JP5996406B2 - Method for manufacturing silicon carbide epitaxial wafer - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法に関し、詳しくは、結晶欠陥が少ない高品質の炭化珪素エピタキシャル膜を備えた炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial wafer, and more particularly to a method for manufacturing a silicon carbide epitaxial wafer provided with a high-quality silicon carbide epitaxial film with few crystal defects.
炭化珪素（以下、SiCと表記する。）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてＳｉＣエピタキシャルウェハの需要が高まっている。 Silicon carbide (hereinafter referred to as SiC) is attracting attention as an environmentally resistant semiconductor material because it is excellent in heat resistance and mechanical strength and is physically and chemically stable. In recent years, demand for SiC epitaxial wafers as substrates for high-frequency, high-voltage electronic devices and the like has increased.
SiC単結晶基板（以下、単にSiC基板とも言う。）を用いて、電力デバイス、高周波デバイス等を作製する場合には、通常、ＳｉＣ基板上に熱ＣＶＤ法（熱化学蒸着法、以下単にCVD法とも言う。）と呼ばれる方法を用いてエピタキシャル成長させ、ＳｉＣ薄膜（SiCエピタキシャル膜）を形成する。ＳｉＣ基板上にエピタキシャル成長膜を設ける理由は、キャリア密度が制御された層を使ってデバイスを作り込むためである。 When manufacturing a power device, a high-frequency device, etc. using a SiC single crystal substrate (hereinafter also simply referred to as a SiC substrate), a thermal CVD method (thermochemical vapor deposition method, hereinafter simply referred to as a CVD method) is usually performed on the SiC substrate. Also, a SiC thin film (SiC epitaxial film) is formed by epitaxial growth using a method called "." The reason why the epitaxially grown film is provided on the SiC substrate is that a device is formed using a layer in which the carrier density is controlled.
この時、エピタキシャル成長したＳｉＣ薄膜に結晶欠陥が内在していると、デバイスの動作不良の原因になったり、デバイスの寿命が短くなるなどの不具合が発生することから、キラー欠陥と呼ばれるこのような結晶欠陥を極力発生させないように成長条件が最適化される。すなわち、このキラー欠陥を減らすことでデバイスの歩留まりを上げることができるため、如何にキラー欠陥を減らすかがＳｉＣ薄膜製造上の重要な開発課題となっている。 At this time, if a crystal defect is inherent in the epitaxially grown SiC thin film, it may cause malfunction of the device or shorten the life of the device. Growth conditions are optimized so as not to generate defects as much as possible. That is, since the device yield can be increased by reducing the killer defects, how to reduce the killer defects is an important development issue in the production of SiC thin films.
欠陥の中には、三角欠陥、キャロット欠陥、コメット欠陥など形状で分類される数十μm以上の大きな結晶欠陥が知られている。いずれもキラー欠陥と考えられているが、その発生に関しては基板のらせん転位が起点となっていることが多いことが報告されている程度で、詳細はよく分かっていない。 Among the defects, large crystal defects of several tens μm or more classified by shape such as triangular defects, carrot defects, and comet defects are known. All are considered to be killer defects, but the details are not well understood, as it has been reported that the occurrence of screw dislocations often originates from the substrate.
また、基板表面の異物が起点となって欠陥が発生する場合もあることが知られている。例えば、本来は３Ｃ−ＳｉＣのポリタイプが安定な温度領域で４Ｈ−ＳｉＣを得るためにステップフロー成長させた場合、ＳｉＣ基板の表面の異物が原因でステップフローに異常が起きると、その位置で３Ｃ−ＳｉＣが生成し、結晶欠陥に発達してしまう。 Further, it is known that a defect may occur due to a foreign matter on the surface of the substrate. For example, when step flow growth is originally performed in order to obtain 4H-SiC in a stable temperature region where 3C-SiC polytype is stable, if an abnormality occurs in the step flow due to foreign matter on the surface of the SiC substrate, 3C-SiC is generated and develops into crystal defects.
これを防ぐために、従来、成長前にＳｉＣ基板のエッチングを行ってから、エピタキシャル成長する手法がもっぱら取られてきた。この時、エッチングをあまり行わないとステップフローを阻害している異物を除くことができず、欠陥低減に繋がらない。逆に過度のエッチングを行うと欠陥密度の低減効果がある半面、デバイスの信頼性を低下させるステップバンチングというステップフロー成長における異常成長が誘起される現象が起きやすくなる。ここで、過度のエッチングとは、ステップフローが阻害されるほど表面が荒れた状態になることを言い、例えば面内平均で０．１μｍ以上エッチングを行うと、そのような状態に変化してしまう可能性が高まる。 In order to prevent this, conventionally, a method of performing epitaxial growth after etching the SiC substrate before the growth has been exclusively employed. At this time, if the etching is not carried out too much, the foreign matter hindering the step flow cannot be removed, and the defect cannot be reduced. Conversely, if excessive etching is performed, the defect density can be reduced. On the other hand, a phenomenon in which abnormal growth is induced in step flow growth called step bunching that reduces device reliability is likely to occur. Here, excessive etching means that the surface becomes so rough that the step flow is inhibited. For example, if etching is performed on an average of 0.1 μm or more on the surface, the state changes to such a state. The possibility increases.
