JP5001080B2 - クリーンルーム用成形品および容器 - Google Patents
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Description
芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)3〜70重量部、
これらの合計量100重量部に対して、
ラジカル開始剤(C)0.001〜1重量部、
ラジカル重合性の官能基を分子内に2個以上有する多官能化合物(D)0〜1重量部、
帯電防止剤(E)0.5〜10重量部含む樹脂組成物から得られるクリーンルーム用成形品であって、
環状オレフィン系重合体(A)が、テトラシクロ[4.4.0.1 2,5 .1 7,10 ]−3−ドデセンおよびエチレンからなる共重合体、または下記一般式(1)で表される一種又は二種以上の構造を有する環状オレフィンの開環重合体またはその水素添加物であり
芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)が、スチレン・共役ジエンブロック共重合体またはその水素添加物であって、該重合体(B)中におけるスチレン由来の構成単位の含量が40重量%以上80重量%以下であり、
ASTM D542に準拠して測定された環状オレフィン系重合体(A)および芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)の屈折率をそれぞれnD(A)およびnD(B)とした場合において、屈折率の差|nD(A)−nD(B)|が0.015以下である、クリーンルーム用成形品。
で表される[1]に記載のクリーンルーム用成形品。
<(A)環状オレフィン系重合体>
環状オレフィン系重合体(A)は、特に限定されるものではないが、具体的には、下記一般式(1)で表される一種又は二種以上の構造を有する環状オレフィン系重合体を用いることができる。
nは、置換基Qの置換数を示し、0≦n≦2の整数である。
R1は、炭素原子数2〜20の炭化水素基よりなる群から選ばれる2+n価の基であり、複数存在するR1は同一でも異なっていてもよい。
R3は、炭素原子数2〜10の炭化水素基よりなる群から選ばれる4価の基であり、複数存在するR3は同一でも異なっていてもよい。
[1]R1は、構造中に少なくとも1箇所の環構造を持つ基である。
[2]R3は、このR1を含む構造単位の例示(n=0の場合)として、例示構造(a)、(b)、(c);
[3]nが0である。
[4]y/xが、それぞれモル基準で、5/95≦y/x≦95/5、さらに好ましくは20/80≦y/x≦65/35を満たす実数である。
[5]R2は、水素原子または−CH3であり、複数存在するR2は、同一でも異なっていてもよい。
[6]Qが、−COOHまたは、−COOCH3基である。
[1]R1基が、一般式(3);
[2]R2は、水素原子である。
[1]R1は、構造中に少なくとも1箇所の環構造を持つ基である。
[2]R3は、このR1を含む構造単位の例示(n=0の場合)として、少なくとも上記例示構造(b)を含む。
[3]nが0である。
[4]y/xが、それぞれモル基準で、0/100≦y/x≦80/20、さらに好ましくは0/100≦y/x≦50/50を満たす実数である。
[5]R2は、水素原子または−CH3であり、複数存在するR2は、同一でも異なっていてもよい。
[6]Qは、COOR4(R4は、水素原子、又は、炭素と水素とからなる炭素原子数1〜10の炭化水素基よりなる群から選ばれる1価の基である。)で表され、複数存在するQは同一でも異なっていてもよい。
[1]R1基は、下記例示のいずれかである。
[2]R2基は、水素原子である。
環状オレフィン系重合体の重合のタイプは、本発明において全く制限されるものではなく、ランダム共重合、ブロック共重合、交互共重合、開環重合等の公知の様々な重合タイプを適用することができる。
環状オレフィン系重合体は、本発明の樹脂組成物から得られる基板の良好な物性を損なわない範囲で、必要に応じて他の共重合可能なモノマーから誘導される繰り返し構造単位を有していてもよい。その共重合比は限定されないが、好ましくは20モル%以下、さらに好ましくは10モル%以下である。上記数値以下であると、耐熱性を損なうことなく、耐熱性に優れた基板を得ることができる。また、共重合の種類は限定されないが、ランダムコポリマーであることが好ましい。
環状オレフィン系重合体の分子量は、特に限定されるものではないが、分子量の代替指標としてメルトフロレート(以下「MFR」という)を用いた場合、ASTM D1238に準じて、温度260℃、荷重2.16kgの条件下で測定した場合、0.5〜100g/10分、さらに好ましくは1〜60g/10分あり、最も好ましくは5〜40g/10分である。
環状オレフィン系重合体のガラス転移温度は、60℃〜200℃の範囲のものが用いられる。中でも、100℃〜180℃の範囲のものが好ましい。
環状オレフィン系重合体(A)の製造方法を、ランダム共重合体、開環重合体、開環重合体の水素添加物の製造方法により説明する。
