JP5039262B2 - 一体型加熱ゲッター精製器システム - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はガス精製に関し、より詳しくは、ゲッターに基づく、ガスから不純物を除去する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】
超高純度（ＵＨＰ）ガスは、半導体デバイスの製造、研究室での研究、質量分析装置、その他の産業や用途に好ましく用いられる。ＵＨＰガスは少なくとも９９．９９９９９９９容積％の純ガスであると通常は定義される。
【０００３】
ＵＨＰガスの製造方法はいくつかある。採用される方法は、普通、所望のガス流速によって決められる。ＵＨＰガスの低流速は、最も一般的にはシングルラボラトリテストスティション等のシングルポイント用途（ＰＯＵ）や化学蒸着（ＣＶＤ）半導体加工ツールなどのシングルプロセスツールにおいて利用される。ＰＯＵの適用や他の似た低流速適用の好ましい方法として、これらの方法でスケールの小さい製造が可能という理由から、低温反応性精製プロセス、加熱ゲッター精製器プロセスがある。
【０００４】
低温反応性精製プロセスは、普通、反応性金属、金属合金あるいは高分子樹脂が精製材として利用される。低温反応性精製プロセスは、特定の反応性精製材を精製すべき不純物を含むガスに暴露する。普通この方法は、特別に調整された精製材を "活性化"し、次いで不純物を含むガスを加圧下、強制的に前記精製材中に通すことが求められる。精製材は不純物を含むガス中の不純物と化学的あるいは物理的に結合し、精製されたガスがケーシングから流出する。
【０００５】
図１は、精製材として多孔性還元ニッケル触媒ペレットを利用した、従来の低温反応性精製方法１０を示すフローチャートである。まず、操作１４で不純物を含むガス、例えば微量の酸素の不純物を含むアルゴン、を加圧下、多孔性ニッケルペレット中に通す。微量の酸素不純物はニッケル金属と反応し、酸化ニッケルを形成する。他の不純物も又該ニッケルと反応できる。次いで、精製されたガスは操作１６で、意図された目的（例えば、半導体製造工程）に使用される。前記ニッケルがプロセス１０で実質的に酸化されてしまうと、酸素及び他の不純物はもはや有効にガスから除去されない。
【０００６】
低温反応性精製材は、不純物と反応しても該精製材が不純物を含むガスから不純物をもはや除去できず、求められる性能レベルを達成しなくなる点で、"精製キャパシティ"に達したと言われる。上記したニッケルを例にすれば、ニッケルが不純物を含むガスからもはや微量の酸素を除去することができず、得られるガスは少なくとも９９．９９９９９９％の純度を得られなくなった時、該ニッケルは精製キャパシティに達した。あるひとつの不純物に対して低温反応性精製材が精製キャパシティに達した時、該精製材は取り替える必要があり、もし可能なら再活性化される。
【０００７】
不純物の"総キャパシティ"は、不純物によって、精製材の実質的に全てが消費され、言い換えれば、反応し、精製材が如何なる不純物とも反応できなくなるのに必要とされる不純物の量である。
【０００８】
一定の不純物の総キャパシティは、普通、精製キャパシティより非常に大きい。不純物の精製キャパシティを増加するには、普通大きな容積を持つ精製材を利用する。
【０００９】
低温反応性精製材方法は、普通工場で"活性化"され、コントロールやモニタリングシステムを必要としない現場で操作されるというように、操作が非常に単純であるという利点がある。低温反応性精製材方法は、非常に限定された数のタイプの不純物しか除去できなく、それから該限定された数のタイプの不純物の小さなキャパシティしか持たないという不都合がある。低温反応性精製方法の精製器は、オーバーヒートし、もし不純物濃度があまり大きいものを一度に曝すと火災さえ起こすことが知られている。
【００１０】
加熱ゲッター精製材、以下ゲッターという、は普通、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ及びＶと、他の材料との合金あるいは混合物である。加熱ゲッタープロセスは、精製すべき不純物を含むガスを適切な温度に保たれているゲッター材に暴露する方法である。
【００１１】
図２は、従来の加熱ゲッタープロセス３０を示す。操作３１で、不純物を含むガスを精製器の第１端部の入口に流す。次いで操作３２で、不純物を含むガスは操作温度まで予備加熱される。次に操作３４で、加熱ゲッターが、不純物ガス中に含まれる不純物、ＣＯ₂、Ｈ₂Ｏ、ＣＨ₄、ＣＯ、Ｏ₂、Ｎ₂、その他の不純物と化学的に結合する。操作３６において、精製されたガスは熱交換器プロセスで室温近くにまで冷却される。室温近くで、ゲッターは大きなＨ₂キャパシティをもつ。任意の操作３８は、余剰のＨ₂や他の不純物を、室温近くの大量のゲッターを利用して、実質的に除去する。操作３９で、精製されたガスは、精製器の第２端部にある出口から流出する。精製ガスは、次いで、操作４０で、意図された目的（例えば、半導体製造工程）に使用される。
【００１２】
もはや不純物を除去できず、求められる性能レベルを達成しなくなった時、ゲッターは精製キャパシティに達した。ゲッター材が或るひとつの不純物に対して精製キャパシティに達した時、該ゲッターは取り替えられなければならない。
