RU2784236C1 - Способ получения ультрадисперсных алмазов и установка для его осуществления - Google Patents
Способ получения ультрадисперсных алмазов и установка для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2784236C1 RU2784236C1 RU2021121549A RU2021121549A RU2784236C1 RU 2784236 C1 RU2784236 C1 RU 2784236C1 RU 2021121549 A RU2021121549 A RU 2021121549A RU 2021121549 A RU2021121549 A RU 2021121549A RU 2784236 C1 RU2784236 C1 RU 2784236C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- working
- working fluid
- line
- diamonds
- pressure sensor
- Prior art date
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims abstract description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000001681 protective Effects 0.000 claims abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000010599 Verbascum thapsus Nutrition 0.000 claims description 5
- 230000035939 shock Effects 0.000 claims description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N HF Chemical class F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 14
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000007374 clinical diagnostic method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005065 mining Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007866 anti-wear additive Substances 0.000 abstract 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 210000002381 Plasma Anatomy 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002524 electron diffraction data Methods 0.000 description 6
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- GQZYJXVNALEKLC-UHFFFAOYSA-N aniline;ethanol Chemical compound CCO.NC1=CC=CC=C1 GQZYJXVNALEKLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 125000005842 heteroatoms Chemical group 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical class [H]* 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 229940040608 SPS Drugs 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004429 atoms Chemical group 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000001413 cellular Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000407 epitaxy Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000010438 granite Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000460 iron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002113 nanodiamond Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000737 periodic Effects 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003068 static Effects 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon(0) Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области горно-рудной, химической, инструментальной промышленности, а также к приборостроению, в частности к синтезу ультрадисперсных алмазов, которые могут быть использованы в квантовой физике, биологии, материаловедении, микроэлектронике и медицинской диагностике при создании различного рода нанокомпозитов, катализаторов, антиизносных присадок к маслам и т.д. Предложен способ получения ультрадисперсных алмазов, включающий получение рабочей углеродсодержащей жидкости, подачу ее в струйный кавитационный аппарат гидродинамического типа, проведение ударно-волнового нагружения в замкнутой системе без использования защитной атмосферы и последующее выделение из переработанной рабочей жидкости готового продукта, отличающийся тем, что полученную рабочую жидкость делят на два параллельных потока и подают их со скоростью 5-11 м/с, первый поток направляют через кавитационный аппарат, ударно-волновое нагружение проводят быстрозапорным пневмоклапаном, расположенным после аппарата и срабатывающим в интервале 10-60 сек с гидроударом, равным 1-3 МПа, во втором потоке устанавливают противодавление 0,1-0,5 МПа, рабочая жидкость представляет собой смесь дистиллированной воды и растворимых в воде углеводородных жидкостей, в качестве которых используют метанол, этанол и изопропиловый спирт в количестве 3-20%. Также предложена установка для осуществления указанного способа. Технический результат – предложенный способ позволяет обеспечить эффективный синтез ультрадисперсных алмазов в промышленных объемах. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 10 ил., 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области горно-рудной, химической, инструментальной промышленности, а также в приборостроении, в частности к синтезу ультрадисперсных алмазов, которые могут быть использованы в квантовой физике, биологии, материаловедении, микроэлектроники и медицинской диагностики при создании различного рода нанокомпозитов, катализаторов, антиизносных присадок к маслам и т.д.
Известен способ получения алмазов и водорода, включающий воздействие нагрузок и температур на вещества, содержащие соединения углеводородов, на сжиженные углеводороды воздействуют статическим давлением в сотни атмосфер, усиливаемое повышением высокой температуры и периодическими непрерывными динамическими воздействиями, создаются условия для разложения углеводородов на водород и кристаллы углерода - алмазы, наращиваемые до необходимых размеров путем резких динамических повышений и снижений давления и температуры.
Известно устройство для осуществления способа получения алмазов и водорода, включающее металлическую камеру в виде оболочки вращения, которая снабжена узлом подачи под давлением в сотни атмосфер сжиженных веществ, содержащих соединения углеводородов, температура в которых повышается и понижается подачей теплоносителей по трубопроводам, расположенным внутри камеры, с внешней стороны которой размещены усилители давления - вибраторы динамического воздействия на углеводороды, обеспечивающие наращивание размеров алмазов путем резкого повышения и снижения давления внутри камеры, имеющей узел удаления алмазов и трубопровод для отвода водорода, устройство снабжено автоматической системой управления технологическими процессами с промышленным телевидением, обеспечивающим дистанционное управление производством [Заявка №2004101798, кл. С01В 31/06, опубл. 10.07.2005].
