JP4882713B2

JP4882713B2 - 電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法及び透過電子顕微鏡

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Publication number: JP4882713B2
Application number: JP2006331373A
Authority: JP
Inventors: 弘紀渡辺; 進祖父江; 敏之森下
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2006-12-08
Filing date: 2006-12-08
Publication date: 2012-02-22
Anticipated expiration: 2026-12-08
Also published as: JP2008146958A

Description

この発明は、電子線ホログラフィーを行うことができる透過電子顕微鏡と、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法に関する。

従来、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）に、電子線バイプリズムを取り付けることにより、電子線ホログラフィーを行い、材料の磁場、電場、内部ポテンシャル等の電子状態が観察を行う方法が提案されている。例えば、特許文献１では、図５（Ａ）に示すように、試料Ｍ１０を傾斜させて各角度における電子線ホログラムを撮影する３次元磁場分布及び３次元電流分布計測装置１１０が開示されている。３次元磁場分布及び３次元電流分布計測装置１１０は、回転機構を有する試料ホルダ１１３、対物電子光学系１１４、電子線バイプリズム１１５及びイメージセンサ１１６を備えている。試料Ｍ１０に照射された電子線Ｅ１０は、一部が試料を透過した物体波Ｅ１１となり、残りは試料に照射されずに空間を通過した参照波Ｅ１２となる。この物体波Ｅ１１と参照波Ｅ１２とを、電子線バイプリズム１１５に電圧を印加して曲折させることにより重ね合わせて、電子線ホログラムＨ１０を形成し、イメージセンサ１１６上に結像する。
特開２００１-２２８７８４号公報

ここで、試料の内部構造の観察を行うために、電子線ホログラムＨ１０から透過電子顕微鏡像Ｔ１０に切り替える場合には、電子線バイプリズム１１５に印加された電位をオフにするため、透過電子顕微鏡像Ｔ１０のイメージセンサ１１６上での結像位置が、電子線ホログラムＨ１０に対して試料Ｍ１０から離れる方向に移動する。つまり、電子線ホログラムＨ１０と透過電子顕微鏡像Ｔ１０との位置ずれが生じる。
そのため、電子線ホログラムＨ１０と透過電子顕微鏡像Ｔ１０とを比較する場合には、いずれかの位置補正が必要になり、撮像に時間がかかるので、電子線ダメージの大きい試料は観察が困難になるという問題があった。また、透過電子顕微鏡像Ｔ１０と電子線ホログラムＨ１０を逐次切り替えて材料の構造及び電子状態変化をその場観察する場合にも、切り替えに時間がかかり、時間分解能が低下するため、材料の構造、電子状態変化を見逃してしまうおそれがあるという問題があった。

そこで、本発明は、電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像との位置ずれを防止することができる電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法及び透過電子顕微鏡を実現することを目的とする。

この発明は、上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、試料に電子線を照射する電子線照射手段と、電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた第１の電極及び第２の電極と、前記第１の電極と前記第２の電極との間に配置され、電圧を印加可能なフィラメントとを有し、電子線を曲折することができる電子線バイプリズムとを備え、前記第１の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過した電子線である物体波を曲折するとともに、前記第２の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過していない電子線である参照波を曲折し、前記物体波と前記参照波とを重ね合わせることにより干渉させて電子線ホログラムを作製することが可能な透過電子顕微鏡であって、前記物体波が前記第１の電極と前記フィラメントとの間を通過するように前記試料を配置する試料ホルダと、前記電子線バイプリズムを、前記第１の電極と前記第２の電極とを接地し、前記フィラメントに正の第１の電位を印加し、前記物体波と前記参照波とを干渉させる状態と、前記第１の電極を接地し、前記フィラメントに前記第１の電位を印加するとともに、前記第２の電極に前記フィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、前記参照波が前記物体波と重ならないようにする状態とに切り替える電子線バイプリズム制御手段と、前記電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を記録する画像記録手段と、を備えた、という技術的手段を用いる。

