JP4908405B2 - 熱可塑性ポリマー組成物、フィルム、ファイバー、ファブリック - Google Patents
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Description
シクロデキストリンは、α(1→4)結合で結合した少なくとも6個のグルコピラノース単位で構成された環状オリゴ糖である。最大12個のグルコース残基を有するシクロデキストリンが公知であるが、6、7および8個の残基を有する3種の最も一般的なホモログ類(αシクロデキストリン、βシクロデキストリンおよびγシクロデキストリン)を用いた。
CDの内部空洞サイズ(すなわち、α、β、γ)を考慮し、官能基修飾は、ターゲット揮発分または不純物を有する包接化合物を形成することに加えて所望のバルクポリマーと表面ポリマー特徴に変えるために適していなければならない。特定の結果を達成するため、1を超える空洞サイズと官能基が必要であろう。
全てのハイドロキシル基は、反応性が同等ではない。しかし、乾燥CD分子も注意深くしかも有効な反応条件において反応させ、グラフトCDを得る。選択した置換基類を有するCD、すなわち一級ハイドロキシルのみで置換したかまたは二級ハイドロキシルの1個または両者で置換したCDもまた、所望のようにグラフトさせることができる。2個の異なる置換基類または3個の異なる置換基類により誘導体とした分子の指示合成もまた、可能である。これらの置換基類は無作為に配置できるし、または、特定ハイドロキシルに向けることができる。さらに、CDアルコール誘導体類(例 ハイドロキシエチルおよびハイドロキシプロピル)およびアミノ誘導体類も反応させ、グラフトCDを製造できる。
長期にわたり確立されてきた食品包装概念は、食品の保存期間を延長する能力が限定されている。本発明の革新的食品包装概念は、包装内部の環境と相互作用し、包装に対してスキャルピングにより(すなわち、食品からの揮発性成分類の高分子包装材料による取り込み)、特定の包装上部空間空気を維持するか調整するかまたは改善するかまたは食品の香り損失を最小とする性質を変えることによって応答し、製品品質を高め保存期間を延長する。包装上部空間酸素を制御するために現在最も注目すべき技術グループは、酸素スキャベンジャーである。
分割バレル(7個のセグメント)同時回転配合押し出し機(Haake24mmスクリューで28:1のL/Dを有する)を、2個の供給口を有するように構成した。1個の供給口はゾーン1に配置し、他はゾーン3に配置する。スクリュー構造は、供給ゾーンに対して下流のゾーン2とゾーン4に配置した2個の混合セクションを有していた。ゾーン2の混合セクションは、8個のオフセット混合エレメントから構成され、その後、半可逆的エレメントが続く。ゾーン4における混合セクションは、8個のオフセット混合エレメントで構成されていた。真空口は、ゾーン5に配置した。最後のバレルセグメントには、標準的な3個のホール3mmストランドダイを勘合した。
表2に示した処方の一連の不織ファイバーウェブを、二軸押し出し機を用いて6インチの吹込みファイバーラインを用いて製造した。プロセスパラメータは、各処方に対して調整し適切なウェブを製造、すなわちフライとショットを最小にした。
使い捨てオムツ、成人頻尿製品および女性用衛生用品における現在の技術では、複合多成分材料類を使用する。これらの材料類は、異なる機能を有するいくつかの異なる材料類が相互作用して2−3の必要性を満たすことを利用している。
正常生理食塩水は、塩化ナトリウム4.5gmを脱イオン水495.5gmに溶解させることによって、調製した。各処方由来のファイバー1.0グラムを上部空間40mlのバイアル下部に入れ、正常生理食塩水25gmを添加した。同様に、CaCo3 20mgを有する生理食塩水バイアルも、最悪ケースの例として調製した。前記バイアルに蓋をして、ソニケーション10分間を2回行い、ファイバーを48時間抽出した。
両性本発明の他のリテンは、グラフトシクロデキストリンの非一時的性質である。官能化オレフィンとグラフトシクロデキストリン分子の極性により、大半の共有結合シクロデキストリンはファイバー表面にある。シクロデキストリンを乾燥させ、小粒子としてファイバー表面に適用するかまたはシクロデキストリン含有溶液を用いてファイバー上にシクロデキストリンをコーティングするものを含めて他の悪臭コントロール技術の欠点のひとつは、シクロデキストリンが一時的性質であり尿進入のような水溶液によって流し去られてそれによって前記の悪臭コントロール技術の効果を低下させる。
水中13ppmのα−CD標準は明確なシグナルを産生し、特徴的なm/z995ナトリウムアダクトイオンを有していた。生理食塩水はかなりこの応答を抑制(係数約70)したが、PPコントロール抽出物に対する13ppmのスパイクは、抽出物中濃度を推定できる適切なシグナルを産生した(この方法の検出限界は2ppmと推定)。抽出物中で検出したα−CD濃度を、表5に示した。