Недостаток способа и устройства состоит в том, что требуется специальное оборудование высокого давления, что усложняет процесс получения алмазов, делает его дорогим и опасным в производстве.
Известен способ получения алмазов из гранита эпитаксией при давлении 100000 кг/см и температуре 3000°С, которые получены кавитацией в жидком ксеноне в сферических ультразвуковых концентрациях [Патент №94037455, кл. B01J 3/06, опубл. 27.07.1996].
Известно устройство для осуществления способа получения алмазов состоит из сферического излучателя, состоящего из отдельных пластин, подключенных к генераторам. В излучатель помещают дисперсию графита (частицы графита в дисперсии не более 0,05 г), а в фокальную область помещают алмазная кристаллическая затравка.
Недостатками способа и устройства являются как сложное оборудование, так и необходимость использования затравок в виде частиц графита или чужеродного алмаза. Это не позволяет управлять свойствами и структурой синтезируемых алмазных частиц.
Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ получения ультрадисперсных алмазов, включающий получение рабочей углеродсодержащей жидкости, подачу ее в струйный кавитационный аппарат гидродинамического типа, проведение ударно-волнового нагружения в замкнутой системе без использования защитной атмосферы [Патент РФ №2556763, кл. В82В 3/00, опубл. 10.04.2015].
Рабочую углеродсодержащую жидкость получают в виде плазмы углерода из углеродсодержащего вещества. При этом в качестве плазмообразующего вещества может быть использован любой углеводородный газ или органическая углеродсодержащая жидкость, в т.ч. содержащая дополнительно вещества, содержащие гетероатомы, а также дисперсии частиц углерода не алмазной аллотропной формы в органических жидкостях или воде. В качестве охлаждающей жидкости используется поток жидкости внутри проточного кавитационного аппарата, обеспечивающего дополнительное кавитационное воздействие на охлаждающую жидкость.
Рабочая жидкость пропускается через плазматрон, с образованием плазмы, с высоким уровнем содержания атомов углерода. Плазменная струя увлекается потоком охлаждающей жидкости внутри струйного кавитационного аппарата гидродинамического типа, обеспечивающего дополнительное кавитационное воздействие на охлаждающую жидкость. Переход других аллотропных модификаций углерода в алмаз возможен при ударно-волновом нагружении его частиц по характерному излому ударной адиабаты графита. Такое нагружение возможно, если конденсация плазмы сопровождается явлениями кавитации.
Наиболее близким техническим решением является установка для получения ультрадисперсных алмазов, включающая блок получения рабочей жидкости, выполненный в виде накопительной емкости, насос, соединенный линией подачи рабочей жидкости со струйным кавитационным аппаратом гидродинамического типа, имеющим рабочую камеру, электронный блок управления с электронными датчиками, рабочую линию, вспомогательную линию, обратную линию, быстрозапорный пневмо-клапан и задвижку, при этом вход электронного блока управления соединен через первый электронный датчик давления с насосом, а выход соединен с исполнительным органом насоса, линия подачи рабочей жидкости подсоединена к рабочей и вспомогательной параллельным линиям, соединенным с обратной линией для циркуляции рабочей жидкости, на рабочей линии последовательно по ходу рабочей жидкости установлены второй электронный датчик давления, кавитационный аппарат, третий электронный датчик давления и быстрозапорный пневмо-клапан, на вспомогательной линии установлены четвертый электронный датчик давления и ручная задвижка [Душенко Н.В., Днестровский А.Ю., Воропаев С.А., Экспериментальные исследования кавитации как возможного процесса синтеза алмаза в природе, Труды всероссийского ежегодного семинара по экспериментальной минералогии, петрологии и геохимии (ВЕСЭМПГ-2017), Москва, 18-19 апреля 2017 г., стр. 7-10].
Недостатками установки являются:
- невозможность точного контроля величины гидроудара;
- неточно отцентрированный кавитационный факел в кавитационном аппарате может привести к частичному разрушению стенок установки.