請求項１に記載の発明によれば、透過電子顕微鏡が上述の構成を備えているため、電子線バイプリズム制御手段により、電子線バイプリズムを、第１の電極と第２の電極とを接地し、フィラメントに正の第１の電位を印加し、物体波と参照波とを干渉させる状態にすることにより、電子状態に対応した干渉縞が生じた電子線ホログラムを形成し、形成された電子線ホログラムを画像記録装置により記録することができる。
また、電子線バイプリズム制御手段により、電子線バイプリズムを、第１の電極を接地し、フィラメントに第１の電位を印加するとともに、第２の電極にフィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、参照波が物体波と重ならないようにする状態に切り替えることにより、干渉縞が形成されないようにすることができる。ここで、物体波は、電子線ホログラムを形成する場合と同様に曲折するため、電子線ホログラムから位置ずれすることなく、透過電子顕微鏡像を形成することができ、形成された透過電子顕微鏡像を画像記録装置により記録することができる。
これにより、電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像との位置ずれを防止することができる。また、位置ずれを補正する必要がないため、観察時間を短縮することができるとともに、時間分解能を向上することができる。

請求項２に記載の発明では、請求項１に記載の透過電子顕微鏡において、前記試料ホルダは、前記試料を電子線の照射方向に対して傾斜または回転させる回動手段を備えている、という技術的手段を用いる。

請求項２に記載の発明によれば、試料ホルダは、試料を電子線の照射方向に対して傾斜または回転させる回動手段を備えているため、複数の傾斜角度において、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を記録することができる。これにより、各傾斜角ごとに記録した複数の電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像とを基に３次元再構成処理を行い、材料の内部構造及び電子状態の３次元情報を関連づけて可視化して観察することができる。

請求項３に記載の発明では、請求項１または請求項２に記載の透過電子顕微鏡において、前記画像記録手段は、前記電子線バイプリズム制御手段による前記電子線バイプリズムの状態の切替に連動して、前記電子線ホログラムと前記透過電子顕微鏡像とを交互に記録する、という技術的手段を用いる。

請求項３に記載の発明によれば、画像記録手段は、電子線バイプリズム制御手段による電子線バイプリズムの状態の切替に連動して、電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像とを交互に記録するため、電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像の記録を短時間で行うことができる。更に、自動記録させることもできる。

請求項４に記載の発明では、請求項１ないし請求項３のいずれか１つに記載の透過電子顕微鏡において、前記電子線バイプリズム制御手段により前記電子線バイプリズムの状態を切り替える間隔は、前記画像記録手段のフレームレートに等しい、という技術的手段を用いる。

請求項４に記載の発明によれば、電子線バイプリズム制御手段により電子線バイプリズムの状態を切り替える間隔は、画像記録手段のフレームレートに等しいため、電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像との記録を画像記録手段のフレームレートに対応した時間間隔で切り替えることができるので、時間分解能が高い状態で材料の構造及び電子状態変化をその場観察することができる。

請求項５に記載の発明では、請求項１ないし請求項４のいずれか１つに記載の透過電子顕微鏡において、前記画像記録手段は、ＴＶカメラである、という技術的手段を用いる。

請求項５に記載の発明によれば、画像記録手段は、ＴＶカメラであるため、フレームレートが早いので、その場観察を行う際に好適に適用することができる。

請求項６に記載の発明では、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法において、試料に電子線を照射する電子線照射手段と、電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた第１の電極及び第２の電極と、前記第１の電極と前記第２の電極との間に配置され、電圧を印加可能なフィラメントとを有し、電子線を曲折することができる電子線バイプリズムとを備え、前記第１の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過した電子線である物体波を曲折するとともに、前記第２の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過していない電子線である参照波を曲折し、前記物体波と前記参照波とを重ね合わせることにより干渉させて電子線ホログラムを作製することが可能な透過電子顕微鏡を用い、前記物体波が前記第１の電極と前記フィラメントとの間を通過するように前記試料を配置し、前記電子線バイプリズムを、前記第１の電極と前記第２の電極とを接地し、前記フィラメントに正の第１の電位を印加することにより、前記物体波と前記参照波とを干渉させて電子線ホログラムを作製及び記録し、前記第１の電極を接地し、前記フィラメントに前記第１の電位を印加するとともに、前記第２の電極に前記フィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、前記参照波が前記物体波と重ならないようにして、透過電子顕微鏡像を作製及び記録する、という技術的手段を用いる。

請求項６に記載の発明によれば、上述の構成により電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を作製するため、電子線バイプリズム制御手段により、電子線バイプリズムを、第１の電極と第２の電極とを接地し、フィラメントに正の第１の電位を印加し、物体波と参照波とを干渉させる状態にすることにより、電子状態に対応した干渉縞が生じた電子線ホログラムを作製及び記録することができる。
また、電子線バイプリズム制御手段により、電子線バイプリズムを、第１の電極を接地し、フィラメントに第１の電位を印加するとともに、第２の電極にフィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、参照波が物体波と重ならないようにする状態に切り替えることにより、干渉縞が形成されないようにすることができる。ここで、物体波は、電子線ホログラムを形成する場合と同様に曲折するため、電子線ホログラムから位置ずれすることなく、透過電子顕微鏡像を作製及び記録することができる。
これにより、電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像との位置ずれを防止することができる。また、位置ずれを補正する必要がないため、観察時間を短縮することができるとともに、時間分解能を向上することができる。

