JP4975546B2

JP4975546B2 - 誘電率測定装置

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Publication number: JP4975546B2
Application number: JP2007193400A
Authority: JP
Inventors: 尊坂本; 孝一郎中村; 和夫藤浦
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Priority date: 2007-07-25
Filing date: 2007-07-25
Publication date: 2012-07-11
Anticipated expiration: 2027-07-25
Also published as: JP2009031044A

Description

本発明は、誘電体試料の誘電率または非線形誘電率を測定する誘電率測定装置に関する。

誘電体試料の誘電率を測定する誘電率測定装置として、走査型非線形誘電率顕微鏡（Scanning Nonlinear Dielectric Microscopy: ＳＮＤＭ）が開発されている（非特許文献１）。本顕微鏡の動作原理は、誘電体試料に探針を接触させたときに、探針直下の誘電体試料の誘電率に応じてキャパシタンスが変化することから、探針に接続されたＬＣ発振回路の発振周波数を計測して誘電率を測定する仕組みである。

ただし、誘電体試料に探針を接触させたときに誘電体試料の誘電率に応じて生じるキャパシタンスは、探針を誘電体試料に押し付ける力（接触力）にも依存する。したがって、誘電率を定量的に測定するためには、探針の接触力を一定に保つことが要求される。しかし、例えば誘電率の場所依存性を測定する場合に、誘電体試料の厚さのムラや、試料ステージが完全に水平でないなどの理由により、一般に測定場所を変えたときに接触力が変化する。同様に、誘電率の温度依存性を測定する場合に、誘電体試料および試料ステージの温度も変化するため、誘電体試料や試料ステージの熱膨張・熱収縮により、一般に接触力が変化する。

このように微妙に変化する接触力を一定に保つ手段として、カンチレバーと呼ばれる探針が走査型顕微鏡に広く使われている。カンチレバーは、梁状誘電体の先端に探針がついた形状をしている。梁状部は撓る構造であり、撓り具合と接触力が対応しているため、撓り具合をモニタして一定にすることにより、接触力を一定に保つことが可能である。撓り具合をモニタする方法は、梁状部の背面に光をあて、その反射光をモニタすることにより可能である。

また、非特許文献２には、誘電体試料に交流電界を印加してＬＣ発振回路の時間変化する発振周波数を計測し、ロックインアンプで交流電界の周波数の整数倍の周波数で同期検波することにより、探針直下の誘電体試料の非線形誘電率を測定する方法が紹介されている。
Yasuo Cho et al.,"Quantitative Measurement of Linear and Nonlinear Dielectric Characteristics Using Scanning Nonlinear Dielectric Microscopy", Jpn.J.Appl.Phys. Vol.39 (2000) pp.3086-3089 長康雄他、"非線形誘電率分布測定用顕微鏡"、電子情報通信学会論文誌C-I Vol.J78-C-I, No.11, pp.593-598 (1995)

従来のカンチレバーを用いた場合、梁状部と誘電体試料が極めて近接するとともに、梁状部の面積が探針の誘電体試料への接触面積に比べて圧倒的に大きくなるため、梁状部と誘電体試料との間のキャパシタンスが大きくなり、探針直下のキャパシタンスの情報が隠れてしまう問題があった。よって、誘電率が空間的に変化している誘電体試料の誘電率を精密に測定するには、測定後の演算処理が不可欠であった。

本発明は、誘電体試料に対する探針の接触力が常に一定になるようにし、測定後の演算処理を行うことなく誘電率の空間分布の測定や温度依存性の測定を正確に行うことができる誘電率測定装置を提供することを目的とする。

