JP4888242B2 - Manufacturing method of silicon epitaxial wafer - Google Patents

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Description

本発明は、シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for manufacturing a silicon epitaxial wafer in which a silicon epitaxial layer is vapor-phase grown on a silicon wafer.

半導体製造分野において、シリコン単結晶基板(以下、シリコンウェーハと称することがある。)上にシリコンピタキシャル層(以下、エピタキシャル層と略称することがある。)を成長させたシリコンエピタキシャルウェーハ(以下、エピタキシャルウェーハと略称することがある。)が従来から知られている。エピタキシャルウェーハはシリコン単結晶基板上に任意の厚さ、抵抗をもったエピタキシャル層を形成でき、デバイス製作の障害となるgrow−in欠陥問題の解消もできるため、その使用範囲は広がっており、特にバイポーラ回路やCMOS回路に用いられている。   In the field of semiconductor manufacturing, a silicon epitaxial wafer (hereinafter referred to as epitaxial) in which a silicon epitaxial layer (hereinafter also referred to as epitaxial layer) is grown on a silicon single crystal substrate (hereinafter also referred to as silicon wafer). Conventionally known as “wafer”. An epitaxial wafer can form an epitaxial layer having an arbitrary thickness and resistance on a silicon single crystal substrate, and can also eliminate the grow-in defect problem that hinders device fabrication. It is used for bipolar circuits and CMOS circuits.

また、近年半導体デバイスは微細化の要求が高くなっており、それに伴い使用されるエピタキシャルウェーハの品質向上も求められている。特に、エピタキシャル層の厚みの均一性は重要な要求事項であり、フォトリソグラフィー工程等に大きな影響を与えるものである。また、シリコンウェーハのエピタキシャル成長には気相成長法が一般的に用いられており、シリコン原料ガス(以下、原料ガスと略称することがある。)としてシラン系ガス、キャリアガスとしてHガスを使用することが多い。 In recent years, the demand for miniaturization of semiconductor devices has increased, and the quality of epitaxial wafers used has been demanded accordingly. In particular, the uniformity of the thickness of the epitaxial layer is an important requirement and greatly affects the photolithography process and the like. Vapor phase epitaxy is generally used for epitaxial growth of silicon wafers, and a silane-based gas is used as a silicon source gas (hereinafter sometimes referred to as source gas), and H 2 gas is used as a carrier gas. Often to do.

前記エピタキシャルウェーハの製造は、より具体的には、以下のような工程により行う。   More specifically, the epitaxial wafer is manufactured by the following process.

例えば図1に示すように、先ず、投入温度(例えば650℃程度)に設定した反応容器内にシリコン単結晶基板を投入する(投入工程S7)。
次に、反応容器内を水素熱処理温度(例えば1100℃〜1180℃程度)に加熱(昇温)し(昇温工程S8)、水素熱処理を行うことによりシリコン基板表面の酸化膜を水素によりエッチングして除去する(水素処理工程S9)。
次に、反応容器内を成長温度(例えば、1060℃〜1150℃程度)に設定し、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコン原料ガス(例えばトリクロロシラン等)を供給する。これにより、シリコン単結晶基板の主表面上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを製造する(気相成長工程S10)。なお、水素熱処理は、具体的には、気相成長の開始直前まで行われることとなる。
次に、反応容器内を取出温度(例えば上記の投入温度と同じく650℃程度)に冷却(降温)し(降温工程S11)、該反応容器内からエピタキシャルウェーハを取り出す(取り出し工程S12)。
For example, as shown in FIG. 1, first, a silicon single crystal substrate is charged into a reaction vessel set to a charging temperature (for example, about 650 ° C.) (charging step S7).
Next, the inside of the reaction vessel is heated (heated) to a hydrogen heat treatment temperature (for example, about 1100 ° C. to 1180 ° C.) (temperature raising step S8), and the hydrogen heat treatment is performed to etch the oxide film on the silicon substrate surface with hydrogen. (Hydrogen treatment step S9).
Next, the inside of the reaction vessel is set to a growth temperature (for example, about 1060 ° C. to 1150 ° C.), and a silicon source gas (for example, trichlorosilane) is supplied onto the main surface of the silicon single crystal substrate. Thus, an epitaxial layer is vapor-grown on the main surface of the silicon single crystal substrate to manufacture an epitaxial wafer (vapor-phase growth step S10). Specifically, the hydrogen heat treatment is performed until just before the start of vapor phase growth.
Next, the inside of the reaction vessel is cooled (cooled down) to a take-out temperature (for example, about 650 ° C. as in the above-described charging temperature) (temperature drop step S11), and the epitaxial wafer is taken out from the reaction vessel (take-out step S12).

また、上記のような各工程(S7〜S12)を繰り返すことにより、順次エピタキシャルウェーハを製造することができる。   Moreover, an epitaxial wafer can be manufactured sequentially by repeating the above steps (S7 to S12).

シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を気相成長させる装置として、図2に枚葉式気相薄膜成長装置10の一構成例を示す。この装置は、透明石英からなる反応容器1内に1枚ずつ載置されたシリコンウェーハWを上下より赤外線ランプ9a,9bを用いて輻射加熱しながら、薄膜の気相成長を行わせるものである。この赤外線ランプ9a,9bは二重の同心円状に配列されており、赤外線ランプ9aが外側の一組、赤外線ランプ9bが内側の一組を構成している。上記反応容器1内は、シリコンウェーハWを載置するためのサセプタ5によって上部空間1aと下部空間1bとに分割されている。この上部空間1aでは、上部ガス供給口2からキャリアガスであるHガスと共に導入されたシリコン原料ガスがシリコンウェーハWの表面をほぼ層流を形成しながら図中矢印A方向に流れ、反対側の排気口4から排出される。下部空間1bには、下部ガス供給口3から上記シリコン原料ガスよりも高圧にてパージガスであるHガスが供給されている。パージガスを高圧とするのは、反応容器1とサセプタ5との間の隙間から下部空間1bへの原料ガスの進入を防止するためである。 As an apparatus for vapor-phase growing an epitaxial layer on a silicon wafer, FIG. In this apparatus, the silicon wafers W placed one by one in a reaction vessel 1 made of transparent quartz are subjected to vapor deposition of a thin film while being radiatively heated from above and below using infrared lamps 9a and 9b. . The infrared lamps 9a and 9b are arranged in a double concentric shape, and the infrared lamp 9a constitutes one set on the outside and the infrared lamp 9b constitutes one set on the inside. The inside of the reaction vessel 1 is divided into an upper space 1a and a lower space 1b by a susceptor 5 on which the silicon wafer W is placed. In this upper space 1a, the silicon source gas introduced together with the carrier gas H 2 gas from the upper gas supply port 2 flows in the direction of arrow A in the figure while forming a substantially laminar flow on the surface of the silicon wafer W, and on the opposite side Are discharged from the exhaust port 4. The lower space 1b is supplied with H 2 gas, which is a purge gas, at a pressure higher than that of the silicon source gas from the lower gas supply port 3. The reason why the purge gas is set to high pressure is to prevent the raw material gas from entering the lower space 1b through the gap between the reaction vessel 1 and the susceptor 5.

上記下部空間1bには、上記サセプタ5をその裏面から支えるための石英からなるサポート手段と、サセプタ5上でシリコンウェーハWを着脱するためのリフトピン8が内蔵されている。上記サポート手段は、図中矢印Bに示されるように昇降可能とされており、回転軸6と、該回転軸6から放射状に分岐される複数のスポーク7とから構成される。上記スポーク7の末端には垂直ピン7bが設けられ、該垂直ピン7bの先端が上記サセプタ5の裏面に設けられた凹部5c,5dにそれぞれ嵌合されることによりこれを支えるようになされている。上記回転軸6は、図示されない駆動手段によって図中矢印C方向に回転可能とされている。   The lower space 1b incorporates support means made of quartz for supporting the susceptor 5 from the back surface and lift pins 8 for attaching and detaching the silicon wafer W on the susceptor 5. The support means can be moved up and down as indicated by an arrow B in the figure, and includes a rotating shaft 6 and a plurality of spokes 7 that diverge radially from the rotating shaft 6. A vertical pin 7 b is provided at the end of the spoke 7, and the tip of the vertical pin 7 b is supported by being fitted into recesses 5 c and 5 d provided on the back surface of the susceptor 5. . The rotating shaft 6 can be rotated in the direction of arrow C in the drawing by a driving means (not shown).

上記リフトピン8は頭部が拡径され、この頭部がシリコンウェーハWを載置するためのサセプタ5の座繰り部5aの底面に設けられた貫通孔5bのテーパ状側壁部に懸吊されている。リフトピン8の軸部はスポーク7の中途部に穿設された貫通孔7aに挿通され、該リフトピン8が安定に垂下されるようになされている。   The lift pin 8 has an enlarged head portion, and the head portion is suspended from a tapered side wall portion of a through hole 5b provided on the bottom surface of the countersink portion 5a of the susceptor 5 on which the silicon wafer W is placed. Yes. The shaft portion of the lift pin 8 is inserted into a through hole 7a formed in the middle portion of the spoke 7 so that the lift pin 8 is stably suspended.

サセプタ5上におけるシリコンウェーハWの着脱は、サポート手段の昇降により行う。例えば、シリコンウェーハWをサセプタ5から取り外す場合、サポート手段を下降させ、リフトピン8の下端部を反応容器1の下部空間1bの内壁に当接させる。これによって付勢されたリフトピン8が、その頭部においてシリコンウェーハWの裏面に衝合し、該シリコンウェーハWを座繰り部5aの上方へ浮上させる。この後、サセプタ5とシリコンウェーハWとの間の空間に図示されないハンドを挿入し、シリコンウェーハWの受け渡しおよび搬送を行う。   The silicon wafer W is attached to and detached from the susceptor 5 by raising and lowering the support means. For example, when removing the silicon wafer W from the susceptor 5, the support means is lowered and the lower end portion of the lift pin 8 is brought into contact with the inner wall of the lower space 1 b of the reaction vessel 1. The lift pins 8 biased thereby collide with the back surface of the silicon wafer W at the head, and the silicon wafer W is floated above the countersink portion 5a. Thereafter, a hand (not shown) is inserted into the space between the susceptor 5 and the silicon wafer W, and the silicon wafer W is transferred and transported.

上記サセプタ5の構成材料としては通常、黒鉛基材をSiC(炭化珪素)の被膜でコーティングしたものが用いられている。基材として黒鉛が選択されているのは、開発当初の気相薄膜成長装置の加熱方式の主流が高周波誘導加熱であったことと関連しているが、その他にも高純度品が得やすいこと、加工が容易であること、熱伝導率に優れていること、破損しにくい等のメリットがあるからである。   As the constituent material of the susceptor 5, a graphite base material coated with a SiC (silicon carbide) film is usually used. The reason why graphite is selected as the base material is related to the fact that the main heating method of the vapor-phase thin film growth equipment at the beginning of development was high-frequency induction heating, but it is also easy to obtain high-purity products. This is because there are merits such as easy processing, excellent thermal conductivity, and less damage.

