JP5002111B2 - 単結晶の製造方法及び原料結晶の管理方法並びに管理システム - Google Patents
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Description
本発明は単結晶の製造方法及び原料結晶の管理方法並びに管理システムに関し、さらに詳しくは、育成された単結晶のうち製品化されなかった部分の結晶を再利用する際に有効な単結晶の製造方法及び原料結晶の管理方法並びに管理システムに関する。
チョクラルスキー法（以下ＣＺ法という）或いはフローティングゾーン法（以下ＦＺ法という）で製造した単結晶、例えばシリコン単結晶のインゴットにおいて、所定直径を満たしていないコーン部及びテール部、又は所定直径は満たしていてもユーザーの要求する品質規格を満足しない結晶部分は通常は製品化されない。これらの製品化されない結晶部分（以下、結晶端材と呼ぶことがある）の再利用について、特許文献１には、窒素ドープされたインゴットのコーン部やテール部を再利用して、ＣＯＰのないパーティクルモニター用ウェーハを製造する方法が開示されている。また、特許文献２には、太陽電池の製造原料として再利用する方法が開示されている。さらに、前記結晶端材は、特性評価のための検査用の製品化しない基板の原料結晶としても再利用されている。
この場合、製品化する太陽電池の基板としては、変換効率が低下しないように抵抗率＞０．１Ω・ｃｍであることが好ましく、特性評価のための検査用としては、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイムなどの結晶品質が評価できるように抵抗率＞１Ω・ｃｍであることが必要である。
従って、太陽電池用には抵抗率＞０．１Ω・ｃｍの結晶端材を限定して再利用し、検査用には抵抗率＞１Ω・ｃｍの結晶端材を限定して再利用する必要がある。
従って、太陽電池用には抵抗率＞０．１Ω・ｃｍの結晶端材を限定して再利用し、検査用には抵抗率＞１Ω・ｃｍの結晶端材を限定して再利用する必要がある。
しかし、従来技術では結晶端材の品質を認識し、効率よく分類する手段が開示されておらず、結晶端材の品質確認と前記結晶端材を確認した品質結果に応じて用途別に分類する作業は多くの人的労力を伴っていた。
しかも、たびたび混入が生じ、所望抵抗率等の品質を有する再利用原料を調整できないと言った問題が生じた。
しかも、たびたび混入が生じ、所望抵抗率等の品質を有する再利用原料を調整できないと言った問題が生じた。
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、育成した単結晶のうち製品化できない部分の結晶を製品や検査品製造の原料結晶として再利用する際に、より合理的、効率的で低コストかつ品質のばらつきの少ない単結晶の製造方法及び原料結晶の管理方法並びに管理システムを提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分として、前記育成された結晶のうち、定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分のうち少なくとも一つを再利用原料結晶とし、該再利用原料結晶を前記育成された単結晶のうち製品化された結晶部分の、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）、スリップ転位の少なくとも一つを含む検査結果に基づいて分類し、該分類された再利用原料結晶を分類毎に粉砕した後に洗浄し、所定の抵抗率となるように前記分類された再利用原料結晶の少なくとも一種を選択して原料として用い、単結晶を育成することを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。
このように、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、該再利用原料結晶を製品化された結晶部分の検査結果に基づいて合理的に分類することにより、再利用原料結晶の品質の把握やそれに含まれるドーパント濃度の計算が容易かつ効率的にできるし、分類毎に再利用原料結晶の粉砕及び洗浄をすることにより、粉砕及び洗浄工程において、他の分類の再利用原料結晶と混入する恐れがなくなるので、所定の抵抗率となるように前記分類された再利用原料結晶の少なくとも一種を選択して原料として用いて、抵抗率等の品質のばらつきを低減した単結晶を製造することができる。
なお、再利用原料結晶となる前記育成された単結晶として、ＣＺ法あるいはＦＺ法のいずれの方法で育成された結晶も利用できる。
なお、再利用原料結晶となる前記育成された単結晶として、ＣＺ法あるいはＦＺ法のいずれの方法で育成された結晶も利用できる。
この場合、前記再利用原料結晶に、ドーパントを含まない未使用の原料結晶および抵抗率調整用ドープ剤の少なくとも一方を添加して原料として用いることが好ましい。
このように、前記再利用原料結晶に、ドーパントを含まない未使用の原料結晶および抵抗率調整用ドープ剤の少なくとも一方を添加して原料として用いれば、製造する単結晶を所定の抵抗率とすることがより容易となるし、抵抗率のばらつきも容易に低減させることができる。また、製造の際に原料結晶の総重量を所望の値に調整することも容易となるので、より効率的に単結晶を製造することができる。
