JP4927460B2 - オレフィン系熱可塑性エラストマーおよびその用途 - Google Patents
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Description
熱可塑性エラストマー(A)100重量部に対して、MFR(190℃、2.16kgf)が0.1〜100g/10minであるエチレン・ブテン−1・オクテン−1共重合体ゴムを1〜100重量部と、MFR(190℃、2.16kgf)が0.1〜100g/10minであるエチレン系樹脂を1〜100重量部と、を配合されてなり、前記熱可塑性エラストマー(A)が、部分あるいは完全架橋されたオレフィン系ゴムとしてのエチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とオレフィン系樹脂としてのプロピレン系重合体と軟化剤とを含み、前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とプロピレン系重合体の合計量に対して前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体を90重量%〜20重量%および前記プロピレン系重合体を10重量%〜80重量%含み、かつ前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とプロピレン系重合体の合計量100重量部に対して前記軟化剤を0〜150重量部含み、前記エチレン・ブテン−1・オクテン−1共重合体ゴムのエチレン含有量が70〜94モル%、ブテン−1含有量が3〜15モル%、および、オクテン−1含有量が3〜15モル%であることを特徴とするものである。
熱可塑性エラストマーとは、ゴムと類似の物理的性質、たとえば柔軟性や反発弾性を有し、通常のゴムと対照的に熱可塑性プラスチックとして加工できるものであり、このような説明は、たとえば高分子大辞典(丸善株式会社、1994年刊)においてなされている。
尚、前記熱可塑性エラストマー(A)としては、部分あるいは完全架橋されたオレフィン系ゴムとしてのエチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とオレフィン系樹脂としてのプロピレン系重合体と軟化剤とを含み、前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とプロピレン系重合体の合計量に対して前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体を90重量%〜20重量%および前記プロピレン系重合体を10重量%〜80重量%含み、かつ前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とプロピレン系重合体の合計量100重量部に対して前記軟化剤を0〜150重量部含むものを用いる。
熱可塑性エラストマー(A)の一成分として用いられるオレフィン系樹脂は、高圧法または低圧法の何れかの方法により、1種または2種以上のモノオレフィンを重合して得られる結晶性の高分子量固体生成物である。このようなオレフィン系樹脂としては、例えばアイソタクチックおよびシンジオタクチックのモノオレフィン重合体樹脂があげられる。これらの代表的な樹脂は商業的に入手できる。
重合様式はランダム型でもブロック型でも、樹脂状物が得られればどのような重合様式を採用しても差支えない。
オレフィン系樹脂は、メルトフローレート(MFR:ASTM D 1238−65T、230℃、2.16kg荷重)が、通常0.01〜100g/10分、好ましくは0.05〜50g/10分の範囲にあることが望ましい。
オレフィン系樹脂は、本発明の熱可塑性エラストマー(A)の流動性および耐熱性を向上させる役割を持っている。オレフィン系樹脂は単独で用いてもよく、また2種以上組み合せて用いてもよい。前記オレフィン系樹脂としては、特に制限はないが、ポリプロピレンなどを例示することができ、特にポリプロピレンが好ましい。
熱可塑性エラストマー(A)の一成分として用いられるオレフィン系ゴムとしては、エチレン・α- オレフィン・非共役ポリエン共重合体などのエチレン・α- オレフィン・ポリエン共重合体、エチレン・α- オレフィン共重合体などを例示することができる。尚、オレフィン系ゴムとしてはエチレン・α- オレフィン・非共役ポリエン共重合体が用いられる。
1,4-ヘキサジエン、3-メチル-1,4- ヘキサジエン、4-メチル-1,4- ヘキサジエン、5-メチル-1,4- ヘキサジエン、4,5-ジメチル-1,4- ヘキサジエン、7-メチル-1,6- オクタジエン、8-メチル-4- エチリデン-1,7- ノナジエン、4-エチリデン-1,7- ウンデカジエン等の鎖状非共役ジエン;
メチルテトラヒドロインデン、5-エチリデン-2- ノルボルネン、5-メチレン-2- ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2- ノルボルネン、5-ビニリデン-2- ノルボルネン、6-クロロメチル-5- イソプロペニル-2- ノルボルネン、5-ビニル-2- ノルボルネン、5-イソプロペニル-2- ノルボルネン、5-イソブテニル-2- ノルボルネン、シクロペンタジエン、ノルボルナジエン等の環状非共役ジエン;