しかし、黒鉛は多孔質体であるが故にプロセス中に吸蔵ガスを放出する可能性があること、また、気相薄膜成長の過程では黒鉛と原料ガスが反応してサセプタの表面がSiCに変化すること等の問題があり、その表面を最初からSiC被膜で覆う構成が一般化されている。SiC被膜は通常、CVD(化学的気相成長法)により形成されている。上記リフトピン8の構成材料もサセプタ5と同様、黒鉛基材のSiC被覆物とされている。前記気相成長装置は例えば特開2000−103696に開示されている。   However, because graphite is a porous material, there is a possibility of releasing occluded gas during the process, and in the course of vapor phase thin film growth, the surface of the susceptor changes to SiC due to the reaction of graphite and source gas. The structure which covers the surface with a SiC film from the beginning is generalized. The SiC film is usually formed by CVD (Chemical Vapor Deposition). Similarly to the susceptor 5, the constituent material of the lift pin 8 is a SiC-based graphite-coated material. The vapor phase growth apparatus is disclosed in, for example, Japanese Patent Laid-Open No. 2000-103696.

しかしながら、上記気相成長装置を使用して、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を成長させる際に、下部チャンバー内壁又はサセプタ回転機構等から発生したと思われる金属が成長面に付着し、結晶欠陥、金属汚染を発生させるという問題があった。   However, when an epitaxial layer is grown on a silicon wafer using the above vapor phase growth apparatus, the metal that appears to have been generated from the inner wall of the lower chamber or the susceptor rotation mechanism adheres to the growth surface, and crystal defects, metal There was a problem of causing contamination.

特開2000−103696号公報JP 2000-103696 A

本発明は、上述の問題点を解決するために、ウェーハ上に金属汚染の少ないエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。   In order to solve the above-described problems, an object of the present invention is to provide an epitaxial wafer manufacturing method with less metal contamination on a wafer.

上記目的を達成するための本発明は、反応容器内に水平に支持された回転式のサセプタ上にシリコンウェーハを載置し、該シリコンウェーハを加熱しながらシリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法であって、前記反応容器の前記サセプタに対して上部の空間には上部ガス供給口から原料ガスと共にキャリアガスであるHガスが供給され、前記サセプタに対して下部の空間には下部ガス供給口からパージガスであるHガスが供給されてシリコンエピタキシャル層を気相成長する方法において、製品の製造前にあらかじめ実際の製品製造条件のうち前記上部ガス供給口から供給されるキャリアガス流量と前記下部ガス供給口から供給されるパージガス流量との比率を変更して、シリコンエピタキシャル層を気相成長させる流量変更試験を行い、該シリコンエピタキシャル層における金属汚染レベルを測定して、前記ガス流量の比率と金属汚染レベルの関係を求め、その結果により、前記シリコンウェーハ上への金属汚染が相対的に汚染レベルの低い範囲となる前記ガス流量の比率の条件を求め、求められたガス流量の比率の範囲内の条件で前記シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させて製品となるシリコンエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法である(請求項1)。 In order to achieve the above object, the present invention provides a silicon wafer placed on a rotating susceptor horizontally supported in a reaction vessel, and a silicon epitaxial layer is vapor-phased on the silicon wafer while heating the silicon wafer. A method for producing a silicon epitaxial wafer to be grown, wherein an H 2 gas that is a carrier gas is supplied from an upper gas supply port together with a raw material gas into an upper space with respect to the susceptor of the reaction vessel. In a method of vapor-growing a silicon epitaxial layer by supplying H 2 gas as a purge gas from a lower gas supply port to a lower space, before the production of a product, the upper gas supply port is used in advance of actual product manufacturing conditions. The ratio of the supplied carrier gas flow rate to the purge gas flow rate supplied from the lower gas supply port is changed. Then, a flow rate change test for vapor-phase growth of the silicon epitaxial layer is performed, and a metal contamination level in the silicon epitaxial layer is measured to obtain a relationship between the ratio of the gas flow rate and the metal contamination level. The gas flow rate ratio condition in which the metal contamination on the wafer is in a relatively low contamination level is determined, and the silicon epitaxial layer is evaporated on the silicon wafer under the condition within the determined gas flow rate ratio range. A silicon epitaxial wafer manufacturing method characterized by manufacturing a silicon epitaxial wafer as a product by phase growth.