【００１３】
不純物の総キャパシティは、不純物によって、ゲッターの実質的に全てが消費される、言い換えれば、反応するのに必要とされる不純物の量である。或るひとつの不純物の総キャパシティは、普通、該不純物の精製キャパシティより非常に大きい。不純物の精製キャパシティを増加するには、普通大きな容積を持つゲッターを利用するか、ゲッターを高温に加熱する。
【００１４】
加熱ゲッタープロセスは、或るひとつの不純物について精製材と同じ量で５０倍の量の不純物を取り除き、低温反応性精製材プロセスより優れている。又、低温反応性精製材プロセスでは普通１つか２つのタイプの不純物しか除去しないが、加熱ゲッタープロセスは、数種のタイプの不純物を除去する。これは、これらのシステムの全体の操作と維持費を削減する。
【００１５】
加熱ゲッタープロセスの欠点としては以下のものがある。精製材である合金のコストが増加する。熱源が要求され、該熱源をコントロールする方法も要求される。精製後、精製ガスを冷却することが要求される。作業員は普通３００℃以上で操作しているのでそれに触れるとやけどするという、加熱ゲッター精製器のまわりの作業員に対し危険性がある。加熱ゲッター精製器は、もし操作温度で加熱ゲッターに不純物濃度があまり大きいものを一度に曝すと、火事を起こすことも知られている。熱源、コントロールシステム、ガス冷却システムを必要とするので、加熱ゲッター精製器は、普通、中型、大型用途のために建設される。
【００１６】
たいていのＰＯＵの用途は、精製に加えて、スモールスケールコントロールとモニタリングを必要とする。これらのコントロール、モニタリング及び精製とのアセンブリは"ガススティック"として知られている。図３は、典型的な従来のガススティック５０の概略ダイアグラムである。ガススティック５０は、ガス圧を調節する圧力調節装置５２、吸い込みガス流量を調節する入口弁５４、ガスを精製する加熱ゲッター精製器５６、できたものを分離する精製出口分離バルブ５８、ガス流速を調節あるいはモニターする質量流量調節装置あるいは質量流量計６０、ガスの逆流量を調節するチャックバルブ６２、システム圧力をモニターする圧力変換器あるいは圧力ゲージ６４、及びガス流から粒子を除去する出口フィルター６６を備える。
【００１７】
ガススティックは普通２つのシーリング方法あるいはこれらの組み合わせを利用して組み立てられる。押しつぶし可能なシールをもつ突き合わされた金属と金属とのシーリング面６８が、普通、交換式のコンポーネント用に利用される。溶接結合部７０が、普通は交換可能でないコンポーネント用に普通利用される。両組み立て方法とも高価で、正しく利用するのが難しい。
【００１８】
精製、コントロール及び計器による計測の必要性が大きくなるにつれ、ガススティックはより複雑になる。より複雑なガススティックはより大きく、普通のＰＯＵにおける限定された空間で使用するのがより難しくなる。近年、ガススティックは、上記した以前からの機能及び部品に加えて、ガス混合、ガス抜き、ガス源選択を含むように発展している。
【００１９】
ガススティックのサイズの大型化及び複雑さはモジュラー型ガススティックの開発を余儀なくした。モジュラー型ガススティック明細書の一例として「ガス分配コンポーネントのサーフェースマウントインターフェースの明細書」、ＳＥＭＩ、ドラフトドキュメント＃２７８７、１９９８があり、その内容は本明細書に含まれる。
【００２０】
サーフェースマウントインターフェース（ＳＭＩ）の明細書では、ガススティックタイプコンポーネントにモジュラー型インターフェース手段を定義する。図４Ａはモジュラー型ガススティックの基体８０の一例を示し、図４Ｂはモジュラー型ガススティックコンポーネントのベース１００を示す。モジュラー型ガススティックの基体８０は、例えば、コンポーネントステイション８４からコンポーネントステイション９４へのガス流用機械加工された通路８２を含む。コンポーネント部８４、９４、９５、９６、９７、９８及び９９はそれぞれ、吸気ポート８６と排気ポート８８とを含み、それぞれ、それぞれのモジュラー型ガススティックコンポーネントのベース１００の吸気ポート１０２と排気ポート１０４とに対応している。バルブ、質量流量計及び質量変換器のような複数のコンポーネントタイプは、モジュラー型ガススティックベース１００といっしょに製造されてもよい。各モジュラー型ガススティックコンポーネントのベース１００は共有モジュラー型ガススティック基体８０にシールしている。モジュラー型ガススティック基体８０はひとつあるいは複数のガス通路８２の設計が利用されてもよい。
【００２１】
図５は、モジュラー型ガススティック基体８０に設置されているいくつかの典型的なコンポーネント、即ち、第１コンポーネント１０６、第２コンポーネント１０８及び第３コンポーネント１１０を示す。ガスは、モジュラー型ガススティック基体８０の入口９０に流れ込み、モジュラー型ガススティック基体８０の通路８２を通って第一コンポーネントステーション８４へ、次いで基体８０上の吸気ポート８６を通って第１部品１０６の入口１０２、第１部品１０６から出口１０４、基体８０の排気ポート８８を通る。ガスは第１コンポーネント１０６からモジュラー型ガススティック基体８０の通路８２へ流れ、第２コンポーネント１０８へ流れる。流れはコンポーネントステーションからコンポーネント部へと、モジュラー型ガススティック基体８０の出口９２に達するまで続く。