このように、前記再利用原料結晶に、ドーパントを含まない未使用の原料結晶および抵抗率調整用ドープ剤の少なくとも一方を添加して原料として用いれば、製造する単結晶を所定の抵抗率とすることがより容易となるし、抵抗率のばらつきも容易に低減させることができる。また、製造の際に原料結晶の総重量を所望の値に調整することも容易となるので、より効率的に単結晶を製造することができる。
また、前記再利用原料結晶として、少なくとも前記育成された結晶のうち、定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分のうち少なくとも一つを用いることが好ましい。
このように、前記育成された結晶のうち、通常製品化されない定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分を用いることができるので、結晶原料を効率的かつ合理的に再利用することができ、単結晶を製造する際に大きなコストダウン効果が得られる。
この場合も、前記と同じように、ＣＺ法で育成された製品化されない前記結晶部分に限らず、ＦＺ法で育成された前記結晶部分についても再利用することができる。
このように、前記育成された結晶のうち、通常製品化されない定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分を用いることができるので、結晶原料を効率的かつ合理的に再利用することができ、単結晶を製造する際に大きなコストダウン効果が得られる。
この場合も、前記と同じように、ＣＺ法で育成された製品化されない前記結晶部分に限らず、ＦＺ法で育成された前記結晶部分についても再利用することができる。
また、前記製品化された結晶部分の検査結果は、少なくとも抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）、スリップ転位の少なくとも一つを含むものとすることが好ましい。
このような、製品のユーザー仕様に基づいて適宜選択され、実際に製品の合否判定に用いられるこれらの項目を検査結果に含めれば、製品化されない結晶部分が再利用原料結晶としてどのように用いることができるかの判断をする上で重要な情報となるので、これによってより合理的に再利用原料結晶を分類することができる。
例えば、炭素濃度またはライフタイム等を検査結果に含め、ある結晶部分がこれらの検査結果によってあるユーザー仕様の製品として不良品と判定されれば、その不良結晶部分は、不純物が多いので、原料結晶として再利用するには適切ではないものとして分類される。
このような、製品のユーザー仕様に基づいて適宜選択され、実際に製品の合否判定に用いられるこれらの項目を検査結果に含めれば、製品化されない結晶部分が再利用原料結晶としてどのように用いることができるかの判断をする上で重要な情報となるので、これによってより合理的に再利用原料結晶を分類することができる。
例えば、炭素濃度またはライフタイム等を検査結果に含め、ある結晶部分がこれらの検査結果によってあるユーザー仕様の製品として不良品と判定されれば、その不良結晶部分は、不純物が多いので、原料結晶として再利用するには適切ではないものとして分類される。
この場合、前記粉砕後の洗浄は、フッ酸と過酸化水素またはフッ酸と硝酸からなる洗浄液を用いることが好ましい。
このように、フッ酸と過酸化水素またはフッ酸と硝酸からなる洗浄液のいずれを用いて洗浄してもよく、これらはエッチング作用が高いので、粉砕後の結晶表面をエッチング洗浄することで、表面の不純物を確実に除去できる。
この場合、シリコンをフッ酸と過酸化水素からなる洗浄液で洗浄する場合、洗浄槽内のシリコン屑は溶解除去されないため、洗浄槽内にシリコン屑が蓄積される。よって、定期的に前記シリコン屑を除去するかまたは簡便的に前記シリコン屑を除去できる洗浄槽の構造にすることが好ましい。
一方、フッ酸と硝酸からなる洗浄液を用いた場合、洗浄槽内のシリコン屑は溶解除去される。この時ＮＯＸが発生するので、ＮＯＸ除去設備を備える洗浄槽とすることが好ましい。
このように、フッ酸と過酸化水素またはフッ酸と硝酸からなる洗浄液のいずれを用いて洗浄してもよく、これらはエッチング作用が高いので、粉砕後の結晶表面をエッチング洗浄することで、表面の不純物を確実に除去できる。
この場合、シリコンをフッ酸と過酸化水素からなる洗浄液で洗浄する場合、洗浄槽内のシリコン屑は溶解除去されないため、洗浄槽内にシリコン屑が蓄積される。よって、定期的に前記シリコン屑を除去するかまたは簡便的に前記シリコン屑を除去できる洗浄槽の構造にすることが好ましい。
一方、フッ酸と硝酸からなる洗浄液を用いた場合、洗浄槽内のシリコン屑は溶解除去される。この時ＮＯＸが発生するので、ＮＯＸ除去設備を備える洗浄槽とすることが好ましい。
また、前記単結晶を少なくとも半導体材料とすることができる。
このように、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、該再利用原料結晶を製品化された結晶部分の検査結果に基づいて合理的に分類し、分類毎に再利用原料結晶の粉砕及び洗浄をする単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を始め、化合物半導体、その他の半導体材料に有効で、大きなコストダウンの効果を提供することができる。
このように、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、該再利用原料結晶を製品化された結晶部分の検査結果に基づいて合理的に分類し、分類毎に再利用原料結晶の粉砕及び洗浄をする単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を始め、化合物半導体、その他の半導体材料に有効で、大きなコストダウンの効果を提供することができる。