このように、製品となるシリコンエピタキシャルウェーハを製造する前に、あらかじめ実際の製品製造条件のうち、シリコンウェーハを載置した反応容器のサセプタに対して上部のガス供給口から供給されるキャリアガス流量と、前記サセプタに対して下部のガス供給口から供給されるパージガス流量との比率を変更して、シリコンエピタキシャル層を気相成長させる流量変更試験を行い、該シリコンエピタキシャル層における金属汚染レベルを測定して、前記ガス流量の比率と金属汚染レベルの関係を求めることによって、前記シリコンウェーハ上への金属汚染が相対的に汚染レベルの低い範囲となる前記ガス流量の比率の条件を求めることができる。そして、この求めた条件に基づき、実際に製品を製造する際に、その見出した範囲内に上下ガス流量の比率をコントロールし、製品を製造する操業をすれば金属汚染レベルの低いシリコンエピタキシャル層を気相成長させることが可能となり、その結果金属汚染レベルの低いシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。   Thus, before manufacturing a silicon epitaxial wafer as a product, among actual product manufacturing conditions, the carrier gas flow rate supplied from the upper gas supply port to the susceptor of the reaction vessel on which the silicon wafer is placed in advance. And a flow rate change test for vapor phase growth of the silicon epitaxial layer by changing the ratio of the flow rate of the purge gas supplied from the lower gas supply port to the susceptor, and measuring the metal contamination level in the silicon epitaxial layer Then, by obtaining the relationship between the ratio of the gas flow rate and the metal contamination level, the condition of the gas flow rate ratio in which the metal contamination on the silicon wafer falls within a relatively low contamination level can be obtained. . Based on the obtained conditions, when actually manufacturing the product, the ratio of the upper and lower gas flow rate is controlled within the found range, and if the operation for manufacturing the product is performed, a silicon epitaxial layer with a low metal contamination level can be formed. Vapor phase growth is possible, and as a result, a silicon epitaxial wafer with a low metal contamination level can be obtained.

また、前記ガス流量の比率の変更は、下部ガス流量のみを変更して行うのが好ましい(請求項2)。   Further, it is preferable that the ratio of the gas flow rate is changed by changing only the lower gas flow rate.

このように、上部ガス流量は変更せずに、下部ガス流量のみを変更して上下ガス流量の比率を変更することによって、シリコンウェーハ上に金属汚染レベルが相対的に低いエピタキシャル層を厚みの均一性を損なうことなく気相成長させることができる上下ガス流量比の範囲を見出すことができる。   Thus, by changing only the lower gas flow rate and changing the ratio of the upper and lower gas flow rates without changing the upper gas flow rate, an epitaxial layer with a relatively low metal contamination level on the silicon wafer has a uniform thickness. Thus, it is possible to find a range of the upper and lower gas flow ratios that can be vapor-phase grown without impairing the properties.

本発明に係るシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法は、シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させたシリコンエピタキシャルウェーハを製造する場合に、確実にシリコンウェーハ上に金属汚染の少ないエピタキシャル層を気相成長させることが可能となり、厚み均一性を損なわずに金属汚染レベルが十分に低減されたシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができ、製品品質レベル、生産性の向上を図ることができるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することができる。   The method for producing a silicon epitaxial wafer according to the present invention is a method for producing a silicon epitaxial wafer obtained by vapor-phase-growing a silicon epitaxial layer on the silicon wafer. A silicon epitaxial wafer manufacturing method capable of obtaining a silicon epitaxial wafer having a sufficiently reduced metal contamination level without impairing thickness uniformity and improving product quality level and productivity. Can be provided.

前述のように、従来の技術では、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を成長させる際に、下部チャンバー内壁又はサセプタ回転機構等から発生したと思われる金属が成長面に付着し、結晶欠陥、金属汚染を発生させるという問題があった。   As described above, in the conventional technique, when an epitaxial layer is grown on a silicon wafer, metal that appears to be generated from the inner wall of the lower chamber or the susceptor rotation mechanism adheres to the growth surface, causing crystal defects and metal contamination. There was a problem of generating.

本発明者は上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、前記の枚葉式気相成長装置において、シリコンウェーハを載置した反応容器のサセプタに対して上部のガス供給口から供給される上部Hガス流量(キャリアガス流量)と、前記サセプタに対して下部のガス供給口から供給される下部Hガス流量(パージガス流量)との比率(以下、上下ガス流量比という)が、金属汚染に重要な係わりを持つことを見出した。そこで、製品製造前にあらかじめ実験により上下ガス流量比と金属汚染レベルの関係を求め、シリコンウェーハ上に発生する金属汚染のレベルが相対的に低くなる上下ガス流量比の範囲を見出しておき、実際に製品を作製する際に上下ガス流量比をこの範囲にコントロールして操業すれば、金属汚染の少ないエピタキシャル層を気相成長させることができ、シリコンウェーハ上への金属汚染の発生は低減されることになる。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventor is supplied from the upper gas supply port to the susceptor of the reaction vessel on which the silicon wafer is placed in the single wafer vapor phase growth apparatus. The ratio of the upper H 2 gas flow rate (carrier gas flow rate) and the lower H 2 gas flow rate (purge gas flow rate) supplied from the lower gas supply port to the susceptor (hereinafter referred to as the upper and lower gas flow rate ratio) is metal. It has been found that it has an important role in pollution. Therefore, the relationship between the upper and lower gas flow rate ratio and the metal contamination level is obtained in advance by experiments before manufacturing the product, and the range of the upper and lower gas flow rate ratio where the level of metal contamination generated on the silicon wafer is relatively low is found. If the gas flow ratio in the upper and lower gas flow ratio is controlled within this range when the product is manufactured, an epitaxial layer with less metal contamination can be vapor-phase grown, and the occurrence of metal contamination on the silicon wafer is reduced. It will be.