2,3-ジイソプロピリデン-5- ノルボルネン、2-エチリデン-3- イソプロピリデン-5- ノルボルネン、2-プロペニル-2,2- ノルボルナジエン、4-エチリデン-8- メチル-1,7- ナノジエン等のトリエンなどが挙げられる。中でも、5-エチリデン-2- ノルボルネン、5-ビニル-2- ノルボルネン、シクロペンタジエン、4-エチリデン-8- メチル-1,7- ナノジエンが好ましい。
他の成分として用いられる軟化剤、無機充填剤としては、通常ゴムに使用される軟化剤、無機充填剤を用いることができる。
本発明においては、軟化剤はオレフィン系樹脂およびオレフィン系ゴムの合計量100重量部に対して、150重量部以下、好ましくは2〜100重量部、さらに好ましくは5〜80重量部の割合で用いられる。軟化剤を上記のような割合で用いると、得られる本発明の耐熱性熱可塑性エラストマー(A)は成形時の流動性に優れ、その成形体の機械的物性を低下させることはない。本発明において軟化剤は、熱可塑性エラストマー(A)製造時に添加してもよいし、予めオレフィン系ゴムに油展しておいてもよい。
本発明で用いられるエチレン・ブテン−1・オクテン−1共重合体ゴムのMFR(190℃、2.16kgf)は、通常0.1〜100g/10min、好ましくは0.3〜70g/10min、さらに好ましくは0.5〜50g/10minである。エチレン・ブテン−1・オクテン−1共重合体ゴムは、通常エチレン含有量が70〜94モル%、ブテン−1含有量が3〜15モル%、オクテン−1含有量が3〜15モル%であり、好ましくはエチレン含有量が72〜92モル%、ブテン−1含有量が4〜14モル%、オクテン−1含有量が4〜14モル%であり、さらに好ましくは、エチレン含有量が74〜90モル%、ブテン−1含有量が5〜13モル%、オクテン−1含有量が5〜13モル%である。
本発明で用いられるエチレン系樹脂は、MFR(190℃、2.16kgf)が通常0.1〜100g/10min、好ましくは0.3〜70g/10min、さらに好ましくは0.5〜50g/10minである。エチレン系樹脂の例としては、エチレン単独重合体又はエチレンと炭素原子数3〜20、好ましくは3〜8のα- オレフィンとからなる結晶性エチレン・α- オレフィン共重合体が挙げられる。結晶性エチレン・α- オレフィン共重合体中のα−オレフィン含量は全体の25モル%以下であり、好ましくは2〜23モル%、更に好ましくは4〜21モル%である。好ましいエチレン系樹脂は、例えば高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンであり、中でも好ましいのは密度(ASTM D1505)0.91〜0.95g/cm2のエチレン系樹脂や直鎖状低密度ポリエチレンである。
本発明に係る熱可塑性エラストマー(B)中に、必要に応じて、スリップ剤、充填剤、酸化防止剤、耐候安定剤、着色剤等の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
前記の熱可塑性エラストマー(A)、エチレン・ブテンー1・オクテン−1共重合体ゴム及びエチレン系樹脂と必要に応じその他の成分とを混合して、熱可塑性エラストマー(B)を得る。熱可塑性エラストマー(A)、エチレン・ブテンー1・オクテン−1共重合体ゴム、エチレン系樹脂の配合割合として、熱可塑性エラストマー(A)100重量部に対して、エチレン・ブテンー1・オクテン−1共重合体ゴム1〜100重量部、エチレン系樹脂1〜100重量部であり、好ましくは、エチレン・ブテンー1・オクテン−1共重合体ゴム5〜80重量部、エチレン系樹脂5〜80重量部、さらに好ましくは、エチレン・ブテンー1・オクテン−1共重合体ゴム10〜50重量部、エチレン系樹脂10〜50重量部である。
この成形体を形成する加硫ゴムとしては、熱可塑性エラストマー組成物との溶着性の面からエチレン・α- オレフィン(・ポリエン)共重合体ゴムが好ましい。このような共重合体ゴムとして、エチレン・α- オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムが好ましく用いられる。
このようなウェザーストリップは、次のようにして調製することができる。
1,4-ヘキサジエン、3-メチル-1,4- ヘキサジエン、4-メチル-1,4- ヘキサジエン、5-メチル-1,4- ヘキサジエン、4,5-ジメチル-1,4- ヘキサジエン、7-メチル-1,6- オクタジエン、8-メチル-4- エチリデン-1,7- ノナジエン、4-エチリデン-1,7- ウンデカジエン等の鎖状非共役ジエン;
メチルテトラヒドロインデン、5-エチリデン-2- ノルボルネン、5-メチレン-2- ノルボルネン、5-イソプロピリデン-2- ノルボルネン、5-ビニリデン-2- ノルボルネン、6-クロロメチル-5- イソプロペニル-2- ノルボルネン、5-ビニル-2- ノルボルネン、5-イソプロペニル-2- ノルボルネン、5-イソブテニル-2- ノルボルネン、シクロペンタジエン、ノルボルナジエン等の環状非共役ジエン;