また、本発明は、チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる際の原料結晶の管理方法であって、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、前記育成された単結晶のうち製品化された結晶部分の、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ、スリップ転位の少なくとも一つを含む検査結果を記憶手段に記憶させ、且つ再利用原料結晶の重量を測定し、該重量測定結果と前記検査結果に基づいて前記再利用原料結晶を分類することを特徴とする原料結晶の管理方法を提供する。
このように、ＣＺ法やＦＺ法等で育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、該再利用原料結晶を製品化された結晶部分の検査結果を記憶手段に記憶させ、且つ再利用原料結晶の重量を測定し、該重量測定結果と前記検査結果に基づいて前記再利用原料結晶を分類すれば、再利用する原料結晶をその結晶品質に基づいて合理的に分類することができる。こうした製品化された結晶部分の検査結果を活用することで、再利用原料結晶の品質確認が容易かつ効率的になり、且つ記憶手段を活用することにより、人的労力を軽減することができる、低コストかつ効率的な管理方法となる。
このとき、前記再利用原料結晶として、少なくとも前記育成された結晶のうち、定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分のうち少なくとも一つを用いることが好ましい。
このように、前記育成された結晶のうち、通常製品化されない定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分を用いることができるので、結晶原料を効率的かつ合理的に再利用することができ、大きなコストダウン効果が得られる管理方法となる。
このように、前記育成された結晶のうち、通常製品化されない定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分を用いることができるので、結晶原料を効率的かつ合理的に再利用することができ、大きなコストダウン効果が得られる管理方法となる。
また、前記製品化された結晶部分の検査結果は、少なくとも抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ、スリップ転位の少なくとも一つを含むものとすることが好ましい。
このように、製品のユーザー仕様に基づいて適宜選択され、実際に製品の合否判定に用いられるこれらの項目を検査結果に含めれば、製品化されない結晶部分が再利用原料結晶としてどのように用いることができるかの判断をする上で重要な情報となるので、より合理的に再利用原料結晶を分類することができる管理方法となる。
このように、製品のユーザー仕様に基づいて適宜選択され、実際に製品の合否判定に用いられるこれらの項目を検査結果に含めれば、製品化されない結晶部分が再利用原料結晶としてどのように用いることができるかの判断をする上で重要な情報となるので、より合理的に再利用原料結晶を分類することができる管理方法となる。
また、前記単結晶を少なくとも半導体材料とすることができる。
このように、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、記憶手段に記憶させた製品化された結晶部分の検査結果と、再利用原料結晶の重量測定結果とに基づいて前記再利用原料結晶を分類する原料結晶の管理方法は、シリコン単結晶を始め、化合物半導体、その他の半導体材料に有効で、大きなコストダウンの効果を提供することができる。
このように、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、記憶手段に記憶させた製品化された結晶部分の検査結果と、再利用原料結晶の重量測定結果とに基づいて前記再利用原料結晶を分類する原料結晶の管理方法は、シリコン単結晶を始め、化合物半導体、その他の半導体材料に有効で、大きなコストダウンの効果を提供することができる。
また、前記再利用原料結晶に識別手段を設け、該識別手段と前記検査結果とを付帯させることが好ましい。
このように、再利用原料結晶に設けられた識別手段と製品化された結晶部分の検査結果とを付帯させることにより、検査結果に基づき確実かつ効率的に原料結晶の分類を行うことができる。
このように、再利用原料結晶に設けられた識別手段と製品化された結晶部分の検査結果とを付帯させることにより、検査結果に基づき確実かつ効率的に原料結晶の分類を行うことができる。
また、本発明は、チョクラルスキー法により引き上げられた単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を原料として再利用する際に、原料結晶を選別、回収するための管理システムであって、育成された単結晶のうち製品化された結晶部分の、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）、スリップ転位の少なくとも一つを含む検査結果を記憶させる記憶手段と、前記育成された単結晶のうち製品化されなかった再利用原料結晶の重量を測定する重量測定手段と、前記検査結果と前記重量測定結果により再利用原料結晶を選別する機能を有する選別手段と、選別された再利用原料結晶を収納する収納手段と、前記重量測定手段から前記収納手段に前記再利用原料を移動させる搬送手段とを有することを特徴とする原料結晶の管理システムを提供する。