環状オレフィン系重合体が、エチレンと環状オレフィンとのランダム共重合体の場合は、エチレンと後述する式[I]または[II]で表される環状オレフィンとを用いて特開平7−145213号公報に開示された製造方法により製造することができる。これらのうちでも、この共重合を炭化水素系溶媒中で行い、触媒として該炭化水素系溶媒に可溶性のバナジウム化合物及び有機アルミニウム化合物から形成される触媒を用いてエチレンと環状オレフィンとのランダム共重合体を製造することが好ましい。
以下、下記式[I]または[II]で示される環状オレフィン単量体について説明する。
炭化水素基としては、それぞれ独立に、通常炭素原子数1〜20のアルキル基、炭素原子数3〜15のシクロアルキル基、芳香族炭化水素基が挙げられる。
上記のような式[I]または[II]で示される環状オレフィン単量体を、より具体的に下記に例示する。
一例として、
シクロペンタジエン−アセナフチレン付加物、
1,4−メタノ−1,4,4a,9a−テトラヒドロフルオレン、
1,4−メタノ−1,4,4a,5,10,10a−ヘキサヒドロアントラセンなどのビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテン誘導体などを例示することができる。
トリシクロ[4.3.0.12,5]デカ−3,7−ジエン、トリシクロ[4.4.0.12,5]−3−ウンデセン、10−メチルトリシクロ[4.4.0.12,5]−3−ウンデセンなどのトリシクロ[4.4.0.12,5]−3−ウンデセン誘導体、
また、ペンタシクロ[6.5.1.13,6.02,7.09,13]−4−ペンタデセン、およびその誘導体、
ペンタシクロ[7.4.0.12,5.19,12.08,13]−3−ペンタデセン、およびその誘導体、
ペンタシクロ[6.5.1.13,6.02,7.09,13]−4,10−ペンタデカジエンなどのペンタシクロペンタデカジエン化合物、
ペンタシクロ[8.4.0.12,5.19,12.08,13]−3−ヘキサデセン、およびその誘導体、
ペンタシクロ[6.6.1.13,6.02,7.09,14]−4−ヘキサデセン、およびその誘導体、
ヘキサシクロ[6.6.1.13,6.110,13.02,7.09,14]−4−ヘプタデセン、およびその誘導体、
ヘプタシクロ[8.7.0.12,9.14,7.111,17.03,8.012,16]−5−エイコセン、およびその誘導体、
ヘプタシクロ[8.8.0.12,9.14,7.111,18.03,8.012,17]−5−ヘンエイコセン、およびその誘導体、
オクタシクロ[8.8.0.12,9.14,7.111,18.113,16.03,8.012,17]−5−ドコセン、およびその誘導体、
ノナシクロ[10.9.1.14,7.113,20.115,18.02,10.03,8.012,21.014,19]−5−ペンタコセン、およびその誘導体、
ノナシクロ[10.10.1.15,8.114,21.116,19.02,11.04,9.013,22.015,20]−6−ヘキサコセン、およびその誘導体などが挙げられる。
環状オレフィン系重合体が開環重合体の場合は、例えば、上述する式[I]で表される環状オレフィン単量体を開環重合触媒の存在下に、重合又は共重合させることにより製造することができる。
式[I]で表される環状オレフィン単量体としては、トリシクロ[4.3.0.12,5]デカ−3,7−ジエンを用いることが好ましい。
開環重合体の水素添加物を製造するには、通常の方法により、上記の開環重合体の炭素−炭素間の二重結合の少なくとも一部を水素添加することにより行われる。開環重合体を水素添加処理する方法は特に限定されるものではなく、有機溶媒中において、水素添加触媒の存在下に、開環重合体を水素添加処理することで行うことができる。
開環重合体を水素添加する際の操作温度は、0〜150℃である。好ましくは、60〜130℃、更に好ましくは80〜120℃である。
本発明に用いられる芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)は、芳香族ビニル化合物および共役ジエンを原料モノマーとして、それをブロック共重合して得られた重合体およびその水素添加物であればよい。それらは、JISAで規定されるゴム硬度が98以下のエラストマーが、更に好適である。
ラジカル開始剤(C)は、溶融混練時の加熱によって熱分解してラジカルを発生することのできるものであればよく、その種類は特に限定されない。具体的には、過酸化物、アゾ化合物、レドックス開始剤などが挙げられる。しかしながら、金属を含有するものは、成形品中に金属残渣が混入するため、クリーンルーム用成形品としては必ずしも好ましくない。また、アゾ化合物のように窒素元素を含有するものは、成形品から含窒素化合物が揮発するおそれがあり、好ましくない場合がある。したがって、有機過酸化物が好適に採用される。ラジカル開始剤(C)は、溶融混練時に適度な速度で分解することが好ましく、その1分間半減期温度は30〜250℃であることが好適である。1分間半減期温度は、より好適には50℃以上であり、200℃以下である。
1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)オクタン等のパーオキシケタール類;t−ブチルヒドロパーオキシド、クメンヒドロパーオキシド、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジヒドロキシパーオキシド、1,1,3,3−テトラメチルブチルヒドロパーオキシド等のヒドロパーオキシド類;