請求項７に記載の発明では、請求項６に記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法において、前記試料を電子線の照射方向に対して所望の角度だけ傾斜させ、各角度に応じた前記電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像を作製及び記録する、という技術的手段を用いる。

請求項７に記載の発明によれば、試料を電子線の照射方向に対して所望の角度だけ傾斜させ、各角度に応じた電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を作製及び記録するため、複数の傾斜角度において、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を記録することができる。これにより、各傾斜角ごとに記録した複数の電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像とを基に３次元再構成処理を行い、材料の内部構造及び電子状態の３次元情報を関連づけて可視化して観察することができる。

請求項８に記載の発明では、請求項７に記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法において、前記試料として柱状に形成された柱状試料を用い、前記柱状試料の軸が電子線の照射方向に対して略垂直になるように配置する、という技術的手段を用いる。

請求項８に記載の発明によれば、試料として柱状に形成された柱状試料を用い、柱状試料の軸が電子線の照射方向に対して略垂直になるように配置するため、電子線照射方向の断面のアスペクト比を、板状試料に比べて小さくすることができる。これによれば、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の視野の大きさが安定しているとともに、電子線の透過能に大きな変化がないため、電子線の照射条件を変動させることなく、観察を行うことができる。

請求項９に記載の発明では、試料に電子線を照射する電子線照射手段と、電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた第１の電極及び第２の電極と、前記第１の電極と前記第２の電極との間に配置され、電圧を印加可能なフィラメントとを有し、電子線を曲折することができる電子線バイプリズムとを備え、前記第１の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過した電子線である物体波を曲折するとともに、前記第２の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過していない電子線である参照波を曲折し、前記物体波と前記参照波とを重ね合わせることにより干渉させて電子線ホログラムを作製することが可能な透過電子顕微鏡を用い、前記物体波が前記第１の電極と前記フィラメントとの間を通過するように前記試料を配置し、前記電子線バイプリズムを、前記第１の電極と前記第２の電極とを接地し、前記フィラメントに正の第１の電位を印加することにより、前記物体波と前記参照波とを干渉させて電子線ホログラムを作製及び記録し、前記第１の電極を接地し、前記フィラメントに前記第１の電位を印加するとともに、前記第２の電極に前記フィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、前記参照波が前記物体波と重ならないようにして、透過電子顕微鏡像を作製及び記録し、前記試料として柱状に形成された柱状試料を用い、前記柱状試料の軸が電子線の照射方向に対して略垂直になるように配置し、前記試料を電子線の照射方向に対して所望の角度だけ傾斜させ、各角度に応じた前記電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像を作製及び記録する、という技術的手段を用いる。
請求項１０に記載の発明では、請求項６ないし請求項９のいずれか１つに記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法において、前記透過電子顕微鏡は、前記電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像を記録する画像記録手段を備えており、前記画像記録手段のフレームレートに等しい時間間隔で前記電子線ホログラムと前記透過電子顕微鏡像とを交互に記録する、という技術的手段を用いる。

請求項９に記載の発明によれば、請求項６〜９に記載の発明と同様の作用・効果が得られる。
請求項１０に記載の発明によれば、透過電子顕微鏡は、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を記録する画像記録手段を備えており、画像記録手段のフレームレートに等しい時間間隔で電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像とを交互に記録するため、電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像との記録を画像記録手段のフレームレートに対応した時間間隔で切り替えることができるので、時間分解能が高い状態で材料の構造及び電子状態変化をその場観察することができる。

請求項１１に記載の発明では、請求項６ないし請求項１０のいずれか１つに記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法において、前記透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときと、前記電子線ホログラムの作製及び記録を行うときとで、前記試料に照射する電子線の照射条件を切り替える、という技術的手段を用いる。

請求項１１に記載の発明によれば、前記透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときと、前記電子線ホログラムの作製及び記録を行うときとで、前記試料に照射する電子線の照射条件を切り替えるため、透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときには、内部構造を観察しやすい電子線の照射条件とし、電子線ホログラムの作製及び記録を行うときには、干渉性を良くする電子線の照射条件とすることができる。

