JP4883329B2 - 液体濾過のシステムおよび方法 - Google Patents

Description

本出願は、２００８年１１月１１日に出願された欧州特許出願公開第０８３８２０６３．９号明細書の優先権を主張し、その内容全体が参照により本明細書に組み込まれる。

本発明は、液体濾過のシステムおよび方法に関する。より具体的には、本発明は、ビール、ワイン、水、およびフルーツジュースなどの固形分を多く有することがある液体、あるいはポリクローナル、モノクローナル、または他の所望の蛋白質もしくは酵素を含む生物反応器からなどの生物学的流れの濾過のためのシステムおよび方法に関する。

ワイン、ビール、果物ジュース、水、および生物反応器からの蛋白質を含有する流れ、ならびに他のそのような液体は、ワインからの砂糖結晶、あるいは生物反応器流れからの細胞残屑および他の細胞成分、あるいはビールからの酵母、あるいはブドウの皮、他の果実の皮、あるいは未加工の液体および部分的に精製された液体にも見られる他の残屑などの不純物を取り除くために濾過される必要がある。

従来、これは、液体に加えられて沈殿されることを可能にする、ルース（ｌｏｏｓｅ）珪藻土によって行われてきた。さらに進歩した技術によって、セルロース繊維材料と、珪藻土および様々な荷電ポリマーなどの様々な充填物とから形成される、様々なレンズ形製品、または平板形製品になった。これらのフィルタは、垂直流デバイスであるが、これは、液体がフィルタに向けられ、液体はフィルタを通過して出口に流れ、その間、不純物がパッド内に捕捉されたままとなることを意味する。これらのフィルタは、ハウジング内に配置されているが、ハウジングは、これらのフィルタの１つ以上、一般的にはいくつかを、平板形デバイス内のフレームに、あるいは中央ロッド上に含むことができ、中央ロッドは、レンズ形パッドデバイスにおいてロッド内で出口に通じる一連の穴を有する。液体は、一般的にハウジングの底側にある入口から進入し、フィルタの周囲を流れ、フィルタを通過してロッド内の開口部に流れ、出口からハウジング底部の外に流れ出る。パッドフィルタは、不純物によって詰まり易く、これが、製造工程でパッドフィルタを使用することを制限する。これは、充分な処理能力を確保するために、濾過動作中に連続的に作動する２つ以上の同一の濾過システムを使用することを必要とする場合が多い。

より最近では、使用者は、このような濾過の使用分野に対してＴＦＦ（接線流濾過）デバイスを検討し始めている。ＴＦＦシステムは、膜表面を絶え間なく通過して膜の面を横切る接線流を利用して、膜を塞ぎまたは詰まらせフィルタ効率および耐用期間の低下をもたらす可能性のある材料を取り除く。これらのデバイスは、扁平繊維または中空繊維のセラミックフィルタ、あるいは扁平繊維、中空繊維、または螺旋巻状のポリマーフィルタから製作されることが可能である。

欧州特許出願公開第０８３８２０６３．９号明細書

フィルタシステムの耐用期限を増大させる助けとなる一方、このようなＴＦＦシステムは、設備とその運転の両方のコスト、ならびにシステムのポンプを通した多数回にわたる再循環によるホールドアップ容積と液体への潜在的な損害／劣化とを含む欠点を有する。

ＴＦＦフィルタシステムは、パッドフィルタよりも資本集約的であり、購入するのに高価な特別のフィルタ、ホルダ、ポンプ、保持液ライン等を含む広範囲の専用設備が必要である。さらに、このタイプのフィルタを使用するプロセスは、異なり、それを行うために特別の訓練と専用の資本設備とを必要とする。さらに、システムは、ＴＦＦの流れを生成および維持するように充分な流体の再循環を生成するために、ポンピングにパッドシステムの１０倍から２０倍のエネルギーを使用する。同様に、このようなシステムで使用される広範囲の配管のために、濾過の完了後にシステム内に大きなホールドアップ容積が存在する。濾過されておらず、タンク、保持液ライン、ポンプ等内にある流体は、濾過プロセス後に廃棄される。これは、多くの場合、１０ガロン（約４５．５リットル）単位の失われた液体として測定され、最高で開始時の容積の１０％（システムのホールドアップ容量と濾過の反復サイクルの長さおよび回数とに応じる）に達して、製品の全収率を低下させることがある。最後に、多くの液体は、ＴＦＦデバイス内で液体にかかるせん断力および他の類似の力を受け易く、これは製品、特にワインを劣化させまたは損害を与える可能性がある。