ジ−t−ブチルパーオキシド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3等のジアルキルパーオキシド類;
ラウロイルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド等のジアシルパーオキシド類;
t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン等のパーオキシエステル類等を挙げることができる。
ラジカル重合性の官能基を分子内に2個以上有する多官能化合物(D)としては、たとえばジビニルベンゼン、アクリル酸ビニル、メタクリル酸ビニル、トリアリールイソシアヌレート、ジアリールフタレート、エチレンジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートなどを挙げることができる。
多官能化合物(D)の配合量が上記範囲であることにより、成形性、耐摩耗性が向上する。
本発明に用いられる帯電防止剤(E)は、非イオン系帯電防止剤、アニオン系帯電防止剤、カチオン系帯電防止剤、両性系帯電防止剤に分類される4グループの帯電防止剤など、一般的に使用されている帯電防止剤を用いることができる。
カチオン系帯電防止剤は、脂肪族アミン塩類、第四級アンモニウム塩類、ホスホニウム塩類、スルホニウム塩、アルキルピリジウム塩類などが挙げられる。
両性系帯電防止剤は、ベンダイン型、スルホベタイン型、イミダゾリン誘導体などが挙げられる。
本発明においては、帯電防止剤(E)として、特に、非イオン系帯電防止剤とアニオン系帯電防止剤を用いることが好ましい。
このような組成である樹脂組成物を用いることにより、本発明のクリーンルーム用成形体は、透明性、耐摩耗性、および耐熱性に優れる。
ラジカル開始剤(C):0.001〜1重量部、好ましくは0.005〜0.8重量部、さらに好ましくは0.01〜0.5重量部
多官能化合物(D):0〜1重量部、好ましくは0〜0.8重量部、さらに好ましくは0〜0.5重量部
帯電防止剤(E):0.5〜10重量部、好ましくは1〜10重量部、さらに好ましくは2〜10重量部
なお、これらの数値範囲は任意に組み合わせることができる。
・シリンダーの設定温度:
180〜340℃、より好適には200〜320℃。
・最大射出スピード:
100〜240ml/秒、より好適には120〜180ml/秒。
・射出設定圧力:
100〜250MPa、より好適には150〜220MPa。
・金型温度:
30〜140℃、より好適には30〜80℃。
屈折率は、ASTM D542に準拠して測定した。環状オレフィン系重合体(A)の屈折率をnD(A)、芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)の屈折率をnD(B)として屈折率差を算出した。
・屈折率差=|nD(A)−nD(B)|
ASTM D1238に準拠して、環状オレフィン系重合体は、温度260℃、荷重2.16kgの条件下で測定した。環状オレフィン開環重合体であるゼオノアは、280℃、荷重2.16kgの条件下で測定した。プロピレン重合体は、温度230℃、荷重2.16kgの条件下で測定した。樹脂組成物については、温度260℃、荷重2.16kgの条件下で測定した。
SEIKO電子工業株式会社製DSC−20を用いて、昇温速度10℃/分で測定した。
JIS K7204に準じて摩耗量を測定した。射出成形して得られた120mm×130mmの角盤状の成形品を室温で24時間放置した後、試験に供した。摩耗試験機は、テーバー摩耗試験装置T410(東洋精機株式会社製)を使用した。摩耗輪はCS17、荷重は1000g(片腕500g)、回転数は1000回である。
射出成形して得られた120mm×130mmの角盤状の成形品を室温で24時間放置した後、試験に供した。試料の成形品を200mm径のシリコンウェーハの外周部に当接させ、500gの荷重を付加した状態で、30mmの距離を摺動サイクル5000回往復させて摺動させた。摺動方向はウェーハ面と垂直な方向であり、ウェーハ面と成形品の評価面とを垂直に保って約2時間摺動させた。シリコンウェーハとして、ワッカー・エヌエスシーイー株式会社製8インチウェーハ(厚み:725±25μm)を使用した。試験装置として、往復摩耗試験機TYPE−30S(新東化学株式会社製)を使用した。試験後、その摩耗の程度をグロス変化率、摩耗幅にて評価した。
・グロス変化率=|摩耗前のグロス−摩耗後のグロス|
・摩耗幅;往復摺動部分(30mm)での摩耗幅の最小幅から最大幅の幅を測定した。
射出成形して得られた120mm×130mm、厚み2mmの角盤状の成形品を室温で24時間放置した後、23℃、湿度50%RH下で6時間以上状態調整してから測定に供した。測定は、JIS K6911に従って、500Vの印加電圧を与えて測定した。装置は、超高抵抗微少電流計(R8340A、株式会社アドバンテスト社製)を用いた。