2,3-ジイソプロピリデン-5- ノルボルネン、2-エチリデン-3- イソプロピリデン-5- ノルボルネン、2-プロペニル-2,2- ノルボルナジエン、4-エチリデン-8- メチル-1,7- ナノジエン等のトリエンなどが挙げられる。中でも、5-エチリデン-2- ノルボルネン、5-ビニル-2- ノルボルネン、シクロペンタジエン、4-エチリデン-8- メチル-1,7- ナノジエンが好ましい。
これらの非共役ポリエンは、単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;
コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤;
ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、椰子油等の脂肪油系軟化剤;
トール油;
サブ、(ファクチス);
蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類;
リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸および脂肪酸塩;
ナフテン酸;
パイン油、ロジンまたはその誘導体;
テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂、アタクチックポリプロピレン等の合成高分子物質;
ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート等のエステル系軟化剤;
マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、液状ポリイソプレン、末端変性ポリイソプレン、水添末端変性ポリイソプレン、液状チオコール、炭化水素系合成潤滑油などが挙げられる。中でも、石油系軟化剤、特にプロセスオイルが好ましく用いられる。これらの軟化剤の配合量は、加硫物の用途により適宜選択される。
加硫ゴムの加硫に用いる加硫剤としては、イオウおよびイオウ化合物が挙げられる。
これらの中では、イオウが好ましい。
N-シクロヘキシル-2- ベンゾチアゾールスルフェンアミド(CBS)、N-オキシジエチレン-2- ベンゾチアゾールスルフェンアミド(OBS)、N-t-ブチル-2- ベンゾチアゾールスルフェンアミド(BBS)、N,N-ジイソプロピル-2- ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系化合物;
2-メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、2-(2,4-ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2-(4-モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、2-(2,6-ジエチル-4- モルホリノチオ)ベンゾチアゾール、ジベンゾチアジルジスルフィド等のチアゾール系化合物;
ジフェニルグアニジン(DPG)、トリフェニルグアニジン、ジオルソニトリルグアニジン(DOTG)、オルソトリルバイグアナイド、ジフェニルグアニジンフタレート等のグアニジン系化合物;
アセトアルデヒド- アニリン縮合物、ブチルアルデヒド- アニリン縮合物、ヘキサメチレンテトラミン(H)、アセトアルデヒドアンモニア等のアルデヒドアミンまたはアルデヒド- アンモニア系化合物;
2-メルカプトイミダゾリン等のイミダゾリン系化合物;
チオカルバニリド、ジエチルチオウレア(EUR)、ジブチルチオウレア、トリメチルチオウレア、ジオルソトリルチオウレア等のチオウレア系化合物;
テトラメチルチウラムモノスルフィド(TMTM)、テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT)、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(TRA)等のチウラム系化合物;
ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジ-n-ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、エチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ブチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸セレン、ジメチルジチオカルバミン酸テルル等のジチオカルバミン酸塩;
ジブチルキサントゲン酸亜鉛等のキサントゲン酸塩;
亜鉛華(酸化亜鉛)等の化合物が挙げられる。
また、加硫ゴムの成分中に、公知の他のゴムや樹脂をブレンドして用いることができる。
