JP4961229B2 - 熱処理炉及び熱処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、炭素繊維前駆体繊維を熱処理するための熱処理炉及び熱処理方法に関する。

炭素繊維は比強度、比弾性率、耐熱性、耐薬品性に優れていることから、各種素材の強化材として使用されている。炭素繊維の前駆体繊維（以下、炭素繊維前駆体繊維と称する。）としてポリアクリロニトリル繊維を用いた場合、下記のように製造される。
炭素繊維前駆体繊維であるポリアクリロニトリル繊維は、まず、耐炎化工程にて２００〜３００℃の熱風で熱処理（耐炎化処理）されて予備酸化し、耐炎化繊維となる。耐炎化繊維は、次いで、炭素化工程にて３００〜２０００℃に加熱された窒素等の不活性雰囲気で熱処理（炭素化処理）されることにより炭素化し、炭素繊維となる。

耐炎化工程では、通常、熱風循環型の熱処理炉を用いる。熱風循環型の熱処理炉においては、多数の炭素繊維前駆体繊維の束をシート状に引き揃えて、熱処理炉の加熱処理室内を走行する。炭素繊維前駆体繊維は熱処理炉内を走行中に、２００℃以上の熱風によって加熱されて化学反応を起こし、所望の耐炎化密度を有した耐炎化繊維となる。

高品質な耐炎化繊維を得るためには、熱処理炉内の熱風循環を円滑に行うことが重要である。熱風循環を円滑に行うには、まず、熱処理炉内を循環する熱風の風速を正確に測定し、熱処理炉内の風量を一定に保つことが必要である。熱処理炉内には、通常、熱風風速検知手段として、ピトー管が配置されている。ピトー管により得られた風速検知信号が制御器に送られ、制御器が風速検知信号を元に熱風循環手段を制御することにより、炉内の熱風循環が円滑に行われている。なお、ピトー管は、中空パイプ状の内部構造を有した風速計であり、その風速測定の原理は公知である。

炭素繊維前駆体繊維の耐炎化工程において、熱風循環を繰り返すと、炭素繊維前駆体繊維由来の毛羽や粉末等の異物が熱風中に蓄積する。熱風中の異物が耐炎化工程中の炭素繊維前駆体繊維に付着すると、得られる耐炎化繊維の品質低下を招いてしまう。また、これらの異物が熱風循環路内に配置された熱風加熱手段やピトー管に付着すると、メンテナンス性が低下し、さらには、熱処理炉の故障や異常動作を引き起こしてしまう。例えば熱風加熱手段に異物が蓄積されると、熱風の加熱が正常に行われなくなり、耐炎化繊維の品質低下を招いてしまう。また、ピトー管内への異物の蓄積が増大すると、ピトー管内が閉塞し、正確な風速の計測が行えなくなってしまう。正確な風速が計測できないと、風量を一定に保つことができなくなり、その結果、熱処理炉内の熱風循環が円滑に行われなくなる。熱風循環が円滑に行われないと、炭素繊維前駆体繊維の耐炎化処理が不充分になるだけでなく、炭素繊維前駆体繊維から毛羽や粉末等の異物が発生しやすくなる等の悪循環を招いてしまう。
熱風加熱手段やピトー管に付着した異物を除去するには、熱処理炉を停止してメンテナンスを行う必要がある。メンテナンスの頻度が多くなると、その都度、熱処理炉を停止させなければならず、耐炎化繊維の生産性が低下してしまう。

熱風中の異物を低減できれば、熱風加熱手段やピトー管に付着する異物の量が減少し、メンテナンスの頻度を低減することができる。熱風中の異物を低減するには、熱処理炉の熱風循環路内に金網等の異物除去手段を配置することが考えられる。異物除去手段が熱風中の異物を漉し取ることで、熱風中の異物の量を減らすことができる。ただ、異物除去手段は漉し取った異物によって次第に目詰まりを起こし、所定範囲内の炉内循環風量が得られなくなってしまう。したがって、異物除去手段は定期的に交換する必要がある。なお、異物除去手段の交換は、耐炎化繊維の生産性を低下させないために、熱処理炉を運転しながらでも交換できることが好ましい。
例えば特許文献１による耐炎化繊維の製造法には、熱風循環路内に異物除去手段、熱風循環手段、及び熱風風速センサを設けた耐炎化繊維の製造装置において、異物除去手段を運転中でも交換することができ、所定範囲内の炉内循環風量に戻すことができる方法が開示されている。
特開２００６−５７２２２号公報