ASTM D648に準じて、昇温速度2℃/分、試験応力1.814MPaの条件下で測定した。HDT測定は、全自動HDT試験機6A2型(東洋精機株式会社製)を使用した。
ASTM D256に準じて、23℃、ハンマー40kgf、ノッチ有りの条件下で測定した。アイゾット衝撃用度は、アイゾット衝撃試験機DG−UB(東洋精機株式会社製)を使用した。
JIS K7105に準じて、射出成形で成形した厚み2mmの角板を用いて、23℃、50%RH条件下で測定した。
射出成形で成形した厚み2mm、縦120mm、横130mmの角板、アイゾット衝撃強度試験片を用いて、PGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル)、IPA(イソプロパノール)の薬品に、23℃、50%RH条件下で浸漬させ、168hr後に取り出して、HAZE変化率、重量変化率、アイゾット衝撃強度変化率を測定した。
・HAZE変化率=|薬品浸漬前のHAZE−薬品浸漬後のHAZE|
・重量変化率=|薬品浸漬前の重量−薬品浸漬後の重量|
・アイゾット衝撃強度変化率=|薬品浸漬前のアイゾット衝撃強度−薬品浸漬後のアイゾット衝撃強度|
透明性の有無を確認するために、射出成形で成形した厚み2mm、縦120mm、横130mmの角板を用いて、外観を確認した。実用上目視で透明感があって、内容物が確認できる程度の透明性であれば問題ないと判断した。
・基準
レベル1:外観上、透明性があり、内容物が確認できる。
レベル2:外観上、透明性はあるが、内容物が確認しがたい。
レベル3:外観上、不透明であり、内容物が全く確認できない。
ガラス転移温度145℃、MFRが10g/10分の(A)エチレンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとのランダム共重合体(エチレン・テトラシクロドデセンランダム共重合体)を50重量部、MFRが0.76g/10分、スチレン含量65wt%の(B)SEPS(クラレ社製、SEPTON2104)50重量部を充分混合した後、二軸押出機(株式会社日本製鋼所製「TEX−44」)を用いてシリンダー温度250℃で溶融混練し、ペレタイザーにてペレット化して「ペレットa」を得た。
得られた「ペレットd」の、温度260℃で測定したMFR(ASTM D1238に基づいて、2.16kg荷重で測定)は12.5g/10分であった。
帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ラジカル開始剤(C)、多官能化合物(D)、帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
芳香族ビニルを含む重合体(B)にスチレン含量60wt%のSEBS(クラレ社製、SEPTON8104)を使用し、帯電防止剤(E)を2重量部使用し、ラジカル開始剤(C)および多官能化合物(D)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ガラス転移温度105℃、MFRが26g/10分の(A)エチレンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとのランダム共重合体を90重量部、芳香族ビニルを含む重合体(B)にスチレン含量60wt%のSEBS(クラレ社製、SEPTON8104)を10重量部、パーヘキシン25Bを0.02重量部、ジビニルベンゼン0.02重量部使用した以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ガラス転移温度105℃、MFRが26g/10分の(A)エチレンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとのランダム共重合体を90重量部、芳香族ビニルを含む重合体(B)にスチレン含量30wt%のSEPS(クラレ社製、SEPTON4033)を10重量部、パーヘキシン25Bを0.02重量部、ジビニルベンゼン0.02重量部使用し、帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ガラス転移温度105℃、MFRが26g/10分の(A)エチレンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとのランダム共重合体を80重量部使用し、
ラジカル開始剤(C)、多官能化合物(D)、帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ラジカル開始剤(C)、帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ガラス転移温度162℃、MFRが7g/10分の(A)開環重合で得られた環状オレフィン重合体(ゼオノア1600、日本ゼオン株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
芳香族ビニルを含む重合体(B)にスチレン含量40wt%のSEBS(旭化成社製、タフテックH1051)を20重量部使用した以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表1に示す。