【００２２】
モジュラー型ガススティックは、伝統的なガススティックに優る２つの重要な長所を提供する。先ず、モジュラー型ガススティックの組み立て及びメンテナンスは、速くでき、シンプルで、簡単である。第２に、モジュラー型ガススティックはサイズが非常に小型である。モジュラー型ガススティックは、全てのコンポーネントで下記する徹底したサイズ、形の限定により小型になる。例えば、ＳＭＩはバルブ以外のコンポーネントのサイズを特定し、精製器のようなＭＦＣ／ＭＦＭは、基体を幅３８．１５ｍｍ、深さ３８．１５ｍｍ、高さ１８０ｍｍのケーシングに留めるべきである。
【００２３】
低温反応性精製プロセスの、シンプルな室温操作は、モジュラー型ガススティック用途で利用され、効を奏する。しかしながら、加熱ゲッタープロセスはモジュラー型ガススティックとともに使用されることはなかった。これは、ひとつには、普通４０℃以下であることが求められるガススティック基体の温度限界のためである。多くの加熱ゲッター精製器は、ゲッター材を２００℃と４００℃との間に加熱する。これは、モジュラー型ガススティックの実行とは共存できない。さらに、加熱ゲッター精製は一般的に、モジュラー型ガススティックシステム関連のものより、より大きくなく、よりコンパクトなスケールでないものとして考えられる。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明では、今までの加熱ゲッタープロセスより小さなパッケージで加熱ゲッタープロセスを利用した、種々のガスを精製する方法と装置とを提供する。より小さなパッケージ（"ファクターを形作る"）は、又、一体型蓄熱式熱交換器を含み、これは同時にヒーター効率を増し、精製ガスを冷却する。冷却されたガスは第２のより冷えたゲッターに暴露され、残っている不純物が除去され、好ましくは放出前にフィルターを通して微粒子が除去される。本発明の好ましい実施態様としては、さらに、種々のモジュラー型ガススティック基体設計用のインターフェース手段を備える。
【００２５】
不純物を含むガスから複数の不純物を除去してガスを精製する方法は、蓄熱式熱交換器で不純物を含むガスを加熱し、次いでヒーターで操作温度まで加熱することを含む。不純物を含む加熱されたガスは、次いで、加熱されたゲッター材に暴露され、それから蓄熱式熱交換器で冷却される。得られたガスは冷却され、次いでより冷えたゲッターに暴露され、残っている不純物が除去される。精製ガスはＵＨＰ パーフォーマンス パーティクル フィルターでろ過される。
【００２６】
ガスの精製装置は、外側ケーシングと内側ケーシングとを備える。第１端部は内側及び外側ケーシングの両方に接続し、第２端は前記外側ケーシングと接続している。環状空間は、前記外側ケーシングと前記内側ケーシングとの間にあり、内側空間が前記内側ケーシングによって規定される。
【００２７】
第１端部は入口と出口とを備える。該入口は環状空間に接し、前記出口は内側空間に接している。加熱されたゲッターの多くは内側空間に配置される。又、迂回手段、第２の量のゲッター、及びフィルターも前記内側空間に配置されているのが好ましい。前記迂回手段は、前記加熱されたゲッターを第２の量のより冷えたゲッターから分離し、前記フィルターは、前記外側空間から前記内側空間の内容物を分離する。
【００２８】
本発明は、小さく、コンパクトな形状因子で、優れた加熱ゲッター精製性能を提供する。効率的な設計によって熱交換が内へ流れるガスと外へ流れるガスとの間で行われ、精製器のエネルギー消費が削減され、精製ガスが冷却される。これらの因子は、加熱ゲッター精製器を、モジュラー型ガススティックシステムや他のコンパクトな感熱的用途とともに使用することを可能にする。
【００２９】
本発明のこれら及び他の利点は下記の詳細な説明及び種々の図面によって、これを読んだ当業者に明らかになるであろう。
【００３０】
【発明の実施の形態】
図１から図５までは従来技術として説明した。
【００３１】
図６は、本発明の一実施態様である一体型加熱ゲッター精製器システム２００を示す。一体型加熱ゲッター精製器システム２００は外側ケーシング２０２を備える。該外側ケーシング２０２は、円筒でも、例えば、長方形、正方形、三角形、如何なる多角形等、如何なる断面形状をしていてもよい。他の形状であっても利用できる。前記外側ケーシング２０２は、第一の実施態様では、３１６Ｌ又は３０４Ｌの低炭素ステンレス鋼（ＳＳＴ）で造られるのが好ましい。他のグレードの鋼や他の金属など他の材料も又利用することができる。要求される設計圧力は、１．０３（ＭＰａ）以上である。外側ケーシング２０２の壁は、予定される設計圧力に耐えるため、少なくとも０．４０６ｍｍとされるべきである。又、外側ケーシング２０２の壁はできるだけ厚いほうがよい。外側ケーシング２０２の壁は、加熱ゲッター精製器組立品の構造強さを提供し、又いくらか断熱も提供する。この実施態様では、外側ケーシング２０２は、好ましくは直径が標準で３８．１ｍｍのＳＳＴチューブから造られるのが好ましい。このようなチュービングは、普通、１．６５１ｍｍの厚さをもつ。上で列挙した要因では、１．６５１ｍｍ壁が、最も簡単な選択として普通選ばれるが、他の厚さも利用することができる。