しかしながら、特許文献１では、熱風加熱手段の下流に異物除去手段が配置されているため、熱風加熱手段への異物の付着を低減することはできない。また、異物除去手段によって異物を完全に除去することは難しく、異物の一部は異物除去手段をすり抜け、長期にわたる運転によってピトー管内を閉塞させてしまう。
ゆえに、炭素繊維前駆体繊維の耐炎化処理において、熱処理炉の炉内循環風量を長期にわたり一定に保つことのできる熱処理方法を実現するためには、長期にわたり正確な風速を検知することができる熱風風速検知手段が求められていた。

本発明は前記のような状況に鑑みてなされたものであり、炭素繊維前駆体繊維の熱処理において、炉内循環風量を長期にわたり一定に保つことのできる熱処理炉及び熱処理方法を目的とする。

前記課題を解決するために、本発明は以下の構成を採用した。
（１）炭素繊維前駆体繊維が走行する加熱処理室と、加熱処理室の熱風を循環させるための熱風循環設備とを備えた熱処理炉において、前記熱風循環設備が、熱風加熱手段と、熱風循環手段と、ピトー管を利用する熱風風速検知手段と、ピトー管内を洗浄する洗浄手段とを備え、加熱処理室の熱風排出口と熱風加熱手段の間に異物除去手段が配置され、該熱風排出口と異物除去手段の間に、熱風を排出する排気口と、外気を導入する給気口とが設けられていることを特徴とする熱処理炉。
（２）熱風風速検知とピトー管内の洗浄とを交互に繰り返すことを特徴とする（１）に記載の熱処理炉。
（３）（１）〜（２）のいずれかに記載の熱処理炉に炭素繊維前駆体繊維を導入することを特徴とする熱処理方法。

本発明の熱処理炉によれば、炭素繊維前駆体繊維の耐炎化処理において、熱処理炉内の循環風量を長期にわたり一定に保つことのできる熱処理炉及び熱処理方法を提供することができる。

本発明の熱処理炉は、炭素繊維前駆体繊維が走行する加熱処理室と、加熱処理室の熱風を循環させるための熱風循環設備とを備えた熱処理炉であり、熱風循環設備として、熱風加熱手段と、熱風循環手段と、ピトー管を利用する熱風風速検知手段と、ピトー管内を洗浄する洗浄手段を備えている。以下に詳しく述べる。
図1に示すように、本実施形態例の熱処理炉１は、箱体をした炉本体２の内部に、シート状に引き揃えられて走行する炭素繊維前駆体繊維Ｆに耐炎化処理を行う加熱処理室３が配置され、加熱処理室３をコの字型に囲むように、熱風循環路４が配置されている。
加熱処理室３の上部には、加熱処理室３の下方へ向けて熱風を吹出する熱風送給口３ａが配置されている。加熱処理室３の下部には、熱風を加熱処理室３から排出する熱風排出口３ｂが配置されている。
熱風循環路４は、加熱処理室３の熱風排出口３ｂと熱風送給口３ａとを連結している。熱風は図１に示す矢印の方向に流れ、加熱処理室３内と熱風循環路４内とを循環している。