加硫ゴム成形体の調製の際に用いられるゴム組成物は、バンバリーミキサー、ニーダー、インターミックスのようなインターナルミキサー(密閉式混合機)類により、エチレン・α- オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴム、カーボンブラック、ゴム補強剤、無機充填剤、軟化剤等の添加剤を80〜170℃の温度で2〜20分間混練した後、イオウをオープンロールのようなロール類、あるいはニーダーを使用して、必要に応じて加硫促進剤、加硫助剤、発泡剤、発泡助剤を追加混合し、ロール温度40〜80℃で5〜30分間混練した後、分出しすることにより調製することができる。
MediumまたはPowder Curing Method)、UHF(極超短波電磁波)、スチーム等の加熱手段を用いることができる。 なお、ここではウェザーストリップを例にとって説明したが、本発明に係る熱可塑性エラストマーは、加硫ゴム成形体に融着成形体を形成する場合はもちろん、ドアトリム等の表皮部を融着表皮層で形成する場合にも適用することが可能である。
熱可塑性エラストマー組成物のメルトフローレートは、ASTM D 1238−65Tに準拠して230℃、2.16kg荷重で測定した。
(2)硬度
硬度は、JIS K6253に準拠して、ショアーA硬度を測定した。
(測定条件)プレス成形機によりシートを作製し、A型測定器を用い、押針接触後直ちに目盛りを読み取った。
(3)引張強度および伸び
JIS K6251に準拠して、引張試験を下記の条件で行ない、破断時の引張強度と伸びを測定した。
(試験条件)プレス成形機によりシートを作製し、JIS3号試験片を打ち抜き引張速度500mm/分の条件で行なった。
(4)接着強度
後述する[参考例]で得られた加硫ゴムプレスシート(縦12cm×横14.7cm×厚み2mmの平板)を被接着材としてカッターにて切断して縦2.5cm×14.7cm×厚み2mmとし、被接着材として得られた加硫ゴム成形物を射出成形用金型に両面テープにて付着する。そして、100Ton射出成形機にて、射出温度250℃、金型温度50℃にて、この加硫ゴム成形物の切断面に溶着用熱可塑性エラストマー組成物がその射出段階にて被接着材と溶融接着するように成形する。
このようにして溶融接着させた成形品を幅2cmの短冊状に打ち抜いて200mm/分の引張速度で剥離試験を行ない、その時の引張剥離強度(接着強度)を測定する。
(5)母材破壊率
上記接着強度試験を行なった後に、加硫ゴム側の剥離面を目視にて観察し、もし断面にコーナー材が残っている部分と剥離面全体の面積より母材破壊率を測定した。
(加硫ゴムプレスシートの調製)
原料ゴムとしてエチレン・プロピレン・5-エチリデン-2-ノルボルネン共重合体ゴム(エチレン含量=68モル%、135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]=2.8dl/g、ヨウ素価=12)100重量部と、FEF級カーボンブラック[旭カーボン(株)製、商品名 旭#60G]170重量部と、軟化剤[出光興産(株)製、商品名 ダイアナプロセスオイルTM PS−430]95重量部と、ステアリン酸1重量部と、亜鉛華1号5重量部と、活性剤[ライオン(株)製、商品名 アーカード2HT−F]1重量部とを、容積1.7リットルのバンバリーミキサー[(株)神戸製鋼所製、BB−2形ミキサー]で混練した。
ゴム成分として油展エチレン・プロピレン・5-エチリデン-2- ノルボルネン共重合体ゴム[エチレン含量:78モル%、プロピレン含量:22モル%、ヨウ素価:13、ムーニー粘度[ML1+4(100℃)]74、油展量:ゴム100重量部に対してパラフィン系プロセスオイル(出光興産(株)製、商品名 PW−380)を62重量部;以下、EPTと略す。]60.6重量部と、
ポリプロピレンとしてプロピレン単独重合体[MFR(ASTM D 1238,230℃、2.16kg荷重):55g/10分、融点(Tm):162℃;以下、PP−1と略す。]27重量部、プロピレン単独重合体[MFR(ASTM D 1238,230℃、2.16kg荷重):1.5g/10分、融点(Tm):160℃;以下、PP−2と略す。]12.4重量部と、
酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤[日本チバガイギー(株)製、商品名 イルガノックス1010]0.1重量部と、
耐候剤としてジアゾ系耐候安定剤[日本チバガイギー(株)製、商品名 チヌビン326]0.1重量部と、
スリップ材としてオレイン酸アミド[ライオン(株)製、商品名 アーモスリップCP]0.3重量部と、
架橋剤として有機過酸化物[日本油脂(株)製、商品名 パーヘキサ25B]0.64重量部と、
架橋助剤としてジビニルベンゼン(DVB)0.48重量部と
をヘンシェルミキサーで充分混合し、押出機[品番 TEM−50、東芝機械(株)製、L/D=40、シリンダー温度:C1〜C2 120℃、C3〜C4 140℃、C5〜C6 180℃、C7〜C8 200℃、C9〜C12 220℃、ダイス温度:210℃、スクリュー回転数:280rpm、押出量:40kg/h]にてパラフィン系プロセスオイル[出光興産(株)製、商品名 PW−100]21重量部をシリンダーに注入しながら造粒を行ない、まず熱可塑性エラストマー組成物のペレット(A)を得た。