ステップフロー成長とは、結晶面に対して微傾斜させた表面を使って成長させることを言う。ＳｉＣエピタキシャル成長では、４Ｈ−ＳｉＣ以外にも３Ｈ−ＳｉＣや８Ｈ−ＳｉＣなどのポリタイプが知られ、これらは同時に形成されやすいために、ポリタイプが混在しないように一般に行われている。この時、テラスの上を移動（マイグレーション）する速度のばらつきが原因で、ステップ端が合体すると、所謂、ステップバンチングが発生する。その高さは、１０原子層を超えることもあり、デバイスへの悪影響が指摘されている。 Step flow growth refers to growth using a surface slightly inclined with respect to the crystal plane. In SiC epitaxial growth, other than 4H—SiC, polytypes such as 3H—SiC and 8H—SiC are known, and since these are easily formed at the same time, the polytype is generally not mixed. At this time, so-called step bunching occurs when the step ends merge due to variations in the speed of movement (migration) on the terrace. Its height may exceed 10 atomic layers, and adverse effects on devices have been pointed out.
従って、前述の成長前エッチングは、欠陥を減らす上で効果を奏するが、エッチングが過度になると表面の荒れが進行し、テラス上の移動速度にばらつきが生ずる原因となり、結果としてステップバンチングが誘発されるという問題があった。 Therefore, the above-mentioned pre-growth etching is effective in reducing defects, but if etching becomes excessive, the surface becomes rough, causing the movement speed on the terrace to vary, resulting in step bunching. There was a problem that.
一方、結晶欠陥を減らす方法として、シランなどのシリコン源とプロパンなどのカーボン源を原料ガスとして、その濃度の調整や両者の混合割合を装置に適合するように最適化を図ることも有効である。また、成長温度や成長圧力といった条件の最適化も結晶欠陥を減らす上で有効とされる（例えば、非特許文献１、特許文献１、特許文献２等参照）。 On the other hand, as a method of reducing crystal defects, it is also effective to use silicon sources such as silane and carbon sources such as propane as raw material gas, and to optimize the concentration and mixing ratio of both to suit the equipment. . Further, optimization of conditions such as growth temperature and growth pressure is also effective in reducing crystal defects (for example, see Non-Patent Document 1, Patent Document 1, Patent Document 2, etc.).
しかしながら、このような最適条件は、そもそも結晶欠陥の発生原因の詳細が分かっていないことに起因して、多くの努力が払われてきたにもかかわらず、一般的な指針として確立されていないのが現実である。更に、これらの方法では、成長させるＳｉＣ基板や使用する装置に依存する割合の大きいことも、その確立を困難なものにしている。 However, such an optimum condition has not been established as a general guideline in spite of many efforts made due to the fact that details of the cause of crystal defects are not known in the first place. Is the reality. Furthermore, in these methods, the fact that the ratio depends on the SiC substrate to be grown and the apparatus to be used makes it difficult to establish.
本発明は、結晶欠陥が少なく、ステップバンチングもない高品位のＳｉＣ膜をエピタキシャル成長させて、ＳｉＣエピタキシャルウェハを得ることができる方法を提供するものである。 The present invention provides a method capable of obtaining a SiC epitaxial wafer by epitaxially growing a high-quality SiC film with few crystal defects and no step bunching.
本発明者らは、炭化珪素エピタキシャルウェハを得る際において、エピタキシャル成長初期が結晶欠陥発生の鍵を握っていることを突き止め、鋭意検討を加えた結果、原料ガスの断続的な供給を成長初期に複数回行うことが有効であることを見出し、本発明を完成させた。 In obtaining a silicon carbide epitaxial wafer, the present inventors have determined that the initial stage of epitaxial growth is the key to the occurrence of crystal defects, and as a result of intensive studies, a plurality of intermittent supply of source gases at the initial stage of growth. The present invention has been completed by finding that it is effective to perform the test twice.
即ち、本発明の要旨は、次のとおりである。
（１）炭化珪素単結晶基板上にカーボン源とシリコン源とを含む原料ガスを供給して、熱ＣＶＤ法により炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法であって、エッチングガスを供給しながら、原料ガスの供給と停止とからなるサイクルを２回以上繰り返して断続的な原料ガスの前処理供給を行った上で、炭化珪素エピタキシャル膜の本成長を開始することを特徴とする炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法。
（２）原料ガスの前処理供給における１サイクル中の原料ガスの供給時間が１秒以上３０秒以下であり、原料ガスの供給停止時間が１０秒以上１８０秒以下である（１）に記載の炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法。
（３）原料ガスの供給と停止とからなるサイクルを２回以上１０回以下繰り返す（１）又は（２）に記載の炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法。
（４）流量制御計を備えて所定量の原料ガスを供給できる原料ガス供給管を有して、反応器内の炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を成長させる熱ＣＶＤ装置を使って炭化珪素エピタキシャルウェハを製造する際に、原料ガス供給管の流量制御計と反応器との間にガス流路切換弁が備えられており、原料ガスの流量は一定にしたまま、ガス流路切換弁を反応器側に切り替えることで原料ガスの供給を行い、反応器外のドレイン空間に切り替えることで原料ガスの停止を行う（１）〜（３）のいずれかに記載の炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法。
（５）複数の炭化珪素単結晶基板が反応器内で互いに平行となるように縦方向に配列されて、炭化珪素単結晶基板上に熱ＣＶＤ法により炭化珪素をエピタキシャル成長させる縦型熱ＣＶＤ装置を用いることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の炭化珪素エピタキシャルウェハの製造方法。
That is, the gist of the present invention is as follows.