しかし、この上下ガス流量比は、エピタキシャル層を積む条件、すなわちシリコンウェーハの口径、導電型、成長温度、成長速度、反応容器、サセプタ形状などで異なるので、製品製造前に予め上下ガス流量比を変更する以外は実際と同じ条件で実験し、金属汚染の発生しにくい前記上下ガス流量比の範囲を個別に見出す必要がある。しかるのちに、その見出した範囲内に上下ガス流量比をコントロールし、操業すればシリコンウェーハ上への金属汚染の発生を確実に低減することができる。   However, this upper and lower gas flow ratio varies depending on the conditions for stacking the epitaxial layer, that is, the diameter of the silicon wafer, conductivity type, growth temperature, growth rate, reaction vessel, susceptor shape, etc. Except for changing, it is necessary to conduct experiments under the same conditions as the actual one and to individually find the range of the upper and lower gas flow rate ratios in which metal contamination hardly occurs. After that, if the upper and lower gas flow ratios are controlled and operated within the found range, the occurrence of metal contamination on the silicon wafer can be surely reduced.

また、前記上下ガス流量比を変更する場合、上部Hガス流量は変更せずに、下部Hガス流量のみを変更して上下ガス流量比を調整するのが好ましい。この理由は、上部Hガス流量はエピタキシャル層の厚みの均一性を調整するために条件が特定される場合があるためである。このような上下ガス流量比の変更を行うことで、シリコンウェーハ上に金属汚染レベルが相対的に低いエピタキシャル層を厚みの均一性を損なうことなく気相成長させることができる上下ガス流量比の範囲を見出すことができる。 In addition, when changing the upper and lower gas flow ratio, it is preferable to adjust the upper and lower gas flow ratio by changing only the lower H 2 gas flow without changing the upper H 2 gas flow. This is because the upper H 2 gas flow rate may be specified in order to adjust the uniformity of the epitaxial layer thickness. By changing the upper and lower gas flow ratios, the range of the upper and lower gas flow ratios allows vapor phase growth of an epitaxial layer having a relatively low metal contamination level on a silicon wafer without impairing the thickness uniformity. Can be found.

上述のように、前記上下ガス流量比は製造条件に依存している。すなわち、事前にシリコンウェーハ上に発生する金属汚染のレベルが相対的に低くなる上下ガス流量比の範囲を見出しておけば、同一の製造条件において前記上下ガス流量比を適用することで同じようにシリコンウェーハ上に金属汚染レベルが相対的に低いエピタキシャル層を厚みの均一性を損なうことなく気相成長させることが可能となり、金属汚染レベルが十分に低減されたシリコンエピタキシャルウェーハを得ることができ、製品品質レベル、生産性の向上を図ることができる。   As described above, the upper and lower gas flow ratios depend on manufacturing conditions. That is, if the range of the upper and lower gas flow ratio in which the level of metal contamination generated on the silicon wafer is relatively low is found in advance, the same applies by applying the upper and lower gas flow ratio in the same manufacturing conditions. An epitaxial layer having a relatively low metal contamination level can be vapor-phase grown on the silicon wafer without impairing the uniformity of the thickness, and a silicon epitaxial wafer with a sufficiently reduced metal contamination level can be obtained. Product quality level and productivity can be improved.

以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.

図2に示す枚葉式気相薄膜成長装置10を用い、シリコンウェーハWを載置した反応容器1のサセプタ5に対して上側の上部空間1aにおける上部ガス供給口2から供給されるガス流量のうちHガスからなるキャリアガス流量(上部Hガス流量)と、前記サセプタ5に対して下側の下部空間1bにおける下部ガス供給口3から供給されるガス流量であるHガスからなるパージガス流量(下部Hガス流量)の比率、すなわち上下のHガス流量比(上部Hガス流量/下部Hガス流量)を0.5〜5の間で5水準程度設定する。また、上部Hガス流量、原料ガス流量、反応温度は実際の製品製造条件と同じ条件を使用する。 Using the single-wafer vapor phase thin film growth apparatus 10 shown in FIG. 2, the flow rate of gas supplied from the upper gas supply port 2 in the upper space 1a on the upper space 1a with respect to the susceptor 5 of the reaction vessel 1 on which the silicon wafer W is placed. and among H 2 carrier gas flow consisting of gas (upper H 2 gas flow rate), the purge gas consisting of H 2 gas is a gas flow supplied from the lower gas supply port 3 at the lower side of the lower space 1b with respect to the susceptor 5 The ratio of the flow rate (lower H 2 gas flow rate), that is, the upper and lower H 2 gas flow rate ratio (upper H 2 gas flow rate / lower H 2 gas flow rate) is set to about 5 levels between 0.5 and 5. The upper H 2 gas flow rate, the raw material gas flow rate, and the reaction temperature are the same as the actual product manufacturing conditions.

次に基板となるシリコンウェーハWを700〜950℃の反応容器1に入れ、設定した5水準のうちひとつの水準を用いて以下のようにエピタキシャル層の気相成長を行う。この場合、反応温度は1060〜1180℃の間で変動させ、エピタキシャル層膜厚は2〜20μm程度とする。   Next, a silicon wafer W to be a substrate is placed in the reaction vessel 1 at 700 to 950 ° C., and vapor phase growth of the epitaxial layer is performed as follows using one of the set five levels. In this case, the reaction temperature is varied between 1060 and 1180 ° C., and the epitaxial layer thickness is about 2 to 20 μm.

