JP4968865B1 - スズ系めっき構造体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶性第一スズ含有物質、水溶性銅含有物質、硫酸イオンおよびスルホン酸イオンの少なくとも一方、有機錯化剤、ならびに非イオン性界面活性剤を備える酸性のスズ系めっき液を用いて、めっき温度を60℃以下、電流密度を10A/dm2以下、かつ積算電流量を500Asec/dm2以上としてめっきを行い、ほぼ薄板状の皮膜部と当該皮膜部の表面から突出し錐形状を有する複数の突起部とを備え、当該突起部について、その底面の円換算直径に対する高さの比率であるアスペクト比が0.5以上、かつ皮膜部上の密度が前記皮膜部の投影面積1mm2あたり100個以上であるスズ系めっき構造体を、前記突起部についての母型を用いることなく得る。
【選択図】 図1
Description
本発明において、スズ系めっき構造体とは、スズおよび合金成分ならびに不可避的な不純物からなるめっきにより形成された構造体を意味する。
(1)水溶性第一スズ含有物質、水溶性銅含有物質、硫酸イオンおよびスルホン酸イオンの少なくとも一方、有機錯化剤、ならびに非イオン性界面活性剤を備える強酸性のスズ系めっき液を用いて、めっき温度を60℃以下、電流密度を10A/dm2以下、かつ積算電流量を500Asec/dm2以上としてめっきを行い、ほぼ薄板状の皮膜部と当該皮膜部の表面から突出し錐形状を有する複数の突起部を備え、当該突起部について、その底面の円換算直径に対する高さの比率であるアスペクト比が0.5以上、かつ皮膜部上の密度が前記皮膜部の投影面積1mm2あたり100個以上であるスズ系めっき構造体を、前記突起部についての母型を用いることなく得ることを特徴とするスズ系めっき構造体の製造方法。
1.スズ系めっき構造体
(1)組成
本発明に係るスズ系めっき構造体は、スズおよび合金成分ならびに不可避的な不純物からなる。
合金成分は銅(Cu)を含む。その他の合金成分は限定されず、Ag,Ni,Pb,FeおよびZnが例示される。合金成分の含有量も本発明に係るめっき構造体を製造できる限り任意である。一例を挙げれば、Cuが3質量%以下、Agが5質量%以下、Niが30質量%以下、Pbが5質量%以下、Feが5質量%以下、およびZnが30質量%以下である。
本発明に係るスズ系めっき構造体は、ほぼ薄板状の皮膜部と当該皮膜部の表面から突出し錐形状を有する複数の突起部とを備える。
本発明に係るめっき構造体は、水溶性第一スズ含有物質、水溶性銅含有物質、硫酸イオンおよびスルホン酸イオンの少なくとも一方、有機錯化剤、および非イオン性界面活性剤を含む酸性のスズ系めっき液を用いることにより、突起部の母型を用いることなくめっき工程によって製造される。
以下、各成分などについて詳しく説明する。
本発明に係るめっき液は水溶性第一スズ含有物質を含む。「水溶性第一スズ含有物質」とは、スズの二価の陽イオン(Sn2+)およびこれを含有する水溶性物質からなる群から選ばれる一種または二種以上からなる物質をいう。
本発明に係るめっき液は一態様において水溶性銅含有物質を含む。「水溶性銅含有物質」とは、銅の一価の陽イオン(Cu+)、銅の二価の陽イオン(Cu2+)、およびこれらの少なくとも一方のイオンを含有する水溶性物質からなる群から選ばれる一種または二種以上からなる物質をいう。水溶性銅含有物質は銅の一価の陽イオンまたはこれを含有する水溶性物質からなる群から選ばれる一種または二種以上からなる物質を含むことが好ましい。上記のように、本発明に係るめっき液は水溶性第一スズ含有物質を含有する。この水溶性第一スズ含有物質に含有されるスズの二価の陽イオンは、酸化性物質が共存すると四価の陽イオンになりやすくなってしまう。したがって、水溶性銅含有物質も還元性物質であるであることが好ましい。