【００３２】
表面処理は普通、粗さ平均（Ｒａ）で表され、粗さ平均は、或るサンプリング長さで取った側面高さ偏差であって、図の中心線から測定される絶対値の算術平均である。外側ケーシング２０２の壁の表面処理は、実質的に全て油で加工され、フィルムは取り除かれるのが好ましい。外側ケーシング２０２は、普通、清浄及び化粧目的で電解研磨され、２５４ｎｍＲａとされる。電解研磨は外側ケーシング２０２には必要とされるものではない。
【００３３】
一体型加熱ゲッター精製器システム２００の第一実施態様は、内側ケーシング２０４も備える。内側ケーシング２０４は、外側ケーシング２０２に対応した如何なる断面形状であってもよい。内側ケーシング２０４は、外側ケーシングとの共働下に環状空間２０６が形成されるように、該外側ケーシングの中に配設される。内側ケーシング２０４は、内側空間２０８も有する。前記内側ケーシング２０４は、第一の実施態様では、３１６Ｌ又は３０４Ｌの低炭素ＳＳＴで造られているのが好ましい。他のグレードの鋼や他の金属など他の材料も利用することができる。
【００３４】
第一実施態様における内側ケーシング２０４は、よりすばやく熱が内側空間２０８から内側ケーシング２０４の壁を通って環状空間２０６に伝わるように、略０．２５４ｍｍの厚さであることが好ましい。内側ケーシング２０４の壁の厚さはこれより厚くても薄くてもよい。内側ケーシング２０４の壁の厚さは下記する熱伝達関係によって決定される。
Ｗａｔｔ＝ＫＡΔＴ／Ｌ
（式中、Ｗａｔｔは、ワットで表される、材料を通って伝わる熱、
Ｋは、内側ケーシング２０４の熱伝達定数、
Ａは、熱に曝される面積で、この場合は内側ケーシング２０４の壁の面積、
ΔＴは、Ｔ１−Ｔ２、
Ｔ１は、より高い温度、内側ケーシング２０４の壁の内側面、
Ｔ２は、より低い温度、内側ケーシング２０４の壁の外側面、
Ｌは、内側ケーシング２０４の壁の厚さを示す。）
【００３５】
ＫとＡは一定で非常に高いΔＴが求められ、内側ケーシング２０４の壁を通って伝わる熱はＬが減少するにつれ増加する。下記でさらに説明するように、内側ケーシング２０４の壁の厚さは、熱ができるだけ速く効率的に伝わるように、最適化される。
【００３６】
内側ケーシング２０４の壁の表面処理は、実質的に全て油で加工され、フィルムは取り除かれるようにしなければならない。内側ケーシング２０４は粒子及び精製性能の目的で電解研磨され、１２７〜２５４ｎｍＲａとされるのが好ましい。
【００３７】
図６に示されている一体型加熱ゲッター精製器システム２００は、さらに第１端部２１０を備える。該第１端部２１０は、３１６Ｌか３０４ＬＳＳＴから造られているのが好ましい。他のグレードの鋼や他の金属など他の材料も又利用することができる。第１端部２１０は、内側ケーシング２０４と外側ケーシング２０２に溶接されていてもよい。そのような溶接は、普通、電子アーク溶接機を使い、フィラー材は使わない、片が互いに融解してくっついているヘトゲナス溶接である。他の溶接方法を適用してもよい。第１端部２１０は、電解研磨され、２５４ｎｍＲａあるいはそれ以上の表面処理がなされる。電解研磨以外の方法も利用されるが、出口２１２及び内側空間２０８に曝される第１端部２１０の表面は、２５４ｎｍＲａあるいはそれ以上の表面処理がなされるべきである。この表面処理の必要性は、精製材の下流でのＵＨＰ性能を保つために求められる。第１端部２１０は、又、入口２１４が環状空間２０６に連通するように入口２１４通路を備える。
【００３８】
第１端部２１０は、モジュラー型ガススティック基体と連通するモジュラー型ガススティックインターフェース手段２１６を形成する。市場にはモジュラー型ガススティック基体のいくつかの設計がある。第１端部２１０は、形が特定のガススティック基体と連通するように複数の形に設計されることができる。それぞれの形において、出口２１２及び入口２１４は、所望の特定モジュラー型ガススティック基体によって求められる如何なる配置、向きをしていてもよい。
【００３９】
図６で示される一体型加熱ゲッター精製機システムは、さらに第２端部２１８を備える。第一実施態様では、第２端部２１８は３１６Ｌか３０４ＬＳＳＴから造られているのが好ましい。他のグレードの鋼や他の金属など他の材料も又利用することができる。第２端部２１８は、外側ケーシング２０２と溶接されていてもよいが、内側ケーシング２０４と接していない。又、第２端部分２１８は、溶接あるいは他の方法で内側ケーシング２０４と接していてもよい。好ましい実施態様では、ガスの流れのために、第２端部２１８と内側ケーシング２０４との間に、小さな隙間を設ける。第２端部２１８を内側ケーシング２０４と接触させる場合は、環状空間２０６から内側空間２０８へのガスの流れ用のアクセス手段を設けなければならない。溶接は、普通、電子アーク溶接機を使い、フィラー材は使わない、片が互いに融解してくっついているヘトゲナス溶接である。他の溶接方法を適用してもよい。第２端部２１８の表面処理は、実質的に全て油で加工されるべきで、フィルムは取り除かれる。普通、第２端部２１８は、粒子及び精製性能のため、２５４ｎｍＲａに電解研磨される。電解研磨は第２端部２１８には必要とされず、他のクリーニング法を利用してもよい。