参考例で作成した熱可塑性エラストマーペレット(A)100重量部とエチレン・ブテンー1・オクテン共重合体ゴム[エチレン含有量:83.4モル%、ブテンー1含有量:11.3モル%、オクテン−1:5.4モル%、190℃でのMFR=0.5g/10min、Mw/Mn=2.48、以下EBOR−1と略す。]21.4重量部と直鎖状低密度ポリエチレン2022L[三井化学(株)社製][190℃でのMFR=2.1g/10min、密度0.920g/cm3、以下LLDPE−1と略す。]21.4重量部をヘンシェルミキサーで充分混合し、押出機[品番 TEM−50、東芝機械(株)製、L/D=40、シリンダー温度:C1〜C4 160℃、C5〜C12 200℃、ダイス温度:210℃、スクリュー回転数:280rpm、押出量:40kg/h]にて造粒を行ない、まず熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
このペレット状の熱可塑性エラストマー組成物について前記方法に従って評価した。
その結果を第1表に示す。
実施例1において、LLDPE−1の代わりに直鎖状低密度ポリエチレン20200J[三井化学(株)社製][190℃でのMFR=18g/10min、密度0.920g/cm3、以下LLDPE−2と略す。]を用いた以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
その結果を第1表に示す。
実施例1において、EBOR−1の代わりに、エチレン・ブテンー1・オクテン−1共重合体ゴム[エチレン含有量:85.3モル%、ブテンー1含有量:8.3モル%、オクテン−1:6.4モル%、190℃でのMFR=3.8g/10min、Mw/Mn=2.11、以下EBOR−2と略す。]を用いた以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
実施例1において、EBOR−1の代わりにEBOR−2、LLDPE−1の代わりにLLDPE−2を使用した以外は実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
熱可塑性エラストマー(A)をそのまま射出成形し、実施例1と同様に射出成形機により成形し、評価を行なった。
その結果を第1表に示す。
実施例1において、LLDPE−1を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
その結果を第1表に示す。
実施例1において、EBOR−1を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
その結果を第1表に示す。
3 ・・・接合コーナー部材
4 ・・・射出成形用金型
Claims (4)
- 熱可塑性エラストマー(A)100重量部に対して、MFR(190℃、2.16kgf)が0.1〜100g/10minであるエチレン・ブテン−1・オクテン−1共重合体ゴムを1〜100重量部と、MFR(190℃、2.16kgf)が0.1〜100g/10minであるエチレン系樹脂を1〜100重量部と、を配合されてなり、
前記熱可塑性エラストマー(A)が、部分あるいは完全架橋されたオレフィン系ゴムとしてのエチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とオレフィン系樹脂としてのプロピレン系重合体と軟化剤とを含み、前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とプロピレン系重合体の合計量に対して前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体を90重量%〜20重量%および前記プロピレン系重合体を10重量%〜80重量%含み、かつ前記エチレン・α-オレフィン・非共役ポリエン共重合体とプロピレン系重合体の合計量100重量部に対して前記軟化剤を0〜150重量部含み、
前記エチレン・ブテン−1・オクテン−1共重合体ゴムのエチレン含有量が70〜94モル%、ブテン−1含有量が3〜15モル%、および、オクテン−1含有量が3〜15モル%である、
ことを特徴とする熱可塑性エラストマー(B)。 - 前記エチレン系樹脂が、密度(ASTM D1505)0.91〜0.95g/cm2の直鎖状低密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性エラストマー(B)。
- 加硫ゴム成形体への溶着用として用いられることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の熱可塑性エラストマー(B)。
- 前記熱可塑性エラストマー(B)を加硫ゴム成形体へ溶融接着させてなる成形品を、2cmの短冊状に打ち抜いて200mm/分の引張り速度で剥離する試験を行った後の、前記溶着させた熱可塑性エラストマー(B)が前記加硫ゴム面に50%以上残っていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー(B)。
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