JP4884630B2 - パルプ漂白方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は過酸化水素によるパルプ漂白方法に関し、特にカタラーゼによる過酸化水素の分解を阻止もしくは減少させることによるパルプ化液の処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
カタラーゼはパルプ工場および製紙工場で普通に見出される、バクテリアにより産生される酵素である。カタラーゼは過酸化水素を消尽させることにより漂白の効率を低下させ仕上げ製品紙の白度を低下させる。
【0003】
グルタルアルデヒドのような殺菌剤(biocide)を使用することによりカタラーゼを産生するバクテリアを死滅させることは既知である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
パルプ中および水中に存在するカタラーゼ産生バクテリアに対するグルタルアルデヒドの殺菌効力は米国特許第5728263号明細書から既知である。パルプ化操作で使用するのに有用であるためには殺菌剤は更にカタラーゼ酵素を化学的に分解できなければならない。
【0005】
今般、トリス(ヒドロキシメチル)ホスフィンおよびテトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩(以下、明細書では包括的にTHPと称する)はカタラーゼ産生バクテリアを死滅させるのにグルタルアルデヒドよりも効果的であることが知見された。
【0006】
また、THPはカタラーゼを化学的に分解するのに、並びにカタラーゼを産生するバクテリアを死滅させるのに、グルタルアルデヒドより効果的に使用できることが知見された。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明はカタラーゼおよび/またはカタラーゼを産生するバクテリアを含有し、且つ過酸化水素によるパルプの漂白に使用するパルプ化液を、前記カタラーゼおよび/またはカタラーゼを産生するバクテリアを減少または分解する殺菌剤で処理するパルプ化液の処理方法において、前記殺菌剤がトリス(ヒドロキシメチル)ホスフィン(THP)またはテトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩(THP塩)を包含することを特徴とする、パルプ化液の処理方法に関する。
【0008】
【発明の実施の形態】
好適には、THP塩は硫酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩(THPS)である。
【0009】
或はまた、THP塩は塩化テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、リン酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、臭化テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、炭酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、酢酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、クエン酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、ギ酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、乳酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、またはホウ酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩であることができる。
【0010】
これらのTHPまたはTHP塩はパルプ化液に5〜1000ppmの濃度、望ましくは10〜200ppmの濃度、より普通には15〜100ppmの濃度、特に20〜50ppmの濃度で添加するのが好適である。pHは4から12、普通5〜10たとえばアルカリ性パルプ化系では7〜9で、酸性パルプ化系では5〜7であることができる。
【0011】
以下に、実施例を掲げて本発明を説明する。以下単位「例」とは実施例である。
【0012】
例1
カタラーゼの合成溶液を使用して実験を行った。
使用したカタラーゼ濃度は〜3ppm(最高3ppm)であった。
使用溶液はすべてpH8[ストックチェスト(貯蔵原液)の予測pH]に緩衝した。
接触放置時間は5分間、15分間および30分間であった。
実験は20℃および45℃で行った。
使用した殺菌剤の公称濃度は100ppmおよび600ppm(ai)であった。
最初の過酸化水素濃度=0.5重量/重量%であった。
【0013】
