター１０の側と貯留タンク２の側とに分けて供給する一方、それと同時に、ガス用フィルター１７（及びそれより上流のフィルター３４）による除菌で無菌化されたガスで、ヒーター１８により加熱されない低温の無菌ガスを、無菌ガス供給第２管路１６から貯留タンク２内に直接に供給することで、装置１の内部を低温ガスによって冷却している。

上記のような本実施例の液化ガス充填装置の殺菌方法によれば、無菌ガス供給第２管路１６から貯留タンク２に直接に殺菌用の高温ガスを供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第１管路１１から液化ガス供給管路２を介して装置内に供給する殺菌用の高温ガスを、液化ガス除菌フィルター１０の側と貯留タンク２の側とに分けて供給していることから、適量の高温ガスにより短時間で液化ガス除菌フィルター１０の内部を殺菌できると共に、無菌ガス供給第１管路１１からは、液化ガス除菌フィルター１０を通すことなく、貯留タンク２に高温ガスを供給し、一方、無菌ガス供給第２管路１６からも、液化ガス除菌フィルター１０を通すことなく、直接に貯留タンク２に高温ガスを供給していることで、液化ガス除菌フィルター１０により流量を制限されることなく、両方の無菌ガス供給管路１１，１６から大容量の貯留タンク２の内部に短時間で充分な量の高温ガスを供給することができて、殺菌時間の大幅な短縮化を図ることができる。

また、殺菌用の高温ガスにより装置内を加熱殺菌した後では、殺菌用の高温ガスの場合と同様に、無菌ガス供給第２管路１６から貯留タンク２に直接に冷却用の低温ガスを供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第１管路１１から液化ガス供給管路６を介して装置内に供給する冷却用の低温ガスを、液化ガス除菌フィルター１０の側と貯留タンク２の側とに分けて供給していることから、適量の低温ガスにより短時間で液化ガス除菌フィルター１０の内部を冷却できると共に、液化ガス除菌フィルター１０により流量を制限されることなく、両方の無菌ガス供給管路１１，１６から大容量の貯留タンク２の内部に短時間で充分な量の低温ガスを供給することができて、冷却時間の大幅な短縮化を図ることができる。

上記のような本実施例の液化ガス充填装置の殺菌方法について、無菌ガス供給第２管路１６による貯留タンク２への直接供給と無菌ガス供給第１管路１１による各処理系統との併用による殺菌や冷却に要した時間の具体的な一例について以下に述べると、従来からも一般的に行なわれているように、本実施例の方法でも、液化ガス充填装置１を加熱殺菌したり冷却したりする場合には、図示していないが、装置内の適所に温度センサーを設けて、それらのセンサーによる温度検知に基いて、高温ガスや低温ガスの供給時間を設定している。

そのような高温ガス（無菌ガス供給第１管路１１からの高温ガスは、フィルター殺菌処理系統に供給して殺菌処理し、その後、タンク殺菌処理系統に供給した。）や低温ガスの供給時間について、
（１）無菌ガス供給第１管路１１によるフィルター殺菌処理系統では、装置内を１５０℃以上（約１６０℃）の温度に昇温させるのに要した時間とその温度に維持した時間との合計で１５分間。
（２）無菌ガス供給第１管路１１によるタンク殺菌処理系統と無菌ガス供給第２管路１６による直接供給との併用では、装置内を１５０℃以上（約１６０℃）の温度に昇温させるのに要した時間（約１７分間）とその温度を維持した時間（約１０分間）との合計で２７分間。
（３）無菌ガス供給第１管路１１によるフィルター冷却処理系統では、約２５℃の不活性ガス（窒素ガス）を流して装置内を５０℃以下の温度に冷却するのに要した時間が５分間。
（４）無菌ガス供給第１管路１１によるタンク冷却処理系統と無菌ガス供給第２管路１６による直接供給との併用では、約２５℃の不活性ガス（窒素ガス）を流して装置内を５０℃以下の温度に冷却するのに要した時間が２２分間であった。