熱風循環路４内には、熱風排出口３ｂの近傍から循環する熱風の流れに沿って、熱処理炉内１の気体を適宜排出するための排気口４ａと、熱処理炉１内へ空気を適宜送り込むための給気口４ｂと、熱風を加熱するための熱風加熱手段６と、熱風を循環させるための熱風循環手段７、熱風の風速を検知するためのピトー管８が配置されている。また、熱風循環路４内には、熱風中の異物を漉し取るための異物除去手段５を設けることが好ましい。
熱風循環路４外には、ピトー管８によって検知された圧力信号を取り込み、風速検知信号に変換する風速検知器１３が配置されている。ピトー管８と風速検知器１３で、熱風風速検知手段が構成されている。熱風循環路４外には、他に、熱風循環手段７を制御するための熱風循環手段制御装置９や、ピトー管８内の洗浄手段を構成する弁１０、弁１１、エアー供給装置１２、及び弁開閉制御装置１４が配置されている。
図１の熱処理炉１では、加熱処理室３の一側面が炉本体２の一側面と同一構成となるように図示している。なお、加熱処理室３の保温効果を高めるためには、加熱処理室３の側面を炉本体２の側面と別構成にして、加熱処理室３の側面と炉本体２との間に熱風循環路４と繋がった空間を設け、この空間の上部に排気口４ａを配置してもよい。このように、熱風が流れる空間を加熱処理室３と炉本体２との間に設けることで、加熱処理室３側面の保温効果を高めることができる。

炭素繊維前駆体繊維Ｆは加熱処理室３に導入される。導入された炭素繊維前駆体繊維Ｆは、加熱処理室３内を水平方向に走行する。加熱処理室３内を一旦通過した炭素繊維前駆体繊維Ｆは、加熱処理室３外に出たところで、所定の間隔をおいて多段設置された折り返しローラ（不図示）によって走行方向を折り返し、加熱処理室３内に送り戻される。これを複数回繰り返すことで、炭素繊維前駆体繊維Ｆを耐炎化するための化学反応が進行する。なお、熱風送給口３ａから加熱処理室３内に送り込まれる熱風は、水平方向に走行する炭素繊維前駆体繊維Ｆに対して、走行方向と直交する方向、すなわち真上から吹きつけられ、熱風排出口３ｂから排出される。なお、加熱処理室３に導入される炭素繊維前駆体繊維Ｆの数は、単数でも複数でもよい。

炭素繊維前駆体繊維Ｆの耐炎化は激しい発熱をともなう化学反応のため、必要に応じて給気口４ｂから外気を導入し、熱風の過昇温を防止している。また、炭素繊維前駆体繊維Ｆは、耐炎化による化学反応により反応ガスを発生するため、排気口４ａから熱処理炉１内の熱風を適宜排出して、熱処理炉１内の反応ガスの濃度を一定値以下に保っている。なお、排気口４ａから排出された反応ガスを含む熱風は、反応ガスの処理手段（不図示）を経て、外気へと排出される。

異物除去手段５の形状や材質は、高温下での使用に耐えられるものであれば特に限定されないが、例えば金網やパンチングプレート等の多孔板等が用いられる。なお、生産性を低下させないために、異物除去手段５は運転中でも取替え可能とすることが好ましい。
異物除去手段５の配置箇所としては、異物が効率よく漉し取れる位置であれば特に限定されないが、好ましくは熱風排出口３ｂと熱風加熱手段６の間に配置される。熱風加熱手段６の上流に異物除去手段５を配置することにより、異物除去手段５より下流に配置されている熱風加熱手段６やピトー管８等への異物の付着を減少できる。これにより、加熱炉１のメンテナンス性が向上し、装置のトラブルが低減できる。なお、熱風排出口３ｂと熱風加熱手段６の間であれば、例えば熱風排出口３ｂの直後に異物除去手段５が配置されてもよい。また、異物除去手段５の配置数は、単数に限定されるものではなく、熱風循環路４内に複数設けられていてもよい。

熱風加熱手段６は、熱風を所望の温度に加熱できる性能を有していれば特に限定されないが、例えば電気ヒーター等が用いられる。また、熱風循環手段７は、所望の性能を有していれば特に限定されないが、例えば軸流ファン等が用いられる。

