JP4905633B2

JP4905633B2 - 溶媒回収装置

Info

Publication number: JP4905633B2
Application number: JP2005227433A
Authority: JP
Inventors: 清横井; 一郎香川
Original assignee: 東京理化器械株式会社
Priority date: 2005-08-05
Filing date: 2005-08-05
Publication date: 2012-03-28
Anticipated expiration: 2025-08-05
Also published as: JP2007038176A

Description

本発明は、溶媒回収装置に関し、詳しくは、液体濃縮時に発生する溶媒蒸気を真空ポンプで吸引し、大気圧下で冷却して溶媒蒸気を凝縮液化させることにより、液化した溶媒を回収容器に回収する溶媒回収装置に関する。

例えば、液体試料を濃縮する減圧濃縮装置や試料を乾燥させる真空乾燥機等に設けられた溶媒回収装置として、濃縮時や乾燥時に発生した溶媒蒸気を試料容器から真空ポンプで吸引し、大気圧に戻してから冷却器で冷却することによって溶媒蒸気を凝縮液化させ、液化した溶媒を回収容器に回収することが行われている（例えば、特許文献１参照。）。
特開平１１−３３３０１号公報

しかし、通常の溶媒回収装置では、溶媒を回収した回収容器を研究者が装置から取り外して別途設けられた溶媒回収槽等に移し替えるなどの処理を行わなければならないため、回収容器の容量に限界があり、大量の溶媒を回収することはできなかった。このため、回収容器内にある程度の溶媒が溜まったときに、真空ポンプを一時停止して回収容器を交換する必要があった。しかし、真空ポンプを停止させて回収容器を交換するのに時間を要すると、減圧濃縮装置や真空乾燥機等からの溶媒蒸気の真空吸引も止まってしまうため、濃縮操作や乾燥操作の条件が異なってしまうことになる。

そこで本発明は、容量の限られた回収容器を使用しても、真空ポンプを停止させて回収容器を交換する必要がなく、濃縮操作や乾燥操作等を連続的に行うことができる溶媒回収装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の溶媒回収装置は、第１の構成として、真空ポンプで吸引した溶媒蒸気を大気圧下で冷却器にて冷却して溶媒を凝縮液化させ、液化した溶媒を流入側配管から回収容器内に回収する溶媒回収装置において、前記回収容器に、流出側配管と、先端が回収容器底部近傍に開口した溶媒送液配管とを設け、該溶媒送液配管を溶媒回収槽に接続するとともに、前記流入側配管及び流出側配管のいずれか一方の配管を遮断した状態で他方の配管に前記真空ポンプから吐出されたガスを供給して回収容器内を加圧することにより、回収容器内の溶媒を前記溶媒送液配管を通して前記溶媒回収槽に送液可能に形成したことを特徴としている。

また、本発明の溶媒回収装置は、第２の構成として、真空ポンプで吸引した溶媒蒸気を大気圧下で冷却器にて冷却して溶媒を凝縮液化させ、液化した溶媒を流入側配管から回収容器内に回収する溶媒回収装置において、前記回収容器に、流出側配管と、先端が回収容器底部近傍に開口した溶媒送液配管とを設け、該溶媒送液配管を気液分離手段に接続し、該気液分離手段の気相側を前記真空ポンプの吸引側に接続するとともに、該気液分離手段の液相側を溶媒回収槽に気密状態で接続し、前記真空ポンプで気液分離手段の気相側を吸引することにより、回収容器内の溶媒を前記溶媒送液配管を通して前記気液分離手段に吸い込み、該気液分離手段で分離した溶媒を前記溶媒回収槽に送液可能に形成したことを特徴としている。

本発明の溶媒回収装置によれば、真空ポンプから吐出されたガス（溶媒蒸気を含むガス）の圧力を利用したり、真空ポンプの吸引力を利用したりして回収容器内に回収した溶媒を溶媒回収槽に送液することができるので、真空ポンプを停止させて回収容器を交換する必要がなくなる。したがって、溶媒回収装置を長時間にわたって連続運転することができ、これに伴って減圧濃縮装置における濃縮操作や真空乾燥機における乾燥操作等を連続的に行うことができるようになる。

図１及び図２は、本発明の溶媒回収装置の第１形態例を示すもので、図１は減圧濃縮装置等の試料容器で発生した溶媒を回収容器に回収しているときの状態を示す溶媒回収装置の系統図、図２は溶媒容器に回収した溶媒を溶媒回収槽に送液しているときの状態を示す溶媒回収装置の系統図である。