セラミックフィルタは効果があるが、大部分が識別または数値化されることが可能ではない様々な条件下で破損し易いという追加の欠点を有する。ＴＦＦセラミックフィルタの現在の代替物は、液体が再循環されるサイクルの回数を低減するように直交流が少ないまたは制限された、プラスチックまたはポリマーの中空繊維のシステムである。再循環を低減することによって液体の品質が向上されると述べながらも、依然として高価および大きなホールドアップ容積の欠点が存在する。しかしながら、より重要なこととして、少ない直交流は、使用される膜の表面積を、多くの場合従来型ＴＦＦシステムの少なくとも２倍分拡大することによって達成され、ここでもコストおよびホールドアップ容積が増大される。さらに、ＴＦＦポリマー膜は、比較的強度が弱く、過度の圧力またはせん断が膜にかけられると、破裂し易い。さらに、このようなフィルタの洗浄は、困難、高価であり、時間がかかり、このような濾過のコストをより一層高価にする。

その上に、ＴＦＦは、一般的に、ワイン、ビール、およびフルーツジュースの用途で使用されるような冷却濾過に適用することが極めて困難である。これは、低温度による液体の高粘度が、低流量を、したがってより大きなシステムをもたらして、システムを経済的に実行し難いものにしてしまう。ポリマーＴＦＦフィルタを、結晶の濾過を含むことが多い冷たいワインまたはフルーツジュースの用途で使用することの別の欠点は、ポリマー膜が、冷却濾過における砂糖結晶の「引っ掻き」作用に対応できず、フィルタに摩耗を引き起こし、流体の中に粒子を作り出してしまうということである。

求められているものは、簡単に設定して運転でき、ＴＦＦシステムよりも安価に購入および作動でき、劣化を最小限に抑えるために最小限度の濾過しかシステムを通過させないで、生産を増大させる、固形が多い系の濾過システムである。

本発明は、詰まりまたは汚損によって濾過処理能力が失われることなく、長時間にわたる製品の濾過を可能にするシステムとその運転プロセスとに関する。システムは、１つ以上のフィルタカートリッジを有する垂直流濾過システムであり、フィルタカートリッジは、システム内で１つ以上のハウジングの出口に取り付けられる。フィルタカートリッジは、ボウルに収容され、出口から好ましくは垂直方向に垂下する。液体が、ハウジングのボウルに進入し、１つ以上のカートリッジの外表面と接触する。不純物が、フィルタの表面上または表面内に捕捉され、濾過された液体は、フィルタおよび出口を通過して流れる。流量、膜間圧力降下、および／または時間などの１つ以上のパラメータが測定され、所望のパラメータが満たされると、濾過は停止する。フィルタ表面上または表面内に捕捉された不純物を除去するように、フィルタカートリッジを逆に通ってバックフラッシングが起こる。この逆流洗浄された材料は、排液管に連結されたボウルの出口に向けられる。次いでシステムは、下流側方向に再循環されて均衡を回復し、濾過が再開始される。

任意選択で、１つ以上のカートリッジの外表面に隣接したボウルの側壁内に形成された１つ以上のポートを通って、カートリッジの外側の横方向のフラッシングが起こってもよい。これは、バックフラッシングステップの代わりに、好ましくはこれに加えて行われることができ、バックフラッシングステップの前または後のいずれでも起こることができるが、再循環ステップの前に起こることができる。捕捉された不純物を落とし、ボウル内に定着している場合のある不純物を除去するために、濾過されていない液体は、カートリッジの外表面に対して向けられる。ポートは、フィルタカートリッジの垂直表面に対して接線方向であることができ、好ましくは、ポートは、カートリッジの外垂直表面に対して直角である。

さらに、フィルタを水で洗浄するステップと、システムを清浄化するステップとは、既存のシステム構成を使用して行われることが可能である。

さらに、他のハウジングが再生または清浄化されている間に、少なくとも１つが作動してように、２つ以上のハウジングを備えるシステムが使用されてもよい。

システムは、手動で（弁、ポンプ等を手動操作するシステムの操作者によって）、あるいは自動的に（一連のＰＩＤ、ＣＰＵ、コンピュータ、コンピュータネットワーク、あるいはハードウェアおよび／またはソフトウェアを制御する他のシステムによって）操作されてもよいプロセスで使用されることが可能である。

システムは、また、液体を１つ以上のフィルタカートリッジを通して濾過し、フィルタカートリッジをバックフラッシングし、任意選択でハウジング側壁内のポートからカートリッジの外部の横方向フラッシングを行うプロセスと、再循環ステップとを含む。任意選択で、本システムにおいて、水洗浄またはＣＩＰが遂行されてもよい。

本発明によるシステムで有益なハウジングの横断面図である。 本発明による図１のハウジングの一部分の拡大横断面図である。 本発明によるシステム内の濾過用流路の横断面図である。 本発明によるシステム内のバックフラッシング用流路の横断面図である。 本発明によるシステム内の再循環用流路の横断面図である。 本発明によるシステム内の横方向フラッシング用流路の横断面図である。 本発明によるシステム内の逆方向の水洗浄用または定置清浄化（ＣＩＰ）用流路の横断面図である。 このような２つのハウジングを並列にまたは交互に使用した本発明のシステムを示す図である。

「ポート」によって、１つ以上のポートが存在すること、または使用されることが可能であることを意味する。「フィルタカートリッジ」によって、１つ以上のフィルタカートリッジが存在すること、または使用されることが可能であることを意味する。