Задачей предлагаемого технического решения является эффективный синтез ультрадисперсных алмазов в промышленных объемах.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения ультрадисперсных алмазов, включающем получение рабочей углеродсодержащей жидкости, подачу ее в струйный кавитационный аппарат гидродинамического типа, проведение ударно-волнового нагружения в замкнутой системе без использования защитной атмосферы, в качестве рабочей жидкости используют смесь дистиллированной воды и растворимых в воде углеводородных жидкостей, полученную рабочую жидкость делят на два параллельных потока и подают их со скоростью 5-11 м/с, первый поток направляют через кавитационный аппарат, ударно-волновое нагружение проводят быстрозапорным пневмо-клапаном, расположенным после аппарата и срабатывающим в интервале 10-60 сек с гидроударом равным 1-3 МПа, во втором потоке устанавливают противодавление 0,1-0,5 МПа.
Предпочтительно в качестве растворимых в воде углеводородных жидкостей использовать 3-20% спирты, например, метиловый, этиловый, изопропиловый.
Кроме того, поставленная задача решается тем, что установка для получения ультрадисперсных алмазов, включающая блок получения рабочей жидкости с насосом, соединенным линией подачи рабочей жидкости со струйным кавитационным аппаратом гидродинамического типа, имеющим рабочую камеру, снабжена электронным блоком управления, электронными датчиками давления, рабочей линией, вспомогательной линией, обратной линией, быстрозапорным пневмо-клапаном и ручной задвижкой, при этом блок получения рабочей жидкости выполнен в виде накопительной емкости, вход электронного блока управления соединен через первый электронный датчик давления с насосом, а выход соединен с исполнительным органом насоса, линия подачи рабочей жидкости подсоединена к рабочей и вспомогательной параллельным линиям, соединенным с обратной линией для циркуляции рабочей жидкости, на рабочей линии последовательно по ходу рабочей жидкости установлены второй датчик давления, кавитационный аппарат, третий датчик давления и быстрозапорный пневмо-клапан, на вспомогательной линии последовательно по ходу рабочей жидкости установлены четвертый датчик давления и ручная задвижка.
Целесообразно длину рабочей камеры выбрать из условия 3м≤L≤10м, обеспечивая необходимую величину гидроудара в интервале 1-3 МПа, а размеры сужений сопла кавитационного аппарата - из условия Dсопла ≤ 0,3-0,9 Dкамеры для обеспечения необходимого факела кавитации.
На фиг. 1 представлена принципиальная схема установки.
На фиг. 2 – изображение просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) кавитационных алмазов, полученных из бензола.
На фиг. 3 - ПЭМ-изображение кавитационных алмазов, полученных из толуола.
На фиг. 4 - ПЭМ-изображение кавитационных алмазов, полученных смеси этанол-анилин
На фиг. 5 - Электронограмма, полученная на просвечивающем электронном микроскопе для алмазов, полученных из бензола.
На фиг. 6 - Электронограмма, полученная на просвечивающем электронном микроскопе для алмазов, полученных из толуола
На фиг. 7 - Электронограмма, полученная на просвечивающем электронном микроскопе для алмазов, полученных из смеси этанол-анилин
На фиг. 8 - Изображение продуктов синтеза: наноалмазы, полученные из H2O (дистилят) + C3H8O 3% (ИПС) (увеличение x100000, размер частиц 3-5 нм).
Фиг. 9 - Электронограммы частиц, полученных из изопропилового спирта.
На фиг. 10 – спектр комбинационного рассеивания (КР) алмазов, полученных из толуола.
Установка для получения ультрадисперсных алмазов включает накопительную емкость 1, соединенную линией подачи рабочей жидкости 2 с насосом 3. Вход электронного блока управления 4 соединен через первый электронный датчик давления 5 с насосом 3, а выход соединен с исполнительным органом насоса 3. Линия подачи рабочей жидкости 2 подсоединена к рабочей 6 и вспомогательной 7 параллельным линиям, соединенным с обратной линией 8 для циркуляции рабочей жидкости.
Рабочая линия 6 является основной. На ней последовательно по ходу рабочей жидкости установлены второй датчик давления 9, кавитационный аппарат 10, рабочая камера 11, третий датчик давления 12 и быстрозапорный пневмо-клапан 13.
На вспомогательной линии 7 последовательно по ходу рабочей жидкости установлены четвертый датчик давления 14 и ручная задвижка 15. Ручная задвижка 15 выполнена шаровой и выполняет роль создания противодавления, а также отражения ударной волны.
Длину рабочей камеры 11 выбирают из условия 3м≤L≤10 м, обеспечивая необходимую величину гидроудара в интервале 1-3 МПа, а размеры сужений сопла кавитационного аппарата 10 - из условия Dсопла ≤ 0,3-0,9 Dкамеры для обеспечения необходимого факела кавитации.