この溶媒回収装置は、例えば、減圧濃縮装置１１で発生した溶媒蒸気を吸引するための真空ポンプ１２と、該真空ポンプ１２から吐出された溶媒蒸気を冷却するための冷却器１３と、該冷却器１３で凝縮液化した溶媒を回収する回収容器１４と、該回収容器１４とは別途に設けられた溶媒回収槽１５と、これらの各機器を接続する配管及び各配管に設けられた開閉弁１６や三方バルブからなる第１，第２流路切換弁１７，１８とを備えている。また、回収容器１４は、回収した溶媒の再蒸発を防止するために冷却槽１９に浸漬されている。

前記回収容器１４は、容器上部に流入側配管２１と流出側配管２２とを有するとともに、容器上部から回収容器１４内に挿入されて底部近傍に開口した溶媒送液配管２３を有するものであって、流入側配管２１は前記冷却器１３の下流側に接続し、流出側配管２２は、第２流路切換弁１８を介して溶媒回収槽１５に接続するとともに、第１，第２流路切換弁１７，１８を介して真空ポンプ１２の吐出側に接続している。また、溶媒送液配管２３は、開閉弁１６を介して溶媒回収槽１５に接続している。

前記溶媒回収槽１５の槽上部には、前記流出側配管２２に第２流路切換弁１８を介して接続するガス流入配管２４と、前記溶媒送液配管２３に開閉弁１６を介して接続する溶媒流入配管２５と、槽内のガスを排出する排気管２６とが設けられている。

また、前記開閉弁１６は、溶媒送液配管２３と溶媒流入配管２５との間を開閉するものであって、溶媒回収時には遮断状態となり、溶媒送液時には開状態となる。第１流路切換弁１７には、真空ポンプ吐出側配管２７と冷却器流入側配管２８と加圧配管２９とが接続されており、溶媒回収時には真空ポンプ吐出側配管２７と冷却器流入側配管２８とが連通状態となって加圧配管２９が遮断された状態、溶媒送液時には真空ポンプ吐出側配管２７と加圧配管２９とが連通状態となって冷却器流入側配管２８が遮断された状態に切り換えられる。さらに、第２流路切換弁１８には、流出側配管２２とガス流入配管２４と加圧配管２９とが接続されており、溶媒回収時には流出側配管２２とガス流入配管２４とが連通状態となって加圧配管２９が遮断された状態、溶媒送液時には流出側配管２２と加圧配管２９とが連通状態となってガス流入配管２４が遮断された状態に切り換えられる。

まず、図１に基づいて溶媒回収運転時の状態を説明する。減圧濃縮装置１１で発生した溶媒蒸気を含むガスは、減圧濃縮装置１１の排気配管１１ａを通って真空ポンプ１２に吸引され、大気圧状態で真空ポンプ吐出側配管２７に吐出される。この吐出側配管２７のガスは、第１流路切換弁１７を通って冷却器流入側配管２８から前記冷却器１３に流入する。ガス中の溶媒蒸気は、冷却器１３で大気や冷却水等の冷却媒体と間接的に熱交換することにより凝縮して液化し、液化した溶媒は、流入側配管２１を通って回収容器１４内に滴下し、一時的に貯留される。また、真空ポンプ１２の吐出ガス中に含まれる非凝縮性ガスは、流出側配管２２を通って回収容器１４から流出し、第２流路切換弁１８からガス流入配管２４を通って溶媒回収槽１５の上部に流入し、溶媒回収槽１５の排気管２６から系外に排出される。

次に、溶媒容器１４に回収した溶媒を溶媒回収槽１５に送液する送液運転時の状態を説明する。溶媒の回収運転から送液運転への切り替えは、開閉弁１６を開くとともに、各流路切換弁１７，１８の流路を切り換えることによって行われる。この送液時には、真空ポンプ１２から真空ポンプ吐出側配管２７に吐出されたガスは、第１流路切換弁１７を通って加圧配管２９に流れ、さらに、第２流路切換弁１８を通って流出側配管２２を逆流し、回収容器１４の上部に流入する。このとき、流入側配管２１から冷却器１３を経て冷却器流入側配管２８に至る経路は第１流路切換弁１７によって遮断されているので、流出側配管２２から流入するガスによって回収容器１４内が加圧され、この圧力上昇に伴って回収容器１４内に貯留された状態となっている溶媒が溶媒送液配管２３を上昇し、開状態の開閉弁１６を通って溶媒流入配管２５から溶媒回収槽１５に送液され、溶媒回収槽１５内の余剰のガスが排気管２６から系外に排出される。