用語収着とは、一般的に、透過性分子のポリマーマトリックス中への初期浸透と分散を説明するために用いられ、吸着および吸収の両者を含み、ならびにクラスター形成も含む。収着挙動は、透過性分子とポリマーまたはポリマー内部の透過性分子自体の間での相互作用の相対的強度またはポリマー中部位(例 陽性および陰性ポリマーグループとシクロデキストリン)による透過性分子の固定に基づいている。収着試験方法は、固定容積(例 ガラスボトル)により囲まれた溶融吹込みファイバーウェブ構造の観点から、最も容易に説明される。ファイバーウェブ構造および容積は、当初、閉容積ジャー内部で試験溶質を全く含んでいない。ゼロ時点で、試験ウェブを公知濃度の試験溶質に暴露する。試験構造を取り囲む固定容積中上部空間濃度は、ガスクロマトグラフィを用いて定量する。溶融吹込みウェブの収着速度と能力は、閉容器中における上部空間濃度から求める。溶質上部空間濃度を低下する際に前記ファイバーが有効であることは、直接ファイバー収着に関連している。悪臭のある溶質(例 カルボン酸およびアミン類)を収着する能力が高いファイバーは、オムツ、頻尿用製品、女性用吸収材料、外傷用包帯等のような衛生製品で使用する不織材料として望ましい。
表8および表9は、試験ボトル上部空間中のアミンおよびカルボン酸溶質を測定するために用いたSPME HRGC/FID機器条件を示す。
化合物特異的RF=化合物濃度(ppm)/ピークエリア
化合物濃度(ppm)=ピークエリア×RF
溶融吹込みウェブの定量的収着挙動
溶融吹込みウェブ反応性と能力を、試験ウェブをガラス瓶に入れそれを密封し次に反応性試験蒸気で満たして測定した。30分の試験時間にわたって、上部空間蒸気をファイバーに分配する。蒸気濃度は、特定時点(30分)でガラス瓶の上部空間で測定する。これらのデータを用いて、収着ウェブ挙動を定量的に測定する。両性技術とファイブー中シクロデキストリンの測定した効果は、積極的技術を施さなかったPPファイバーに比較して、瓶中で蒸気濃度が低下することである。分配係数と拡散係数は、PPポリマーが積極的技術サンプル中で90重量%を超えているので、積極的技術があってもなくても試験ウェブについて非常に類似していた。次に、溶融吹込み試験ウェブ挙動は、溶融吹込みウェブファイバー中におけるアミンとカルボン酸溶質の収着の関数であり、結果として、上部空間で対応して減少する。アミンとカルボン酸溶質0.2μLをガラス瓶壁に注入し、すぐに密封した。上部空間は、3(3)分SPMEサンプリング間隔を用いてアミン標準またはカルボン酸標準を注入した後、30分の時間複合サンプルを取ることによって測定した。SPME上部空間サンプルは、HRGC/FID(方法条件は、表8と9)により分析する。定量的結果は、表10に示した。
無水マレイン酸エチレンコポリマーにおける10%アルファシクロデキストリンの配合
10%シクロデキストリンマスターバッチは、2個の追加ポートとその追加ポートの後ろの2個の混合セクションを有する29/1 L/Dを有する24mmの共回転二軸押し出し機を用いて調製した。押し出し機バレルには、3ホールの3mmストランドダイをつけた。処方は、10%アルファシクロデキストリン、56%無水マレイン酸エチレンコポリマー、および34%NA 204−000低密度ポリエチレンから構成されている。湿分<0.1%に乾燥させたアルファシクロデキストリンとメルトインデックス14で1.8%の無水マレイン酸濃度の無水マレイン酸−エチレンコポリマーを、第1添加ポートに供給した。コポリマーを溶融させシクロデキストリンと混合した後、メルトインデックス7の低密度ポリエチレンであるNA204ー000が第2添加ポートに供給された。次に、混合した物質は第2混合セクションを通過させ、ダイを介して押し出し、水浴を通過させペレットにした。
試験処方は、シグマ混合エレメントを付属させたBrabender(登録商標)混合ボールを用いて配合した。41gの重量物を4分間、ボール温度150℃、80rpmで4分間混合した。
コントロール処方A:
NA204−000(Equistar Chemical、LP)LDPE3.28GmNA420−000(Equistar Chemical、LP)LDPE 37.72Gm
アルファシクロデキストリン処方B:
10%アルファシクロデキストリンマスターバッチ 3.28Gm
NA420−000(Equistar Chemical、LP)LDPE
37.72Gm
両性処方C:
炭酸化カルシウム(Aldrich Chemical 23,9216) 0.033Gm
10%アルファシクロデキストリンマスターバッチ 3.28Gm
NA420−000(Equistar Chemical、LP)LDPE
37.69Gm
試験サンプルは、テーブルトップ注入成形マシーン4ccの混合カップを付属させたAtlas Laboratory Mixing Molderと1.125インチ直径×0.045インチの金型を用いて、成形した。処理温度170℃、140rpm、2分滞留時間および成形温度75℃であった。0.875インチのディスクを、0.875インチホールパンチを用いて成形サンプルの中心から切断した。
両性発明の挙動を測定するために用いた透過方法を、固定容量で取り込まれた膜の観点から説明する。膜および容量は、当初、溶質を全く含まない。ゼロ時点で、膜をある濃度の溶質に暴露する。固定容量の濃度を次に、溶質に対して経時的測定する。固定容量への溶質輸送を阻害する膜挙動を測定する。この方法を図1に示す。バリア膜を横断する透過を、ゼロ時点(t0)での膜が当初透過蒸気を全く含まない場合で説明することができる。