(1) A method for manufacturing a silicon carbide epitaxial wafer in which a raw material gas containing a carbon source and a silicon source is supplied onto a silicon carbide single crystal substrate, and a silicon carbide epitaxial film is grown by a thermal CVD method. It is characterized in that the main growth of the silicon carbide epitaxial film is started after intermittently performing pretreatment supply of the source gas by repeating the cycle of supplying and stopping the source gas two or more times while supplying it. A method for manufacturing a silicon carbide epitaxial wafer.
(2) The supply time of the source gas in one cycle in the pretreatment supply of the source gas is 1 second or longer and 30 seconds or shorter, and the supply gas supply stop time is 10 seconds or longer and 180 seconds or shorter. A method for manufacturing a silicon carbide epitaxial wafer.
(3) The manufacturing method of the silicon carbide epitaxial wafer as described in (1) or (2) which repeats the cycle which consists of supply and a stop of source gas 2 times or more and 10 times or less.
(4) Using a thermal CVD apparatus that has a source gas supply pipe that can supply a predetermined amount of source gas with a flow controller, and that grows a silicon carbide epitaxial film on a silicon carbide single crystal substrate in the reactor When manufacturing silicon carbide epitaxial wafers, a gas flow path switching valve is provided between the flow rate control meter of the raw material gas supply pipe and the reactor, and the gas flow path switching is performed while keeping the flow rate of the raw material gas constant. The raw material gas is supplied by switching the valve to the reactor side, and the raw material gas is stopped by switching to the drain space outside the reactor. The silicon carbide epitaxial wafer according to any one of (1) to (3) Production method.
(5) A vertical thermal CVD apparatus in which a plurality of silicon carbide single crystal substrates are arranged in a vertical direction so as to be parallel to each other in a reactor, and silicon carbide is epitaxially grown on the silicon carbide single crystal substrate by a thermal CVD method. The method for producing a silicon carbide epitaxial wafer according to any one of (1) to (4), wherein the method is used.
本発明によれば、結晶欠陥が少ない高品質のＳｉＣエピタキシャル膜を備えたＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができる。これは、エピタキシャル成長の前に行うエッチングを、異物などステップフローを阻害する要因の除去に使い、また、エッチングガスを流しながらの原料ガスの供給・停止により、エッチング自体を軽度に抑えることで表面が荒れることを防ぐことができるために実現できたものである。その結果、本発明に係るＳｉＣエピタキシャルウェハを用いれば、高歩留まりでデバイスを作製することができるようになり、また、このエピタキシャルウェハを使ったデバイスは、信頼性が高いという効果をもたらす。 According to the present invention, a SiC epitaxial wafer provided with a high-quality SiC epitaxial film with few crystal defects can be manufactured. This is because the etching performed before epitaxial growth is used to remove the factors that obstruct the step flow, such as foreign matter, and the surface is controlled by slightly suppressing the etching itself by supplying and stopping the source gas while flowing the etching gas. This is because it can be prevented from being rough. As a result, if the SiC epitaxial wafer according to the present invention is used, a device can be manufactured with a high yield, and a device using this epitaxial wafer brings about an effect of high reliability.
本発明のＳｉＣエピタキシャルウェハは、成長の初期に過度なエッチングをしないためにステップバンチングがなく、間欠的に原料ガスを流すことで結晶欠陥を減らすことができることを見出したことによってなされたものであることから、デバイス作製用のウェハとしては理想的なものである。 The SiC epitaxial wafer of the present invention has been made by finding that there is no step bunching because excessive etching is not performed at the initial stage of growth, and crystal defects can be reduced by intermittently flowing a source gas. For this reason, it is ideal as a wafer for device fabrication.
以下、本発明について具体的に説明する。
本発明においては、先ず、ＳｉＣ基板上に原料ガス等を供給してＣＶＤ法によりＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる直前に、ＳｉＣ単結晶基板の表面をエッチングガスでエッチングし、更に、エッチングガスを供給しながら、原料ガスの供給と停止とからなるサイクルを２回以上繰り返して断続的な原料ガスの前処理供給を行った後、原料ガスを連続して供給して、ＳｉＣエピタキシャル膜の本成長を開始する。ここで、原料ガスの前処理供給の例として、原料ガスの供給・停止をそれぞれ２回行い、原料ガスの供給と停止とからなるサイクルを２回繰り返す断続的なガス供給パターンを図１(a)に、また、原料ガスの供給・停止をそれぞれ５回行い、同サイクルを５回繰り返す断続的なガス供給パターンを図１(b)に例示する。
Hereinafter, the present invention will be specifically described.