請求項１２に記載の発明では、請求項１１に記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法において、前記透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときには、前記試料に照射する電子線を絞り、前記電子線ホログラムの作製及び記録を行うときには、前記試料に照射する電子線を拡げる、という技術的手段を用いる。

特に、請求項１２に記載の発明のように、透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときには、試料に照射する電子線を絞ることにより、電子線を明るくすることができるので、内部構造を観察しやすくすることができる。
また、電子線ホログラムの作製及び記録を行うときには、試料に照射する電子線を拡げることにより、干渉性を良くすることができるので、干渉縞がより鮮明に表れた電子線ホログラムを得ることができる。

[第１実施形態]
第１実施形態に係る透過電子顕微鏡と、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法とについて、図を参照して説明する。図１は、第１実施形態における透過電子顕微鏡の構成を示す説明図である。図２は、電子線バイプリズムの回路図である。図２（Ａ）は、電子線ホログラムを作製する場合の電子線バイプリズムの回路図であり、図２（Ｂ）は、透過電子顕微鏡像を作製する場合の電子線バイプリズムの回路図である。図３は、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法を示す説明図である。図３（Ａ）は、電子線ホログラムの作製方法を示す説明図であり、図３（Ｂ）は、透過電子顕微鏡像の作製方法を示す説明図である。

図１に示すように、透過電子顕微鏡１０は、例えば電界放出型の電子銃１１、電子銃１１から照射される電子線を収束し、試料Ｍに照射するコンデンサレンズ１２、試料Ｍを保持する試料ホルダ１３、試料Ｍに照射された電子線を収束する対物レンズ１４、対物レンズ１４により収束された後に広がった電子線を曲折させる電子線バイプリズム１５及び画像を記録する画像記録装置１６を備え、この順に配置されて構成されている。
試料ホルダ１３は、試料を回動させる回動装置１３ａを備えており、電子線の照射方向に対して垂直な軸を中心に試料Ｍを傾斜もしくは回転させることができる。

試料ホルダ１３、電子線バイプリズム１５及び画像記録装置１６は、制御装置１７に接続されている。制御装置１７は、試料ホルダ１３により試料を回転させるなど姿勢を変化させる制御、電子線バイプリズム１５の電圧印加状態の制御、画像記録装置１６から出力される画像データの記憶、演算処理などを行う。

電子線バイプリズム１５は、電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた物体波側電極１５ａ及び参照波側電極１５ｂと、物体波側電極１５ａ及び参照波側電極１５ｂの中央に、電子線に垂直になるように配置され、電圧を印加可能なフィラメント１５ｃとから構成されている。
ここで、試料Ｍは、電子銃１１とフィラメント１５ｃとを結ぶ線を境界として、参照波側電極１５ｂ側に配置されている。

図２（Ａ）及び（Ｂ）に示すように、電子線バイプリズム１５の制御回路は、物体波側電極１５ａとフィラメント１５ｃとの間に設けられ、電圧Ｖ１を印加することができる物体波側電源１５ｄと、参照波側電極１５ｂとフィラメント１５ｃとの間に設けられ、電圧Ｖ２を印加することができる参照波側電源１５ｅと、参照波側電極１５ｂとフィラメント１５ｃとの間に設けられたスイッチＳ１と、参照波側電極１５ｂとグランドＧとの間に設けられたスイッチＳ２とから構成されている。
スイッチＳ１、Ｓ２の切り替え及び電圧Ｖ１、Ｖ２の制御は制御装置１７により行われる。ここで、電圧Ｖ１は例えば０〜１００Ｖで可変であり、電圧Ｖ２は電圧Ｖ１より大きい値に設定されている。

電子線ホログラムを作製する場合には、図２（Ａ）に示すように、スイッチＳ１をオフにするとともに、スイッチＳ２をオンにする。これにより、フィラメント１５ｃに電圧Ｖ１が印加され、物体波側電極１５ａ及び参照波側電極１５ｂとの電位差はそれぞれＶ１となる。

図３（Ａ）を参照して、電子線ホログラムの作製方法について説明する。まず、電子銃１１から照射された電子線Ｅは、コンデンサレンズ１２により干渉性の高い平面電子波となった後に、例えば厚さ０．１μｍの薄片状に形成された試料Ｍに照射される。電子線Ｅの一部は、試料Ｍを透過した物体波Ｅ１となり、残りの電子線Ｅは、試料Ｍに照射されずに空間を通過した参照波Ｅ２となる。