本発明に係るめっき液は硫酸イオンおよびスルホン酸イオンの少なくとも一方を含有する。ここで、「スルホン酸」とは、スルホン酸基(−SO3H)を含む有機酸であって、、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、プロパンスルホン酸、ブタンスルホン酸、ペンタンスルホン酸等のアルキルスルホン酸;イセチオン酸、2−ヒドロキシペンタンスルホン酸等のヒドロキシアルキルスルホン酸;2−スルホ酢酸、2−スルホプロピオン酸、スルホコハク酸、クロロプロパンスルホン酸等のアルキルスルホン酸の水酸基以外の置換体;ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、クレゾールスルホン酸等の芳香族系スルホン酸が例示される。
本発明に係るめっき液は有機錯化剤を含有する。有機錯化剤の中でもキレート剤が好ましく、そのようなキレート剤として、アミノポリカルボン酸系キレート剤、芳香族または脂肪族カルボン酸系キレート剤、アミノ酸系キレート剤、エーテルカルボン酸系キレート剤、ホスホン酸系キレート剤、リン酸キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、高分子電解質(オリゴマー電解質を含む)系キレート剤、ポリアルコール、硫黄化合物系キレート剤が例示される。
本発明に係るめっき液は非イオン性界面活性剤を含有する。非イオン界面活性剤としては次のものが例示される:
(i)一般式:R−O−(A)n−H(式中、Rはアルキル基またはアルケニル基、Aは−CH2CH2O−(=エチレンオキシ基)、−CH2−CH(CH3)O−(=プロピレンオキシ基)、およびそれらの組み合わせ、nは1〜40の整数)で示される、飽和または不飽和アルコールのアルキレンオキサイド付加物;
(ii)一般式:R‘−Ar−O−(A)n−H(式中、R’は水素またはアルキルもしくはアルケニル基、Arはフェニル、ナフチル等の芳香族炭化水素基、Aおよびnは上記と同じ)で示される、フェノールもしくはナフトールまたはアルキルもしくはアルケニルフェノールもしくはナフトールのアルキレンオキサイド付加物;
(iii)一般式:R−COO−(A)n−H(式中、R、Aおよびnは上記と同じ)で示される、飽和または不飽和脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物;および
(iv)一般式:R−N[(A)n−H]2(式中、R、Aおよびnは上記と同じ)で示される、飽和または不飽和脂肪族アミンのアルキレンオキサイド付加物。
メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ヘキサノール、2−エチルヘキサノール、アリルアルコール等の飽和または不飽和アルコールのエチレンオキサイド(EO)付加物またはエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド(EO/PO)付加物;オクチルフェノール、ノニルフェノール、α−ナフトール、β−ナフトール等のEO付加物またはEO/PO付加物;オレイン酸、ラウリル酸、ステアリン酸などの飽和または不飽和脂肪酸のポリオキシエチレンエステル;ラウリルアミン、ステアリルアミン、ヤシ油アミン等の飽和または不飽和脂肪族アミンのEO付加物またはEO/PO付加物。
本発明に係るめっき液は、突起部を有するめっき構造体の形成に著しい悪影響を与えない限り、上記の成分に加えて他の成分を含有してもよい。そのような成分として、光沢剤、酸化防止剤、消泡剤等が例示される。
本実施形態に係るめっき液の溶媒は水を主成分とする。水以外の溶媒としてアルコール、エーテル、ケトンなど水への溶解度が高い有機溶媒を混在させてもよい。この場合には、めっき液全体の安定性および廃液処理への負荷の緩和の観点から、その比率は全溶媒に対して10体積%以下とすることが好ましい。
上記のめっき液を用いてめっきを行うにあたり、突起部を備える構造体を得るために、次のめっき条件下でめっきを行う。めっき条件を下記のとおり制御してめっきを行うことにより、突起部を形成するための母型を特に必要とすることなく、得られためっき構造体について、アスペクト比が0.5以上の突起部の分布密度を100個/mm2とすることが安定的に実現される。