前記透過方法では、静止濃度勾配を用いポリマー構造を介しての有機分子輸送を測定する実験的技術を必要としている。フレームイオン化検出(FID)で駆動する高分解能ガスクロマトグラフィ(HRGC)を用いて、下流透過剤濃度積算を測定する。上部空間中の溶質は、試験ボトルから固相ミクロエクストラクション(SPME)により定量的に採取し、HRGC/FIDにより分析する。溶質ボトル上部空間濃度は、校正標準から求め、Gas Laws等式を用いて固定容量ボトルあたりの溶質ガス容量μLで測定する。
前記方法では、試験ディスクを横断する透過剤の流動を測定するために設計した実験的技術を必要としている。この試験方法では、高温セル保存50℃を用いることによって加速保存試験条件をシミュレーションしている。FID駆動HRGCを用いて、250mL IChem(登録商標)中における透過剤混合濃度積算変化を測定する。6時間および22.5時間時点で、サンプルを250mL IChem(登録商標)からこの固相ミクロエクストラクション(SPME)により採取し、HRGC/FIDにより分析する。透過剤濃度は校正標準から求め、gas laws等式を用いてμL/Lすなわち10億分の1部(容量/容量)で測定する。表12は、t=0における(250mL容量に対して)20mL IChem(登録商標)中でカルボン酸およびアミン標準類の濃度p2、6時間および22.5時間における250mL IChem(登録商標)中透過剤濃度p1を含む。3個のディスクサンプルに対する透過結果を表12と13に示した。
Claims (36)
- (a)ポリオレフィンレジンおよびカルボン酸基を形成するグラフトされたペンダント無水マレイン酸を有するカルボン酸変性ポリオレフィンレジンの配合物、
(b)前記カルボン酸基に結合したシクロデキストリン、および
(c)前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンに結合したアルカリ土類金属カルボン酸基類、から成る熱可塑性ポリマー組成物であって、
前記アルカリ土類金属カルボン酸基類の量は、酸性分子類をトラップするのに十分な量であり、
前記シクロデキストリン化合物が、シクロデキストリンの中心孔中に包接複合体を実質的に含まないことを特徴とする。 - 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンは、ポリメチレン骨格を有しており、前記ポリメチレン骨格は、無作為に置換された共有結合基類を有しており、前記無作為に置換された共有結合基類は、シクロデキストリン化合物を含む請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンまたはポリエチレンのコポリマー類を含む請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンまたはポリプロピレンのコポリマー類を含む請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンの骨格炭素は、マレイン酸官能基を介してアルファ、ベータまたはガンマシクロデキストリンまたはその混合物に結合している請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンまたはポリエチレンのコポリマー類を含む請求項5記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンまたはポリプロピレンのコポリマー類を含む請求項5記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、シクロデキストリン環上に少なくとも1個の置換基を有するシクロデキストリン誘導体を含む請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンまたはポリエチレンのコポリマー類を含む請求項8記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンまたはポリプロピレンのコポリマー類を含む請求項8記載の熱可塑性ポリマー組成物。
- (a)ポリオレフィンレジンおよびカルボン酸基を形成するグラフトされたペンダント無水マレイン酸を有するカルボン酸変性ポリオレフィンレジンの配合物、
(b)前記カルボン酸基に結合したシクロデキストリン、および
(c)前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンに結合したアルカリ土類金属カルボン酸基類、から成るフィルムであって、
前記アルカリ土類金属カルボン酸基類の量は、酸性分子類をトラップするのに十分な量であり、