図１は、本発明によるフィルタハウジング２を示している。フィルタハウジング２は、２つの主要構成要素、ヘッド４とボウル６から形成されている。ヘッドは、入口８および出口１０を含む。ボウル６は、その最も低い点１４に、またはその付近に形成された排液管１２を有する。

ボウル６は、示されているように円錐台形状底部１６を有してもよく、あるいは必要に応じて丸みを帯びた底部、テーパ形底部、または平坦な底部さえも有してもよい。好ましくは、底部は、円錐台形状、丸みを帯びた形状、またはテーパ形状である。このような形状をその最も低い点１４に隣接して、および／またはその最も低い点１４に排液管１２を有することによって、以下でさらに詳しく述べられるように、より効果的にハウジング２から残屑および不純物を除去するように作動することが可能である。これらの形状は、しばしば不純物の濃縮を可能にして、不純物がハウジングから除去されるときに、最小限量の製品しかシステムから失われないようにする。

示されているように、１つ以上のフィルタカートリッジ１８が、ハウジング２の出口１０に取り付けられている。フィルタカートリッジ１８は、フィルタカートリッジ１８がヘッド４の出口１０からボウル６の中に垂直方向に垂下するように配置されている。これらのフィルタカートリッジ１８の構成はよく知られており、フィルタカートリッジ１８は、この実施形態では出口１０から最も遠い閉鎖端部１９と、ハウジング２の出口１０に取り付けられた開口出口端部１１とを有する。フィルタカートリッジ１８は、１つ以上のフィルタ材料の層を含む。フィルタ材料は、ひだ状の多孔質プラスチック膜、プラスチック、ガラスなどの紡糸繊維または巻かれた繊維、および／あるいは不織材料であってもよい。必要に応じて、外側多孔質保護ケージ、内側多孔質コアなどのさまざまな支持層および保護層、および、多孔質不織スクリムなどの１つ以上のフィルタ支持材料の層であってもよい。

フィルタ材料用の典型的なプラスチックには、以下に限定されないが、ポリエチレンおよびポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリビニルアルコール、塩化ポリビニル、ポリスルホン、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルスルホン、ＰＴＦＥ樹脂、ＰＦＡ樹脂、ポリエステル、ナイロン、ポリアミド、ポリイミド、酢酸セルロースなどのセルロース材料および変性セルロース材料が含まれる。

フィルタの孔サイズは、選択されたフィルタタイプ、濾過されるべき不純物などに応じて異なる。孔サイズは、約０．１ミクロンの平均孔サイズから１０ミクロンの孔サイズの範囲に及ぶ。典型的には、用途、除去されるべき不純物、存在する不純物の量などに応じて、２．０ミクロン、１．０ミクロン、０．６５ミクロン、０．４５ミクロン、または０．２２ミクロンの孔サイズが、膜タイプのフィルタに対して使用される。好ましくは、約０．６５ミクロンと２．０ミクロンとの間の孔サイズを有するフィルタが使用される。巻状フィルタなどの不織フィルタおよびデプスフィルタは、孔サイズでレーティングされない場合が多いが、膜と同じ程度の孔サイズのものであれば使用されることが可能である。

ハウジングは、１つ以上の追加のポート２０を、以下でさらに述べられる洗浄プロセスで使用されるフィルタカートリッジ１８に隣接したハウジング２の側面にも含んでもよい。追加のポートは、図２で示されているように、フィルタカートリッジの実質的に垂直な表面に対して接線方向であり、フィルタカートリッジの中央線（Ａ−Ａ）２３とポート２０の中央線（Ｂ−Ｂ）２５との間で形成される角度φにあってもよい。好ましくは、角度φは、約１５°から約１６５°であり、より好ましくは約３０°から約１５０°、または約４５°から約１３５°であり、最も好ましくは実質的に垂直または約９０°である。ポート２０は、管路２８から分岐したポート管路２１によって、濾過されていない流体の源２６と流体連通している。このポート管路２１は、一般的にはポート弁（図示せず）によって閉鎖され、以下で図６に説明される横方向のフラッシングステップのためにだけ開放される。

図３は、このようなハウジング２とそれが組み込まれたシステムとを示している。ポンプ２２が、その入口２４で、濾過されるべき液体の源２６に連結されている。管路２８が、ポンプ２２の出口３０をハウジング２の入口８に連結している。液体が、ボウル６に進入し、フィルタカートリッジ１８および出口１０を通して引き出される。排液管１２が、廃棄ライン３２に連結され、弁（図示せず）によって廃棄ラインから閉鎖される。