ガラス転移温度145℃、MFRが10g/10分の(A)エチレンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとのランダム共重合体を100重量部とし、芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)、ラジカル開始剤(C)、多官能化合物(D)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表2に示す。
MFRが0.76g/10分、スチレン含量65wt%の(B)SEPS(クラレ社製、SEPTON2104)のみを使用した以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表2に示す。
ガラス転移温度162℃、MFRが7g/10分の(A)開環重合で得られた環状オレフィン重合体(ゼオノア1600、日本ゼオン株式会社製)を使用して、芳香族ビニルを含む重合体(B)の代わりにエチレン系エラストマー(タフマーP−0680、三井化学株式会社製)を使用し、帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表2に示す。
環状オレフィン系重合体(A)の代わりにブロックポリマーのポリプロピレン(PP J705UG、株式会社プライムポリマー社製)を100重量部使用して、芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)、ラジカル開始剤(C)、及び多官能化合物(D)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表2に示す。
(A)にポリブチレンテレフタレート(PBT310、日本ジーイープラスチック株式会社製)を100重量部使用して、芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)、ラジカル開始剤(C)、及び多官能化合物(D)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表2に示す。
(A)エチレンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとのランダム共重合体を100重量部とし、芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)、ラジカル開始剤(C)、多官能化合物(D)、及び帯電防止剤(E)を使用しない以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。結果を表2に示す。
Claims (7)
- ガラス転移温度が60〜200℃である環状オレフィン系重合体(A)30〜97重量部、
芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)3〜70重量部、
これらの合計量100重量部に対して、
ラジカル開始剤(C)0.001〜1重量部、
ラジカル重合性の官能基を分子内に2個以上有する多官能化合物(D)0〜1重量部、
帯電防止剤(E)0.5〜10重量部含む樹脂組成物から得られるクリーンルーム用成形品であって、
環状オレフィン系重合体(A)が、テトラシクロ[4.4.0.1 2,5 .1 7,10 ]−3−ドデセンおよびエチレンからなる共重合体、または下記一般式(1)で表される一種又は二種以上の構造を有する環状オレフィンの開環重合体またはその水素添加物であり
芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)が、スチレン・共役ジエンブロック共重合体またはその水素添加物であって、該重合体(B)中におけるスチレン由来の構成単位の含量が40重量%以上80重量%以下であり、
ASTM D542に準拠して測定された環状オレフィン系重合体(A)および芳香族ビニル・共役ジエンブロック共重合体(B)の屈折率をそれぞれnD(A)およびnD(B)とした場合において、屈折率の差|nD(A)−nD(B)|が0.015以下である、クリーンルーム用成形品。 - 環状オレフィンの開環重合体が、トリシクロ[4.3.0.1 2,5 ]デカ−3,7−ジエンの開環重合体である請求項2に記載のクリーンルーム用成形品。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のクリーンルーム用成形品が、半導体基板、ディスプレイ基板及び記録媒体基板から選択された板状体を収納する容器であるクリーンルーム用容器。
- 前記板状体と該クリーンルーム用容器とが直接接触する容器である請求項4記載のクリーンルーム用容器。
- 前記クリーンルーム用容器をさらに収容する容器である請求項4に記載のクリーンルーム用容器。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のクリーンルーム用成形品が、クリーンルーム内で使用される、原料、中間製品または完成品を取り扱う治工具であるクリーンルーム用治工具。
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