反応容器1内を水素熱処理温度(例えば1100℃〜1180℃程度)に加熱(昇温)し、水素熱処理を行うことによりシリコン基板表面の酸化膜を水素によりエッチングして除去する。次に、反応容器内を成長温度(例えば、1060℃〜1150℃程度)に設定し、上部空間1aにあるガス供給口2からシリコンウェーハWの主表面上にシリコン原料ガスと共にキャリアガスであるHガスを供給する。また、下部空間1bにおけるガス供給口3からは上記シリコン原料ガスよりも高圧にてパージガスであるHガスを供給する。この時、下部ガス供給口3から供給されるパージガスのガス流量を、上部ガス供給口2から供給されるキャリアガスのガス流量に対して設定した水準の比率となるよう調節する。このようにして、シリコンウェーハWの主表面上にエピタキシャル層を気相成長させてエピタキシャルウェーハを製造する。次に、反応容器1内を取出温度(例えば上記の投入温度と同じく700℃程度)に冷却(降温)し、該反応容器1内からエピタキシャルウェーハを取り出す。次に、新しいシリコンウェーハWを反応容器1に入れ、前記上下ガス流量比を変更して設定した全ての水準を用いてエピタキシャル成長を行う。 The inside of the reaction vessel 1 is heated (heated up) to a hydrogen heat treatment temperature (for example, about 1100 ° C. to 1180 ° C.), and the hydrogen oxide heat treatment is performed to remove the oxide film on the silicon substrate surface by etching with hydrogen. Next, the inside of the reaction vessel is set to a growth temperature (for example, about 1060 ° C. to 1150 ° C.), and H is a carrier gas together with a silicon source gas from the gas supply port 2 in the upper space 1a onto the main surface of the silicon wafer W. Two gases are supplied. Further, H 2 gas, which is a purge gas, is supplied from the gas supply port 3 in the lower space 1b at a pressure higher than that of the silicon source gas. At this time, the gas flow rate of the purge gas supplied from the lower gas supply port 3 is adjusted to be a ratio of a set level with respect to the gas flow rate of the carrier gas supplied from the upper gas supply port 2. In this manner, an epitaxial layer is vapor-grown on the main surface of the silicon wafer W to manufacture an epitaxial wafer. Next, the inside of the reaction vessel 1 is cooled (cooled down) to the take-out temperature (for example, about 700 ° C. as in the above-described charging temperature), and the epitaxial wafer is taken out from the inside of the reaction vessel 1. Next, a new silicon wafer W is put into the reaction vessel 1 and epitaxial growth is performed using all the levels set by changing the upper and lower gas flow ratio.

その後、作製された全てのエピタキシャルウェーハにおいて金属汚染レベルを測定し、金属汚染レベルと上下ガス流量比をグラフ化して相対的に金属汚染レベルが低い上下ガス流量比を見つける。   Thereafter, the metal contamination level is measured in all the produced epitaxial wafers, and the metal contamination level and the upper and lower gas flow ratio are graphed to find the upper and lower gas flow ratio with a relatively low metal contamination level.

上記の金属汚染レベルが低い上下ガス流量比の範囲を実際の製品を製造する条件に適用して製品となるエピタキシャルウェーハの製造を行う。この場合、当然最も金属汚染レベルが低くなる上下ガス流量比で製品を製造するのが好ましい。この適切な上下ガス流量比はその他の製造条件に依存する。従って、製造条件毎に、上記の関係は求める必要がある。一方、他の製造条件が変わらなければこの上下ガス流量比と金属汚染レベルの関係は変わらないので、製品製造前に一度この比率を明らかにすれば再度実験を行う必要は無い。   The above-described upper and lower gas flow ratio range where the metal contamination level is low is applied to the conditions for manufacturing an actual product to manufacture an epitaxial wafer as a product. In this case, it is naturally preferable to manufacture the product at the ratio of the upper and lower gas flow rates at which the metal contamination level is lowest. This appropriate upper and lower gas flow ratio depends on other manufacturing conditions. Therefore, the above relationship needs to be obtained for each manufacturing condition. On the other hand, if the other manufacturing conditions do not change, the relationship between the upper and lower gas flow ratio and the metal contamination level does not change. Therefore, once this ratio is clarified before manufacturing the product, it is not necessary to conduct an experiment again.

以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Examples of the present invention will be described in more detail below, but the present invention is not limited thereto.

(実施例)
上述のように、図2に示す枚葉式気相薄膜成長装置10を用いて、シリコンウェーハWを載置した反応容器1のサセプタ5に対して上側の上部空間1aにおけるガス流量のうちHガスからなるキャリアガス流量(上部Hガス流量)と、前記サセプタ5に対して下側の下部空間1bにおけるガス流量であるHガスからなるパージガス流量(下部Hガス流量)の比率、すなわち上下ガス流量比(上部Hガス流量/下部Hガス流量)を0.5〜5の間で8水準設定した。この場合、上部Hガス流量は製品製造条件から変更せずに、下部Hガス流量のみを変更して、設定したそれぞれの水準の比率となるよう調節することとした。
(Example)
As described above, H 2 out of the gas flow rate in the upper space 1a above the susceptor 5 of the reaction vessel 1 on which the silicon wafer W is placed, using the single wafer vapor phase thin film growth apparatus 10 shown in FIG. a carrier gas flow consisting of gas (upper H 2 gas flow rate), the ratio of the purge gas flow rate (lower H 2 gas flow rate) consisting of H 2 gas is a gas flow rate in the lower side of the lower space 1b with respect to the susceptor 5, i.e. The upper and lower gas flow rate ratio (upper H 2 gas flow rate / lower H 2 gas flow rate) was set to 8 levels between 0.5 and 5. In this case, the upper H 2 gas flow rate was not changed from the product manufacturing conditions, but only the lower H 2 gas flow rate was changed and adjusted so as to have a ratio of each set level.