このような管理システムであれば、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、製品化された結晶部分の検査結果を記憶手段に記憶させ、且つ再利用原料結晶の重量を測定し、該重量測定結果と前記検査結果に基づいて前記再利用原料結晶を選別し、これを搬送して収納することで合理的に分類することが可能となり、人的労力を伴うことなく、極めて効率よく製品化されなかった結晶部分を製品や検査品製造の原料結晶として再利用できるようになる。その結果、大きなコストダウン効果が得られるような管理システムとなる。
以下、本発明について詳述する。
ＣＺ法やＦＺ法などで育成された単結晶の結晶端材には、製造時に添加した抵抗率調整用のドーパントが含まれているものの、ドーパント以外の不純物については偏析現象によって低く抑えられているため、単結晶製造時に原料結晶として通常用いられる多結晶シリコンと比較しても極めて高純度である。従って、前記結晶端材に含まれるドーパント濃度やその他結晶品質を正確に把握し、目的とする狙い抵抗率及び結晶品質に制御することができれば、前記結晶端材を製品用結晶もしくは検査用結晶の原料として適宜分類して効率的に再利用することが可能となり、大きなコストダウン効果が期待される。
ＣＺ法やＦＺ法などで育成された単結晶の結晶端材には、製造時に添加した抵抗率調整用のドーパントが含まれているものの、ドーパント以外の不純物については偏析現象によって低く抑えられているため、単結晶製造時に原料結晶として通常用いられる多結晶シリコンと比較しても極めて高純度である。従って、前記結晶端材に含まれるドーパント濃度やその他結晶品質を正確に把握し、目的とする狙い抵抗率及び結晶品質に制御することができれば、前記結晶端材を製品用結晶もしくは検査用結晶の原料として適宜分類して効率的に再利用することが可能となり、大きなコストダウン効果が期待される。
しかし、結晶端材の不純物濃度が偏析現象により低く抑えられるため、通常の多結晶シリコン原料に比較して高純度であるといっても、操業上の異常あるいは何らかの理由により、ある頻度でユ−ザー仕様を満足しない、不純物濃度の高い結晶端材が発生する。
また、例えば、結晶端材を抵抗率が＞１Ω・ｃｍとなることが必要な検査用結晶の原料結晶として再利用する場合に、結晶端材を原料として引き上げた検査用結晶の抵抗率が＜１Ω・ｃｍとなり、それを用いて結晶品質が評価できないケースがしばしば発生していた。
これは、検査用結晶の原料結晶として再利用する結晶端材を、抵抗率が＞１Ω・ｃｍの高抵抗のものに限定したにも拘らず、太陽電池用等の基板の原料結晶として回収した抵抗率＜１Ω・ｃｍの低抵抗率の結晶端材の一部が混入したためであることを本発明者は見出した。
これは、検査用結晶の原料結晶として再利用する結晶端材を、抵抗率が＞１Ω・ｃｍの高抵抗のものに限定したにも拘らず、太陽電池用等の基板の原料結晶として回収した抵抗率＜１Ω・ｃｍの低抵抗率の結晶端材の一部が混入したためであることを本発明者は見出した。
従って、結晶端材を高抵抗率の製品用または検査用結晶原料として再利用するには、通常のシリコン多結晶原料の受け入れ検査基準に従い、再利用するすべての結晶端材について、結晶品質の検査を行い、結晶端材に含まれているドーパント濃度等を正確に把握し、この結晶品質の検査結果に基づいて、用途別に結晶端材を適切に分類することが極めて重要である。
しかし、このように、すべての結晶端材の結晶品質の検査を行い、選別を間違いなく行い、正確に選別、分類された結晶端材を原料結晶として、品質不良を発生させることなく、目的とする狙い抵抗率やその他結晶品質に制御して単結晶を育成することは多くの人的労力を伴っていた。
しかも、その後粉砕されるため、さらに混入の恐れが大きくなり、それぞれ１個の塊の品質区別をすることは、極めて困難となる。
しかし、このように、すべての結晶端材の結晶品質の検査を行い、選別を間違いなく行い、正確に選別、分類された結晶端材を原料結晶として、品質不良を発生させることなく、目的とする狙い抵抗率やその他結晶品質に制御して単結晶を育成することは多くの人的労力を伴っていた。
しかも、その後粉砕されるため、さらに混入の恐れが大きくなり、それぞれ１個の塊の品質区別をすることは、極めて困難となる。
本発明者は、上記問題を解決するため、人的労力を伴うことなく、育成された単結晶のうち製品化されない結晶部分を、次の製品や検査品製造の原料結晶として再利用し、品質不良や品質ばらつきのない単結晶を製造するための効率的かつ合理的な方法を追求し、本発明を完成させたのである。
本発明により、再利用するすべての結晶端材について、製品化された結晶部分の結晶品質結果に基づいて、用途別に適切に、且つ記憶手段を用いて自動的に分類することができるようになり、人的労力の大幅な軽減が実現できるようになる。
また、結晶端材の選別に間違いがなくなり、細かい抵抗率区分でも分類が容易に実施できることから、結晶端材に含まれるドーパント濃度や結晶品質を正確に把握できるようになり、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、多結晶シリコンを原料として使用したときと全く同じ抵抗率や結晶品質に制御することが可能になる。