物体波Ｅ１及び参照波Ｅ２は、対物レンズ１４を経由し、電子線バイプリズム１５を通過する。ここで、フィラメント１５ｃに正の電位Ｖ１が印加されているため、物体波Ｅ１及び参照波Ｅ２は中央に向かって曲折される。そして、物体波Ｅ１と参照波Ｅ２とが重ね合わされることにより、電子状態に対応した干渉縞が生じた電子線ホログラムＨが形成され、画像記録装置１６により記録される。

透過電子顕微鏡像を観察する場合には、図２（Ｂ）に示すように、スイッチＳ１をオンにするとともに、スイッチＳ２をオフにする。これにより、フィラメント１５ｃに電圧Ｖ１が印加され、参照波側電極１５ｂには電圧Ｖ２が印加される。
このとき、フィラメント１５ｃと物体波側電極１５ａとの電位差はＶ１であり、電子線ホログラムを作製する場合と同じ状態であるため、図３（Ｂ）に示すように、物体波Ｅ１は、電子線ホログラムＨを作製する場合と同様に曲折し、電子線ホログラムＨから位置ずれすることなく、同じ位置に透過電子顕微鏡像Ｔとして結像される。

一方、フィラメント１５ｃと参照波側電極１５ｂとの電位差はＶ２−Ｖ１であり、参照波側電極１５ｂの方が電位が高いので、参照波Ｅ２は参照波側電極１５ｂの方に曲折し、電子線ホログラムＨを作製する場合に比べて、試料Ｍ側に移動する。ここで、電圧Ｖ２の値を制御することにより、参照波Ｅ２が物体波Ｅ１と重ならず、干渉縞が形成されないようにすることができる。
これにより、フィラメント１５ｃに電圧Ｖ１を印加したままの状態で、参照波Ｅ２のみ外方に曲げられることで透過電子顕微鏡像Ｔを得ることができるので、電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとの位置ずれを防止することができる。また、位置ずれを補正する必要がないため、観察時間を短縮することができるとともに、時間分解能を向上することができる。

電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとは、上述した電子線バイプリズム１５の切替に連動して、交互に画像記録装置１６により記録される。
ここで、電子線バイプリズム１５の切替間隔は、画像記録装置１６が画像を記録するために必要な時間とすればよく、例えば、０．１〜１０秒間隔にすることができる。

画像記録装置１６により検出された電子線ホログラムＨの画像データは、制御装置１７において、２次元フーリエ変換などの演算処理が行われる。これにより、位相の傾きを濃淡で表す位相分布像や同じ位相値を等位相線として結ぶ干渉顕微鏡像などを得ることができる。
これらと透過電子顕微鏡像とを比較することにより、材料の内部構造と磁場、電場、内部ポテンシャル等の電子状態とを関連づけて可視化して観察することができる。これにより、例えば、半導体内部のｐ−ｎ接合電位分布の解析などを行うことができる。

更に、上記の観察は、試料ホルダ１３の回動装置１３ａにより、試料Ｍを電子線照射方向に対して傾斜または回転させて行うことができる。
回動装置１３ａは、試料Ｍの回転軸が電子線Ｅの照射方向に対して垂直方向になるように構成されており、制御装置１７の制御信号により回動装置１３ａが試料Ｍを回転させることにより、試料Ｍと電子線Ｅとのなす角度を自由に設定することができる。
この構成によれば、試料Ｍを電子線Ｅに対して傾斜させたときの各角度における電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔを、切替時の位置補正なく、短時間で記録することができる。これにより、各傾斜角ごとに記録した複数の電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとを基に３次元再構成処理を行うことにより、材料の内部構造及び磁場、電場、内部ポテンシャル等の電子状態の３次元情報を関連づけて可視化して観察することができる。

ここで、３次元観察を行う場合には、試料Ｍを円柱や四角柱などの柱状に作製することが好ましい。例えば、外径０．５μｍの円柱状に形成することができる。柱状の試料を用いる場合には、回動装置１３ａは、試料Ｍの軸が電子線Ｅの照射方向に対して垂直方向になるように構成される。
柱状の試料では、電子線照射方向の断面のアスペクト比が、板状試料に比べて小さいため、電子線ホログラムＨ及び透過電子顕微鏡像Ｔの視野の大きさが安定しているとともに、電子線の透過能に大きな変化がないため、電子線の照射条件を変動させることなく、観察を行うことができる。
また、柱状試料を用いて電子線ホログラムＨを作製する場合、干渉縞が試料の軸と平行になるように試料Ｍを配置すると、干渉縞の中に物体の像を収めることが容易となる。

