JP4873873B2 - ポリマー合成装置における液面の測定及び制御方法、ならびにそのための装置 - Google Patents
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Description
(1)反応槽気相部に不活性ガスを供給すること及び反応槽気相部からガスを排気することを含み、かつ反応槽気相部を所定の圧力に保持しながら連続的又は間欠的にポリマー合成する方法において、反応槽内における反応物液面を測定する方法であって、
a)反応槽気相部に、断熱膨張を生じるように所定量のガスを噴射すること、
b)前記ガス噴射後の前記反応槽気相部の最大圧力値を測定すること、
c)前記ガス噴射前の反応槽気相部の圧力値と噴射後の最大圧力値を用いて前記反応槽気相部体積を算出すること、
d)該算出値に基づいて前記反応槽内における反応物液面高さを求めること
を含む、前記測定方法。
(2)前記反応槽気相部の最大圧力値を測定された圧力値に基づく信号を微分して求める、(1)記載の測定方法。
(3)a)〜d)の処理を所定の時間間隔で複数回行うことにより、反応物液面の経時変化を観測する(1)または(2)記載の測定方法。
(4)a)〜d)の処理を複数回行い、測定値の平均により反応物液面を測定する(1)〜(3)のいずれかに記載の測定方法。
(5)前記反応槽気相部が大気圧以下に保持される(1)〜(4)のいずれかに記載の測定方法。
(6)前記反応槽気相部が大気圧に保持される(5)記載の測定方法。
(7)連続的又は間欠的なポリマーの合成において反応槽内の反応物液面を制御する方法であって、
供給口と排出口を有する反応槽内の気相部にガスを噴射し、反応槽気相部の圧力変化を測定し、該測定値に基づいて反応物の供給及び/又は排出を調整することを含む前記制御方法。
(8)反応物の供給及び/又は排出を、供給ポンプ及び/又は排出ポンプによって調整する、(7)記載の方法。
(9)ガス排出口を備えた反応槽を有する連続的又は間欠的にポリマーを合成する装置における該反応槽内の反応物液面を測定する装置であって、
反応槽気相部に、断熱膨張を生じるように所定量のガスを噴射するガス噴射装置と、
前記ガス噴射装置によるガス噴射前後の前記反応槽気相部の圧力値を測定する圧力計と、
前記圧力計によって測定されたガス噴射前の反応槽気相部の圧力値とガス噴射後の最大圧力値とを用いて反応槽気相部の体積を算出し、該算出値をもとに反応槽内の反応物液面高さを求める演算手段と
を有する前記装置。
(10)連続的又は間欠的にポリマーを合成するための装置における反応槽内の反応物液面を制御する装置であって、
反応槽気相部にガスを噴射するためのガス噴射装置、反応槽気相部の圧力変化を測定する圧力計、ならびに該圧力計から出力された圧力変化値に基づいて反応物の供給及び/又は排出を調整する装置を有する前記制御装置。
(11)反応物の供給及び/又は排出を調整する装置が、反応物供給ポンプ及び/又は反応物排出ポンプの出力を制御する装置である、(10)記載の制御装置。
(12)連続的又は間欠的にポリマーを合成する装置であって、
供給口、排出口及びガス噴射口を有する反応槽、該反応槽の気相部にガス噴射口からガスを噴射するガス噴射装置、反応槽気相部における圧力変化を測定する圧力計、該圧力計から出力された圧力変化値に基づいて反応物の供給及び/又は排出を調整する装置を有する前記ポリマー合成装置。
P1・V1/ T1=P1’・(V1+V2)/ T1’(=n1・R、R:気体定数) ・・・(2)
(1)(2)式より、次式が得られる。
T1’={V1/(V1+V2)}γ-1・T1 ・・・(3)
P1’={V1/(V1+V2)}γ・P1 ・・・(4)