In the present invention, first, immediately before a raw material gas or the like is supplied onto a SiC substrate and a SiC epitaxial film is grown by a CVD method, the surface of the SiC single crystal substrate is etched with an etching gas, and an etching gas is further supplied. However, after repeating the cycle of supplying and stopping the source gas twice or more to perform intermittent source gas pretreatment and supply, the source gas is continuously supplied to start the main growth of the SiC epitaxial film. To do. Here, as an example of the pretreatment supply of the source gas, an intermittent gas supply pattern in which the source gas supply / stop is performed twice and the cycle including the source gas supply and stop is repeated twice as shown in FIG. FIG. 1B illustrates an intermittent gas supply pattern in which the source gas is supplied and stopped five times, and the cycle is repeated five times.
原料ガスの前処理供給において原料ガスの供給・停止を行うのは、エピタキシャル成長直前であることから、ＣＶＤ装置における反応器の中は既に成長温度に等しくなっている。この温度においては、原料ガスが供給されている間はＳｉＣ膜が堆積（成長）し、停止している間はエッチングガスによるエッチングが行われることになる。従って、原料ガスの供給が開始される数秒間はエッチングガスによるエッチングが行われ、原料ガスの供給とともに堆積、停止により再びエッチング、といったプロセスが繰り返される。最初の原料ガスが開始されるまでの時間は特に制限はないが、おおよそ数秒から数十秒を具体的に挙げることができる。 In the pretreatment supply of the source gas, the source gas is supplied / stopped immediately before the epitaxial growth, so that the reactor in the CVD apparatus is already equal to the growth temperature. At this temperature, the SiC film is deposited (grown) while the source gas is supplied, and etching with the etching gas is performed while the source gas is stopped. Therefore, etching is performed with an etching gas for a few seconds after the supply of the source gas is started, and the process of depositing and stopping again with the supply of the source gas is repeated. Although the time until the first source gas is started is not particularly limited, a specific example is approximately several seconds to several tens of seconds.
結晶欠陥が発生する原因は未だ明確にはなっていないが、本発明者らの検討結果では、原料ガスを供給する原料ガス供給管内あるいは反応器の内壁を発生源とする異物が水素ガスなどのキャリアガスに同伴され、ＳｉＣ基板表面に吸着するとステップフローが阻害され、そこを起点とした欠陥が発生する確率が高くなることが分かった。すなわち、従来のエピタキシャル成長の開始条件では、成長初期の異物の吸着は避けられず、結晶欠陥発生の原因となっていた。 Although the cause of the occurrence of crystal defects has not yet been clarified, according to the results of the study by the present inventors, foreign substances such as hydrogen gas in the source gas supply pipe that supplies the source gas or the inner wall of the reactor are generated. It was found that the step flow is hindered when the carrier gas is entrained and adsorbed on the surface of the SiC substrate, and the probability of occurrence of defects starting from the step flow increases. That is, under the conventional epitaxial growth start conditions, the adsorption of foreign matters at the initial stage of growth is unavoidable, causing crystal defects.
本発明は、この現象に鑑みてなされたものであり、原料ガスの前処理供給において原料ガスを反応器内に一度供給することで、原料ガス供給管を含めたガス流路の異物を吐き出させた後、原料ガスの供給を停止して、ＳｉＣ基板表面に吸着した異物およびその後の欠陥の起点となる部分を、エッチングガスによるエッチングにより除去する。こうすることで結晶欠陥の発生を大幅に抑えることができる。 The present invention has been made in view of this phenomenon, and by supplying the raw material gas into the reactor once in the pretreatment supply of the raw material gas, foreign matter in the gas flow path including the raw material gas supply pipe is discharged. Thereafter, the supply of the source gas is stopped, and the foreign matter adsorbed on the surface of the SiC substrate and the portion that becomes the starting point of the subsequent defect are removed by etching with an etching gas. By doing so, the occurrence of crystal defects can be greatly suppressed.
また、他の結晶欠陥発生の原因としては、ＳｉＣ基板に存在しているらせん転位などの欠陥を起点としてエピタキシャル膜に欠陥が発生する。エピタキシャル成長を開始する前に原料ガスの供給・停止を繰り返し行う本発明の方法では、単純な水素エッチングより高い効率で基板の欠陥をエピタキシャル膜へ引き継ぐのを抑制する効果があると考えられる。 As another cause of the generation of crystal defects, defects are generated in the epitaxial film starting from defects such as screw dislocations existing in the SiC substrate. In the method of the present invention in which the supply and stop of the source gas are repeatedly performed before the epitaxial growth is started, it is considered that there is an effect of suppressing the inheritance of the substrate defect to the epitaxial film with higher efficiency than the simple hydrogen etching.
上述したように、本発明の方法では、異物起因、ＳｉＣ基板の欠陥起因の両面からエピタキシャル膜の結晶欠陥の発生を抑制することができるのである。但し、原料ガスの前処理供給における原料ガスの供給停止の回数は最低でも２回以上でないとその効果は限定的であることが分かり、本発明をなすに至った。 As described above, in the method of the present invention, the generation of crystal defects in the epitaxial film can be suppressed from both sides due to foreign matters and defects due to SiC substrate defects. However, it has been found that the effect is limited unless the number of times of stopping the supply of the raw material gas in the pretreatment supply of the raw material gas is at least twice or more, and the present invention has been made.