【００４０】
第２端部２１８は、又ヒーター２２０用の場所を提供する。ヒーター２２０用の設備は普通、溝あるいは穴が第２端部２１８に設けられている"ウェル"である。ウェルは第２端部２１８を完全に貫通していない。この実施態様のヒーター２２０は、円柱状の形をし、耐性のある電気ヒーターで、ミズリー州、セントルイスにあるワットローインク等から入手可能である。他のタイプのヒーター、例えば、コイルヒーター、バンドタイプヒーター、ブラケットタイプヒーター２２１あるいは他のタイプのヒーターを第２端部２１８の外側や内側あたりに利用することもできる。ヒーター２２０は又、一体型温度センサーや熱電対を備えてもよい。熱電対は下記する外部コントローラーによって利用することができる。ヒーター２２０は又、内部温度調節スイッチを備えることができる。該内部温度調節スイッチはヒーター２２０の内部温度を調節する。
【００４１】
内部空間２０８は精製材２２２を含む。好ましい実施態様における精製材は、ゲッター材２２２である。モレキュールシーブ、ゼオライト、ニッケルその他の精製材を利用してもよい。これらの精製材は、イタリア、ライナーテのＳＡＥＳゲッターズＳ．ｐ．Ａ．、オハイオ州のエンゲルハード オブ バーウォード、カリフォルニア州、サクラメンテのＵＯＰ等から入手可能である。
【００４２】
ゲッター２２２は、普通、多孔質金属ペレットや金属粉末の形状である。ペレットの形状は、普通、直径が２〜３ｍｍで長さが３〜５ｍｍの円柱状である。ペレットは又、他の形やサイズであってもよい。粉末形状は、普通、粒径０．０１０''である。
【００４３】
ゲッター２２２は普通、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、これらの合金、及び他の材料との混合物である。好ましい実施態様のゲッター２２２は、イタリア、ライナーテのＳＡＥＳゲッターズＳ．ｐ．Ａ．で製造される、ペレット形状のＳＴ７０７^TM、ＳＴ１９８^TM、ＳＴ１０１^TMである。ＳＴ７０７^TMは、ヘリウム／希ガスファミリーや他のガスの精製に用いるのが最も効果的である。ＳＴ１９８^TMは窒素やこれに似た他のガスの精製用に最も効果的である。他のガスは、他のタイプの精製材を利用して精製されてもよい。好ましい実施態様では、加熱されたゲッターの温度は普通、２００℃と４００℃との間である。これより低い温度も高い温度も利用してよい。ゲッター２２２の操作温度は、特定のゲッターのタイプ、ガスのタイプ、不純物荷重、ガス流速及び他の変数に依存する。
【００４４】
ゲッター２２２は圧縮スクリーン２２４によって内部空間２０８に押しこまれる。圧縮スクリーン２２４は、内部空間２０８内の第２端部分２１８近くに設置される。圧縮スクリーン２２４は、ゲッター２２２が内部空間内で実質的に動いたり沈降したりしないように、ゲッター２２２上に一定の圧力を加える。もしゲッター２２２が動いたり、沈降したりすれば、ガスの流れは該ゲッターを迂回する可能性があり、そうするとガスを完全に精製しない。圧縮スクリーン２２４は、一体型加熱ゲッター精製システム２００を水平あるいは直角方向に利用できるようにする。圧縮スクリーン２２４は３１６Ｌか３０４ＬＳＳＴから造られているのが好ましい。他のグレードの鋼や他の金属など他の材料も又利用することができる。
【００４５】
迂回手段２２６も内部空間２０８に配設される。迂回手段２２６はいくつかの目的を持つ。先ず、迂回手段２２６と第２端２１８との間にある加熱されたゲッターを、迂回手段２２６と第１端部２１０との間にある冷ゲッターから分離、隔離する。迂回手段２２６の第２の目的は、熱をガスの流れから内部ケーシング２０４の壁へ伝えるように、ガスの流れを加熱されたゲッターから内部ケーシング２０４の壁へ導くことである。迂回手段２２６は又、一体型加熱ゲッター精製システム中の最大ガス流速を抑えるように運転することができる。
【００４６】
内部空間２０８内の迂回手段２２６の長さ方向の特定の位置は、迂回手段２２６の構造、精製材のタイプ、ガスのタイプと不純物の荷重、操作温度、他の要因をはじめとする特定の適用変数によって異なる。迂回手段２２６の両端にある加熱されたゲッターと冷ゲッターの量は、迂回手段２２６の長さ方向の位置によって決まる。
【００４７】
迂回手段２２６のひとつの目的は、加熱されたゲッターゾーンから冷えているゲッターゾーンへの熱伝達を抑えることである。この目的のひとつの例として、下記の関係が挙げられる。
【００４８】
Ｗａｔｔ＝ＫＡΔＴ／Ｌ
（式中、Ｗａｔｔは、迂回手段２２６の中を伝わるワットで表される熱、
Ｋは、材の熱伝達定数、
Ａは、熱に曝される面積、この場合は、加熱されたゲッターに曝される迂回手段２２６の端面の面積、
ΔＴは、Ｔ１−Ｔ２、
Ｔ１は、加熱されたゲッターの温度、
Ｔ２は、冷ゲッターの温度、
Ｌは、迂回手段の厚さを示す。）
【００４９】