これにより、結晶端材の再利用原料としての利用範囲を拡大することができ、大きなコストダウン効果を得ることができる。
また、結晶端材の選別に間違いがなくなり、細かい抵抗率区分でも分類が容易に実施できることから、結晶端材に含まれるドーパント濃度や結晶品質を正確に把握できるようになり、ＣＺ法により単結晶を製造する際に、多結晶シリコンを原料として使用したときと全く同じ抵抗率や結晶品質に制御することが可能になる。
これにより、結晶端材の再利用原料としての利用範囲を拡大することができ、大きなコストダウン効果を得ることができる。
以下では、本発明の実施の形態について図を用いて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明に従う結晶端材選別システムの構成の一例をしめすシステム構成図である。このシステムは、結晶端材選別システムを動作させる端末コンピュータ（以下端末という）２と、選別した単結晶端材を分類して収納するための複数のコンテナからなる選別槽１０と、選別槽に貼付されているバーコードラベルに印刷された選別区分番号とロットＮｏ、及び結晶端材に貼付されている識別ラベルに印刷された検査Ｎｏを読み取るための１、２次元兼用のバーコードリーダ３と、選別槽に貼付するバーコードラベルに選別区分番号とロットＮｏを印刷するバーコードプリンタ４と、結晶端材の重量を測定する重量計６と、重量測定した結晶端材を所定の選別槽に搬送する為の台車９と、端末２からの指示に基づいて台車９をコントロールする為の制御装置（以下シーケンサという）７と、を有する選別ラインで構成されている。
なお、端末２及びバーコードプリンタ４はネットワークを介してホストコンピュータ１に接続されており、バーコードリーダ３、重量計６、シーケンサ７、台車９は端末２に接続されている。
なお、端末２及びバーコードプリンタ４はネットワークを介してホストコンピュータ１に接続されており、バーコードリーダ３、重量計６、シーケンサ７、台車９は端末２に接続されている。
以下に、本発明の単結晶の製造方法及び原料結晶の管理方法並びに管理システムについて、図１に示すシステム構成図と図２に示す工程フロー図を用いて説明する。
まず、ＣＺ法による引上機から結晶直径４インチ（１００ｍｍ）〜１２インチ（３００ｍｍ）の単結晶、例えばシリコンインゴットを取り出し（Ｆ１）、シリコンインゴットのコーン部、テール部に識別ラベルを貼付する（Ｆ２）。この識別ラベルには検査Ｎｏの情報がバーコードで印刷されている。また、この識別ラベルはハンドリングの途中で剥がれないような、ある程度粘着性のあるものを使用する。
まず、ＣＺ法による引上機から結晶直径４インチ（１００ｍｍ）〜１２インチ（３００ｍｍ）の単結晶、例えばシリコンインゴットを取り出し（Ｆ１）、シリコンインゴットのコーン部、テール部に識別ラベルを貼付する（Ｆ２）。この識別ラベルには検査Ｎｏの情報がバーコードで印刷されている。また、この識別ラベルはハンドリングの途中で剥がれないような、ある程度粘着性のあるものを使用する。
次に、前記シリコンインゴットをワイヤーソーまたはバンドソーあるいは内周刃切断機などの切断機により、コーン部、テール部および所定の位置で切断し、さらに切断した箇所から品質検査用サンプルの採取を行う（Ｆ３）。
切断されたこれらの結晶端材は、回収コンテナで回収され（Ｆ４）、回収コンテナ内の結晶端材が所定量に達したら、結晶端材選別システムまで搬送する（Ｆ６）。
一方、品質検査用サンプルはユーザー仕様に基づき品質検査され、その検査結果を検査Ｎｏと共にホストコンピュータに登録する（記憶させる）（Ｆ５）。このときの検査は、単結晶の抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ、スリップ転位などとすることが好ましい。また、品質検査の結果、ユーザー仕様を満たさなかった結晶部分についても、結晶端材として識別ラベルが貼付され、回収されることが好ましい。
切断されたこれらの結晶端材は、回収コンテナで回収され（Ｆ４）、回収コンテナ内の結晶端材が所定量に達したら、結晶端材選別システムまで搬送する（Ｆ６）。
一方、品質検査用サンプルはユーザー仕様に基づき品質検査され、その検査結果を検査Ｎｏと共にホストコンピュータに登録する（記憶させる）（Ｆ５）。このときの検査は、単結晶の抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ、スリップ転位などとすることが好ましい。また、品質検査の結果、ユーザー仕様を満たさなかった結晶部分についても、結晶端材として識別ラベルが貼付され、回収されることが好ましい。
次に、回収コンテナから結晶端材を取り出し、重量計６に載せ、識別ラベルをバーコードリーダ３で読み取る（Ｆ７）。
ホストコンピュータ１には選別槽１０で前記結晶端材を用途別に選別できるよう予め表１に示すようにドープ剤種類、抵抗率、炭素濃度（Ｃｓ）、ライフタイム（ＬＴ）の選別区分テーブルを設定しておいて、端末２から送信されてきた検査Ｎｏから、登録された検査結果を照会し、前記結晶端材がどの選別区分に該当するかを決定する（Ｆ８）。
このとき、前記結晶端材は重量計６により重量測定され、測定された重量データは、作業者が端末２の通信ボタンを押すことにより、識別ラベルに印刷された検査Ｎｏの情報とともにホストコンピュータ１に送信される。（Ｆ９）。