任意選択で、第１のセンサ３６が入口８に位置付けられ、第２のセンサ３８が出口１０に位置付けられる。以下で述べられるように、２つのセンサ３６、３８は、組み合わされて、１つ以上のフィルタカートリッジ１８内の膜間圧力またはシステムの流量を測定することが可能である。センサは、膜間圧力差を決定するときには圧力センサであってもよく、あるいは流量を決定するときには流量計であってもよい。ダイアル式、アナログ式、またはデジタル式の読み出しであれ、任意の圧力センサが使用されてもよい。圧力センサは「ダム型」であって、操作者がゲージを監視し、または読み出して、所望のパラメータが満たされているかを決定することが（以下で説明されるように）必要となるものでもよく、あるいはインテリジェント型であり、パラメータに到達するとシステムに信号をもたらすものであってもよい。同様に、センサ内のホイールまたはプロペラの回転数を計数することによって流れを決定する、パドルホイール流量センサなどの任意の流量センサが使用されてもよい。センサは、ダイアル式、アナログ式、またはデジタル式の読み出しであってもよい。センサは、「ダム型」であって、操作者がゲージを監視し、または読み出して、所望のパラメータ（流量）が満たされているかを決定することが（以下で説明されるように）必要となるものでもよく、あるいはインテリジェント型であり、パラメータに到達するとシステムに信号をもたらすものであってもよい。

濾過液（フィルタカートリッジ１８のフィルタ層を通過した液体）が、出口１０を通ってハウジング２を出て管路４０に至り、弁４４から次のステップまたは貯蔵タンク４２に至る。管路４８における弁４６も示されているが、弁４６は、以下で述べられるように、貯蔵および使用のためのバックフラッシングタンク５０に濾過液が流れることを選択的に可能にする。弁４６は通常閉鎖されて、濾過液が弁４４を通過することを可能にしている。

動作中、清浄化または濾過されるべき液体は、バット、タンク、またはビンなどの源２６からポンプ入口２４に供給される。ポンプ２２は、管路２８を通してハウジング２の入口８に液体を移動させる。液体は、フィルタカートリッジ１８の外側のボウル６に進入し、フィルタカートリッジ１８のフィルタ層を通過してハウジング２の出口１０に至る。次いで管路４０および弁４４を通って、次のステップまたは貯蔵タンク４２などの下流側構成要素に至る。

不純物は、ボウル６内に保持され、あるいはフィルタカートリッジ１８のフィルタ層に捕捉された状態となる。しばらくすると、濾過率は下降し、および／または膜間圧力差が許容されるパラメータを超えて増大し、フィルタカートリッジ１８は、バックフラッシュされることが必要となる。このバックフラッシングが起こるべき時期は、以下に限定されないが、膜間圧力および流量を含む多様なパラメータによって決定されることが可能である。

時間のパラメータの使用について、もしあれば、ハウジング２内におよびハウジング２外へのポンプ２２および／または弁に対する制御に、単にタイマを適用することが可能である。所定のスケジュールによって、ポンプ２２は遮断され、フィルタカートリッジ１８に隣接したまたは埋まった不純物を除去するために、濾過液は、タンク５０からポンプ５２、管路５４、および開かれた弁５６を通して、フィルタカートリッジ１８を逆に通して引かれる。次いで不純物は、ボウル６の最も低い部分１４に向かって沈降する。この時点では、弁５８も閉鎖されている。次いでバックフラッシュされた液体は、好ましくは詰まらせている材料全てがシステムから除去されるように排液管に送られる。このステップおよびその流路は図４に、示されている。

バックフラッシングの時間を長くとる必要はない。濾過がさらに進むことが可能となるのに充分な程度に、フィルタカートリッジ１８を清浄化するのに充分な逆流のパルスおよび圧力をもたらすだけでよい。好ましい実施形態では、バックフラッシングの時間期間は、約２秒から約２０秒、より好ましくは約５秒から約１０秒である。

バックフラッシングの圧力は、濾過圧力差とほぼ同じであることが可能である（一般的に実際の下流側圧力よりも１バール（１００ｋＰａ）前後高い）。必要に応じて、バックフラッシング動作に追加の圧力がかけられてもよい。

次いでポンプ２２が再作動され、図４の上記のバックフラッシングステップからの残りの流体が、図３の濾過ステップのように、管路２８からハウジング２の中に移動され、管路４０を通して出される。弁４４および４６は閉鎖され、弁６０は開放されて、液体が、再循環してポンプ２２の入口２４に戻ることを可能にする。任意選択で、および好ましくは、新たな濾過されていない液体も、同時に源２６からシステムの中に引き込まれる。この再循環は、液体が再均衡化され、および／または濾過が起こるのに必要な濾過ケークが形成されるように、短時間の間だけ起こる必要がある。次いで弁６０が閉鎖され、弁４４が再開放され、濾過が再開する。さらに濾過プロセス中のある時点で、弁４６は開放され、弁４４は閉鎖されて、タンク５０が次のフラッシングサイクルのために再充填されることを可能にする。

再循環の時間を長くとる必要はない。必要に応じてただ単に濾過用の濾過ケークをもたらし、および／または濾過が再度始まることが可能となる前に、システム内で全液体を均衡化する必要がある。好ましい実施形態では、バックフラッシングの時間期間は、約２０秒から約６０秒、より好ましくは約２０秒から約４０秒、最も好ましくは約３０秒である。

