JP4921382B2 - プロピレンの重合法法及び装置 - Google Patents
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Description
5%よりも低い周囲温度でのキシレン溶解性を有するプロピレンホモポリマー又はコポリマー30〜60%;
60〜99%の範囲にある周囲温度でのキシレン溶解性を有するプロピレンとエチレンとのコポリマー類からなるフラクション14〜30%;
10〜50%の範囲にある周囲温度でのキシレン溶解性を有する10%〜30%の量のC3-C8α−オレフィンとエチレンとのコポリマー10〜25%;
平均粒径0.1〜5.0μmを有する粒子形態での無機充填剤5〜45%を含む。これらの組成物は、重合時に成分a)、b)及びc)の混合物を製造し、次いで成分d)をブレンドによって添加する、特定のチーグラーナッタ(Ziegler-Natta)触媒の使用に基づく連続重合プロセスによって調製される。重合は、先行するステージからのポリマー及び触媒の存在下で各気相反応器内で行われる上述の成分の各々について1のステージである少なくとも3の連続したステージでの気相中で行われる。
a)プロピレンを気相又は液相中で、場合によっては1種以上のα−オレフィンコモノマー類と一緒に重合して、結晶質ポリマーフラクションを得る工程;
b)相互連結された重合域を有する気相反応器内で、エチレンをプロピレン及び/又は1−ブテンと、場合によっては1種以上のα−オレフィンコモノマー類C5-C12と一緒に重合する工程、ここで、成長するポリマー粒子は、高速流動化又は移動条件下で第1重合域(ライザー)を通って上方向に流れ、ライザーを出て、第2重合域(ダウンカマー)に入り、第2重合域(ダウンカマー)を通って重力作用下で下方向に流れ、ダウンカマーを出て、ライザー内に再導入され、こうして2つの重合域間でのポリマーの循環を確立する。
本発明の第2の実施形態によれば、重合工程a)は液相反応器、好ましくはループ反応器内で行われてもよい。
好ましくは、コモノマーは第1反応器に供給されないので、より高度に結晶質のプロピレンホモポリマーが工程a)から得られる。しかし、得られるポリマーフラクションが7wt%未満、好ましくは4wt%未満の大気温度でのキシレン溶解性を有するという条件で、限定量のコモノマー類を工程a)に供給してもよい。さもなければ、ポリマーフラクションの結晶化度は十分ではない。
本発明の第1の実施形態によれば、上記相互連結された重合域を有する気相反応器が工程a)を実施するために用いられる。
工程a)の気相反応器内での運転温度は、50℃と120℃との間、好ましくは70℃と95℃との間であり、運転圧力は0.5MPaと10MPaとの間、好ましくは1.5MPaと5.0MPaとの間である。
第2実施形態によれば、液相ループ反応器が重合工程a)に用いられる。
チーグラーナッタ(Ziegler-Natta)又はメタロセンタイプの高度に活性な触媒の存在下で、プロピレン、水素及び場合によっては不活性炭化水素を含む液体混合物をループ反応器に供給する。好ましくは、コモノマーが反応器に供給されないので、高度に結晶質のプロピレンホモポリマーが工程a)から得られる。しかし、限定量の液体コモノマー類を工程a)に供給してもよい。一般に、工程a)に供給されるコモノマー類の総量は5wt%未満とすべきである。
ループ反応器内にて、プロピレン濃度は、反応器内に存在する液体の総量を基準として60〜100wt%、好ましくは75〜95wt%である。液体の残りの部分は、不活性炭化水素及び存在する場合には1種以上のα−オレフィンコモノマー類を含む。好ましいコモノマーはエチレンである。
[重合工程b]
本発明のプロセスの特異な特徴によれば、相互連結された重合域(図1及び2に詳細が記載されている)を有する気相反応器が重合工程b)を実施するために用いられる。したがって、重合工程a)から排出されるプロピレンポリマー及び随伴気体は、この気相重合反応器に移される。
−H2/C2H4モル比は0〜0.4の間である;
−C2H4/C2E4+C3H6モル比は0.01〜0.6の間、好ましくは0.1〜0.5の間である;
−プロピレン及び/又は1−ブテンの総濃度は、ダウンカマー内に存在する気体の総容量を基準として5.0〜90vol%である。
−H2/C2H4モル比は0.005〜1.0の間である;
−C2H4/C2E4+C3H6モル比は0.1〜1、好ましくは0.2〜0.6の間である;
−プロピレン及び/又は1−ブテンの総濃度は、ライザー内に存在する気体の総容量を基準として10vol%〜95vol%である。
図1は、本発明の第1の実施形態を示す。ここで、重合工程a)及びb)を実施するための反応器は、相互連結された重合域を有する気相反応器である。
圧縮手段7及び冷却手段8の後、再循環気体は2種の別個の流に分割され、第1の流は、ダウンカマー2からのポリマー粒子をライザー1に移しやすいライン9を介して連結区域5に移される。再循環気体の第2の流は、ライザー1の底部にあるライン10を介して供給され、ライザー1内に高速流動化条件を確立する。