すなわち、本実施例の方法では、液化ガス除菌フィルター１０の側と貯留タンク２の側での装置内の加熱殺菌処理の時間を単純に合計すると４２分間となるが、本実施例では、無菌ガス供給第１管路１１と無菌ガス供給第２管路１６による高温ガスの供給は、同時に開始されており、無菌ガス供給第１管路１１からの高温ガスによるフィルター殺菌処理系統の加熱殺菌時間の合計１５分間（高温ガスの供給開始から１５分間）は、無菌ガス供給第１管路１１からの高温ガスによるタンク殺菌処理系統と無菌ガス供給第２管路１６からの高温ガスによるタンク内部の加熱殺菌処理の合計２７分間（高温ガスの供給開始から２７分間）に含まれていることから、全体の加熱処理時間は約２７分間ということになる。従って、例えば、背景技術の説明で特許文献２（特開２０００−１８５７１０号公報）により従来例として示した１４０℃の高温ガスで９０分間加熱殺菌するような方法と比べて、その３０％以下の時間で加熱殺菌処理できることになる。また、本実施例の方法では、加熱殺菌処理の時間に冷却処理の時間を加えても、その合計で５４分間であって、冷却処理の時間が記載されていない特許文献２に記載の方法での加熱殺菌のみの時間よりも少ない時間で殺菌・冷却処理を終えることができる。なお、そのように本実施例の方法により短時間で殺菌・冷却した装置内の殺菌効果を確認したが、特に問題はなく、充分な殺菌効果が得られていることが確認された。

そのように、本実施例の方法では、短時間で液化ガス充填装置１の内部を充分に殺菌することができ、また、短時間で液化ガス充填装置１の内部を充分に冷却できることから、液化ガス充填装置１を使用した容器詰製品の製造を開始する際に、加熱殺菌による残熱で装置内に導入した液化ガスを無駄に気化させるようなことなく、製造（製造ラインの稼動）を早期に開始することができる。

以上、本発明の液化ガス充填装置の殺菌方法の一実施例について説明したが、本発明は、上記のような実施例にのみ限定されるものではなく、例えば、上記の実施例では、加熱殺菌した後で、殺菌用の高温ガスの場合と同様に、冷却用の低温ガスを、液化ガス除菌フィルター１０の側と貯留タンク２の側とに分けて供給することで、貯留タンク２の側と液化ガス除菌フィルター１０の側の両方を冷却しているが、液化ガス除菌フィルター１０の側は、具体例で示した冷却時間からも良く判るように、熱容量が比較的小さく短時間で冷却可能である。そのため、例えば、加熱殺菌処理において、先に液化ガス除菌フィルター１０の側で加熱殺菌処理を行ない、その後に貯留タンク２の側で加熱殺菌処理を行ってから、更に、貯留タンク２の側で冷却処理を行なう（この冷却処理時に、液化ガス供給管路６は、貯留タンク２側の一部が冷却されると共に、その影響で残りの部分も温度が下がる）ようにすれば、その間（具体例では、タンク殺菌処理系統での加熱殺菌処理に約２７分、タンク冷却処理系統での冷却処理に約２２分、合計で約４９分間経過する間）に、液化ガス除菌フィルター１０の側では放熱して温度がかなり低下することから、液化ガス除菌フィルター１０の側での冷却処理を省略するようにしても良いものである。

また、上記の実施例では、無菌ガス供給第１管路１１および無菌ガス供給第２管路１６から供給されるガスの無菌化をより一層確実にするためにガス用フィルター１２，１７を設けているが、無菌ガス供給第１管路１１および無菌ガス供給第２管路１６を通る不活性ガスは、それらのガス用フィルター１２，１７を通過する前に、既に除菌フィルターを備えたフィルターユニット３４により除菌されているため、場合によってはそれらのガス用フィルター１２，１７を省略しても良いものである。

本発明の殺菌方法を実施するための液化ガス充填装置（貯留タンクに接続される各管路や液化ガス除菌フィルターなどを含む）の一例を示す説明図。 液化ガス充填装置の管路に液化ガスを供給するための構成の一例を示す説明図。 液化ガス充填装置の各管路に不活性ガスや空気を供給するための構成の一例を示す説明図。