このように、開閉弁１６及び両流路切換弁１７，１８を切り換えるだけで回収容器１４内の溶媒を溶媒回収槽１５に送液することができるので、従来のように真空ポンプ１２を停止させて回収容器１４を交換する必要がなくなり、減圧濃縮装置１１を連続運転することができる。また、溶媒回収時には、ガス流入配管２４から溶媒回収槽１５に流入するガスは、冷却器１３及び回収容器１４を通ってきたガスであり、ほとんどが非凝縮性ガスでガス流入配管２４から直接排気することも可能な状態のガスとなっているので、溶媒回収時に各配管２４，２５，２６を取り外すことによって溶媒回収槽１５を容易に交換することができる。

さらに、真空ポンプ１２、冷却器１３及び回収容器１４は、従来からの溶媒回収装置の必須要素として一体的に構成する必要があるが、溶媒回収槽１５は、溶媒回収装置本体部分とは切り離して設置することが可能であるから、例えば、実験台の下や脇に、比較的容量の大きなタンクを置くだけで対応することができ、実験台上が手狭になることもない。

なお、溶媒回収時には、流出側配管２２から直接あるいは第２流路切換弁１８から直接、溶媒回収槽１５を通さずに排気することも可能である。また、送液時の回収容器１４内の加圧は、流出側配管２２を遮断した状態で冷却器流入側配管２８、冷却器１３、流入側配管２１を通して吐出ガスを回収容器１４内に送り込むことによっても行うことができる。さらに、回収容器１４と溶媒回収槽１５との位置等の条件によっては、開閉弁１６を省略することができる。

図３及び図４は、本発明の溶媒回収装置の第２形態例を示すもので、図３は溶媒回収時の状態を示す系統図、図４は溶媒送液時の状態を示す系統図である。なお、以下の各形態例の説明において、前記第１形態例で示した溶媒回収装置における構成要素と同一の構成要素には、それぞれ同一符号を付して詳細な説明は省略する。

本形態例は、前記第１形態例における開閉弁１６及び第１，第２流路切換弁１７，１８の機能を一つの六方バルブ３１にまとめた例を示している。図３に示す溶媒回収時においては、六方バルブ３１の第１流路３２が真空ポンプ吐出側配管２７と冷却器流入側配管２８とを連通させ、第２流路３３が流出側配管２２とガス流入配管２４とを連通させ、第３流路３４が溶媒送液配管２３を閉塞した状態に設定される。このとき、第３流路３４が遮断されているので、溶媒送液配管２３からの送液は行われない。

これにより、減圧濃縮装置１１の排気配管１１ａから真空ポンプ１２に吸引されたガスは、真空ポンプ吐出側配管２７、第１流路３２及び冷却器流入側配管２８を通って冷却器１３に流入し、冷却器１３内で冷却されることによってガス中の溶媒蒸気が凝縮液化する。液化した溶媒は、流入側配管２１から回収容器１４内に滴下して一時的に貯留され、凝縮しなかったガスは、流出側配管２２、第２流路３３、ガス流入配管２４及び溶媒回収槽１５を通って排気管２６から系外に排出される。

一方、図４に示すように、第１流路３２が真空ポンプ吐出側配管２７と流出側配管２２とを連通させ、第２流路３３が溶媒送液配管２３とガス流入配管２４とを連通させ、第３流路３４が冷却器流入側配管２８を閉塞した状態に六方バルブ３１を切り換えると、真空ポンプ１２から真空ポンプ吐出側配管２７に吐出されたガスが、第１流路３２から流出側配管２２を逆流して回収容器１４内を加圧することにより、回収容器１４内の溶媒が溶媒送液配管２３を上昇し、第２流路３３及びガス流入配管２４を通って溶媒回収槽１５に送液される。

このように、一つの六方バルブ３１の流路を切り換えるだけで、真空ポンプ吐出ガス中の溶媒の回収と、回収容器１４内に溜まった溶媒の溶媒回収槽１５への送液とを簡単に切り換えることができる。したがって、減圧濃縮装置１１で減圧濃縮操作を継続しながら、回収容器１４内に溶媒がある程度溜まったときに六方バルブ３１を切り換えることにより、回収容器１４内の溶媒を溶媒回収槽１５に送液して回収容器１４を空あるいは空に近い状態にすることができる。

