CN105779846A

CN105779846A - 一种高活性钛基合金纯化材料及其纯化反应器

Info

Publication number: CN105779846A
Application number: CN201410834861.XA
Authority: CN
Inventors: 李志念; 叶建华; 潘昌盛; 郭秀梅; 邱昊辰; 袁宝龙; 杨阳; 卢淼; 万琦; 蒋利军
Original assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date: 2014-12-26
Filing date: 2014-12-26
Publication date: 2016-07-20

Abstract

本发明公开了一种高活性钛基合金纯化材料及其纯化反应器。该纯化材料由Ti、Mn、Zr和过渡金属M组成，其中，各元素的摩尔百分比为：Ti＝17～45％，Mn＝35～40％，Zr＝12～16％，M＝8～27％，各元素总含量为100％，其颗粒粒度为10目以下。本发明的纯化反应器包括反应容器、微粉过滤器、气体管路、气体阀门和加热部件，反应容器内装填上述高活性钛基合金纯化材料。所述纯化反应器可在100～250℃的工作温度下，将氢气、氩气或氦气中不超过5000ppm的氧气、氮气或碳氧化物等杂质气体吸附至低于1ppm，获得纯度大于99.9999％的超纯氢气、氩气或氦气，纯化效率高、吸附容量大、工作温度低。

Description

一种高活性钛基合金纯化材料及其纯化反应器

技术领域

本发明属于气体纯化技术领域，具体涉及一种高活性钛基合金纯化材料及其纯化反应器。

背景技术

随着电子工业和新能源等技术的兴起和发展，对常用气体，如氢气、氩气和氦气的纯度要求越来越高，通常需要使用超纯气体(纯度大于99.9999％，即6N)，如电子材料的化学气相沉积生成技术，大规模半导体集成电路生产技术，多晶硅和非晶硅薄膜太阳能电池技术，高纯气相色谱技术等。因此，一般需要对商品化的纯气或高纯气进行在线纯化，以达到使用要求。

可实用的获得超纯气体的纯化方法金属(膜)扩散法及合金吸收法。金属(膜)扩散法所使用的材料为贵金属钯，成本较高，且器件的制备难度较大。与之相比，合金吸收法所使用的金属原材料价格相对低廉，且一般采用熔炼制备即可，是一种较为理想的超纯气体纯化方法。但常用的合金纯化材料，如Zr-Al等，工作温度较高，一般在500℃以上，存在一定的安全性和可靠性问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高活性钛基合金纯化材料。

一种高活性钛基合金纯化材料，由Ti、Mn、Zr和过渡金属M组成，其中，各元素的摩尔百分比为：Ti＝17～45％，Mn＝35～40％，Zr＝12～16％，M＝8～27％，各元素总含量为100％，其颗粒粒度为10目以下。

所述过渡金属M为Co、Cr、Ni、Nb、VFe中的一种以上。

本发明的目的还在于提供一种可获得超纯气体的纯化反应器。

一种可获得超纯气体的纯化反应器，该纯化反应器主要包括气体阀门、气体管路、过渡管、微粉过滤器、反应容器、气体纯化材料、温度传感器、加热装置，反应容器内装填气体纯化材料，所述气体纯化材料为上述的高活性钛基合金纯化材料。

所述反应容器为U型或螺线型结构。

反应容器在气体进、出口均设有微粉过滤器。

所述微粉过滤器的过滤精度小于0.5微米。

反应容器外具有加热装置。

所述气体管路为进气口和出气口，气体阀门分别设置于进气口和出气口。

气体管路与过渡管相连，过渡管与反应容器相连，微粉过滤器设置于过渡管内。

温度传感器位于反应容器内。

本发明的高活性钛基合金纯化材料，可在100～250℃的较低温度下工作，具有纯化效率高、吸附容量大、工作温度低等显著特点，具有良好的经济和使用价值。利用高活性钛基合金纯化材料制备的纯化反应器可将氢气、氩气或氦气中不超过5000ppm的氧气、氮气和碳氧化物等杂质气体降低至1ppm以下，获得纯度大于99.9999％氢气、氩气或氦气，同时具有纯化效率高、吸附容量大、工作温度低等显著特点。