実験ではTOLCIDE PS75の登録商標で商業的に市販されている硫酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩の75重量/重量%溶液を使用し、比較例としてグルタルアルデヒドの50重量/重量%溶液を使用した。
【0014】
実施した実験の原理は下記の通りである。カタラーゼ酵素の活性濃度を含有する溶液を過酸化水素に添加したときに、下記の反応が生起するにつれて泡立ちが観測された。
2H2O2 + カタラーゼ → O2 + 2H2O
【0015】
実験用にカタラーゼ酵素の溶液を100ppmおよび600ppm(ai)濃度のそれぞれTOLCIDE(登録商標)PS75[TOLCIDETMPS75]またはグルタルアルデヒドと5分間、15分間及び30分間の接触時間で接触させ、次いでカタラーゼ/殺菌剤溶液を一定体積量の0.5重量/重量%過酸化水素に添加して反応させた。残存した過酸化水素の濃度を過マンガン酸カリウム滴定により定量分析し、残存する過酸化水素量(%)をカタラーゼ分解の成功の手段として採用した。
得られた結果を下記の表1に掲げる:
【0016】
【表1】
【0017】
殺菌剤処理なしの処理では3ppm濃度のカタラーゼが存在していても残存過酸化水素はまったく観測されなかった。
【0018】
上記実験はTOLCIDETMPS75はカタラーゼの分解に対してグルタルアルデヒドより優れていることを示した。
【0019】
例2
インキ抜きしたパルプのサンプルとパルパーを満たす水のサンプルとを2個のインキ抜きプラントから受け取り、サンプル1および2とした。これらのサンプル系内のバクテリア集団を維持するために制御が必要である。それはリサイクルしたアルカリ性水中にバクテリアが増加しリサイクルするパルプが汚染してカタラーゼの濃度を高め、このカタラーゼが螺旋式パルパー中の過酸化水素を分解し過酸化水素の漂白作用を停止させるからである。このことは、アルカリ性ループ系で必要な残存過酸化水素を維持することが不可能であることを示すものである。
【0020】
カタラーゼは主として雑多な好気性バクテリア(GAB)により産生される。呼吸中に種々の毒性酸素誘導体がバクテリア細胞内に産生され、そのためにバクテリアはこれらの毒性物質を破壊する酵素を産生する。この範疇に置ける最も普通の酵素はカタラーゼであり、このカタラーゼは過酸化水素を分解して酸素と水とに転化する。
【0021】
カタラーゼ蓄積の問題を起こすのはGABであるから、所与のパルプ/水サンプル中に存在するGABの数を減少させるTHPSとグルタルアルデヒドとの能力を比較する定量的浮遊試験(QSTs)を行った。
【0022】
最初の試験は、種々の濃度の被検殺菌剤に既に曝してあるパルプ/水混合サンプルに過酸化水素を添加することによって、行った。これらのサンプル中の過酸化水素の濃度を1時間に亘り監視し、過酸化水素の分解率により存在するカタラーゼの指示値とした。
【0023】
殺菌剤の効能試験を実施する前に、所与のパルプ及び水のサンプル全部から採取した被検液をトリプトン/大豆/寒天プレート上に薄く流延被覆し、45℃、すなわちプラント稼動温度、で1日〜2日培養した。
【0024】
これはバクテリア集団が外観において、および水サンプルの場合において、両方の場合に数において似通ったものであることを保証するためのものである。
【0025】
すべての水のサンプルは高濃度のGAB、すなわち107cfu/ml(cfu=コロニ形成単位数)を含有するものであることが判明した。
【0026】
所与のパルプサンプルの濃度は約15%であったと考えられ、従って、サンプル2の水でサンプル1のパルプを15重量:1重量の比で希釈することによりパルプ濃度が約1%のパルプ/水合併サンプルを造った。このサンプルはこれらの試験で比較的容易に取り扱うことができた。この希釈したパルプのサンプルをよく混合し、9.0gの量ずつのパルプサンプルを無菌万能ビン(universal bottles)中に分散させ、これらを45℃で1時間培養した。
【0027】
試験を開始する直前にTOLCIDETMPS75の源液とグルタルアルデヒドとを無菌WHO標準硬度水中に下記の濃度で調製した:
500ppm、1000ppm、2000ppmおよび3000ppm生成物。
【0028】
ゼロ時間時では最終的に必要な殺菌剤の10倍である1.0mlを9.0gの希釈したパルプに添加して下記の範囲の殺菌剤濃度とした:
50ppm、100ppm、200ppmおよび300ppm生成物のPS75および
グルタルアルデヒド
【0029】
希釈したパルプの9.0gサンプル1個に1.0mlの無菌WHO水だけを添加したものを対照サンプルとして使用した。
次いで全部のサンプルを45℃で培養した。
【0030】