第１の発明は、誘電体試料を載せる試料ステージと、試料ステージに載せた誘電体試料の表面に接触させる探針と、探針の周囲に設けられた固定電位を有する電極と、発振器に接続されるキャパシタおよびインダクタを有し、探針が誘電体試料の表面に接触したときに生じる誘電体試料の探針直下の微小領域のキャパシタンスが該キャパシタと並列になるように、探針および電極に接続されるＬＣ発振回路と、ＬＣ発振回路に接続され、ＬＣ発振回路が出力する信号の周波数（発振周波数）を測定する周波数弁別器とを備え、誘電体試料の表面に探針を接触させ、周波数弁別器で測定されたＬＣ発振回路の発振周波数から誘電体試料の探針直下の微小領域の誘電率を測定する誘電率測定装置において、探針と電極とＬＣ発振回路を取り付ける基板と、基板に結合されるブロックと、探針が鉛直方向になるようにブロックを保持し、ブロックを鉛直方向に可動させるとともにブロックの抜け落ちを防ぐストッパーを有し、探針の先端を誘電体試料に接触させるレールと、レールおよび試料ステージの少なくとも一方に取り付け、探針と試料ステージとの間の高さを調整する高さ調整機構と、レールおよび試料ステージの少なくとも一方に取り付け、探針と誘電体試料の水平方向の相対位置を調整する位置調整機構とを備え、高さ調整機構および位置調整機構を制御して探針が接触する誘電体試料の位置を変えながら、誘電体試料の表面に対する探針の接触力を一定に保持し、誘電体試料の誘電率を測定する構成である。

第２の発明は、誘電体試料を載せる試料ステージと、試料ステージに載せた誘電体試料の表面に接触させる探針と、探針の周囲に設けられた固定電位を有する電極と、発振器に接続されるキャパシタおよびインダクタを有し、探針が誘電体試料の表面に接触したときに生じる誘電体試料の探針直下の微小領域のキャパシタンスが該キャパシタと並列になるように、探針および電極に接続されるＬＣ発振回路と、ＬＣ発振回路に接続され、ＬＣ発振回路が出力する信号の周波数（発振周波数）を測定する周波数弁別器と、試料ステージと電極に接続され、試料ステージに所定の周波数の交流電界を印加する交流信号発生器と、周波数弁別器と交流信号発生器に接続されたロックインアンプとを備え、誘電体試料の表面に探針を接触させ、周波数弁別器で測定されたＬＣ発振回路の発振周波数の信号をロックインアンプに入力し、交流信号発生器が印加する交流電界の周波数の整数倍の周波数で同期検波して誘電体試料の探針直下の微小領域の非線形誘電率を測定する誘電率測定装置において、探針と電極とＬＣ発振回路を取り付ける基板と、基板に結合されるブロックと、探針が鉛直方向になるようにブロックを保持し、ブロックを鉛直方向に可動させるとともにブロックの抜け落ちを防ぐストッパーを有し、探針の先端を誘電体試料に接触させるレールと、レールおよび試料ステージの少なくとも一方に取り付け、探針と試料ステージとの間の高さを調整する高さ調整機構と、レールおよび試料ステージの少なくとも一方に取り付け、探針と誘電体試料の水平方向の相対位置を調整する位置調整機構とを備え、高さ調整機構および位置調整機構を制御して探針が接触する誘電体試料の位置を変えながら、誘電体試料の表面に対する探針の接触力を一定に保持し、誘電体試料の誘電率を測定する構成である。

ここで、試料ステージは、誘電体試料の温度を制御する温度制御機構を含む構成としてもよい。さらに、基板とブロックが同一部材で構成されてもよい。

本発明の誘電率測定装置は、探針、電極、ＬＣ発振回路が取り付けられた基板がブロックに取り付けられ、そのブロックがレールに沿って鉛直方向に可動する構成であり、ブロック、基板、探針、電極、ＬＣ発振回路の自重によって誘電体試料への接触力を一定に保つことができるので、誘電体試料の誘電率または非線形誘電率の定量測定を容易に行うことができる。さらに、従来のカンチレバーのように探針の接触力を一定に保つためのモニタ機構が不要となるので、簡便かつ安価な誘電率測定装置を実現することができる。