次に基板となるシリコンウェーハWを900℃の反応容器1に入れ、設定した8水準全ての水準をそれぞれ用いて上述のようにエピタキシャル層の気相成長を行い、合計8つのエピタキシャルウェーハを得た。この場合、上部Hガス流量は50リットル/分とし、原料ガスとしてはトリクロシランを用いて流量は12リットル/分とした。また、反応温度は水素熱処理温度1130℃、成長温度1130℃、取出温度900℃とし、気相成長させるエピタキシャル層の膜厚は10μm程度とした。その後、これらの水準をそれぞれ用いて作製された8つのエピタキシャルウェーハ全てにおいて金属汚染レベルを測定し、金属汚染レベルと上下ガス流量比をグラフ化した(図3)。なお、ここで金属汚染レベルは、Fe濃度(atoms/cm)で代表させ、測定方法としてはSPV法の拡散長測定値から計算で求める方法を用いた。 Next, the silicon wafer W to be the substrate was put into the reaction vessel 1 at 900 ° C., and vapor phase growth of the epitaxial layer was performed as described above using all of the set eight levels to obtain a total of eight epitaxial wafers. . In this case, the upper H 2 gas flow rate was 50 liters / minute, trichlorosilane was used as the source gas, and the flow rate was 12 liters / minute. The reaction temperature was 1130.degree. C. for hydrogen heat treatment, 1130.degree. C. for growth, and 900.degree. C. for extraction. The film thickness of the epitaxial layer for vapor phase growth was about 10 .mu.m. Thereafter, the metal contamination level was measured in all eight epitaxial wafers fabricated using these levels, respectively, and the metal contamination level and the upper and lower gas flow ratio were graphed (FIG. 3). Here, the metal contamination level is represented by the Fe concentration (atoms / cm 3 ), and as a measurement method, a method obtained by calculation from a diffusion length measurement value of the SPV method was used.

図3に示されたように、上下ガス流量比≧3であれば金属汚染レベルは安定していた。しかし、上下ガス流量比≦2の条件で製造した場合、エピタキシャル層における金属汚染レベルは上下ガス流量比≧3で製造した時に比べて悪いことが判った。そこで、製品製造条件を3≦上下ガス流量比≦5の範囲で設定し、その範囲内の上下ガス流量比条件で実際に製品となるエピタキシャルウェーハを製造したところ、金属汚染レベルが低く、且つ厚みが均一であるエピタキシャル層を気相成長させることができ、十分に金属汚染レベルの低いエピタキシャルウェーハを得ることできた。   As shown in FIG. 3, the metal contamination level was stable when the upper and lower gas flow ratio ≧ 3. However, it was found that the metal contamination level in the epitaxial layer was worse when manufactured under the condition of the upper and lower gas flow rate ratio ≦ 2, compared with the case where the upper and lower gas flow rate ratio ≧ 3. Therefore, when the product manufacturing conditions are set in the range of 3 ≦ upper and lower gas flow ratio ≦ 5, and an epitaxial wafer that is actually a product is manufactured under the upper and lower gas flow ratio conditions, the metal contamination level is low and the thickness is reduced. It was possible to vapor-phase grow an epitaxial layer having a uniform thickness, and to obtain an epitaxial wafer having a sufficiently low metal contamination level.

以上の結果から、本発明に係る製造方法において、製品製造前に、あらかじめ実際の製品製造条件のうち上下ガス流量比のみを変更して設定した複数の水準値に調整し、それぞれの水準を用いてシリコンエピタキシャル層を気相成長させる流量変更試験を行い、前記上下ガス流量比と金属汚染レベルの関係を求め、その結果により、シリコンウェーハ上への金属汚染が相対的に汚染レベルの低い範囲となる上下ガス流量比の条件の範囲を明確にすることで、製造現場でも金属汚染を良いレベルに保ちつつ、厚み均一性を損なわずに製品となるシリコンエピタキシャルウェーハを製造することが可能となることが判った。   From the above results, in the manufacturing method according to the present invention, before manufacturing the product, the actual product manufacturing conditions are adjusted to a plurality of level values set by changing only the upper and lower gas flow rate ratios, and the respective levels are used. Then, a flow rate change test for vapor phase growth of the silicon epitaxial layer is performed, and the relationship between the upper and lower gas flow rate ratio and the metal contamination level is obtained, and as a result, the metal contamination on the silicon wafer has a relatively low contamination level. By clarifying the range of the upper and lower gas flow ratio conditions, it becomes possible to produce silicon epitaxial wafers as products without sacrificing thickness uniformity while maintaining metal contamination at a good level even at the production site. I understood.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な効果を奏するいかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。   The present invention is not limited to the above embodiment. The above embodiment is an exemplification, and the technical scope of the present invention is anything that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and has the same effect. Is included.

例えば、上記では、上下ガス流量比を変更するために、下部ガス流量のみを変更して流量比を変更したが、これはエピタキシャル層の膜厚均一性のため、上部ガス流量を仕様により変更できない場合のことであって、本発明はこれに限定されるものではない。厚み均一性が劣化しない場合等、上部ガス流量を変更できる場合は、これを変更することにより、前記ガス流量比を変更するようにしてもよいし、上下共にガス流量を変更して流量比を調整するようにしてもよい。   For example, in the above, in order to change the upper and lower gas flow rate ratio, only the lower gas flow rate is changed to change the flow rate ratio, but this is because the upper gas flow rate cannot be changed due to the uniformity of the epitaxial layer thickness. In other words, the present invention is not limited to this. When the upper gas flow rate can be changed, such as when the thickness uniformity does not deteriorate, the gas flow rate ratio may be changed by changing the upper gas flow rate, or the gas flow rate may be changed both in the upper and lower directions. You may make it adjust.