図2は、重合工程a)が液体ループ反応器で行われる本発明の第2の実施形態を示す。
チーグラーナッタ(Ziegler/Natta)触媒系は、元素周期表(新表記法)4〜10族の遷移金属化合物と元素周期表の1、2又は13族の有機金属化合物との反応により得られる触媒を含む。
さらに、メタロセン系触媒系も本発明のプロセスに用いることができ、このメタロセン系触媒系は、
少なくとも1のπ結合を含む少なくとも1の遷移金属化合物;
少なくとも1のアルモキサン又はアルキルメタロセンカチオンを形成し得る化合物;及び
場合によっては有機アルミニウム化合物を含む。
Cp(L)qAMXp (I)
式中、Mは元素周期表の4族、5族又はランタニド族もしくはアクチニド族の遷移金属であり;好ましくはMはジルコニウム、チタン又はハフニウムであり;
置換基Xは互いに同一又は異なり、水素、ハロゲン、R6、OR6、OCOR6、SR6、NR6 2及びPR6 2(式中、R6は1〜40個の炭素原子を含む炭化水素基である)からなる群より選択されるモノアニオン性σリガンドであり;好ましくは、置換基Xは-Cl、-Br、-Me、-Et、-n-Bu、-sec-Bu、-Ph、-Bz、-CH2SiMe3、-OEt、-OPr、-OBu、-OBz及び-NMe2からなる群より選択され;
pは金属Mの酸化状態から2を減じた値に等しい整数であり;
nは0又は1であり;nが0の場合、ブリッジLは存在せず;
Lは、CpとAとを橋かけする、1〜40個の炭素原子、場合によっては5個以下のケイ素原子を含む二価炭化水素部位であり、好ましくはLは二価基(ZR7 2)nであり;ZはC、Siであり、R7基は互いに同一又は異なっていて水素又は1〜40個の炭素原子を含む炭化水素基であり;より好ましくはLはSi(CH3)2、SiPh2、SiPhMe、SiMe(SiMe3)、CH2、(CH2)2、(CH2)3又はC(CH3)2から選択され;
Cpは置換又は未置換のシクロペンタジエニル基、場合によっては1種以上の置換又は未置換の飽和、不飽和又は芳香族環に縮合しており;
Aは、Cpと同じ意味を有するか又はNR7、-O、S、R7が1〜40個の炭素原子を含む炭化水素基である部位である。
の少なくとも1群を含む直鎖、分枝又は環式化合物と考えられる。
特に、式:
のアルモキサンは、環式化合物の場合に使用することができる。
以下の実施例を参照しながら、本発明のプロセスを詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
メルト・インデックスL(MIL):ASTM-D 1238(230℃/2.16 Kg)
密度:ASTM-D 792
溶解指数(X.S.):キシレン中25℃
キシレン溶解性フラクションの固有粘度:テトラヒドロナフタレン中135℃
曲げ弾性率(MEF):ASTM D-790
アイゾッド(IZOD)衝撃:ASTM D-4101
多分散度(PI):この特性は、実験中のポリマーの分子量分布に厳格に関連を有する。溶融状態にあるポリマーの耐クリープ性に反比例する。この耐クリープ性は、低い係数値すなわち500Paでの弾性率分離(modulus separation)とも呼ばれ、0.1rad/sから100rad/sまで増加する振動数で運転するRheometrics(USA)によって上市されている平行板レオメーターモデルRMS-800を用いて、200℃の温度で決定された。
弾性率分離値から、PIは、方程式 PI = 54.6×(弾性率分離)-1 76(式中、弾性率分離は比率[G'=500Paでの頻度]/[G"=500Paでの頻度](式中、G'は貯蔵弾性率であり、G"は低弾性率である)として定義される)によって得られる。
粉末流動性:円錐形出口を有する立て管内に4Kgのポリマー粉末を仕込む。粉末を80℃の温度で0.5kg/cm2にて6時間かけて圧縮する。この圧縮は、中間サイロの底部をシミュレートする。6時間後、円錐形出口の底部バルブを開き、立て管を空にするために要する時間を測定する。良好な流動性を有するポリマー粉末は、短い流れ時間を示すが、粘着性のあるポリマーは長い流れ時間を要する。
[一般的重合条件]
本発明のプロセスは、図1に示すように相互連結された重合域を有する2個の気相反応器列を具備するプラント内で、連続条件下で行った。
−ジエチル2,3-ジイソプロピル-サクシネートを内部供与体化合物として用いる国際出願公開パンフレットWO 00/63261、実施例10に記載されている手順で調製されるチタン固体触媒成分;
−助触媒としてトリエチルアルミニウム(TEAL);
−外部供与体としてジシクロペンチルジメトキシシラン。
[実施例1]
工程a)
プロピレンと予備重合した後の触媒を、ライン12を介して図1の第1気相重合反応器に供給した。第1反応器において、不活性希釈剤としてのプロパンの存在下で、分子量調節剤としてH2を用いて、プロピレンを重合した。重合は、75℃の温度及び2.8MPaの圧力で行った。
第1反応器内で得られたポリマーは、ライン11を介して連続的に排出され、気体から気体/固体分離器に分離され、第2の気相の連結区域5'に再導入された。