図５及び図６は、本発明の溶媒回収装置の第３形態例を示すもので、図５は溶媒回収時の状態を示す系統図、図６は溶媒送液時の状態を示す系統図である。

本形態例は、真空ポンプ１２の吸引側配管１２ａを、三方バルブからなる流路切換弁４１を介して前記減圧濃縮装置１１の排気配管１１ａと、気液分離手段である気液分離器４２の気相側に接続した気相側配管４３とを切換可能に接続し、さらに、気液分離器４２の気相側には回収容器１４に設けた溶媒送液配管２３を接続し、気液分離器４２の液相側を液相側配管４４を介して溶媒回収槽１５に気密状態で接続している。これにより、回収容器１４内に溜まっている溶媒を真空ポンプ１２で吸引して回収容器１４から溶媒回収槽１５に送液できようにしている。

図５に示す溶媒回収時は、流路切換弁４１が減圧濃縮装置１１の排気配管１１ａと真空ポンプ１２の吸引側配管１２ａとを連通させた状態となっており、気液分離器４２の気相側配管４３は吸引側配管１２ａと遮断された状態となっている。

減圧濃縮装置１１で発生したガスは、排気配管１１ａから流路切換弁４１及び吸引側配管１２ａを経て真空ポンプ１２に吸引され、大気圧状態で真空ポンプ吐出側配管２７に吐出される。この吐出側配管２７のガスは、そのまま冷却器１３に流入して冷却され、溶媒蒸気が凝縮して液化する。液化した溶媒は、流入側配管２１を通って回収容器１４内に滴下し、非凝縮性ガスは、流出側配管２２を通って排出される。このとき、気液分離器４２内と回収容器１４内は共に略大気圧となっているので、溶媒送液配管２３から気液分離器４２への送液は行われない。

図６に示す溶媒送液時には、流路切換弁４１が切り換わって気液分離器４２の気相側配管４３が吸引側配管１２ａに連通した状態となる。これにより、気液分離器４２の気相側に存在するガスが真空ポンプ１２に吸引され、気液分離器４２内が減圧状態になるので、回収容器１４内との気圧差により、回収容器１４内の溶媒が溶媒送液配管２３を通って気液分離器４２に吸い込まれる。

このとき、真空ポンプ１２は、気液分離器４２の上部に存在するガスを気相側配管４３から吸引するので、真空ポンプ１２に溶媒（液体）が流れ込むことを防止できるとともに、気液分離器４２の下部に分離した溶媒を液相側配管４４を通して溶媒回収槽１５に送液することができる。また、溶媒回収槽１５から気液分離器４２に至る部分を気密状態としておくことにより、溶媒回収槽１５内の液体を真空ポンプ１２が吸い上げたり、外気を吸い込んだりすることがなく、回収容器１４内の溶媒を溶媒送液配管２３で確実に吸い上げて溶媒回収槽１５に送液することができる。

図７及び図８は、本発明の溶媒回収装置の第４形態例を示すもので、図７は溶媒回収時の状態を示す系統図、図８は溶媒送液時の状態を示す系統図である。本形態例は、前記第３形態例における流路切換弁４１を六方バルブ５１に代えた例を示している。

図７に示す溶媒回収時は、六方バルブ５１の第１流路５２が減圧濃縮装置１１の排気配管１１ａと気液分離器４２の溶媒流入配管２５とを連通させた状態、第２流路５３が気液分離器４２の気相側配管４３と真空ポンプ１２の吸引側配管１２ａとを連通させた状態、第３流路５４が溶媒送液配管２３を遮断した状態になる。

したがって、減圧濃縮装置１１で発生したガスは、排気配管１１ａ、第１流路５２、溶媒流入配管２５、気液分離器４２、気相側配管４３、第２流路５３及び吸引側配管１２ａを経て真空ポンプ１２に吸引され、大気圧状態で真空ポンプ吐出側配管２７に吐出される。真空ポンプ１２から真空ポンプ吐出側配管２７に吐出されたガスは、冷却器１３で溶媒蒸気を凝縮液化させてから流入側配管２１を通って回収容器１４内に流入し、非凝縮性ガスが流出側配管２２を通って排出される。このとき、第３流路５４が遮断されているので、溶媒送液配管２３からの送液は行われない。

また、図８に示す溶媒送液時には、六方バルブ５１の第１流路５２が減圧濃縮装置１１の排気配管１１ａを遮断した状態、第２流路５３が気液分離器４２の溶媒流入配管２５と真空ポンプ１２の吸引側配管１２ａとを連通させた状態、第３流路５４が溶媒送液配管２３と気液分離器４２の気相側配管４３とを連通させた状態になる。