（第１の実施形態）
図１は、本発明の誘電率測定装置の第１の実施形態を示す。図１(a) において、探針１０１は、試料ステージ１０８に載せた誘電体試料１０９の表面に接触する構成であり、探針１０１の周囲には固定電位（ここでは接地電位）を有する電極１０２が設けられる。探針１０１が誘電体試料１０９の表面に接触したときに、探針１０１の直下の誘電体試料１０９の微小領域にキャパシタンスＣs が生じる。ＬＣ発振回路１０６は、発振器１０５に接続されるキャパシタ（キャパシタンスＣ₀）１０３およびインダクタ（インダクタンスＬ）１０４を備え、探針１０１が誘電体試料１０９に接触したときに生じるキャパシタンスＣs がキャパシタ１０３と並列になるように、ＬＣ発振回路１０６と探針１０１および電極１０２が接続される。ＬＣ発振回路１０６には周波数弁別器１０７が接続され、ＬＣ発振回路１０６が出力する信号の周波数（発振周波数）が測定される。

図１(b) は、探針１０１が誘電体試料１０９に接触したときのＬＣ発振回路１０６の周辺の等価回路を示す。探針１０１が誘電体試料１０９に接触したときのＬＣ発振回路１０６の発振周波数ｆs は、次式のようになる（非特許文献１）。
ｆs ＝１／[２π(Ｌ(Ｃ₀＋Ｃs))^1/2] (1)

このような関係により、探針１０１の直下の誘電体試料１０９の微小領域のキャパシタンスＣs が変化すると発振周波数ｆs が変化するので、周波数弁別器１０７でこの発振周波数ｆs を計測することにより、キャパシタンスＣs に対応する誘電率を測定することができる。以上は従来技術の範疇の基本的な構成であるが、本発明の特徴は、誘電体試料１０９に対する探針１０１の接触力が常に一定になるようにした探針１０１周辺の構造にあり、以下にその構成例を示す。

図２は、探針１０１周辺の構成例を示す。図２(a) において、探針１０１と電極１０２とＬＣ発振回路１０６が基板２０１に取り付けられ、探針１０１および電極１０２とＬＣ発振回路１０６が図１に示す接続関係に基づいて電気的に接続される。一方、レール２０３と、レール２０３に沿って鉛直方向に可動するブロック２０２があり、基板２０１とブロック２０２を結合することにより、レール２０３に沿ってブロック２０２および基板２０１とともに探針１０１および電極１０２が一体で鉛直方向に可動する構成である。また、ブロック２０２が抜け落ちないように、レール２０３にはストッパー２０４が取り付けられる。なお、基板２０１とブロック２０２は同一部材で構成されてもよい。

探針１０１の先端が何物にも触れていないときの探針１０１の様子を図２(b) に示す。ブロック２０２は、ストッパー２０４により引っかかっており、抜け落ちることはない。ここで、探針１０１と誘電体試料１０９を近づけ、探針１０１と誘電体試料１０９が接触した状態からさらに両者を近づけた様子を図２(c) に示す。なお、探針１０１と誘電体試料１０９の関係は、レール２０３を下方へ降ろしてもよいし、誘電体試料１０９を載せた試料ステージ（図１：１０８）を上方に持ち上げるようにしてもよい。このとき、探針１０１（基板２０１）は下方から誘電体試料１０９によって押されて持ち上がる。

探針１０１、電極１０２、ＬＣ発振回路１０６、基板２０１およびブロック２０２の合計の質量をｍとすると、それらに働く重力はｍｇ（ｇは重力加速度）となる。ブロック２０２とレール２０３との間に働く摩擦力がｍｇに比べて十分に小さければ、探針１０１が誘電体試料１０９を押す力（探針１０１と誘電体試料１０９との接触力）に対して摩擦力は無視できる。すなわち、探針１０１と誘電体試料１０９の接触力は常にｍｇとなり、一定になる。

よって、上記の構成をとることにより、探針１０１と誘電体試料１０９は常に一定の接触力を実現することが可能となる。また、ブロック２０２とレール２０３との相対位置が多少上下に移動したとしても、誘電体試料１０９におけるキャパシタンスＣs を含む全体のキャパシタンス（Ｃ₀＋Ｃs）はほとんど変化しない。

よって、探針１０１の直下の誘電体試料１０９の誘電率がある値をもつときのキャパシタンスＣs は一意に決定されるので、(1) 式により発振周波数ｆs と誘電率が１対１に対応することになり、再現性のある誘電率の定量測定が可能となる。