Ｋは、下記で詳細に説明する迂回手段２２６の材料のタイプと形によって決まる定数である。ΔＴは、プロセスによって決まる定数である。例えば、もし加熱されたゲッターが連続して４００℃で、冷ゲッターが連続して２０℃であれば、ΔＴは、定数３８０℃である。ＫとΔＴは定数なので、できるだけ実用的にＡは減らしＬは増やさなければならない。
【００５０】
Ａは迂回手段２２６の形によって決まる。Ａが減るに従って、伝わる熱は減る。
【００５１】
Ｌは内部空間２０８の物理的なスペースと必要とされる精製材２２２の量によって制限される。Ｌが厚くなるに従って、迂回手段２２６の中を通って伝わる熱は減る。
【００５２】
迂回手段２２６の他の目的は、効率的な一体型コンパクト熱交換器の一部としてである。熱交換は、迂回手段２２６が、ガスの流れから内部ケーシング２０４の壁へ熱が伝わるように、熱いガスの流れを加熱されたゲッターから内部ケーシング２０４の壁へ導く時起こる。迂回手段２２６の外形寸法は、内部ケーシング２０４の内側寸法より僅かに小さい。迂回手段２２６のまわりのガスの流れは、内側ケーシング２０４の壁のすぐ近くで起こる。加熱されたゲッターから流れる加熱されたガスは、熱エネルギーを、より冷えた内部ケーシング２０４の壁に伝える。加熱されたゲッターから流れる加熱されたガスから内部ケーシング２０４の壁へ伝わるエネルギーは、さらに環状空間２０６を通って流れるより冷たい入口ガスへ伝わる。
【００５３】
図７Ａから７Ｄは迂回手段２２６の種々の態様を示す。図７Ａは中実の形態の迂回手段２２６Ａを示す。中実形態の迂回手段２２６Ａは簡単な構造で、従って多分高価ではない。迂回手段２２６Ａは中実なので、迂回手段２２６Ａの材の有効面積は迂回手段２２６Ａの端面の面積である。迂回手段２２６Ａは中実なので、迂回手段２２６Ａの材の熱伝達定数（Ｋ）が熱伝達を決定する。
【００５４】
図７Ｂは、端がキャップされている中空の迂回手段２２６Ｂを示す。迂回手段２２６Ｂの材料の熱伝達定数（Ｋ）に加えて、迂回手段２２６Ｂ内の空間の熱伝達定数（Ｋ）が実質的に熱伝達性能を決定する。迂回手段２２６Ｂの材の有効面積は、リング形状面積２２７Ｂのみに減らす。中空形態迂回手段２２６Ｂは、コストを削減し耐久性を増すステンレス鋼のようなより高い熱伝達定数をもつ材料から造ることができる。
【００５５】
図７Ｃは、バケット形態の迂回手段２２６Ｃである。バケット形態の迂回手段２２６Ｃはゲッター材で充填されていてもよい付加空間を提供する。付加ゲッター材は、不純物に対して付加的なキャパシティーを提供する。バケット形態は、又、迂回手段２２６Ｃの有効面積を、リング部位の熱伝達（Ｋ）が迂回手段２２６Ｃの材料によって決まり、充填部位の熱伝達（Ｋ）がバケット形態を充填している精製材２２２によって決まる充填リング形態２２７Ｃに減らす。
【００５６】
図７Ｄは、支持スクリーン２３６をもつ部分的に充填されたバケット形態の迂回手段２２６Ｄである。部分的充填バケット形態の迂回手段２２６Ｄは、中空の迂回手段２２６Ｂの長所とバケット形態の迂回手段２２６Ｃの付加的なキャパシティーとを併せ持つ。部分バケット形態も、迂回手段２２６Ｄの有効面積を、リング部位の熱伝達（Ｋ）が迂回手段２２６Ｄの材料によって決まり、充填部分の熱伝達（Ｋ）がバケット形態を充填している精製材２２２で一部決まり、バケット形態内にある中空空間によって一部決まる充填リング形態２２７Ｄに減らす。
【００５７】
好ましい態様においては、迂回手段２２６は、３１６Ｌか３０４ＬＳＳＴから造られ、図７Ｂで示されるように端部キャップを有するものとされる。迂回手段２２６は、種々の高温用途の同じようなタイプの製品を造るジェネラルエレクトリックや他の製造会社によって造られたものでもよい。あるいは、セラミック、ガラス、シリコン化合物、他の低熱伝達タイプの材料が利用されてもよい。
【００５８】
迂回手段２２６は、他の多くの形態に造られてもよいし、特定の用途の要求にあわせるように造られてもよい。
【００５９】
図７Ｅは外延２３８をもつ迂回手段２２６Ｅを示す。迂回手段２２６Ｅは、上記した迂回手段２２６の前に述べたものの中の如何なる形態をとっていてもよい。説明を明瞭にするために、図７Ａで示されているものと同様の中実形態の迂回手段を示す。迂回手段２２６は、熱伝達用のガスの流れを内部ケーシング２０４の壁に正確に導くために、内部空間２０４の中に正確に設置される。迂回手段２２６Ｅ上に描かれている外延２３８は、内部ケーシング２０４内の迂回手段２２６Ｅの配置を決定する。外延２３８は内部ケーシング２０４の壁に形成されていてもよい。外延２３８は、小さなブロック、丸みを帯びた"バンプ"や他の形態など多くの形態をとってもよい。外延は、迂回手段２２６Ｅを内側ケーシング２０４の中心にくるように、迂回手段２２６Ｅの外周のまわりに、均等に、間隔を置いて配置するのが好ましい。
【００６０】
外延２３８は迂回手段２２６Ｅのまわりの "完全なへり"の形であってもよい。もし外延２３８が完全なへりの設計であれば、迂回手段２２６Ｅの中を通る付加通路２４０がガスの流れのために必要とされ、他の迂回手段２２６よりも、より冷たいゲッターのより優れた利用を提供しうる、より冷たいゲッターの中心に向かうガスの流れを導くという長所を提供する。
【００６１】