［第１実施形態の効果］
（１）本実施形態の透過電子顕微鏡は上述の構成を備えているため、制御装置１７により、電子線バイプリズム１５を、物体波側電極１５ａと参照波側電極１５ｂとを接地し、フィラメント１５ｃに正の電位Ｖ１を印加し、物体波Ｅ１と参照波Ｅ２とを干渉させる状態にすることにより、電子状態に対応した干渉縞が生じた電子線ホログラムＨを形成し、形成された電子線ホログラムＨを画像記録装置１６により記録することができる。
また、制御装置１７により、電子線バイプリズム１５を、物体波側電極１５ａを接地し、フィラメント１５ｃに正の電位Ｖ１を印加するとともに、参照波側電極１５ｂにフィラメント１５ｃに印加した電位Ｖ１よりも高い正の電位Ｖ２を印加し、参照波Ｅ２が物体波Ｅ１と重ならないようにする状態に切り替えることにより、干渉縞が形成されないようにすることができる。ここで、物体波Ｅ１は、電子線ホログラムを形成する場合と同様に曲折するため、電子線ホログラムＨから位置ずれすることなく、透過電子顕微鏡像Ｔを形成することができ、形成された透過電子顕微鏡像Ｔを画像記録装置１６により記録することができる。
これにより、電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとの位置ずれを防止することができる。また、位置ずれを補正する必要がないため、観察時間を短縮することができるとともに、時間分解能を向上することができる。

（２）試料ホルダ１３は、試料Ｍを電子線Ｅの照射方向に対して傾斜または回転させる回動装置１３ａを備えているため、複数の傾斜角度において、電子線ホログラムＨ及び透過電子顕微鏡像Ｔを記録することができる。これにより、各傾斜角ごとに記録した複数の電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｅとを基に３次元再構成処理を行い、材料の内部構造及び電子状態の３次元情報を関連づけて可視化して観察することができる。

（３）画像記録装置は、制御装置１７による電子線バイプリズム１５の状態の切替に連動して、電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとを交互に記録するため、電子線ホログラムＨ及び前記透過電子顕微鏡像Ｔの記録を短時間で行うことができる。更に、自動記録させることもできる。

（４）３次元観察を行う場合には、柱状に形成された柱状の試料Ｍを用い、試料Ｍの軸が電子線の照射方向に対して略垂直になるように配置することができる。
柱状の試料では、電子線照射方向の断面のアスペクト比が、板状試料に比べて小さいため、電子線ホログラムＨ及び透過電子顕微鏡像Ｔの視野の大きさが安定しているとともに、電子線の透過能に大きな変化がないため、電子線の照射条件を変動させることなく、観察を行うことができる。

[第２実施形態]
第２実施形態に係る透過電子顕微鏡と、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法とについて、図を参照して説明する。図４は、電子線バイプリズムによる電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の切替タイミングを示す説明図である。
なお、第１実施形態と共通する構成については、説明を省略する。

本実施形態の透過電子顕微鏡１０は、画像記録装置１６として、ＴＶカメラを備えている。
ＴＶカメラはフレームレートが早いので、電子線バイプリズム１５の電位の切替とＴＶカメラによる記録を連動させて、電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとの記録をＴＶカメラのフレームレートに対応した時間間隔で切り替えることにより、時間分解能が高い状態で材料の構造及び電子状態変化をその場観察することができる。
例えば、図４に示すように、電子線バイプリズムにより電子線ホログラムと透過電子顕微鏡像との記録の切替を、本実施形態のＴＶカメラのフレームレートである１／３０秒間隔（３０ｆｐｓ）で行うことにより、電子線ホログラムＨ及び透過電子顕微鏡像Ｔをそれぞれ１／１５秒の時間分解能で観察することができる。
電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとは、上述した電子線バイプリズム１５の切替に連動して、交互に画像記録装置１６により記録される。
なお、電子線バイプリズム１５による電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとの切替の間隔は、使用する画像記録装置１６のフレームレートと同期させればよい。

[第２実施形態の効果]
本実施形態の透過電子顕微鏡１０によれば、電子線バイプリズム１５の電位の切替とＴＶカメラによる記録を連動させて、電子線ホログラムＨと透過電子顕微鏡像Ｔとの記録をＴＶカメラのフレームレートに対応した時間間隔で切り替えることにより、時間分解能が高い状態で材料の構造及び電子状態変化をその場観察することができる。
特に、ＴＶカメラはフレームレートが早いので、その場観察に好適に用いることができる。

