JP5060049B2 - 改善された感度を有する炎光光度検出器 - Google Patents

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Description

本発明は、ガスクロマトグラフィーで用いられる炎光光度検出器に関する。
ガスクロマトグラフィーは、気体試料中の多くの異なる物質の存在を分析しかつ検出するために使用されている。ガスクロマトグラフィーでは、検出しようとする特定の元素または化合物に応じて様々な種類の検出器が使用される。特定のクロマトグラフ分析では、特定の元素または化合物の選択的なおよび/または高感度の検出を得るために、異なる検出器が使用される。
通常、炎光光度検出器は、特定の試料、つまり検体中の硫黄またはリンの存在を検出するために使用される。炎光光度検出器では、硫黄またはリンを含む化合物が水素を多く含む炎に接触する時の、化学発光反応と呼ばれるものを利用している。この化学発光では、励起した化学種からの光学的な放射の定量的な計測値を用いて、検体の濃度を判定する。化学発光とは、通常、エネルギーにより活性化された分子種からの発光である。硫黄は、このような炎中で燃えるもしくは燃焼すると、「S」で表される発光種に変換され、リンは、「HPO」で表される発光種に変換される。この励起Sの発光波長領域は、特に320〜405ナノメートル(nm)の領域を含み、励起HPOの波長領域は、特に510〜530nmの領域を含む。この分子の発光は光電子増倍管に衝突して、この光電子増倍管により光子は電気信号に変換され、これにより、特定の励起種の濃度が定量される。
励起Sの発光または励起HPOの発光を選択的に検出するためには、通常、炎と光電子増倍管との間で狭帯域通過光学(干渉)フィルタを使用して、適切な発光帯域を分離する。しかしながら、狭帯域通過光学フィルタにより、信号対雑音比が制限され、これにより、光電子増倍管に供給される信号の信号強度が制限され、その結果、微量の検体を検出できなくなる。例えば、硫黄を検出するために従来の炎光光度検出器で使用される狭帯域通過光学フィルタは、385〜400nmの波長領域の光子発光帯域を透過せ、その透過率は65%である。このような光学フィルタの欠点は、硫黄の多くの特性発光帯域の中の1つしか透過させず、その結果、光電子増倍管に供給される信号が制限されることである。また、異なる検体の存在を検出するには、フィルタを交換して異なるフィルタを使用しなければならない。
本発明の課題は、炎光光度検出器内の干渉フィルタを交換することなしに、複数の元素の存在を検出することである。
一実施態様によれば、炎光光度検出器が、流出物の試料を燃焼させるために構成されたバーナーアセンブリを備えており、燃焼した試料が、少なくとも1つの励起分子を放出するようになっており、さらに、この励起分子に対応する複数の選択された光学波長を通過させるために構成された交換可能な選択的光学フィルタと、この励起分子の濃度を定量するために構成された光電子増倍管とを備えている。
本発明のその他の態様と利点については、添付図面と好適な実施態様に関する以下の詳細な説明とを参照して説明する。
以下に、添付図面を参照して具体的な実施態様を説明することにより、本発明を例示的に記述する。
炎光光度検出器で使用される選択的光学フィルタは、以下の説明では、硫黄およびリンの検出に使用されているが、その他の元素の存在を検出するべく変更することも可能である。例えば、本発明の実施例による選択的光学フィルタの透過波長および非透過波長を慎重に設定することにより、その他の元素の存在を検出しかつ分析することができる。また、本明細書においては、特定の波長について記述しているが、後述の選択的光学フィルタは、その他の波長に対して透過性および非透過性を有するように構成することも可能である。
図1は、選択的光学フィルタを用いた炎光光度検出器100を示す概略図である。この炎光光学検出器100は、通常、本体146および試料供給エレメント106を含む。一実施態様においては、参照符号102で示す、クロマトグラフカラム104を含むガスクロマトグラフの出力が、試料供給エレメント106の入力ポート108に供給されている。この入力ポート108に供給される試料物質を「流出物(effluent)」と呼び、これは、クロマトグラフカラム104の出力である。試料供給エレメント106は、水素が供給されるポート112と酸素または空気が供給されるポート114とをも含む。また、試料供給エレメント106は、炎118を提供するバーナーエレメント116も含む。この炎光光度検出器100の動作によって、クロマトグラフカラム104を介して導入された試料が、水素を多く含む炎118中で揮発する。水素を多く含む炎118中で試料を加熱することにより、試料中の分子が励起され、存在していれば、硫黄およびリンの励起種(硫黄の場合にはS、リンの場合にはHPO)が流出物から形成されうる。