すなわち、予め誘電率の値が既知であるリファレンス試料を用いて、発振周波数と誘電率の関係を求めておくことにより、周波数弁別器（図１：１０７）で計測される発振周波数ｆs から誘電体試料１０９の誘電率を求めることができる。さらに、従来のカンチレバーのように探針１０１の接触力を一定に保つためのモニタ機構が不要となるので、簡便かつ安価な誘電率測定装置を実現することができる。

なお、図２では、探針１０１の先端は平坦な形状としているが、先端が球面などの形状を有していてもよい。

（第２の実施形態）
図３は、本発明の誘電率測定装置の第２の実施形態を示す。図３において、本実施形態の誘電率測定装置は、図１に示す第１の実施形態の構成における試料ステージ１０８と電極１０２との間に交流信号発生器３０１を接続して誘電体試料１０９に交流電界を印加し、さらに周波数弁別器１０７と交流信号発生器３０１にロックインアンプ３０２を接続する構成である。周波数弁別器１０７はＬＣ発振回路１０６の時間変化する発振周波数を計測し、ロックインアンプ３０２は交流信号発生器３０１が印加する交流電界の周波数の整数倍の周波数で同期検波することにより、探針１０１の直下の誘電体試料１０９の微小領域の非線形誘電率を測定する。

交流信号発生器３０１が誘電体試料１０９に印加する交流電界Ｅ_pは、定数Ｅ₀、周波数ω_p、時間ｔとすると次式のように表される。
Ｅ_p＝Ｅ₀cos(ω_pｔ） (2)

このとき、誘電体試料１０９の誘電率が時間とともに変化する微小量Δεは、次式の関係が成り立つ（非特許文献２）。
Δε＝(1/4)ε(4)Ｅ₀ ²＋ε(3)Ｅ₀cos(ω_pt)＋(1/4)ε(4)Ｅ₀ ²cos(2ω_pt)＋… (3)
ここで、ε(3),ε(4),…は、電束密度Ｄを次式のように電界Ｅで展開したときの展開係数である。
Ｄ＝Ｐ＋ε(2)Ｅ＋(1/2)ε(3)Ｅ²＋(1/6)ε(4)Ｅ³＋(1/24)ε(5)Ｅ⁴＋… (4)

誘電率が時間変化するのに伴ってキャパシタンスも時間変化するが、第１の実施形態と同様に接触力が一定に保たれるので、誘電率の時間変化とキャパシタンスの時間変化が１対１に対応する。よって、 (3)式に示した誘電率の時間変化と発振周波数の時間変化が１対１に対応する。すなわち、周波数弁別器１０７で計測される発振周波数の時間変化は、直流成分，ω_p成分，２ω_p成分，…の重なり合ったものとなる。

ここで、ロックインアンプ３０２を用いて同期検波することにより、 (3)式の各項の係数を抽出することができる。たとえば、cos(ω_pt) の係数を抽出することによりε(3)Ｅ₀が求まり、cos(2ω_pt)の係数を抽出することによりε(4)Ｅ₀ ²／4が求まる。よって、Ｅ₀が既知であれば、ε(3) ，ε(4) , …の定量測定が可能になる。

すなわち、予め非線形誘電率の値が既知であるリファレンス試料を用いて、発振周波数と非線形誘電率の関係を求めておくことにより、周波数弁別器１０７で計測される発振周波数ｆs から誘電体試料１０９の非線形誘電率を求めることができる。さらに、従来のカンチレバーのように探針１０１の接触力を一定に保つためのモニタ機構が不要となるので、簡便かつ安価な非線形誘電率測定装置を実現することができる。

（第３の実施形態）
図４は、本発明の誘電率測定装置の第３の実施形態を示す。本実施形態は、試料ステージ１０８に載せた誘電体試料１０９の温度制御に用いる温度制御機構の一例を示す。

図４において、試料ステージ本体４０１の下にペルチェ素子４０２および熱浴４０３を配置して試料ステージ１０８を形成する。試料ステージ１０８の温度を変化させたとき、一般に熱膨張・熱収縮により、探針１０１と試料ステージ１０８上に配置された誘電体試料１０９の表面との相対的な高さが変化する。しかし、第１の実施形態で説明したように、探針１０１（基板２０１）が誘電体試料１０９の表面の高さの変化に合わせて位置が変化して接触力を一定にできる。