[その他の実施形態]
（１）透過電子顕微鏡像Ｔの作製及び記録を行うときと、電子線ホログラムＨの作製及び記録を行うときとで、試料Ｍに照射する電子線の照射条件、例えば、電子線Ｅの絞りをコンデンサレンズ１２により切り替える構成を用いることもできる。これによれば、透過電子顕微鏡像Ｔの作製及び記録を行うときには、試料Ｍに照射する電子線Ｅを絞ることにより、電子線Ｅを明るくすることができるので、内部構造を観察しやすくすることができる。
また、電子線ホログラムＨの作製及び記録を行うときには、試料Ｍに照射する電子線Ｅを拡げることにより、干渉性を良くすることができるので、干渉縞がより鮮明に表れた電子線ホログラムＨを得ることができる。

（２）画像記録装置１６として、電子線の半導体２次元検出器を用いることができる。また、蛍光板スクリーンに映し出された電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像をＣＣＤ等の光学カメラで撮影する構成を用いることもできる。

（３）試料ホルダ１３に試料Ｍを加熱する加熱装置や電圧印加装置など試料の状態を変化させる装置を設けることにより、試料Ｍの状態を変化させて、材料の構造及び電子状態の３次元情報の取得やその場観察を行うことができる。
また、透過電子顕微鏡の試料室の雰囲気を変化させる雰囲気制御装置を設けることにより、雰囲気制御下における材料の構造及び電子状態の３次元情報の取得やその場観察を行うことができる。

第１実施形態における透過電子顕微鏡の構成を示す説明図である。電子線バイプリズムの回路図である。図２（Ａ）は、電子線ホログラムを作製する場合の電子線バイプリズムの回路図であり、図２（Ｂ）は、透過電子顕微鏡像を作製する場合の電子線バイプリズムの回路図である。電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法を示す説明図である。図３（Ａ）は、電子線ホログラムの作製方法を示す説明図であり、図３（Ｂ）は、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法を示す説明図である。電子線バイプリズムによる電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の切替タイミングを示す説明図である。従来の電子線ホログラフィーを行うことができる透過電子顕微鏡の構成及び電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法を示す説明図である。図５（Ａ）は、電子線ホログラムの作製方法を示す説明図であり、図５（Ｂ）は、電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法を示す説明図である。

符号の説明

１０透過電子顕微鏡
１１電子銃（電子線照射手段）
１２コンデンサレンズ（電子線照射手段）
１３試料ホルダ
１３ａ回動装置（傾斜手段）
１５電子線バイプリズム
１５ａ物体波側電極（第１の電極）
１５ｂ参照波側電極（第２の電極）
１５ｃフィラメント
１５ｄ物体波側電源
１５ｅ参照波側電源
１６画像記録装置（画像記録手段）
１７制御装置（電子線バイプリズム制御手段）
Ｅ電子線
Ｅ１物体波
Ｅ２参照波
Ｈ電子線ホログラム
Ｓ１，Ｓ２スイッチ
Ｔ透過電子顕微鏡像
Ｖ１第１の電圧
Ｖ２第２の電圧