原料ガスの前処理供給において原料ガスの供給・停止を行う際に、１サイクル中の原料ガスの供給時間を１秒以上３０秒以下として炭化珪素のエピタキシャル膜を形成するのが望ましい。供給時間は５秒以上２０秒以内であれば、本発明の効果をより発揮するエピタキシャル膜を形成できるため、より好ましい。また、１サイクル中の原料ガスの供給停止時間を１０秒以上１８０秒以下として前記エピタキシャル膜の表層部をエッチングすることが望ましい。停止時間は３０秒以上６０秒以内であれば、本発明の効果をより発揮させるエッチング量としてより好ましい。これらは、上述した通り、堆積とエッチングのバランスを鋭意検討した結果、この範囲が望ましいことが分かった。前処理供給における原料ガスの供給時間が１秒未満ではＳｉＣエピタキシャル膜の堆積過小となり、反対に３０秒超ではＳｉＣエピタキシャル膜の堆積過多となり、エッチングにより異物を除去したり、その後の欠陥の起点となる部分を除去する効果が薄れる。また、原料ガスの供給停止時間が１０秒未満ではエッチング過小となり異物およびその後の欠陥の起点となる部分の除去が十分でなく、反対に１８０秒超ではエッチング過多となりバンチングしやすくなるために、本発明の効果が十分に発揮されない。 When supplying and stopping the source gas in the pretreatment supply of the source gas, it is desirable to form the silicon carbide epitaxial film by setting the source gas supply time in one cycle to 1 second to 30 seconds. A supply time of 5 seconds or more and 20 seconds or less is more preferable because an epitaxial film that exhibits the effects of the present invention can be formed. Further, it is desirable to etch the surface layer portion of the epitaxial film by setting the supply gas supply stop time in one cycle to 10 seconds or more and 180 seconds or less. If the stop time is not less than 30 seconds and not more than 60 seconds, it is more preferable as an etching amount that exhibits the effect of the present invention. As described above, as a result of intensive studies on the balance between deposition and etching, it was found that this range is desirable. If the supply time of the raw material gas in the pretreatment supply is less than 1 second, the SiC epitaxial film is excessively deposited. On the other hand, if it exceeds 30 seconds, the SiC epitaxial film is excessively deposited. The effect of removing the part becomes less. In addition, if the supply gas supply stop time is less than 10 seconds, the etching becomes excessively small and the removal of the foreign material and the subsequent defect starting point is not sufficient. The effect of the invention is not fully exhibited.
原料ガスの前処理供給において原料ガスの供給・停止を繰り返す回数については、エピタキシャル膜表面に吸着した異物、及びその後の欠陥の起点となる部分を除去するためには、少なくともそれぞれ２回は必要である。上述したように、本発明は原料ガスの断続的な供給を成長初期に複数回行うことが有効であることを発見し本発明をなしたものであり、原料ガスの供給と停止がそれぞれ１回ではその効果は十分ではない。一方、それぞれ１０回以上繰り返しても改善効果は変化しなくなるため、原料ガスの供給と停止とからなるサイクルを２回以上１０回以下繰り返すのが望ましい。 Regarding the number of times the supply and stop of the source gas is repeated in the pretreatment supply of the source gas, at least two times are required in order to remove the foreign matter adsorbed on the surface of the epitaxial film and the subsequent starting point of the defect. is there. As described above, the present invention has been made by discovering that it is effective to perform intermittent supply of a source gas a plurality of times in the initial stage of growth, and the present invention has been made. The effect is not enough. On the other hand, since the improvement effect does not change even if it is repeated 10 times or more, it is desirable to repeat the cycle of supplying and stopping the source gas 2 times or more and 10 times or less.
原料ガスの供給・停止を行う手段については特に制限はないが、好ましくは、具体的な方法として、図２に例示した方法が効果的である。このうち、図２ａの例では、エッチングガスである水素ガスは、流量制御計を備えた水素ガス供給管を使って、一定量を常に熱ＣＶＤ装置の反応器へ供給する。一方、原料ガスは別の流量制御計を備えた原料ガス供給管を使って常時一定の流量を流し続けるが、反応器に入る前にガス流路切替弁が具備されており、ガス流路を変更することができる。すなわち、この切替弁を使って、原料ガスの供給時には反応器にガス流路を切り替え、停止時にはドレインにガス流路を切り替える。こうすることで原料ガスの供給・停止を、急峻に行うことが可能となる。 The means for supplying and stopping the source gas is not particularly limited, but preferably, the method illustrated in FIG. 2 is effective as a specific method. Among these, in the example of FIG. 2a, hydrogen gas, which is an etching gas, is always supplied to a reactor of a thermal CVD apparatus using a hydrogen gas supply pipe equipped with a flow rate controller. On the other hand, the raw material gas always flows at a constant flow rate using a raw material gas supply pipe equipped with another flow rate control meter, but a gas flow path switching valve is provided before entering the reactor, Can be changed. That is, using this switching valve, the gas flow path is switched to the reactor when the raw material gas is supplied, and the gas flow path is switched to the drain when stopped. By doing so, the supply and stop of the source gas can be performed rapidly.