炎118は、排気ポート122を備えているチャンバ126内で燃焼する。排気ポート122は、全ての燃焼副産物をチャンバ126から除去するように構成されている。チャンバ126は、化学発光領域128も含む。この化学発光領域128は、炎光光度検出器100の本体146内の領域であり、この領域で、炎118によって揮発した試料が励起分子を形成し、この励起分子が光電子増倍管138によって検出される。「化学発光」という用語は、分子の励起種が、一連の特定波長で光子の形態で光エネルギーを放出するプロセスのことであり、後述するように、この光子は、熱フィルタ134および選択的光学フィルタ150を通過し、光電子増倍管138によって検出されて増幅される。
熱フィルタ134は、化学発光領域128およびチャンバ126を、選択的光学フィルタ150から分離している。この例では、選択的光学フィルタ150は、取外し可能および交換可能になっており、これにより、化学発光領域128で生成されて光電子増倍管138に伝達された光の波長を選択的に検出することができる。試料は、チャンバ126内で燃焼されると、1つまたは複数の特性波長の光子を放出する励起種を放出する。選択的光学フィルタ150は、これに衝突した光エネルギーをフィルタリングし、選択された波長を光電子増倍管138へと通過させる。この光電子増倍管138は、接続部142で高電圧エネルギー源を受容し、接続部144で出力を増幅器ならびにその他の処理エレメント(図示せず)に提供する。光電子増倍管138は、光子を電気信号に変換し、特定の励起種の濃度を定量する。この光電子増倍管138に衝突する光子は、領域128で化学発光反応を起こした物質に応じた特性波長を有している。このようにして、炎光光度検出器100は、光電子増倍管138上に衝突した光エネルギーの特性波長によって、特定の元素が試料中に存在しているかどうかを判定することができる。
典型的な用途では、炎光光度検出器100は、試料中の硫黄および/またはリンの存在を検出するために使用される。化学発光反応によって励起されると、硫黄は「S」で表される分子種となり、リンは「HPO」で表される分子種となる。
従来の炎光光度検出器では、光学フィルタは、従来は、狭帯域通過光学フィルタとして設計されており、このフィルタは、検出しようとする物質の特性を示す電磁スペクトルの小さな部分を通過させるように設計されている。一方、本発明の一実施態様によれば、選択的光学フィルタ150は、広帯域通過光学フィルタとして製造されており、別の態様では、選択的透過および非透過領域を有する複数の選択的帯域通過光学フィルタとして製造されている。本発明者らが広帯域通過選択的光学フィルタを用いるまでは、この種の光学フィルタは、十分な選択性をもってS種およびHPO種を検出できないであろうと考えられていた。しかし、予想されていた広帯域通過光学フィルタを使用する際の乏しいフィルタ選択性に関する従来の懸念は、誤っていることが判明した。本発明の一態様によれば、広帯域通過選択的光学フィルタは、S種およびHPO種の両方を検出するための高選択性および高感度のいずれをも提供している。
図2は、従来の光学フィルタのスペクトル波長およびフィルタ透過帯域を示すグラフ200である。水平方向軸202は、ナノメートル(nm)を単位としてスペクトル波長を表し、垂直方向軸204は、光学フィルタを通過する信号強度を表す。トレース206は、大抵の燃焼試料中に存在する炭化水素またはOHの複数のピーク222、224、226、228および232を含む干渉信号を示す。トレース208は、炎光光度検出器100によって燃焼された後の硫黄の光学応答を表しており、トレース212は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のリンの光学応答を表している。曲線208は、励起S分子の複数の特性波長(364nm、374nm、384nmおよび394nm(図2に図示))を含み、曲線212は、励起HPO分子の特性波長(525nm)を含む。
参照符号250によって示されている領域は、励起S硫黄分子の特性波長の1つである394ナノメートル波長を含む狭い光学透過帯域を示している。ポイント214によって示されているピークは、硫黄S分子の394nmの特性発光を表しており、ピーク216は、リンHPOの特性を示す525ナノメートルの波長の発光を示している。従来の狭帯域光学フィルタであれば、この例では、394nmのSの特性波長しか通過させないであろう。