第2の気相反応器は、エチレンとプロピレンの共重合により非晶質ポリマーフラクションを調製することを目的としている。本実施例によれば、この気相反応器は、工程b)において1種の単独エラストマーポリマーフラクションを調製するようにライザー内及びダウンカマー内でのモノマー及び水素を同様の濃度に維持するように運転される。これらの条件を「単一モード運転」という。
Table 3は、示されているように、このコポリマーが剛性及び耐衝撃性のバランスがよい特性を有することを示す。23℃でのアイゾッド(IZOD)衝撃値は、45.9kJ/m2であり、曲げ弾性率は865MPaである。さらに、満足できる流動性も測定される。
[実施例2]
本発明のプロセスを実施例1と同じ設定で同じ重合触媒で行った。
工程b)において、実施例1で製造したコポリマーとは異なる組成を有するコポリマーを製造した。工程a)及び工程b)の運転条件の詳細は、Table 1及び2に示す。
[実施例3]
本発明のプロセスを実施例1と同じ設定で同じ重合触媒で行った。
工程a)
プロピレンホモポリマーをTable 1に示す運転条件に従って製造した。メルト・インデックス MILは65dg/分であり、約2.4wt%のポリマーがキシレン中に溶解可能であった。
工程b)
本実施例により、気相反応器は、工程b)において2種の別個のエラストマーポリマーフラクションを調製するように、ライザーとダウンカマー内でのモノマー及び水素濃度の異なる条件を確立するように運転する。ライン21'を介してダウンカマーの上部にバリア流体を供給することによって、2つの重合域内での運転条件を異ならせた。結果として、ライザーは、ダウンカマーよりも高濃度のエチレンを含んでいた。このライザー及びダウンカマーでのモノマー類及び水素の異なる濃度はTable 2に示す。ライザー内で製造されたゴム成分は、C2/(C2+C3)=0.457のエチレン/プロピレン比に由来し、一方、ダウンカマー内で製造されたゴム成分は、この比が0.166である気相に由来する。
[実施例4]
本発明のプロセスを実施例1と同じ設定で同じ重合触媒で行った。
[比較例5]
相互連結された重合域を有するただ1個の気相重合反応器を具備する装置を利用した。この反応器は、図1に示す気相反応器と同じ構成を有する。
ライザー内でエラストマーポリマーフラクションを調製し、同時にダウンカマー内で結晶質プロピレンフラクションを調製するために、この気相反応器は、ライザー及びダウンカマー内でのモノマー及び水素濃度の異なる条件を確立するように運転する。これは、バリア流体をダウンカマーの上部に供給することにより達成される。ライザー及びダウンカマーに適する各運転条件をTable 5に示す。流体バリアの組成はTable 4に示す。
Claims (7)
- 重合触媒及び分子量調節剤としての水素の存在下で、プロピレンを重合することによる異相性(heterophasic)プロピレンコポリマー類を調製する方法であって、
a)気相又は液相中で、プロピレンを、場合によっては1種以上のαオレフィンコモノマー類と一緒に、重合させて、結晶質ポリマーフラクションを調製する工程;
b)相互連結された重合域を有する気相反応器中で、エチレンをプロピレン及び/又は1−ブテン及び場合によっては1種以上のαオレフィンコモノマー類C5-C12と共重合させる工程を具備し、
工程(a)を経て得られたポリマー粒子は、高速流動化又は移動条件下で第1重合域(ライザー)を通って上方に流れ、当該ライザーを出て、第2重合域(ダウンカマー)に入り、ダウンカマー内を重力下で下方に流れ、当該ダウンカマーを出て、当該ライザーに再導入され、こうして2つの重合域の間でのポリマーの循環を確立する、方法。 - 工程a)からの前記ポリマーフラクションの大気温度でのキシレン溶解性は、7wt%未満である、請求項1に記載の方法。
- 相互連結された重合域を有する気相反応器が工程a)を実施するために用いられる、請求項1又は2に記載の方法。
- 工程a)は液相ループ反応器内で実施される、請求項1に記載の方法。
- 工程b)の気相反応器は、前記ライザー内でのモノマー及び水素の濃度と、前記ダウンカマー内でのモノマー及び水素の濃度と、は異なる条件を確立して運転される、請求項1に記載の方法。
- ダウンカマーにおいて、運転条件は、
H2/C2H4モル比は0〜0.4の間であり;
C2H4/C2H4+C3H6モル比は0.01〜0.6の間であり;
プロピレン及び/又は1−ブテンの総濃度は、ダウンカマー内に存在する気体の総容量を基準として5.0〜90vol%の間である、
請求項5に記載の方法。 - 前記ライザーにおいて、運転条件は、:
H2/C2H4モル比は0.005〜1.0であり;
C2H4/C2H4+C3H6モル比は0.1〜1の間であり;
プロピレン及び/又は1−ブテンの総濃度は、ライザー内に存在する気体の総容量を基準として10%〜95vol%の間である、
請求項5に記載の方法。
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