よって、本実施形態の試料ステージ１０８を用いることにより、誘電体試料１０９の誘電率および非線形誘電率の温度依存性の定量測定が可能となる。特に、誘電体試料１０９として強誘電体を用いた場合に、常誘電−強誘電相転移が起きる相転移温度で誘電率が最大になるので、誘電率の温度依存性を測定することにより、相転移温度を求めることが可能となる。

（第４の実施形態）
図５は、本発明の誘電率測定装置の第４の実施形態を示す。本実施形態は、誘電体試料１０９と探針１０１との間の高さ調整に用いる高さ調整機構、および誘電体試料１０９と探針１０１との間の相対的な位置制御に用いる位置制御機構の一例を示す。

図５(a) に示す構成では、レール２０３は高さ調整機構５０１に取り付けられ、誘電体試料１０９との間の高さ調整が行われる。一方、誘電体試料１０９を載せる試料ステージ１０８は位置制御機構５０２に取り付けられ、試料ステージ１０８の位置を二次元平面内で移動させる。

図５(b) に示す構成では、レール２０３は、位置制御機構５０２を介して高さ調整機構５０１に取り付けられ、誘電体試料１０９に対する探針１０１の二次元平面内の位置および高さ調整が行われる。

図５(c) に示す構成では、レール２０３は所定の位置および高さに固定される。一方、誘電体試料１０９を載せる試料ステージ１０８は高さ調整機構５０１および位置制御機構５０２に取り付けられ、探針１０１に対する誘電体試料１０９の二次元平面内の位置および高さ調整が行われる。

なお、高さ調整機構５０１は市販のＸステージを縦にして用い、位置制御機構５０２は市販のＸ・Ｙステージを用いることができる。また、それぞれ粗動用に手動のものと、微動用に電動のものを組み合わせて構成してもよい。

このように、探針１０１と誘電体試料１０９を載せた試料ステージ１０８は、それぞれ高さ方向および水平方向に対してどちらが動いてもよい。探針１０１が接触する誘電体試料１０９の位置を変えると、一般に誘電体試料１０９の高さムラ、試料ステージ１０８の傾きなどにより、探針１０１と誘電体試料１０９の表面との相対的な高さが変化する。しかし、第１の実施形態で説明したように、探針１０１（基板２０１）が誘電体試料１０９の表面の高さの変化に合わせて位置が変化して接触力を一定にできる。

よって、本実施形態の位置制御機構５０２を用いることにより、誘電体試料１０９の誘電率および非線形誘電率の位置依存性の定量測定が可能となる。特に、誘電体試料１０９として強誘電体を用いた場合に、第３の実施形態の温度制御機構と組み合わせることにより、常誘電−強誘電相転移が起きる相転移温度の場所依存性を求めることが可能となる。

本発明の誘電率測定装置の第１の実施形態を示す図。探針１０１周辺の構成例を示す図。本発明の誘電率測定装置の第２の実施形態を示す図。本発明の誘電率測定装置の第３の実施形態を示す図。本発明の誘電率測定装置の第４の実施形態を示す図。

符号の説明

１０１探針
１０２電極
１０３キャパシタ
１０４インダクタ
１０５発振器
１０６ＬＣ発振回路
１０７周波数弁別器
１０８試料ステージ
１０９誘電体試料
２０１基板
２０２ブロック
２０３レール
２０４ストッパー
３０１交流信号発生器
３０２ロックインアンプ
４０１試料ステージ本体
４０２ペルチェ素子
４０３熱浴
５０１高さ調整機構
５０２位置制御機構