再循環の圧力は、濾過圧力差とほぼ同じであるべきである（一般的に実際の下流側圧力よりも１バール（１００ｋＰａ）前後高い）。必要に応じて追加の圧力が必要に応じてかけられてもよい（例えば濾過ケークを生成するために）。

好ましくは、時間がパラメータとして使用される本発明の一実施形態では、流れ内の不純物の負荷と、選択されたフィルタカートリッジ１８と、濾過されるべき材料の容積とに基づいて、スケジュールを設定する。典型的には、１０分毎から２０分毎の間で設定されたスケジュールが、大部分の用途で有益であることが判明している。ほとんどの場合、好ましい時間のパラメータは、１０分毎である。バックフラッシングおよび再循環のステップを作り出すために、上述と同じ弁の開放／閉鎖とポンプの動きとのプロセスが使用される。

バックフラッシングの時間と使用される圧力とは、上述と同じである。

膜間圧力のパラメータの使用について、フィルタの特定レベルの詰まりに対応する膜間圧力の上限を単に選択すればよい。センサ３６および３８として圧力センサを使用して、フィルタ層の上流側と下流側の圧力を測定し、膜間圧力（上流側もしくは入口の圧力と下流側もしくは出口の圧力との差異）が、過剰に大きくなる時期を決定することが可能である。このパラメータが満たされるまたは超過されると、同じバックフラッシングおよび再循環のステップが起こる。

好ましくは、膜間圧力がパラメータとして使用される本発明の一実施形態では、流れ内の不純物と、選択されたフィルタカートリッジ１８と、濾過されるべき材料の容積とに応じて、約０．２バール（２０ｋＰａ）から約５．０バール（５００ｋＰａ）の限度を設定する。典型的には、約０．２バール（２０ｋＰａ）から１バール（１００ｋＰａ）の間の差異である（しかしながらここでも、選択される圧力差は、不純物の、したがって濾過されるべき流体の品質に応じる）。大部分の用途では、好ましい膜間圧力差のパラメータは、０．２バール（２０ｋＰａ）である。

流量のパラメータの使用について、好ましくはシステムの下流側または出口側で流量計などの流量を測定するセンサを単に選択すればよい。フィルタの詰まりの特定レベルに匹敵する低減された流量が決定され、その低減された流量が到達されると、上述の膜間圧力差または時間システムに関連した上述のバックフラッシング動作が利用される。

好ましくは、流量がパラメータとして使用される本発明の一実施形態では、流れ内の不純物と、選択されたフィルタカートリッジ１８と、濾過されるべき材料の容積とに応じて、初期流量の約５０％から約８０％までの限度を設定する。典型的には、初期流量から約２０％から約４０％までの流量の低減が、大部分の用途に有益であることが判明している。

プロセス内のある点で、またはバックフラッシングステップの代替物として（図４のバックフラッシングステップが好ましく、この任意のステップは、必要に応じてバックフラッシングステップの前または後のいずれで使用されてもよい追加のステップであるが）、液体を、入口８を通してよりもむしろハウジング２の側面内のポート２０を通して導入することによる、横方向のフラッシングステップを使用してもよい。不純物は、フィルタカートリッジ１８から外に押し出され、次いで上述の方法で排液管１２を通して廃棄される。この任意のステップは図６に示されている。源２６からの流体は、管路２１に流れ、１つ以上のポート２０を通してフィルタカートリッジ１８の外面に対して流れる。そこから、流体とフィルタカートリッジから除去された不純物とは、システムの外に排液管１２に流出する。

横方向のフラッシングの時間を長くとる必要はない。濾過がさらに進むことが可能となるのに充分な程度に、フィルタカートリッジ１８を清浄化するのに充分な圧力の液体のパルスをただ単にもたらす必要がある。好ましい実施形態では、横方向のフラッシングの時間期間は、約２秒から約２０秒、より好ましくは約５秒から約１０秒である。

図７は、組み立て中にシステムに進入している場合のある潜在的な汚染物質を除去するために、使用後にシステムを清浄するステップ、または使用前にシステムをフラッシングするステップを示している。冷水７０または温水７２、あるいは任意選択でこれらの一方または他方の水７０、７２ではなく蒸気であるにせよ、水が、管路７４によってタンク５０、ポンプ５２、および管路５４を通して、管路４０、ハウジング２の出口１０に供給される。水または蒸気をハウジング２に通過して流すために、７６などのさまざまな弁が閉鎖され、水または蒸気は、管路８０を介してタンク５０に戻されて再循環されることが可能である。所望の時間後に、水および／または蒸気が遮断され、水戻し管路８０を閉鎖するために、弁７８が遮断されて、水／蒸気が、管路８２を通して水／蒸気排液管に排出される。任意選択で、当該技術分野でよく知られているように、水／蒸気をより効率的に排出させるように、このステップで使用される管路が加圧空気を受けるようにしてもよい。