ピトー管８は、熱風循環路４内の熱風風速を圧力として検知し、圧力信号を送り出す。圧力信号は、圧力信号の通過を制御する弁１０を介して風速検知器１３に送られる。圧力信号は風速検知器１３によって風速検知信号に変換され、熱風循環手段制御装置９に送られる。風速検知信号を受け取った熱風循環手段制御装置９は、熱風循環路４内の風量を予め定められた所定量に保つように、熱風循環手段７へ制御信号を出力する。制御信号を受け取った熱風循環手段７は、適切な風量を発生する。これら一連の動作によって、加熱処理室３内及び熱風循環路４内は、常に一定の風量を保っている。

本発明の熱処理炉１は、ピトー管８内に蓄積する異物を洗浄するための洗浄手段を有していることを特徴とする。洗浄手段は、風速検知器１３へ送り込まれる風速検知用の圧力信号の通過を制御する弁１０と、ピトー管８内を洗浄するためのエアーを供給するエアー供給装置１２と、エアー供給装置１２からピトー管８に供給されるエアー通過を制御する弁１１と、弁１０と弁１１を制御するためのタイマー機構を持つ弁開閉制御装置１４とで構成される。

熱風風速の検知を行うときは、弁１０を開、弁１１を閉とすることで、ピトー管８から取り込まれた風速検知用の圧力信号を風速検知器１３に送り込む。
ピトー管８内の洗浄に切り替えるときは、一時的に弁１０、弁１１共に閉とし、次に、弁１０を閉、弁１１を開として、弁１１に接続されたエアー供給装置１２から空気を供給する。供給された空気によってピトー管８内の異物が熱風循環路４内に押し戻される。これにより、ピトー管８内が洗浄される。
再度、ピトー管８内の洗浄から熱風風速の検知に切り替えるときは、一時的に弁１０、弁１１共に閉とし、次に、弁１０を開、弁１１を閉として熱風風速の検知を再開する。
なお、これら一連の動作は、弁開閉制御装置１４によって制御される。

熱風風速検知とピトー管内の洗浄は、弁開閉制御装置１４の有するタイマー機構によって交互に繰り返されるよう制御できる。熱風風速検知とピトー管内の洗浄を交互に繰り返すことによって、ピトー管８内が常に清浄に保たれ、長期にわたる正確な熱風風速検知が可能となる。なお、熱風風速検知及びエアー洗浄に要する時間は、熱処理炉１の稼働状況ならびに熱風内の異物の存在状況等によって適宜変更可能である。

本発明の熱処理炉及び熱処理方法は、主に炭素繊維前駆体繊維の耐炎化処理に好適であるが、本発明はそれに留まらず、繊維等に同様の熱処理を行う熱処理炉及び熱処理方法にも使用が可能である。

本発明の熱処理方法及び熱処理炉によれば、ピトー管内の洗浄手段を有するピトー管を熱風風速検知に利用したので、ピトー管内が閉塞することなく、熱風風速検知を長期にわたり正確に行うことができる。したがって、炭素繊維前駆体繊維の熱処理において、熱処理炉内の熱風循環の風量を長期にわたり一定に保つことができる。また、異物除去手段を熱風排出部から熱風加熱手段の間に配置することにより、熱風加熱手段への異物の混入等のトラブルを低減でき、メンテナンス性を向上することができる。よって、本発明の熱処理炉及び熱処理方法を用いれば、長期にわたり高品質な炭素繊維を生産できる。

次に、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
前駆体繊維からなる繊維状シートとして、アクリロニトリル９６モル％以上を含有するポリアクリロニトリル系繊維からなる炭素繊維前駆体繊維Ｆを使用し、図１に示す熱処理炉１を用いて、２５０℃の温度設定で、耐炎化処理を行った。
この際、熱風風速検知手段による熱風の風速検知時間を３０秒間、洗浄手段によるピトー管８内のエアー洗浄時間を１８０秒間、弁１０、弁１１共に閉とする切り替え時間を３秒として運転を実施した。なお、熱風循環路４内の熱風風速は３ｍ／ｓｅｃとした。
（比較例）
比較例には、図２に示した比較例の熱処理炉２０を用いて、実施例と同様の耐炎化処理を行った。なお、比較例の熱処理炉２０は、異物除去手段５を熱風加熱手段６の下流側に配置して、ピトー管８内の洗浄手段を備えていないこと以外は、実施例の熱処理炉１と同様の構成とした。