先の図２ａの例は、カーボン原料ガスとシリコン原料ガスとをまとめて原料ガスとして反応器に供給するものであるが、図２ｂは、原料ガスとして、カーボン源を有するカーボン原料ガスとシリコン源を有するシリコン原料ガスとを別々に供給する場合を例示したものである。これらの原料ガス（カーボン原料ガスとシリコン原料ガス）の供給・停止は上述した図２ａの例と同様な方法で行うことができるが、この例によれば供給開始タイミングをカーボン原料ガスとシリコン原料ガスとで変更することもできる。例えば、カーボン原料ガスを早めに反応器に供給したり、逆にシリコン原料ガスを早めに反応器に供給することも可能となる。更に、停止のタイミングをカーボン原料ガスとシリコン原料ガスとで変更することもできる。例えば、カーボン原料ガスを早めにドレインへ切り替えたり、逆にシリコン原料ガスを早めにドレインへ切り替えたりすることも可能となる。図２ｂのように、カーボン原料ガスとシリコン原料ガスとを個別のガス供給管を通じて反応器に供給するのは、後述する縦型熱ＣＶＤ装置を用いてＳｉＣエピタキシャルウェハを製造する場合に特に好適である。なお、窒素ガス等のようなドーピングガスは、原料ガス供給管やエッチングガス供給管（図２の例では水素ガス供給管）を通じて反応器内に供給するようにしてもよく、これらとは別に流量制御計を備えたドーピングガス供給管を通じて供給するようにしてもよい。 In the example of FIG. 2a, the carbon source gas and the silicon source gas are collectively supplied to the reactor as the source gas, but FIG. 2b shows the carbon source gas having the carbon source and the silicon source as the source gas. This is an example in which the silicon raw material gas having gas is supplied separately. The supply and stop of these source gases (carbon source gas and silicon source gas) can be performed by the same method as in the example of FIG. 2a described above, but according to this example, the supply start timing is set to the carbon source gas and silicon source gas. It can be changed with gas. For example, it is possible to supply the carbon source gas to the reactor earlier, or conversely, supply the silicon source gas to the reactor earlier. Furthermore, the stop timing can be changed between the carbon source gas and the silicon source gas. For example, the carbon source gas can be switched to the drain earlier, or the silicon source gas can be switched to the drain earlier. As shown in FIG. 2b, supplying the carbon source gas and the silicon source gas to the reactor through separate gas supply pipes is particularly suitable when a SiC epitaxial wafer is manufactured using a vertical thermal CVD apparatus described later. is there. Note that a doping gas such as nitrogen gas may be supplied into the reactor through a source gas supply pipe or an etching gas supply pipe (hydrogen gas supply pipe in the example of FIG. 2). You may make it supply through the doping gas supply pipe | tube provided with the control meter.
本発明においてカーボン源のカーボン原料ガスとしては、例えばプロパン(C3H8)が好適に使用されるがこれに限定される必要はなく、炭素数が５以下の飽和炭化水素ガスや不飽和炭化水素ガスでも好適に用いることができる。一方、シリコン源のシリコン原料ガスとしては、例えばSiH4が好適に使用されるがこれに限定される必要はなく、SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4なども好適に用いることができる。 In the present invention, for example, propane (C 3 H 8 ) is preferably used as the carbon source gas of the carbon source. However, the carbon source gas is not limited to this, and is not limited to this. Hydrogen gas can also be suitably used. On the other hand, for example, SiH 4 is preferably used as the silicon source gas of the silicon source, but is not limited thereto, and SiH 3 Cl, SiH 2 Cl 2 , SiHCl 3 , SiCl 4, etc. are also preferably used. Can do.
また、断続的な原料ガスの前処理供給の前に行うエッチングガスによるエッチングや、上述したように原料ガスの前処理供給における原料ガス停止時には、エッチングガスによるエッチングが進行するが、これらを含めて、使用するエッチングガスについては特に制限されず、好適には水素ガスを用いるのがよい。また、水素ガスにＨＣｌなどエッチング作用のあるハロゲン系の他のガスを共存させることもできる。 In addition, when etching with an etching gas performed before intermittent source gas pretreatment supply or when the source gas is stopped in the source gas pretreatment supply as described above, etching with the etching gas proceeds. The etching gas used is not particularly limited, and hydrogen gas is preferably used. Further, other halogen-based gases having an etching action such as HCl can coexist with hydrogen gas.
本発明は、ＳｉＣエピタキシャル膜を成長させる際のガス供給方法に関するものなので、ＳｉＣエピ装置の代表的な構造である横型炉（サセプターに複数のSiC基板を平面方向に並べ、サセプター全体を誘導加熱する方式）を備えた横型熱ＣＶＤ装置に適用することができるのは勿論、これに限定されるものではない。その他にも、例えば複数のＳｉＣ基板を互いに平行に縦方向に配列して、各ＳｉＣ基板上にＣＶＤ法でＳｉＣをエピタキシャル成長させる、所謂縦型のエピ装置（縦型熱CVD装置）に対しても本発明の方法を適用することができる。 Since the present invention relates to a gas supply method for growing a SiC epitaxial film, a horizontal furnace (a plurality of SiC substrates arranged in a plane in a susceptor and a susceptor is inductively heated, which is a typical structure of a SiC epi apparatus). Of course, the present invention is not limited to this, but can be applied to a horizontal thermal CVD apparatus having a method. In addition, for example, a so-called vertical epi apparatus (vertical thermal CVD apparatus) in which a plurality of SiC substrates are arranged in parallel in the vertical direction and SiC is epitaxially grown on each SiC substrate by a CVD method. The method of the present invention can be applied.
