JP4899045B2 - ナノカーボン材料の生成方法、生成装置、及びナノカーボン材料 - Google Patents
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Description
W. Kratschmer, L.D. Lamb, K. Fostiropoulos, D.R. Huffman, Nature 347 (1990) 354-358. S. Iijima, Nature 354 (1991) 56-58. C. Journet, W.K. Maser, P. Bernier, A. Loiseau, M. Lamy de la Chapelle, S. Lefrant, P. Deniard, R. Lee, J.E. Fischer, Nature 388 (1997) 756-758. Y. Saito, T. Yoshikawa, M. Okuda, N. Fujimoto, K. Sumiyama, K. Suzuki, A. Kasuya, Y. Nishina, J. Phys. Chem. Solids 54 (1993) 1849-1860. Y. Saito, T. Yoshikawa, M. Okuda, N. Fujimoto, S. Yamamuro, K. Wakoh, A. Kasuya, Y. Nishina, Chem. Phys. Lett. 212 (1993) 379-383. H.W. Kroto, J.R. Heath, S.C. O'Brien, R.F. Curl, R.E. Smalley, Nature 318 (1985) 162-163. T. Guo, P. Nikolaev, A. Thess, D.T. Colbert, R.E. Smalley, Chem. Phys. Lett. 243 (1995) 49-54. Y. Zhang, S. Iijima, Phil. Mag. Lett. 78 (1998), 139-144. W.Z. Li, S.S. Xie, L.X. Qian, B.H. Chang, B.S. Zou, W.Y. Zhou, R.A. Zhao, G. Wang, Science 274 (1996) 1701-1703. Z.W. Pan, S.S. Xie, B.H. Chang, C.Y. Wang, L. Lu, W. Liu, W.Y. Zhou, W.Z. Li, L.X. Qian, Nature 394 (1998) 631-632. M. Terrones, N. Grobert, J.P. Zhang, H. Terrones, J. Olivares, W.K. Hsu, J.P. Hare, A.K. Cheetham, H.W. Kroto, D.R.M. Walton, Chem. Phys. Lett. 285 (1998) 299-305. J.C. Angus, C. Hayman, Science 241 (1988) 913-921. D.L. Pappas, K.L. Saenger, J. Bruley, W. Krakow, J.J. Cuomo, J. Appl. Phys. 71 (1992) 5675-5684. P.Gerhard, S. Loeffler, K.-H. Homann, Chem. Phys. Lett. 137 (1987) 306-310. J.B. Howard, J.T. McKinnon, Y. Makarovsky, A.L. Lafleur, E.M. Johnson, Nature 352 (1991) 139-141. T.J. Mason (Ed.), Advances in Sonochemistry, vol. 3, JAI Press, 1999. E.A. Neppiras, Phys. Rev. 61 (1980) 159-251. Y.T. Didenko, W.B. McNamara III, K.S. Suslick, J. Am. Chem. Soc. 121 (1999) 5817-5818. W.B. McNamara III, Y.T. Didenko, K.S. Suslick, Nature 401 (1999) 772-775. E. Shibata, R. Sergiienko, H. Suwa, T. Nakamura, Carbon 42 (2004) 885-888. K. Niwase, T. Tanaka, Y. Kakimoto, K.N. Ishihara, P.H. Shingu, Mater. Trans., JIM 36 (1995) 282-288. M. Yoshikawa, G. Katagiri, H. Ishida, A. Ishitani, Solid State Commun. 66 (1988) 1177-1180. X.L. Dong, Z. D. Zhang, S.R. Jin, W.M. Sun, X.G. Zhao, Z.J. Li, Y.C. Chuang, J. Mater. Res. 14 (1999) 1782-1790. O. Mamezaki, H. Adachi, S. Tomita, M. Fujii, S. Hayashi, Jpn. J. Appl. Phys. 39 (2000) 6680-6683. J. Pola, M. Urbanova, Z. Bastl, Z. Plzak, J. ?ubrt, V. Vorlieek, I. Gregora, C. Crowley, R. Taylor, Carbon 35 (1997) 605-611. R. Katoh, H. Yokoi, S. Usuba, Y. Kakudate, S. Fujiwara, Chem. Phys. Lett. 291 (1998) 305-310. M.T. Beck, Z. Dinya, S. Keki, Tetrahedron 48 (1992) 4919-4928. R. katoh, E. Yanase, H. Yokoi, S. Usuda, Y. Kakudate, S. Fujiwara, Ultrasonic Sonochemistry 5 (1998) 37-38.