前記シクロデキストリン化合物が、シクロデキストリンの中心孔中に包接複合体を実質的に含まないことを特徴とする。 - 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンは、ポリメチレン骨格を有しており、前記ポリメチレン骨格は、無作為に置換された共有結合基類を有しており、前記無作為に置換された共有結合基類は、シクロデキストリン化合物を含む請求項11記載のフィルム。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンまたはポリエチレンのコポリマー類を含む請求項11記載のフィルム。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンまたはポリプロピレンのコポリマー類を含む請求項11記載のフィルム。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンの骨格炭素は、マレイン酸官能基を介してアルファ、ベータまたはガンマシクロデキストリンまたはその混合物に結合している請求項11記載のフィルム。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、シクロデキストリン環上に少なくとも1個の置換基を有するシクロデキストリン誘導体を含む請求項11記載のフィルム。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンを含む請求項16記載のフィルム。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンを含む請求項16記載のフィルム。
- (a)ポリオレフィンレジンおよびカルボン酸基を形成するグラフトされたペンダント無水マレイン酸を有するカルボン酸変性ポリオレフィンレジンの配合物、
(b)前記カルボン酸基に結合したシクロデキストリン、および
(c)前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンに結合したアルカリ土類金属カルボン酸基類、から成る不織ファイバーであって、
前記アルカリ土類金属カルボン酸基類の量は、酸性分子類をトラップするのに十分な量であり、
前記シクロデキストリン化合物が、シクロデキストリンの中心孔中に包接複合体を実質的に含まないことを特徴とする。 - 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンは、ポリメチレン骨格を有しており、前記ポリメチレン骨格は、置換された共有結合基類を有しており、前記置換された共有結合基類は、シクロデキストリン化合物を含む請求項19記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンを含む請求項19記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンを含む請求項19記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンの骨格炭素は、マレイン酸官能基を介してアルファ、ベータまたはガンマシクロデキストリンまたはその混合物に結合している請求項19記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンを含む請求項23記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンを含む請求項23記載のファイバー。
- 請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物を含む多層ファブリック。
- 請求項1記載の熱可塑性ポリマー組成物のファイバーを含む不織ファブリック。
- (a)ポリオレフィンレジンおよびカルボン酸基を形成するグラフトされたペンダント無水マレイン酸を有するカルボン酸変性ポリオレフィンレジンの配合物、
(b)前記カルボン酸基に結合したシクロデキストリン、および
(c)前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンに結合したアルカリ土類金属カルボン酸基類、から成る不織ファイバーであって、
前記アルカリ土類金属カルボン酸基類の量は、酸性分子類をトラップするのに十分な量であることを特徴とする不織ファイバー。 - 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンは、ポリメチレン骨格を有しており、前記ポリメチレン骨格は、置換された共有結合基類を有しており、前記置換された共有結合基類は、シクロデキストリン化合物を含む請求項28記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンを含む請求項28記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンを含む請求項28記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンの骨格炭素は、マレイン酸官能基を介してアルファ、ベータまたはガンマシクロデキストリンまたはその混合物に結合している請求項28記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリエチレンを含む請求項32記載のファイバー。
- 前記カルボン酸変性ポリオレフィンレジンが、ポリプロピレンを含む請求項32記載のファイバー。
- 請求項28記載のファイバーを含む多層ファブリック。
- 請求項28記載のファイバーを含む不織ファブリック。
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