（評価）
実施例では、１０日間を経過しても熱処理炉１内の風量は一定に保たれており、耐炎化繊維の毛羽発生等の品位低下も無く、安定した運転が行えた。運転１０日目に熱処理炉１の運転を終了し、熱風加熱手段６への異物の付着状況を目視にて確認したところ、異物の付着は少なく、メンテナンス性が良好と判断された。また、ピトー管８内への異物の付着状況を目視にて確認したところ、異物の付着は無く、メンテナンス性が良好と判断された。
比較例では、運転を開始して３日後から、加熱処理室３内の風量が増加し始めた。風量の増加によって炭素繊維前駆体繊維Ｆ同士の擦れが生じ、得られた耐炎化繊維に毛羽が発生し、品位が低下した。したがって、運転開始から７日後に運転を停止した。運転停止後に、熱風加熱手段６への異物の付着状況を目視にて確認したところ、異物が多数付着しており、メンテナンス性が低いと判断された。また、ピトー管８内にも異物が多数付着し、閉塞していた。ピトー管８内の閉塞によって、風速検知器１３が実際よりも遅い風速を検知してしまったことで、熱風循環手段制御装置９が所定量より多い風量を発生するように熱風循環手段７を制御し、その結果として、風量が所定量より増加したのが要因だった。

本発明の熱処理炉及び熱処理方法によれば、ピトー管内の洗浄手段を有するピトー管を熱風風速検知に利用したので、ピトー管内が閉塞することなく、熱風風速検知を長期にわたり正確に行うことができる。したがって、例えば炭素繊維前駆体繊維の熱処理における熱処理炉内の熱風循環の風量を、長期にわたり一定に保つことができる。また、異物除去手段を熱風排出部から熱風加熱手段の間に配置すれば、熱風加熱手段への異物の混入等のトラブルを低減でき、メンテナンス性を向上することができる。よって、本発明の熱処理炉及び熱処理方法を用いれば、長期にわたり高品質な炭素繊維を生産できる。

本発明による実施形態例の熱処理炉の内部を、炭素繊維前駆体繊維の走行方向に直交する方向から示した概略図である。 比較例の熱処理炉の内部を、炭素繊維前駆体繊維の走行方向に直交する方向から示した概略図である。

符号の説明

１ 熱処理炉
２ 炉本体
３ 加熱処理室
３ａ 熱風送給口
３ｂ 熱風排出口
４ 熱風循環路
４ａ 排気口
４ｂ 給気口
５ 異物除去手段
６ 熱風加熱手段
７ 熱風循環手段
８ ピトー管
９ 熱風循環手段制御装置
１０、１１ 弁
１２ エアー供給装置
１３ 風速検知器
１４ 弁開閉制御装置
２０ 比較例の熱処理炉
Ｆ 炭素繊維前駆体繊維

Claims (3)

1. 炭素繊維前駆体繊維が走行する加熱処理室と、加熱処理室の熱風を循環させるための熱風循環設備とを備えた熱処理炉において、
   前記熱風循環設備が、熱風加熱手段と、熱風循環手段と、ピトー管を利用する熱風風速検知手段と、ピトー管内を洗浄する洗浄手段とを備え、
   加熱処理室の熱風排出口と熱風加熱手段の間に異物除去手段が配置され、
   該熱風排出口と異物除去手段の間に、熱風を排出する排気口と、外気を導入する給気口とが設けられていることを特徴とする熱処理炉。
2. 熱風風速検知とピトー管内の洗浄を交互に繰り返す制御装置を組み込んだことを特徴とする請求項１に記載の熱処理炉。
3. 請求項１又は２に記載の熱処理炉に炭素繊維前駆体繊維を導入することを特徴とする熱処理方法。

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