P2・V2=n2・R・T2 ・・・(6)
P2’・V2=n2’・R・T2’ ・・・(7)
ここで、n2’= n2+n1・{V2/(V1+V2)}である。
H=(P1’・V2+5/2・n1・V2/(V1+V2)・R・T1’)+(P2・V2+5/2・n2・R・T2)
=P2’・V2+5/2・{n1・V2/(V1+V2)+n2}・R・T2’ ・・・(8)
(2)、(5)〜(7)式を代入すると、(8)式の一行目は
=P1’・V2+5/2・V2/(V1+V2)・P1・V1・T1’/T1+7/2・P2・V2
となり、また、二行目は
=7/2・P2’・V2
となるので、これらを整理すると、次式を得る。
P2’= P2+{V2/(V1+V2)}γ・P1 (=P2+P1’) ・・・(9)
V2=V1・{(P2’−P2)/P1}1/γ/〔1−{(P2’−P2)/P1}1/γ〕 ・・・(10)
H=(V−V2)/S ・・・(11)
ものではない。
図1に、本発明の液面測定装置及び制御装置を適用したポリマー合成装置の一実施例を示す。本実施例は、反応槽として横型反応槽を用いた例である。本実施例のポリマー合成装置は、横型反応槽1、原料供給ポンプ2、合成物排出ポンプ3、圧力計4、パルス弁5、ガス一時受けタンク6、ヒーター7、ガス供給装置8、ポンプ制御装置9、バルブ10、制御盤11、ガス噴射口12、バルブ25およびバルブ26を備える。圧力計4及びガス噴射口12は横型反応槽1に設置されている。これらは反応物液面の設定位置よりも高い位置に設置した。原料供給ポンプ2及び合成物排出ポンプ3は、輸送する液の粘度が低く、重力を利用して送液できる場合等は、省略することができる。本実施例は、ポリ乳酸の合成における工程の一部を示す。供給口から供給される原料はラクチド溶融物であり、排出口から排出される合成物はラクチドの開環重合で生成する溶融ポリ乳酸と未反応の溶融ラクチドである。また、原料には触媒と重合開始剤を添加した。
図3に、本発明の液面測定装置及び制御装置を適用したポリマー合成装置の一実施例を示す。本実施例は、反応槽として縦型反応槽を用いた例である。本実施例のポリマー合成装置は、縦型反応槽13、原料供給ポンプ14、合成物排出ポンプ15、圧力計16、パルス弁17、ガス一時受けタンク18、ヒーター19、ガス供給装置20、ポンプ制御装置21、バルブ22、制御盤23、ガス噴射口24、バルブ27およびバルブ28を備える。圧力計16、ガス噴射口24は縦型反応槽13に設置されている。これらは反応物液面の設定位置よりも高い位置に設置した。原料供給ポンプ14、合成物排出ポンプ15は、輸送する液の粘度が低く、重力を利用して送液できる場合等は、省略することができる。本実施例は、ポリ乳酸の合成における工程の一部を示す。供給口から供給される原料は実施例1における横型反応槽からの排出物、すなわちラクチドとポリ乳酸の溶融混合物であり、特にポリ乳酸の重合が完全に終了していないものである。排出物はラクチドの開環重合でさらに重合が進展して生成するポリ乳酸と未反応ラクチドの溶融混合物である。
Claims (12)
- 反応槽気相部に不活性ガスを供給すること及び反応槽気相部からガスを排気することを含み、かつ反応槽気相部を所定の圧力に保持しながら連続的又は間欠的にポリマーを合成する方法において、反応槽内における反応物液面を測定する方法であって、
反応槽は、供給口が反応槽の上部に存在し、排出口が反応槽の下部に存在する縦型反応槽であり、
a)反応槽気相部に、断熱膨張を生じるように所定量のガスを噴射すること、
b)前記ガス噴射後の前記反応槽気相部の最大圧力値を測定すること、
c)前記ガス噴射前の反応槽気相部の圧力値と噴射後の最大圧力値を用いて前記反応槽気相部体積を算出すること、