図８は、１つより多い、または２つ以上のハウジング２Ａおよび２Ｂを有するシステムを示している。システムの動作は、図３から図７で説明されたものと同様であり、当業者に明らかであるが、専用の水／蒸気タンク１００が唯一これに加えられている。これは、図４、任意選択として図６および／または図７で述べられたプロセスによって他方のハウジングが再生される間、一方のハウジング２Ａを使用することを可能にする。代替え方法として、必要に応じて２つ以上のハウジングが、同時に並列に運転されることが可能である。

好ましくは、いずれの実施形態におけるプロセスの温度も、約−６℃から約２０℃の範囲に保たれる（マイナス温度は、凝固点を下げるアルコールまたは塩を含む液体、または０℃未満の凝固点を有する材料から形成された液体に使用される場合がある）。ワインの濾過、フルーツジュースの濾過、生物学的濾過などの多くの用途で、プロセスは、約４℃から約１０℃の範囲の温度の冷却室および冷却システムで行われる。重酒石酸塩の結晶を除去するためのワインの濾過の場合（ワインの冷却固定）、濾過の温度は、おおまかに述べれば、アルコール含有量半分のマイナスである（そうでなければ結晶は再溶解する）。これは、アルコール１１％では、濾過を約−４℃または−５℃の温度で行うことになることを意味している。

液体は、システムに進入する前に予備冷却されることが可能である。システムは、必要に応じて断熱されてもよいが、一般的にはシステム内で費やされる時間が比較的短いことから、断熱は必要ない。代替え方法として、処理中の液体内の温度の変化を最小に抑えるために、システムは、冷却室または「冷温」室内で運転されてもよい。一部の特別な状況では、システムは、当該技術分野でよく知られている冷水循環システムまたは冷却ブランケットによって肯定的に冷却されることが可能である。

フィルタは、マサチューセッツ州ビレリカのＭｉｌｌｉｐｏｒｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能な、ガラス繊維／珪藻土／ポリプロピレン繊維の混合材料を含む、Ｐｏｌｙｇａｒｄ（Ｒ）ＣＥフィルタなどの垂直流ポリマーフィルタである。しかしながら、反復サイクルでバックフラッシングの圧力に耐えることが可能な垂直流フィルタであれば、本発明で使用されることが可能である。

システムは、（弁、ポンプ等を手動操作するシステムの操作者によって）手動で、あるいは自動的に（一連のＰＩＤ、ＣＰＵ、コンピュータ、コンピュータネットワーク、あるいはハードウェアおよび／またはソフトウェアを制御する他のシステムによって）操作されてもよい、プロセスで使用されることが可能である。

例
ビレリカのＭｉｌｌｉｐｏｒｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なツイン型の２つの３ラウンド３０”Ｐｏｌｙｇａｒｄ（Ｒ）ＣＥフィルタカートリッジ（２ミクロンの孔サイズ）を並列に有する、図８のシステムによるシステムが使用された。このシステムは、ハウジングの出口を出る液体が最初にフィルタカートリッジを通過するように、カートリッジの出口が、当該技術分野でよく知られている通りのハウジングの円形板を介して各ハウジングの出口に取り付けられるように、図１のハウジングによるハウジングを組み込んだものである。

ステンレススチールタンクからのアルコール含有量１２％の濾過されていない白ワイン５００リットルが、温度−２℃で、ハウジングへの入口の上流側圧力のモニタによって読み取られる通り、上流側圧力０．２バール（２０ｋＰａ）でポンプの入口に供給された。濾過液は、圧力０．２バール（２０ｋＰａ）でハウジングの出口を通過した。

時間は測定されたパラメータであり、これはストップウォッチによって行われた。

１０分後、ポンプは、手動で遮断され、図４で教示された通りのバックフラッシングステップが、６秒間、出口の圧力センサによって読み取られる通りの圧力０．７バール（７０ｋＰａ）で運転された。

述べられた通りの再循環ステップが、ハウジングの入口の上流側センサで測定された０．７バール（７０ｋＰａ）で２８秒間運転されて、システムを再均衡化し、フィルタ面に所望のフィルタケークを作り出した。

上述のステップが連続して６回運転された。

濾過ステップおよびバックフラッシングステップが５回完了した後、ハウジングの側面ポートを介する横方向の洗浄ステップが、６秒間、約０．７バール（７０ｋＰａ）の圧力で行われ、続いて再循環ステップが行われた。

標準的なＴＦＦ中空繊維システムで形成された制御システム（Ｄｏｍｎｉｃｋ Ｈｕｎｔｅｒ Ｉｂｅｒｉｃａによって販売されているＲｏｎｆｉｌ中空繊維システム）が、同じワインを使用して運転され、両方のシステムで、流量、ワインの濁度、および詰まり指数（濾過性指数）が測定された。

詰まり指数は、ヨーロッパのワイン醸造所でワインの濾過性を測るために広く使用されている濾過性指数である。詰まり指数は、所与の圧力および膜による連続実験で最初の２００ｍｌを濾過するのにかかる時間と比較した場合の、２００ｍｌから４００ｍｌまでを濾過するのにかかる時間との差である。