一般的なエピタキシャルウェーハの製造方法の例である。It is an example of the manufacturing method of a general epitaxial wafer. 一般的な枚葉式気相薄膜成長装置の概略図である。1 is a schematic view of a general single-wafer vapor phase thin film growth apparatus. 本発明の実施例において金属汚染レベルと上下ガス流量比をグラフ化したものである。In the Example of this invention, a metal contamination level and the upper and lower gas flow ratio are graphed.

符号の説明Explanation of symbols

S7…投入工程、 S8…昇温工程、 S9…水素熱処理工程、
S10…気相成長工程、 S11…降温工程、 S12…取り出し工程、
10…枚葉式気相薄膜成長装置、 1…反応容器、 1a…上部空間、
1b…下部空間、 2…上部ガス供給口、 3…下部ガス供給口、
4…排気口、 5…サセプタ、 5a…座繰り部、 5b…貫通孔、
5c…(サセプタ裏面の)凹部、 5d…(サセプタ裏面の)凹部、
6…回転軸、 7…スポーク、 7a…貫通孔、 7b…垂直ピン、
8…リフトピン、 9a…赤外線ランプ(外側)、
9b…赤外線ランプ(内側)、 W…シリコンウェーハ、
A…上部ガスの流動方向、 B…サポート手段の動作方向、 C…回転軸6の回転方向。

S7 ... charging step, S8 ... temperature rising step, S9 ... hydrogen heat treatment step,
S10: Vapor phase growth step, S11: Temperature lowering step, S12 ... Extraction step,
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Single wafer type vapor-phase thin film growth apparatus, 1 ... Reaction container, 1a ... Upper space,
1b ... lower space, 2 ... upper gas supply port, 3 ... lower gas supply port,
4 ... exhaust port, 5 ... susceptor, 5a ... counterbore part, 5b ... through hole,
5c ... (recessed on the back side of the susceptor), 5d ... (recessed on the back side of the susceptor),
6 ... Rotating shaft, 7 ... Spoke, 7a ... Through hole, 7b ... Vertical pin,
8 ... Lift pin, 9a ... Infrared lamp (outside),
9b: Infrared lamp (inside) W: Silicon wafer,
A: Flow direction of the upper gas, B: Operation direction of the support means, C: Direction of rotation of the rotating shaft 6.

Claims (2)

反応容器内に水平に支持された回転式のサセプタ上にシリコンウェーハを載置し、該シリコンウェーハを加熱しながらシリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法であって、前記反応容器の前記サセプタに対して上部の空間には上部ガス供給口から原料ガスと共にキャリアガスであるHガスが供給され、前記サセプタに対して下部の空間には下部ガス供給口からパージガスであるHガスが供給されてシリコンエピタキシャル層を気相成長する方法において、製品の製造前にあらかじめ実際の製品製造条件のうち前記上部ガス供給口から供給されるキャリアガス流量と前記下部ガス供給口から供給されるパージガス流量との比率を変更して、シリコンエピタキシャル層を気相成長させる流量変更試験を行い、該シリコンエピタキシャル層における金属汚染レベルを測定して、前記ガス流量の比率と金属汚染レベルの関係を求め、その結果により、前記シリコンウェーハ上への金属汚染が相対的に汚染レベルの低い範囲となる前記ガス流量の比率の条件を求め、求められたガス流量の比率の範囲内の条件で前記シリコンウェーハ上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させて製品となるシリコンエピタキシャルウェーハを製造することを特徴とするシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。 A silicon epitaxial wafer manufacturing method in which a silicon wafer is placed on a rotary susceptor horizontally supported in a reaction vessel, and a silicon epitaxial layer is vapor-phase grown on the silicon wafer while heating the silicon wafer. The H 2 gas as a carrier gas is supplied from the upper gas supply port to the upper space with respect to the susceptor of the reaction vessel, and the purge gas is supplied to the lower space with respect to the susceptor from the lower gas supply port. In the method of vapor-phase-growing the silicon epitaxial layer by supplying H 2 gas, the carrier gas flow rate supplied from the upper gas supply port and the lower gas supply among the actual product manufacturing conditions in advance before manufacturing the product Change the ratio to the purge gas flow rate supplied from the port to change the silicon epitaxial layer A flow rate change test for phase growth is performed, and the metal contamination level in the silicon epitaxial layer is measured to determine the relationship between the ratio of the gas flow rate and the metal contamination level. As a result, the metal contamination on the silicon wafer is relatively The condition for the ratio of the gas flow rate in which the contamination level is low is obtained, and a silicon epitaxial layer is vapor-phase grown on the silicon wafer under the condition within the determined gas flow rate ratio. A method for producing a silicon epitaxial wafer, comprising producing an epitaxial wafer. 前記ガス流量の比率の変更は、下部ガス流量のみを変更して行うことを特徴とする請求項1に記載のシリコンエピタキシャルウェーハの製造方法。
2. The method of manufacturing a silicon epitaxial wafer according to claim 1, wherein the change of the gas flow rate ratio is performed by changing only the lower gas flow rate.
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