В установке кавитационного синтеза ультрадисперсных алмазов применен метод гидроудара по создаваемым кавитационным пузырькам с углерод-содержащим соединением. Она состоит из емкости 1, в которую закачивается рабочая жидкость в виде смеси дистиллированной воды и растворимой углеводородной жидкости. К емкости присоединен насос 3 с помощью нержавеющих труб и вибрационного компенсатора. Насос 3 перекачивает рабочую жидкость из емкости 1 через две параллельных линии: рабочую 6 и вспомогательную 7 линии, соединяющиеся в обратную линию 8, через которую рабочая жидкость возвращается в емкость 1. Управление работой насоса 3 происходит с помощью электронного блока управления 4 (ЭБУ) через электронный датчик давления Р1 5 жидкости.
Профилированное сопло кавитационного аппарата 10 имеет специальную конструкцию, профиль которой рассчитывается. Рабочая камера 11 выполнена из нержавеющей трубы, в которой происходит коллапс кавитационных пузырьков. Быстрозапорный пневмо-клапан 13 является составным узлом в который входят: задвижка из нержавеющей стали, пневмо-привод, компрессорная установка, таймер времени срабатывания (на фиг. 1 не показаны). Все соединения в контуре установки имеют паронитовое уплотнение. Все элементы установки, контактирующие с рабочей жидкостью, выполнены из нержавеющей стали.
Пример осуществления способа.
Способа осуществляют на установке кавитационного получения ультрадиперсных алмазов (Фиг. 1), в которой был применен метод гидроудара по кавитационным пузырькам.
В установке применялось профилированное сопло специальной конструкции. В качестве рабочей жидкости используют Н2О (дистилят) + C3H8O 3% (ИПС). Рабочую жидкость закачивают в накопительную емкость 1 объемом 500 л. С помощью электронного блока управления (ЭБУ) 4 задают параметр давления жидкости равный 0,4 МПа на электронный датчик давления (P1) 5. Производят запуск насоса 3 марки 3X100-65-200, который начинает перекачивать рабочую жидкость со скоростью 7 м/с из накопительной емкости 1 по двум рабочей 6 и вспомогательной 7 параллельным линиям.
На быстрозапорной пневмо-клапан 13 под управлением таймера времени задается интервал его срабатывания, равный 25 сек. Поток рабочей жидкости проходит через профилированное сопло кавитационного аппарата 10, где жидкость находится в отрицательном диапазоне давлений равном -0,4 МПа, что способствует зарождению кавитационных пузырьков. Они выносятся потоком жидкости в область рабочей камеры 11, где происходит их схлопывание гидроударом, равным 1,5 МПа, получаемым с помощью быстрозапорного пневмо-клапана 13. В результате внутри пузырька формируется ударная волна (УВ). Скорость фронта УВ при скачке внешнего давления 1.5 МПа составляет примерно 4.5 км/с. На фронте УВ происходит резкий скачок температуры и давления с величинами в закритической области. После прохождения фронта УВ температура и давление продолжают расти, однако в зону формирования алмаза вещество попадает только после отражения волны от внутренней расчетной границы. Для случая с перепадом внешнего давления ΔР=1,5 МПа, через 1.2 нс после отражения УВ, давление по всему объему сжатого пузырька составляет примерно 4-5 ГПа. Таким образом, весь объем сжатого пузырька оказывается в зоне формирования алмаза размером 5 нм в течение примерно 1 нс.
Полученные продукты концентрируют из рабочей жидкости с помощью комбинированного центрифугирования. Затем в течение 3 ч отфугированный порошок выдерживают в смеси 60% азотной, 20% соляной и 20% фтористоводородной кислот в соотношении 3:1:1 соответственно. Находящиеся в порошке примеси (оксид железа, Fe2O3; аморфный углерод) растворяются в смеси кислот. Оставшиеся частицы промывают и сушат. Размер полученных ултрадисперсных алмазов колеблятся от 3-5 нм.
На фиг. 8 представлено изображение продуктов синтеза - ультрадисперсные алмазы, полученные из H2O (дистилят) + C3H8O 3% (ИПС) (увеличение х 100000, размер частиц 3-5 нм).
Расшифровка электронных дифрактограмм частиц, синтезированных из ИПС (фиг. 9), показала наличие у части из них кристаллической алмазной решетки. Межплоскостные расстояния в 
, рассчитанные по результатам обработки электронограмм приведены в таблице.
ГЦК решетка – гранецентрированная кубическая решетка.