殺菌剤と30分間、1時間、および3時間接触後に各サンプルについて生き残ったGABの全生存数(TVCs)を数えた。これを行うためには、最初に1.0gのサンプルを9.0mlのEST殺菌剤不活化媒体に添加し、混合して少なくとも5分間放置することによりサンプルから一連の希釈液を造った。この希釈液から1.0mlを取り出して9.0mlの無菌リンガー液に添加することにより更なる一連の希釈液を造った。各希釈液から0.1mlずつをトリプトン/大豆/寒天プレート上に流延し、プレートを逆さにして45℃で2日間培養した後コロニーの数を数えた。
【0031】
サンプル2からのパルプと水を使用して定量浮遊試験(QST)に対する上記操作を繰り返した。この2番目のQSTsでは、2個の追加サンプル、すなわち各殺菌剤の200ppm生成物を試験する追加サンプルが含まれていた。これらのサンプルを調製するためにはチョップドパルプ9.0gに10体積%のH2O21.0mlを添加し(パルプ中約0.3%のH2O2に等しくなるように)、できるだけ充分に混合した。このパルプ2.0gをサンプル2の水28gに添加し充分によく混合した。得られたプルプ希釈液を追加サンプルとして使用し殺菌剤の性能に関するH2O2の潜在的作用を評価した。
【0032】
得られた結果を下記表2〜表5に掲げる:
表2および表3は1ml当たりコロニー形成単位(cfu/ml)のGABの全生存数(TVCs)を記録し、サンプル1およびサンプル2から造った希釈パルプに関するQSTに関するlog減少値を示す。
【0033】
表4および表5はそれぞれサンプル1およびサンプル2における両者の殺菌剤により達成されたlog減少値をまとめた表である。
【0034】
【表2】
【0035】
【表3】
【0036】
【表4】
【0037】
【表5】
【0038】
これらの試験結果は1時間15分間の殺菌剤との接触後にTHPSはカタラーゼ産生バクテリアの集団をグルタルアルデヒドよりも効率よく減少させたことを示唆している。両QSTsの結果もこれを確認している。
【0039】
表4および表5をみることにより、各QSTにおいて両方の殺菌剤で達成されたlog減少はこれらを容易に比較できる。
【0040】
TOLCIDETMPS75はグルタルアルデヒドより、特に短時間の接触時間において固有のGABに対してより有効に殺菌作用を発揮した。
Claims (11)
- 過酸化水素によるパルプの漂白に使用するパルプ化液において、カタラーゼを化学的に分解し、かつカタラーゼ産生バクテリアを減少させるか死滅させるための殺菌剤の使用であって、該殺菌剤が、トリス(ヒドロキシメチル)ホスフィン(THP)またはテトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩(THP塩)である、殺菌剤の使用。
- THP塩が硫酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩である、請求項1記載の使用。
- THP塩が塩化テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、臭化テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、リン酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、炭酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、酢酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、クエン酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、ギ酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩、乳酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩またはホウ酸テトラキス(ヒドロキシメチル)ホスホニウム塩である、請求項1記載の使用。
- THPまたはTHP塩を5ppm〜1000ppmの濃度でパルプ化液に添加する、請求項1または2または3記載の使用。
- THPまたはTHP塩の濃度が10ppm〜200ppmである、請求項4記載の使用。
- THPまたはTHP塩の濃度が15ppm〜100ppmである、請求項4または5記載の使用。
- THPまたはTHP塩の濃度が20ppm〜50ppmである、請求項4または5または6記載の使用。
- パルプ化液のpHが4〜12である、請求項1〜7のいずれか1項記載の使用。
- パルプ化液のpHが5〜10である、請求項8記載の使用。
- パルプ化液のpHがアルカリ性パルプ化系ではpH7〜9である、請求項8または9記載の使用。
- パルプ化液のpHが酸性パルプ化系ではpH5〜7である、請求項8または9記載の使用。
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