JP4910409B2 - 石油樹脂及びその製造方法 - Google Patents
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Description
GC−MS:ガスクロマトグラフ質量分析計(パーキンエルマー社製、型式ターボMS)
軟化点:軟化点試験器[環球法(メイテック社製環球式自動軟化点試験器、型式ASP−MK2)]
色相:色相測定器[ガードナー色差計(日本電色工業製色差・濁度測定器、型式ND−300A)]
実施例1
攪拌機と加熱ヒーターを備えた4リットルフラスコに窒素を流通させてフラスコ内部のガス置換を行った。前記反応器に石油類の熱分解の際に得られる沸点が−20℃〜280℃の不飽和炭化水素を含む留分2リットルと三フッ化ホウ素フェノール錯体を22g添加し、温度を60℃、2時間維持することによって、重合反応を行った。反応液を1%苛性水溶液で洗浄した後、加熱ヒーターで加熱することによって油相中の未反応油を留去した。油相中の未反応油の留去の際は、内容物を適時採取して液体クロマトグラフ装置を用いてGPC分析を行い、内容物の重量平均分子量300以下の成分が0.5重量%となるように未反応油留去の温度と時間を調節し、加熱温度を215℃〜221℃、加熱時間を120分間で行った。
油相中の未反応油の留去の際に行う適時採取した内容物の液体クロマトグラフ装置を用いたGPC分析において、内容物の重量平均分子量300以下の成分が0.4重量%となるように未反応油留去の温度と時間を調節し、加熱温度を218℃〜224℃、加熱時間を120分間で行った以外は実施例1と同様に行った。
油相中の未反応油の留去の際に行う適時採取した内容物の液体クロマトグラフ装置を用いたGPC分析において、内容物の重量平均分子量300以下の成分が0.3重量%となるように未反応油留去の温度と時間を調節し、加熱温度を220℃〜228℃、加熱時間を140分間で行った以外は実施例1と同様に行った。
油相中の未反応油の留去の際に行う適時採取した内容物の液体クロマトグラフ装置を用いたGPC分析において、内容物の重量平均分子量150以下の成分が0.2重量%となるように未反応油留去の温度と時間を調節し、加熱温度を222℃〜228℃、加熱時間を160分間で行った以外は、実施例1と同様に行った。
油相中の未反応油の留去を210℃で120分間行った後に採取した内容物について液体クロマトグラフ装置を用いてGPC分析を行った以外は、実施例1と同様に行った。GPC分析の結果、内容物の重量平均分子量300以下の成分が0.6重量%であったため、さらに225℃で60分間の未反応油の留去を行った。
油相中の未反応油の留去の際に内容物のGPC分析を行わず、加熱温度を199〜201℃、加熱時間を120分間とした以外は、実施例1と同様に行った。
油相中の未反応油の留去の際に内容物のGPC分析を行わず、加熱温度を259〜261℃、加熱時間を120分間とした以外は、実施例1と同様に行った。
油相中の未反応油の留去の際に内容物のGPC分析を行わず、加熱温度を199〜201℃、加熱時間を240分間とした以外は、実施例1と同様に行った。
Claims (3)
- 石油類の熱分解等によって得られる重合性不飽和炭化水素含有留分である反応性芳香族化合物及び/又は反応性脂肪族化合物を触媒の存在下で重合反応を行い、その後脱溶媒工程にて未反応油を加熱留去する石油樹脂の製造方法であって、液体クロマトグラフ装置を用い石油樹脂中の重量平均分子量300以下の成分の重量分率を測定することにより脱溶媒工程を制御する際に、石油樹脂中の重量平均分子量300以下の成分が0.5重量%以下となるまで脱溶媒工程を行い、重量平均分子量300以下の成分が0.5重量%以下、ガードナー色差計により測定した色相が8以下、揮発性有機化合物成分が500nL/g以下である石油樹脂とすることを特徴とする石油樹脂の製造方法。
- 液体クロマトグラフ装置を用い脱溶媒工程を制御する際に、石油樹脂中の重量平均分子量150以下の成分が0.2重量%以下となるまで脱溶媒工程を行い、重量平均分子量150以下を有する成分が0.2重量%以下、ガードナー色差計により測定した色相が8以下、揮発性有機化合物成分が500nL/g以下である石油樹脂とすることを特徴とする請求項1に記載の石油樹脂の製造方法。
- 環球法により測定した軟化点が120〜122℃である石油樹脂とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の石油樹脂の製造方法。
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