符号の説明

１ 液化ガス充填装置
２ 貯留タンク
３ 充填用ノズル
５ 気化ガス排気管路
６ 液化ガス供給管路
１０ 液化ガス除菌フィルター
１１ 無菌ガス供給第１管路
１２ ガス用フィルター
１３ ヒーター
１４ ガス排出管路
１６ 無菌ガス供給第２管路
１７ ガス用フィルター
１８ ヒーター
１９ 検査用管路
Ａ１〜Ａ６ 開閉弁

Claims (4)

1. 液化ガスを貯留するための貯留タンクに対し、液化ガス供給源から液化ガスを該タンク内に供給するための液化ガス供給管路が、該管路の途中に液化ガス除菌フィルターを設けた状態で、該タンクの上部側に接続され、該タンク内で液化ガスから気化したガスを排出するための気化ガス排気管路が、該タンクの上部側に接続され、該タンク内に貯留された液化ガスを流出させるための充填用ノズルが、該タンクの底部側に連設されている液化ガス充填装置について、該装置の内部を加熱殺菌してから冷却するために、
   殺菌・冷却用として無菌化されたガスを供給する管路として、無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路の２本の管路を設けて、無菌ガス供給第２管路を、直接に貯留タンクに接続し、一方、無菌ガス供給第１管路を、液化ガス供給管路の液化ガス除菌フィルターよりも下流側に接続し、この接続部よりも下流側で液化ガス供給管路に開閉バルブを設けると共に、殺菌・冷却に使用したガスを排出するガス排出管路を、液化ガス供給管路の液化ガス除菌フィルターよりも上流側に接続し、この接続部よりも上流側の液化ガス供給管路とガス排出管路とにそれぞれ開閉バルブを設けて、
   それらの開閉バルブの開閉を適宜に切り換えることで、液化ガス除菌フィルターへの液化ガスの供給を停止した状態として、無菌ガス供給第１管路から液化ガス供給管路に無菌化された高温ガスを所定時間だけ供給する一方、それと同時に、無菌ガス供給第２管路から貯留タンクに無菌化された高温ガスを所定時間だけ供給することにより、
   無菌ガス供給第１管路からの高温ガスを、フィルター殺菌処理系統として、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも上流側では、液化ガス除菌フィルター内に供給して、ガス排出管路から排出させ、また、タンク殺菌処理系統として、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも下流側では、充填用ノズルを開放した状態で貯留タンク内に供給して、充填用ノズルと気化ガス排気管路から排出させ、それら２つの系統の殺菌処理の何れか一方を先に行ない他方を後で行なう一方、
   それと同時に、無菌ガス供給第２管路からの高温ガスを、直接に貯留タンク内に供給して、充填用ノズルと気化ガス排気管路から排出させることで、
   無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路とからそれぞれ供給された高温ガスにより、装置内の高温ガスが通過した箇所を殺菌した後、
   無菌ガス供給第１管路と無菌ガス供給第２管路とから、無菌化された低温ガスを、液化ガス供給管路や貯留タンクに同時に所定時間だけ供給することにより、少なくとも貯留タンクの側では、高温ガスの場合と同様に、無菌ガス供給第２管路からの低温ガスと共に無菌ガス供給第１管路からの低温ガスも供給して、装置内の低温ガスが通過した箇所を冷却するようにしたことを特徴とする液化ガス充填装置の殺菌方法。
2. 液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも下流側である貯留タンクの側で装置内を低温ガスにより冷却する際に、無菌ガス供給第１管路から無菌化された低温ガスを液化ガス供給管路に所定時間だけ供給することにより、液化ガス供給管路の無菌ガス供給第１管路との接続部よりも上流側に対しても、該上流側の装置内で低温ガスが通過した箇所を冷却するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の液化ガス充填装置の殺菌方法。
3. 無菌ガス供給第１管路や無菌ガス供給第２管路から供給される殺菌用の高温ガスが、フィルターの表面積が大きいスクリーンフィルターでの除菌により無菌化されて、ヒーターによる加熱で１４０℃〜２２０℃に高温化されたものであり、冷却用の低温ガスが、殺菌用の高温ガスと同様に無菌化されて、ヒーターによる加熱がないものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の液化ガス充填装置の殺菌方法。
4. 液化ガス除菌フィルターと貯留タンクの間の液化ガス供給管路に対して、逆止弁と開閉弁を備えた検査用管路を接続させたことを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の液化ガス充填装置の殺菌方法。

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