本発明は、エピタキシャル成長条件の最適化で結晶欠陥を減らしたり、ステップバンチングのない平滑な表面を得ることを目的としたものではなく、代表的なエピタキシャル成長条件を変更することなく、ＳｉＣエピタキシャル膜の成長開始に先駆けて行う断続的な原料ガスの前処理供給において原料ガスの供給方法を工夫することで、結晶欠陥を減らしたり、ステップバンチングのない平滑な表面を得ることを可能にしたものである。すなわち、ＳｉＣ単結晶基板の表面をエッチングガスでエッチングし、断続的な原料ガスの前処理供給を行った後は、ＳｉＣエピタキシャル膜の本成長を開始して、公知の方法と同様にしてＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることができる。そのため、本発明による効果は絶大であって、本成長におけるエピタキシャル膜の成長条件自体は許容範囲が広く、例えば、成長温度１５００℃〜１６５０℃、シリコン原料ガス中の珪素原子数に対するカーボン原料ガス中の炭素原子数の比であるＣ／Ｓｉ比０．６〜１．３、圧力２０００Ｐａ〜２００００Ｐａの範囲にあれば、その効果を享受することができる。また、ＳｉＣ基板におけるＳｉ面へのエピタキシャル成長に限らず、Ｃ面へのエピタキシャル成長にも適用できる。 The present invention is not intended to reduce crystal defects by optimizing the epitaxial growth conditions or to obtain a smooth surface without step bunching. By devising the supply method of the source gas in the intermittent pretreatment supply of the source gas performed prior to the start, it is possible to reduce crystal defects and obtain a smooth surface without step bunching. That is, after etching the surface of the SiC single crystal substrate with the etching gas and supplying the pretreatment gas intermittently, the main growth of the SiC epitaxial film is started and the SiC epitaxial film is grown in the same manner as a known method. A film can be grown. Therefore, the effect of the present invention is great, and the growth conditions of the epitaxial film in the main growth have a wide allowable range. For example, the growth temperature is 1500 ° C. to 1650 ° C. If the C / Si ratio, which is the ratio of the number of carbon atoms, is in the range of 0.6 to 1.3 and the pressure is in the range of 2000 Pa to 20000 Pa, the effect can be enjoyed. Further, the present invention can be applied not only to epitaxial growth on the Si surface of the SiC substrate but also to epitaxial growth on the C surface.
（実施例１）
４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶インゴットから約４００μｍの厚さでスライスして切り出した４インチ(100mm)ＳｉＣ基板の表面を粗削りとダイヤモンド砥粒によって研磨した。その際、Ｓｉ面のみＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing)で仕上げた。そして、以下のようにして、このＳｉＣ基板のＳｉ面にエピタキシャル成長した。なお、このＳｉＣ基板のオフ角は４°である。
Example 1
The surface of a 4 inch (100 mm) SiC substrate sliced and cut out from a SiC single crystal ingot having a 4H type polytype with a thickness of about 400 μm was polished by roughing and diamond abrasive grains. At that time, only the Si surface was finished by CMP (Chemical Mechanical Polishing). And it epitaxially grew on the Si surface of this SiC substrate as follows. The SiC substrate has an off angle of 4 °.
ＳｉＣ基板を成長面（Si面）が上になるようにカーボン製のサセプターにセットし、成長炉（反応器）内を真空排気した後、水素ガスを毎分１０リットル導入しながら圧力を８０００Ｐａに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を１５５０℃まで上げた。 The SiC substrate is set on a carbon susceptor with the growth surface (Si surface) facing upward, the inside of the growth furnace (reactor) is evacuated, and then the pressure is set to 8000 Pa while introducing 10 liters of hydrogen gas per minute. It was adjusted. Thereafter, the temperature of the growth furnace was raised to 1550 ° C. while keeping the pressure constant.
ガスの導入は図２ａに示した装置にならい、水素ガスを毎分１００リットル、原料ガス（カーボン原料ガス＋シリコン原料ガス）を毎分０．０８リットルの一定値となるようにガス流量制御装置を設定し、図３に示すパターン（サイクル数３）で原料ガスの断続供給を行った。ここで、断続的な原料ガスの前処理供給における最初の原料ガスの供給は、水素ガス供給後５秒後に行った。なお、原料ガスは、プロパン(C3H8)とシランガス(SiH4)を流量比１：３の割合で混合させたものを用いた(従って、C/Si比は1.0)。 The gas flow control device follows the apparatus shown in FIG. 2a so that the hydrogen gas has a constant value of 100 liters per minute and the raw material gas (carbon raw material gas + silicon raw material gas) has a constant value of 0.08 liters per minute. Was set, and the source gas was intermittently supplied in the pattern shown in FIG. 3 (number of cycles 3). Here, the supply of the first raw material gas in the intermittent pretreatment supply of the raw material gas was performed 5 seconds after the supply of the hydrogen gas. The raw material gas used was a mixture of propane (C 3 H 8 ) and silane gas (SiH 4 ) at a flow ratio of 1: 3 (therefore, the C / Si ratio was 1.0).