Были проведены эксперименты получения ультрадисперсных алмазов из бензола, толуола и смеси этанол-анилин. Результаты представлены на фиг. 2-7 и фиг. 10.
Таким образом, вышеприведенные данные подтверждают достоверность заявленного технического результата.
К уникальным достоинствам предложенного способа и установки можно отнести возможность использования как чистых углеводородных жидкостей, содержащих атомы только углерода и водорода, так и растворимых в воде соединений, содержащих гетероатомы кислорода, азота, кремния, бора и другие. Это позволяет синтезировать ультрадисперсные алмазы, допированные атомами - донорами (или акцепторами), необходимыми для формирования полупроводниковых свойств. Такая возможность открывает новое направление в развитии современной микроэлектроники. Возникающая при допировании ультрадисперсных алмазов люминсценция, позволяет рассматривать их как инновационное средство медицинской диагностики на клеточном уровне.
Осуществимость метода опирается на сравнительную простоту установки промышленного синтеза не требующей специальной камеры высокого давления или плазмотрона. Используются стандартные компоненты (насос, пневмо-задвижка и др.) не требующие сложного монтажа и условий технического обслуживания. Большая гибкость в выборе углерод-содержащей рабочей жидкости также значительно облегчает условия синтеза и позволяет проще добиваться необходимых размеров и свойств ультрадисперсных алмазов.
Claims (3)
1. Способ получения ультрадисперсных алмазов, включающий получение рабочей углеродсодержащей жидкости, подачу ее в струйный кавитационный аппарат гидродинамического типа, проведение ударно-волнового нагружения в замкнутой системе без использования защитной атмосферы и последующее выделение из переработанной рабочей жидкости готового продукта, отличающийся тем, что полученную рабочую жидкость делят на два параллельных потока и подают их со скоростью 5-11 м/с, первый поток направляют через кавитационный аппарат, ударно-волновое нагружение проводят быстрозапорным пневмоклапаном, расположенным после аппарата и срабатывающим в интервале 10-60 сек с гидроударом, равным 1-3 МПа, во втором потоке устанавливают противодавление 0,1-0,5 МПа, рабочая жидкость представляет собой смесь дистиллированной воды и растворимых в воде углеводородных жидкостей, в качестве которых используют метанол, этанол и изопропиловый спирт в количестве 3-20%.
2. Способ получения ультрадисперсных алмазов по п. 1, отличающийся тем, что выделение готового продукта проводят путем комбинированного центрифугирования, выдержки фугата в смеси азотной, соляной и фтористоводородной кислот и промывки с последующей сушкой полученных ультрадисперсных алмазов.
3. Установка для получения ультрадисперсных алмазов, включающая блок получения рабочей жидкости, выполненный в виде накопительной емкости, насос, соединенный линией подачи рабочей жидкости со струйным кавитационным аппаратом гидродинамического типа, имеющим рабочую камеру, электронный блок управления с электронными датчиками, рабочую линию, вспомогательную линию, обратную линию, быстрозапорный пневмоклапан и задвижку, при этом вход электронного блока управления соединен через первый электронный датчик давления с насосом, а выход соединен с исполнительным органом насоса, линия подачи рабочей жидкости подсоединена к рабочей и вспомогательной параллельным линиям, соединенным с обратной линией для циркуляции рабочей жидкости, на рабочей линии последовательно по ходу рабочей жидкости установлены второй электронный датчик давления, кавитационный аппарат, третий электронный датчик давления и быстрозапорный пневмоклапан, на вспомогательной линии установлены четвертый электронный датчик давления и ручная задвижка, отличающаяся тем, что четвертый электронный датчик давления и задвижка установлены на вспомогательной линии последовательно по ходу рабочей жидкости, при этом длину рабочей камеры выбирают из условия 3 м ≤L ≤ 10 м, обеспечивая необходимую величину гидроудара в интервале 1-3 МПа, а размеры сужений сопла кавитационного аппарата выбирают из условия Dсопла ≤ 0,3-0,9 Dкамеры для обеспечения необходимого факела кавитации.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2784236C1 true RU2784236C1 (ru) | 2022-11-23 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2123972C1 (ru) * | 1997-10-08 | 1998-12-27 | Павел Владимирович Перетяка | Способ получения искусственного сверхтвердого материала на основе углерода |