図3は、本発明の一態様によって得られた選択的光学フィルタの光学特性を示すグラフ300である。水平方向軸302は、ナノメートルを単位としてスペクトル波長を表しており、垂直方向軸304は、選択的光学フィルタを通過する信号強度を表している。トレース306は、炭化水素およびOHの複数のピーク322、324、326、328および332を含む干渉信号を表している。トレース308は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のS硫黄分子の光学応答を表しており、トレース312は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のHPOリン分子の光学応答を表している。曲線308は、励起S分子の複数の特性波長(364nm、374nm、384nmおよび394nm)を含み、曲線312は、励起HPO分子の特性波長(525nm)を含む。
本発明の一態様によれば、選択的光学フィルタ150は、透過領域350として示される広い透過帯域を有している。この例においては、この透過領域は、約335〜405nmの波長を含む。この広帯域通過フィルタの特性によって、その全体が参照符号336で示されるS分子の特性波長(364nm、374nm、384nmおよび394nm)の大部分が捕捉される。S分子のその他の特性波長は、例えば342nm、350nmおよび359nmを含む。この透過領域350を利用している例示された広帯域通過フィルタ特性によって、S硫黄分子の特徴を示す広い特性波長の領域336を利用し、優れた信号対雑音比が提供される。この選択的光学フィルタ150は、透過領域350外の波長では、非透過性となるように設計されている。
図4は、選択的光学フィルタの別の実施態様の光学特性を示すグラフ400である。水平方向軸402は、ナノメートルの単位でのスペクトル波長を表し、垂直方向軸404は、選択的光学フィルタを通過する信号強度を表している。トレース406は、炭化水素およびOHの複数のピーク422、424、426、428および432を含む干渉信号を表している。トレース408は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のS硫黄分子の応答を表し、トレース412は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のHPOリン分子の応答を表している。曲線408は、励起S分子の複数の特性波長(364nm、374nm、384nmおよび394nm)を含み、曲線412は、励起HPO分子の特性波長(525nm)を含む。
グラフ400を用いて示した選択的光学フィルタの光学フィルタ特性は、透過領域442および透過領域444を示しており、この間に非透過領域446が挟まれている。透過領域442は、約335〜380ナノメートルの波長領域において透過性を有しており、透過領域444は、約405〜425ナノメートルの波長領域において透過性を有している。非透過領域446は、約385〜400ナノメートルを含むスペクトル波長を占有している。この例では、非透過領域446と透過領域442および444との間に、光学フィルタの性能特性に起因して透過性を有するとも非透過性を有するとも考えられない約5nmの領域が存在している。
非透過領域446は、「切欠き(notch)」と呼ばれ、この内部の波長がフィルタ応答から切り欠かれている。図4に示すように、この非透過領域446は、ポイント424で示されている干渉トレース406の炭化水素の応答を含む。この波長において炭化水素の応答が切り欠かれていていることにより、選択的光学フィルタ150によって、特性波長342nm、350nm、359nm、364nmおよび374nmにおけるS硫黄分子の検出に対する高選択性および高感度の両方が提供される。
図5は、選択的光学フィルタの別の実施態様の光学特性を示すグラフ500である。水平方向軸502は、ナノメートルの単位でのスペクトル波長を表しており、垂直方向軸504は、選択的光学フィルタを通過する信号強度を表している。トレース506は、炭化水素およびOHの複数のピーク522、524、526、528および532を含む干渉信号を表している。トレース508は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のS硫黄分子の応答を表し、トレース512は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のHPOリン分子の応答を表している。曲線508は、励起S分子の複数の特性波長(364nm、374nm、384nmおよび394nm)を含み、曲線512は、励起HPO分子の特性波長(525nm)を含む。HPO分子のその他の特性波長も検出可能である。
図5に示したフィルタ応答は、透過領域550および560を含んでいる。透過領域550は、約335〜405ナノメートルの波長を含み、透過領域560は、約520〜580ナノメートルの波長を含む。したがって、単一の選択的光学フィルタによって、S硫黄分子とHPOリン分子の両方を検出するための光学的な感度および選択性を提供することができる。図5に示すように、励起S分子の特性波長発光(364nm、374nm、384nmおよび394nm)と、励起HPOリン分子の特性を示す525ナノメートルの波長の発光が、それぞれ透過領域550および560内において容易に捕捉され、一方、参照符号522、526、528および532によって示す炭化水素およびOHの干渉信号は、透過領域550および560の外に位置している。