めっき温度は60℃以下とする。本発明に係る構造体における突起部は、めっき液中の金属イオンを析出させるにあたり、その核成長速度を核生成速度よりも大きくすることによって形成されるところ、めっき温度が過度に高い場合には核成長速度および核生成速度核生成について上記の関係を維持できなくなり、突起部が成長するよりも皮膜部の厚さが増大する方が支配的になってしまう。このため、めっき温度が60℃を超えると、他のめっき条件を制御してもアスペクト比が0.5以上の突起部の密度を100個/mm2とすることが特に困難となる。
電流密度は10A/dm2以下とする。皮膜部上に突起部が形成されると、その突起部は電界集中によって電流密度が高まるため突起部へのめっきの析出が促進されるが、突起部の面積は有限でありめっき液中の金属イオンの拡散速度にも上限が存在するため、突起部の電流密度が高まって突起部の成長速度が大きくなることには上限が存在する。一方、めっき条件としての電流密度を高めると、皮膜部では核生成に基づくめっきの成長が促進されるため、めっき条件としての電流密度が過度に高まると、突起部の成長よりも皮膜部の成長の方が支配的になってしまう。このため、電流密度が10A/dm2を超えると、他のめっき条件を制御してもアスペクト比が0.5以上の突起部の密度を100個/mm2とすることが特に困難となる。
積算電流量は500Asec/dm2以上とする。積算電流量が過度に少ない場合には、突起部の成長が不十分であるため、他のめっき条件を制御してもアスペクト比が0.5以上の突起部の密度を100個/mm2とすることが特に困難となる。
本発明に係るめっき構造体は生産性に優れ、しかも突起部の形状や分布密度を制御することが可能であるから、様々な用途に使用することができる。
[実施例1]
(1)めっき液の調製
いずれもユケン工業(株)製の下記のスズめっき用組成物を用いてめっき液を調整した。
メタスAM−P(アルキルスルホン酸を含む。):100ml/L
メタスSM4(第一スズ源を含む。):150ml/L
メタスCU(銅源を含む。):10ml/L
メタスFCM−22A(非イオン界面活性剤等を含む。):40ml/L
メタスFCM−22B(光沢剤等を含む。):16ml/L
メタスCH(有機錯化剤等を含む。):75ml/L
得られためっき液を用いて、めっき条件を表1に示されるように設定してめっきを行った。なお、めっきの基板はリン脱酸銅C1220であって、公知の方法で洗浄・活性化を行ったものとした。
上記のめっき処理により得られためっき構造体を、集束イオンビーム加工装置(日本電子(株) JEM−9320FIB)にて観察した。その結果を図1および図2に示す。
Claims (4)
- 水溶性第一スズ含有物質、水溶性銅含有物質、硫酸イオンおよびスルホン酸イオンの少なくとも一方、有機錯化剤、ならびに非イオン性界面活性剤を含有する強酸性のスズ系めっき液を用いて、
めっき温度を60℃以下、電流密度を10A/dm2以下、かつ積算電流量を500Asec/dm2以上としてめっきを行い、
ほぼ薄板状の皮膜部と当該皮膜部の表面から突出し錐形状を有する複数の突起部とを備え、当該突起部について、その底面の円換算直径に対する高さの比率であるアスペクト比が0.5以上、かつ皮膜部上の密度が前記皮膜部の投影面積1mm2あたり100個以上であるスズ系めっき構造体を、前記突起部についての母型を用いることなく得ること
を特徴とするスズ系めっき構造体の製造方法。 - 前記突起部の底面の円換算直径が3μm以上20μm以下である請求項1に記載の製造方法。
- 前記アスペクト比が2以上である請求項1または2に記載の製造方法。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載される製造方法により製造されたスズ系めっき構造体。
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