Claims

誘電体試料を載せる試料ステージと、
前記試料ステージに載せた誘電体試料の表面に接触させる探針と、
前記探針の周囲に設けられた固定電位を有する電極と、
発振器に接続されるキャパシタおよびインダクタを有し、前記探針が前記誘電体試料の表面に接触したときに生じる前記誘電体試料の前記探針直下の微小領域のキャパシタンスが該キャパシタと並列になるように、前記探針および前記電極に接続されるＬＣ発振回路と、
前記ＬＣ発振回路に接続され、前記ＬＣ発振回路が出力する信号の周波数（発振周波数）を測定する周波数弁別器と
を備え、前記誘電体試料の表面に前記探針を接触させ、前記周波数弁別器で測定された前記ＬＣ発振回路の発振周波数から前記誘電体試料の前記探針直下の微小領域の誘電率を測定する誘電率測定装置において、
前記探針と前記電極と前記ＬＣ発振回路を取り付ける基板と、
前記基板に結合されるブロックと、
前記探針が鉛直方向になるように前記ブロックを保持し、前記ブロックを鉛直方向に可動させるとともに前記ブロックの抜け落ちを防ぐストッパーを有し、前記探針の先端を前記誘電体試料に接触させるレールと、
前記レールおよび前記試料ステージの少なくとも一方に取り付け、前記探針と前記試料ステージとの間の高さを調整する高さ調整機構と、
前記レールおよび前記試料ステージの少なくとも一方に取り付け、前記探針と前記誘電体試料の水平方向の相対位置を調整する位置調整機構と
を備え、前記高さ調整機構および前記位置調整機構を制御して前記探針が接触する前記誘電体試料の位置を変えながら、前記誘電体試料の表面に対する前記探針の接触力を一定に保持し、前記誘電体試料の誘電率を測定する構成である
ことを特徴とする誘電率測定装置。
誘電体試料を載せる試料ステージと、
前記試料ステージに載せた誘電体試料の表面に接触させる探針と、
前記探針の周囲に設けられた固定電位を有する電極と、
発振器に接続されるキャパシタおよびインダクタを有し、前記探針が前記誘電体試料の表面に接触したときに生じる前記誘電体試料の前記探針直下の微小領域のキャパシタンスが該キャパシタと並列になるように、前記探針および前記電極に接続されるＬＣ発振回路と、
前記ＬＣ発振回路に接続され、前記ＬＣ発振回路が出力する信号の周波数（発振周波数）を測定する周波数弁別器と、
前記試料ステージと前記電極に接続され、前記試料ステージに所定の周波数の交流電界を印加する交流信号発生器と、
前記周波数弁別器と前記交流信号発生器に接続されたロックインアンプと
を備え、前記誘電体試料の表面に前記探針を接触させ、前記周波数弁別器で測定された前記ＬＣ発振回路の発振周波数の信号を前記ロックインアンプに入力し、前記交流信号発生器が印加する交流電界の周波数の整数倍の周波数で同期検波して前記誘電体試料の前記探針直下の微小領域の非線形誘電率を測定する誘電率測定装置において、
前記探針と前記電極と前記ＬＣ発振回路を取り付ける基板と、
前記基板に結合されるブロックと、
前記探針が鉛直方向になるように前記ブロックを保持し、前記ブロックを鉛直方向に可動させるとともに前記ブロックの抜け落ちを防ぐストッパーを有し、前記探針の先端を前記誘電体試料に接触させるレールと、
前記レールおよび前記試料ステージの少なくとも一方に取り付け、前記探針と前記試料ステージとの間の高さを調整する高さ調整機構と、
前記レールおよび前記試料ステージの少なくとも一方に取り付け、前記探針と前記誘電体試料の水平方向の相対位置を調整する位置調整機構と
を備え、前記高さ調整機構および前記位置調整機構を制御して前記探針が接触する前記誘電体試料の位置を変えながら、前記誘電体試料の表面に対する前記探針の接触力を一定に保持し、前記誘電体試料の誘電率を測定する構成である
ことを特徴とする誘電率測定装置。
請求項１または請求項２に記載の誘電率測定装置において、
前記試料ステージは、前記誘電体試料の温度を制御する温度制御機構を含む構成であることを特徴とする誘電率測定装置。
請求項１または請求項２に記載の誘電率測定装置において、
前記基板と前記ブロックが同一部材で構成されたことを特徴とする誘電率測定装置。