| US7704401B2 (en) * | 2006-05-31 | 2010-04-27 | Kabushiki Kaisha Yaskawa Denki | Liquid treatment apparatus and liquid treatment method |
| JP4899045B2 (ja) * | 2005-03-01 | 2012-03-21 | 国立大学法人東北大学 | ナノカーボン材料の生成方法、生成装置、及びナノカーボン材料 |
| RU2473463C2 (ru) * | 2011-01-12 | 2013-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Способ получения высокотвердых углеродных наночастиц c8 |
| RU2556763C2 (ru) * | 2013-10-01 | 2015-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-Производственный Центр "Квадра" | Способ синтеза ультрадисперсных алмазов |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2123972C1 (ru) * | 1997-10-08 | 1998-12-27 | Павел Владимирович Перетяка | Способ получения искусственного сверхтвердого материала на основе углерода |
| JP4899045B2 (ja) * | 2005-03-01 | 2012-03-21 | 国立大学法人東北大学 | ナノカーボン材料の生成方法、生成装置、及びナノカーボン材料 |
| US7704401B2 (en) * | 2006-05-31 | 2010-04-27 | Kabushiki Kaisha Yaskawa Denki | Liquid treatment apparatus and liquid treatment method |
| RU2473463C2 (ru) * | 2011-01-12 | 2013-01-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова" (АлтГТУ) | Способ получения высокотвердых углеродных наночастиц c8 |
| RU2556763C2 (ru) * | 2013-10-01 | 2015-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-Производственный Центр "Квадра" | Способ синтеза ультрадисперсных алмазов |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Н.В.Душенко и др. Кавитационный синтез наноформ углерода гидроударом. Изв. вузов. Химия и хим. технология, 2016, Т. 59, N 9, С. 80-85. * |
| Э.Э.Лин. О кластерном механизме синтеза алмаза в экстремальных условиях кавитации. Письма в "Журнал технической физики", 2011, Т. 37, N 13, С. 9-13. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dolmatov et al. | Currently Available Methods of Industrial Nanodiamond Synthesis. | |
| Clarke et al. | Determination of the activation energy and intrinsic rate constant of methane gas hydrate decomposition | |
| Partoon et al. | Effect of mixed thermodynamic and kinetic hydrate promoters on methane hydrate phase boundary and formation kinetics | |
| Smith Jr et al. | Techniques, applications and future prospects of diamond anvil cells for studying supercritical water systems | |
| US20140161710A1 (en) | Method and system for controlled synthesis of nanodiamonds | |
| RU2784236C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсных алмазов и установка для его осуществления | |
| Basavalingu et al. | Decomposition of silicon carbide in the presence of organic compounds under hydrothermal conditions | |
| KR101211697B1 (ko) | 가스하이드레이트 제조 방법 | |
| Jarrahian et al. | Natural gas hydrate promotion capabilities of toluene sulfonic acid isomers | |
| Kidalov et al. | Growth of diamond microcrystals by the oriented attachment mechanism at high pressure and high temperature | |
| Zapata et al. | Organic nanodiamonds | |
| CN105307760B (zh) | 碳基燃料的制造装置以及碳基燃料的制造方法 | |
| Basavalingu et al. | Hydrothermal synthesis and characterization of micro to nano sized carbon particles | |
| WO2005000490A2 (en) | Process and plant for the hydrothermal treatment of asbestos and/or asbestos-containing materials in supercritical water | |
| Galimov et al. | Diamonds in the products of the 2012–2013 Tolbachik eruption (Kamchatka) and mechanism of their formation | |
| Zeng et al. | Effects of CO2 gassy-supercritical phase transition on corrosion behaviors of carbon steels in saturated vapor environment | |
| RU2680512C1 (ru) | Способ получения наноразмерных алмазов | |
| Giese et al. | Aqueous alteration of fluoranthene (C16H10) in asteroids and meteorites | |
| Bilera et al. | Manufacture of synthesis gas by the methane combustion process: The formation of soot and its physicochemical characteristics | |
| Meleshkin et al. | Study of Enhancement of Synthesis of Freon 134a Gas Hydrate During Boiling of Liquefied Gas with Its Simultaneous Stirring with Water | |
| Suslick | Sonochemistry of organometallic compounds | |
| Zarinabadi et al. | Extraction of oil from canola seeds with supercritical carbon dioxide: Experimental and modeling | |
| Voropaev et al. | Hydrodynamic Cavitation as a Natural Mechanism for Diamond Nucleation | |
| Chao | Supercritical water oxidation of wastewater-based drilling fluid with glycol addition | |
| RU2049723C1 (ru) | Дисперсная алмазосодержащая композиция и способ ее получения |