附图说明

图1是本发明的可获得超高纯气体的反应纯化器的结构示意图(剖面)。

图2是实施例1中纯化反应器对氢气中的氮气杂质气体的吸附曲线。

图3是实施例2中纯化反应器对氩气中的氧气杂质气体的吸附曲线。

图4是实施例3中纯化反应器对氦气中的一氧化碳杂质气体的吸附曲线。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不局限于下面的实施例。

实施例1

纯化反应器结构示意图如图1所示(剖视)，该纯化反应器由气体阀门1、气体管路2、过渡管3、微粉过滤器4、反应容器5、气体纯化材料6、温度传感器7和加热装置8组成。反应容器5在气体进、出口均设有微粉过滤器4，微粉过滤器4的过滤精度小于0.5微米，反应容器5外具有加热装置8。气体管路2为进气口和出气口，气体阀门1分别设置于进气口和出气口。气体管路2与过渡管3相连，过渡管3与反应容器5相连。反应容器5内设置温度传感器7。

反应容器5的外径为90mm，高300mm，内部为U型结构，装填-10目的高活性钛系纯化合金颗粒3000g，其成分为Ti：35mol％，Mn：40mol％，Zr：12mol％，Co：13mol％。在200℃下，向纯化反应器内通入含有5000ppm氮气的氢气，气体流量1Nm³/h，经纯化材料吸收后，氮气含量降低至0.6ppm以下，纯化合金单位质量的氮气吸附容量达55SCC/g(如附图2所示)。

实施例2

纯化反应器结构示意图如图1所示(剖视)，连接方法如实施例中所述，其中反应容器5的外径为90mm，高600mm，内部为U型结构，装填-10目的高活性钛系纯化合金颗粒6000g，其成分为Ti：45mol％，Mn：35mol％，Zr：12mol％，Ni：8mol％。在100℃下，向纯化反应器内通入含有5000ppm氧气的氩气，气体流量5Nm³/h，经纯化材料吸收后，氧气含量降低至0.6ppm以下，纯化合金单位质量的氧气吸附容量达22SCC/g(如附图3所示)。

实施例3

纯化反应器结构示意图如图1所示(剖视)，连接方法如实施例中所述，其中反应容器5的外径为80mm，高200mm，内部为螺线型结构，装填-20目的高活性钛系纯化合金颗粒1500g，其成分为Ti：25mol％，Mn：32mol％，Zr：16mol％，Cr：27mol％。在250℃下，向纯化反应器内通入含有1000ppm一氧化碳的氦气，气体流量0.5Nm³/h，经纯化材料吸收后，一氧化碳含量降低至0.3ppm以下，纯化合金单位质量的氮气吸附容量达12SCC/g(如附图4所示)。

Claims

1.一种高活性钛基合金纯化材料，其特征在于，由Ti、Mn、Zr和过渡金属M组成，其中，各元素的摩尔百分比为：Ti＝17～45％，Mn＝35～40％，Zr＝12～16％，M＝8～27％，各元素总含量为100％，其颗粒粒度为10目以下。

2.根据权利要求1所述的高活性钛基合金纯化材料，其特征在于，所述过渡金属M为Co、Cr、Ni、Nb、VFe中的一种以上。

3.一种可获得超纯气体的纯化反应器，该纯化反应器主要包括气体阀门、气体管路、过渡管、微粉过滤器、反应容器、气体纯化材料、温度传感器、加热装置，其特征在于，反应容器内装填气体纯化材料，所述气体纯化材料为权利要求1-2所述的高活性钛基合金纯化材料。

4.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，所述反应容器为U型或螺线型结构。

5.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，反应容器在气体进、出口均设有微粉过滤器。

6.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，所述微粉过滤器的过滤精度小于0.5微米。

7.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，反应容器外具有加热装置。

8.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，所述气体管路为进气口和出气口，气体阀门分别设置于进气口和出气口。

9.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，气体管路与过渡管相连，过渡管与反应容器相连，微粉过滤器设置于过渡管内。

10.根据权利要求3所述的可获得超纯气体的纯化反应器，其特征在于，温度传感器位于反应容器内。