断続的な原料ガスの前処理供給を行った後、水素ガスと原料ガスの流量を保ったまま、同条件にて原料ガスの連続供給を開始し、成長時間を１時間としてＳｉＣエピタキシャル膜を成長させた（本成長）。成長終了時は、全てのガスの供給を停止し、冷却を行った。 After supplying the raw material gas intermittently, the raw material gas is continuously supplied under the same conditions while maintaining the flow rates of the hydrogen gas and the raw material gas, and the SiC epitaxial film is grown with a growth time of 1 hour. (This growth). At the end of growth, the supply of all gases was stopped and cooling was performed.
得られたＳｉＣエピタキシャルウェハについて、ＦＴ−ＩＲ装置を使って膜厚測定を行い、９．８μｍの厚さでＳｉＣエピタキシャル膜が形成されていることを確認した。次に、光学顕微鏡を使って結晶欠陥の数を評価した。その結果、結晶欠陥密度は０．５個／ｃｍ2であることが分かった。また、５００倍の高倍率で表面モホロジーの観察を行ったが、ステップバンチングの存在は認められなかった。 About the obtained SiC epitaxial wafer, film thickness measurement was performed using the FT-IR apparatus, and it was confirmed that the SiC epitaxial film was formed with the thickness of 9.8 micrometers. Next, the number of crystal defects was evaluated using an optical microscope. As a result, it was found that the crystal defect density was 0.5 / cm 2 . Further, the surface morphology was observed at a high magnification of 500 times, but the presence of step bunching was not recognized.
（実施例２〜２４）
表１に示したような断続的な原料ガスの前処理供給を行った以外は実施例１と同様にして、エピタキシャル成長を行った。得られたＳｉＣエピタキシャル膜の結晶欠陥密度、ステップバンチングの結果を表１にまとめて示した。ステップバンチングの評価における記号は、◎は５００倍の高倍率でも観察されないレベル、○は５０倍で観察されないレベル、△は５０倍で存在が認められるレベルを示す。
(Examples 2 to 24)
Epitaxial growth was performed in the same manner as in Example 1 except that intermittent pretreatment supply of source gas as shown in Table 1 was performed. Table 1 summarizes the crystal defect density of the obtained SiC epitaxial film and the results of step bunching. Symbols in the evaluation of step bunching indicate levels that are not observed even at a high magnification of 500 times, ◯ is a level that is not observed at 50 times, and Δ is a level at which existence is recognized at 50 times.
表１に示した結果から分かるように、本発明によれば、結晶欠陥は極少であって、ステップバンチングもない高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハが得られることが確認できた。 As can be seen from the results shown in Table 1, according to the present invention, it was confirmed that a high-quality SiC epitaxial wafer with few crystal defects and no step bunching can be obtained.
（比較例１）
原料ガスの前処理供給における原料ガスの供給と停止とからなるサイクルを１回とした以外は実施例１と同様のエピタキシャル条件で成長を行った。
(Comparative Example 1)
The growth was carried out under the same epitaxial conditions as in Example 1 except that the cycle consisting of the supply and stop of the source gas in the pretreatment supply of the source gas was performed once.
このようにして得られたエピタキシャル膜は、膜厚は実施例１とほぼ同じ９．７μｍであったが、結晶欠陥は数多く観察され、欠陥密度は１．３個／ｃｍ2に達することが分かった。 The epitaxial film thus obtained had a film thickness of 9.7 μm, which was almost the same as that of Example 1. However, many crystal defects were observed, and the defect density reached 1.3 / cm 2. It was.
（比較例２）
水素ガスを毎分１０リットル導入しながら圧力を８０００Ｐａに調整して、その圧力を一定に保ちながら成長炉の温度を１５５０℃まで上げた後、断続的な原料ガスの前処理供給を行わず直ちに実施例１と同様のエピタキシャル条件で成長を行った。
(Comparative Example 2)
The pressure is adjusted to 8000 Pa while introducing 10 liters of hydrogen gas per minute, the temperature of the growth furnace is raised to 1550 ° C. while keeping the pressure constant, and then immediately without performing pretreatment supply of intermittent source gas. Growth was carried out under the same epitaxial conditions as in Example 1.
このようにして得られたエピタキシャル膜は、膜厚は実施例１と同じ９．８μｍであったが、結晶欠陥は数多く観察され、欠陥密度は２．５個／ｃｍ2に達することが分かった。また、薄いステップバンチングも観察された。 The epitaxial film thus obtained had a film thickness of 9.8 μm, which was the same as in Example 1. However, many crystal defects were observed, and the defect density reached 2.5 / cm 2 . . Thin step bunching was also observed.
本発明によれば、結晶欠陥が極少であって、ステップバンチングのない高品質なＳｉＣエピタキシャルウェハを製造することができ、これを用いることで高信頼性のデバイスを作製することができる。また、歩留まりが良くなるので、安価なデバイスを作製することができる。 According to the present invention, a high-quality SiC epitaxial wafer with few crystal defects and no step bunching can be manufactured, and by using this, a highly reliable device can be manufactured. In addition, since the yield is improved, an inexpensive device can be manufactured.
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