このように、識別ラベルの検査Ｎｏと検査結果を付帯させることで、検査結果に基づき確実かつ効率的に結晶端材の分類を行なうことができる。
ホストコンピュータ１には選別槽１０で前記結晶端材を用途別に選別できるよう予め表１に示すようにドープ剤種類、抵抗率、炭素濃度（Ｃｓ）、ライフタイム（ＬＴ）の選別区分テーブルを設定しておいて、端末２から送信されてきた検査Ｎｏから、登録された検査結果を照会し、前記結晶端材がどの選別区分に該当するかを決定する（Ｆ８）。
このとき、前記結晶端材は重量計６により重量測定され、測定された重量データは、作業者が端末２の通信ボタンを押すことにより、識別ラベルに印刷された検査Ｎｏの情報とともにホストコンピュータ１に送信される。（Ｆ９）。
このように、識別ラベルの検査Ｎｏと検査結果を付帯させることで、検査結果に基づき確実かつ効率的に結晶端材の分類を行なうことができる。
次に、重量測定を終了した前記単結端材を台車９に載せ、端末２のスタートボタンを押す。
このとき、台車９はホストコンピュータ１より選別槽１０の行き先コンテナ番号の指示を受信しスタートする。そして、選別槽１０に設置されているレール１１上を移動し、指示されたコンテナ番号の前で停止する。
このとき、台車９はホストコンピュータ１より選別槽１０の行き先コンテナ番号の指示を受信しスタートする。そして、選別槽１０に設置されているレール１１上を移動し、指示されたコンテナ番号の前で停止する。
次に、台車９には図示しないベルトコンベアーが取り付けられていて、このベルトコンベアーが移動し、指示された番号のコンテナ内に前記結晶端材が投入される（Ｆ１０）。
また、ホストコンピュータ１では、重量計６により測定された前記結晶端材の重量データに基づいて、選別槽１０の各コンテナ毎に累積重量を記録していて、選別槽１０の各コンテナが所定重量に達するまで結晶端材が充填される（Ｆ１１）。
そして、コンテナの重量が所定重量に達するとホストコンピュータ１より端末２に満了信号が送信される。
また、ホストコンピュータ１では、重量計６により測定された前記結晶端材の重量データに基づいて、選別槽１０の各コンテナ毎に累積重量を記録していて、選別槽１０の各コンテナが所定重量に達するまで結晶端材が充填される（Ｆ１１）。
そして、コンテナの重量が所定重量に達するとホストコンピュータ１より端末２に満了信号が送信される。
満了信号が端末２に送信された場合、作業者は所定重量に達したコンテナを選別槽１０から取り外し、空のコンテナと入れ替える（Ｆ１２）。このとき、空コンテナに入れる結晶端材の選別区分番号とロットＮｏの情報が印刷されたバーコードラベルがバーコードプリンタ４から発行される。このバーコードラベルを空コンテナに貼付し、バーコードリーダ３で読込んで、ホストコンピュータ１に送信する。
一方、結晶端材が充填されたコンテナは結晶端材を粉砕する場所まで搬送され（Ｆ１３）、そこで、所定の大きさの塊に粉砕した後にフッ酸と過酸化水素水またはフッ酸と硝酸からなる洗浄液で洗浄する（Ｆ１４）。
一方、結晶端材が充填されたコンテナは結晶端材を粉砕する場所まで搬送され（Ｆ１３）、そこで、所定の大きさの塊に粉砕した後にフッ酸と過酸化水素水またはフッ酸と硝酸からなる洗浄液で洗浄する（Ｆ１４）。
洗浄した結晶端材は区分毎に混入しないよう管理し、それぞれの用途に応じたＣＺ法の溶融原料の一部または全部として再利用する（Ｆ１５）。
ここで、例えば表１の区分ＡであるＢ（ボロン）ドープ、抵抗率１１．０〜１２．０Ω・ｃｍ、炭素濃度（Ｃｓ）＜０．２ｐｐｍａ、ライフタイム（ＬＴ）＞３００μｓｅｃの再利用原料結晶１００ｋｇを石英ルツボに投入する。その後、ヒーターを昇温して再利用原料結晶を溶融し、全ての原料結晶が融け終わったところで種結晶を融液表面に接触させて、これを回転しながら引上げることでＰ型シリコン単結晶棒が製造される（Ｆ１６）。
ここで、例えば表１の区分ＡであるＢ（ボロン）ドープ、抵抗率１１．０〜１２．０Ω・ｃｍ、炭素濃度（Ｃｓ）＜０．２ｐｐｍａ、ライフタイム（ＬＴ）＞３００μｓｅｃの再利用原料結晶１００ｋｇを石英ルツボに投入する。その後、ヒーターを昇温して再利用原料結晶を溶融し、全ての原料結晶が融け終わったところで種結晶を融液表面に接触させて、これを回転しながら引上げることでＰ型シリコン単結晶棒が製造される（Ｆ１６）。
このようにして製造するシリコン単結晶の抵抗率の調整は、下記の通り行なう。
まず、再利用原料結晶の抵抗率と重量からＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）ＳｔａｎｄａｒｄのＦ７２３−８２によりＢ濃度に変換でき、下記の式（１）により再利用原料結晶中のＢ重量を求めることができる。
Ｂ重量＝Ｂ濃度×Ｂ原子量×原子質量単位×再利用部原料の重量／シリコンの密度…式（１）
まず、再利用原料結晶の抵抗率と重量からＡＳＴＭ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）ＳｔａｎｄａｒｄのＦ７２３−８２によりＢ濃度に変換でき、下記の式（１）により再利用原料結晶中のＢ重量を求めることができる。
Ｂ重量＝Ｂ濃度×Ｂ原子量×原子質量単位×再利用部原料の重量／シリコンの密度…式（１）
次に、再利用原料結晶のみを溶融し、シリコン単結晶を引上げた場合に、該シリコン単結晶の肩部におけるＢ濃度は、下記の式（２）の通り求められる。
Ｂ濃度＝Ｂ重量×Ｂの偏析係数／（Ｂの原子量×原子質量単位×再利用原料結晶の重量／シリコンの密度）…式（２）
Ｂ濃度＝Ｂ重量×Ｂの偏析係数／（Ｂの原子量×原子質量単位×再利用原料結晶の重量／シリコンの密度）…式（２）