d)該算出値に基づいて前記反応槽内における反応物液面高さを求めること
を含み、かつ
断熱膨張に伴う温度低下を補償するのに必要なガスの加熱温度を算出し、その結果に基づいて前記ガスを噴射前に加熱することを含む、前記測定方法。 - 前記反応槽気相部の最大圧力値を測定された圧力値に基づく信号を微分して求める、請求項1記載の測定方法。
- a)〜d)の処理を所定の時間間隔で複数回行うことにより、反応物液面の経時変化を観測する請求項1または2記載の測定方法。
- a)〜d)の処理を複数回行い、測定値の平均により反応物液面を測定する請求項1〜3のいずれか1項記載の測定方法。
- 前記反応槽気相部が大気圧以下に保持される請求項1〜4のいずれか1項記載の測定方法。
- 前記反応槽気相部が大気圧に保持される請求項5記載の測定方法。
- 連続的又は間欠的なポリマーの合成において反応槽内の反応物液面を制御する方法であって、
反応槽の上部に供給口を、反応槽の下部に排出口を有する縦型反応槽内の気相部にガスを噴射し、反応槽気相部の圧力変化を測定し、該測定値に基づいて反応物の供給及び/又は排出を調整することを含み、かつ
ガスの噴射に伴う温度低下を補償するのに必要なガスの加熱温度を算出し、その結果に基づいて前記ガスを噴射前に加熱することを含む、前記制御方法。 - 反応物の供給及び/又は排出を、供給ポンプ及び/又は排出ポンプによって調整する、請求項7記載の方法。
- ガス排出口を備えた反応槽を有する連続的又は間欠的にポリマーを合成する装置における該反応槽内の反応物液面を測定する装置であって、
反応槽は、供給口が反応槽の上部に存在し、排出口が反応槽の下部に存在する縦型反応槽であり、
反応槽気相部に、断熱膨張を生じるように所定量のガスを噴射するガス噴射装置と、
前記ガス噴射装置によるガス噴射前後の前記反応槽気相部の圧力値を測定する圧力計と、
前記圧力計によって測定されたガス噴射前の反応槽気相部の圧力値とガス噴射後の最大圧力値とを用いて反応槽気相部の体積を算出し、該算出値をもとに反応槽内の反応物液面高さを求める演算手段と
を有し、かつ
予め算出した断熱膨張に伴う温度低下を補償するのに必要なガスの加熱温度に基づいて前記ガスを噴射前に加熱する手段をさらに有する、前記装置。 - 連続的又は間欠的にポリマーを合成するための装置における反応槽内の反応物液面を制御する装置であって、
反応槽は、供給口が反応槽の上部に存在し、排出口が反応槽の下部に存在する縦型反応槽であり、
反応槽気相部にガスを噴射するためのガス噴射装置、反応槽気相部の圧力変化を測定する圧力計、ならびに該圧力計から出力された圧力変化値に基づいて反応物の供給及び/又は排出を調整する装置を有し、かつ
予め算出したガスの噴射に伴う温度低下を補償するのに必要なガスの加熱温度に基づいて前記ガスを噴射前に加熱する手段をさらに有する、前記制御装置。 - 反応物の供給及び/又は排出を調整する装置が、反応物供給ポンプ及び/又は反応物排出ポンプの出力を制御する装置である、請求項10記載の制御装置。
- 連続的又は間欠的にポリマーを合成する装置であって、
反応槽の上部に供給口を、反応槽の下部に排出口を有し、且つガス噴射口を有する反応槽、
該反応槽の気相部にガス噴射口からガスを噴射するガス噴射装置、
反応槽気相部における圧力変化を測定する圧力計、
該圧力計から出力された圧力変化値に基づいて反応物の供給及び/又は排出を調整する装置を有し、かつ
予め算出したガスの噴射に伴う温度低下を補償するのに必要なガスの加熱温度に基づいて前記ガスを噴射前に加熱する手段をさらに有する、前記ポリマー合成装置。
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