したがって、この溶媒送液時には、回収容器１４内の溶媒が溶媒送液配管２３、第３流路５４及び気相側配管４３を通って気液分離器４２に吸い込まれ、気液分離器４２内のガスが溶媒流入配管２５、第２流路５３及び吸引側配管１２ａを通って真空ポンプ１２に吸引される状態となる。

この溶媒送液運転に切り換えたときには、気液分離器４２内が前工程の溶媒回収運転時に真空引きされた状態となっているので、六方バルブ５１を切り換えることにより、回収容器１４内の溶媒が短時間で気液分離器４２に流れ込むことになる。これにより、排気配管１１ａの遮断時間を極めて短い時間とすることができるので、減圧濃縮装置１１における減圧濃縮操作に及ぼす影響をほとんど無くすことができる。

なお、第３，第４形態例では、溶媒回収槽１５の上部に気液分離器４２を設けて気液分離手段としたが、溶媒回収槽１５で十分な気液分離を行えれば気液分離器４２を設ける必要はなく、気液分離手段を溶媒回収槽１５と一体化させることができる。また、流路切換弁に代えて複数の開閉弁を組み合わせることもでき、これらの弁の動作を、回収容器１４内の液量に応じて自動化することも可能である。

本発明の溶媒回収装置の第１形態例を示すもので、減圧濃縮装置等の試料容器で発生した溶媒を回収容器に回収しているときの状態を示す溶媒回収装置の系統図である。第１形態例において、溶媒容器に回収した溶媒を溶媒回収槽に送液しているときの状態を示す溶媒回収装置の系統図である。本発明の溶媒回収装置の第２形態例を示す溶媒回収時の状態を示す系統図である。同じく溶媒送液時の状態を示す系統図である。本発明の溶媒回収装置の第３形態例を示す溶媒回収時の状態を示す系統図である。同じく溶媒送液時の状態を示す系統図である。本発明の溶媒回収装置の第４形態例を示す溶媒回収時の状態を示す系統図である。同じく溶媒送液時の状態を示す系統図である。

符号の説明

１１…減圧濃縮装置、１１ａ…排気配管、１２…真空ポンプ、１２ａ…吸引側配管、１３…冷却器、１４…回収容器、１５…溶媒回収槽、１６…開閉弁、１７…第１流路切換弁、１８…第２流路切換弁、１９…冷却槽、２１…流入側配管、２２…流出側配管、２３…溶媒送液配管、２４…ガス流入配管、２５…溶媒流入配管、２６…排気管、２７…真空ポンプ吐出側配管、２８…冷却器流入側配管、２９…加圧配管、３１…六方バルブ、３２…第１流路、３３…第２流路、３４…第３流路、４１…流路切換弁、４２…気液分離器、４３…気相側配管、４４…液相側配管、５１…六方バルブ、５２…第１流路、５３…第２流路、５４…第３流路

Claims

真空ポンプで吸引した溶媒蒸気を大気圧下で冷却器にて冷却して溶媒を凝縮液化させ、液化した溶媒を流入側配管から回収容器内に回収する溶媒回収装置において、前記回収容器に、流出側配管と、先端が回収容器底部近傍に開口した溶媒送液配管とを設け、該溶媒送液配管を溶媒回収槽に接続するとともに、前記流入側配管及び流出側配管のいずれか一方の配管を遮断した状態で他方の配管に前記真空ポンプから吐出されたガスを供給して回収容器内を加圧することにより、回収容器内の溶媒を前記溶媒送液配管を通して前記溶媒回収槽に送液可能に形成したことを特徴とする溶媒回収装置。
真空ポンプで吸引した溶媒蒸気を大気圧下で冷却器にて冷却して溶媒を凝縮液化させ、液化した溶媒を流入側配管から回収容器内に回収する溶媒回収装置において、前記回収容器に、流出側配管と、先端が回収容器底部近傍に開口した溶媒送液配管とを設け、該溶媒送液配管を気液分離手段に接続し、該気液分離手段の気相側を前記真空ポンプの吸引側に接続するとともに、該気液分離手段の液相側を溶媒回収槽に気密状態で接続し、前記真空ポンプで気液分離手段の気相側を吸引することにより、回収容器内の溶媒を前記溶媒送液配管を通して前記気液分離手段に吸い込み、該気液分離手段で分離した溶媒を前記溶媒回収槽に送液可能に形成したことを特徴とする溶媒回収装置。