2…生成部
3…回収部
10…容器
11…超音波ホーン
12…超音波発生器
13…電極
14…コントローラ
15…不活性ガス供給部
16…氷浴用容器
20…回収室
21、22…配管
23…加圧ポンプ
24…採取部
25…熱処理部
Claims (28)
- A)容器内に充填した有機溶媒中に、電源に接続した電極の陰極および陽極と超音波発生機器に接続された超音波ホーンとを配置する工程と、
B)前記超音波ホーンの先端付近の有機溶媒中に超音波を発生させて超音波キャビテーション場を生成し、前記電極に電圧を印加して超音波キャビテーション場に放電プラズマを生起させることによって、有機溶媒中の分子を熱分解してナノカーボン材料を生成する工程と
を備えたことを特徴とするナノカーボン材料の生成方法。 - 請求項1記載の生成方法において、
前記A)工程は、電極及び超音波ホーンの先端を同一の金属で形成して有機溶媒中に配置するものであり、
前記B)工程は、この金属を前記放電プラズマによって有機溶媒中に蒸発させ、この金属の金属炭化物がグラファイト層で被覆されたカーボンナノカプセルを含むナノカーボン材料を生成するものである
ことを特徴とする方法。 - 請求項2記載の生成方法において、
前記金属は、Fe、Ni、Co等の鉄系金属、Pt、Pd、Rh等の貴金属、またはFeとこれら貴金属のひとつからなる合金から選択されることを特徴とする方法。 - 請求項1または請求項2記載の生成方法において、
さらに、C)生成されたナノカーボン材料を有機溶媒中から回収する工程を備えたことを特徴とする方法。 - 請求項4記載の生成方法において、
前記C)工程は、
C1)ナノカーボン材料を含む有機溶媒を、容器に接続された回収機構に移動させる工程と、
C2)この回収機構に供給された有機溶媒からナノカーボン材料を採取する工程と、
C3)ナノカーボン材料を採取した後の有機溶媒を前記回収機構から容器内に戻す工程とを備えた
ことを特徴とする方法。 - 請求項5記載の生成方法において、
前記C1)〜C3)の工程は、B)工程と並行して行われることを特徴とする方法。 - 請求項4記載の生成方法において、
前記C)工程は、特定の粒径及び/若しくは特定の形状のナノカーボン材料を選択的に回収するものであることを特徴とする方法。 - 請求項4記載の生成方法において、
さらに、D)回収したナノカーボン材料を熱処理する工程を備えたことを特徴とする方法。 - 請求項8記載の生成方法において、
前記D)工程は、300℃〜900℃でナノカーボン材料を熱処理するものであることを特徴とする方法。 - 請求項8記載の生成方法において、
前記D)工程は、熱処理により前記金属炭化物を分解して純金属とし、この純金属を内包するカーボンナノカプセルを生成するものであることを特徴とする方法。 - 請求項10記載の生成方法において、
前記金属は鉄であり、
前記D)工程は、700°Cで2時間加熱して純鉄を内包するカーボンナノカプセルを生成するものであることを特徴とする方法。 - 請求項1記載の生成方法において、
さらに、前記容器内に充填した有機溶媒を冷却する工程を備えたことを特徴とする方法。 - 有機溶媒を充填した容器と、
超音波発生機器に接続され前記有機溶媒中に浸漬される超音波ホーンと、
一端が電源に接続され、他端が前記超音波ホーンの先端の近傍に配置された一対の電極と、
前記超音波ホーンの先端付近の有機溶媒中に超音波を発生させて超音波キャビテーション場を生成し、前記電極に電圧を印加して超音波キャビテーション場に放電プラズマを生起させることによって、有機溶媒中の分子を熱分解してナノカーボン材料を生成する制御手段と
を備えたことを特徴とするナノカーボン材料生成装置。 - 請求項13記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記電極及び超音波ホーンの先端は同一の金属で形成され、
前記制御手段は、この金属を前記放電プラズマによって有機溶媒中に蒸発させ、この金属の金属炭化物がグラファイト層で被覆されたカーボンナノカプセルを生成する