Claims

試料に電子線を照射する電子線照射手段と、
電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた第１の電極及び第２の電極と、前記第１の電極と前記第２の電極との間に配置され、電圧を印加可能なフィラメントとを有し、電子線を曲折することができる電子線バイプリズムとを備え、
前記第１の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過した電子線である物体波を曲折するとともに、前記第２の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過していない電子線である参照波を曲折し、前記物体波と前記参照波とを重ね合わせることにより干渉させて電子線ホログラムを作製することが可能な透過電子顕微鏡であって、
前記物体波が前記第１の電極と前記フィラメントとの間を通過するように前記試料を配置する試料ホルダと、
前記電子線バイプリズムを、前記第１の電極と前記第２の電極とを接地し、前記フィラメントに正の第１の電位を印加し、前記物体波と前記参照波とを干渉させる状態と、前記第１の電極を接地し、前記フィラメントに前記第１の電位を印加するとともに、前記第２の電極に前記フィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、前記参照波が前記物体波と重ならないようにする状態とに切り替える電子線バイプリズム制御手段と、
前記電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像を記録する画像記録手段と、
を備えたことを特徴とする透過電子顕微鏡。
前記試料ホルダは、前記試料を電子線の照射方向に対して傾斜または回転させる回動手段を備えていることを特徴とする請求項１に記載の透過電子顕微鏡。
前記画像記録手段は、前記電子線バイプリズム制御手段による前記電子線バイプリズムの状態の切替に連動して、前記電子線ホログラムと前記透過電子顕微鏡像とを交互に記録することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の透過電子顕微鏡。
前記電子線バイプリズム制御手段により前記電子線バイプリズムの状態を切り替える間隔は、前記画像記録手段のフレームレートに等しいことを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１つに記載の透過電子顕微鏡。
前記画像記録手段は、ＴＶカメラであることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれか１つに記載の透過電子顕微鏡。
試料に電子線を照射する電子線照射手段と、
電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた第１の電極及び第２の電極と、前記第１の電極と前記第２の電極との間に配置され、電圧を印加可能なフィラメントとを有し、電子線を曲折することができる電子線バイプリズムとを備え、
前記第１の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過した電子線である物体波を曲折するとともに、前記第２の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過していない電子線である参照波を曲折し、前記物体波と前記参照波とを重ね合わせることにより干渉させて電子線ホログラムを作製することが可能な透過電子顕微鏡を用い、
前記物体波が前記第１の電極と前記フィラメントとの間を通過するように前記試料を配置し、
前記電子線バイプリズムを、前記第１の電極と前記第２の電極とを接地し、前記フィラメントに正の第１の電位を印加することにより、前記物体波と前記参照波とを干渉させて電子線ホログラムを作製及び記録し、
前記第１の電極を接地し、前記フィラメントに前記第１の電位を印加するとともに、前記第２の電極に前記フィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、前記参照波が前記物体波と重ならないようにして、透過電子顕微鏡像を作製及び記録することを特徴とする電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。
前記試料を電子線の照射方向に対して所望の角度だけ傾斜させ、各角度に応じた前記電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像を作製及び記録することを特徴とする請求項６に記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。
前記試料として柱状に形成された柱状試料を用い、前記柱状試料の軸が電子線の照射方向に対して略垂直になるように配置することを特徴とする請求項７に記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。
試料に電子線を照射する電子線照射手段と、
電子線の通過領域を挟んで対向して設けられた第１の電極及び第２の電極と、前記第１の電極と前記第２の電極との間に配置され、電圧を印加可能なフィラメントとを有し、電子線を曲折することができる電子線バイプリズムとを備え、
前記第１の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過した電子線である物体波を曲折するとともに、前記第２の電極と前記フィラメントとの間に電圧を印加して試料を透過していない電子線である参照波を曲折し、前記物体波と前記参照波とを重ね合わせることにより干渉させて電子線ホログラムを作製することが可能な透過電子顕微鏡を用い、
前記物体波が前記第１の電極と前記フィラメントとの間を通過するように前記試料を配置し、
前記電子線バイプリズムを、前記第１の電極と前記第２の電極とを接地し、前記フィラメントに正の第１の電位を印加することにより、前記物体波と前記参照波とを干渉させて電子線ホログラムを作製及び記録し、
前記第１の電極を接地し、前記フィラメントに前記第１の電位を印加するとともに、前記第２の電極に前記フィラメントに印加した電位よりも高い正の第２の電位を印加し、前記参照波が前記物体波と重ならないようにして、透過電子顕微鏡像を作製及び記録し、
前記試料として柱状に形成された柱状試料を用い、前記柱状試料の軸が電子線の照射方向に対して略垂直になるように配置し、
前記試料を電子線の照射方向に対して所望の角度だけ傾斜させ、各角度に応じた前記電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像を作製及び記録することを特徴とする電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。
前記透過電子顕微鏡は、前記電子線ホログラム及び前記透過電子顕微鏡像を記録する画像記録手段を備えており、前記画像記録手段のフレームレートに等しい時間間隔で前記電子線ホログラムと前記透過電子顕微鏡像とを交互に記録することを特徴とする請求項６ないし請求項９のいずれか１つに記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。
前記透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときと、前記電子線ホログラムの作製及び記録を行うときとで、前記試料に照射する電子線の照射条件を切り替えることを特徴とする請求項６ないし請求項１０のいずれか１つに記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。
前記透過電子顕微鏡像の作製及び記録を行うときには、前記試料に照射する電子線を絞り、前記電子線ホログラムの作製及び記録を行うときには、前記試料に照射する電子線を拡げることを特徴とする請求項１１に記載の電子線ホログラム及び透過電子顕微鏡像の作製方法。