計算方法は以下の通りである。
Ｔ０＝０秒の最初の時間
Ｔ２＝最初の２００ｍｌ（０ｍｌから２００ｍｌまで）のワインを、２バール（２００ｋＰａ）の入口圧力で０．６５の膜を通して濾過するのにかかる秒数
Ｔ４＝２番目の２００ｍｌ（２００ｍｌから４００ｍｌまで）のワインを同じ圧力で同じフィルタを通して濾過するのにかかる時間
Ｃｌ＝（Ｔ４−Ｔ２）−（Ｔ２−Ｔ０）＝Ｔ４−２×（Ｔ２）
単位は秒で表わされているが、通常は割り当てられた単位のない指数として扱われる。

対照および本発明によって濾過されたワインは、表１に明記された通りの以下の特徴を有していた。

本発明のバックフラッシングおよび横方向バックフラッシングについてのホールドアップおよび損失容積は、５リットルまたは開始容積の１％であった。濾過は５０分間行われた。

対照についてのホールドアップおよび損失容積は、３５リットルまたは開始容積の７％であった。濾過が完了するのに６６分間必要であった。

例で分かるように、本発明は、システムの容積をホールドアップするために失う容積を著しく低減し、濾過をより迅速に完了し、試験全体を通じて大きな、一貫した流量を維持した。

上記例はワインで行われたが、このシステムは、ビール、水、フルーツジュース、およびエネルギー飲料などの清浄化を必要とする他の液体とも等しくうまく使用されることが可能であり、エネルギー飲料は、果肉、果皮、固体不純物、および卵アルブミン、珪藻土などの清浄化補助剤などの不純物を含む。同様にこのシステムは、バイオリアクタからの出力などの生物学的流れでの使用にも適している。生物学的流れは、モノクローナル抗体などの所望の蛋白質とともに、以下に限定されないが、珪藻土または凝集剤などの清浄化補助剤、細胞残骸、宿主蛋白質、他の望ましくない細胞要素などを含む他の不純物を含む。

２ フィルタハウジング
４ ヘッド
６ ボウル
８ 入口
１０ 出口
１１ 開口出口端部
１２ 排液管
１４ 最も低い点
１６ 円錐台形状底部
１８ フィルタカートリッジ
１９ 閉鎖端部
２０ ポート
２１ ポート管路
２２、５２ ポンプ
２３ カートリッジの中央線
２４ ポンプ入口
２５ ポートの中央線
２６ 流体の源
２８、４０、４８、５４ 管路
３０ ポンプの出口
３２ 廃棄ライン
３６ 第１のセンサ
３８ 第２のセンサ
４２ 貯蔵タンク
４４、４６、５６、５８、６０ 弁
５０ バックフラッシングタンク
８０ 水戻し管路

Claims (21)