ことを特徴とする装置。 - 請求項14記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記金属は、Fe、Ni、Co等の鉄系金属、Pt、Pd、Rh等の貴金属、またはFeとこれら貴金属のひとつからなる合金から選択されることを特徴とする装置。 - 請求項13または請求項14記載のナノカーボン材料生成装置において、
さらに、前記容器と連通し、前記有機溶媒からナノカーボン材料を回収する回収機構を備えた装置。 - 請求項16記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記回収機構は、生成されたナノカーボン材料を含む有機溶媒を前記容器から採取室に移動させる手段と、
移動させた有機溶媒から、遠心分離、フィルタリング等の方法でナノカーボン材料を分離して採取する手段と、
ナノカーボン材料を採取した後の有機溶媒を前記容器内に戻す手段と
を備えたことを特徴とする生成装置。 - 請求項17記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記回収機構は、制御手段によるナノカーボン材料の生成と並行して、生成されたナノカーボン材料を回収するものであることを特徴とする装置。 - 請求項18記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記回収機構は、特定の粒径及び/若しくは特定の形状のナノカーボン材料を選択的に回収するものであることを特徴とする装置。 - 請求項19記載のナノカーボン材料生成装置において、
さらに、回収機構が回収したナノカーボン材料を熱処理する手段を設けた装置。 - 請求項20のナノカーボン材料生成装置において、
前記熱処理手段は、300℃〜900℃でナノカーボン材料を熱処理するものであることを特徴とする装置。 - 請求項20記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記熱処理手段は、前記金属炭化物を分解して純金属とし、この純金属を内包するカーボンナノカプセルを生成するものであることを特徴とする装置。 - 請求項22記載のナノカーボン材料生成装置において、
前記金属は鉄であり、前記熱処理手段は、700℃で2時間加熱して純鉄を内包するカーボンナノカプセルを生成するものであることを特徴とする装置。 - 請求項13記載のナノカーボン材料生成装置において、
さらに、前記容器内に充填した有機溶媒を冷却する手段を備えたことを特徴とする装置。 - 電極及び超音波発生機器に接続された超音波ホーンの先端を同一の金属で形成し、容器内に充填した有機溶媒中に、電源に接続した前記電極の陰極および陽極と前記超音波ホーンとを配置し、超音波ホーンの先端付近の有機溶媒中に超音波を発生して超音波キャビテーション場を生成し、電極に電圧を印加して超音波キャビテーション場に放電プラズマを生起させることにより、有機溶媒中の分子を熱分解することによって生成される、前記金属の金属炭化物がグラファイト層で被覆されたカーボンナノカプセルを含むことを特徴とするナノカーボン材料。
- 請求項25記載のナノカーボン材料において、
前記金属は、Fe、Ni、Co等の鉄系金属、Pt、Pd、Rh等の貴金属、またはFeとこれら貴金属のひとつからなる合金であることを特徴とするナノカーボン材料。 - 請求項26記載のナノカーボン材料において、
前記金属は鉄(Fe)であり、粒径が数nmであるカーボンナノカプセルを多く含むことを特徴とするナノカーボン材料。 - 請求項25記載のナノカーボン材料において、
このナノカーボン材料を熱処理することによって分解された前記金属炭化物の純金属を内包するカーボンナノカプセルを含むことを特徴とするナノカーボン材料。
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