図６の粒子フィルター２４４について述べる。フィルター２４４は内側空間２０８中に配設され、ゲッター材２２２を加熱ゲッター精製システム２００の出口２１２から切り離す。フィルター２４４は、精製器から流れるガスから粒子を除去する。フィルター２４４はテフロン（登録商標）、焼結金属、他の市販のフィルター媒体などの様々な材料から造られる。この例のフィルター２４４は焼結されたステンレス鋼である。焼結ステンレス鋼は、普通、製造者によって、ろ過５年の定格性能が保証されている。フィルター媒体の他のタイプは、普通、そんなに長くは保証されない。コネチカット州、ファーミングトンのポールフィルターズ、同じくファーミングトンのモットフィルターズ、その他が適切なフィルターを提供する。
【００６２】
多くのフィルター２４４の性能の設計が利用される。好ましい実施態様として、フィルター２４４は１０ミクロン及びそれより大きい粒子を実質的に全て除去するように見積もられる。より正確なろ過で、０．００３ミクロンを超えるの粒子の実質的に全てを除去するように利用されてもよい。
【００６３】
図８Ａは、"トップハット"スタイルフィルター２４４Ａの詳細を示す。図８Ｂは、"ディスク"スタイルフィルター２４４Ｂを示す。図示しない他のフィルタースタイルを利用してもよい。フィルター２４４Ａ、２４４Ｂは、適当な位置で、中実端や"ハットブリム"のまわりを溶接されているのが好ましい。フィルター２４４は、図８に示すように、第１端部２１０上に取り付けられてもよいし、第１端部２１０から離れた内側ケーシング中に取りつけられてもよい。
【００６４】
一体型加熱ゲッター精製器システム２００は、温度調節システムでモニターして、加熱されたゲッターの温度をコントロールするのが好ましい。加熱されたゲッターは、最大の性能を発揮するため、所望の温度、あるいはその近くの温度にすべきである。温度を調節する方法はいくつかある。
【００６５】
温度を調節する第１の実施形態として、モジュラー型ガススティックでも利用される外部コントローラーを利用して行う。モジュラー型ガススティックは、バルブ、質量流量コントローラー、他の動的機器のようなガススティックを調節、操作するコントローラーを必要とする。熱電対は加熱されたゲッターの温度をモニターし、コントローラーにフィードバックソースを提供する。熱電対はヒーター２２０に一体化されたりあるいは、加熱ゲッター精製器システムの中あるいは表面上のどこかに取りつけられてもよい。
【００６６】
ヒーター２２０の温度を調節する別の方法として、自己温度制限ヒーター２２０を利用して行う。ヒーター２２０のようなヒーターは一体型温度スイッチをもつ。一体型温度スイッチあるいは等価電気回路は、ヒーター２２０が設定された温度に達した時、ヒーター２２０への電流が止まる。
【００６７】
ヒーター２２０の温度を調節する他の方法として、該ヒーターの電圧及び電流ソースを正確に調整する外部コントローラーを利用して行う。ヒーター２２０の温度が上昇するに従って、抵抗ヒーターの抵抗は増す。ヒーター２２０の抵抗が設定した抵抗に達した時、電流がコントローラーによって遮断される。
【００６８】
ヒーター２２０の温度を調節する他の方法として、正確に規定された電圧及び電流ソースを必要とする平衡法がある。ヒーター２２０には、連続的に電気が供給される。精製器を通るガスの流れが、ヒーター２２０と加熱されたゲッターを連続的に冷却する。ヒーター２２０の電力は、ガスの流れの連続加熱及び冷却が温度平衡の状態を実現するように見積もる。例えば、もし計算とテストで、温度平衡の状態は１００ワットの熱で実現するとわかれば、１００ワットのヒーターが利用され、ヒーターへの電流と電圧を正確に調整して、ヒーターが比較的一定な１００ワットを産出するようにする。
【００６９】
図９は、本発明の一体型加熱ゲッター精製法を示すフローチャート３００である。操作３０２でガスは、一体型加熱ゲッター精製器システム２００の入口２１４へ流れ、ヒーター２２０に向かって環状空間２０６の中に流れ込む。
【００７０】
次いでガスの流れは、操作３０４で予備加熱される。ガスは、ヒーター２２０に向けて、内側ケーシング２０４の壁の加熱されたエリアを通り抜けて流れる。
【００７１】
次いで、操作３０６で、ガスは、ヒーター２２０を通りぬけて流れ、適正操作温度に加熱される。ヒーター２２０は、ガスの流れと加熱されたゲッターとを適正操作温度に加熱する。この例においては、加熱精製材温度は普通、２００℃と４００℃との間である。これより低い温度、高い温度を利用してもよい。ゲッターの加熱操作温度は、該特定の加熱されるゲッターのタイプ、ガスのタイプ、不純物の荷重、ガスの流速及び他の変数によって決まる。
【００７２】
次いで、操作３０８で、ＣＯ₂、Ｈ₂Ｏ、ＣＨ₄、ＣＯ、Ｏ₂及びＮ₂のような不純物が、加熱されたガスの流れから実質的に除去される。不純物は、加熱されたゲッターで吸着される。
【００７３】
加熱されたゲッターから、ガスの流れが、操作温度から所望の出口温度に冷却される。ガスの流れは、操作３１０で、迂回手段２２６のまわりを流れることによって冷却される。迂回手段２２６は、ガスの流れを、加熱されたガスがその熱の一部を内側ケーシング２０４に対し放出する内側ケーシング２０４の壁に向かって導く。加熱された内側ケーシングの壁は、前記操作３０４で説明したように、環状空間２０６内を流れるガスを予備加熱する。