1. 濾過の方法であって、
   ａ．濾過されるべき流体の源（２６）と、源（２６）を濾過デバイスの入口（８）に連結する第１の管路（２８）と、１つ以上のフィルタを含む１つ以上のハウジング（４、６）を備える濾過デバイスと、第１の弁（４４）から第３の管路（５４）を経由してハウジングの出口（１０）に戻る濾過液用の選択的に閉鎖可能な再循環ループ（４６、４８、５０、５２、５４、５６）とを提供するステップであって、１つ以上のフィルタが、下流側の構成要素（４２）に至る第２の管路（４０）と流体連通したハウジング出口（１０）と流体連通しており、下流側の構成要素（４２）が、通常は開いている第１の弁（４４）によって選択可能に閉鎖可能であり、再循環ループ（４６、４８、５０、５２、５４、５６）が、通常は第２の弁（５６）によって出口（１０）から閉鎖され、入口（８）と出口（１０）がハウジング（４）の最も上の部分に位置付けられ、排液管（１２）がハウジング（６）の最も下の部分（１４）に位置付けられ、１つ以上のポート（２０）が１つ以上のフィルタカートリッジ（１８）に隣接したハウジング（６）の側面に形成され、１つ以上のポート（２０）が、１つ以上のフィルタカートリッジ（１８）に隣接したハウジング（６）の側面に連結され、ポート（２０）が、ポート弁によって制御されるポート管路（２１）によって第１の管路（２８）に連結される、前記提供するステップと、
   ｂ．濾過されるべき流体を、第１の管路（２８）を通してハウジング（４）の入口（８）に供給するステップと、
   ｃ．流体を１つ以上のフィルタカートリッジ（１８）を通して、出口（１０）および第２の管路（４０）に通過させ、第１の弁（４４）を経て下流側の構成要素（４２）に通過させるステップと、
   ｄ．時間、ハウジング入口圧力とハウジング出口圧力との差、および初期の流量と初期以降の流量との差からなるグループから選択されるパラメータを選択するステップと、
   ｅ．パラメータが到達されまたは超過される時期を決定するために、選択されたパラメータを監視する（３６、３８）ステップと、
   ｆ．選択されたパラメータが到達または超過されると、フィルタカートリッジ（１８）をバックフラッシュするのに充分な時間期間、濾過液を逆に出口（１０）および１つ以上のフィルタカートリッジ（１８）を通してハウジング（６）内へ向け、排液管（１２）の外に向けるために、第１の弁（４４）を閉鎖し、排液管（１２）を開放し、かつ第２の弁（５６）を開放するステップと、
   ｇ．流体を再循環させるために所望の時間期間、第２の弁（５６）および排液管（１２）を閉鎖し、第３の弁（６０）および第４の管路（６２）を開放するステップとを含み、該第４の管路（６２）は、第１の弁（４４）と第２の管路（４０）および第１の管路（２８）との間にあり、方法はさらに、
   ｈ．濾過プロセスを再開始するために、第３の弁（６０）および第４の管路（６２）を閉鎖し、第１の弁（４４）を再開放し、入口（２４）から１つ以上のフィルタカートリッジ（１８）への流体の供給を再開始するステップを含む、方法。
2. ステップ（ｂ）から（ｈ）が少なくとも１回反復されるステップ（ｉ）をさらに含む、請求項１に記載の方法。
3. ステップ（ｂ）から（ｈ）がＮ回反復され、Ｎが１から１００の整数であるステップ（ｉ）をさらに含む、請求項１に記載の方法。
4. ハウジング入口圧力とハウジング出口圧力との差および初期の流量と初期以降の流量との差の選択されたパラメータを監視するために、ハウジングの入口に第１のセンサを、ハウジングの出口に第２のセンサをさらに備える、請求項１に記載の方法。
5. ハウジング入口圧力とハウジング出口圧力との差のパラメータを監視するために、ハウジングの入口に第１の圧力モニタを、ハウジングの出口に第２の圧力モニタをさらに備える、請求項１に記載の方法。
6. 初期の流量と初期以降の流量との差のパラメータを監視するために、ハウジングの入口に第１の流量センサを、ハウジングの出口に第２の流量センサをさらに備える、請求項１に記載の方法。
7. 第１および第２の圧力モニタが、アナログ圧力計測器およびデジタル圧力計測器から選択される、請求項５に記載の方法。
8. 選択されたパラメータが時間であり、タイマによって測定される、請求項１に記載の方法。
9. 流体が−６℃から２０℃の温度で冷却される、請求項１に記載の方法。
10. 流体が、−４℃から２０℃の温度で供給される、請求項１に記載の方法。
11. 濾過ステップ（ｃ）が１０分間から２０分間行われる、請求項１に記載の方法。
12. バックフラッシングステップ（ｆ）が２秒間から２０秒間行われる、請求項１に記載の方法。
13. 再循環ステップ（ｇ）の長さが２０秒間から６０秒間行われる、請求項１に記載の方法。
14. バックフラッシングステップの代わりに、あるいはバックフラッシングステップ（ｆ）の前または後に、ハウジング（２）の側面のポート（２０）を通して液体を導入することによる横方向のフラッシングステップ（ｊ）をさらに含み、横方向のフラッシングステップ（ｊ）が２秒間から２０秒間行われる、請求項１に記載の方法。
15. １つ以上のポートが、フィルタカートリッジの外垂直表面に対して接線方向に向けられる、請求項１に記載の方法。
16. １つ以上のポートが、フィルタカートリッジの外垂直表面に対して、カートリッジの垂直中心線とポートの中心線との間に形成される角度φで接線方向に向けられる、請求項１に記載の方法。
17. １つ以上のポートが、フィルタカートリッジの外垂直表面に対して、カートリッジの垂直中心線とポートの中心線との間に形成される角度φで接線方向に向けられ、角度φが、１５°から１６５°である、請求項１に記載の方法。
18. 前記角度φが、３０°から１５０°である、請求項１７に記載の方法。
19. 前記角度φが、４５°から１３５°である、請求項１７に記載の方法。
20. 前記角度φが、９０°である、請求項１７に記載の方法。
21. 濾過されるべき流体の源と、源を濾過デバイスの入口に連結する第１の管路と、１つ以上のフィルタを含む１つ以上のハウジングを備える濾過デバイスとを備え、１つ以上のフィルタが、下流側の構成要素に至る第２の管路と流体連通したハウジング出口と流体連通しており、下流側の構成要素が、通常は開いている第１の弁によって選択可能に閉鎖可能であり、さらに、第１の弁から第３の管路を経由してハウジングの出口に戻る濾過液用の選択的に閉鎖可能な再循環ループを備える、請求項１に記載の方法のためのシステムであって、
    再循環ループが、通常は第２の弁によって出口から閉鎖され、入口と出口が、ハウジングの最も上の部分に位置付けられ、排液管が、ハウジングの最も下の部分に位置付けられ、１つ以上のポートが、１つ以上のフィルタカートリッジに隣接したハウジングの側面に形成され、１つ以上のポートが、１つ以上のフィルタカートリッジに隣接したハウジングの側面に連結され、ポートが、ポート弁によって制御されるポート管路によって第１の管路に連結される、システム。

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