ここで、Ｂの原子量は１０．８１、原子質量単位は１．６６×１０−２４ｇ、シリコンの密度は２．３３ｇ／ｃｍ３、Ｂの偏析係数は０．８である。
従って、上記の式（１）、式（２）より、前記再利用原料のＢ重量は８．９７×１０−４ｇ、該シリコン単結晶の肩部のＢ濃度は９．３２×１０１４／ｃｍ３、抵抗率１４．４Ω・ｃｍと求められる。
従って、上記の式（１）、式（２）より、前記再利用原料のＢ重量は８．９７×１０−４ｇ、該シリコン単結晶の肩部のＢ濃度は９．３２×１０１４／ｃｍ３、抵抗率１４．４Ω・ｃｍと求められる。
ここで、例えば、該シリコン単結晶の肩部の抵抗率を１１．５Ω・ｃｍにしようとする場合、上記の式（２）より、B重量は１１．２１×１０−４ｇである。そこで、２．２４×１０−４ｇのBをドープ剤として添加すれば、石英ルツボ内の溶融原料中のＢ重量が１１．２１×１０−４ｇとなり、該シリコン単結晶の肩部の抵抗率は１１．５Ω・ｃｍとなる。
以下に本発明の実施例及び比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
ＣＺ法による引上機から結晶直径８インチ（２００ｍｍ）のＢドープのシリコン結晶インゴットを取り出し（Ｆ１）、このコーン部、テール部に識別ラベルを貼付した（Ｆ２）。次に、内周刃切断機により、コーン部、テール部および所定の位置で切断し、切断した箇所から品質検査用サンプルの採取を行った（Ｆ３）。
切断されたコーン部、テール部は、回収コンテナに充填し（Ｆ４）、この回収コンテナに４０ｋｇ程度充填された後、結晶端材選別システムまで搬送した（Ｆ６）。一方、品質検査用サンプルを抵抗率、炭素濃度、ライフタイムについて品質検査し、その検査結果を検査Ｎｏと共にホストコンピュータに登録した（Ｆ５）。
（実施例、比較例）
ＣＺ法による引上機から結晶直径８インチ（２００ｍｍ）のＢドープのシリコン結晶インゴットを取り出し（Ｆ１）、このコーン部、テール部に識別ラベルを貼付した（Ｆ２）。次に、内周刃切断機により、コーン部、テール部および所定の位置で切断し、切断した箇所から品質検査用サンプルの採取を行った（Ｆ３）。
切断されたコーン部、テール部は、回収コンテナに充填し（Ｆ４）、この回収コンテナに４０ｋｇ程度充填された後、結晶端材選別システムまで搬送した（Ｆ６）。一方、品質検査用サンプルを抵抗率、炭素濃度、ライフタイムについて品質検査し、その検査結果を検査Ｎｏと共にホストコンピュータに登録した（Ｆ５）。
次に、回収コンテナからコーン部、テール部を取り出し、重量計６に載せ、識別ラベルをバーコードリーダ３で読み取った（Ｆ７）後、選別区分を決定し（Ｆ８）、重量測定後に端末２の通信ボタンを押し、重量データをホストコンピュータ１に送信した（Ｆ９）。
次に、重量測定を終了したコーン部、テール部を台車９に載せ、端末２のスタートボタンを押すと、コーン部、テール部が台車９により移動し、表１に示す選別槽１０の区分の中から、測定した結晶品質結果に合致したコンテナ内に投入された（Ｆ１０）。
そして、選別槽１０の各コンテナには、これらの結晶端材を２００ｋｇまで充填したところで（Ｆ１１）、コンテナを粉砕する場所まで搬送し（Ｆ１３）、そこで、所定の大きさの塊に粉砕した後、２０ｋｇづつ洗浄バスケットに充填して、フッ酸と過酸化水素水の洗浄液で洗浄した（Ｆ１４）。
そして、選別槽１０の各コンテナには、これらの結晶端材を２００ｋｇまで充填したところで（Ｆ１１）、コンテナを粉砕する場所まで搬送し（Ｆ１３）、そこで、所定の大きさの塊に粉砕した後、２０ｋｇづつ洗浄バスケットに充填して、フッ酸と過酸化水素水の洗浄液で洗浄した（Ｆ１４）。
次に、シリコン結晶インゴットを引上げるために、口径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボ内に表１の区分Ａの再利用原料を１６０ｋｇ充填した後、シリコン結晶棒の肩部の抵抗率が１１．５Ω・ｃｍになるように、追加するＢのドープ剤重量を計算し、石英ルツボ内に投入した。
そして、再利用原料を加熱溶融した後、ＭＣＺ法により、結晶直径８インチ（２００ｍｍ）、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶インゴットを引上げ、そのうち１０本の肩部の抵抗率を測定した。また、比較例として、未使用の多結晶シリコンのみを原料として、実施例と同一の製造条件で、同一結晶直径、結晶方位のシリコン単結晶インゴットを引き上げ、そのうち１０本の抵抗率を測定した。
そして、再利用原料を加熱溶融した後、ＭＣＺ法により、結晶直径８インチ（２００ｍｍ）、結晶方位＜１００＞のシリコン単結晶インゴットを引上げ、そのうち１０本の肩部の抵抗率を測定した。また、比較例として、未使用の多結晶シリコンのみを原料として、実施例と同一の製造条件で、同一結晶直径、結晶方位のシリコン単結晶インゴットを引き上げ、そのうち１０本の抵抗率を測定した。
また、炭素濃度、ライフタイムについては、上記の単結晶インゴットのうち抵抗率を測定したもの以外のシリコン結晶インゴットについても、それらインゴットの結晶尾部における炭素濃度、ライフタイムを測定し比較した。その結果を表２に示す。
表２から分かるように、実施例のように再利用原料を使用して引上げたシリコン単結晶インゴットの結晶品質の検査結果は、肩部の狙い抵抗率１１．５Ω・ｃｍに対し、狙い通りの結果となっており、炭素濃度、ライフタイムについても、未使用の多結晶シリコンのみを原料として使用して引上げた比較例のシリコン単結晶インゴットの値と同程度の結晶品質になっていることが確認された。