【００７４】
次の操作３１２で、冷却されたガスは、迂回手段２２６とフィルター２４４との間の内側空間に配設されている、加熱されていない第２空間、より冷たいゲッターへ流れる。該より冷たいゲッターは、残存しているＨ2をガスの流れから実質的に除去する。
【００７５】
次の操作３１４で、精製されたガスがフィルター２４４へ流れる。フィルター２４４は、実質的にガスの流れから粒子を除去する。フィルター２４４は０．００３ミクロンの粒子を除去するように見積もられる。精製されたガスは、次いで、操作３１６で意図された目的にために使われる。
【００７６】
一体型加熱ゲッター精製器システムは、モジュラー型ガススティックシステムのようなモジュラー型インターフェースタイプ用途とともに使用されることが意図される。他の用途として、下記例示に限定されるものではないが、単独で、最終用途の設備に直接取りつけられたり、半導体プロセスツール、ガス混合マニフォールド、ガス分配マニフォールド等が挙げられる。他の適用は、モジュラー型インターフェース、コンパクトフォームファクター、高精製性能を要求する。
【００７７】
モジュラー型ガススティック及び前記の他の適用は、集積回路デバイスの製造において、半導体の加工の一部分である。一体型加熱ゲッター精製器システムを利用する他の産業として、医療産業、化学分析、化学加工及び製造、食品加工及びテスト、医薬品製造、石油化学製品製造及び販売、その他がある。
【００７８】
本明細書では本発明の実施態様がほんの少ししか書かれていないが、本発明は、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、他の多くの形も含むと考えるべきである。従って、ここでの例示及び実施態様は説明であって限定ではない。本発明はここで述べた詳細の如何なるにも限定されず、本発明の付加される権利の範囲内で修正されてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の低温反応性精製材プロセスを示すプロセスフローチャートである。
【図２】 従来の加熱ゲッター精製プロセスを示すプロセスフローチャートである。
【図３】 典型的な従来のガススティックの概略図である。
【図４Ａ】 従来のモジュラー型ガススティック基体を示す。
【図４Ｂ】 従来のモジュラー型ガススティックインターフェース手段を示す。
【図５】 従来の多数のコンポーネントが取りつけられたモジュラー型ガススティックインターフェースシステムを示す。
【図６】 本発明の加熱ゲッター精製器システムの断面図である。
【図７】 図６の迂回手段２２６の代わりになる種々の迂回手段の設計を示す。
【図８】 図６で示した実施態様用の２つのフィルターのタイプを示す。
【図９】 本発明に従った加熱ゲッター精製器プロセスのプロセスフローチャートを示す。

Claims (8)

1. 第１端部と第２端部とをもつ外側ケーシングと、
   内側空間を有する内側ケーシングであって、前記外側ケーシングとの間に環状空間が形成されるように該外側ケーシング内に配設される内側ケーシングと、
   前記内側ケーシングの前記内側空間内に配設される精製材と、
   前記外側ケーシングの第１端部近傍に設けられた入口及び出口と、
   前記精製材の少なくともいくらかと接触しているヒーターと、
   前記外側ケーシングの前記第１端部と前記ヒーターとの間にある前記内側空間内に配置されており、流通するガスを迂回させる迂回手段とを備え、
   前記入口は前記環状空間に連通され、前記出口は前記内側空間に連通されており、不純物を含むガスが、前記入口を経て前記ガス精製器に入り、前記環状空間を通って前記内側空間に流れ、前記内側空間内に配設されている前記ガス精製材を、ガス精製材中に配置された上記迂回手段の周囲を迂回するように通り、次いで前記出口を経て前記ガス精製器から出て行き、前記ガス精製材は前記不純物を含むガス中に存在する少なくともいくつかの不純物をトラップすることが可能であるガス精製器。
2. 前記ヒーターは、前記第２端部と該第２端部近くの外側ケーシングの一部とを含む精製器の第２端部領域の少なくとも一部と接触している請求項１記載のガス精製器。
3. 前記精製材が、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ及びこれらの合金からなる群から選ばれる金属で構成されるゲッター材である請求項１又は２に記載のガス精製器。
4. さらに、前記出口近縁にあり、前記内側空間に配設されるフィルターを備える請求項１〜３の何れか記載のガス精製器。
5. 前記フィルターが、焼結ステンレス鋼を含む請求項４記載のガス精製器。
6. 前記フィルターが、前記出口のガスの流れから０．００３ミクロンの粒子を実質的に除去しうる請求項４記載のガス精製器。
7. さらに、前記第１端部にモジュラー型ガススティックインターフェース手段を備える請求項１〜６の何れかに記載のガス精製器。
8. さらに、モジュラー型ガススティックがモジュラー型ガススティック基体に連通している請求項７記載のガス精製器。

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