図6は、選択的光学フィルタの別の実施態様の光学特性を示すグラフ600である。水平方向軸602は、ナノメートルの単位でのスペクトル波長を表しており、垂直方向軸604は、選択的光学フィルタを通過する信号強度を表している。トレース606は、炭化水素およびOHの複数のピーク622、624、626、628および632を含む干渉信号を表している。トレース608は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のS硫黄分子の応答を表し、トレース612は、炎光光度検出器100によって燃焼された後のHPOリン分子の応答を表す。曲線608は、励起S分子の複数の特性波長(364nm、374nm、384nmおよび394nm)を含み、曲線612は、励起HPO分子の特性波長(525nm)を含む。
図6に示す選択的光学フィルタの光学応答は、約355〜375ナノメートルの波長領域を含む透過領域650と、約520〜540ナノメートルの波長領域を含む透過領域660とを含む。透過領域650は、ポイント624に位置する炭化水素のピークを除外するように選択的に規定されており、透過領域660は、ポイント632に位置する炭化水素のピークを除外するように選択的に規定されている。しかし、透過領域650および660は、364nmおよび374nmのS分子のピークと525nmのHPO分子のピークとを捕捉するために十分な波長領域を含む。
図7は、光学信号を選択的に検出する方法を示すフローチャート700である。ブロック702で、炎光光度検出器100が、複数の異なる波長で試料から光子を生成する。ブロック704で、これらの複数の波長が、単一の選択的光学フィルタ150を通過する。ブロック706で、光電子増倍管138が、これらの複数の波長のそれぞれと関連する元素を検出する。
以上の詳細な説明は、気相での本発明の例示的な実施例のみが理解されるようになされたものであり、限定を意図するものとして理解されるべきではない。本発明の請求項およびそれと同等のものの範囲を逸脱することなく変形を行えることは当業者には明らかである。
選択的光学フィルタを採用した炎光光度検出器を示す概略図である。 従来の光学フィルタのスペクトル波長とフィルタ透過帯域を示すグラフである。 本発明の一実施態様にしたがって得られた選択的光学フィルタの光学特性を示すグラフである。 選択的光学フィルタの別の実施態様の光学特性を示すグラフである。 選択的光学フィルタの別の実施態様の光学特性を示すグラフである。 選択的光学フィルタの別の実施態様の光学特性を示すグラフである。 光学信号を選択的に検出する方法を示すフローチャートである。
符号の説明
100 炎光光度検出器
102 クロマトグラフの出力
104 クロマトグラフカラム
106 試料供給エレメント
108 入力ポート
112、114 ポート
116 バーナーアセンブリ
118 炎
122 排気ポート
126 チャンバ
128 化学発光領域
138 光電子増倍管
142、144 接続部
146 本体
150 選択的光学フィルタ

Claims (5)

  1. 非パルス状の炎において流出物の試料を燃焼させるために構成されたバーナーアセンブリであって、燃焼した前記試料が少なくとも1つの励起分子を放出する、バーナーアセンブリと、
    選択された光学波長領域の少なくとも第1の帯域と第2の帯域とを同時に通過させるように構成された単一の選択的光学フィルタであって、前記選択された光学波長領域の前記第1の帯域は、励起した硫黄S分子の光学応答の複数の特性波長を含んでおり、前記第2の帯域は、前記単一の選択的光学フィルタの非透過波長領域によって、前記第1の帯域とは分離されている、選択的光学フィルタと、
    前記励起分子の濃度を定量するように構成された光電子増倍管と、
    を備えている、炎光光度検出器。
  2. 選択された光学波長領域の前記第1の帯域は、335nm〜380nmの帯域である、請求項1に記載の炎光光度検出器。
  3. 選択された光学波長領域の前記第2の帯域は、励起したリンHPO分子の光学応答の少なくとも1つの特性波長を含むものである、請求項1に記載の炎光光度検出器。
  4. 選択された光学波長領域の前記第2の帯域は、520nm〜540nmの帯域である、請求項1に記載の炎光光度検出器。
  5. 前記単一の選択的光学フィルタは、取り外し可能であり、他のフィルタに交換可能なものである、請求項1に記載の炎光光度検出器。
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