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的事項と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明に包含される。
例えば、上記説明においては、シリコンに主にＢを添加した結晶端材を原料結晶として再利用する場合につき説明したが、Ｇａ、Ｐ、Ｓｂ、Ａｓ等をドープした場合にも適応できるものである。
また、製造する単結晶は、シリコン単結晶に限らず、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＣｄＴｅ等の化合物半導体であってもよい。
例えば、上記説明においては、シリコンに主にＢを添加した結晶端材を原料結晶として再利用する場合につき説明したが、Ｇａ、Ｐ、Ｓｂ、Ａｓ等をドープした場合にも適応できるものである。
また、製造する単結晶は、シリコン単結晶に限らず、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ、ＣｄＴｅ等の化合物半導体であってもよい。
１…ホストコンピュータ、 ２…端末、
３…バーコードリーダ、 ４…バーコードプリンタ、
６…重量計、 ７…シーケンサ、
９…台車、 １０…選別槽、
１１…レール。
３…バーコードリーダ、 ４…バーコードプリンタ、
６…重量計、 ７…シーケンサ、
９…台車、 １０…選別槽、
１１…レール。
Claims (9)
- チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分として、前記育成された結晶のうち、定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分のうち少なくとも一つを再利用原料結晶とし、該再利用原料結晶を前記育成された単結晶のうち製品化された結晶部分の、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）、スリップ転位の少なくとも一つを含む検査結果に基づいて分類し、該分類された再利用原料結晶を分類毎に粉砕した後に洗浄し、所定の抵抗率となるように前記分類された再利用原料結晶の少なくとも一種を選択して原料として用い、単結晶を育成することを特徴とする単結晶の製造方法。
- 前記再利用原料結晶に、ドーパントを含まない未使用の原料結晶および抵抗率調整用ドープ剤の少なくとも一方を添加して原料として用いることを特徴とする請求項１に記載された単結晶の製造方法。
- 前記粉砕後の洗浄は、フッ酸と過酸化水素またはフッ酸と硝酸からなる洗浄液を用いることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された単結晶の製造方法。
- 前記単結晶を少なくとも半導体材料とすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載された単結晶の製造方法。
- チョクラルスキー法により原料融液から単結晶を引き上げる際の原料結晶の管理方法であって、育成された単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を再利用原料結晶とする際に、前記育成された単結晶のうち製品化された結晶部分の、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ、スリップ転位の少なくとも一つを含む検査結果を記憶手段に記憶させ、且つ再利用原料結晶の重量を測定し、該重量測定結果と前記検査結果に基づいて前記再利用原料結晶を分類することを特徴とする原料結晶の管理方法。
- 前記再利用原料結晶として、前記育成された結晶のうち、定型直径を満たしていないコーン部あるいはテール部、スリップ転位あるいは結晶欠陥を含む部分、および抵抗率あるいは酸素濃度が規格から外れている部分のうち少なくとも一つを用いることを特徴とする請求項５に記載された原料結晶の管理方法。
- 前記単結晶を少なくとも半導体材料とすることを特徴とする請求項５または請求項６に記載された原料結晶の管理方法。
- 前記再利用原料結晶に識別手段を設け、該識別手段と前記検査結果とを付帯させることを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載された原料結晶の管理方法。
- チョクラルスキー法により引き上げられた単結晶のうち製品化されなかった結晶部分を原料として再利用する際に、原料結晶を選別、回収するための管理システムであって、育成された単結晶のうち製品化された結晶部分の、抵抗率、導電型、酸素濃度、炭素濃度、ライフタイム、ＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥）、スリップ転位の少なくとも一つを含む検査結果を記憶させる記憶手段と、前記育成された単結晶のうち製品化されなかった再利用原料結晶の重量を測定する重量測定手段と、前記検査結果と前記重量測定結果により再利用原料結晶を選別する機能を有する選別手段と、選別された再利用原料結晶を収納する収納手段と、前記重量測定手段から前記収納手段に前記再利用原料を移動させる搬送手段とを有することを特徴とする原料結晶の管理システム。
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